一种高分子复合过滤膜制备方法
一种高分子复合过滤膜制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高分子树脂胶黏剂的复合过滤膜制备技术领域，具体涉及有机胶 黏剂作为成膜液的复合膜制备方法，有利于简化制膜工艺，降低制膜成本。
【背景技术】
[0002] 过滤技术包含微滤、超滤、纳滤、反渗透等，广泛用于食品、医药、工业废水处理、超 纯水制备及生物技术工业。过滤膜可分为两大类：有机过滤膜和无机过滤膜。其中，有机滤 膜多以聚砜为多孔支撑层，由这类材料制成的膜的机械强度、热稳定性和化学稳定性好，使 用比较广泛。有机滤膜超薄皮层的制作方法有：界面聚合、界面缩聚、单体催化聚合和等离 子体聚合等。
[0003] 综合考虑目前过滤膜的膜材料研宄及应用状况，发现多数制膜工艺都比较复杂， 膜的成本居高不下，在一定程度上限制了其工业化生产，所以寻找新的制膜材料，研宄新的 制膜方法以降低成本，简化制膜的工艺过程是很有必要的。本发明研宄目的是发明一种价 格低廉、生产工艺简单、性能优良的环境友好型复合过滤膜。
[0004] 胶黏剂有着成本低、使用方便、应用范围广等优点，以有机胶黏剂为原材料制备过 滤膜为过滤膜的研宄提供了一种新的研宄方向。在国内外尚无专人进行有机胶黏剂制备过 滤膜的研宄，该研宄有着很大的发展潜力，市场前景非常吸引人。本研宄在膜分离技术和胶 黏剂应用技术基础上，提出一种新型制备过滤膜的方法。
【发明内容】
[0005] 针对现有的超滤膜制膜材料和相对复杂的制膜工艺，本发明所要解决的技术问题 是，提供一种全新的制膜材料以及其制备方法，膜材料的通量和截留性能较聚砜膜并没有 减退，但具有良好的化学稳定性，成本大大降低。
[0006] 本发明所采用的技术方案是：一种高分子复合过滤膜制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)选取合适的多孔基材，该基材具有良好的湿强度和一定的抗酸碱性能；
[0008] (2)将高分子树脂配制成5%~90%的浓度，搅拌分散均匀；
[0009] (3)在配置好的高分子树脂溶液中加入固化剂、增粘剂和致孔剂，充分搅拌， 50°C~80°C恒温水浴2~15分钟，进行超声静置脱泡；
[0010] (4)将除泡后的成膜液利用涂布设备均匀涂布在基材表面，制得复合过滤膜；
[0011] (5)将复合膜进行处理后便得到复合过滤膜。
[0012] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：
[0013] 本发明提出了一种全新的制备过滤膜的材料及其制备方法，采用涂布方式使胶黏 剂成膜液均匀涂覆在多孔基材表面，通过后续处理制得复合过滤膜，与传统制膜工艺相比 具有以下优点：
[0014] (1)涂布工艺与传统过滤膜制备工艺相结合，制膜工艺简便，设备投资低廉，操作 方便。
[0015] (2)以多孔材料为基膜，原料广泛易得，且较商品膜基膜选择性更高，对环境无破 坏。
[0016] (3)以高分子树脂胶黏剂做成膜液，原料生产技术成熟，成本低，突破了传统的制 膜材料限制，拓宽了制膜材料种类，也拓宽了胶黏剂的应用领域。
[0017] (4)复合超滤膜由于采用保留溶剂法制得，孔隙率大，可达50%以上。
[0018] (5)复合膜具有很好的机械强度，可承受更大的压差，应用领域得到了拓宽。
[0019] (6)胶黏剂具有的耐高温和良好的化学稳定性使得复合膜同样具有热稳定性和一 定的耐酸碱性能。
[0020] (7)本发明所涉及的所有工艺步骤均具有可控性，并且复合膜具备良好的亲水性 能和防生物污染性能，使用寿命得以相对延长。
【具体实施方式】
[0021] 下面将结合本发明实施例中的产品性能，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有 其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022] 实施例1
[0023] 配制25%的脲醛树脂溶液，然后滴加质量分数为12%的盐酸，加入量为树脂绝干 的10%，然后加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，加入量为树脂绝干的5%，混合均匀后 置于55°C恒温水浴锅中加热5分钟，进行超声静置脱泡，然后均匀涂布在纸基上面，成膜液 浸透基材在10分钟内凝胶失去流动性，然后将复合膜密封保存固化，制得复合过滤膜性能 见表1。
[0024] 表 1
[0025]
[0026] 实施例2
[0027] 配制40%的三聚氰胺甲醛树脂溶液，加入质量分数为1%的甲基纤维素，加入量 为绝干树脂质量的20%，然后加入质量分数12 %的盐酸，加入量为树脂绝干的10%，混合 均匀后置于55°C恒温水浴锅中加热5~6分钟，然后超声静置除泡，将脱泡后的成膜液均 匀涂布在浸泡过稀盐酸的定量滤纸上，成膜液会在纸基上均匀凝胶固化从而制得复合过滤 膜，其性能见表2。
[0028] 表 2
[0029]
[0030] 实施例3
[0031] 配制25%的脲醛树脂溶液，加入树脂绝干10%的氯化铵，按照绝干I : 2加入丙 三醇，然后加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，加入量为树脂绝干的5%，混合均匀后置 于55°C恒温水浴锅中加热5分钟，进行超声静置脱泡，然后均匀涂布在纸基上面，置于平板 加热器上120°C加热15~20分钟，最后涂覆一层浓硫酸进一步固化得到复合过滤膜，其性 能见表3。
[0032] 表 3
[0033]
[0034] 实施例4
[0035] 配制44%的酚醛树脂溶液，加入树脂绝干60%、质量分数为1%聚丙烯酰胺溶液， 搅拌混合均匀后超声静置除泡，将除泡后的成膜液均匀涂覆在纸基上，置于95°C平板加热 器上加热1分钟，然后涂覆一层聚丙烯酰胺增粘过的浓硫酸，最后将酸洗掉酚醛树脂在纸 基表面均匀成膜得到复合过滤膜，其性能见表4。
[0036] 表 4
[0037]
[0038] 实施例5
[0039] 按照聚乙二醇和酚醛树脂绝干5 : 1的比例配制一定量溶液，搅拌混合均匀后超 声静置除泡，将除泡后的成膜液均匀涂覆在纸基上，置于95°C平板加热器上加热25~35分 钟，然后涂覆一层聚丙烯酰胺增粘过的浓硫酸，最后将酸洗掉，酚醛树脂在纸基表面均匀成 膜得到复合过滤膜，其性能见表5。
[0040] 表 5
[0041]
[0042] 实施例6
[0043] 配制40%的三聚氰胺甲醛树脂溶液，加入树脂绝干5%、质量分数为1%的聚丙烯 酰胺溶液，搅拌均匀，然后加入质量分数为12%的稀盐酸，混合均匀后置于55°C恒温水浴 锅中加热3分钟，超声静置除泡，然后将成膜液用涂布设备均匀涂布在纸基上面，成膜液会 因为自身粘度逐渐变大慢慢凝胶固化从而制得复合超滤膜，其性能见表6。
[0044] 表 6 [00451
[0046] 各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述【具体实施方式】做了描述，但是本发明 的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护 范围内。
【主权项】
1. 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下各步骤： (1)选取合适的多孔基材，该基材具有良好的湿强度和一定的抗酸碱性能； ⑵将高分子树脂配制成5%~90%的浓度，搅拌分散均匀； (3) 在配置好的高分子树脂溶液中加入固化剂、增粘剂和致孔剂，充分搅拌，50°C~ 80°C恒温水浴2~15分钟，进行超声静置脱泡； (4) 将除泡后的成膜液利用涂布设备均匀涂布在多孔基材表面，制得复合过滤膜； (5) 将复合膜进行处理后便得到复合过滤膜。2. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（1)中所选取的 多孔基材包括纸张、无纺布、微孔滤膜等，并具有良好的湿强度和抗酸碱性能。3. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（2)中的高分子 树脂包括脲醛树脂，三聚氰胺甲醛树脂，酚醛树脂以及性能类似的改性树脂等。4. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（2)中高分子树 脂的浓度为5%~90%。5. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（3)中固化剂包 括盐酸、硫酸以及水溶呈酸性的化学试剂和药品，增粘剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、甲基 纤维素等，致孔剂包括丙三醇、聚乙二醇等，水浴加热温度为50°C~80°C，加热时间为2~ 15分钟。6. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（4)中涂布设备 包括辊式涂布机、气刀涂布机和刮刀涂布机以及各类手工涂布辊。7. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（5)中复合膜的 处理方法包括加热凝胶加酸固化和加酸凝胶加酸固化。
【专利摘要】本发明公开了一种新的制备过滤膜的材料及其制备方法，涉及到涂布技术和膜分离技术交叉领域。本发明首先将一定浓度的水溶性热固型高分子树脂作为成膜液，加入一定浓度的增粘剂和致孔剂，通过加酸或加热的方式使树脂凝胶，然后通过固化处理使成膜液在多孔基材表面均匀成膜，从而制得复合过滤膜。本发明制得的复合过滤膜具有很好的机械性能和良好化学稳定性，且具有合成可控性、亲水性好的特点，所使用的高分子树脂是一种环境友好型成膜材料，拓展了胶黏剂的应用领域。
【IPC分类】B32B27/42, B01D69/12, B01D71/62
【公开号】CN104888613
【申请号】CN201510219753
【发明人】周小凡, 石勇, 宋冰, 徐军飞
【申请人】南京林业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月27日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高分子树脂胶黏剂的复合过滤膜制备技术领域，具体涉及有机胶 黏剂作为成膜液的复合膜制备方法，有利于简化制膜工艺，降低制膜成本。
【背景技术】
[0002] 过滤技术包含微滤、超滤、纳滤、反渗透等，广泛用于食品、医药、工业废水处理、超 纯水制备及生物技术工业。过滤膜可分为两大类：有机过滤膜和无机过滤膜。其中，有机滤 膜多以聚砜为多孔支撑层，由这类材料制成的膜的机械强度、热稳定性和化学稳定性好，使 用比较广泛。有机滤膜超薄皮层的制作方法有：界面聚合、界面缩聚、单体催化聚合和等离 子体聚合等。
[0003] 综合考虑目前过滤膜的膜材料研宄及应用状况，发现多数制膜工艺都比较复杂， 膜的成本居高不下，在一定程度上限制了其工业化生产，所以寻找新的制膜材料，研宄新的 制膜方法以降低成本，简化制膜的工艺过程是很有必要的。本发明研宄目的是发明一种价 格低廉、生产工艺简单、性能优良的环境友好型复合过滤膜。
[0004] 胶黏剂有着成本低、使用方便、应用范围广等优点，以有机胶黏剂为原材料制备过 滤膜为过滤膜的研宄提供了一种新的研宄方向。在国内外尚无专人进行有机胶黏剂制备过 滤膜的研宄，该研宄有着很大的发展潜力，市场前景非常吸引人。本研宄在膜分离技术和胶 黏剂应用技术基础上，提出一种新型制备过滤膜的方法。
【发明内容】
[0005] 针对现有的超滤膜制膜材料和相对复杂的制膜工艺，本发明所要解决的技术问题 是，提供一种全新的制膜材料以及其制备方法，膜材料的通量和截留性能较聚砜膜并没有 减退，但具有良好的化学稳定性，成本大大降低。
[0006] 本发明所采用的技术方案是：一种高分子复合过滤膜制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)选取合适的多孔基材，该基材具有良好的湿强度和一定的抗酸碱性能；
[0008] (2)将高分子树脂配制成5%~90%的浓度，搅拌分散均匀；
[0009] (3)在配置好的高分子树脂溶液中加入固化剂、增粘剂和致孔剂，充分搅拌， 50°C~80°C恒温水浴2~15分钟，进行超声静置脱泡；
[0010] (4)将除泡后的成膜液利用涂布设备均匀涂布在基材表面，制得复合过滤膜；
[0011] (5)将复合膜进行处理后便得到复合过滤膜。
[0012] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：
[0013] 本发明提出了一种全新的制备过滤膜的材料及其制备方法，采用涂布方式使胶黏 剂成膜液均匀涂覆在多孔基材表面，通过后续处理制得复合过滤膜，与传统制膜工艺相比 具有以下优点：
[0014] (1)涂布工艺与传统过滤膜制备工艺相结合，制膜工艺简便，设备投资低廉，操作 方便。
[0015] (2)以多孔材料为基膜，原料广泛易得，且较商品膜基膜选择性更高，对环境无破 坏。
[0016] (3)以高分子树脂胶黏剂做成膜液，原料生产技术成熟，成本低，突破了传统的制 膜材料限制，拓宽了制膜材料种类，也拓宽了胶黏剂的应用领域。
[0017] (4)复合超滤膜由于采用保留溶剂法制得，孔隙率大，可达50%以上。
[0018] (5)复合膜具有很好的机械强度，可承受更大的压差，应用领域得到了拓宽。
[0019] (6)胶黏剂具有的耐高温和良好的化学稳定性使得复合膜同样具有热稳定性和一 定的耐酸碱性能。
[0020] (7)本发明所涉及的所有工艺步骤均具有可控性，并且复合膜具备良好的亲水性 能和防生物污染性能，使用寿命得以相对延长。
【具体实施方式】
[0021] 下面将结合本发明实施例中的产品性能，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有 其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022] 实施例1
[0023] 配制25%的脲醛树脂溶液，然后滴加质量分数为12%的盐酸，加入量为树脂绝干 的10%，然后加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，加入量为树脂绝干的5%，混合均匀后 置于55°C恒温水浴锅中加热5分钟，进行超声静置脱泡，然后均匀涂布在纸基上面，成膜液 浸透基材在10分钟内凝胶失去流动性，然后将复合膜密封保存固化，制得复合过滤膜性能 见表1。
[0024] 表 1
[0025]
[0026] 实施例2
[0027] 配制40%的三聚氰胺甲醛树脂溶液，加入质量分数为1%的甲基纤维素，加入量 为绝干树脂质量的20%，然后加入质量分数12 %的盐酸，加入量为树脂绝干的10%，混合 均匀后置于55°C恒温水浴锅中加热5~6分钟，然后超声静置除泡，将脱泡后的成膜液均 匀涂布在浸泡过稀盐酸的定量滤纸上，成膜液会在纸基上均匀凝胶固化从而制得复合过滤 膜，其性能见表2。
[0028] 表 2
[0029]
[0030] 实施例3
[0031] 配制25%的脲醛树脂溶液，加入树脂绝干10%的氯化铵，按照绝干I : 2加入丙 三醇，然后加入质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，加入量为树脂绝干的5%，混合均匀后置 于55°C恒温水浴锅中加热5分钟，进行超声静置脱泡，然后均匀涂布在纸基上面，置于平板 加热器上120°C加热15~20分钟，最后涂覆一层浓硫酸进一步固化得到复合过滤膜，其性 能见表3。
[0032] 表 3
[0033]
[0034] 实施例4
[0035] 配制44%的酚醛树脂溶液，加入树脂绝干60%、质量分数为1%聚丙烯酰胺溶液， 搅拌混合均匀后超声静置除泡，将除泡后的成膜液均匀涂覆在纸基上，置于95°C平板加热 器上加热1分钟，然后涂覆一层聚丙烯酰胺增粘过的浓硫酸，最后将酸洗掉酚醛树脂在纸 基表面均匀成膜得到复合过滤膜，其性能见表4。
[0036] 表 4
[0037]
[0038] 实施例5
[0039] 按照聚乙二醇和酚醛树脂绝干5 : 1的比例配制一定量溶液，搅拌混合均匀后超 声静置除泡，将除泡后的成膜液均匀涂覆在纸基上，置于95°C平板加热器上加热25~35分 钟，然后涂覆一层聚丙烯酰胺增粘过的浓硫酸，最后将酸洗掉，酚醛树脂在纸基表面均匀成 膜得到复合过滤膜，其性能见表5。
[0040] 表 5
[0041]
[0042] 实施例6
[0043] 配制40%的三聚氰胺甲醛树脂溶液，加入树脂绝干5%、质量分数为1%的聚丙烯 酰胺溶液，搅拌均匀，然后加入质量分数为12%的稀盐酸，混合均匀后置于55°C恒温水浴 锅中加热3分钟，超声静置除泡，然后将成膜液用涂布设备均匀涂布在纸基上面，成膜液会 因为自身粘度逐渐变大慢慢凝胶固化从而制得复合超滤膜，其性能见表6。
[0044] 表 6 [00451
[0046] 各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述【具体实施方式】做了描述，但是本发明 的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护 范围内。
【主权项】
1. 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下各步骤： (1)选取合适的多孔基材，该基材具有良好的湿强度和一定的抗酸碱性能； ⑵将高分子树脂配制成5%~90%的浓度，搅拌分散均匀； (3) 在配置好的高分子树脂溶液中加入固化剂、增粘剂和致孔剂，充分搅拌，50°C~ 80°C恒温水浴2~15分钟，进行超声静置脱泡； (4) 将除泡后的成膜液利用涂布设备均匀涂布在多孔基材表面，制得复合过滤膜； (5) 将复合膜进行处理后便得到复合过滤膜。2. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（1)中所选取的 多孔基材包括纸张、无纺布、微孔滤膜等，并具有良好的湿强度和抗酸碱性能。3. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（2)中的高分子 树脂包括脲醛树脂，三聚氰胺甲醛树脂，酚醛树脂以及性能类似的改性树脂等。4. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（2)中高分子树 脂的浓度为5%~90%。5. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（3)中固化剂包 括盐酸、硫酸以及水溶呈酸性的化学试剂和药品，增粘剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、甲基 纤维素等，致孔剂包括丙三醇、聚乙二醇等，水浴加热温度为50°C~80°C，加热时间为2~ 15分钟。6. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（4)中涂布设备 包括辊式涂布机、气刀涂布机和刮刀涂布机以及各类手工涂布辊。7. 根据权利要求1 一种新型复合过滤膜的制备方法，其特征在于步骤（5)中复合膜的 处理方法包括加热凝胶加酸固化和加酸凝胶加酸固化。
【专利摘要】本发明公开了一种新的制备过滤膜的材料及其制备方法，涉及到涂布技术和膜分离技术交叉领域。本发明首先将一定浓度的水溶性热固型高分子树脂作为成膜液，加入一定浓度的增粘剂和致孔剂，通过加酸或加热的方式使树脂凝胶，然后通过固化处理使成膜液在多孔基材表面均匀成膜，从而制得复合过滤膜。本发明制得的复合过滤膜具有很好的机械性能和良好化学稳定性，且具有合成可控性、亲水性好的特点，所使用的高分子树脂是一种环境友好型成膜材料，拓展了胶黏剂的应用领域。
【IPC分类】B32B27/42, B01D69/12, B01D71/62
【公开号】CN104888613
【申请号】CN201510219753
【发明人】周小凡, 石勇, 宋冰, 徐军飞
【申请人】南京林业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月27日
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