一种制备肉桂醇的制作方法
一种制备肉桂醇的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种制备肉桂醇的制作方法。
【背景技术】
[0002]肉桂醇的合成方法主要是金属氢化物还原肉桂醛，醇盐还原肉桂醛及催化氢解肉桂醛等方法生产加工肉桂醇。从肉桂醛结构上看，碳碳双键的键能615KJ/mol，低于碳氧双键的键能715KJ/mol，且碳碳双键和碳氧双键是共轭双键，使得肉桂醛加氢产物可以非常复杂，不仅含有肉桂醇、3-苯丙醛、3-苯丙醇等等，还包括可能出现的苯丙烷等杂质。因此，开发设计和制备高活性和高选择性的催化剂成为肉桂醇化学加工的关键。
[0003]自1925年发明使用Pt-Zn-Fe催化剂进行选择性加氢用肉桂醛生产加工肉桂醇以来，人们已经研宄了多种催化体系用于肉桂醛选择加氢制备肉桂醇。采用17%含量Co负载在γ-Α1203催化剂转化率可达到95%，肉桂醇选择性可达到70% ;使用二氧化钛作载体，负载10% Co，肉桂醛转化率可达到50%，肉桂醇选择性可以达到68%。同样采用其他诸如Pt催化或者是Cu催化等，肉桂醇的选择性都没有工业产业化价值。使用非晶态Co-B催化剂，虽然新鲜催化剂的催化转化率可以超过92 %，肉桂醇的选择性可以高达95 %，但是这种催化剂的再生及其再生后的性能有明显下降，不利于工业化的长期稳定运行，因此筛选性质稳定，肉桂醛转化效率高，肉桂醇选择性好的催化剂始终是本领域的关键技术之一。
【发明内容】
[0004]本发明技术是为了解决【背景技术】的不足，提供一种改进的肉桂醛催化还原生产肉桂醇的催化剂合成方法，以便彻底解决原有肉桂醇生产过程中出现的种种技术问题。
[0005]本发明的目的是以如下方式实现的:一种制备肉桂醇的制作方法，包括以下步骤:
[0006]Α、采用蒸馏水将硝酸钴配制成质量百分比为4-20%的溶液，量取20_32g硝酸钴溶液，分两次加入1.5克硼氢化钠；
[0007]B、向步骤A中所述的液体中再缓慢滴加质量百分含量为5%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液7-10g，常温下强制分散，分散均匀后，过滤并洗涤，得到无定型固体；
[0008]C、将步骤B中所述的固体在110°C干燥2小时，然后以每分钟升温2_5°C的速度升温到230°C焙烧；
[0009]D、将步骤C中所述的焙烧完成后固体，采用氮气保护的方式冷却降温，直至常温，然后将所得的固体催化剂在干燥器中保存。
[0010]本发明的优点:本发明采用三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑作为改性材料制备Co-B催化体系，改善了 Co-B催化体系的微粒生长形态与习性，特别是高温焙烧条件下，三氟乙酸1- 丁基-3-甲基-咪唑的离子液体属性，保证了催化剂颗粒的成长，提升了催化活性中心的形成，并起到了稳定催化活性中心的作用。与传统Co-B催化剂生产方法相比，本方案稳定性好，特别是再现性能高，连续使用8次，不需要活化再生，催化剂催化活性和选择性没有明显下降，与传统Co-B催化剂第二次未再生条件下使用，催化活性明显降低相比，本项目产品产业化前景更好。
【具体实施方式】
:
[0011]一种制备肉桂醇的制作方法，包括以下步骤:
[0012]A、采用蒸馏水将硝酸钴配制成质量百分比为4-20%的溶液，量取20_32g硝酸钴溶液，分两次加入1.5克硼氢化钠；
[0013]B、向步骤A中所述的液体中再缓慢滴加质量百分含量为5%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液7-10g，常温下强制分散，分散均匀后，过滤并洗涤，得到无定型固体；
[0014]C、将步骤B中所述的固体在110°C干燥2小时，然后以每分钟升温2_5°C的速度升温到230°C焙烧；
[0015]D、将步骤C中所述的焙烧完成后固体，采用氮气保护的方式冷却降温，直至常温，然后将所得的固体催化剂在干燥器中保存。
[0016]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制备肉桂醇的制作方法，包括以下步骤: A、采用蒸馏水将硝酸钴配制成质量百分比为4-20%的溶液，量取20-32g硝酸钴溶液，分两次加入1.5克硼氢化钠； B、向步骤A中所述的液体中再缓慢滴加质量百分含量为5%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液7-10g，常温下强制分散，分散均匀后，过滤并洗涤，得到无定型固体； C、将步骤B中所述的固体在110°C干燥2小时，然后以每分钟升温2-5°C的速度升温到230°C焙烧； D、将步骤C中所述的焙烧完成后固体，采用氮气保护的方式冷却降温，直至常温，然后将所得的固体催化剂在干燥器中保存。
【专利摘要】本发明公开了一种制备肉桂醇的制作方法，采用蒸馏水将硝酸钴配制成质量百分比为4-20％的溶液，量取20-32g硝酸钴溶液，分两次加入1.5克硼氢化钠，本方案稳定性好，特别是再现性能高，连续使用8次，不需要活化再生，催化剂催化活性和选择性没有明显下降，与传统Co-B催化剂第二次未再生条件下使用，催化活性明显降低相比，本项目产品产业化前景更好。
【IPC分类】C07C29/141, C07C33/32, B01J23/75
【公开号】CN104888782
【申请号】CN201510325112
【发明人】陈晓洲, 蒋明
【申请人】江苏常州酞青新材料科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月15日
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种制备肉桂醇的制作方法。
【背景技术】
[0002]肉桂醇的合成方法主要是金属氢化物还原肉桂醛，醇盐还原肉桂醛及催化氢解肉桂醛等方法生产加工肉桂醇。从肉桂醛结构上看，碳碳双键的键能615KJ/mol，低于碳氧双键的键能715KJ/mol，且碳碳双键和碳氧双键是共轭双键，使得肉桂醛加氢产物可以非常复杂，不仅含有肉桂醇、3-苯丙醛、3-苯丙醇等等，还包括可能出现的苯丙烷等杂质。因此，开发设计和制备高活性和高选择性的催化剂成为肉桂醇化学加工的关键。
[0003]自1925年发明使用Pt-Zn-Fe催化剂进行选择性加氢用肉桂醛生产加工肉桂醇以来，人们已经研宄了多种催化体系用于肉桂醛选择加氢制备肉桂醇。采用17%含量Co负载在γ-Α1203催化剂转化率可达到95%，肉桂醇选择性可达到70% ;使用二氧化钛作载体，负载10% Co，肉桂醛转化率可达到50%，肉桂醇选择性可以达到68%。同样采用其他诸如Pt催化或者是Cu催化等，肉桂醇的选择性都没有工业产业化价值。使用非晶态Co-B催化剂，虽然新鲜催化剂的催化转化率可以超过92 %，肉桂醇的选择性可以高达95 %，但是这种催化剂的再生及其再生后的性能有明显下降，不利于工业化的长期稳定运行，因此筛选性质稳定，肉桂醛转化效率高，肉桂醇选择性好的催化剂始终是本领域的关键技术之一。
【发明内容】
[0004]本发明技术是为了解决【背景技术】的不足，提供一种改进的肉桂醛催化还原生产肉桂醇的催化剂合成方法，以便彻底解决原有肉桂醇生产过程中出现的种种技术问题。
[0005]本发明的目的是以如下方式实现的:一种制备肉桂醇的制作方法，包括以下步骤:
[0006]Α、采用蒸馏水将硝酸钴配制成质量百分比为4-20%的溶液，量取20_32g硝酸钴溶液，分两次加入1.5克硼氢化钠；
[0007]B、向步骤A中所述的液体中再缓慢滴加质量百分含量为5%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液7-10g，常温下强制分散，分散均匀后，过滤并洗涤，得到无定型固体；
[0008]C、将步骤B中所述的固体在110°C干燥2小时，然后以每分钟升温2_5°C的速度升温到230°C焙烧；
[0009]D、将步骤C中所述的焙烧完成后固体，采用氮气保护的方式冷却降温，直至常温，然后将所得的固体催化剂在干燥器中保存。
[0010]本发明的优点:本发明采用三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑作为改性材料制备Co-B催化体系，改善了 Co-B催化体系的微粒生长形态与习性，特别是高温焙烧条件下，三氟乙酸1- 丁基-3-甲基-咪唑的离子液体属性，保证了催化剂颗粒的成长，提升了催化活性中心的形成，并起到了稳定催化活性中心的作用。与传统Co-B催化剂生产方法相比，本方案稳定性好，特别是再现性能高，连续使用8次，不需要活化再生，催化剂催化活性和选择性没有明显下降，与传统Co-B催化剂第二次未再生条件下使用，催化活性明显降低相比，本项目产品产业化前景更好。
【具体实施方式】
:
[0011]一种制备肉桂醇的制作方法，包括以下步骤:
[0012]A、采用蒸馏水将硝酸钴配制成质量百分比为4-20%的溶液，量取20_32g硝酸钴溶液，分两次加入1.5克硼氢化钠；
[0013]B、向步骤A中所述的液体中再缓慢滴加质量百分含量为5%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液7-10g，常温下强制分散，分散均匀后，过滤并洗涤，得到无定型固体；
[0014]C、将步骤B中所述的固体在110°C干燥2小时，然后以每分钟升温2_5°C的速度升温到230°C焙烧；
[0015]D、将步骤C中所述的焙烧完成后固体，采用氮气保护的方式冷却降温，直至常温，然后将所得的固体催化剂在干燥器中保存。
[0016]以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制备肉桂醇的制作方法，包括以下步骤: A、采用蒸馏水将硝酸钴配制成质量百分比为4-20%的溶液，量取20-32g硝酸钴溶液，分两次加入1.5克硼氢化钠； B、向步骤A中所述的液体中再缓慢滴加质量百分含量为5%的三氟乙酸1-丁基-3-甲基咪唑水溶液7-10g，常温下强制分散，分散均匀后，过滤并洗涤，得到无定型固体； C、将步骤B中所述的固体在110°C干燥2小时，然后以每分钟升温2-5°C的速度升温到230°C焙烧； D、将步骤C中所述的焙烧完成后固体，采用氮气保护的方式冷却降温，直至常温，然后将所得的固体催化剂在干燥器中保存。
【专利摘要】本发明公开了一种制备肉桂醇的制作方法，采用蒸馏水将硝酸钴配制成质量百分比为4-20％的溶液，量取20-32g硝酸钴溶液，分两次加入1.5克硼氢化钠，本方案稳定性好，特别是再现性能高，连续使用8次，不需要活化再生，催化剂催化活性和选择性没有明显下降，与传统Co-B催化剂第二次未再生条件下使用，催化活性明显降低相比，本项目产品产业化前景更好。
【IPC分类】C07C29/141, C07C33/32, B01J23/75
【公开号】CN104888782
【申请号】CN201510325112
【发明人】陈晓洲, 蒋明
【申请人】江苏常州酞青新材料科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月15日
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