一种费托合成与分离的装置及方法
一种费托合成与分离的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及费托合成领域，特别涉及一种费托合成与分离的装置及方法。
【背景技术】
[0002]随着石油资源的日益减少，以及人类对保护生态环境要求的日益严格，世界对洁净液体燃料的需求急剧增加，为了满足这种需求，各国科研工作者致力于研宄开发洁净燃料油生产技术，其中以费托(Fischer-Tropsch)合成技术最受瞩目。典型的费托合成工艺流程为:首先，煤/天然气经气化或部分氧化、重整转化为合成气，再将合成气脱硫、脱氧净化后，根据采用的费托合成工艺条件及催化剂，调整H/C0比，然后进入费托合成反应器制取混合烃。最后，合成产物经分离加工改质后即可得到不同目标产品。
[0003]费托合成反应器是费托合成技术的核心，由于费托合成是强放热反应，在反应过程中必须及时将反应热移走，否则，催化剂就容易出现局部热点，导致其快速失活和降低长链烷烃产品的选择性；另外，浆态床反应器的床层处在三相湍流状态，催化剂在反应器内与反应器壁、反应器内构件、以及催化剂颗粒间会碰撞和摩擦，不可避免地被破碎和粉化，导致出现诸如粒径低于5 μπι的粉末，这些粉末会随费托合成蜡一起流出浆态床反应器，导致费托合成蜡中含铁，无法满足下游加氢装置对进料铁含量的要求(不超过5mg/kg)。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种可以有效控制反应器内部温度并提高反应器空间利用率的费托合成与分离装置及方法。
[0005]为实现上述发明目的的第一方面，本发明采用以下技术方案:
[0006]—种费托合成与分离装置，包括楽态床反应器、第一换热器、第二换热器、第一过滤装置和第二过滤装置，所述第一换热器设置于所述浆态床反应器内且位于所述浆态床反应器的上部，所述第二换热器设置在所述浆态床反应器外，并通过浆料流出管和浆料流入管与所述浆态床反应器下部形成换热回路；
[0007]所述第一过滤装置设置在所述浆态床反应器内且位于所述浆态床反应器中部的位置，用于对待引出所述浆态床反应器的反应产物中的催化剂进行过滤分离；
[0008]所述第二过滤装置设置在所述浆态床反应器外部，用于对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离。
[0009]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述浆态床反应器下部设有气体分布器；所述浆料流出管的一端连接至所述浆态床反应器位于所述第一过滤装置与气体分布器之间的位置，所述浆料流出管的另一端连接至所述第二换热器上部的进料口，并且所述浆料流出管与所述浆态床反应器的连接位置高于所述第二换热器的进料口 ；所述浆料流入管的一端连接至所述浆态床反应器位于所述浆料流出管与气体分布器之间的位置，所述浆料流入管的另一端连接至所述第二换热器下部的出料口，并且所述浆料流入管与所述浆态床反应器的连接位置低于所述第二换热器的出料口，从而有利于物料在所述浆态床反应器与第二换热器之间形成循环。进一步优选地，所述浆料流入管上还设有循环泵，用于使物料在所述浆态床反应器与第二换热器之间强制循环，从而可以控制物料在所述浆态床反应器与第二换热器之间的循环速率，进而更好地调节所述浆态床反应器内的温度，并且设置循环泵强制循环还有利于防止所述第二换热器被物料阻塞。
[0010]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述浆料流出管与所述第一换热器之间的距离为所述浆态床反应器高度的1/4-1/2，进一步优选为所述浆态床反应器高度的1/4-1/3，研宄发现，当所述浆料流出管与所述第一换热器之间设为上述距离时，可以在保证反应器内反应空间的同时更好地保持反应器内的温度分布，防止局部飞温。
[0011]在本发明中，由于反应器下部反应较为剧烈，优选地，所述第二换热器设有多组，例如2-5组、或者3-4组，绕所述浆态床反应器均匀布置，以增强移除热量的效果。
[0012]根据本发明的费托合成与分离装置，所述第一过滤装置可以减少离开所述浆态床反应器的反应产物所夹带的催化剂，本领域技术人员理解，可以实现上述过滤效果的过滤装置有多种。优选地，所述第一过滤装置包括一个或多个过滤管件，所述过滤管件包括外过滤管、内过滤管、外出料管和内出料管，所述内过滤管设置在所述外过滤管内部的，并且所述内过滤管的滤孔直径小于所述外过滤管的滤孔直径；所述外过滤管的上部设有外反冲洗口，用于向所述外过滤管内引入反冲洗液，所述内过滤管的上部设有内反冲洗口，用于向所述内过滤管内引入反冲洗液；所述外出料管连接至所述外过滤管的底部，用于引出所述外过滤管与内过滤管之间的过滤产物并送回所述浆态床反应器；所述内出料管连接至所述内过滤管的底部，用于引出所述内过滤管内的过滤产物。进一步优选地，所述过滤装置设有多组，例如3-12组、或者5-8组，绕所述浆态床反应器侧壁均匀布置，每组过滤装置包括3-30根，优选5-25根，更优选10-20根过滤管件，以提高过滤速率。
[0013]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述外过滤管的下部为非过滤段，例如所述非过滤段的长度不超过所述外过滤管长度的1/2，所述内过滤管位于所述非过滤段内，这种设计可以使得经外过滤管过滤进入的反应产物不会在惯性的作用下直接作用于所述内过滤管的表面，而是向下流动，在所述外过滤管的下部与所述内过滤管接触，由于反应产物与所述内过滤管的过滤表面平行，从而带走附着于所述内过滤管表面的催化剂颗粒，有助于保持滤孔畅通，提高过滤效率。
[0014]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述外过滤管的滤孔直径为15-60微米，开孔率不小于30 %，所述内过滤管的滤孔直径为1-10微米，开孔率不小于60 %，所述外过滤管的直径不小于所述内过滤管直径的1.5倍；进一步优选地，所述外过滤管的滤孔直径为20-50微米，开孔率不小于35% ;所述内过滤管的滤孔直径为2-8微米，开孔率不小于65%，所述外过滤管的直径为所述内过滤管直径的1.5-3倍；更进一步优选地，所述外过滤管的滤孔直径为30-40微米，开孔率为40-50% ;所述内过滤管的滤孔直径为4-6微米，开孔率为70-80%，所述外过滤管的直径为所述内过滤管直径的1.8-2.5倍。
[0015]根据本发明的费托合成与分离装置，所述第二过滤装置包括至少一个过滤单元，所述过滤单元包括原料罐、混料罐和过滤器；所述原料罐的出料口和混料罐的出料口分别通过管线连接至所述过滤器的进料口 ；所述过滤器的出料口处分别设有原料罐循环管、混料罐循环管和出料管，所述过滤器的出料口通过原料罐循环管连接至所述原料罐的进料口，所述过滤器的出料口通过混料罐循环管连接至所述混料罐的进料口 ；所述出料管与所述过滤器的出料口连接，用于将所述过滤器的合格滤液送出。
[0016]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述的至少一个过滤单元为两个过滤单元，分别为一级过滤单元和二级过滤单元；其中，所述一级过滤单元用于对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离，所述二级过滤单元用于对所述一级过滤单元得到的滤液进行过滤分离。
[0017]在本发明中，本领域技术人员可以理解，所述浆态床反应器还包括物料进出口，比如位于气体分布器下方的原料气进气口、位于气体分布器上方的催化剂进料口、位于反应器顶部的顶部排气口和位于反应器底部的浆料排出口等，上述物料进出口的设置为本领域熟知，这里不再赘述。优选地，反应器顶部出口处设置有 防气相夹带分离器，以分离出排气中的固、液相。
[0018]为实现上述发明目的的第二方面，本发明采用以下技术方案:
[0019]一种利用上述费托合成与分离装置进行费托合成的方法，所述方法包括利用所述浆态床反应器进行费托合成反应，利用所述第一换热器移除反应器上部的热量，利用第二换热器移除反应器下部的热量；利用所述第一过滤装置对待引出所述浆态床反应器的反应产物中的催化剂进行过滤分离，利用所述第二过滤装置对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离。
[0020]根据本发明的方法，优选地，利用所述第二过滤装置对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离的过程包括如下步骤:
[0021]步骤a、将循环溶剂与助滤剂在所述混料罐内混合均匀，送入过滤器，滤液循环回到所述混料罐；重复该过程，直至所述过滤器的过滤元件外面形成一层滤饼，切出所述混料鍾;
[0022]步骤b、将所述原料罐中的待分离浆液送入所述过滤器，滤液循环回到所述原料罐；重复该过程直至滤液中固相含量合格后，通过所述过滤器的出料口送出。
[0023]本领域技术人员可以理解，在步骤b中，随着过滤过程的不断进行，所述滤饼上会不断富集新的滤渣，因此，优选地，所述过滤单元的运行过程中，还需要对所述过滤器的过滤元件外的滤饼进行清理，比如定期清理，或者根据过滤压力进行清理，或者根据滤饼厚度进行清理等，然后重复步骤a和步骤b。进一步优选地，所述循环溶剂为精制的费托合成蜡，所述助滤剂为白土和硅藻土。其中，白土用于在步骤b的过滤循环中吸附浆液中的催化剂和其它固体杂质，而硅藻土则可以在滤饼内形成一定的流动通道和孔隙率，并且利用精制的费托合成蜡循环形成的滤饼更有利于在步骤b中保持稳定。
[0024]根据本发明的方法的一个优选地实施方式，所述第二过滤装置设有两级过滤单元，以实现两级过滤，其中，利用所述一级过滤单元对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离；和二级过滤单元；利用所述二级过滤单元用于对所述一级过滤单元得到的滤液进行过滤分离。与仅采用一级过滤时，两级过滤更有利于判断过滤循环过程中铁离子含量达到要求的时间，避免了因粗蜡原料的铁含量出现波动时造成的产品蜡铁含量超标。另外，采用两级过滤时，尽管一级过滤器负荷较大，但二级过滤器的过滤负荷相对减小，滤饼的使用寿命会延长，同时由于二级过滤可选用间歇和连续进料两种形式，过滤循环过程中产品蜡的指标更容易控制，并且可以灵活调节过滤循环量和吸附时间控制两级负荷问题，实现了装置的长周期稳定运转。
[0025]根据本发明的方法，在步骤a和步骤d中，过滤器操作温度优选为150?200°C，更优选为170-180°C ;在步骤a中，形成滤饼的过程包括将质量比为1:4_1:10，更优选为1:6-1:8的硅藻土和白土混合物与循环溶剂混合以过滤形成滤饼；另外，在所述一级过滤单元中，所述硅藻土和白土混合物与循环溶剂配置的混合浆液的固含量为6-10wt %，更优选为7-8wt% ;在所述二级过滤单元中，所述硅藻土和白土混合物与循环溶剂配置的混合浆液的固含量为0.l_4wt%，更优选为0.2-2wt%，以提高过滤效果。
[0026]与现有技术相比，本发明提供的装置设有内置于反应器上部的第一换热器和外置于反应器下部的第二换热器，在反应器下部，新鲜原料气与催化剂接触，其反应较反应器中部和上部更为剧烈，通过将反应器下部浆液送入外置的第二换热器内换热降温，并使反应器下部的浆料循环流动，可以提高换热效率，并且有利于气体与催化剂的均匀接触，提高反应效率；在反应器中部和上部反应较为温和，积累的热量可以通过浆液与设置在反应器上部的第一换热器接触移除，提高了反应器空间利用率，同时，经第一换热器降温后的浆液由于密度增大，会进一步向下返流，从而有利于气体与催化剂的均匀接触，提高反应效率。
[0027]另外，本发明的第一过滤装置的过滤管件沿纵向设置在反应器的中部，可以减小对反应器内浆料流动的阻挠，同时纵向流动的浆料还可以有效去除过滤管件表面附着的固体阻塞物，提高过滤效率。
[0028]此外，在本发明的第二过滤装置中，粗蜡中的粉末或者铁质催化剂在步骤a形成的滤饼的吸附和拦截的双重作用下被截留到滤饼表面及内部，并经过循环进一步提高过滤效果后得到澄清，而如果采用传统的直接过滤方式，例如将添加有助滤剂的浆液直接通过过滤器，为了实现去除浆液中的细微粉体，不得不采用滤孔孔径极小的过滤器，容易堵塞，另外助滤剂同样存在一个吸附平衡的过滤，因此直接过滤难以实现的本发明要求的过滤效果O
【附图说明】
[0029]图1为本发明的费托合成与分离装置的结构示意图；
[0030]图2为图1中过滤管件的结构示意图；
[0031]图3为本发明的第二过滤装置的示意图。
【具体实施方式】
[0032]以下结合附图对本发明进行详细说明，但本发明并非仅限于此。
[0033]如图1所示，本发明提供的费托合成与分离装置包括浆态床反应器1、第一换热器
2、第二换热器3、第一过滤装置9和第二过滤装置11，其中，所述第一换热器2设置于所述浆态床反应器I内并且位于所述浆态床反应器I的上部，用于移除所述浆态床反应器I上部的热量。
[0034]所述第二换热器3设置在所述浆态床反应器I外，并通过浆料流出管31和浆料流入管32与所述浆态床反应器I下部形成换热回路。优选地，所述浆态床反应器I下部设有气体分布器4，用于使原料气体在所述浆态床反应器I中均匀分布，所述气体分布器4可以是本领域常用的气体分布器中的任意一种或其改进形式，比如直接导入型或隔板分布型气体分布器；所述浆料流出管31的一端连接至所述浆态床反应器I位于所述第一过滤装置9与气体分布器4之间的位置，所述浆料流出管31的另一端连接至所述第二换热器3上部的进料口，并且所述浆料流出管31与所述浆态床反应器I的连接位置高于所述第二换热器3的进料口，以使所述浆态床反应器I中的物料可以进入所述第二换热器3中；所述浆料流入管32的一端连接至所述浆态床反应器I位于所述浆料流出管31与气体分布器4之间的位置，所述浆料流入管32的另一端连接至所述第二换热器3下部的出料口，并且所述浆料流入管32与所述浆态床反应器I的连接位置低于所述第二换热器3的出料口，以使经过冷却降温后的物料返回所述浆态床反应器I。由于反应器I内的物料的温度高于所述第二换热器3的温度，物料因温度差形成密度差，从而有利于物料在所述浆态床反应器I与第二换热器3之间形成循环。
[0035]在本发明中，本领域技术人员可以理解，所述第一换热器2和第二换热器3并无特殊要求，可以是本领域常规的换热器中的任意一种或其改进形式，这里不再赘述。
[0036]在一个优选实施例中，所述浆料流出管31或浆料流入管32上还设有循环泵(图中未示出)，用于使物料在所述浆态床反应器I与第二换热器3之间强制循环，通过控制所述循环泵，从而可以控制物料在所述浆态床反应器I与第二换热器3之间的循环速率，进而更好地调节所述浆态床反应器I内的温度，并且设置循环泵强制循环还有利于防止所述第二换热器3被浆料阻塞。
[0037]在本发明中，本领域技术人员可以理解，所述浆态床反应器I还设有物料进出口，比如位于气体分布器4下方的原料气进气口 7、位于气体分布器4上方的催化剂进料口 8、位于反应器I顶部的顶部排气口 5和位于反应器I底部 的浆料排出口 6等，上述物料进出口的设置为本领域熟知，这里不再赘述。
[0038]在本发明中，合成气体从原料进气口 7进入反应器I中，通过气体分布器4在反应器I内的浆料中分散均匀，并在上升过程中与经催化剂进料口 8引入的催化剂颗粒接触，从而生成含有液态烃的反应产物。由费托合成反应放出的热量通过第一换热器2和第二换热器3移除，在反应器I下部，新鲜原料气与催化剂接触，其反应较反应器I中部和上部更为剧烈，因此，将反应器I下部浆液送入外置的第二换热器3内换热降温，并使反应器I下部的浆料循环流动，提高换热效率，并且有利于气体与催化剂的均匀接触，提高反应效率；优选地，所述第二换热器3设有多组，比如2-5组、或者3-4组，绕所述浆态床反应器I均匀布置，以增强降温效果。由于在反应器I中部和上部反应较为温和，因此积累的热量可以通过第一换热器2接触移除，提高了反应器I空间利用率。优选地，所述浆料流出管31与所述第一换热器2之间的距离为所述浆态床反应器I高度的1/4-1/2，进一步优选为所述浆态床反应器I高度的1/4-1/3。另外，经第一换热器I降温后的浆液由于密度增大，会进一步向下返流，从而有利于气体与催化剂的均匀接触，提高反应效率。同时，反应器I底部沉积的浆料可以通过反应器I底部的浆料排出口 6排出；反应后剩余的气体经反应器顶部排气口5引出，优选地，所述浆态床反应器顶部排气口 5处设置有防气相夹带分离器10，以分离出排气中的固、液相。
[0039]所述第一过滤装置设置9在所述浆态床反应器I内且位于所述浆态床反应器中部的位置，用于对待引出所述浆态床反应器I的反应产物中的催化剂进行过滤分离。如图2所示，在一个优选实施例中，所述第一过滤装置9包括一个或多个过滤管件，所述过滤管件包括外过滤管91、内过滤管92、外出料管93和内出料管94，所述内过滤管92设置在所述外过滤管91内部的，并且所述内过滤管92的滤孔直径小于所述外过滤管91的滤孔直径；所述外过滤管91的上部设有外反冲洗口 911，用于向所述外过滤管91内引入反冲洗液，所述内过滤管92的上部设有内反冲洗口 921，用于向所述内过滤管92内引入反冲洗液；所述外出料管93连接至所述外过滤管91的底部，用于引出所述外过滤管91与内过滤管92之间的过滤产物；所述内出料管94连接至所述内过滤管92的底部，用于引出所述内过滤管92内的过滤产物。优选地，所述外过滤管91的滤孔直径为15-60微米，开孔率不小于30%，所述内过滤管92的滤孔直径为1-10微米，开孔率不小于60%，所述外过滤管91的直径不小于所述内过滤管92直径的1.5倍；进一步优选地，所述外过滤管91的滤孔直径为20-50微米，开孔率不小于35%;所述内过滤管92的滤孔直径为2-8微米，开孔率不小于65%，所述外过滤管91的直径为所述内过滤管92直径的1.5-3倍；更进一步优选地，所述外过滤管91的滤孔直径为30-40微米，开孔率为40-50%;所述内过滤管92的滤孔直径为4_6微米，开孔率为70-80%，所述外过滤管91的直径为所述内过滤管92直径的1.8-2.5倍。
[0040]在本发明的反应器I内，待引出的反应产物经所述外过滤管91过滤脱除大部分催化剂后进入外过滤管91内，在所述外过滤管91内进一步经所述内过滤管92过滤脱除细小的催化剂颗粒后经所述内出料管94引出，所述外过滤管91与内过滤管92之间剩余的物料经所述外出料管93引出，可以进一步送入储罐或返回所述浆态床反应器I内。通过对待引出的反应产物进行两级过滤，可以有效防止滤孔阻塞，提高过滤效率，尤其适合于本发明的浆态床反应器。另外，本发明的过滤管件还可以利用所述外反冲洗口 911和内反冲洗口 921定期引入冲洗液对所述外过滤管91和内过滤管92进行反冲洗，以减小过滤阻力。
[0041]在本发明的过滤管件的一个优选实施例中，所述外过滤管91的下部为非过滤段912 (即不设置滤孔的部分)，优选地，所述非过滤段912的长度为所述外过滤管91的长度的1/3-1/2，所述内过滤管92位于所述非过滤段912内。这种设计可以使得经外过滤管91过滤进入的反应产物不会在惯性的作用下直接作用于所述内过滤管92的表面，而是向下流动，在所述外过滤管91的下部与所述内过滤管92接触，由于反应产物的流动方向与所述内过滤管92的过滤表面平行，从而可以带走附着于所述内过滤管92表面的催化剂颗粒，有助于保持滤孔畅通，提高过滤效率。更进一步优选地，所述第一过滤装置9设有多组，比如
3-12组、或者5-8组，绕所述浆态床反应器I内壁均匀布置，每组第一过滤装置9包括3-30根，优选5-25根，更优选10-20根过滤管件，以提高过滤速率。
[0042]所述第二过滤装置11设置在所述浆态床反应器I外部，用于对所述第一过滤装置9引出的滤液进行过滤分离。在本发明的一种实施方式中，所述第二过滤装置11包括至少一个过滤单元，优选地，如图3所示，所述的至少一个过滤单元为两个过滤单元，分别为一级过滤单元12和二级过滤单元13，所述一级过滤单元12包括一级原料罐121、一级混料罐122和一级过滤器123 ;所述一级原料罐121的出料口和一级混料罐122的出料口分别通过管线连接至所述一级过滤器123的进料口 ；所述一级过滤器123的出料口处分别设有一级原料罐循环管124、一级混料罐循环管125和一级出料管126，所述一级过滤器123的出料口通过一级原料罐循环管124连接至所述一级原料罐121的进料口，所述一级过滤器123的出料口通过一级混料罐循环管125连接至所述一级混料罐122的进料口 ；所述一级出料管126与所述一级过滤器123的出料口连接，用于将所述一级过滤器123的合格滤液送出。
[0043]所述二级过滤单元13包括二级原料罐131、二级混料罐132和二级过滤器133 ;所述二级原料罐131的进料口通过所述一级出料管126连接至所述一级过滤器123的出料口，所述二级原料罐131的出料口和二级混料罐132的出料口分别通过管线连接至所述二级过滤器133的进料口 ；所述二级过滤器133的出料口处分别设有二级原料罐循环管134、二级混料罐循环管135和二级出料管136，所述二级过滤器133的出料口通过二级原料罐循环管134连接至所述二级原料罐131的进料口，所述二级过滤器133的出料口通过二级混料罐循环管135连接至所述二级混料罐132的进料口 ；所述二级出料管136与所述二级过滤器133的出料口连接，用于将所述二级过滤器133的合格滤液送出。
[0044]运行时，所述一级过滤单元12的运行方式如下:第一步、将循环溶剂与助滤剂在所述一级混料罐122内混合均匀，送入一级过滤器，滤液循环回到所述一级混料罐122 ;重复该过程，直至所述一级过滤器123的过滤元件外形成一层滤饼，切出所述一级混料罐122，即循环溶剂回到一级混料罐122后，停止所述一级混料罐122与一级过滤器123之间的物料循环。第二步、然后将所述一级原料罐121中的待分离浆液送入所述一级过滤器123，滤液循环回到所述一级原料罐121 ;重复该过程直至滤液中固相含量合格后，通过所述一级过滤器123的出料口送出。所述二级过滤单元13用于对所述一级过滤单元12得到的滤液进行过滤分离，其运行方式同所述一级过滤单元12。
[0045]本领域技术人员可以理解，在第二步中，随着过滤过程的不断进行，所述滤饼上会不断富集新的滤渣，因此，优选地， 所述一级过滤单元12的运行过程中，还需要对所述一级过滤器123的过滤元件外的滤饼进行清理，比如定期清理，或者根据过滤压力进行清理，或者根据滤饼厚度进行清理等，然后重复第一步和第二步。
[0046]优选地，所述循环溶剂为精制的费托合成蜡，所述助滤剂为白土和硅藻土；过滤器操作温度150?200°C，优选为170-180°C ;在第一步和第二步中，形成滤饼的过程包括将质量比为1:4-1:10，优选为1:6-1:8的硅藻土和白土混合物与循环溶剂混合以过滤形成滤饼。进一步优选地，在所述一级过滤单元12中，所述硅藻土和白土混合物与循环溶剂配置的混合楽液的固含量为6-10wt%，优选为7-8wt%;在所述二级过滤单元13中，所述娃藻土和白土混合物与循环溶剂配置的混合浆液的固含量为0.l_4wt%，优选为0.2-2wt%。
【主权项】
1.一种费托合成与分离装置，包括楽态床反应器、第一换热器、第二换热器、第一过滤装置和第二过滤装置，所述第一换热器设置于所述浆态床反应器内且位于所述浆态床反应器的上部，所述第二换热器设置在所述浆态床反应器外，并通过浆料流出管和浆料流入管与所述浆态床反应器下部形成换热回路； 所述第一过滤装置设置在所述浆态床反应器内且位于所述浆态床反应器中部的位置，用于对待引出所述浆态床反应器的反应产物中的催化剂进行过滤分离； 所述第二过滤装置设置在所述浆态床反应器外部，用于对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离。2.根据权利要求1所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述浆态床反应器下部设有气体分布器；所述浆料流出管的一端连接至所述浆态床反应器位于所述第一过滤装置与气体分布器之间的位置，所述浆料流出管的另一端连接至所述第二换热器上部的进料口，并且所述浆料流出管与所述浆态床反应器的连接位置高于所述第二换热器的进料口 ；所述浆料流入管的一端连接至所述浆态床反应器位于所述浆料流出管与气体分布器之间的位置，所述浆料流入管的另一端连接至所述第二换热器下部的出料口，并且所述浆料流入管与所述浆态床反应器的连接位置低于所述第二换热器的出料口。3.根据权利要求2所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述浆料流出管与所述第一换热器之间的距离为所述浆态床反应器高度的1/4-1/2。4.根据权利要求1所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述第一过滤装置包括一个或多个过滤管件，所述过滤管件包括外过滤管、内过滤管、外出料管和内出料管，所述内过滤管设置在所述外过滤管内部，并且所述内过滤管的滤孔直径小于所述外过滤管的滤孔直径；所述外过滤管的上部设有外反冲洗口，用于向所述外过滤管内引入反冲洗液，所述内过滤管的上部设有内反冲洗口，用于向所述内过滤管内引入反冲洗液；所述外出料管连接至所述外过滤管的底部，用于引出所述外过滤管与内过滤管之间的过滤产物并送回所述浆态床反应器；所述内出料管连接至所述内过滤管的底部，用于引出所述内过滤管内的过滤产物。5.根据权利要求4所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述外过滤管的下部为非过滤段，所述内过滤管位于所述非过滤段内。6.根据权利要求5所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述外过滤管的滤孔直径为15-60微米，开孔率不小于30 %，所述内过滤管的滤孔直径为1-10微米，开孔率不小于60%，所述外过滤管的直径为所述内过滤管直径的1.5-3倍。7.根据权利要求1所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述第二过滤装置包括至少一个过滤单元，所述过滤单元包括原料罐、混料罐和过滤器；所述原料罐的出料口和混料罐的出料口分别通过管线连接至所述过滤器的进料口 ；所述过滤器的出料口处分别设有原料罐循环管、混料罐循环管和出料管，所述过滤器的出料口通过原料罐循环管连接至所述原料罐的进料口，所述过滤器的出料口通过混料罐循环管连接至所述混料罐的进料口 ；所述出料管与所述过滤器的出料口连接，用于将所述过滤器的合格滤液送出。8.根据权利要求7所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述的至少一个过滤单元为两个过滤单元，分别为一级过滤单元和二级过滤单元；其中，所述二级过滤单元用于对所述一级过滤单元得到的滤液进行过滤分离。9.根据权利要求4-6中任一项所述的装置，其特征在于，所述第二换热器设有2-5组，绕所述浆态床反应器均匀布置； 所述第一过滤装置设有3-12组，绕所述浆态床反应器侧壁均匀布置，每组过滤装置包括3-30根过滤管件。10.根据权利要求1所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述浆态床反应器的顶部出口处设置有防气相夹带分离器，所述浆料流入管上设置有循环泵，用于使物料在所述浆态床反应器与第二换热器之间强制循环。11.一种利用权利要求1-10中任一项所述的费托合成与分离装置进行费托合成的方法，所述方法包括利用所述浆态床反应器进行费托合成反应，利用所述第一换热器移除反应器上部的热量，利用第二换热器移除反应器下部的热量；利用所述第一过滤装置对待引出所述浆态床反应器的反应产物中的催化剂进行过滤分离，利用所述第二过滤装置对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离。12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，利用所述第二过滤装置对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离的过程包括如下步骤: 步骤a、将循环溶剂与助滤剂在所述混料罐内混合均匀，送入过滤器，滤液循环回到所述混料罐；重复该过程，直至所述过滤器的过滤元件外面形成一层滤饼，切出所述混料罐； 步骤b、将所述原料罐中的待分离浆液送入所述过滤器，滤液循环回到所述原料罐；重复该过程直至滤液中固相含量合格后，通过所述过滤器的出料口送出。13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，在步骤b中，对所述过滤器过滤元件外的滤饼进行清理，然后重复步骤a和步骤b。14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，利用所述一级过滤单元对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离；和二级过滤单元；利用所述二级过滤单元用于对所述一级过滤单元得到的滤液进行过滤分离。15.根据权利要求11-14中任一项所述的方法，其特征在于，所述循环溶剂为精制的费托合成蜡，所述助滤剂为白土和硅藻土 ；过滤器操作温度150?200°C ; 在步骤a中，形成滤饼的过程包括将质量比为1:4-1:10的硅藻土和白土混合物与循环溶剂混合以过滤形成滤饼。
【专利摘要】本发明公开了一种费托合成与分离装置，包括浆态床反应器、第一换热器、第二换热器、第一过滤装置和第二过滤装置，所述第一换热器内置于反应器上部，第二换热器设置在所述浆态床反应器外，第一过滤装置内置于反应器中部，第二过滤装置设置在所述浆态床反应器外部；本发明还公开了利用上述装置进行费托合成与分离的方法；本发明通过将反应器下部浆液送入外置的第二换热器内换热降温，并使反应器下部的浆料循环流动，可以提高换热效率，并且在反应器上部，由于在反应器中部和上部反应较为温和，积累的热量通过第一换热器接触移除，提高了反应器空间利用率，经第一换热器降温后的浆液由于密度增大，会进一步向下返流，从而有利于进一步提高反应效率。
【IPC分类】B01J8/22, B01D36/02, C10G2/00
【公开号】CN104888668
【申请号】CN201510247572
【发明人】王峰, 焦洪桥, 罗春桃, 雍晓静
【申请人】神华集团有限责任公司, 神华宁夏煤业集团有限责任公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月15日
【技术领域】
[0001]本发明涉及费托合成领域，特别涉及一种费托合成与分离的装置及方法。
【背景技术】
[0002]随着石油资源的日益减少，以及人类对保护生态环境要求的日益严格，世界对洁净液体燃料的需求急剧增加，为了满足这种需求，各国科研工作者致力于研宄开发洁净燃料油生产技术，其中以费托(Fischer-Tropsch)合成技术最受瞩目。典型的费托合成工艺流程为:首先，煤/天然气经气化或部分氧化、重整转化为合成气，再将合成气脱硫、脱氧净化后，根据采用的费托合成工艺条件及催化剂，调整H/C0比，然后进入费托合成反应器制取混合烃。最后，合成产物经分离加工改质后即可得到不同目标产品。
[0003]费托合成反应器是费托合成技术的核心，由于费托合成是强放热反应，在反应过程中必须及时将反应热移走，否则，催化剂就容易出现局部热点，导致其快速失活和降低长链烷烃产品的选择性；另外，浆态床反应器的床层处在三相湍流状态，催化剂在反应器内与反应器壁、反应器内构件、以及催化剂颗粒间会碰撞和摩擦，不可避免地被破碎和粉化，导致出现诸如粒径低于5 μπι的粉末，这些粉末会随费托合成蜡一起流出浆态床反应器，导致费托合成蜡中含铁，无法满足下游加氢装置对进料铁含量的要求(不超过5mg/kg)。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种可以有效控制反应器内部温度并提高反应器空间利用率的费托合成与分离装置及方法。
[0005]为实现上述发明目的的第一方面，本发明采用以下技术方案:
[0006]—种费托合成与分离装置，包括楽态床反应器、第一换热器、第二换热器、第一过滤装置和第二过滤装置，所述第一换热器设置于所述浆态床反应器内且位于所述浆态床反应器的上部，所述第二换热器设置在所述浆态床反应器外，并通过浆料流出管和浆料流入管与所述浆态床反应器下部形成换热回路；
[0007]所述第一过滤装置设置在所述浆态床反应器内且位于所述浆态床反应器中部的位置，用于对待引出所述浆态床反应器的反应产物中的催化剂进行过滤分离；
[0008]所述第二过滤装置设置在所述浆态床反应器外部，用于对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离。
[0009]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述浆态床反应器下部设有气体分布器；所述浆料流出管的一端连接至所述浆态床反应器位于所述第一过滤装置与气体分布器之间的位置，所述浆料流出管的另一端连接至所述第二换热器上部的进料口，并且所述浆料流出管与所述浆态床反应器的连接位置高于所述第二换热器的进料口 ；所述浆料流入管的一端连接至所述浆态床反应器位于所述浆料流出管与气体分布器之间的位置，所述浆料流入管的另一端连接至所述第二换热器下部的出料口，并且所述浆料流入管与所述浆态床反应器的连接位置低于所述第二换热器的出料口，从而有利于物料在所述浆态床反应器与第二换热器之间形成循环。进一步优选地，所述浆料流入管上还设有循环泵，用于使物料在所述浆态床反应器与第二换热器之间强制循环，从而可以控制物料在所述浆态床反应器与第二换热器之间的循环速率，进而更好地调节所述浆态床反应器内的温度，并且设置循环泵强制循环还有利于防止所述第二换热器被物料阻塞。
[0010]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述浆料流出管与所述第一换热器之间的距离为所述浆态床反应器高度的1/4-1/2，进一步优选为所述浆态床反应器高度的1/4-1/3，研宄发现，当所述浆料流出管与所述第一换热器之间设为上述距离时，可以在保证反应器内反应空间的同时更好地保持反应器内的温度分布，防止局部飞温。
[0011]在本发明中，由于反应器下部反应较为剧烈，优选地，所述第二换热器设有多组，例如2-5组、或者3-4组，绕所述浆态床反应器均匀布置，以增强移除热量的效果。
[0012]根据本发明的费托合成与分离装置，所述第一过滤装置可以减少离开所述浆态床反应器的反应产物所夹带的催化剂，本领域技术人员理解，可以实现上述过滤效果的过滤装置有多种。优选地，所述第一过滤装置包括一个或多个过滤管件，所述过滤管件包括外过滤管、内过滤管、外出料管和内出料管，所述内过滤管设置在所述外过滤管内部的，并且所述内过滤管的滤孔直径小于所述外过滤管的滤孔直径；所述外过滤管的上部设有外反冲洗口，用于向所述外过滤管内引入反冲洗液，所述内过滤管的上部设有内反冲洗口，用于向所述内过滤管内引入反冲洗液；所述外出料管连接至所述外过滤管的底部，用于引出所述外过滤管与内过滤管之间的过滤产物并送回所述浆态床反应器；所述内出料管连接至所述内过滤管的底部，用于引出所述内过滤管内的过滤产物。进一步优选地，所述过滤装置设有多组，例如3-12组、或者5-8组，绕所述浆态床反应器侧壁均匀布置，每组过滤装置包括3-30根，优选5-25根，更优选10-20根过滤管件，以提高过滤速率。
[0013]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述外过滤管的下部为非过滤段，例如所述非过滤段的长度不超过所述外过滤管长度的1/2，所述内过滤管位于所述非过滤段内，这种设计可以使得经外过滤管过滤进入的反应产物不会在惯性的作用下直接作用于所述内过滤管的表面，而是向下流动，在所述外过滤管的下部与所述内过滤管接触，由于反应产物与所述内过滤管的过滤表面平行，从而带走附着于所述内过滤管表面的催化剂颗粒，有助于保持滤孔畅通，提高过滤效率。
[0014]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述外过滤管的滤孔直径为15-60微米，开孔率不小于30 %，所述内过滤管的滤孔直径为1-10微米，开孔率不小于60 %，所述外过滤管的直径不小于所述内过滤管直径的1.5倍；进一步优选地，所述外过滤管的滤孔直径为20-50微米，开孔率不小于35% ;所述内过滤管的滤孔直径为2-8微米，开孔率不小于65%，所述外过滤管的直径为所述内过滤管直径的1.5-3倍；更进一步优选地，所述外过滤管的滤孔直径为30-40微米，开孔率为40-50% ;所述内过滤管的滤孔直径为4-6微米，开孔率为70-80%，所述外过滤管的直径为所述内过滤管直径的1.8-2.5倍。
[0015]根据本发明的费托合成与分离装置，所述第二过滤装置包括至少一个过滤单元，所述过滤单元包括原料罐、混料罐和过滤器；所述原料罐的出料口和混料罐的出料口分别通过管线连接至所述过滤器的进料口 ；所述过滤器的出料口处分别设有原料罐循环管、混料罐循环管和出料管，所述过滤器的出料口通过原料罐循环管连接至所述原料罐的进料口，所述过滤器的出料口通过混料罐循环管连接至所述混料罐的进料口 ；所述出料管与所述过滤器的出料口连接，用于将所述过滤器的合格滤液送出。
[0016]根据本发明的费托合成与分离装置，优选地，所述的至少一个过滤单元为两个过滤单元，分别为一级过滤单元和二级过滤单元；其中，所述一级过滤单元用于对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离，所述二级过滤单元用于对所述一级过滤单元得到的滤液进行过滤分离。
[0017]在本发明中，本领域技术人员可以理解，所述浆态床反应器还包括物料进出口，比如位于气体分布器下方的原料气进气口、位于气体分布器上方的催化剂进料口、位于反应器顶部的顶部排气口和位于反应器底部的浆料排出口等，上述物料进出口的设置为本领域熟知，这里不再赘述。优选地，反应器顶部出口处设置有 防气相夹带分离器，以分离出排气中的固、液相。
[0018]为实现上述发明目的的第二方面，本发明采用以下技术方案:
[0019]一种利用上述费托合成与分离装置进行费托合成的方法，所述方法包括利用所述浆态床反应器进行费托合成反应，利用所述第一换热器移除反应器上部的热量，利用第二换热器移除反应器下部的热量；利用所述第一过滤装置对待引出所述浆态床反应器的反应产物中的催化剂进行过滤分离，利用所述第二过滤装置对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离。
[0020]根据本发明的方法，优选地，利用所述第二过滤装置对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离的过程包括如下步骤:
[0021]步骤a、将循环溶剂与助滤剂在所述混料罐内混合均匀，送入过滤器，滤液循环回到所述混料罐；重复该过程，直至所述过滤器的过滤元件外面形成一层滤饼，切出所述混料鍾;
[0022]步骤b、将所述原料罐中的待分离浆液送入所述过滤器，滤液循环回到所述原料罐；重复该过程直至滤液中固相含量合格后，通过所述过滤器的出料口送出。
[0023]本领域技术人员可以理解，在步骤b中，随着过滤过程的不断进行，所述滤饼上会不断富集新的滤渣，因此，优选地，所述过滤单元的运行过程中，还需要对所述过滤器的过滤元件外的滤饼进行清理，比如定期清理，或者根据过滤压力进行清理，或者根据滤饼厚度进行清理等，然后重复步骤a和步骤b。进一步优选地，所述循环溶剂为精制的费托合成蜡，所述助滤剂为白土和硅藻土。其中，白土用于在步骤b的过滤循环中吸附浆液中的催化剂和其它固体杂质，而硅藻土则可以在滤饼内形成一定的流动通道和孔隙率，并且利用精制的费托合成蜡循环形成的滤饼更有利于在步骤b中保持稳定。
[0024]根据本发明的方法的一个优选地实施方式，所述第二过滤装置设有两级过滤单元，以实现两级过滤，其中，利用所述一级过滤单元对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离；和二级过滤单元；利用所述二级过滤单元用于对所述一级过滤单元得到的滤液进行过滤分离。与仅采用一级过滤时，两级过滤更有利于判断过滤循环过程中铁离子含量达到要求的时间，避免了因粗蜡原料的铁含量出现波动时造成的产品蜡铁含量超标。另外，采用两级过滤时，尽管一级过滤器负荷较大，但二级过滤器的过滤负荷相对减小，滤饼的使用寿命会延长，同时由于二级过滤可选用间歇和连续进料两种形式，过滤循环过程中产品蜡的指标更容易控制，并且可以灵活调节过滤循环量和吸附时间控制两级负荷问题，实现了装置的长周期稳定运转。
[0025]根据本发明的方法，在步骤a和步骤d中，过滤器操作温度优选为150?200°C，更优选为170-180°C ;在步骤a中，形成滤饼的过程包括将质量比为1:4_1:10，更优选为1:6-1:8的硅藻土和白土混合物与循环溶剂混合以过滤形成滤饼；另外，在所述一级过滤单元中，所述硅藻土和白土混合物与循环溶剂配置的混合浆液的固含量为6-10wt %，更优选为7-8wt% ;在所述二级过滤单元中，所述硅藻土和白土混合物与循环溶剂配置的混合浆液的固含量为0.l_4wt%，更优选为0.2-2wt%，以提高过滤效果。
[0026]与现有技术相比，本发明提供的装置设有内置于反应器上部的第一换热器和外置于反应器下部的第二换热器，在反应器下部，新鲜原料气与催化剂接触，其反应较反应器中部和上部更为剧烈，通过将反应器下部浆液送入外置的第二换热器内换热降温，并使反应器下部的浆料循环流动，可以提高换热效率，并且有利于气体与催化剂的均匀接触，提高反应效率；在反应器中部和上部反应较为温和，积累的热量可以通过浆液与设置在反应器上部的第一换热器接触移除，提高了反应器空间利用率，同时，经第一换热器降温后的浆液由于密度增大，会进一步向下返流，从而有利于气体与催化剂的均匀接触，提高反应效率。
[0027]另外，本发明的第一过滤装置的过滤管件沿纵向设置在反应器的中部，可以减小对反应器内浆料流动的阻挠，同时纵向流动的浆料还可以有效去除过滤管件表面附着的固体阻塞物，提高过滤效率。
[0028]此外，在本发明的第二过滤装置中，粗蜡中的粉末或者铁质催化剂在步骤a形成的滤饼的吸附和拦截的双重作用下被截留到滤饼表面及内部，并经过循环进一步提高过滤效果后得到澄清，而如果采用传统的直接过滤方式，例如将添加有助滤剂的浆液直接通过过滤器，为了实现去除浆液中的细微粉体，不得不采用滤孔孔径极小的过滤器，容易堵塞，另外助滤剂同样存在一个吸附平衡的过滤，因此直接过滤难以实现的本发明要求的过滤效果O
【附图说明】
[0029]图1为本发明的费托合成与分离装置的结构示意图；
[0030]图2为图1中过滤管件的结构示意图；
[0031]图3为本发明的第二过滤装置的示意图。
【具体实施方式】
[0032]以下结合附图对本发明进行详细说明，但本发明并非仅限于此。
[0033]如图1所示，本发明提供的费托合成与分离装置包括浆态床反应器1、第一换热器
2、第二换热器3、第一过滤装置9和第二过滤装置11，其中，所述第一换热器2设置于所述浆态床反应器I内并且位于所述浆态床反应器I的上部，用于移除所述浆态床反应器I上部的热量。
[0034]所述第二换热器3设置在所述浆态床反应器I外，并通过浆料流出管31和浆料流入管32与所述浆态床反应器I下部形成换热回路。优选地，所述浆态床反应器I下部设有气体分布器4，用于使原料气体在所述浆态床反应器I中均匀分布，所述气体分布器4可以是本领域常用的气体分布器中的任意一种或其改进形式，比如直接导入型或隔板分布型气体分布器；所述浆料流出管31的一端连接至所述浆态床反应器I位于所述第一过滤装置9与气体分布器4之间的位置，所述浆料流出管31的另一端连接至所述第二换热器3上部的进料口，并且所述浆料流出管31与所述浆态床反应器I的连接位置高于所述第二换热器3的进料口，以使所述浆态床反应器I中的物料可以进入所述第二换热器3中；所述浆料流入管32的一端连接至所述浆态床反应器I位于所述浆料流出管31与气体分布器4之间的位置，所述浆料流入管32的另一端连接至所述第二换热器3下部的出料口，并且所述浆料流入管32与所述浆态床反应器I的连接位置低于所述第二换热器3的出料口，以使经过冷却降温后的物料返回所述浆态床反应器I。由于反应器I内的物料的温度高于所述第二换热器3的温度，物料因温度差形成密度差，从而有利于物料在所述浆态床反应器I与第二换热器3之间形成循环。
[0035]在本发明中，本领域技术人员可以理解，所述第一换热器2和第二换热器3并无特殊要求，可以是本领域常规的换热器中的任意一种或其改进形式，这里不再赘述。
[0036]在一个优选实施例中，所述浆料流出管31或浆料流入管32上还设有循环泵(图中未示出)，用于使物料在所述浆态床反应器I与第二换热器3之间强制循环，通过控制所述循环泵，从而可以控制物料在所述浆态床反应器I与第二换热器3之间的循环速率，进而更好地调节所述浆态床反应器I内的温度，并且设置循环泵强制循环还有利于防止所述第二换热器3被浆料阻塞。
[0037]在本发明中，本领域技术人员可以理解，所述浆态床反应器I还设有物料进出口，比如位于气体分布器4下方的原料气进气口 7、位于气体分布器4上方的催化剂进料口 8、位于反应器I顶部的顶部排气口 5和位于反应器I底部 的浆料排出口 6等，上述物料进出口的设置为本领域熟知，这里不再赘述。
[0038]在本发明中，合成气体从原料进气口 7进入反应器I中，通过气体分布器4在反应器I内的浆料中分散均匀，并在上升过程中与经催化剂进料口 8引入的催化剂颗粒接触，从而生成含有液态烃的反应产物。由费托合成反应放出的热量通过第一换热器2和第二换热器3移除，在反应器I下部，新鲜原料气与催化剂接触，其反应较反应器I中部和上部更为剧烈，因此，将反应器I下部浆液送入外置的第二换热器3内换热降温，并使反应器I下部的浆料循环流动，提高换热效率，并且有利于气体与催化剂的均匀接触，提高反应效率；优选地，所述第二换热器3设有多组，比如2-5组、或者3-4组，绕所述浆态床反应器I均匀布置，以增强降温效果。由于在反应器I中部和上部反应较为温和，因此积累的热量可以通过第一换热器2接触移除，提高了反应器I空间利用率。优选地，所述浆料流出管31与所述第一换热器2之间的距离为所述浆态床反应器I高度的1/4-1/2，进一步优选为所述浆态床反应器I高度的1/4-1/3。另外，经第一换热器I降温后的浆液由于密度增大，会进一步向下返流，从而有利于气体与催化剂的均匀接触，提高反应效率。同时，反应器I底部沉积的浆料可以通过反应器I底部的浆料排出口 6排出；反应后剩余的气体经反应器顶部排气口5引出，优选地，所述浆态床反应器顶部排气口 5处设置有防气相夹带分离器10，以分离出排气中的固、液相。
[0039]所述第一过滤装置设置9在所述浆态床反应器I内且位于所述浆态床反应器中部的位置，用于对待引出所述浆态床反应器I的反应产物中的催化剂进行过滤分离。如图2所示，在一个优选实施例中，所述第一过滤装置9包括一个或多个过滤管件，所述过滤管件包括外过滤管91、内过滤管92、外出料管93和内出料管94，所述内过滤管92设置在所述外过滤管91内部的，并且所述内过滤管92的滤孔直径小于所述外过滤管91的滤孔直径；所述外过滤管91的上部设有外反冲洗口 911，用于向所述外过滤管91内引入反冲洗液，所述内过滤管92的上部设有内反冲洗口 921，用于向所述内过滤管92内引入反冲洗液；所述外出料管93连接至所述外过滤管91的底部，用于引出所述外过滤管91与内过滤管92之间的过滤产物；所述内出料管94连接至所述内过滤管92的底部，用于引出所述内过滤管92内的过滤产物。优选地，所述外过滤管91的滤孔直径为15-60微米，开孔率不小于30%，所述内过滤管92的滤孔直径为1-10微米，开孔率不小于60%，所述外过滤管91的直径不小于所述内过滤管92直径的1.5倍；进一步优选地，所述外过滤管91的滤孔直径为20-50微米，开孔率不小于35%;所述内过滤管92的滤孔直径为2-8微米，开孔率不小于65%，所述外过滤管91的直径为所述内过滤管92直径的1.5-3倍；更进一步优选地，所述外过滤管91的滤孔直径为30-40微米，开孔率为40-50%;所述内过滤管92的滤孔直径为4_6微米，开孔率为70-80%，所述外过滤管91的直径为所述内过滤管92直径的1.8-2.5倍。
[0040]在本发明的反应器I内，待引出的反应产物经所述外过滤管91过滤脱除大部分催化剂后进入外过滤管91内，在所述外过滤管91内进一步经所述内过滤管92过滤脱除细小的催化剂颗粒后经所述内出料管94引出，所述外过滤管91与内过滤管92之间剩余的物料经所述外出料管93引出，可以进一步送入储罐或返回所述浆态床反应器I内。通过对待引出的反应产物进行两级过滤，可以有效防止滤孔阻塞，提高过滤效率，尤其适合于本发明的浆态床反应器。另外，本发明的过滤管件还可以利用所述外反冲洗口 911和内反冲洗口 921定期引入冲洗液对所述外过滤管91和内过滤管92进行反冲洗，以减小过滤阻力。
[0041]在本发明的过滤管件的一个优选实施例中，所述外过滤管91的下部为非过滤段912 (即不设置滤孔的部分)，优选地，所述非过滤段912的长度为所述外过滤管91的长度的1/3-1/2，所述内过滤管92位于所述非过滤段912内。这种设计可以使得经外过滤管91过滤进入的反应产物不会在惯性的作用下直接作用于所述内过滤管92的表面，而是向下流动，在所述外过滤管91的下部与所述内过滤管92接触，由于反应产物的流动方向与所述内过滤管92的过滤表面平行，从而可以带走附着于所述内过滤管92表面的催化剂颗粒，有助于保持滤孔畅通，提高过滤效率。更进一步优选地，所述第一过滤装置9设有多组，比如
3-12组、或者5-8组，绕所述浆态床反应器I内壁均匀布置，每组第一过滤装置9包括3-30根，优选5-25根，更优选10-20根过滤管件，以提高过滤速率。
[0042]所述第二过滤装置11设置在所述浆态床反应器I外部，用于对所述第一过滤装置9引出的滤液进行过滤分离。在本发明的一种实施方式中，所述第二过滤装置11包括至少一个过滤单元，优选地，如图3所示，所述的至少一个过滤单元为两个过滤单元，分别为一级过滤单元12和二级过滤单元13，所述一级过滤单元12包括一级原料罐121、一级混料罐122和一级过滤器123 ;所述一级原料罐121的出料口和一级混料罐122的出料口分别通过管线连接至所述一级过滤器123的进料口 ；所述一级过滤器123的出料口处分别设有一级原料罐循环管124、一级混料罐循环管125和一级出料管126，所述一级过滤器123的出料口通过一级原料罐循环管124连接至所述一级原料罐121的进料口，所述一级过滤器123的出料口通过一级混料罐循环管125连接至所述一级混料罐122的进料口 ；所述一级出料管126与所述一级过滤器123的出料口连接，用于将所述一级过滤器123的合格滤液送出。
[0043]所述二级过滤单元13包括二级原料罐131、二级混料罐132和二级过滤器133 ;所述二级原料罐131的进料口通过所述一级出料管126连接至所述一级过滤器123的出料口，所述二级原料罐131的出料口和二级混料罐132的出料口分别通过管线连接至所述二级过滤器133的进料口 ；所述二级过滤器133的出料口处分别设有二级原料罐循环管134、二级混料罐循环管135和二级出料管136，所述二级过滤器133的出料口通过二级原料罐循环管134连接至所述二级原料罐131的进料口，所述二级过滤器133的出料口通过二级混料罐循环管135连接至所述二级混料罐132的进料口 ；所述二级出料管136与所述二级过滤器133的出料口连接，用于将所述二级过滤器133的合格滤液送出。
[0044]运行时，所述一级过滤单元12的运行方式如下:第一步、将循环溶剂与助滤剂在所述一级混料罐122内混合均匀，送入一级过滤器，滤液循环回到所述一级混料罐122 ;重复该过程，直至所述一级过滤器123的过滤元件外形成一层滤饼，切出所述一级混料罐122，即循环溶剂回到一级混料罐122后，停止所述一级混料罐122与一级过滤器123之间的物料循环。第二步、然后将所述一级原料罐121中的待分离浆液送入所述一级过滤器123，滤液循环回到所述一级原料罐121 ;重复该过程直至滤液中固相含量合格后，通过所述一级过滤器123的出料口送出。所述二级过滤单元13用于对所述一级过滤单元12得到的滤液进行过滤分离，其运行方式同所述一级过滤单元12。
[0045]本领域技术人员可以理解，在第二步中，随着过滤过程的不断进行，所述滤饼上会不断富集新的滤渣，因此，优选地， 所述一级过滤单元12的运行过程中，还需要对所述一级过滤器123的过滤元件外的滤饼进行清理，比如定期清理，或者根据过滤压力进行清理，或者根据滤饼厚度进行清理等，然后重复第一步和第二步。
[0046]优选地，所述循环溶剂为精制的费托合成蜡，所述助滤剂为白土和硅藻土；过滤器操作温度150?200°C，优选为170-180°C ;在第一步和第二步中，形成滤饼的过程包括将质量比为1:4-1:10，优选为1:6-1:8的硅藻土和白土混合物与循环溶剂混合以过滤形成滤饼。进一步优选地，在所述一级过滤单元12中，所述硅藻土和白土混合物与循环溶剂配置的混合楽液的固含量为6-10wt%，优选为7-8wt%;在所述二级过滤单元13中，所述娃藻土和白土混合物与循环溶剂配置的混合浆液的固含量为0.l_4wt%，优选为0.2-2wt%。
【主权项】
1.一种费托合成与分离装置，包括楽态床反应器、第一换热器、第二换热器、第一过滤装置和第二过滤装置，所述第一换热器设置于所述浆态床反应器内且位于所述浆态床反应器的上部，所述第二换热器设置在所述浆态床反应器外，并通过浆料流出管和浆料流入管与所述浆态床反应器下部形成换热回路； 所述第一过滤装置设置在所述浆态床反应器内且位于所述浆态床反应器中部的位置，用于对待引出所述浆态床反应器的反应产物中的催化剂进行过滤分离； 所述第二过滤装置设置在所述浆态床反应器外部，用于对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离。2.根据权利要求1所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述浆态床反应器下部设有气体分布器；所述浆料流出管的一端连接至所述浆态床反应器位于所述第一过滤装置与气体分布器之间的位置，所述浆料流出管的另一端连接至所述第二换热器上部的进料口，并且所述浆料流出管与所述浆态床反应器的连接位置高于所述第二换热器的进料口 ；所述浆料流入管的一端连接至所述浆态床反应器位于所述浆料流出管与气体分布器之间的位置，所述浆料流入管的另一端连接至所述第二换热器下部的出料口，并且所述浆料流入管与所述浆态床反应器的连接位置低于所述第二换热器的出料口。3.根据权利要求2所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述浆料流出管与所述第一换热器之间的距离为所述浆态床反应器高度的1/4-1/2。4.根据权利要求1所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述第一过滤装置包括一个或多个过滤管件，所述过滤管件包括外过滤管、内过滤管、外出料管和内出料管，所述内过滤管设置在所述外过滤管内部，并且所述内过滤管的滤孔直径小于所述外过滤管的滤孔直径；所述外过滤管的上部设有外反冲洗口，用于向所述外过滤管内引入反冲洗液，所述内过滤管的上部设有内反冲洗口，用于向所述内过滤管内引入反冲洗液；所述外出料管连接至所述外过滤管的底部，用于引出所述外过滤管与内过滤管之间的过滤产物并送回所述浆态床反应器；所述内出料管连接至所述内过滤管的底部，用于引出所述内过滤管内的过滤产物。5.根据权利要求4所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述外过滤管的下部为非过滤段，所述内过滤管位于所述非过滤段内。6.根据权利要求5所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述外过滤管的滤孔直径为15-60微米，开孔率不小于30 %，所述内过滤管的滤孔直径为1-10微米，开孔率不小于60%，所述外过滤管的直径为所述内过滤管直径的1.5-3倍。7.根据权利要求1所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述第二过滤装置包括至少一个过滤单元，所述过滤单元包括原料罐、混料罐和过滤器；所述原料罐的出料口和混料罐的出料口分别通过管线连接至所述过滤器的进料口 ；所述过滤器的出料口处分别设有原料罐循环管、混料罐循环管和出料管，所述过滤器的出料口通过原料罐循环管连接至所述原料罐的进料口，所述过滤器的出料口通过混料罐循环管连接至所述混料罐的进料口 ；所述出料管与所述过滤器的出料口连接，用于将所述过滤器的合格滤液送出。8.根据权利要求7所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述的至少一个过滤单元为两个过滤单元，分别为一级过滤单元和二级过滤单元；其中，所述二级过滤单元用于对所述一级过滤单元得到的滤液进行过滤分离。9.根据权利要求4-6中任一项所述的装置，其特征在于，所述第二换热器设有2-5组，绕所述浆态床反应器均匀布置； 所述第一过滤装置设有3-12组，绕所述浆态床反应器侧壁均匀布置，每组过滤装置包括3-30根过滤管件。10.根据权利要求1所述的费托合成与分离装置，其特征在于，所述浆态床反应器的顶部出口处设置有防气相夹带分离器，所述浆料流入管上设置有循环泵，用于使物料在所述浆态床反应器与第二换热器之间强制循环。11.一种利用权利要求1-10中任一项所述的费托合成与分离装置进行费托合成的方法，所述方法包括利用所述浆态床反应器进行费托合成反应，利用所述第一换热器移除反应器上部的热量，利用第二换热器移除反应器下部的热量；利用所述第一过滤装置对待引出所述浆态床反应器的反应产物中的催化剂进行过滤分离，利用所述第二过滤装置对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离。12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，利用所述第二过滤装置对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离的过程包括如下步骤: 步骤a、将循环溶剂与助滤剂在所述混料罐内混合均匀，送入过滤器，滤液循环回到所述混料罐；重复该过程，直至所述过滤器的过滤元件外面形成一层滤饼，切出所述混料罐； 步骤b、将所述原料罐中的待分离浆液送入所述过滤器，滤液循环回到所述原料罐；重复该过程直至滤液中固相含量合格后，通过所述过滤器的出料口送出。13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，在步骤b中，对所述过滤器过滤元件外的滤饼进行清理，然后重复步骤a和步骤b。14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，利用所述一级过滤单元对所述第一过滤装置引出的滤液进行过滤分离；和二级过滤单元；利用所述二级过滤单元用于对所述一级过滤单元得到的滤液进行过滤分离。15.根据权利要求11-14中任一项所述的方法，其特征在于，所述循环溶剂为精制的费托合成蜡，所述助滤剂为白土和硅藻土 ；过滤器操作温度150?200°C ; 在步骤a中，形成滤饼的过程包括将质量比为1:4-1:10的硅藻土和白土混合物与循环溶剂混合以过滤形成滤饼。
【专利摘要】本发明公开了一种费托合成与分离装置，包括浆态床反应器、第一换热器、第二换热器、第一过滤装置和第二过滤装置，所述第一换热器内置于反应器上部，第二换热器设置在所述浆态床反应器外，第一过滤装置内置于反应器中部，第二过滤装置设置在所述浆态床反应器外部；本发明还公开了利用上述装置进行费托合成与分离的方法；本发明通过将反应器下部浆液送入外置的第二换热器内换热降温，并使反应器下部的浆料循环流动，可以提高换热效率，并且在反应器上部，由于在反应器中部和上部反应较为温和，积累的热量通过第一换热器接触移除，提高了反应器空间利用率，经第一换热器降温后的浆液由于密度增大，会进一步向下返流，从而有利于进一步提高反应效率。
【IPC分类】B01J8/22, B01D36/02, C10G2/00
【公开号】CN104888668
【申请号】CN201510247572
【发明人】王峰, 焦洪桥, 罗春桃, 雍晓静
【申请人】神华集团有限责任公司, 神华宁夏煤业集团有限责任公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月15日
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