磁记录介质用铝基板的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及作为磁记录介质(磁盘)的基板使用且在高温下成膜有适合形成磁性 膜(记录层)的Si〇2膜的侣基板。
【背景技术】
[0002] 作为信息记录用介质,磁记录介质为通用性高的介质。作为对磁记录介质所要求 的特性,要求硬度和耐瑕疵性优异。例如,磁记录介质在制造时、使用时有时受到冲击而使 磁头和磁记录介质发生接触,因该接触等而在磁记录介质表面产生瑕疵、凹坑等物理缺陷 时,该缺陷成为记录介质的不良原因。因此,要求磁记录介质具有充分的硬度和耐瑕疵性。
[0003] 另外,还要求磁记录介质的表面是平滑的。对磁记录介质记录?读取信息是借助 在记录介质上移动的磁头进行的,磁头与磁记录介质的间隔(磁头的浮起高度)最多不过数 nm左右。因此,为了防止与磁头的接触、记录?读取不良,对磁记录介质要求亚纳米水平的 优异表面平滑性。
[0004] 作为磁记录介质用基板,已知有侣基板,但侣基板单独存在时,硬度、耐瑕疵性不 充分或者难W通过研磨来实现平滑性。因此,使用在侣基板表面实施了无电解NiP锻敷的 NiP锻敷侣基板。NiP锻敷覆膜的硬度、耐瑕疵性也高,通过研磨可实现优异的平滑性。
[0005]NiP锻敷侣基板如下制造;将压延而制造的线圈状侣板冲切成圆板状,实施内外 周的车床加工和主表面的研削加工(研磨加工)后,利用无电解锻敷来进行NiP锻敷,进而进 行研磨加工(抛光加工)、清洗来制造(非专利文献1)。
[0006] 例如,关于磁记录介质的构成,在NiP锻敷侣基板上形成有软磁性衬里层、中间层 (晶粒控制层、晶体取向控制层等)等,并在其上成膜有作为记录层的磁性膜,进而形成有表 面保护层(硬质碳等)。
[0007] 近年来,磁记录介质逐渐大容量化,正在开发飞跃性地提高记录密度的下一代磁 记录介质。例如,要推进磁记录介质的高密度化时,需要使磁性颗粒发生微细化,从而产生 磁记录数据的一部分因周围的热影响而消失该一热差异的问题,因此提出了磁性膜的保磁 力得W提高的磁记录介质。然而,提高保磁力时,难W利用现有的磁头来记录数据,因此,关 注利用激光来加热记录介质同时记录数据的热辅助记录方式。该记录方式中,使形成有磁 记录介质的磁性膜的加热部分的保磁力降低,从而能够记录数据,另外,非加热部分的保磁 力高,因此能够消除热差异。
[000引在适合于该种热辅助记录方式的磁记录介质的制造过程中,磁性膜的成膜温度等 制造时的热经历有时达到300°CW上、进而达到350°cW上。现在通用的形成有NiP锻敷 覆膜的侣基板的情况下,作为基底的侣基板的耐热性为370°CW上,NiP锻敷覆膜被加热至 300°CW上时会发生结晶化而具备磁性,因此事实上仅能应对到300°C左右为止,基板的耐 热温度成为磁记录介质制造方面的明显限制。
[0009] 针对该种问题,尝试了通过添加第=成分来改善NiP锻敷覆膜的耐热性(专利文 献1),但最多不过是320°C左右为止的耐热性,无法获得充分的耐热性改善效果。
[0010] 因此,需要开发非磁性且高硬度且耐瑕疵性优异、进而耐热性也优异的基板覆膜 来代替现有NiP锻敷的基板覆膜。作为符合该种条件的覆膜,着眼于非晶质的Si化膜。
[0011] 例如,专利文献2中提出了基于溶胶-凝胶法的Si化膜。然而,利用溶胶-凝胶 法来成膜时,该成膜过程中的质量减少和体积收缩较大,难W确保所需的膜厚。
[0012] 进而,专利文献3中提出了利用瓣射法来成膜0.6ym左右的Si化膜的技术。虽然 可实现表面精度、硬度、耐磨耗性,但膜厚为0. 6ym时对于实现耐瑕疵性而言是不充分的。 为了改善耐瑕疵性而加厚Si化膜时,SiO2膜与侣基板的热膨胀系数之差较大,因此被暴露 于高温环境下时,产生Si〇2膜容易发生龟裂该一问题。
[0013] Si化自身为非磁性且具有高温耐热性,但实际在侣基板上成膜时,会产生上述那 样的龟裂等问题。因此,尚未提供出即使在暴露于高温环境下也不会产生龟裂等具有实用 性的Si化膜。
[0014] 另一方面,关于磁记录介质中使用的侣基板自身(母材)的耐热性,例如5086合金 (JISH4000)等具有300°CW上的优异高温耐热性,另外近年来,还提出了即使为500°C左右 也能够维持表面平滑性等的侣合金基板(专利文献4)。
[0015] 因此,若能够实现与该些高温耐热性优异的侣基板相符的Si化膜,则能够大幅缓 解将侣合金基板应用于上述热辅助记录方式等之类的磁记录领域的制约。
[0016] 现有技术文献 专利文献 专利文献1 ;日本特开2012-195021号公报 专利文献2 ;日本专利第2552682号公报 专利文献3 ;日本特公昭53-37202号公报 专利文献4;日本特开2012-99179号公报 非专利文献 非专利文献1 ;磨石加工学会志、Vol. 43、No. 11、1999年11月、P. 475~479。
【发明内容】
[0017] 本发明是着眼于上述那样的情况而进行的,其目的在于,提供耐热性、硬度、耐瑕 疵性优异的磁记录介质用侣基板。进而,本发明的目的在于,提供除了该些特性之外根据需 要能够进行用于减小表面粗趟度的研磨、研磨后的表面平滑性也优异的磁记录介质用侣基 板。
[0018] 解决上述课题而得到的本发明的磁记录介质用侣基板为成膜有厚度6.0ymW上 的Si〇2膜的侣基板,其主旨在于,前述Si〇2膜是将前述侣基板加热至150°C~370°C并利用 气相成膜法而成膜的。
【附图说明】
[0019] 图1是表示成膜时基板温度与[耐热评价温度-成膜时基板温度]的关系的图。
[0020]图2是表示各种覆膜(试验材料1~4 (Si化膜)和参考例1、2 (无SiO2膜、W及NiP 锻敷覆膜)与瑕疵深度的关系的图。
[0021] 图3是表示Si化膜的研磨前后的SiO2膜的表面粗趟度的图。
[002引图4是表示成膜Si化膜之前的侣基板表面的表面粗趟度和成膜有SiO2膜后的Si化膜的表面粗趟度的变化的图。
【具体实施方式】
[0023] W下,针对本发明的实施方式进行说明,在本实施方式中,"成膜时的基板温度"是 指成膜Si〇2膜时的侣基板自身的温度,是在基板上设置热电偶而测定的基板温度。本说明 书中,有时将"成膜时的基板温度"简称为"成膜温度"或"基板温度"。
[0024] 另外,"加热时的基板温度"是指在形成磁性膜、表面保护层等磁记录介质的制造 过程中被暴露于高温环境下时的基板自身的温度,是与上述同样地利用热电偶测得的基板 温度。本说明书中,有时将"加热时的基板温度"简称为"加热温度"或"耐热评价温度"。
[0025] 进而,"加热温度差"是指上述"加热时的基板温度"与"成膜时的基板温度"的温 度差。
[0026] 需要说明的是,本实施方式中,由于测定了基板的温度,因此在成膜Si化膜、磁性 膜等时的装置、气氛等的设定温度与基板温度巧日热时的基板温度)有时不一致。例如,在本 发明的实施例中,为了评价成膜有Si〇2膜的基板的耐热性,预先在基板上安装热电偶,调查 加热炉内温度与基板温度的关系,W基板温度达到模拟了制造过程的热历史的温度的方式 设定加热炉的温度,因此加热炉的温度有时与基板温度不一致。
[0027] 本发明人等针对具有能够替代现有NiP锻敷覆膜程度的硬度、耐瑕疵性,且凌驾 于NiP锻敷覆膜的耐热性优异的覆膜,重复进行了深入研究。
[002引一般来说,侣(包括纯侣、侣合金)的热膨胀系数大约为24X1(T7K左右,已知温度 上升400°C时存在约1%的线膨胀。另一方面,Si02的热膨胀系数已知为1X1(T7~1X1(T6/K 左右的热膨胀系数,Si02膜的线膨胀相对于侣的线膨胀为数十分之一的程度。
[0029] 本发明人等针对利用各种条件来成膜Si化膜的侣基板进行了研究。
[0030] 首先,将成膜Si〇2膜时的侣基板温度设定为室温(25 °C)左右来成膜为膜厚 3. 5ym的Si化膜,接着将侣基板插入至电炉内进行加热时,可知,加热温度(加热时的基板 温度)达到250°C左右时,会产生Si〇2膜发生龟裂或者SiO2膜从侣基板上剥离等问题。
[0031] 另一方面,将Si化膜的成膜时基板温度提高至150°CW上时,即使基板的加热温 度(耐热评价温度)达到300°CW上也未发现Si〇2膜发生龟裂、剥离(表1的No.3~24)。由 此可知:为了确保300°CW上的耐热性巧日热时的基板温度),将成膜时的基板温度设为至少 150°CW上即可。
[0032] 像该样,在高温下成膜有Si化膜时会表现出300°CW上(耐热评价温度)的优异高 温耐热性的原因考虑如下。
[0033] 还受到形状、大小的影响,Si化通常具备容易因拉伸力而断裂但难W因压缩力而 被破坏的性质。因此可W认为;如上那样地在加热了侣基板的状态下成膜有Si〇2膜时,从 成膜温度冷却至室温为止时,Si〇2膜处于被压缩的状态,因SiO2膜与侣基板的收缩差异而 产生负载(压缩力),但Si化膜的相对于压缩力的耐久性优异,SiO2膜不会产生龟裂、剥离。
[0034] 另一方面,可W认为;该样地对在室温下成膜了作用有压缩力的Si化膜的侣基板 进行加热时,由于侣基板发生热膨胀而导致Si〇2膜被拉伸,与室温下压缩力发生作用的程 度相应地、至S
i化膜的成膜温度为止向压缩状态得W缓和的方向产生作用,因此,实际上作 用于Si化膜的拉伸力得w缓和,其结果,Si〇2膜难W产生龟裂、剥离,表现出优异的耐热性。
[0035]目P,Si〇2膜的热膨胀主要受到加热温度与成膜温度之差的支配,因此在高温下进 行成膜时,即使进行再加热,从室温至成膜温度为止拉伸力实质上并未作用于Si〇2膜,超过 成膜温度地加热基板时,在该成膜温度与加热温度为止的范围内,拉伸力会作用于Si〇2膜。 因此可W认为;Si化膜的成膜温度高时,SiO2膜的成膜温度与SiO2膜成膜后的加热温度的 差异部分会衍生出拉伸力,因此与在室温下成膜有Si〇2膜的情况相比,难W因上述热膨胀 率差异而产生Si〇2膜的龟裂、剥离。
[0036] 另外,随着成膜时的基板温度变高,表现出常温下的Si〇2膜的硬度也变高的倾向。 例如将成膜时的基板温度设为150°C时的Si化膜的硬度为8. OGpa,随着基板温度变高,硬 度也达到8.4GPa (200°C)、8. 8Gpa (250°C)(No.13~18)。膜厚不同时也符合同样的倾向, 例如膜厚设为10. 5ym时也同样地(No.19~24)随着温度的变高(200°C-250°C-300°C) 而表现出硬度也变高的倾向(8. 5GPa-8. 8GPa-9. 2GPa)。
[0037] 因此可知;为了赋予充分的硬度,提高Si化膜的成膜温度即可。
[003引进而可知;Si化膜的膜厚较薄时,作为保护侣基板表面的保护膜的功能(耐瑕疵 性)不充分,需要某种程度的膜厚。目P,膜厚不足6ym的例子(No. 1~12)中,耐瑕疵性均差, 膜厚为6ymW上的例子中,具备可得到满足的水平的耐瑕疵性(No. 13及之后),尤其是膜 厚为10ymW上的例子(No. 19~24)中,具备更优异的耐瑕疵性。
[0039] 本发明是基于上述见解而完成的,其为成膜有厚度6. 0ymW上的Si〇2膜的侣基 板,其主旨在于,前述Si化膜是将前述侣基板加热至150°C~370°C并利用气相成膜法而成 膜的。
[0040]W下,针对本实施方式的磁记录介质用侣基板的构成来具体说明。
[0041] [Si02膜的膜厚;6.0ymW上] 形成于侣基板的Si〇2膜的膜厚较薄时,即使硬度高其耐瑕疵性也不充分,磁记录介质 容易产生缺陷。另一方面,在规定的成膜时的基板温度区域中形成膜厚6. 0 ym W上的Si〇2 膜时,即使磁记录介质表面在制造时、使用时受到冲击,也能够赋予可抑制瑕疵、凹坑等物 理缺陷的程度的充分耐瑕疵性。因此,Si〇2膜的膜厚需要为6. 0ymW上,优选为9. 0ymW 上、更优选为10. 0ymW上。另一方面,从耐瑕疵性的观点出发,膜厚的上限没有特别限定, Si〇2膜的膜厚变得过厚时,如后所述,对由热膨胀引起的拉伸应力的耐力降低,因此优选为 15. 0ymW下。
[0042] 需要说明的是,为了确保期望的表面平滑性而对Si〇2膜进行研磨时,期望的是,还 要考虑研磨量来确定所成膜的Si〇2膜的膜厚,W使研磨后的膜厚达到上述范围。
[0043] [Si02膜成膜时的侣基板温度;150°C~370°C] W侣基板的温度低于150°C的温度来成膜Si〇2膜时,在基板的加热温度达到300°C之 前,有时Si〇2膜产生龟裂等,因此无法赋予超过NiP锻敷的耐热温度即300°C的耐热性。另 一方面,成膜时的侣基板的温度超过370°C时,侣基板自身的强度(拉伸强度)、0. 2%耐力降 低,因此对磁记录介质要求的基板特性变得不良。尤其是,基板温度超过370°C时,侣基板的 强度降低至室温下的强度的1/4W下,侣基板在成膜中,成膜后的冷却过程中发生变形或 者基板表面产生凹凸。其结果,即使冷却至室温,有时也无法对Si化膜作用有充分的压缩 力。因此,再次进行加热时,从低于成膜温度的温度起对Si化膜产生拉伸力,有时无法获得 期望的高温耐热性。
[0044] 从提高耐热性的观点出发,Si〇2膜成膜时的侣基板的温度高时较好,因此侣基板 温度为150°CW上、优选为200°CW上。另外,过度提高侣基板的温度时,如上所述,侣基板 的强度等特性降低,因此为370°CW下、优选为350°CW下。
[0045] 通过在将侣基板的温度提高至150°C~370°C的状态下W该温度区域利用气相成 膜法来成膜Si化膜,如上所述,能够提高SiO2膜的因加热而热膨胀从而引起的拉伸力开始 作用的温度,因此能够防止Si〇2膜的龟裂、剥离。
[0046] 进而,在本实施方式中,Si〇2膜的成膜温度通过考虑SiO2膜的膜厚和所要求的耐 热温度巧日热时的温度)来确定也是优选的实施方式。本发明人等针对Si化膜的膜厚、加热 温度差([加热时的基板温度]-[成膜时的基板温度])、耐热性的关系进行了研究,结果可 知;Si化膜的膜厚变得越厚或者加热温度差变得越大则越会存在如下倾向;相对于因SiO2 膜的加热温度差而产生的Si〇2膜与侣基板的热膨胀之差而引起的拉伸力的耐力变低,SiO2 膜产生龟裂、剥离(表1和图1)。因此,从与上述成膜温度、拉伸应力的关系来看,为了抑制 龟裂等缺陷的发生,期望适当地控制制造条件。
[0047] 例如,在膜厚6. 1ym的例子中(表1的No.13~18),成膜时的基板温度(表1中的 "成膜时基板温度")为150°c、20(rc、25(rc中的任意情况下,只要加热温度差(表1中,"耐 热评价温度-成膜时基板温度")为150~175°C的范围,就能够获得优异的耐热性(表1中, "耐热性评价")(No.13、15、17),加热温度差为2001:时,耐热性差(齡.14、16、18)。另一方 面,在膜厚10. 5ym的例子中(表1的No.19~24),成膜时的基板温度为200°C、250°C、300°C 中的任意情况下,只要加热温度差为100~125°C的范围,就能够获得优异的耐热性(No.19、 21、23),加热温度差为150°C时,耐热性差(No.20、22、24)。该些例子之中,将成膜时的基板 温度为200°C的No.15 (膜厚;6. 1ym)与No.19 (膜厚10. 5ym)进行对比时,No.15中即使 加热温度差为175°C也会发挥出耐热性,但No.19中发挥出耐热性的温度是至125°C为止。 因此,No.15时,加热时的基板温度(表1中,"耐热评价温度")至375°C为止均具有耐热性, 但No.19时是至325°C为止,为了在与No.15同等的加热时基板温度(375°C)下发挥出耐热 性,需要将成膜时基板温度提高至250°C为止(No.21)。
[0048] 该种倾向如图1中总结所示,例如为了将具有耐热性的加热时基板温度制成 350°CW上(图1中,"350°C线"的右侧),Si〇2膜的膜厚为膜厚6.lym时,将成膜时的基板 温度设为200°CW上即可,膜厚10. 5ym时为250°CW上,膜厚变得越厚则越存在提高成膜 时的基板温度、加热温度差变小的倾向。
[0049] 因此,为了在高温下发挥出耐热性,期望的是,越加厚Si化膜的膜厚,越提高成膜 时的基板温度来降低其与加热时基板温度之差。
[0化0] 需要说明的是,对于该种膜厚与加热温度差的关系,如上所述那样,不仅存在于加 热时的基板温度,只要是相同的膜厚则显示基本相同的倾向,因此,为了W期望的加热时基 板温度来获得耐热性,提高成膜时的基板温度即可。
[0051] [Si02膜的硬度;优选为4.OGPaW上] Si化膜的硬度没有特别限定,从提高侣基板对物理冲击等的耐久性的观点出发,期望 硬度为高。另外,为了提高耐瑕疵性,期望在确保充分硬度的基础上加厚膜厚。Si化膜的硬 度优选为4.OGPaW上、更优选为7.OGPaW上。
[0化2] 需要说明的是,Si化膜的硬度存在SiO2膜的成膜时基板温度越高则硬度变得越高 的倾向,因此,为了W上述成膜时基板温度的范围(150°C~370°C)得到期望的硬度而设定 基板温度即可。
[005引 [Si02膜的成膜;气相成膜法] 进而,本实施方式的Si化膜是利用气相成膜法而成膜的。由于容易控制膜厚或者容易 均匀且致密的成膜,因此期望为气相成膜法。气相成膜法是指瓣射法、蒸锻法等物理气相法 (PVD);等离子体CVD等化学气相法(CVD)。该些之中,由于容易成膜为6ymW上的期望膜 厚,因此优选为化学气相法。进而,作为化学气相法,尤其是更优选为等离子体CVD法。由 于容易控制成膜速度,因此作为期望膜厚的Si化膜的成膜方法而适合为等离子体CVD法, 而且由于容易均匀且致密的成膜,因此容易将Si化膜的表面平滑性调整至规定的范围,故 而优选。
[0054]尤其是,关于表面平滑性,优选为等离子体CVD法的原因如下所示。目P,图4是表 示Si〇2膜成膜前的侣基板表面的粗趟度与利用等离子体CVD法成膜为SiO2膜后的SiO2膜 表面的粗趟度的一般倾向的图,图4中,"触针法"是针对多个试样使用化^orAlobson公司 制造的Intra测得的结果,"AMF1"是使用NanoScienceInstrument公司制造的Nanosurf EasyScan(视野角为10ym)测得的结果,"AMF2"是使用NanoScienceInstrument公司制 造的NanosurfEasyScan(视野角2ym)测得的结果。可W认为;基于任意测定方法的Si化 膜的成膜前后的表面粗趟度(中屯、线表面粗趟度Ra(nm))均大致相等,因此在利用等离子 体CVD法成膜为Si化膜
时,成膜前的侣基板表面的表面粗趟度大致反映于直接进行成膜后 的Si化膜表面的表面粗趟度。
[0化5]然而,该是因为;如后述实施例所示那样,利用等离子体CVD法所成膜的Si化膜容 易利用公知的玻璃基板的表面研磨方法来进行研磨,能够将表面粗趟度减少至期望的值, 能够容易地获得优异的平滑性(图3)。
[0056] 需要说明的是,利用瓣射法来成膜Si化膜时,利用反应性瓣射法进行成膜的成膜 速度快,是实用的,所述反应性瓣射法中,将Si用于祀,使用向Ar中添加化的载气、RF等离 子体、脉冲DC放电等离子体进行瓣射。
[0057]另外,利用蒸锻法来成膜Si化膜时,将Si与SiO2的混合粉末用炉进行加热,W升 华温度低的SiO的形式使其气化,将微量的〇2附加于基板表面附近时,能够形成SiO2膜。 [0化引 W下,针对本实施方式所述的磁记录介质用侣基板的制造方法进行说明。
[0化9] 首先,准备侣基板。本实施方式中使用的侣基板(母材)没有特别限定,优选的 是,室温下的拉伸强度和0. 2%耐力与5086合金为同等W上的侣基板。侣基板的板厚没有 特别限定,可W使用各种厚度的侣基板,通常W加工成作为磁记录介质所要求的规定厚度 的方式适当设定即可。例如,495mm的磁记录介质用侣基板可W使用厚度1.270mm或厚 度1. 753mm的侣基板,另外,d) 65mm的磁记录介质用侣基板可W使用厚度0. 635mm或厚度 0. 800mm的侣基板。
[0060] 侣基板优选预先冲切成期望形状并实施退火处理。通过实施退火处理,能够去除 由加工导致的应变,另外,还能够改善平坦度。
[00W] 上述侣基板表面因压延等而形成有表面变质层,因此优选的是,利用基于车床的 面削或磨碎加工等加工方法、或者两者的组合来去除该表面变质层,使侣基板表面变得平 滑。另外,侣基板的表面粗趟度过大时,即使对Si化膜进行研磨也可能无法获得期望的表 面粗趟度(表面平滑性),因此优选使表面变得平滑。
[006引上述加工方法没有特别限定,一般来说,可W采用使用了PVA磨石的湿式研削、使 用了金刚石刀片的面削。另外,也可W在面削后使用PVA磨石进行湿式研削。
[0063] 上述侣基板的表面粗趟度例如WJISB0601 (2001年)中规定的中屯、线平均粗趟 度Ra计优选为20nmW下、更优选为12nmW下。
[0064] [Si02膜的成膜] 本实施方式中,利用气相成膜法对加热至150°C~370°C的侣基板成膜6.0ymW上的Si化膜即可。
[0065] 例如,作为气相成膜法利用期望的化学气相法成膜Si〇2膜时,可W在加热至规定 温度的侣基板表面使用有机硅氧烷气体(分子骨架具有Si-0-Si键的化合物)或者硅烷气体 和含氧气体来成膜为Si化膜。
[0066] 另外,为了成膜为膜质良好、即致密且硬质、且平滑的Si化膜,优选将有机硅氧烷 气体中包含的Si完全转化成Si〇2,为此,在进行Si〇2膜的成膜时,推荐使用相对于将上述 有机硅氧烷气体中包含的Si转化成Si化所需的氧气的化学理论量为1. 2倍W上的量的含 氧气体。理论上,使用用于将有机硅氧烷气体中包含的Si转化成Si〇2所需的化学理论量 的含氧气体时,Si应该完全转化成Si〇2,但实际上受到反应损失、副产物等的影响。因此, 为了将Si完全转化成Si〇2,期望使用相对于化学理论量为过剩量(具体而言为1. 2倍W上) 的氧气。本实施方式中,推荐将含氧气体的流量控制为上述范围W使成膜时的氧气的流量 比达到上述范围。
[0067] 作为上述有机硅氧烷,例如可W使用六甲基二硅氧烷(HMDSO)、八甲基S硅氧烷 等,也可W组合使用它们。考虑到适当的蒸汽压力、安全性、获取容易度、成膜速度和成膜的 Si〇2膜的硬度时,优选使用HMDSO。
[0068]作为上述硅烷气体,可W使用例如SiH4、Si肥I3、Si&Cla、Si&Cl、SiCL、Si化4、Sil4、SiF4、Si(OC2&)2等,也可W组合使用它们。该些之中,特别优选为SiH4。
[0069] 另外,作为上述含氧气体,可例示出〇2、馬0等。需要说明的是,含氧气体是指还包 含其与用于成膜Si〇2膜而根据需要添加的H2气体等的混合气体的主旨。该些之中,特别优 选为化、或馬0气体的混合气体。
[0070] [关于研磨娜光)工序] 优选的是,上述成膜后的Si化膜的表面粗趟度例如WJISB0601 (2001年)中规定的 中屯、线平均粗趟度Ra计优选为0. 5nmW下、更优选为0. 3nmW下。
[007U然而,如上所述,利用等离子体CVD法成膜为Si02膜时,侣基板表面的表面粗趟度 直接WSi化膜的表面粗趟度的形式被反映。因此,Si02膜的表面平滑性也高,为了减轻Si02 膜的研磨所需的负载,期望的是,如上所述那样,在Si02膜的成膜前预先提高侣基板表面的 平滑性。
[007引另外,在成膜后对Si02膜进行研磨时,利用公知的条件对Si02膜的表面进行研磨, 达到上述期望的平滑度(上述表面粗趟度)即可。本实施方式的Si化膜的研磨中,可W直接 利用W往使用的研磨玻璃板的方法、其装置等。例如,使用研磨衬垫和研磨浆料进行湿式研 磨即可。研磨压力例如设为40~150gf/cm2、滑动速度例如设为40~160cm/秒左右即可。
[007引[用途] 本实施方式的成膜有Si〇2膜的侣基板可适合地用作磁记录介质。尤其是,耐热性得W提高的本实施方式的成膜有Si〇2膜的侣基板有助于缓和在形成磁性膜时的基板温度的 制约。使用本实施方式的成膜有Si〇2膜的侣基板来制造磁记录介质时,可W在该侣基板的 Si化膜表面上利用公知的条件来形成磁记录膜等,根据需要进一步形成保护膜、润滑膜来 制造磁记录介质。
[0074] 本说明书如上所述地公开了各种方式的技术,可利用W下那样的方式来解决上述 课题。其中,本发明不限定于W下的解决方法,自不用说可参照本说明书中记载的所有内 容。
[0075] 本发明的一个方式即磁记录介质用侣基板为成膜有厚度6. 0ymW上的Si〇2膜的 侣基板,其特征在于,前述Si〇2膜是将前述侣基板加热至150°C~370°C并利用气相成膜法 而成膜的。
[0076] 通过该种构成,在加热至规定的温度区域的侣基板上成膜有规定膜厚的Si化膜, 因此具有非磁性且耐热性(优选为300°CW上、更优选为350°CW上、进一步优选为400°CW 上)和硬度(优选为4.OGPaW上、更优选为7.OGPaW上)、W及耐瑕疵性(优选与NiP锻敷为 同等W上)优异的特性。进而,本发明所述的Si化膜可W应用现有的玻璃基板的研磨技术 来作为成膜后的研磨手段,通过进行研磨,可W提供表面平滑性更优异的磁记录介质用侣 基板。
[0077] 因此,本发明的成膜有Si化膜的侣基板适合作为磁记录介质,能够大幅缓和对侣 合金基板利用于热辅助记录方式等之类的磁记录领域的制约。
[007引另外,在本发明的磁记录介质用侣基板中,上述气相成膜法优选为等离子体CVD法。该是因为;利用等离子体CVD法成膜的Si02膜容易利用公知的玻璃基板的表面研磨方 法来进行研磨,能够将表面粗趟度减少至期望的值,能够容易地获得优异的平滑性。
[0079]W下,列举出实施例来更具体地说明本实施方式,但本发明不限定于下述实施例, 自不用说可W在适合前述?后述主旨的范围内适当添加变更来实施,它们均包括在本发明 的技术范围内。 实施例
[0080]实验1 实验1中,调查了Si〇2膜的成膜温度与Si〇2膜的特性的关系。
[OOW] 将侣基板(侣合金(4. 2质量%Mg-余量;A1和不可避免的杂质)、尺寸;外径65mm、 内径20mm、厚度约0. 84mm的圆盘状盘)用PVA磨石进行研削,利用压延而去除变质层。研削 加工使用SpeedFam公司制造的16B双面加工机,W研削压力;80奸/cm2、滑动速度;80cm/ 秒进行,将单面的去除量设为约20ym左右,W研磨后的侣基板厚度达到0. 800mm的方式进 行设定。利用触针法来测定研削后的侣基板的表面粗趟度时,Ra=12皿。其后,使成膜时的 基板温度在8〇°c~35〇°c之间变化,(表1中,"成膜时基板温度rc)"),同时利用下述条件的 等离子体CVD法成膜为膜厚3. 5ym~10. 5ym的Si〇2膜。此时,成膜时的基板温度使用预 先安装有热电偶的侣基板求出成膜装置的设定温度与基板温度的相关,根据其而W成膜时 的基板温度达到规定温度的方式进行控制。成膜后,放冷至室温而得到在侣基板表面成膜 有Si化膜的试验材料。
[0082](等离子体CVD法的成膜条件) 载气;甲硅烷与氮气的混合气体和一氧化二氮 气体比;SiH4/N2=l/9流量;80sccm、N2〇流量;56sccm 压力;133化 RF功率;150W。
[0083] (Si化膜的表面性状) 在室温下调查所得各试验材料的表面性状。目视确认各试验材料的Si〇2膜是否产生 龟裂、与基板的剥离。其结果,没有产生龟裂、剥离的试验材料,所有试验材料的表面性状良 好。
[0084] (Si〇2膜的膜厚) 各试验材料的Si化膜的膜厚使用nanometrics公司制造的nanospec/AFTmodel5100来 测定。
[0085] (Si〇2膜的硬度) 利用纳米压痕法测定各试验材料的Si化膜的硬度。具体而言,使用纳米压痕机(AgilentTechnol
ogy公司制造的NanoIndenterXP/DCM)来测定。测定W激发振动数: 4甜Z、激发振动振幅;2nm、应变速度;0. 05/秒、压入深度;2000nm来进行。
[0086](耐热性评价) 为了评价耐热性,预先使用安装有热电偶的基板,调查加热炉的设定温度与基板温度 的相关,由此设定加热炉的温度。向加热至与表1所示耐热评价温度(加热时的基板温度) 相应的温度的加热炉内插入试验材料,保持30分钟后,将试验材料取出至炉外并放冷至达 到室温(25 °C)为止。
[0087] 放冷后,针对室温下的试验材料的表面性状进行观察。具体而言,通过巧光灯照明 下的目视和光学显微镜(倍率;50倍和200倍、在每个单面针对基板内周部、中央部、外周部 各任意的5处)调查Si化膜有无龟裂、W及侣基板与SiO2膜是否剥离,按照下述基准进行评 价(表1中,"耐热性评价")。 0 ;未发现Si〇2膜存在龟裂、剥离 〇注1 ;未发现Si〇2膜存在龟裂、剥离,但耐热温度不足300°C的例子X注2 ;侣基板产生变形 X;发现Si化膜存在龟裂、剥离。
[008引需要说明的是,关于耐热评价温度,从250°C每次升温数十1:来评价耐热性,"0" 评价的例子表示未发现龟裂、剥离的最高温度,"X"评价表示发现龟裂、剥离的温度。例如, No. 13、14中,至325°C为止的耐热性评价为"0"(No. 13),进而升温25°C的350°C时表示成 为"X" (No. 14)。
[0089](耐瑕疵性评价) 使施加有lOg或50g载重的触针的前端部(半径0. 1mm的金刚石球)接触试验材料表面 (覆膜成膜面侧)并使其滑动。滑动速度设为恒定速度(5mm/秒)、滑动距离设为15mm。滑动 后,利用非接触式光学粗趟度计来测定试验材料表面的滑动痕迹的深度,按照下述基准进 行评价。 O;载重lOg和50g均为与NiP锻敷同等w下的瑕疵深度A;载重lOg时为与NiP锻敷同等W下,载重50g时的瑕疵比NiP锻敷更深 X:即使为载重lOg,瑕疵也比NiP锻敷更深 -;无法获得充分的耐热性(耐热性评价"X"),因此未评价耐瑕疵性。
[0090] 将上述各试验结果示于表1。
[0091][表 1]
[0092] 另外,基于表1的"0"评价的例子,针对Si化膜的各膜厚,将成膜时基板温度与 [耐热评价温度-成膜时基板温度]的关系示于图1。图1中,斜线("300°C线"、"350°C线"、 "基板变形")对应于耐热温度。
[0093] 满足本实施方式的膜厚和成膜条件的No. 13~24的耐热性(耐热评价温度;300°C W上)、耐瑕疵性(AW上)、W及硬度U.OGPaW上)优异。尤其是,将Si化膜的膜厚设为 10ymW上的No. 19~24与将膜厚设为6. 1ym的No. 13~18相比能够得到更优异的耐瑕疵 性。
[0094]另一方面,不满足本发明主要条件的例子无法获得期望特性。
[0095] 成膜时的基板温度(80°C)低时(No. 1、2),无法获得275°C下的耐热性(No. 1),无 法获得300°CW上的高温耐热性(No. 2)。
[0096] 另外,Si〇2膜的膜厚(3. 5ym)薄时(No. 3~12),能够获得300°CW上的耐热性,但 耐瑕疵性差。
[0097]实验2 实验2中,针对Si化膜与耐瑕疵性的关系进行调查。
[009引将上述实验1中使用的侣基板加热至250°C,将Si02膜的膜厚设为3. 5ym(试验 材料1)、6.1^111(试验材料2)、9^1]1(试验材料3)、10.5^1]1(试验材料4),除此之外,与上 述实施例1同样操作,利用等离子体CVD法在侣合金基板(圆盘状盘)上成膜Si〇2膜,从而 制作试验材料。
[0099] 用于参考,准备了未成膜有上述实验1中使用的覆膜的侣基板作为参考例1,并将 NiP锻敷基板作为参考例2。
[0100] NiP锻敷如下进行:进行脱脂(上村工业公司制;AD-68F)、酸清洗(上村工业公司 审IJ;AD-107F)、锋酸盐处理(上村工业公司制;AD-301 F3-X)后,使用NiP锻敷处理(上村工 业公司制;二厶尹シ皿《-76与上村工业公司制;皿X-A的混合液)进行。锻敷厚度为10ym。
[0101] (耐瑕疵性试验) 使施加有lOg或50g载重的触针的前端部(半径0. 1mm的金刚石球)接触试验材料表面 (覆膜成膜面侧)并使其滑动。滑动速度设为恒定速度(5mm/秒)、滑动距离设为15mm。滑动 后,利用非接触式光学粗趟度计来测定试验材料表面的滑动痕迹的深度。将结果示于图2。 [010引如图2可知W下事项。首先,将Si化膜的膜厚设为3. 5ym的试验材料1的滑动 痕迹深度比参考例1 (侣合金基板)更良好,但差于参考例2 (NiP锻敷基板),不具有充分的 耐瑕疵性。
[0103] 另一方面,将Si化膜的膜厚设为6. 1ym(试验材料2)、9ym(试验材料3)、10. 5ym (试验材料4)时,与参考例1(侣合金基板)相比具有优异的耐瑕疵性。另外,载重为lOg时, 试验材料2~4的滑动痕迹深度与参考例2为同等,具有优异的耐瑕疵性。进而可知;载重为 50g时,试验材料2 (膜厚6ym)的滑动痕迹深度与参考例2发生恶化,但试验材料3 (膜厚 9ym)、试验材料4 (膜厚10. 5ym)的滑动痕迹深度比参考例2良好,具有更优异的耐瑕疵 性。
[0104]实验3 实验3中,调查是否研磨Si化膜对侣合金基板的表面上成膜的SiO2膜的表面粗趟度 (中屯、线平均粗趟度Ra)造成的影响。
[010引将Si02膜的膜厚设为7ym、将基板温度设为250。除此之外,在上述实验1中使 用的侣基板上利用等离子体CVD法成膜Si02膜来制造试验材料。
[0106] 此时,在成膜Si化膜之前,测定要使用的侣基板的表面粗趟度。首先,作为侣基 板的表面粗趟度,利用原子力显微镜(AtomicForceMicroscope;AFM)测定中屯、线平均粗 趟度Ra。作为AFM,使用了NanoScienceInstrument公司制造的"NanosurfeasyScan2 FlexAFM"(视野角 2ym)。
[0107] 需要说明的是,上述中屯、线平均粗趟度Ra基于二维测定的中屯、线平均粗趟度 Ra[JISB0601 (2001年)]来设定测定条件。测定中屯、线平均粗趟度Ra的结果,成膜Si〇2 膜之前的侣基板的中屯、线平均粗趟度Ra为8. 9nm。
[0108] 接着,测定在侣基板上成膜的Si化膜的中屯、线平均粗趟度Ra。其结果,SiO2膜的 中屯、线平均粗趟度Ra为8. 9nm(图3中,"研磨量为0ym")、成膜Si〇2膜前后的表面粗趟度 相同。
[0109] 接着,利用研磨机(Speed Fam公司制造的9B双面研磨机)来研磨Si化膜的表 面。研磨使用了市售的玻璃基板用研磨衬垫(口尹一;ッ《公司制造的RN-H衬垫)和 研磨浆料(7公司制造的Compol 20研磨浆料)。需要说明的是,研磨时的条件为研磨 压力lOOgf/cm2、滑动速度60cm/秒,研磨量由研磨前后的重量变化假设二氧化娃膜的密度 (2. 2g/cm3)来估算。
[0110] 将Si化膜研磨0. 39ym后测定的中屯、线平均粗趟度Ra为0. 45皿,通过研磨能够 大幅改善Si化膜成膜的表面平滑性。
[011U 进而,将Si化膜研磨0. 60ym后测定的中屯、线平均粗趟度Ra为0. 27皿,通过应用 玻璃基板用研磨方法,可确认得到充分平滑的面。
[0112] 该申请W2012年12月27日提交的日本专利申请特愿2012-285760作为基础,将 其内容包括在本申请中。
[0113] 为了描述本发明,在前述内容中参照附图等并利用实施方式来适当且充分地说明 了本发明,但是应该认识到,只要是本领域技术人员,就可W容易地对前述实施方式进行变 更和/或改良。因此,本领域技术人员可实施的变更方式或改良方式只要在不脱离权利要 求书记载的权利要求的权利范围的水平内,则解释为该变更方式或该改良方式包括在该权 利要求的权利范围内。
[0114] 产业利用性 本发明在设及侣基板、尤其是磁记录介质用侣基板及其制造方法的相关技术领域中具 有广泛的产业利用性。
【主权项】
1. 磁记录介质用铝基板,其为成膜有厚度6. O y m以上的SiOJ莫的铝基板,其特征在 于, 所述SiO膜是将所述铝基板加热至150°C ~370°C并利用气相成膜法而成膜的。2. 根据权利要求1所述的铝基板,其中,所述气相成膜法为等离子体CVD法。3. 根据权利要求1或2所述的磁记录介质用铝基板,其中,所述SiOJ莫的厚度为 15. 0 y m 以下。
【专利摘要】本发明的磁记录介质用铝基板为成膜有厚度6μm以上的SiO2膜的铝基板,其特征在于,前述SiO2膜是将前述铝基板加热至150℃~370℃并利用气相成膜法而成膜的。
【IPC分类】G11B5/84, G11B5/73
【公开号】CN104885155
【申请号】CN201380068291
【发明人】铃木哲雄, 藤原直也, 平野贵之
【申请人】株式会社神户制钢所
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2013年12月11日
【公告号】WO2014103214A1