一种密闭式结晶系统及化学品纯化结晶方法
一种密闭式结晶系统及化学品纯化结晶方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学品纯化技术领域，特别涉及一种密闭式结晶系统及使用该密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法。
【背景技术】
[0002]在化学试剂生产或批产量小的精细化学品生产时，为获得纯度高的固体产品，均采用重结晶方式来提纯。结晶过程采用不同类型的结晶器，有带夹套的或不带夹套的釜，有敞开的有密闭的容器等。通常用冷却介质对需冷却的物料直接进行冷却，在这过程中，由于冷却介质与需冷却的物料相互间接触的温差较大，晶体瞬间结出很容易沾在釜(容器)壁上，同时还影响传热效果，有些设备加刮板清除，有些用人工铲除，其结果改变了物料晶体形状，还有部分块状现象，在放料分离时产生管道堵塞现象，由于作业环境比较暴露，容易造成二次污染，且劳动强度较大。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，本发明所要解决的技术问题之一在于提供一种利用风冷却热酸雾气体在溶液表面对溶液冷却的密闭式结晶系统。
[0004]本发明所要解决的技术问题之二在于提供使用上述密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法。
[0005]作为本发明第一方面的密闭式结晶系统，包括:
[0006]一带有夹套的结晶釜，所述带有夹套的结晶釜的上封盖上至少设置有一热酸雾气体出口、一冷却后气体入口并安装一搅拌器，该带有夹套的结晶釜的底部配置有放料阀；
[0007]一风机，所述的风机的入口通过第一管线连接所述热酸雾气体出口 ；
[0008]一冷凝器，所述冷凝器具有一热酸气体入口和冷却气液两相出口，所述热酸气体入口通过第二管线和串联在所述第二管线上的第一控制阀与风机的出口连通；所述冷却气液两相出口通过第三管线和串联在所述第三管线上的第二控制阀与所述冷却后气体入口连通；
[0009]一冷冻液捕集器，所述冷冻液捕集器入口与所述第三管线连通。
[0010]在本发明的一个优选实施例中，所述冷凝器为石墨孔块冷凝器。
[0011 ] 在本发明的一个优选实施例中，在所述冷却后气体入口的内部配置有风量分布装置。
[0012]作为本发明第二方面的使用上述密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法，其包括如下步骤
[0013](I)先把带有夹套的结晶釜内壁的温度加热到与需要纯化结晶的化学品溶液温度一致；
[0014](2)把浓缩后的化学品溶液放在有夹套的结晶釜内，阻止结晶析出，以免晶体沾壁；
[0015](3)关闭带有夹套的结晶釜的热源，启动搅拌器，开启冷凝器的冷冻液进出阀；随后启动风机，使带有夹套的结晶釜内浓缩后的化学品溶液上端的热酸雾气体，在风机的作用下，由所述热酸雾气体出口出来被送往冷凝器冷却，冷却后的气体再通过冷却后气体入口进入带有夹套的结晶釜内，在浓缩后的化学品溶液表面对溶液冷却；
[0016](4)当带有夹套的结晶釜内浓缩后的化学品溶液冷却到工艺要求时，打开带有夹套的结晶釜底部的放料阀，结晶料放到离心机分离；放料时搅拌转速应全速运行，使母液与晶体搅拌，用此种方法可避免晶体在釜内沾壁。
[0017]在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(4)中，如果对物料晶体有要求的情况下，可在冷却温度下降到有结晶析出时，关闭搅拌器，直至冷到工艺指定温度，这样析出的结晶体就跟自然结晶基本一致。
[0018]由于采用了如上的技术方案，本发明整个结晶过程是完全密闭的情况下进行，避免与大气接触减少污染，冷却气体是循环工作，相对能耗也较低，同时大大减轻了劳动强度，产品外观质量进一步提高，结晶温度可精确掌控在工艺许可范围。
【附图说明】
[0019]图1为本发明密闭式结晶系统的结构示意图。
【具体实施方式】
[0020]参见图1，图中给出的密闭式结晶系统，包括一带有夹套的结晶釜100、风机200、冷凝器300和冷冻液捕集器400。
[0021]带有夹套的结晶釜100的上封盖110上至少设置有一热酸雾气体出口 120、一冷却后气体入口 130并安装一搅拌器140，该带有夹套的结晶釜100的底部配置有放料阀150 ；热酸雾气体出口 120通过管线210连接到风机200的入口，风机200的出口通过管线310和串接在管线310上的控制阀320连接到冷凝器300的热酸气体入口 330，冷凝器300的冷却气液两相出口 340通过管线350和串联在管线350上的控制阀360连接到带有夹套的结晶釜100的上封盖110上的冷却后气体入口 130。冷冻液捕集器400入口与管线350连通。
[0022]在冷凝器300上还设置有冷冻液进、出口 370、380。
[0023]为了提高冷却速度，带有夹套的结晶釜100表面积在条件许可下，做得适当大一些，同时在冷却后气体入口 130内配置一风量分布装置(图中未不出)做风量分布，使冷却表面接触面增加提高冷却效果。
[0024]如果上述密闭式结晶系统装置用于氯化亚锡结晶，由于氯化亚锡的生产物料是酸性介质，本发明的带有夹套的结晶釜100采用搪玻璃反应釜，冷凝器300是石墨型，风机200与管线210,310,350均为PP材料。
[0025]下面以氯化亚锡结晶为例来详细说明本发明的使用上述密闭式结晶系统对氯化亚锡进行纯化结晶的方法，该方法包括如下步骤
[0026](I)先把带有夹套的结晶釜100内壁的温度加热到与需要纯化结晶的氯化亚锡溶液温度一致；
[0027](2)把浓缩后的氯化亚锡溶液放在有夹套的结晶釜100内，阻止氯化亚锡结晶析出，以免氯化亚锡晶体沾壁；
[0028](3)关闭带有夹套的结晶釜100的热源，启动搅拌器140，开启冷凝器300的冷冻液进出阀；随后启动风机200，使带有夹套的结晶釜100内浓缩后的氯化亚锡溶液上端的热酸雾气体，在风机200的作用下，由热酸雾气体出口 120出来被送往冷凝器300冷却，冷却后的气体再通过冷却后气体入口 130进入带有夹套的结晶釜100内，在浓缩后的氯化亚锡溶液表面对溶液冷却；
[0029](4)当带有夹套的结晶釜100内浓缩后的氯化亚锡溶液冷却到工艺要求时，打开带有夹套的结晶釜100底部的放料阀150，氯化亚锡结晶料放到离心机分离；放料时搅拌转速应全速运行，使母液与氯化亚锡晶体搅拌，用此种方法可避免氯化亚锡晶体在釜内沾壁。
[0030]如果对氯化亚锡晶体有要求的情况下，可在冷却温度下降到有氯化亚锡结晶析出时，关闭搅拌器140，直至冷到工艺指定温度，这样析出的氯化亚锡结晶体就跟自然结晶基本一致。
【主权项】
1.密闭式结晶系统，其特征在于，包括: 一带有夹套的结晶釜，所述带有夹套的结晶釜的上封盖上至少设置有一热酸雾气体出口、一冷却后气体入口并安装一搅拌器，该带有夹套的结晶釜的底部配置有放料阀； 一风机，所述的风机的入口通过第一管线连接所述热酸雾气体出口； 一冷凝器，所述冷凝器具有一热酸气体入口和冷却气液两相出口，所述热酸气体入口通过第二管线和串联在所述第二管线上的第一控制阀与风机的出口连通；所述冷却气液两相出口通过第三管线和串联在所述第三管线上的第二控制阀与所述冷却后气体入口连通； 一冷冻液捕集器，所述冷冻液捕集器入口与所述第三管线连通。2.如权利要求1所述的密闭式结晶系统，其特征在于，所述冷凝器为石墨孔块冷凝器。3.如权利要求1所述的密闭式结晶系统，其特征在于，在所述冷却后气体入口的内部配置有风量分布装置。4.使用权利要求1至3任一项权利要求所述的密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)先把带有夹套的结晶釜内壁的温度加热到与需要纯化结晶的化学品溶液温度一致； (2)把浓缩后的化学品溶液放在有夹套的结晶釜内，阻止结晶析出，以免晶体沾壁； (3)关闭带有夹套的结晶釜的热源，启动搅拌器，开启冷凝器的冷冻液进出阀；随后启动风机，使带有夹套的结晶釜内浓缩后的化学品溶液上端的热酸雾气体，在风机的作用下，由所述热酸雾气体出口出来被送往冷凝器冷却，冷却后的气体再通过冷却后气体入口进入带有夹套的结晶釜内，在浓缩后的化学品溶液表面对溶液冷却； (4)当带有夹套的结晶釜内浓缩后的化学品溶液冷却到工艺要求时，打开带有夹套的结晶釜底部的放料阀，结晶料放到离心机分离；放料时搅拌转速应全速运行，使母液与晶体搅拌，用此种方法可避免晶体在釜内沾壁。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，如果对物料晶体有要求的情况下，可在冷却温度下降到有结晶析出时，关闭搅拌器，直至冷到工艺指定温度，这样析出的结晶体就跟自然结晶基本一致。
【专利摘要】本发明公开的密闭式结晶系统，其包括：带有夹套的结晶釜，其上封盖上设置有热酸雾气体出口、冷却后气体入口；风机，风机的入口通过第一管线连接热酸雾气体出口；冷凝器，冷凝器具有一热酸气体入口和冷却气液两相出口，热酸气体入口与风机的出口连通；冷却气液两相出口通过第三管线和与冷却后气体入口连通；一冷冻液捕集器，冷冻液捕集器入口与第三管线连通。本发明还公开的该密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法。本发明整个结晶过程是完全密闭的情况下进行，避免与大气接触减少污染，冷却气体是循环工作，相对能耗也较低，同时大大减轻了劳动强度，产品外观质量进一步提高，结晶温度可精确掌控在工艺许可范围。
【IPC分类】B01D9/02
【公开号】CN104888492
【申请号】CN201510338284
【发明人】沈忠华, 周琴, 周金妹
【申请人】上海试四赫维化工有限公司, 上海试四化学品有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月17日
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学品纯化技术领域，特别涉及一种密闭式结晶系统及使用该密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法。
【背景技术】
[0002]在化学试剂生产或批产量小的精细化学品生产时，为获得纯度高的固体产品，均采用重结晶方式来提纯。结晶过程采用不同类型的结晶器，有带夹套的或不带夹套的釜，有敞开的有密闭的容器等。通常用冷却介质对需冷却的物料直接进行冷却，在这过程中，由于冷却介质与需冷却的物料相互间接触的温差较大，晶体瞬间结出很容易沾在釜(容器)壁上，同时还影响传热效果，有些设备加刮板清除，有些用人工铲除，其结果改变了物料晶体形状，还有部分块状现象，在放料分离时产生管道堵塞现象，由于作业环境比较暴露，容易造成二次污染，且劳动强度较大。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，本发明所要解决的技术问题之一在于提供一种利用风冷却热酸雾气体在溶液表面对溶液冷却的密闭式结晶系统。
[0004]本发明所要解决的技术问题之二在于提供使用上述密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法。
[0005]作为本发明第一方面的密闭式结晶系统，包括:
[0006]一带有夹套的结晶釜，所述带有夹套的结晶釜的上封盖上至少设置有一热酸雾气体出口、一冷却后气体入口并安装一搅拌器，该带有夹套的结晶釜的底部配置有放料阀；
[0007]一风机，所述的风机的入口通过第一管线连接所述热酸雾气体出口 ；
[0008]一冷凝器，所述冷凝器具有一热酸气体入口和冷却气液两相出口，所述热酸气体入口通过第二管线和串联在所述第二管线上的第一控制阀与风机的出口连通；所述冷却气液两相出口通过第三管线和串联在所述第三管线上的第二控制阀与所述冷却后气体入口连通；
[0009]一冷冻液捕集器，所述冷冻液捕集器入口与所述第三管线连通。
[0010]在本发明的一个优选实施例中，所述冷凝器为石墨孔块冷凝器。
[0011 ] 在本发明的一个优选实施例中，在所述冷却后气体入口的内部配置有风量分布装置。
[0012]作为本发明第二方面的使用上述密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法，其包括如下步骤
[0013](I)先把带有夹套的结晶釜内壁的温度加热到与需要纯化结晶的化学品溶液温度一致；
[0014](2)把浓缩后的化学品溶液放在有夹套的结晶釜内，阻止结晶析出，以免晶体沾壁；
[0015](3)关闭带有夹套的结晶釜的热源，启动搅拌器，开启冷凝器的冷冻液进出阀；随后启动风机，使带有夹套的结晶釜内浓缩后的化学品溶液上端的热酸雾气体，在风机的作用下，由所述热酸雾气体出口出来被送往冷凝器冷却，冷却后的气体再通过冷却后气体入口进入带有夹套的结晶釜内，在浓缩后的化学品溶液表面对溶液冷却；
[0016](4)当带有夹套的结晶釜内浓缩后的化学品溶液冷却到工艺要求时，打开带有夹套的结晶釜底部的放料阀，结晶料放到离心机分离；放料时搅拌转速应全速运行，使母液与晶体搅拌，用此种方法可避免晶体在釜内沾壁。
[0017]在本发明的一个优选实施例中，在所述步骤(4)中，如果对物料晶体有要求的情况下，可在冷却温度下降到有结晶析出时，关闭搅拌器，直至冷到工艺指定温度，这样析出的结晶体就跟自然结晶基本一致。
[0018]由于采用了如上的技术方案，本发明整个结晶过程是完全密闭的情况下进行，避免与大气接触减少污染，冷却气体是循环工作，相对能耗也较低，同时大大减轻了劳动强度，产品外观质量进一步提高，结晶温度可精确掌控在工艺许可范围。
【附图说明】
[0019]图1为本发明密闭式结晶系统的结构示意图。
【具体实施方式】
[0020]参见图1，图中给出的密闭式结晶系统，包括一带有夹套的结晶釜100、风机200、冷凝器300和冷冻液捕集器400。
[0021]带有夹套的结晶釜100的上封盖110上至少设置有一热酸雾气体出口 120、一冷却后气体入口 130并安装一搅拌器140，该带有夹套的结晶釜100的底部配置有放料阀150 ；热酸雾气体出口 120通过管线210连接到风机200的入口，风机200的出口通过管线310和串接在管线310上的控制阀320连接到冷凝器300的热酸气体入口 330，冷凝器300的冷却气液两相出口 340通过管线350和串联在管线350上的控制阀360连接到带有夹套的结晶釜100的上封盖110上的冷却后气体入口 130。冷冻液捕集器400入口与管线350连通。
[0022]在冷凝器300上还设置有冷冻液进、出口 370、380。
[0023]为了提高冷却速度，带有夹套的结晶釜100表面积在条件许可下，做得适当大一些，同时在冷却后气体入口 130内配置一风量分布装置(图中未不出)做风量分布，使冷却表面接触面增加提高冷却效果。
[0024]如果上述密闭式结晶系统装置用于氯化亚锡结晶，由于氯化亚锡的生产物料是酸性介质，本发明的带有夹套的结晶釜100采用搪玻璃反应釜，冷凝器300是石墨型，风机200与管线210,310,350均为PP材料。
[0025]下面以氯化亚锡结晶为例来详细说明本发明的使用上述密闭式结晶系统对氯化亚锡进行纯化结晶的方法，该方法包括如下步骤
[0026](I)先把带有夹套的结晶釜100内壁的温度加热到与需要纯化结晶的氯化亚锡溶液温度一致；
[0027](2)把浓缩后的氯化亚锡溶液放在有夹套的结晶釜100内，阻止氯化亚锡结晶析出，以免氯化亚锡晶体沾壁；
[0028](3)关闭带有夹套的结晶釜100的热源，启动搅拌器140，开启冷凝器300的冷冻液进出阀；随后启动风机200，使带有夹套的结晶釜100内浓缩后的氯化亚锡溶液上端的热酸雾气体，在风机200的作用下，由热酸雾气体出口 120出来被送往冷凝器300冷却，冷却后的气体再通过冷却后气体入口 130进入带有夹套的结晶釜100内，在浓缩后的氯化亚锡溶液表面对溶液冷却；
[0029](4)当带有夹套的结晶釜100内浓缩后的氯化亚锡溶液冷却到工艺要求时，打开带有夹套的结晶釜100底部的放料阀150，氯化亚锡结晶料放到离心机分离；放料时搅拌转速应全速运行，使母液与氯化亚锡晶体搅拌，用此种方法可避免氯化亚锡晶体在釜内沾壁。
[0030]如果对氯化亚锡晶体有要求的情况下，可在冷却温度下降到有氯化亚锡结晶析出时，关闭搅拌器140，直至冷到工艺指定温度，这样析出的氯化亚锡结晶体就跟自然结晶基本一致。
【主权项】
1.密闭式结晶系统，其特征在于，包括: 一带有夹套的结晶釜，所述带有夹套的结晶釜的上封盖上至少设置有一热酸雾气体出口、一冷却后气体入口并安装一搅拌器，该带有夹套的结晶釜的底部配置有放料阀； 一风机，所述的风机的入口通过第一管线连接所述热酸雾气体出口； 一冷凝器，所述冷凝器具有一热酸气体入口和冷却气液两相出口，所述热酸气体入口通过第二管线和串联在所述第二管线上的第一控制阀与风机的出口连通；所述冷却气液两相出口通过第三管线和串联在所述第三管线上的第二控制阀与所述冷却后气体入口连通； 一冷冻液捕集器，所述冷冻液捕集器入口与所述第三管线连通。2.如权利要求1所述的密闭式结晶系统，其特征在于，所述冷凝器为石墨孔块冷凝器。3.如权利要求1所述的密闭式结晶系统，其特征在于，在所述冷却后气体入口的内部配置有风量分布装置。4.使用权利要求1至3任一项权利要求所述的密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)先把带有夹套的结晶釜内壁的温度加热到与需要纯化结晶的化学品溶液温度一致； (2)把浓缩后的化学品溶液放在有夹套的结晶釜内，阻止结晶析出，以免晶体沾壁； (3)关闭带有夹套的结晶釜的热源，启动搅拌器，开启冷凝器的冷冻液进出阀；随后启动风机，使带有夹套的结晶釜内浓缩后的化学品溶液上端的热酸雾气体，在风机的作用下，由所述热酸雾气体出口出来被送往冷凝器冷却，冷却后的气体再通过冷却后气体入口进入带有夹套的结晶釜内，在浓缩后的化学品溶液表面对溶液冷却； (4)当带有夹套的结晶釜内浓缩后的化学品溶液冷却到工艺要求时，打开带有夹套的结晶釜底部的放料阀，结晶料放到离心机分离；放料时搅拌转速应全速运行，使母液与晶体搅拌，用此种方法可避免晶体在釜内沾壁。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，如果对物料晶体有要求的情况下，可在冷却温度下降到有结晶析出时，关闭搅拌器，直至冷到工艺指定温度，这样析出的结晶体就跟自然结晶基本一致。
【专利摘要】本发明公开的密闭式结晶系统，其包括：带有夹套的结晶釜，其上封盖上设置有热酸雾气体出口、冷却后气体入口；风机，风机的入口通过第一管线连接热酸雾气体出口；冷凝器，冷凝器具有一热酸气体入口和冷却气液两相出口，热酸气体入口与风机的出口连通；冷却气液两相出口通过第三管线和与冷却后气体入口连通；一冷冻液捕集器，冷冻液捕集器入口与第三管线连通。本发明还公开的该密闭式结晶系统对化学品进行纯化结晶的方法。本发明整个结晶过程是完全密闭的情况下进行，避免与大气接触减少污染，冷却气体是循环工作，相对能耗也较低，同时大大减轻了劳动强度，产品外观质量进一步提高，结晶温度可精确掌控在工艺许可范围。
【IPC分类】B01D9/02
【公开号】CN104888492
【申请号】CN201510338284
【发明人】沈忠华, 周琴, 周金妹
【申请人】上海试四赫维化工有限公司, 上海试四化学品有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月17日
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