利用离子液体的有机材料提纯方法及提纯装置的制造方法

利用离子液体的有机材料提纯方法及提纯装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及基于离子液体工艺的有机材料提纯方法及提纯装置，更具体地说，本 发明涉及作为筛选多种离子液体（Ionic liquids)和提纯对象有机材料之间最佳提取组合 的装置，即使使用微量的〇LED(Organic Light Emitting Diodes)有机材料，还能用实验迅 速地确认何种离子液体最适合于对象有机材料再结晶化的有机材料简易提纯方法及提纯 装置。
[0002] 另外，本发明也涉及将离子液体作为过滤器可以大量提纯OLED有机材料的有机 材料提纯方法及提纯装置。
【背景技术】
[0003] 最近OLED显示装置被关注作为下一代显示装置。其理由是不仅不需要无机LED 所需求的高驱动电压，还具有自身发光、薄片、快速响应时间、广视角等的优点和因各种有 机化合物易于彩色化的优点。这种OLED是指空穴和电子在发光层再结合后以激发态形成 激发子（exciton)，从形成的激发子的能量放出特定波长光的发光元件。
[0004] 图1是显示OLED结构的概念图。如图1所示，OLED是在玻璃等的透明基板 (Glass) 110 上依序形成阳极（Anode) 120,空穴注入层（Hole injection layer:HIL) 130， 空穴传输层（Hole transport layer:HTL) 140,有机发光层（Emission layer:EML) 150， 电子传输层（Electron transport layer:ETL) 160，电子注入层（Electron injection layer:EIL) 170及阴极（Cathode) 180的多层结构所构成。
[0005] 制作如上所述多层结构的OLED需要用于发光及传输电荷的有机物。但是，因为这 种有机物不仅干预电子和电动的注入，而且直接干预空穴和电子的再结合，所以有机物的 纯度是影响OLED的彩色，发光效率及寿命的非常重要的因素。即，有机物内的少量杂质不 仅是增加注入电荷的熄灭几率，降低空穴和电子的再结合几率而降低发光效率，而且由于 杂质的添加形成新的能级是降低发光彩色纯度的因素。
[0006] 因此，为了完成高辉度、高效率、长寿命的电场发光元件，包含电场发光元件结构 的优化、空穴（或是电子）注入及传输特性良好的新材料开发、以及有机发光层的新材料开 发在内，需要提高OLED有机物的纯度。
[0007] 另一方面，提纯OLED有机物通常利用溶剂的再结晶或升华的再结晶方法。升华的 再结晶方法是在真空下升华有机材料后再结晶，所以有不含杂质的特性。因此，有机电场发 光元件的有机材料的提纯方法通常使用升华提纯方法。
[0008] 在此，升华（sublimate)是指在相平衡图的三相点以下的温度和压力下产生的 气体-固体相的迀移现象。即使在常压下加热分解的物质，在三相点以下的低压下，在较 高的温度也保持不分解的状态。利用这种性质在能控制温度斜率的升华装置中，对混合 物加热以物质尚未分解的状态与不同升华点的杂质分离的操作称为真空升华法（vacuum sublimation method)。这种真空升华法是纯粹的物理方法，因不使用补助试剂或其余的化 学方法，具有无试剂污染、高分离度的优点，对OLED有机材料的提纯是有用的方法。
[0009] 目前，通常使用的OLED有机材料的提纯方法是连续升华（train sublimation)提 纯法。此方法是在中空的长管末端置放提纯对象材料，利用真空泵将管的内部抽成真空的 状态下，用加热器对管加热在整个管上形成温度斜率。由此，根据要分离的材料和杂质的升 华点的不同，利用再结晶位置的差异可以分离材料。根据情况，自从温度高处向温度低处， 在真空度不会降低很多的范围内，流动与构成提纯装置的材料不反应的氮或惰性气体，作 为搬运有机材料气体的运输气体。这种运输气体起圆滑地流动有机材料气体的作用。
[0010] 图2是概略地显示用于执行连续升华提纯法的根据现有技术的升华提纯装置构 成关系的构成图。如图2所示，有机材料原料放在坩埚240中，将坩埚240配置在第2石英 玻璃管210内一侧。另一方面，第2石英玻璃管210的外侧是第1石英玻璃管220围绕的 结构。在此，虽然没有显示坩埚240,其构成是正好套进在开放两端部的中空圆筒石英管的 两端部，并由不锈钢材料制成，具有一对有孔的盖。
[0011] 加热器250设置得围绕第1石英玻璃管220的一侧。此时，加热器250设置在对 应坩埚240位置的位置。真空泵230是设置在第2石英玻璃管210的另一侧，起保持第2 石英玻璃管210内部真空状态的作用。
[0012] 具有上述结构的升华提纯装置200是首先利用真空泵230将第2石英玻璃管210 的内部抽成真空状态，将小量的运输气体流向设置有真空泵230的第2石英玻璃管210整 体，形成微细的压力斜率。并且，利用加热器250慢慢加热在第2石英玻璃管210整体形成 温度斜率，此时形成的温度分布显示正态分布曲线的形状。
[0013] 另外，当坩埚240的温度高过其所含的提纯对象有机材料原料的升华点时，材料 开始升华，此时形成的气体分子向坩埚240的外部流出后，由压力斜率的作用开始向设置 有真空泵230的方向移动。此时，比有机材料原料的升华点高的杂质就滞留在坩埚240内 部。
[0014] 设置有真空泵230的方向移动的气体分子在具有升华点以下温度的第2石英玻璃 管210区间再迀移到固体相，在第2石英玻璃管210的内侧表面形成结晶。图面符号260表 示在第2石英玻璃管210的内侧表面以结晶状态形成的提纯材料。另外，经过一定时间后 停止加热慢慢冷却到室温，解开第2石英玻璃管210刮出并回收结晶状态的提纯材料260。
[0015] 然而，在OLED使用的有机材料（提纯材料）必须是杂质含量极小的高纯度状态， 因此只靠一次的提纯很难获得所需纯度的材料。因此，利用图2所示装置的提纯方法是需 要反复数次升华提纯过程才能获得高纯度的材料，反复的提纯过程所需的操作时间长，不 适合大量生产。
[0016] 另外，因为要经过多步升华提纯工序，只能获得初期投入有机材料的70%以下的 提纯量，具有成本高、耗电量多的问题。
[0017] 换句话说，升华提纯法为例，虽然具有利用有机材料的升华点差异将原料物质可 以提纯成高纯度有机物质的优点，但是提纯过程在反复升华-冷凝的过程中相当量的有机 物质与惰性气体一起排出而损失，具有最终提纯物质对比出发物质的收率非常低的问题。 另外，还有根据各有机材料优化提纯设备时消耗巨大时间和费用的问题。
[0018] 为了解决上述问题，本发明人要提供，利用在真空中亦能使用的离子液体作为溶 剂，通过选定有机材料的提纯温度、最合适的离子液体等，迅速地优化基于离子液体工序的 提纯工序参数，能大量提纯OLED有机材料的基于离子液体工序的崭新有机材料提纯工序。
[0019] 可是，由于OLED有机材料的原料的价钱太贵，要实验基于离子液体工序的大量提 纯工序，具有费用等的现实障碍。因此，需要以实验室的水准，将各种离子液体作为对象迅 速地确认目的有机材料的升华气体是否再结晶化，并研宄这种再结晶化的离子液体的温 度、压力条件及随温度的溶解度变化等，探索新提纯工序的可能性并优化工序条件的简易 提纯装置。由此，可以期待节省基于离子液体工序的新大量提纯工序的工序费用、节省优化 工序所需时间等的效果。

【发明内容】

[0020] 发明要解决的技术课题
[0021] 因此，本发明是为了解决如前所述的现有技术问题而提出，其目的是提供，利用在 真空中稳定的尚子液体使小量的有机材料再结晶化，在实验上可以确认有机材料提纯工序 的，利用离子液体的有机材料简易提纯方法及提纯装置。
[0022] 另外，本发明的另一目的是提供，将在真空中稳定的离子液体作为过滤器可以方 便地大量提纯生产OLED有机材料的，利用离子液体的有机材料提纯方法及提纯装置。
[0023] 解决课题的技术手段
[0024] 为了完成如上所述的目的，根据本发明的利用离子液体的有机材料简易提纯方 法，是利用有机材料简易提纯装置的提纯方法，所述提纯装置包含：真空气氛的加热腔体， 其设置有收容含杂质的OLED (Organic Light Emitting Diodes)有机材料原料的坩埚；以 及涂布有离子液体的基板，其设置在所述加热腔体内，所述提纯方法，其特征在于，包含：将 所述坩埚加热到所述有机材料原料升华点的加热步骤；在所述加热步骤中产生的所述有机 材料原料的升华气体沉积在所述离子液体的沉积步骤；以及所述升华气体在所述离子液体 中再结晶化的再结晶化步骤。
[0025] 另外，根据本发明，其特征在于，所述再结晶化步骤之后，还包含将所述再结晶化 的有机材料从所述尚子液体分尚的分尚步骤。
[0026] 另外，根据本发明，其特征在于，在所述再结晶化步骤中，为了调整所述离子液体 的溶解度，调整所述离子液体的温度。
[0027] 另外，根据本发明，其特征在于，在所述再结晶化步骤中，将所述基板的温度保持 在室温~200°C范围内。
[0028] 另外，为了完成如上所述的目的，根据本发明的利用离子液体的有机材料简易提 纯装置，包含：将含杂质的OLED有机材料原料加热升华的真空气氛的升华手段；使升华的 有机材料的升华气体沉积在所述离子液体的表面，在所述离子液体中再结晶化的真空气氛 的再结晶化手段；以及控制操作所述升华手段和所述再结晶化手段的控制手段。
[0029] 另外，根据本发明，其特征在于，所述升华手段包含：收容所述有机材料原料的坩 埚；设置有所述坩埚并具有一定内部容积的加热腔体；将所述加热腔体的内部保持真空状 态的真空泵；对所述坩埚加热的第1加热器；以及将所述坩埚的上部侧选择地开放或封闭 的快门（shutter)。
[0030] 另外，根据本发明，其特征在于，所述快门的构成是覆盖所述坩埚的上端或是与所 述坩埚的上端相隔一定距离覆盖。
[0031] 另外，根据本发明，其特征在于，所述再结晶化手段包含：涂布所述离子液体的基 板；支持所述基板的护板；固定设置在所述加热腔体上部的第2加热器；以及形成在所述第 2加热器的下部支持所述护板的支持部件。
[0032] 另外，根据本发明，其特征在于，所述再结晶化手段还包含设置在所述支持部件测 定所述基板温度的热电偶（thermocouple)，所述控制手段利用所述 热电偶测定的温度控制 所述第2加热器的温度。
[0033] 另外，根据本发明，其特征在于，所述离子液体是以液滴（droplet)形态涂布在所 述基板上。
[0034] 另外，根据本发明，其特征在于，还包含将在所述离子液体中再结晶化的提纯材料 拍摄分析的分析手段。
[0035] 另外，根据本发明，其特征在于，所述分析手段包含测定所述再结晶化的提纯材料 厚度的厚度测定器（thickness monitor)。
[0036] 另外，为了完成如上所述的目的，根据本发明的利用离子液体的有机材料提纯方 法，是利用有机材料提纯装置的提纯方法，所述提纯装置包含：真空气氛的加热腔体，其设 置有收容含杂质的〇LED(Organic Light Emitting Diodes)有机材料原料的i甘埚；以及存 储槽，其在真空气氛下收容离子液体，所述提纯方法，其特征在于，包含：将所述坩埚加热到 所述有机材料原料升华点的加热步骤；使所述加热步骤中产生的所述有机材料原料的升华 气体流动到所述存储槽的离子液体内的流动步骤；以及使混入到所述离子液体内的所述升 华气体溶解在所述离子液体中再结晶化的再结晶化步骤。
[0037] 另外，根据本发明，其特征在于，所述流动步骤中，所述升华气体通过向所述加热 腔体内部供应的惰性气体流动到所述离子液体内。
[0038] 另外，根据本发明，其特征在于，所述溶解步骤之后，还包含将所述溶解步骤中不 溶解并收集在所述存储槽上部的所述惰性气体向所述存储槽的外部排出的排出步骤。
[0039] 另外，根据本发明，其特征在于，所述再结晶化步骤之后，还包含将所述再结晶化 的有机材料从所述离子液体回收的回收步骤。
[0040] 另外，根据本发明，其特征在于，所述混合气体混入所述离子液体之前，还包含为 使温度保持在所述升华点以上，对所述混合气体加热的步骤。
[0041] 另外，根据本发明，其特征在于，在所述再结晶化步骤中，为了调整所述离子液体 的溶解度，调整所述离子液体的温度。
[0042] 另外，根据本发明，其特征在于，所述排出步骤中排出的所述惰性气体被回收利用 为所述混合步骤中所供应的惰性气体。
[0043] 另外，为了完成如上所述的目的，根据本发明的利用离子液体的有机材料提纯装 置，其特征在于，包含：将含杂质的OLED有机材料原料加热升华的真空气氛的升华手段；将 升华的有机材料的升华气体混入离子液体内，在所述离子液体内再结晶化的真空气氛的再 结晶化手段；以及控制操作所述升华手段和所述再结晶化手段的控制手段。
[0044]另外，根据本发明，其特征在于，所述升华手段包含：收容所述有机材料原料的坩 埚；设置有所述坩埚并具有一定内部容积的加热腔体；将所述加热腔体的内部抽成真空状 态的真空泵；对所述坩埚加热的第1加热器；以及连接于所述加热腔体的一侧，供应惰性气 体的惰性气体供应源。
[0045]另外，根据本发明，其特征在于，所述再结晶化手段包含：收容所述离子液体的存 储槽；一侧与所述加热腔体的内部连通，另一侧浸入所述存储槽的离子液体的连接导管； 将所述存储槽的内部抽成真空状态的真空泵；以及将所述存储槽的离子液体上面收集的气 体向所述存储槽外部排出的排出泵。
[0046] 另外，根据本发明，其特征在于，还包含为了保持所述有机材料的升华点，对所述 连接导管的外部加热的第2加热器。
[0047] 另外，根据本发明，其特征在于，还包含为了调整所述有机材料的溶解度，对含有 所述离子液体的所述存储槽的下部加热的第3加热器。
[0048] 另外，根据本发明，其特征在于，还包含设置在所述存储槽的上部，将所述有机材 料的提纯中使用的所述离子液体在真空中加热到一定温度以上蒸发后，与杂质和溶解的有 机材料通过分离提纯工序收集，以便回收利用的离子液体收集部。
[0049] 另外，根据本发明，其特征在于，所述离子液体收集部包含：固定在所述存储槽内 侧面的收集板；以及固定在所述存储槽内侧面，将所述收集板收集的离子液体收集的收集 桶。
[0050] 另外，根据本发明，其特征在于，还包含为了回收利用，将所述收集桶收集的离子 液体退回所述存储槽的离子液体退回手段。
[0051] 另外，根据本发明，其特征在于，还包含与所述存储槽选择地连通，并构成得能结 合分离，个别回收所述再结晶化的有机材料的回收桶。
[0052] 另外，根据本发明，其特征在于，还包含将随着所述混合气体混入所述存储槽的离 子液体内所产生的气泡容积变小的气泡微细化手段。
[0053] 另外，根据本发明，其特征在于，还包含为了回收利用，将通过所述排出泵排出的 惰性气体退回所述惰性气体供应源的惰性气体退回手段。
[0054] 发明效果
[0055] 本发明是即使升华微量的有机材料，在离子液体可以确认再结晶化，因此具有以 微量的有机材料易于确认有机材料的提纯可能性的优点。
[0056] 另外，本发明是由于离子液体的非挥发性，在微量的离子液体使有机材料的升华 气体容易过饱和，由此具有可以迅速地确认有机材料的再结晶化工序的优点。
[0057] 另外，本发明是装置的构成非常简单，即使有机材料不同，具有可以节省探索最好 的离子液体并优化工序条件所需的费用和时间的优点。
[0058] 另外，本发明是将在有机材料的升华提纯工序中产生的升华气体混入在真空中亦 然稳定的离子液体内，并将离子液体作为升华气体的液体过滤器，由此具有可以大幅提高 有机材料的提纯收率的优点。
[0059] 另外，本发明是调整装置的容量，利用大量的离子液体，向离子液体内部投入有机 材料直到过饱和度界限，由此可以大量提纯有机材料，具有可使有机材料低价化的优点。
[0060] 另外，本发明是通过离子液体的再提纯工序可以回收利用，由此具有可以实现制 造工序绿色化的优点。
【附图说明】
[0061] 图1是显示OLED结构的概念图。
[0062] 图2是概略地显示根据现有技术的升华提纯装置构成关系的构成图。
[0063] 图3是根据本发明第1实施例的利用离子液体的有机材料简易提纯装置构成关系 的概念图。
[0064] 图4是使用在图3显示的利用离子液体的有机材料简易提纯装置的提纯方法相关 流程图。
[0065] 图5是根据本发明第2实施例的利用离子液体的有机材料提纯装置构成关系的概 念图。
[0066] 图6是使用在图5显示的利用离子液体的有机材料提纯装置的提纯方法相关流程 图。
[0067] 图7是根据本发明第3实施例的利用离子液体的有机材料提纯装置构成关系的概 念图。
[0068] 图8是概略地显示利用离子液体的有机材料简易提纯实验装置构成关系的斜视 图。
[0069] 图9是在图8显示的有机材料简易提纯实验装置中根据加热器的设定温度表示基 板温度变化的图形。
[0070] 图10至图12是在图8显示的有机材料简易提纯实验装置中在各结晶化温度（基 板温度）根据有机材料的升华温度表示沉积率及整个有机物厚度变化量的图形。
[0071] 图13是在图8显示的有机材料简易提纯实验装置中根据有机材料蒸发温度及基 板温度通过光学显微镜分析在离子液体内NPB有机材料结晶化过程的照片。
[0072] 图14是在图8显不的有机材料简易提纯实验装置制造的NPB有机材料结晶度图 像（SEM分析）。
[0073] 图15是由图8显示的有机材料简易提纯实验装置再结晶化的NPB有机材料的结 晶相和提纯如的NPB有机材料的结晶相通过Raman分析分析的图形。
[0074] 图16是由图8显示的有机材料简易提纯实验装置再结晶化的NPB有机材料的结 晶粒大小和提纯前的NPB有机材料的结晶粒大小通过光学显微镜分析的照片。
【具体实施方式】
[0075] 以下，结合附图对根据本发明的利用离子液体的有机材料提纯方法及提纯装置的 较佳实施例进行详细的说明。
[0076] 〈第1实施例〉
[0077] 图3是根据本发明第1实施例的利用离子液体的有机材料简易提纯装置构成关系 的斜视图。如图3所示，根据本实施例的有机材料简易提纯装置300大体上包含：将有机材 料原料升华的升华手段；使升华的有机材料的升华气体在离子液体中再结晶化的再结晶化 手段；将离子液体内再结晶化的提纯材料拍摄分析的分析手段；以及整体上控制操作升华 手段、再结晶化手段及分析手段的控制手段。
[0078] 根据本实施例的离子液体可以利用化学式1的1-丁基-3-甲基咪唑双 (三氟甲烧横酰）亚胺盐（l _Butyl-3_methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl) imide) (BMIM TFSI)，或化学式2的1-辛基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺 酉先）亚胺盐(I-Octy 1-3-methylimidazorium bis (trif luoromethyl sulfonyl) imide) (OMM TFSI)。或，也可以使用1-乙基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐 (l-Ethyl-3-methylimidazorium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide)(EMIM TFSI)〇 [0079]【化学式I】
[0083] 如上所述的离子液体（BMM TFSI，0MM TFSI，EMM TFSI)是非挥发性有机溶剂， 在离子液体内有机（organic)物质和杂质反复无数次溶解-再结晶化的过程中，由于先达 到过饱和度的有机材料先再结晶化的机制，可以使用在各种有机材料的提纯及再结晶化。
[0084] 另一方面，BMIM TFSI，OMIM TFSI，EMIM TFSI 具有低熔点（low melting point)、 低蒸汽压（low vapor pressure)、不燃性（nonflammable)、有机分子离子组成（consist of organic molecular ions)、阳离子和阴离子的组合可控性（controllable properties by combinations of anions and cations)等特性。
[0085] 根据本实施例的离子液体是用于有机材料的提纯及再结晶化，在100~120°C， 10-7Torr也能以液体相稳定，亦可在真空中当作溶剂。
[0086] 另一方面， 作为根据本实施例的有机材料原料，可以使用作为空穴传输层（HTL) 材料的 NPB (Ν，Ν' -bis (naphthalen-1-yl) -N，Ν' -bis (phenyl) -benzidine)材料。在此，NPB 的升华点是180°C以上。因此，构成升华手段的加热腔体内的坩埚加热到200°C以上时开始 升华。
[0087] 另一方面，制作OLED元件所使用的沉积材料（有机材料原料）是除了如上所述的 物质以外，还有很多种。因此，本发明可将这些不同种类的有机材料当作原料使用。
[0088] 以下，对根据本实施例的有机材料简易提纯装置300的构成因素间的结合关系进 行详细的说明。
[0089] 升华手段是由收容含杂质的有机材料原料321的坩埚320 ;设置有坩埚320并具 有一定内部容积的加热腔体310 ;将加热腔体310的内部抽成真空状态的真空泵（未图 示）；对坩埚320加热的第1加热器322 ;以及将坩埚320的上部侧选择地开放或封闭的快 门 340 (shutter)所构成。
[0090] 在此，快门340的构成可以覆盖坩埚320的上端，但与坩埚320的上端相隔一定距 离覆盖较好。这种快门340的控制作用是使随着对坩埚320加热而升华的有机材料的升华 气体同时向再结晶化手段移动。
[0091] 再结晶化手段是使升华的有机材料的升华气体在离子液体内再结晶化，是由涂布 离子液体331的硅基板330,支持硅基板330的护板333,设置固定在加热腔体310上部的 第2加热器332,形成在第2加热器332的下部支持护板333的支持部件334,以及设置在 支持部件334测定娃基板330温度的热电偶335 (thermocouple)所构成。
[0092] 在此，离子液体331是以小液滴（droplet)的形态涂布在硅基板330上。另一方 面，热电偶335是测定硅基板330的实际温度，即根据第2加热器332施加的温度测定硅基 板330的实际温度通过控制手段用于调整第2加热器332的温度。
[0093] 分析手段是拍摄分析在离子液体331中再结晶化的提纯材料，其构成具有厚度测 定器 350 (thickness monitor)等。
[0094] 控制手段的作用是整体上控制升华手段的第1加热器322的温度及快门340的操 作、再结晶化手段的第2加热器332的温度、以及分析手段的操作等。
[0095] 以下，说明利用如上所述构成的本实施例的有机材料简易提纯装置提纯有机材料 的方法。
[0096] 图4是利用在图3显示的利用离子液体的有机材料简易提纯装置的提纯方法相关 流程图。如图3及图4所示，首先在加热腔体310的内部设置含有有机材料原料321的坩 埚320,将坩埚320的上部以快门340封闭的状态设置，利用真空泵把加热腔体310的内部 抽成真空（S410)。
[0097] 接着，利用第1加热器322对坩埚320加热到有机材料的升华点（S420)。那就变 成有机材料和部分杂质混合的有机材料的升华气体。这样升华的有机材料的升华气体被封 闭坩埚320上部的快门340渐渐聚集在一起。
[0098] 然后，经过一定时间后开放快门340时，有机材料的升华气体靠自身的推进力向 硅基板330移动，有机材料的升华气体沉积在离子液体331 (S430)。然后，有机材料的升华 气体接触在硅基板330上涂布的离子液体331，溶解在离子液体331再结晶化（S440)。即， 溶解在离子液体331的有机材料的升华气体达到过饱和状态时，再结晶化析出高纯度的提 纯材料。
[0099] 此时，硅基板330的温度保持在室温~200°C范围内较好。其理由是以离子液体为 例，因为C、H、F、N、0元素构成的高分子物质以离子形态存在，具有在高温分子结构被破坏 而不能保持原有性质的特性。即，虽然各离子液体之间略有差异，但大约在200°C左右改变 特性，所以离子液体的使用温度范围限制在室温~200°C。即，在离子液体的特性不变化的 范围内，为使有机材料过饱和通过硅基板330提高离子液体的温度，而且低于室温时，不能 溶解足量的有机材料，不能使有机材料再结晶化。
[0100] 另一方面，在离子液体331析出的提纯材料相关信息可从厚度测定器350确认。另 外，析出的高纯度提纯材料可以从加热腔体310适当地回收。
[0101] 因此，本发明能容易进行，升华微量的有机材料并溶解在离子液体331后再结晶 化的实验，且可以适用在利用离子液体的有机材料大量提纯装置。
[0102] 〈第2实施例〉
[0103] 图5是根据本发明第2实施例的利用离子液体的有机材料提纯装置构成关系的概 念图。如图5所示，本实施例的有机材料提纯装置500包含：将含杂质的OLED有机材料原 料加热升华的真空气氛的升华手段；将升华的有机材料的升华气体混入离子液体内，在离 子液体内再结晶化的真空气氛的再结晶化手段；以及控制操作升华手段和再结晶化手段的 控制手段。
[0104] 在此，升华手段包含：收容有机材料原料511的坩埚510 ;设置有坩埚510并具有 一定内部容积的加热腔体520 ;将加热腔体520的内部抽成真空状态的真空泵550 ;对所述 坩埚510加热的第1加热器512 ;以及连接于加热腔体520的一侧，供应惰性气体的惰性气 体供应源560而构成。
[0105] 并且，再结晶化手段包含：收容离子液体541的存储槽540 ;-侧与加热腔体520 的内部连通，另一侧浸入存储槽540的离子液体541的连接导管530 ;将存储槽540的内部 抽成真空状态的所述真空泵550 ;以及在存储槽540的离子液体541上面收集的气体向存 储槽540的外部排出的排出泵553而构成。
[0106] 另一方面，加热腔体520和存储槽540是在上侧相互连接，在其连接部位设置真空 泵550。而且，在真空泵550的连接线上分别设置与加热腔体520及存储槽540选择地连通 的阀门551、552。
[0107] 并且，在存储槽540的上部侧还可以包含将有机材料的提纯中使用的离子液体 541收集，以便经过提纯工序能回收利用的离子液体收集部570而构成。
[0108] 根据本实施例所使用的离子液体541及有机材料原料511是与第1实施例相同。
[0109] 坩埚510设置在加热腔体520的底面侧，在其下部具有第1加热器512而构成。另 外，坩埚510的内部是以可以收容提纯对象有机材料原料511的形态构成。
[0110] 另一方面，连接导管530配置的形态是其一侧连接于加热腔体520的上部，另一侧 通过存储槽540的上部延长，浸入离子液体541。在这种连接导管530的周围还可以设置对 连接导管530加热的第2加热器531。在此，第2加热器531的作用是将后述的混合气体通 过连接导管530混入离子液体541的过程中，为使混合升华气体513能保持升华点对连接 导管530的周围加热。
[0111] 而且，在存储槽540的下部还可以设置第3加热器542。在此，第3加热器542的 作用是对离子液体541加热，调整混合升华气体513在离子液体541溶解的溶解度。另外， 在存储槽540的上部侧还可以设置排出泵553。此时，在排出泵553的设置线上还设置阀门 554较好。
[0112] 另外，在存储槽540的上部侧还可以设置离子液体收集部570。在此，离子液体收 集部570的作用是将有机材料的提纯中使用的离子液体541蒸发后收集，以便能经过分离 杂质和溶解的有机材料的提纯工序后回收利用，其构成包含：固定在存储槽540的内侧面， 具有曲面形态的收集板571，固定在存储槽540的内侧面，将收集板571收集的离子液体收 集的收集桶572。
[0113] 以下说明利用如上所述构成的本实施例的有机材料提纯装置提纯有机材料的方 法。
[0114] 图6是使用在图5显示的利用离子液体的有机材料提纯装置的提纯方法相关流 程图。如图5及图6所示，首先在加热腔体520的内部设置含有有机材料原料511的坩埚 510,在存储槽540注入适当量的离子液体541后，利用真空泵550将加热腔体520和存储 槽540抽成真空。然后，利用第1加热器512将坩埚510加热到有机材料的升华点。产生 混合有机材料和部分杂质的有机材料的混合升华气体513 (S610)。
[0115] 在此状态下，惰性气体供应源560向加热腔体520的内部供应惰性气体。此时，真 空度不明显降低的范围内与构成有机材料提纯装置500的材料不反应的氮或氩气等当作 惰性气体使用。这种惰性气体的作用是将混合升华气体513流动到存储槽540内的离子液 体541中，与混合升华气体513混合成混合气体（S620)。
[0116] 这样形成的混合气体随着加热腔体520内部压力的上升，通过连接导管530混入 离子液体541内形成气泡（S630)。另一方面，混合气体通过连接导管530向离子液体541 内混入的过程中，设置在连接导管530周围的第2加热器531对连接导管530的周围加热， 由此混合升华气体513以保持升华点的状态可以混入离子液体541。
[0117] 另一方面，混入离子液体541的混合气体形成气泡，气泡内的混合升华气体513在 离子液体541溶解，惰性气体在离子液体541不溶解，向离子液体541的外部浮出，收集在 存储槽540的上部。这样在存储槽540的上部收集的惰性气体由排出泵553向存储槽540 的外部排出回收（S640)。另一方面，向存储槽540外部排出回收的惰性气体通过惰性气体 退回手段退回惰性气体供应源560可以回收利用。在此，惰性气体退回手段是由普通的泵 等构成。
[0118] 混合升华气体513在离子液体541溶解时，因为提纯对象有机材料的含量比 杂质绝对的尚，有机材料先达到过饱和状态，先开始再结晶化而析出尚纯度的提纯材料 543 (S650)。此时，利用在存储槽540的下部设置的第3加热器542可以调整混合升华气体 513在离子液体541溶解的溶解度。由此，调整对混合升华气体513的离子液体541的溶解 度，在离子液体541可以控制有机材料的过饱和度及有机材料的再结晶化速度等。因此在 再结晶化过程可使杂质的混入最小化，这样在离子液体541内析出的高纯度提纯材料543 从加热腔体520适当地回收就可。例如，在存储槽540的一侧形成通口，回收提纯材料543。
[0119] 如上所述，回收在离子液体541内析出的高纯度提纯材料543后，在离子液体541 内包含在混合 气体溶解的有机材料和小量杂质达到过饱和之前会滞留一部分。另外，随着 提纯工序的进行，在离子液体541内的杂质含量增加，在经过一定时间后杂质成分也达到 过饱和度，再结晶化的有机材料内产生杂质的混入。这个时候将用于提纯工序的离子液体 交换成高纯度的离子液体较好。
[0120] 另一方面，溶解的有机材料及杂质与离子液体比较其蒸发温度相互不同。即，离子 液体的蒸发温度低于有机材料及杂质。利用这种特性可将离子液体成分单独分离提纯。为 此，将第3加热器542设定在离子液体的蒸发温度加热时，离子液体蒸发，通过离子液体收 集部570的收集板571回收在收集桶572,只留下高浓缩的有机材料及杂质。这样残留的 高浓缩有机材料及杂质个别收集后，通过使用普通溶剂的再处理，进行有机材料和杂质的 分离工序后，具有一定水准纯度的有机材料可以再利用为再结晶化的原料。另外，在收集桶 572回收的离子液体通过离子液体退回手段退回存储槽540内部再可以回收利用。在此，离 子液体退回手段是由普通的泵等构成。
[0121] 另一方面，本实施例的有机材料提纯装置500,混合气体混入存储槽540的离子液 体541后，为使气泡内的混合升华气体513与离子液体541接触容易溶解，还可以包含使气 泡的容积变得更小的气泡微细化手段。
[0122] 另外，本实施例的有机材料提纯装置500,为使混合升华气体513容易接触离子液 体541，还可以包含接触扩大手段。例如，混合升华气体513与惰性气体混合的状态下，引导 在离子液体541中通过一定时间，由此可以促进升华气体的溶解。
[0123] 〈第3实施例〉
[0124] 图7是根据本发明第3实施例的利用离子液体的有机材料提纯装置构成关系的概 念图。如图7所示，根据本实施例的有机材料提纯装置500A是为使能圆滑地回收提纯材料 543A，除了部分变更存储槽540A的形态和第3加热器542A的配置以外，均与第2实施例的 有机材料提纯装置500相同的构成。因此，在本实施例对同一的构成因素使用同一的图面 符号，并省略其说明。
[0125] 本实施例的存储槽540A是以漏斗形态构成其下部，且下部侧的构成单独具有提 纯材料543A的回收桶544。此时，回收桶544的构成是在存储槽540A的下端可分离结合。 因此，在回收桶544渐渐堆积通过如上所述的工序析出的提纯材料543A。另一方面，在存储 槽540A的下部还设置控制离子液体向回收桶544移动的阀门545。因此，在回收桶544内 部堆积一定量的提纯材料543A时，封闭阀门545。从存储槽540A分离回收桶544回收提纯 材料543A。
[0126] 另一方面，本实施例的第3加热器542A是根据存储槽540A的下部具有回收桶 544,设置在存储槽540A的侧面以间接加热的方式加热，以便能圆滑地析出提纯材料543A。
[0127] 以下，包含如上所述利用离子液体的有机材料的提纯与否，将提纯效果根据实验 过程及结果等进行说明。
[0128] L有机材料简易提纯实骀装詈
[0129] 图8是概略地显示利用离子液体的有机材料简易提纯实验装置构成关系的斜视 图。如图8所示，有机材料简易提纯实验装置主要区分成，将有机材料原料升华的升华部， 将升华的有机材料（提纯材料）在离子液体内再结晶化的再结晶化部，以及将再结晶化的 有机材料（提纯材料）分析的分析部。另一方面，再结晶化部及分析部是由陶瓷加热器、 厚度测定器（thickness monitor)、热电偶（thermo-couple)、护板（mask)构成，升华部 是由快门（shutter)、坩埚及加热器构成。再结晶化部是在硅晶片（Si wafer)上以液滴 (droplet)形态涂布离子液体后固定在护板以固定在陶瓷加热器，升华部是将提纯对象有 机材料原料装载在坩埚上。
[0130] 在利用如上所述构成的有机材料简易提纯实验装置的实验，升华部内的有机材料 原料的蒸发量是通过升华部的温度来控制，为使从升华部供应的有机材料在离子液体内结 晶化，调整陶瓷加热器的温度探索了最好的结晶化温度。
[0131] 2.有机材料提纯实骀准各步骤（升华部）
[0132] 将要提纯的有机材料原料定量（weighing)后投入坩埚安置在升 华部内部。此时，使用的有机材料原料是NPB(N，N'-di(biphenyl-4-yl)-N， Ν' -bisQ-methyl-biphenyl-^i-ylJbiphenylU -diamine) 〇
[0133] 3.有机材料提纯实骀准各步骤（再结晶化部及分析部）
[0134] 在Si wafer (50x50mm2)上将离子液体以droplet形态涂布后安装在护板。然后， 连接在陶瓷加热器的支持部件上固定护板后，通过热电偶和厚度测定器确认有机材料的结 晶化温度和从升华部供应的有机材料的量，探索了最好的有机材料提纯条件。此时，使用的 离子液体是OMM TFSI。
[0135] 4.陶瓷加热器-热电偶淵度
[0136] 图9是在图8显示的有机材料简易提纯实验装置中根据陶瓷加热器的设定温度表 示基板温度变化的图形。在图9中可以看出，在本实验装置安装的陶瓷加热器的设定温度 升到300~500°C后，实际传达再结晶化部的温度通过热电偶确认的结果显示如图9 一样的 温度梯度。
[0137] 这种温度变化实验是为了确认在Si wafer上涂布的离子液体的结晶化温度先进 行的，根据其实验结果实际结晶化温度不是以陶瓷加热器的温度，而是以热电偶测定的温 度作为基础进行了提纯实验。
[0138] 5.枏据升华部有机材料升华淵度的沉积率夺化（结晶化淵度：R.T)
[0139] 图10是在图8显示的有机材料简易提纯实验装置中结晶化温度（基板温度）是 室温时根据NPB有机材料的升华温度表示沉积率及整个有机物厚度变化量的图形。本实验 是结晶化温度为室温时，改变升华部的升华温度，通过厚度测定器分析了 NPB有机材料的 沉积率及整个厚度。其实验结果，在图10中可以看出，确认有机材料的升华温度越上升，沉 积率以~9A/ SCC增加，整个有机物的厚度以0. 011~1. 64 μ m变化。
[0140] 6.枏据升华部有机材料升华淵度的沉积率夺化（结晶化淵度：100 °C )
[0141] 图11是在图8显示的有机材料简易提纯实验装置中结晶化温度（基板温度）是 100°C时根据NPB有机材料的升华温度表示沉积率及整个有机物厚度变化量的图形。本实 验是结晶化温度为l〇〇°C时，改变升华部的升华温度，通过厚度测定器分析了 NPB有机材料 的沉积率及整个厚度。其实验结果，在图11中可以看出，确认有机材料的升华温度越上升， 沉积率以〇.1~9.2A/sec增加，整个有机物的厚度以〇. 011~1. 51 μm变化。
[0142] 7.枏据升华部有机材料升华淵度的沉积率夺化（结晶化淵度：110 °C )
[0143] 图12是在图8显示的有机材料简易提纯实验装置中结晶化温度（基板温度）是 IKTC时根据NPB有机材料的升华温度表示沉积率及整个有机物厚度变化量的图形。本实 验是结晶化温度为ll〇°C时，改变升华部的升华温度，通过厚度测定器分析了 NPB有机材料 的沉积率及整个厚度。其实验结果，在图12中可以看出，确认有机材料的升华温度越上升， 沉积率以〇.卜12.8A/ SCC增加，整个有机物的厚度以0. 013~2. 37 ym变化。
[0144] 8.通讨光学显微镜的离子液体内NPB有机材料结晶化图像
[0145] 图13是在图8显示的有机材料简易提纯实验装置中根据有机材料升华温度及基 板温度通过光学显微镜分析在离子液体内NPB有机材料结晶化过程的照片。在图13中可 以看出，在升华部的升华温度（180°C)没有产生NPB有机材料的升华，没用向离子液体供应 材料。可是，NPB有机材料的升华温度增加到200°C以上时，开始进行升华，确认离子液体的 结晶化温度（基板温度）越上升，提纯的NPB有机材料的结晶粒大小越大。
[0146] 9.通讨SEM分析的离子液体内NPB有机材料结晶化图像
[0147] 图14是在图8显不的有机材料简易提纯实验装置制造的NPB有机材料结晶度图 像（SEM分析）。即，图14是以光学显微镜将NPB有机材料的结晶化度分析的结果作为基 础，根据有机材料升华温度（200, 220°C )、结晶化温度（R. T，100, IKTC )对NPB有机材料 结晶化度进行SEM表面分析的。在图14中可以看出，离子液体的结晶化温度为R. T，100°C 时，NPB有机材料的结晶化度显示最突出的特性，在结晶化温度（IKTC)显示结晶化度变低 的现象。
[0148] 10.通讨RAMAN分析的NPB有机材料的结晶相分析
[0149] 图15是由图8显示的有机材料简易提纯实验装置再结晶化的NPB有机材料的结 晶相和提纯前的NPB有机材料的结晶相通过Raman分析分析的图形。在图15中可以看出， 在NPB有机材料的升华温度（220°C )，结晶化温度（基板温度）（1KTC )的提纯条件下， 再结晶化的NPB有机材料的结晶峰值显示1125,1199,1222,1289,1328,1375,1529,1574， 1609cm-l的Raman shift值，显示与提纯前的NPB有机材料的结晶相几乎一致的Raman shift值。这表示通过离子液体再结晶化时，没有失去raw NPB有机材料具有的结晶性而再 结晶化。
[0150] 11.通讨光学显微镜分析的NPB有机材料的结晶粒大小分析
[0151] 图16是由图8显示的有机材料简易提纯实验装置再结晶化的NPB有机材料的结 晶粒大小（b)和提纯前的NPB有机材料的结晶粒大小（a)通过光学显微镜分析的照片。在 图16中可以看出，以提纯前的NPB有机材料为例，根据倍率（x50, xlOO, x200)确认结晶粒 形状及大小的结果，显示随机方向性粉末形态的结晶粒形状，结晶粒大小也显示没有一定 模式的多种形态的粒子大小。可是，以离子液体内再结晶化的NPB有机材料为例，显示具有 dendrite (树枝）结构的结晶粒形态，也显示结晶化的NPB有机材料的最大直径是50um大 小，由此确认相对于原料物质NPB有机材料的结晶性大幅提尚。
[0152] Raman数据显示原料物质和提纯的NPB有机材料的结晶相几乎一致的倾向，很难 正确地预测结晶相方面的改善，但通过光学显微镜分析，确认通过离子液体提纯法可以保 持原料 物质具有的结晶相，并提尚结晶性及结晶粒大小。
[0153] 12.结论
[0154] 将利用离子液体提纯的NPB有机材料物质和原料物质的数据比较分析的结果，确 认到再结晶化的NPB有机材料的明显变化。与通过多次反复升华-冷凝过程进行有机材料 提纯的升华提纯法比较，在离子液体内利用有机材料物质的过饱和度再结晶的方法是不仅 简化工序，而且只将纯粹有机材料物质再结晶化，具有提高纯度的优点。
[0155] 另一方面，虽然本实验是通过容量小的有机材料简易提纯实验装置完成，但从如 上所述的实验结果可以看出，像本发明一样的有机材料的简易提纯技术及大量提纯技术上 均可适用。
[0150]【产业上利用可能性】
[0157] 通过如上所述的实施例及实验例，可以看出，本发明是利用溶解度差异的提纯工 序，在离子液体内有机（organic)物质和杂质反复无数次溶解-再结晶化的过程中，由于先 达到过饱和度的有机材料首先进行再结晶化的机制，只靠1次的工序可以进行对多种有机 材料的提纯及再结晶化。
[0158] 另外，本发明是在真空状态的条件下提纯有机材料，由此可使外部污染源供应的 杂质最小化，可以获得高纯度的有机材料（提纯材料）。
[0159] 另外，由于本发明是以离子液体作为过滤器，并在离子液体内进行提纯过程，所以 不仅没有载气（carrier gas)的损失，而且回收再结晶化的有机材料后，再使用离子液体可 以提纯有机材料，由此具有节省在提纯工序中消耗的原材料损失及制造成本的效果。
[0160] 以上，结合【附图说明】了本发明的利用离子液体的有机材料提纯方法及提纯装置的 技术事项，但这是以本发明的较佳实施例为例进行的说明。因此，本发明并不受限于所述 记载的实施例，明显的，在本技术领域中具有通常知识的技术人员在不脱离本发明的思想 及范围下可以实施多种修正及变形，所以这种变形例或修正例应属于本发明的申请专利范 围。
【主权项】
1. 一种利用离子液体的有机材料简易提纯方法，是利用有机材料简易提纯装置的提 纯方法，所述提纯装置包含：真空气氛的加热腔体，其设置有收容含杂质的OLED(Organic Light Emitting Diodes)有机材料原料的i甘埚；以及涂布有离子液体的基板，其设置在所 述加热腔体内，所述提纯方法，其特征在于，包含： 将所述坩埚加热到所述有机材料原料升华点的加热步骤； 在所述加热步骤中产生的所述有机材料原料的升华气体沉积在所述离子液体的沉积 步骤；以及 所述升华气体在所述离子液体中再结晶化的再结晶化步骤。2. 根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料简易提纯方法，其特征在于， 所述再结晶化步骤之后，还包含将所述再结晶化的有机材料从所述离子液体分离的分 离步骤。3. 根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料简易提纯方法，其特征在于， 在所述再结晶化步骤中，为了调整所述离子液体的溶解度，调整所述离子液体的温度。4. 根据权利要求1所述的利用离子液体的有机材料简易提纯方法，其特征在于， 在所述再结晶化步骤中，将所述基板的温度保持在室温~200°C范围内。5. -种利用离子液体的有机材料简易提纯装置，其特征在于，包含： 将含杂质的OLED有机材料原料加热升华的真空气氛的升华手段； 使升华的有机材料的升华气体沉积在离子液体的表面，在所述离子液体中再结晶化的 真空气氛的再结晶化手段；以及 控制操作所述升华手段和所述再结晶化手段的控制手段。6. 根据权利要求5所述的利用离子液体的有机材料简易提纯装置，其特征在于， 所述升华手段包含：收容所述有机材料原料的坩埚；设置有所述坩埚并具有一定内部 容积的加热腔体；将所述加热腔体的内部保持真空状态的真空泵；对所述坩埚加热的第1 加热器；以及将所述坩埚的上部侧选择地开放或封闭的快门（shutter)。7. 根据权利要求6所述的利用离子液体的有机材料简易提纯装置，其特征在于， 所述快门的构成是覆盖所述坩埚的上端或是与所述坩埚的上端相隔一定距离覆盖。8. 根据权利要求6所述的利用离子液体的有机材料简易提纯装置，其特征在于， 所述再结晶化手段包含：涂布所述离子液体的基板；支持所述基板的护板；固定设置 在所述加热腔体上部的第2加热器；以及形成在所述第2加热器的下部支持所述护板的支 持部件。9. 根据权利要求8所述的利用离子液体的有机材料简易提纯装置，其特征在于， 所述再结晶化手段还包含设置在所述支持部件测定所述基板温度的热电偶 (thermocouple)， 所述控制手段利用所述热电偶测定的温度控制所述第2加热器的温度。10. 根据权利要求5所述的利用离子液体的有机材料简易提纯装置，其特征在于， 所述离子液体是以液滴（droplet)形态涂布在所述基板上。11. 根据权利要求5至10中任一项所述的利用离子液体的有机材料简易提纯装置，其 特征在于， 还包含将在所述离子液体中再结晶化的提纯材料拍摄分析的分析手段。12. 根据权利要求11所述的利用离子液体的有机材料简易提纯装置，其特征在于， 所述分析手段包含测定所述再结晶化的提纯材料厚度的厚度测定器（thickness monitor)〇13. -种利用离子液体的有机材料提纯方法，是利用有机材料提纯装置的提纯方法， 所述提纯装置包含：真空气氛的加热腔体，其设置有收容含杂质的OLED(Organic Light Emitting Diodes)有机材料原料的i甘埚；以及存储槽，其在真空气氛下收容离子液体，所述 提纯方法，其特征在于，包含： 将所述坩埚加热到所述有机材料原料升华点的加热步骤； 使所述加热步骤中产生的所述有机材料原料的升华气体流动到所述存储槽的离子液 体内的流动步骤；以及 使混入到所述离子液体内的所述升华气体溶解在所述离子液体中再结晶化的再结晶 化步骤。14. 根据权利要求13所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于， 所述流动步骤中，所述升华气体通过向所述加热腔体内部供应的惰性气体流动到所述 尚子液体内。15. 根据权利要求14所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于， 所述溶解步骤之后，还包含将所述溶解步骤中不溶解并收集在所述存储槽上部的所述 惰性气体向所述存储槽的外部排出的排出步骤。16. 根据权利要求15所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于， 所述再结晶化步骤之后，还包含将所述再结晶化的有机材料从所述离子液体回收的回 收步骤。17. 根据权利要求15所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于， 所述混合气体混入所述离子液体之前，还包含为使温度保持在所述升华点以上，对所 述混合气体加热的步骤。18. 根据权利要求15所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于， 在所述再结晶化步骤中，为了调整所述离子液体的溶解度，调整所述离子液体的温度。19. 根据权利要求15所述的利用离子液体的有机材料提纯方法，其特征在于， 所述排出步骤中排出的所述惰性气体被回收利用为所述混合步骤中所供应的惰性气 体。20. -种利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于，包含： 将含杂质的OLED有机材料原料加热升华的真空气氛的升华手段； 将升华的有机材料的升华气体混入离子液体内，在所述离子液体内再结晶化的真空气 氛的再结晶化手段；以及 控制操作所述升华手段和所述再结晶化手段的控制手段。21. 根据权利要求20所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 所述升华手段包含：收容所述有机材料原料的坩埚；设置有所述坩埚并具有一定内部 容积的加热腔体；将所述加热腔体的内部抽成真空状态的真空泵；对所述坩埚加热的第1 加热器；以及连接于所述加热腔体的一侧，供应惰性气体的惰性气体供应源。22. 根据权利要求21所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 所述再结晶化手段包含：收容所述离子液体的存储槽；一侧与所述加热腔体的内部连 通，另一侧浸入所述存储槽的离子液体的连接导管；将所述存储槽的内部抽成真空状态的 真空泵；以及将所述存储槽的离子液体上面收集的气体向所述存储槽外部排出的排出泵。23. 根据权利要求22所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 还包含为了保持所述有机材料的升华点，对所述连接导管的外部加热的第2加热器。24. 根据权利要求22所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 还包含为了调整所述有机材料的溶解度，对含有所述离子液体的所述存储槽的下部加 热的第3加热器。25. 根据权利要求24所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 还包含设置在所述存储槽的上部，将所述有机材料的提纯中使用的所述离子液体在真 空中加热到一定温度以上蒸发后，与杂质和溶解的有机材料通过分离提纯工序收集，以便 回收利用的离子液体收集部。26. 根据权利要求25所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 所述离子液体收集部包含：固定在所述存储槽内侧面的收集板；以及固定在所述存储 槽内侧面，将所述收集板收集的离子液体收集的收集桶。27. 根据权利要求26所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 还包含为了回收利用，将所述收集桶收集的离子液体退回所述存储槽的离子液体退回 手段。28. 根据权利要求22所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 还包含与所述存储槽选择地连通，并构成得能结合分离，个别回收所述再结晶化的有 机材料的回收桶。29. 根据权利要求22所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 还包含将随着所述混合气体混入所述存储槽的离子液体内所产生的气泡容积变小的 气泡微细化手段。30. 根据权利要求22所述的利用离子液体的有机材料提纯装置，其特征在于， 还包含为了回收利用，将通过所述排出泵排出的惰性气体退回所述惰性气体供应源的 惰性气体退回手段。
【专利摘要】本发明是在真空气氛中利用离子液体提纯OLED有机材料的装置，其包含：将含有杂质的OLED有机材料升华的升华手段；扩散的有机材料的升华气体溶解在离子液体使有机材料过饱和，由此将有机材料再结晶化的再结晶化手段。本发明是即使升华微量的有机材料，在离子液体可以确认再结晶化，因此具有以微量的有机材料易于确认有机材料的提纯可能性的优点。
【IPC分类】C07B63/00, B01D9/00, H01L51/56, B01D7/00
【公开号】CN104884146
【申请号】CN201380066488
【发明人】金太源, 李宗澔, 朴在喆
【申请人】韩国生产技术研究院
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2013年12月17日
【公告号】EP2937124A1