六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法
六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电子封装材料领域，尤其涉及一种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]六方氮化硼与石墨具有相似的层状晶体结构，每一层都是由B原子和N原子以SP2杂化的形式排列而组成，因此又被称为“白石墨”。六方氮化硼具有很好的物理化学性能，比如高耐热性、高导热性、优异的介电性能、良好的化学稳定性，较低的热膨胀系数，良好的润滑性、化学性质稳定，具有良好的耐腐蚀性，和一般的无机酸、碱、或者氧化剂不发生反应，对几乎所有熔融金属都成化学惰性。基于尺寸效应，六方氮化硼的微纳米级材料具有更优异的性能。在导热、绝缘、润滑、抗氧化性等方面具有巨大的潜在应用。因而，六方氮化硼纳米片的制备及其应用引起了人们的广泛关注和逐步研宄。
[0003]金属纳米粒子由于其显示出的量子尺寸效应、体积效应、表面效应、宏观量子隧道效应其在磁、光、热、超导电性等方面与宏观物体具有显著的不同。将金属纳米粒子和陶瓷材料复合，其性能可大大改善，六方氮化硼纳米片与纳米银颗粒的复合材料也逐渐引起了人们的关注，其在电子封装导热填料方面具有很好的应用前景。
[0004]目前，六方氮化硼纳米片的制备方法主要有微机械剥离法、液相剥离法、化学合成法、化学气相合成法等。Arup Kumer Roy等人用多巴胺改性氮化硼的方法负载银纳米粒子，而目前尚未有直接采用不经改性的六方氮化硼纳米片而成功负载纳米银颗粒的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法。
【发明内容】
[0005]基于此，有必要提供一种直接采用不经改性的六方氮化硼纳米片而成功负载纳米银颗粒的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法。
[0006]一种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，包括如下步骤:
[0007]将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离后离心分离，保留上清液即为六方氮化硼纳米片溶液；
[0008]向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂，超声分散后得到六方氮化硼纳米片分散液；以及
[0009]在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热，充分反应后离心烘干得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0010]在一个实施例中，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述六方氮化硼粉末与所述N，N-二甲基甲酰胺的比例为0.2g ?2g:1OOmL0
[0011 ] 在一个实施例中，所述将六方氮化硼粉末以N，N- 二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述六方氮化硼粉末的粒径为0.5 μπι?18 μπι。
[0012]在一个实施例中，所述将六方氮化硼粉末以N，N- 二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述液相剥离为超声4h?60h。
[0013]在一个实施例中，所述将六方氮化硼粉末以N，N- 二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心的操作中，所述离心的时间为1min?60min，所述离心的转速为100rpm?6000rpmo
[0014]在一个实施例中，所述向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂的操作中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠或甲基戊醇。
[0015]在一个实施例中，所述向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂的操作中，所述分散剂与所述六方氮化硼纳米片溶液的溶质的质量比为I '2?10。
[0016]在一个实施例中，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述超声加热的温度为30°C?100°C。
[0017]在一个实施例中，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述分散剂与所述硝酸银的质量比为1:2 ?10。
[0018]在一个实施例中，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述磁力搅拌加热的温度为30°C?100°C，所述磁力搅拌加热的过程为:磁力搅拌加热Ih?6h后，停止加热并继续搅拌3h?12h0
[0019]这种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法先制备六方氮化硼纳米片，再以六方氮化硼的液相剥离溶剂为还原剂，还原硝酸银，使生成的纳米银颗粒沉积在六方氮化硼纳米片层上，从而完成了直接采用不经改性的六方氮化硼纳米片而成功负载纳米银颗粒的过程。
【附图说明】
[0020]图1为一实施方式的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法的流程图；
[0021]图2a为对比例I制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的SEM照片；
[0022]图2b为实施例1制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的SEM照片；
[0023]图3a为对比例I制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的TEM照片；
[0024]图3b为实施例1制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的TEM照片。
【具体实施方式】
[0025]下面主要结合附图及具体实施例对六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法作进一步详细的说明。
[0026]如图1所示的一实施方式的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，包括如下步骤:
[0027]S10、将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离后离心分离，保留上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0028]SlO中，六方氮化硼粉末与N，N-二甲基甲酰胺的比例为0.2g?2g:100mL，六方氮化硼粉末的粒径可以为0.5 μπι?18 μπι。
[0029]特别的，六方氮化硼粉末与Ν，Ν_ 二甲基甲酰胺的比例为Ig:100mL，六方氮化硼粉末的粒径可以为2 μπι。
[0030]SlO中，液相剥离一般为超声4h?60h。
[0031]将超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺乳浊液离心分离，保留离心后的“牛奶色”上清液，该上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0032]离心的时间可以为1min?60min，离心的转速可以为100rpm?6000rpm。
[0033]S20、向SlO得到的六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂，超声分散后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0034]分散剂可以为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇。
[0035]S20中，分散剂与六方氮化硼纳米片溶液的溶质的质量比为1:2?10。
[0036]S30、在超声加热的条件下，向S20得到的六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热，充分反应后离心烘干得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0037]S30中，超声加热的温度为30°C?100°C，磁力搅拌加热的温度为30°C?100°C ；磁力搅拌加热的过程为:磁力搅拌加热Ih?6h后，停止加热并继续搅拌3h?12h。
[0038]S30中，分散剂与硝酸银的质量比为1:2?10。
[0039]S30中，离心烘干的操作具体为:调整转速为2000rpm?lOOOOrpm，离心1min?60min后保留沉淀，分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀后烘干，得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0040]这种六方氮化硼纳米片层沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法先制备六方氮化硼纳米片，再以六方氮化硼的液相剥离溶剂为还原剂，还原硝酸银，使生成的纳米银颗粒沉积在六方氮化硼纳米片层上。这种方法以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在其作用下，沉积在六方氮化硼纳米片上银纳米颗粒分布均匀，粒径尺寸均一，工艺简单，容易操作，在电子封装导热填料方面具有很好的应用前景。
[0041]这种六方氮化硼纳米片层沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法能够制备的纳米银颗粒尺寸为5nm?20nm，且用二甲基甲酰胺为剥离溶剂剥离得到的六方氮化硼纳米片的尺寸在10nm?900nm，厚度为3纳米层?20纳米层之间。
[0042]这种六方氮化硼纳米片层沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法不需进行六方氮化硼纳米片的改性，不需添加其他的还原剂，直接以六方氮化硼纳米片的剥离溶剂为还原剂，工艺简单，容易操作。
[0043]下面为具体实施例。
[0044]对比例I
[0045]称取2g粒径为2 μ m的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声48h，接着调节转速为100rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为20min，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0046]取六方氮化硼纳米片溶液，按照六方氮化硼纳米片溶液中的六方氮化硼与硝酸银的质量比为1:1.57(不加分散剂)，在50°C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，50°C磁力搅拌加热Ih后，停止加热并持续搅拌6h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复 合材料。
[0047]实施例1
[0048]称取2g粒径为2 μ m的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声48h，接着调节转速为100rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为20min，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0049]取六方氮化硼纳米片溶液，按照分散剂与六方氮化硼纳米片溶液的六方氮化硼的质量比为1:5，向六方氮化硼纳米片溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声30min后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0050]取六方氮化硼纳米片分散液，按照六方氮化硼纳米片分散液中的聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为1:5，在50°C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，50°C磁力搅拌加热lh，停止加热并且持续搅拌6h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0051]分别对对比例I和实施例1制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料拍摄SEM照片和TEM照片，得到图2a、图2b、图3a和图3b。
[0052]由图2a和图3a可以看出，对比例I制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料中，沉积在六方氮化硼纳米片层上纳米银颗粒粒径尺寸约为20nm?50nm，纳米银颗粒出现团聚现象。
[0053]由图2b和图3b可以看出，实施例1制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料中，沉积在六方氮化硼纳米片层上的纳米银颗粒尺寸约为5nm?20nm，纳米银颗粒分布均匀并且不存在团聚现象。
[0054]实施例2
[0055]称取0.5g粒径为0.5 μπι的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声48h，接着调节转速为100rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为20min，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0056]取六方氮化硼纳米片溶液，按照分散剂与六方氮化硼纳米片溶液中的六方氮化硼的质量比为1:2，向六方氮化硼纳米片溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声30min后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0057]取六方氮化硼纳米片分散液，按照六方氮化硼纳米片分散液中的聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为1: 2，在3 O °C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，1 O °C磁力搅拌加热Ih后，停止加热并且持续搅拌3h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0058]实施例3
[0059]称取Ig粒径为5 μπι的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声60h，接着调节转速为6000rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为60min，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0060]取六方氮化硼纳米片溶液，按照分散剂与六方氮化硼纳米片溶液中的六方氮化硼的质量比为1:2，向六方氮化硼纳米片溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声30min后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0061]取六方氮化硼纳米片分散液，按照六方氮化硼纳米片分散液中的聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为1:2，在100°C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，30°C磁力搅拌加热Ih后，停止加热并且持续搅拌12h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0062]实施例4
[0063]称取2g粒径为2 μπι的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声4h，接着调节转速为100rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为lOmin，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0064]取六方氮化硼纳米片溶液，按照分散剂与六方氮化硼纳米片溶液中的六方氮化硼的质量比为1:10，向六方氮化硼纳米片溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声30min后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0065]取六方氮化硼纳米片分散液，按照六方氮化硼纳米片分散液中的聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为1: 10，在80°C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，80 °C磁力搅拌加热Ih后，停止加热并且持续搅拌8h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0066]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离后离心分离，保留上清液即为六方氮化硼纳米片溶液； 向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂，超声分散后得到六方氮化硼纳米片分散液；以及 在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热，充分反应后离心烘干得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。2.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述六方氮化硼粉末与所述N，N- 二甲基甲酰胺的比例为0.2g?2g:100mL。3.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述六方氮化硼粉末的粒径为0.5 μπι?18 μπι。4.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述液相剥离为超声4h?60h。5.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心的操作中，所述离心的时间为1min?60min，所述离心的转速为100rpm?6000rpm。6.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂的操作中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠或甲基戊醇。7.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂的操作中，所述分散剂与所述六方氮化硼纳米片溶液的溶质的质量比为I '2?10。8.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述超声加热的温度为30°C?100°C。9.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述分散剂与所述硝酸银的质量比为I '2?10。10.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述磁力搅拌加热的温度为30°C?100°C，所述磁力搅拌加热的过程为:磁力搅拌加热Ih?6h后，停止加热并继续搅拌3h?12h。
【专利摘要】本发明公开了一种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法包括如下步骤：将六方氮化硼粉末以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离后离心分离，保留上清液即为六方氮化硼纳米片溶液；向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂，超声分散后得到六方氮化硼纳米片分散液；以及在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热，充分反应后离心烘干得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。这种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法先制备六方氮化硼纳米片，再以六方氮化硼的液相剥离溶剂为还原剂，还原硝酸银，使生成的纳米银颗粒沉积在六方氮化硼纳米片层上。
【IPC分类】B82Y30/00, B22F1/00, B22F9/24, B82Y40/00, C23C18/44
【公开号】CN104889382
【申请号】CN201510204896
【发明人】曾小亮, 王芳芳, 孙蓉
【申请人】中国科学院深圳先进技术研究院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月27日
【技术领域】
[0001]本发明涉及电子封装材料领域，尤其涉及一种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]六方氮化硼与石墨具有相似的层状晶体结构，每一层都是由B原子和N原子以SP2杂化的形式排列而组成，因此又被称为“白石墨”。六方氮化硼具有很好的物理化学性能，比如高耐热性、高导热性、优异的介电性能、良好的化学稳定性，较低的热膨胀系数，良好的润滑性、化学性质稳定，具有良好的耐腐蚀性，和一般的无机酸、碱、或者氧化剂不发生反应，对几乎所有熔融金属都成化学惰性。基于尺寸效应，六方氮化硼的微纳米级材料具有更优异的性能。在导热、绝缘、润滑、抗氧化性等方面具有巨大的潜在应用。因而，六方氮化硼纳米片的制备及其应用引起了人们的广泛关注和逐步研宄。
[0003]金属纳米粒子由于其显示出的量子尺寸效应、体积效应、表面效应、宏观量子隧道效应其在磁、光、热、超导电性等方面与宏观物体具有显著的不同。将金属纳米粒子和陶瓷材料复合，其性能可大大改善，六方氮化硼纳米片与纳米银颗粒的复合材料也逐渐引起了人们的关注，其在电子封装导热填料方面具有很好的应用前景。
[0004]目前，六方氮化硼纳米片的制备方法主要有微机械剥离法、液相剥离法、化学合成法、化学气相合成法等。Arup Kumer Roy等人用多巴胺改性氮化硼的方法负载银纳米粒子，而目前尚未有直接采用不经改性的六方氮化硼纳米片而成功负载纳米银颗粒的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法。
【发明内容】
[0005]基于此，有必要提供一种直接采用不经改性的六方氮化硼纳米片而成功负载纳米银颗粒的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法。
[0006]一种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，包括如下步骤:
[0007]将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离后离心分离，保留上清液即为六方氮化硼纳米片溶液；
[0008]向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂，超声分散后得到六方氮化硼纳米片分散液；以及
[0009]在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热，充分反应后离心烘干得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0010]在一个实施例中，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述六方氮化硼粉末与所述N，N-二甲基甲酰胺的比例为0.2g ?2g:1OOmL0
[0011 ] 在一个实施例中，所述将六方氮化硼粉末以N，N- 二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述六方氮化硼粉末的粒径为0.5 μπι?18 μπι。
[0012]在一个实施例中，所述将六方氮化硼粉末以N，N- 二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述液相剥离为超声4h?60h。
[0013]在一个实施例中，所述将六方氮化硼粉末以N，N- 二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心的操作中，所述离心的时间为1min?60min，所述离心的转速为100rpm?6000rpmo
[0014]在一个实施例中，所述向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂的操作中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠或甲基戊醇。
[0015]在一个实施例中，所述向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂的操作中，所述分散剂与所述六方氮化硼纳米片溶液的溶质的质量比为I '2?10。
[0016]在一个实施例中，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述超声加热的温度为30°C?100°C。
[0017]在一个实施例中，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述分散剂与所述硝酸银的质量比为1:2 ?10。
[0018]在一个实施例中，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述磁力搅拌加热的温度为30°C?100°C，所述磁力搅拌加热的过程为:磁力搅拌加热Ih?6h后，停止加热并继续搅拌3h?12h0
[0019]这种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法先制备六方氮化硼纳米片，再以六方氮化硼的液相剥离溶剂为还原剂，还原硝酸银，使生成的纳米银颗粒沉积在六方氮化硼纳米片层上，从而完成了直接采用不经改性的六方氮化硼纳米片而成功负载纳米银颗粒的过程。
【附图说明】
[0020]图1为一实施方式的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法的流程图；
[0021]图2a为对比例I制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的SEM照片；
[0022]图2b为实施例1制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的SEM照片；
[0023]图3a为对比例I制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的TEM照片；
[0024]图3b为实施例1制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的TEM照片。
【具体实施方式】
[0025]下面主要结合附图及具体实施例对六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法作进一步详细的说明。
[0026]如图1所示的一实施方式的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，包括如下步骤:
[0027]S10、将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离后离心分离，保留上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0028]SlO中，六方氮化硼粉末与N，N-二甲基甲酰胺的比例为0.2g?2g:100mL，六方氮化硼粉末的粒径可以为0.5 μπι?18 μπι。
[0029]特别的，六方氮化硼粉末与Ν，Ν_ 二甲基甲酰胺的比例为Ig:100mL，六方氮化硼粉末的粒径可以为2 μπι。
[0030]SlO中，液相剥离一般为超声4h?60h。
[0031]将超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺乳浊液离心分离，保留离心后的“牛奶色”上清液，该上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0032]离心的时间可以为1min?60min，离心的转速可以为100rpm?6000rpm。
[0033]S20、向SlO得到的六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂，超声分散后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0034]分散剂可以为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇。
[0035]S20中，分散剂与六方氮化硼纳米片溶液的溶质的质量比为1:2?10。
[0036]S30、在超声加热的条件下，向S20得到的六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热，充分反应后离心烘干得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0037]S30中，超声加热的温度为30°C?100°C，磁力搅拌加热的温度为30°C?100°C ；磁力搅拌加热的过程为:磁力搅拌加热Ih?6h后，停止加热并继续搅拌3h?12h。
[0038]S30中，分散剂与硝酸银的质量比为1:2?10。
[0039]S30中，离心烘干的操作具体为:调整转速为2000rpm?lOOOOrpm，离心1min?60min后保留沉淀，分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀后烘干，得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0040]这种六方氮化硼纳米片层沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法先制备六方氮化硼纳米片，再以六方氮化硼的液相剥离溶剂为还原剂，还原硝酸银，使生成的纳米银颗粒沉积在六方氮化硼纳米片层上。这种方法以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，在其作用下，沉积在六方氮化硼纳米片上银纳米颗粒分布均匀，粒径尺寸均一，工艺简单，容易操作，在电子封装导热填料方面具有很好的应用前景。
[0041]这种六方氮化硼纳米片层沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法能够制备的纳米银颗粒尺寸为5nm?20nm，且用二甲基甲酰胺为剥离溶剂剥离得到的六方氮化硼纳米片的尺寸在10nm?900nm，厚度为3纳米层?20纳米层之间。
[0042]这种六方氮化硼纳米片层沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法不需进行六方氮化硼纳米片的改性，不需添加其他的还原剂，直接以六方氮化硼纳米片的剥离溶剂为还原剂，工艺简单，容易操作。
[0043]下面为具体实施例。
[0044]对比例I
[0045]称取2g粒径为2 μ m的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声48h，接着调节转速为100rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为20min，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0046]取六方氮化硼纳米片溶液，按照六方氮化硼纳米片溶液中的六方氮化硼与硝酸银的质量比为1:1.57(不加分散剂)，在50°C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，50°C磁力搅拌加热Ih后，停止加热并持续搅拌6h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复 合材料。
[0047]实施例1
[0048]称取2g粒径为2 μ m的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声48h，接着调节转速为100rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为20min，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0049]取六方氮化硼纳米片溶液，按照分散剂与六方氮化硼纳米片溶液的六方氮化硼的质量比为1:5，向六方氮化硼纳米片溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声30min后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0050]取六方氮化硼纳米片分散液，按照六方氮化硼纳米片分散液中的聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为1:5，在50°C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，50°C磁力搅拌加热lh，停止加热并且持续搅拌6h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0051]分别对对比例I和实施例1制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料拍摄SEM照片和TEM照片，得到图2a、图2b、图3a和图3b。
[0052]由图2a和图3a可以看出，对比例I制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料中，沉积在六方氮化硼纳米片层上纳米银颗粒粒径尺寸约为20nm?50nm，纳米银颗粒出现团聚现象。
[0053]由图2b和图3b可以看出，实施例1制得的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料中，沉积在六方氮化硼纳米片层上的纳米银颗粒尺寸约为5nm?20nm，纳米银颗粒分布均匀并且不存在团聚现象。
[0054]实施例2
[0055]称取0.5g粒径为0.5 μπι的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声48h，接着调节转速为100rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为20min，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0056]取六方氮化硼纳米片溶液，按照分散剂与六方氮化硼纳米片溶液中的六方氮化硼的质量比为1:2，向六方氮化硼纳米片溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声30min后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0057]取六方氮化硼纳米片分散液，按照六方氮化硼纳米片分散液中的聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为1: 2，在3 O °C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，1 O °C磁力搅拌加热Ih后，停止加热并且持续搅拌3h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0058]实施例3
[0059]称取Ig粒径为5 μπι的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声60h，接着调节转速为6000rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为60min，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0060]取六方氮化硼纳米片溶液，按照分散剂与六方氮化硼纳米片溶液中的六方氮化硼的质量比为1:2，向六方氮化硼纳米片溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声30min后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0061]取六方氮化硼纳米片分散液，按照六方氮化硼纳米片分散液中的聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为1:2，在100°C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，30°C磁力搅拌加热Ih后，停止加热并且持续搅拌12h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0062]实施例4
[0063]称取2g粒径为2 μπι的六方氮化硼粉末于烧杯中，加入量取的200mL 二甲基甲酰胺，超声4h，接着调节转速为100rpm，对超声后的六方氮化硼的二甲基甲酰胺混合液离心分离，离心时间为lOmin，离心完成保留上清液，上清液即为六方氮化硼纳米片溶液。
[0064]取六方氮化硼纳米片溶液，按照分散剂与六方氮化硼纳米片溶液中的六方氮化硼的质量比为1:10，向六方氮化硼纳米片溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声30min后得到六方氮化硼纳米片分散液。
[0065]取六方氮化硼纳米片分散液，按照六方氮化硼纳米片分散液中的聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为1: 10，在80°C超声加热的条件下，滴加硝酸银溶液，完毕后，80 °C磁力搅拌加热Ih后，停止加热并且持续搅拌8h ;搅拌结束后，将调节转速为lOOOOrpm，离心30min后保留沉淀，并分别用乙醇、丙酮洗涤沉淀，接着烘干即可得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。
[0066]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离后离心分离，保留上清液即为六方氮化硼纳米片溶液； 向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂，超声分散后得到六方氮化硼纳米片分散液；以及 在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热，充分反应后离心烘干得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。2.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述六方氮化硼粉末与所述N，N- 二甲基甲酰胺的比例为0.2g?2g:100mL。3.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述六方氮化硼粉末的粒径为0.5 μπι?18 μπι。4.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心分离的操作中，所述液相剥离为超声4h?60h。5.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述将六方氮化硼粉末以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离并离心的操作中，所述离心的时间为1min?60min，所述离心的转速为100rpm?6000rpm。6.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂的操作中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠或甲基戊醇。7.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂的操作中，所述分散剂与所述六方氮化硼纳米片溶液的溶质的质量比为I '2?10。8.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述超声加热的温度为30°C?100°C。9.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述分散剂与所述硝酸银的质量比为I '2?10。10.如权利要求1所述的六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，所述在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热操作中，所述磁力搅拌加热的温度为30°C?100°C，所述磁力搅拌加热的过程为:磁力搅拌加热Ih?6h后，停止加热并继续搅拌3h?12h。
【专利摘要】本发明公开了一种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法包括如下步骤：将六方氮化硼粉末以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂进行液相剥离后离心分离，保留上清液即为六方氮化硼纳米片溶液；向所述六方氮化硼纳米片溶液中加入分散剂，超声分散后得到六方氮化硼纳米片分散液；以及在超声加热的条件下，向所述六方氮化硼纳米片分散液中滴加硝酸银溶液，接着转入磁力搅拌加热，充分反应后离心烘干得到六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料。这种六方氮化硼纳米片沉积纳米银颗粒复合材料的制备方法先制备六方氮化硼纳米片，再以六方氮化硼的液相剥离溶剂为还原剂，还原硝酸银，使生成的纳米银颗粒沉积在六方氮化硼纳米片层上。
【IPC分类】B82Y30/00, B22F1/00, B22F9/24, B82Y40/00, C23C18/44
【公开号】CN104889382
【申请号】CN201510204896
【发明人】曾小亮, 王芳芳, 孙蓉
【申请人】中国科学院深圳先进技术研究院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月27日
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