一种纯钨金属的增材制造方法
一种纯钨金属的增材制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纯钨金属的增材制造方法，属于增材制造领域。
【背景技术】
[0002]纯钨是一种难熔金属，具有高熔点、高密度、高温强度和高硬度等特性，被广泛应用于航空航天、国防武器、聚变能源等领域。但是由于金属钨的熔点高、成形性能差，对其加工目前只能采用熔铸、粉末冶金、注射成型、等离子喷涂成型等，这些方法工艺复杂，需要昂贵的工装模具，且只能成型相对结构简单的零件。
[0003]增材制造是一种新型加工技术，区别于传统的“去除型”制造，不需要原胚和模具，直接根据零件的计算机三维模型数据，通过逐层增加材料的方法形成任何复杂形状的物体。对于钛合金、不锈钢、镍基合金等材料的增材制造研宄，国内外开展较多，目前也较为成熟。但是对于难熔金属和合金，例如鹤、钼、钽、银等，受到其熔点、密度、热导、恪体张力和粘度等固有物理性能影响，主要存在熔滴不稳定、球化现象显著、致密度不高等缺点，增材制造难度很大，其工艺和方法国内外研宄也较少。对于钨增材制造来说，国内外的研宄大多针对钨合金，如W-Fe，W-Ni，W-Cu等，Fe、Ni或者Cu作为粘接材料在热源作用下熔化，而将未熔化的钨颗粒包裹其中并相互粘接，是典型的液相烧结过程，这可以降低钨合金成型难度。
[0004]与钨合金相比，纯钨成型必须基于完全熔化/凝固过程，由于钨的熔点和热导都比较高，在热源作用下熔滴的铺展/凝固行为较为复杂，很难实现完全致密，因此纯钨的增材成型工艺和方法一直未获得突破。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种纯钨金属的增材制造(3D打印)方法，本发明基于选区激光恪化(Selective Laser Melting, SLM)或粉末床激光恪融，采用特殊的预处理方法和过程工艺措施保证纯钨金属的致密成型，其新颖性是系列工艺措施保证下，减少纯钨增材成形缺陷，提高致密度。
[0006]本发明基于已有的激光选区恪化(Selective Laser Melting, SLM)或粉末床激光熔融设备，其主要原理是预先在基底上铺设一定厚度的金属粉末层(通常为20 μπι?100 μm)，然后利用高能热源(激光或电子束)按照计算机切片形状和外形轨迹熔化预先铺设的处于松散状态的粉末薄层，受高能热源辐照区域发生熔化/凝固，其他区域粉末仍保持未熔状态并起到一定的后续支持作用。通过重复逐层铺粉、逐层熔凝堆积的方式，可以成型任意形状高致密度三维零件。
[0007]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种纯钨金属的增材制造方法，包括:
[0008]I)筛选和配比钨粉体颗粒
[0009]为了提高最终成型致密度，首先需要提高纯钨粉体颗粒的堆积密度，而纯钨粉体颗粒的堆积密度受到颗粒间摩擦、颗粒形状、表面湿润状态和粒度、分布等因素影响，因此需要纯钨粉体颗粒为球状，
[0010]取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为15-20 μ??，钨粉体小颗粒的中值粒径为1-3 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比(钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的直径比)为0.1-0.2，
[0011]将钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒混合(双尺度)，得到混合粉体，钨粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的65% _75%，钨粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的35% -25%，从而满足一定的粒径分布(双峰分布)，此时钨粉体大颗粒为主体，钨粉体小颗粒嵌入钨粉体大颗粒之间的空隙中，混合粉体的松装堆积密度多50%的理论密度，理论密度是元素物理量，纯钨的理论密度是19.3g/cm3，松装堆积密度是指粉体装填于测量容器时，不施加任何外力所测得的密度。测试方法按照GB/T1479.1-2011金属粉末松装密度的测定，第I部分:漏斗法执行。
[0012]向混合粉体中加入妈、稀土元素和炭黑，加入妈的质量不超过混合粉体质量的
1.5%，加入稀土元素的质量不超过混合粉体质量的1.5%，加入碳黑的质量不超过混合粉体质量的0.5%，
[0013]2)激光成型与重熔
[0014]激光选区熔化成型是本领域的常规技术手段，但现有技术还不能用激光选区熔化成型钨金属，为了克服钨的高热导、高熔点、高熔体粘度、高熔体张力特性，本申请通过筛选和配比球形钨粉体颗粒的粒径比和质量比，添加熔池稳定元素，优化光纤激光器参数、扫描策略和粉床参数，并采用激光重熔、预热和新型“多层复合铁-隔热材料-钨基板”等特殊工艺措施，克服了这个技术屏障，这就是本申请的创新点。
[0015]激光选区熔化成型与重熔的步骤包括:
[0016]A、在光纤激光器的工作平台上安装金属基板，并将金属基板预热至200_600°C，同时控制铺粉刮刀与金属基板的间隙为30 μm，在激光成型与重熔过程中，金属基板始终保持在200-600°C，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中；
[0017]B、密封成形腔体，用真空泵将成形腔体内抽至相对真空度为_90KPa (相对实验地大气压，本专利实验地点为北京)；
[0018]C、向成形腔体内输入保护气体氩气、氮气或氦气；
[0019]D、重复B-C步骤，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下，然后用激光对金属基板“牺牲区域”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下，对成型腔体进行严格的氧含量控制，是为了尽量避免成型过程中的氧化和强烈反常热毛细对流现象，从而减少熔滴团聚球化，提高最终成型致密度；
[0020]E、通过铺粉机构向金属基板上送入粉体料仓中的混合粉体，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μ m的混合粉体薄层；
[0021]F、开始成型，通过高能激光束熔化成型切片区域内的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< Ippm;
[0022]G、每一混合粉体薄层成型之后再重熔，即不铺混合粉体激光重新扫描一次(laserremelting)，使表面粗糙度降低，下一层铺粉更加均匀，并提高最终致密度，激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90°，以降低整体残余应力，如图1-2所示；
[0023]H、重熔完成后，工作平台下降一个切片厚度(混合粉体薄层厚度)30 μπι;
[0024]1、重复步骤E-H，直至整个零件成形完毕。
[0025]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0026]进一步，在I)中，所述稀土元素为镧系元素镧、钟、镨、钕、钷、钐、铕、礼、镇、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或几种。
[0027]采用此步骤的有益效果是加入镧系元素是为了抑制成型过程中的氧化和强烈热毛细对流引起的球化问题，增强激光吸收。
[0028]进一步，在2)的A中，所述金属基板为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板，制备方法如下:取316L不锈钢板(Renishaw公司市售产品)，在靠近316L不锈钢板边缘处开有安装孔，用于与成型设备的工作平台连接，在316L不锈钢板上开槽，单个槽面积不超过10cm2,深度不超过5mm，将石棉放置于槽内，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板，放置于槽内石棉上，钨板和不锈钢板之间粘接或螺丝固定，钨板表面与316L不锈钢板表面在同一平面上，多层复合“钢-隔热材料-钨”基板上分为牺牲区域和成型切片区域，成型切片区域为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板中钨板所在的区域，牺牲区域为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板中钨板之外的区域，如图5-6所示。
[0029]采用此步骤的有益效果是为了避免其他元素对钨的污染，成型基板采用轧制钨板，但由于钨板的热导较高，会迅速传递走激光热量，因此必须采用多层复合钢-隔热材料-钨基板，减少整体热导，减少激光热量散失，避免钢杂质污染钨。
[0030]进一步，在2)的A中，所述混合粉体填装到粉体料仓时，需要在氩气保护下的手套箱中进行，混合粉体用过之后，再次填装到粉体料仓时，也需要在氩气保护下进行。
[0031]采用此步骤的有益效果是避免粉体吸附氧。
[0032]进一步，在2)的G中，如果激光重熔扫描后未形成相互搭接良好的熔化轨迹，则重复2-3次重熔，满意的情况如图3，不满意的情形如图4。
[0033]进一步，在2)中，所述激光成型与重熔的参数一致或不一致，所述激光成型的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，为了稳定熔池，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距(point distance) 30-50 μ m，曝光时间(exposure time) 200-300 μ S，速度 150-200mm/s，扫描间距(Hatch space) 80-120 μ m，考虑钨粉体对激光的吸收系数、反射等因素之后，实际激光功率密度> 3X 106W/cm2;
[0034]所述 激光重熔的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度> 3X 106W/cm2
[0035]激光和扫描参数设置是保证成型致密度的重要因素:
[0036]由于采用的是调制脉冲激光脉冲，速度(speed)=点距(point distance)/曝光时间(exposure time)，因此，点距(point distance)在30-50 μπι选择，曝光时间(exposure time)在200-300 μ s选择，并根据粉末状态综合平衡，调整速度在150_200mm/s，如图7所示。
[0037]调整各参数，使材料吸收激光能量产生的焓变(△H)与材料熔化焓(Hs)的比值在3-7。
[0038]Δ H = ( ω.P) / (Ji.( α.ν.d3)0.5)
[0039]Hs = (κ.1Va
[0040]ω:激光吸收率，P:激光能量，α:热扩散系数，V:激光速度，d:光斑直径；
[0041]本发明的有益效果是:
[0042]本发明提供一种纯钨金属的增材制造方法，通过采用球形钨粉体配比优化和成型工艺措施保证，解决纯钨金属增材制造中存在的熔滴状态不稳定、球化、缺陷孔洞较多等问题，提高成型致密度和部件性能，经本方法处理后测试钨成型密度达18g/cm3以上，相对致密度93%以上。
【附图说明】
[0043]图1为本发明激光成型的扫描方向图；
[0044]图2为本发明激光成型的扫描方向与重熔的扫描方向夹角为90°图；
[0045]图3为本发明激光重熔扫描后形成相互搭接良好的熔化轨迹图；
[0046]图4为本发明激光重熔扫描后未形成相互搭接良好的熔化轨迹图；
[0047]图5为本发明所采用的多层复合铁-隔热材料-钨基板的结构示意图；
[0048]图6为本发明所采用的多层复合铁-隔热材料-钨基板的结构示意图；
[0049]图7为本发明激光参数调整的结构示意图；
[0050]图8为实施例1制备的纯钨小块产品的结构示意图；
[0051]图9为实施例2制备的托卡马克装置纯钨偏滤器模块的结构示意图；
[0052]图10为实施例2制备的托卡马克装置纯钨偏滤器模块的微观组织图；
[0053]图11为实施例3制备的纯钨格栅的结构示意图；
[0054]附图中，各标号所代表的部件列表如下:
[0055]1、成型切片区域，2、钨板，3、316L不锈钢板，4、牺牲区域，5、安装孔，6、石棉，7、脉冲激光点距，8、扫描间距。
【具体实施方式】
[0056]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0057]本发明实施例所用球形钨粉体颗粒购买自安泰科技难熔材料分公司，采用TEKNA感应等离子体粉体球化设备处理。
[0058]实施例中所用设备为Renishaw公司的激光选区恪化成型设备。
[0059]实施例中所用316L不锈钢板为Renishaw公司市售产品。
[0060]实施例1
[0061]I)筛选和配比钨粉体颗粒
[0062]取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为18.3 μm，钨粉体小颗粒的中值粒径为2.1 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比为0.11，
[0063]将钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒混合，得到混合粉体，钨粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的70%，鹤粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的30%，混合粉体的松装堆积密度为53%。
[0064]向混合粉体中加入La和炭黑，加入La的质量为混合粉体质量的0.3%，加入碳黑的质量为混合粉体质量的0.3%,
[0065]2)激光成型与重熔
[0066]A、在工作平台上安装多层复合铁-隔热材料-钨基板，预热至300°C并在激光成型与重熔过程中保持此温度，铺粉刮刀与多层复合铁-隔热材料-钨基板的间隙为30 μπι ;在氩气保护的手套箱中，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中。
[0067]所述多层复合“钢-隔热材料-钨”基板制备方法如下:取316L不锈钢板3，316L不锈钢板3边缘处开有安装孔5，用于与光纤激光器的工作平台连接。在316L不锈钢板3上开矩形槽，单个槽面积50cm2(1cmX5cm)，深度5mm，将同样尺寸石棉6放置于槽内，厚度为3mm(可压紧)，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板(厚度3mm) 2，放置于槽内石棉6上，钨板2和316L不锈钢板3之间通过螺丝固定，调整螺栓拧紧力度，使钨板2表面与316L不锈钢板3表面在同一平面上，如图5-6。
[0068]B、密封成形腔体，抽真空至相对真空度为_90KPa，向成形腔体内输入保护性气体氩气；反复抽真空与输入保护性气体氩气，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下。
[0069]C、用激光对多层复合铁-隔热材料-钨基板“牺牲区域4”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下；
[0070]D、铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入多层复合铁-隔热材料-钨基板上，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μπι的混合粉体薄层；
[0071]Ε、开始成型，通过高能激光束熔化成型切片区域I的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< lppm;激光功率大于400W，点距50 μ m，曝光时间250 μ s，扫描间距100 μ m。
[0072]F、不铺混合粉体，激光重新扫描重熔。激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90° ;参数与E相同。
[0073]G、重熔完成后，工作平台下降一个切片厚度30 μπι ;
[0074]H、重复步骤E-G，直至整个零件成形完毕，得到纯钨小块，如图8，钨成型密度达18g/cm3以上，相对致密度93%以上。
[0075]实施例2
[0076]I)筛选和配比钨粉体颗粒
[0077]取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为18.3 μm，钨粉体小颗粒的中值粒径为2.1 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比为0.11，
[0078]将钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒混合，得到混合粉体，钨粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的70%，鹤粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的30%，混合粉体的松装堆积密度为53%。
[0079]向混合粉体中加入La和炭黑，加入La的质量为混合粉体质量的0.3%，加入碳黑的质量为混合粉体质量的0.3%,
[0080]2)激光成型与重熔
[0081]Α、在工作平台上安装多层复合铁-隔热材料-钨基板，预热至300°C并在激光成型与重熔过程中保持此温度，铺粉刮刀与多层复合铁-隔热材料-钨基板的间隙为30 μπι ;在氩气保护的手套箱中，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中。
[0082]所述多层复合“钢-隔热材料-钨”基板制备方法如下:取316L不锈钢板3，316L不锈钢板3边缘处开有安装孔5，用于与光纤激光器的工作平台连接。在316L不锈钢板3上开矩形槽，单个槽面积50cm2(1cmX5cm)，深度5mm，将同样尺寸石棉6放置于槽内，厚度为3mm(可压紧)，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板2 (厚度3_)，放置于槽内石棉6上，钨板2和316L不锈钢板3之间通过螺丝固定，调整螺栓拧紧力度，使钨板2表面与316L不锈钢板3表面在同一平面上，如图5-6。
[0083]B、密封成形腔体，抽真空至相对真空度为_90KPa，向成形腔体内输入保护性气体氩气；反复抽真空与输入保护性气体氩气，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下。
[0084]C、用激光对多层复合“钢-隔热材料-钨”基板“牺牲区域4”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下；
[0085]D、铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入多层复合“钢-隔热材料-钨”基板上，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μπι的混合粉体薄层；
[0086]Ε、开始成型，通过高能激光束熔化成型切片区域I的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< lppm;激光功率大于400W，点距50 μ m，曝光时间280 μ s，扫描间距110 μ m。
[0087]F、不铺混合粉体，激光重新扫描重熔。激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90° ;参数与E相同。
[0088]G、 重恪完成后，工作平台下降个切片厚度30 μ m ;
[0089]H、重复步骤E-G，直至整个零件成形完毕，得到托卡马克装置纯钨偏滤器模块验证件，如图9，成型密度18g/cm3以上，热导率70-90W/mK，微观组织如图10。
[0090]实施例3
[0091]I)筛选和配比钨粉体颗粒
[0092]取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为18.3 μm，钨粉体小颗粒的中值粒径为2.1 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比为0.11，
[0093]将钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒混合，得到混合粉体，钨粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的70%，鹤粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的30%，混合粉体的松装堆积密度为53%。
[0094]向混合粉体中加入La和炭黑，加入La的质量为混合粉体质量的0.3%，加入碳黑的质量为混合粉体质量的0.3%,
[0095]2)激光成型与重熔
[0096]Α、在工作平台上安装多层复合铁-隔热材料-钨基板，预热至300°C并在激光成型与重熔过程中保持此温度，铺粉刮刀与多层复合铁-隔热材料-钨基板的间隙为30 μπι ;在氩气保护的手套箱中，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中。
[0097]所述多层复合“钢-隔热材料-钨”基板制备方法如下:取316L不锈钢板3，316L不锈钢板3边缘处开有安装孔5，用于与光纤激光器的工作平台连接。在316L不锈钢板3上开矩形槽，单个槽面积50cm2(1cmX5cm)，深度5mm，将同样尺寸石棉6放置于槽内，厚度为3mm(可压紧)，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板2 (厚度3_)，放置于槽内石棉6上，钨板2和316L不锈钢板3之间通过螺丝固定，调整螺栓拧紧力度，使钨板2表面与316L不锈钢板3表面在同一平面上，如图5-6。
[0098]B、密封成形腔体，抽真空至相对真空度为_90KPa，向成形腔体内输入保护性气体氩气；反复抽真空与输入保护性气体氩气，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下。
[0099]C、用激光对多层复合“钢-隔热材料-钨”基板“牺牲区域4”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下；
[0100]D、铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入多层复合“钢-隔热材料-钨”基板上，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μπι的混合粉体薄层；
[0101]Ε、开始成型，通过高能激光束熔化成型切片区域I的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< lppm;激光功率大于400W，点距50 μ m，曝光时间230 μ s，扫描间距90 μ m。
[0102]F、不铺混合粉体，激光重新扫描重熔。激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90° ;参数与E相同。
[0103]G、重恪完成后，工作平台下降个切片厚度30 μ m ;
[0104]H、重复步骤E-G，直至整个零件成形完毕，得到纯钨格栅，如图11，整体尺寸
孑L径 0.1mnin
[0105]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种纯钨金属的增材制造方法，其特征在于，包括: 1)筛选和配比钨粉体颗粒 取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为15-20 μm，钨粉体小颗粒的中值粒径为1-3 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比为0.1-0.2， 将鹤粉体小颗粒与鹤粉体大颗粒混合，得到混合粉体，鹤粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的65% _75%，鹤粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的35% _25%，混合粉体的松装堆积密度多50%的理论密度， 向混合粉体中加入钙、稀土元素和炭黑，加入钙的质量不超过混合粉体质量的1.5%,加入稀土元素的质量不超过混合粉体质量的1.5%，加入碳黑的质量不超过混合粉体质量的 0.5%， 2)激光成型与重熔 Α、在光纤激光器的工作平台上安装金属基板，并将金属基板预热至200-600°C，同时控制铺粉刮刀与金属基板的间隙为30 μ m，在激光成型与重熔过程中，金属基板始终保持在200-600°C，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中； B、密封成形腔体，用真空泵将成形腔体内抽至相对真空度为_90KPa; C、向成形腔体内输入保护气体氩气、氮气或氦气； D、重复B-C步骤，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下，然后用激光对金属基板“牺牲区域”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下； E、铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入金属基板上，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μ m的混合粉体薄层； F、开始成型，通过高能激光束熔化“成型切片区域”内的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< Ippm; G、每一混合粉体薄层成型之后再重熔，即不铺混合粉体激光重新扫描一次，激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90° ； H、重熔完成后，工作平台下降一个切片厚度30ym ; 1、重复步骤E-H，直至整个零件成形完毕。2.根据权利要求1所述的增材制造方法，其特征在于，在I)中，所述稀土元素为镧系元素镧、钟、镨、钕、钷、钐、铕、礼、镇、镝、钬、铒、镑、镱、镥中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的增材制造方法，其特征在于，在2)的A中，所述金属基板为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板，制备方法如下:取316L不锈钢板，在靠近316L不锈钢板边缘处开有安装孔，用于与成型设备的工作平台连接，在316L不锈钢板上开槽，单个槽面积不超过10cm2，深度不超过5_，将石棉放置于槽内，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板，放置于槽内石棉上，钨板和不锈钢板之间粘接或螺丝固定，钨板表面与316L不锈钢板表面在同一平面上。4.根据权利要求3所述的增材制造方法，其特征在于，在2)的A中，所述混合粉体填装到粉体料仓时，需要在氩气保护下的手套箱中进行。5.根据权利要求1、2或4所述的增材制造方法，其特征在于，在2)中，所述激光成型与重熔的参数一致或不一致，所述激光成型的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度> 3X 106W/cm2; 所述激光重熔的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度〉3X106W/cm2。6.根据权利要求3所述的增材制造方法，其特征在于，在2)中，所述激光成型与重熔的参数一致或不一致，所述激光成型的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度> 3X 106W/cm2; 所述激光重熔的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度〉3X106W/cm2。
【专利摘要】本发明涉及一种纯钨金属的增材制造方法，包括：取球形纯钨粉体颗粒，筛出钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒，混合得混合粉体，在光纤激光器工作平台上安装金属基板，将混合粉体填装到粉体料仓中，密封成形腔体,用真空泵将成形腔体内抽至相对真空度为-90Kpa，向成形腔体内输入保护气体，重复抽真空与输入保护气体，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下，用激光对金属基板“牺牲区域”扫描，直至氧含量降至50ppm以下，铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入金属基板上,由铺粉刮刀铺平，得混合粉体薄层，通过高能激光束熔化“成型切片区域”内的混合粉体，每一层成型之后重熔，重熔完成后，工作平台下降一个切片厚度，重复激光成型与重熔步骤，直至整个零件成形完毕。
【IPC分类】B22F3/105, B33Y10/00
【公开号】CN104889392
【申请号】CN201510201677
【发明人】周鑫, 沈志坚, 刘伟, 马静, 王殿政
【申请人】清华大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月24日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纯钨金属的增材制造方法，属于增材制造领域。
【背景技术】
[0002]纯钨是一种难熔金属，具有高熔点、高密度、高温强度和高硬度等特性，被广泛应用于航空航天、国防武器、聚变能源等领域。但是由于金属钨的熔点高、成形性能差，对其加工目前只能采用熔铸、粉末冶金、注射成型、等离子喷涂成型等，这些方法工艺复杂，需要昂贵的工装模具，且只能成型相对结构简单的零件。
[0003]增材制造是一种新型加工技术，区别于传统的“去除型”制造，不需要原胚和模具，直接根据零件的计算机三维模型数据，通过逐层增加材料的方法形成任何复杂形状的物体。对于钛合金、不锈钢、镍基合金等材料的增材制造研宄，国内外开展较多，目前也较为成熟。但是对于难熔金属和合金，例如鹤、钼、钽、银等，受到其熔点、密度、热导、恪体张力和粘度等固有物理性能影响，主要存在熔滴不稳定、球化现象显著、致密度不高等缺点，增材制造难度很大，其工艺和方法国内外研宄也较少。对于钨增材制造来说，国内外的研宄大多针对钨合金，如W-Fe，W-Ni，W-Cu等，Fe、Ni或者Cu作为粘接材料在热源作用下熔化，而将未熔化的钨颗粒包裹其中并相互粘接，是典型的液相烧结过程，这可以降低钨合金成型难度。
[0004]与钨合金相比，纯钨成型必须基于完全熔化/凝固过程，由于钨的熔点和热导都比较高，在热源作用下熔滴的铺展/凝固行为较为复杂，很难实现完全致密，因此纯钨的增材成型工艺和方法一直未获得突破。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种纯钨金属的增材制造(3D打印)方法，本发明基于选区激光恪化(Selective Laser Melting, SLM)或粉末床激光恪融，采用特殊的预处理方法和过程工艺措施保证纯钨金属的致密成型，其新颖性是系列工艺措施保证下，减少纯钨增材成形缺陷，提高致密度。
[0006]本发明基于已有的激光选区恪化(Selective Laser Melting, SLM)或粉末床激光熔融设备，其主要原理是预先在基底上铺设一定厚度的金属粉末层(通常为20 μπι?100 μm)，然后利用高能热源(激光或电子束)按照计算机切片形状和外形轨迹熔化预先铺设的处于松散状态的粉末薄层，受高能热源辐照区域发生熔化/凝固，其他区域粉末仍保持未熔状态并起到一定的后续支持作用。通过重复逐层铺粉、逐层熔凝堆积的方式，可以成型任意形状高致密度三维零件。
[0007]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种纯钨金属的增材制造方法，包括:
[0008]I)筛选和配比钨粉体颗粒
[0009]为了提高最终成型致密度，首先需要提高纯钨粉体颗粒的堆积密度，而纯钨粉体颗粒的堆积密度受到颗粒间摩擦、颗粒形状、表面湿润状态和粒度、分布等因素影响，因此需要纯钨粉体颗粒为球状，
[0010]取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为15-20 μ??，钨粉体小颗粒的中值粒径为1-3 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比(钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的直径比)为0.1-0.2，
[0011]将钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒混合(双尺度)，得到混合粉体，钨粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的65% _75%，钨粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的35% -25%，从而满足一定的粒径分布(双峰分布)，此时钨粉体大颗粒为主体，钨粉体小颗粒嵌入钨粉体大颗粒之间的空隙中，混合粉体的松装堆积密度多50%的理论密度，理论密度是元素物理量，纯钨的理论密度是19.3g/cm3，松装堆积密度是指粉体装填于测量容器时，不施加任何外力所测得的密度。测试方法按照GB/T1479.1-2011金属粉末松装密度的测定，第I部分:漏斗法执行。
[0012]向混合粉体中加入妈、稀土元素和炭黑，加入妈的质量不超过混合粉体质量的
1.5%，加入稀土元素的质量不超过混合粉体质量的1.5%，加入碳黑的质量不超过混合粉体质量的0.5%，
[0013]2)激光成型与重熔
[0014]激光选区熔化成型是本领域的常规技术手段，但现有技术还不能用激光选区熔化成型钨金属，为了克服钨的高热导、高熔点、高熔体粘度、高熔体张力特性，本申请通过筛选和配比球形钨粉体颗粒的粒径比和质量比，添加熔池稳定元素，优化光纤激光器参数、扫描策略和粉床参数，并采用激光重熔、预热和新型“多层复合铁-隔热材料-钨基板”等特殊工艺措施，克服了这个技术屏障，这就是本申请的创新点。
[0015]激光选区熔化成型与重熔的步骤包括:
[0016]A、在光纤激光器的工作平台上安装金属基板，并将金属基板预热至200_600°C，同时控制铺粉刮刀与金属基板的间隙为30 μm，在激光成型与重熔过程中，金属基板始终保持在200-600°C，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中；
[0017]B、密封成形腔体，用真空泵将成形腔体内抽至相对真空度为_90KPa (相对实验地大气压，本专利实验地点为北京)；
[0018]C、向成形腔体内输入保护气体氩气、氮气或氦气；
[0019]D、重复B-C步骤，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下，然后用激光对金属基板“牺牲区域”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下，对成型腔体进行严格的氧含量控制，是为了尽量避免成型过程中的氧化和强烈反常热毛细对流现象，从而减少熔滴团聚球化，提高最终成型致密度；
[0020]E、通过铺粉机构向金属基板上送入粉体料仓中的混合粉体，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μ m的混合粉体薄层；
[0021]F、开始成型，通过高能激光束熔化成型切片区域内的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< Ippm;
[0022]G、每一混合粉体薄层成型之后再重熔，即不铺混合粉体激光重新扫描一次(laserremelting)，使表面粗糙度降低，下一层铺粉更加均匀，并提高最终致密度，激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90°，以降低整体残余应力，如图1-2所示；
[0023]H、重熔完成后，工作平台下降一个切片厚度(混合粉体薄层厚度)30 μπι;
[0024]1、重复步骤E-H，直至整个零件成形完毕。
[0025]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0026]进一步，在I)中，所述稀土元素为镧系元素镧、钟、镨、钕、钷、钐、铕、礼、镇、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的一种或几种。
[0027]采用此步骤的有益效果是加入镧系元素是为了抑制成型过程中的氧化和强烈热毛细对流引起的球化问题，增强激光吸收。
[0028]进一步，在2)的A中，所述金属基板为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板，制备方法如下:取316L不锈钢板(Renishaw公司市售产品)，在靠近316L不锈钢板边缘处开有安装孔，用于与成型设备的工作平台连接，在316L不锈钢板上开槽，单个槽面积不超过10cm2,深度不超过5mm，将石棉放置于槽内，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板，放置于槽内石棉上，钨板和不锈钢板之间粘接或螺丝固定，钨板表面与316L不锈钢板表面在同一平面上，多层复合“钢-隔热材料-钨”基板上分为牺牲区域和成型切片区域，成型切片区域为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板中钨板所在的区域，牺牲区域为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板中钨板之外的区域，如图5-6所示。
[0029]采用此步骤的有益效果是为了避免其他元素对钨的污染，成型基板采用轧制钨板，但由于钨板的热导较高，会迅速传递走激光热量，因此必须采用多层复合钢-隔热材料-钨基板，减少整体热导，减少激光热量散失，避免钢杂质污染钨。
[0030]进一步，在2)的A中，所述混合粉体填装到粉体料仓时，需要在氩气保护下的手套箱中进行，混合粉体用过之后，再次填装到粉体料仓时，也需要在氩气保护下进行。
[0031]采用此步骤的有益效果是避免粉体吸附氧。
[0032]进一步，在2)的G中，如果激光重熔扫描后未形成相互搭接良好的熔化轨迹，则重复2-3次重熔，满意的情况如图3，不满意的情形如图4。
[0033]进一步，在2)中，所述激光成型与重熔的参数一致或不一致，所述激光成型的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，为了稳定熔池，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距(point distance) 30-50 μ m，曝光时间(exposure time) 200-300 μ S，速度 150-200mm/s，扫描间距(Hatch space) 80-120 μ m，考虑钨粉体对激光的吸收系数、反射等因素之后，实际激光功率密度> 3X 106W/cm2;
[0034]所述 激光重熔的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度> 3X 106W/cm2
[0035]激光和扫描参数设置是保证成型致密度的重要因素:
[0036]由于采用的是调制脉冲激光脉冲，速度(speed)=点距(point distance)/曝光时间(exposure time)，因此，点距(point distance)在30-50 μπι选择，曝光时间(exposure time)在200-300 μ s选择，并根据粉末状态综合平衡，调整速度在150_200mm/s，如图7所示。
[0037]调整各参数，使材料吸收激光能量产生的焓变(△H)与材料熔化焓(Hs)的比值在3-7。
[0038]Δ H = ( ω.P) / (Ji.( α.ν.d3)0.5)
[0039]Hs = (κ.1Va
[0040]ω:激光吸收率，P:激光能量，α:热扩散系数，V:激光速度，d:光斑直径；
[0041]本发明的有益效果是:
[0042]本发明提供一种纯钨金属的增材制造方法，通过采用球形钨粉体配比优化和成型工艺措施保证，解决纯钨金属增材制造中存在的熔滴状态不稳定、球化、缺陷孔洞较多等问题，提高成型致密度和部件性能，经本方法处理后测试钨成型密度达18g/cm3以上，相对致密度93%以上。
【附图说明】
[0043]图1为本发明激光成型的扫描方向图；
[0044]图2为本发明激光成型的扫描方向与重熔的扫描方向夹角为90°图；
[0045]图3为本发明激光重熔扫描后形成相互搭接良好的熔化轨迹图；
[0046]图4为本发明激光重熔扫描后未形成相互搭接良好的熔化轨迹图；
[0047]图5为本发明所采用的多层复合铁-隔热材料-钨基板的结构示意图；
[0048]图6为本发明所采用的多层复合铁-隔热材料-钨基板的结构示意图；
[0049]图7为本发明激光参数调整的结构示意图；
[0050]图8为实施例1制备的纯钨小块产品的结构示意图；
[0051]图9为实施例2制备的托卡马克装置纯钨偏滤器模块的结构示意图；
[0052]图10为实施例2制备的托卡马克装置纯钨偏滤器模块的微观组织图；
[0053]图11为实施例3制备的纯钨格栅的结构示意图；
[0054]附图中，各标号所代表的部件列表如下:
[0055]1、成型切片区域，2、钨板，3、316L不锈钢板，4、牺牲区域，5、安装孔，6、石棉，7、脉冲激光点距，8、扫描间距。
【具体实施方式】
[0056]以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0057]本发明实施例所用球形钨粉体颗粒购买自安泰科技难熔材料分公司，采用TEKNA感应等离子体粉体球化设备处理。
[0058]实施例中所用设备为Renishaw公司的激光选区恪化成型设备。
[0059]实施例中所用316L不锈钢板为Renishaw公司市售产品。
[0060]实施例1
[0061]I)筛选和配比钨粉体颗粒
[0062]取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为18.3 μm，钨粉体小颗粒的中值粒径为2.1 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比为0.11，
[0063]将钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒混合，得到混合粉体，钨粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的70%，鹤粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的30%，混合粉体的松装堆积密度为53%。
[0064]向混合粉体中加入La和炭黑，加入La的质量为混合粉体质量的0.3%，加入碳黑的质量为混合粉体质量的0.3%,
[0065]2)激光成型与重熔
[0066]A、在工作平台上安装多层复合铁-隔热材料-钨基板，预热至300°C并在激光成型与重熔过程中保持此温度，铺粉刮刀与多层复合铁-隔热材料-钨基板的间隙为30 μπι ;在氩气保护的手套箱中，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中。
[0067]所述多层复合“钢-隔热材料-钨”基板制备方法如下:取316L不锈钢板3，316L不锈钢板3边缘处开有安装孔5，用于与光纤激光器的工作平台连接。在316L不锈钢板3上开矩形槽，单个槽面积50cm2(1cmX5cm)，深度5mm，将同样尺寸石棉6放置于槽内，厚度为3mm(可压紧)，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板(厚度3mm) 2，放置于槽内石棉6上，钨板2和316L不锈钢板3之间通过螺丝固定，调整螺栓拧紧力度，使钨板2表面与316L不锈钢板3表面在同一平面上，如图5-6。
[0068]B、密封成形腔体，抽真空至相对真空度为_90KPa，向成形腔体内输入保护性气体氩气；反复抽真空与输入保护性气体氩气，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下。
[0069]C、用激光对多层复合铁-隔热材料-钨基板“牺牲区域4”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下；
[0070]D、铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入多层复合铁-隔热材料-钨基板上，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μπι的混合粉体薄层；
[0071]Ε、开始成型，通过高能激光束熔化成型切片区域I的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< lppm;激光功率大于400W，点距50 μ m，曝光时间250 μ s，扫描间距100 μ m。
[0072]F、不铺混合粉体，激光重新扫描重熔。激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90° ;参数与E相同。
[0073]G、重熔完成后，工作平台下降一个切片厚度30 μπι ;
[0074]H、重复步骤E-G，直至整个零件成形完毕，得到纯钨小块，如图8，钨成型密度达18g/cm3以上，相对致密度93%以上。
[0075]实施例2
[0076]I)筛选和配比钨粉体颗粒
[0077]取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为18.3 μm，钨粉体小颗粒的中值粒径为2.1 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比为0.11，
[0078]将钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒混合，得到混合粉体，钨粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的70%，鹤粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的30%，混合粉体的松装堆积密度为53%。
[0079]向混合粉体中加入La和炭黑，加入La的质量为混合粉体质量的0.3%，加入碳黑的质量为混合粉体质量的0.3%,
[0080]2)激光成型与重熔
[0081]Α、在工作平台上安装多层复合铁-隔热材料-钨基板，预热至300°C并在激光成型与重熔过程中保持此温度，铺粉刮刀与多层复合铁-隔热材料-钨基板的间隙为30 μπι ;在氩气保护的手套箱中，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中。
[0082]所述多层复合“钢-隔热材料-钨”基板制备方法如下:取316L不锈钢板3，316L不锈钢板3边缘处开有安装孔5，用于与光纤激光器的工作平台连接。在316L不锈钢板3上开矩形槽，单个槽面积50cm2(1cmX5cm)，深度5mm，将同样尺寸石棉6放置于槽内，厚度为3mm(可压紧)，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板2 (厚度3_)，放置于槽内石棉6上，钨板2和316L不锈钢板3之间通过螺丝固定，调整螺栓拧紧力度，使钨板2表面与316L不锈钢板3表面在同一平面上，如图5-6。
[0083]B、密封成形腔体，抽真空至相对真空度为_90KPa，向成形腔体内输入保护性气体氩气；反复抽真空与输入保护性气体氩气，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下。
[0084]C、用激光对多层复合“钢-隔热材料-钨”基板“牺牲区域4”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下；
[0085]D、铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入多层复合“钢-隔热材料-钨”基板上，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μπι的混合粉体薄层；
[0086]Ε、开始成型，通过高能激光束熔化成型切片区域I的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< lppm;激光功率大于400W，点距50 μ m，曝光时间280 μ s，扫描间距110 μ m。
[0087]F、不铺混合粉体，激光重新扫描重熔。激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90° ;参数与E相同。
[0088]G、 重恪完成后，工作平台下降个切片厚度30 μ m ;
[0089]H、重复步骤E-G，直至整个零件成形完毕，得到托卡马克装置纯钨偏滤器模块验证件，如图9，成型密度18g/cm3以上，热导率70-90W/mK，微观组织如图10。
[0090]实施例3
[0091]I)筛选和配比钨粉体颗粒
[0092]取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为18.3 μm，钨粉体小颗粒的中值粒径为2.1 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比为0.11，
[0093]将钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒混合，得到混合粉体，钨粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的70%，鹤粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的30%，混合粉体的松装堆积密度为53%。
[0094]向混合粉体中加入La和炭黑，加入La的质量为混合粉体质量的0.3%，加入碳黑的质量为混合粉体质量的0.3%,
[0095]2)激光成型与重熔
[0096]Α、在工作平台上安装多层复合铁-隔热材料-钨基板，预热至300°C并在激光成型与重熔过程中保持此温度，铺粉刮刀与多层复合铁-隔热材料-钨基板的间隙为30 μπι ;在氩气保护的手套箱中，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中。
[0097]所述多层复合“钢-隔热材料-钨”基板制备方法如下:取316L不锈钢板3，316L不锈钢板3边缘处开有安装孔5，用于与光纤激光器的工作平台连接。在316L不锈钢板3上开矩形槽，单个槽面积50cm2(1cmX5cm)，深度5mm，将同样尺寸石棉6放置于槽内，厚度为3mm(可压紧)，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板2 (厚度3_)，放置于槽内石棉6上，钨板2和316L不锈钢板3之间通过螺丝固定，调整螺栓拧紧力度，使钨板2表面与316L不锈钢板3表面在同一平面上，如图5-6。
[0098]B、密封成形腔体，抽真空至相对真空度为_90KPa，向成形腔体内输入保护性气体氩气；反复抽真空与输入保护性气体氩气，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下。
[0099]C、用激光对多层复合“钢-隔热材料-钨”基板“牺牲区域4”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下；
[0100]D、铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入多层复合“钢-隔热材料-钨”基板上，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μπι的混合粉体薄层；
[0101]Ε、开始成型，通过高能激光束熔化成型切片区域I的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< lppm;激光功率大于400W，点距50 μ m，曝光时间230 μ s，扫描间距90 μ m。
[0102]F、不铺混合粉体，激光重新扫描重熔。激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90° ;参数与E相同。
[0103]G、重恪完成后，工作平台下降个切片厚度30 μ m ;
[0104]H、重复步骤E-G，直至整个零件成形完毕，得到纯钨格栅，如图11，整体尺寸
孑L径 0.1mnin
[0105]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种纯钨金属的增材制造方法，其特征在于，包括: 1)筛选和配比钨粉体颗粒 取表面无杂质和氧吸附的球形纯钨粉体颗粒，筛选出钨粉体大颗粒和钨粉体小颗粒，钨粉体大颗粒的中值粒径为15-20 μm，钨粉体小颗粒的中值粒径为1-3 μ??，钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒的粒度比为0.1-0.2， 将鹤粉体小颗粒与鹤粉体大颗粒混合，得到混合粉体，鹤粉体大颗粒的质量占混合粉体质量的65% _75%，鹤粉体小颗粒的质量占混合粉体质量的35% _25%，混合粉体的松装堆积密度多50%的理论密度， 向混合粉体中加入钙、稀土元素和炭黑，加入钙的质量不超过混合粉体质量的1.5%,加入稀土元素的质量不超过混合粉体质量的1.5%，加入碳黑的质量不超过混合粉体质量的 0.5%， 2)激光成型与重熔 Α、在光纤激光器的工作平台上安装金属基板，并将金属基板预热至200-600°C，同时控制铺粉刮刀与金属基板的间隙为30 μ m，在激光成型与重熔过程中，金属基板始终保持在200-600°C，将I)制备的混合粉体填装到粉体料仓中； B、密封成形腔体，用真空泵将成形腔体内抽至相对真空度为_90KPa; C、向成形腔体内输入保护气体氩气、氮气或氦气； D、重复B-C步骤，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下，然后用激光对金属基板“牺牲区域”进行扫描，消耗成型腔体内残留氧，直至氧含量降至50ppm以下； E、铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入金属基板上，并由铺粉刮刀铺平，得厚度30 μ m的混合粉体薄层； F、开始成型，通过高能激光束熔化“成型切片区域”内的混合粉体，在30min内，成型腔体内氧含量降至< lppm，并在激光成型与重熔过程中成型腔体内氧含量始终< Ippm; G、每一混合粉体薄层成型之后再重熔，即不铺混合粉体激光重新扫描一次，激光重熔的扫描方向与成型的扫描方向夹角为90° ； H、重熔完成后，工作平台下降一个切片厚度30ym ; 1、重复步骤E-H，直至整个零件成形完毕。2.根据权利要求1所述的增材制造方法，其特征在于，在I)中，所述稀土元素为镧系元素镧、钟、镨、钕、钷、钐、铕、礼、镇、镝、钬、铒、镑、镱、镥中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的增材制造方法，其特征在于，在2)的A中，所述金属基板为多层复合“钢-隔热材料-钨”基板，制备方法如下:取316L不锈钢板，在靠近316L不锈钢板边缘处开有安装孔，用于与成型设备的工作平台连接，在316L不锈钢板上开槽，单个槽面积不超过10cm2，深度不超过5_，将石棉放置于槽内，作为隔热层，取与槽形状相匹配的钨板，放置于槽内石棉上，钨板和不锈钢板之间粘接或螺丝固定，钨板表面与316L不锈钢板表面在同一平面上。4.根据权利要求3所述的增材制造方法，其特征在于，在2)的A中，所述混合粉体填装到粉体料仓时，需要在氩气保护下的手套箱中进行。5.根据权利要求1、2或4所述的增材制造方法，其特征在于，在2)中，所述激光成型与重熔的参数一致或不一致，所述激光成型的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度> 3X 106W/cm2; 所述激光重熔的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度〉3X106W/cm2。6.根据权利要求3所述的增材制造方法，其特征在于，在2)中，所述激光成型与重熔的参数一致或不一致，所述激光成型的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度> 3X 106W/cm2; 所述激光重熔的参数为光纤激光器的输出功率> 400W，激光输出为调制脉冲激光模式，光斑直径< 100 μ m，点距30-50 μ m，曝光时间200-300 μ s，速度150-200mm/s，扫描间距80-120 μ m，实际激光功率密度〉3X106W/cm2。
【专利摘要】本发明涉及一种纯钨金属的增材制造方法，包括：取球形纯钨粉体颗粒，筛出钨粉体小颗粒与钨粉体大颗粒，混合得混合粉体，在光纤激光器工作平台上安装金属基板，将混合粉体填装到粉体料仓中，密封成形腔体,用真空泵将成形腔体内抽至相对真空度为-90Kpa，向成形腔体内输入保护气体，重复抽真空与输入保护气体，使成形腔体内氧含量降至300ppm以下，用激光对金属基板“牺牲区域”扫描，直至氧含量降至50ppm以下，铺粉机构将粉体料仓中的混合粉体送入金属基板上,由铺粉刮刀铺平，得混合粉体薄层，通过高能激光束熔化“成型切片区域”内的混合粉体，每一层成型之后重熔，重熔完成后，工作平台下降一个切片厚度，重复激光成型与重熔步骤，直至整个零件成形完毕。
【IPC分类】B22F3/105, B33Y10/00
【公开号】CN104889392
【申请号】CN201510201677
【发明人】周鑫, 沈志坚, 刘伟, 马静, 王殿政
【申请人】清华大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月24日
最新回复(0)