一种纳米镍粉的制备方法
一种纳米镍粉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米镍粉的制备方法，属于纳米金属粉末制备领域。
【背景技术】
[0002]镍为具有面心立方晶体结构的银白色铁磁性金属。由于纳米镍粉具有独特的物理、化学性质，故其在催化剂、磁性材料、导电浆料、纳米涂层材料及硬质合金粘接剂等许多领域得到广泛的应用。现有纳米镍粉的主要制备方法有化学气相沉积、物理气相沉积、高能球磨法、液相法等。其中，化学气相沉积和物理气相沉积虽然能成功制备纳米镍粉，但是其需求专用设备，技术要求较高且成本昂贵。高能球磨法设备要求简单，但是球磨得到的粉末易引入杂质且生产过程耗能耗时，难以进行规模化生产。液相法生产工艺一般较为简单，设备投资较小且生产效率较高，较易实现大规模工业化生产，但是现有的液相法一般需要使用水合肼、硼氢化钠等有毒、易爆的化学物质，不适合规模化生产，同时存储的难度也比较大，因此需要对其进行改进。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种制备纳米镍粉的方法，旨在用无毒无污染的原料制备出粒径可控，纯度较高的纳米镍粉。
[0004]本发明首先采用液相法制备纳米N1前驱体粉末，接着将前驱体粉末在氢气或分解氨的气氛中进行还原得到纳米镍粉。制备工艺如图1所示，具体工艺步骤如下:
[0005]I)液相法制备纳米N1前驱体粉末:将硝酸镍、尿素和葡萄糖按一定比例溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末。其中，尿素与硝酸镍的摩尔比为(0.05?I): 1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为(0.2?3):1。
[0006]在氧化还原反应过程中，尿素作为还原剂，提供-3价的N元素和硝酸盐中+5价的N发生剧烈的氧化还原反应，根据硝酸盐和尿素的比例反应过程中会生成队、0)2、勵、顯2等气体，反应生成的大量气体可以防止粉末团聚。葡萄糖的作用是络合反应体系中的金属离子，防止在溶液中金属镍离子的水解沉淀，同时提供部分反应能量和加大气体产生量。
[0007]2)还原:将得到的前驱体粉末在氢气或分解氨气氛中还原，还原温度为300?900°C，还原时间为I?3小时，得到纳米镍粉，其形貌如图2所示。
[0008]该方法具有以下优点:
[0009]I)利用液相中各原料之间的氧化还原反应，在十几分钟内简便快捷地制备出前驱体粉末；
[0010]2)前驱体粉末反应活性高，可降低还原温度，缩短还原时间；
[0011]3)所制备的纳米镍粉纯度高，粒径小，粒度分布均匀，分散性好，产品性能稳定，并且可以通过改变原料的种类、配比以及还原温度和时间来获得不同粒度的纳米粉体；
[0012]4)原料易得，设备简单，工艺简短，效率高，成本低，适合规模化生产，为高性能纳米镍粉的制备提供了新的思路。
【附图说明】
[0013]图1为本发明的工艺流程图
[0014]图2a为纳米镍粉的扫描电镜观察照片。
[0015]图2b为纳米镍粉的透射电镜观察照片。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步的阐述。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0017]实施例1:平均粒径为10nm的纳米镍粉的制备
[0018]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为0.4:1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为0.6:1 ;将前驱体粉末在300°C下氢气气氛中还原2小时，得到平均粒径为10nm的纳米镲粉。
[0019]实施例2:平均粒径为200nm的纳米镍粉的制备
[0020]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为0.6: 1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为0.8:1 ;将前驱体粉末在400°C下氢气气氛中还原2小时，得到平均粒径为200nm的纳米镲粉。
[0021]实施例3:平均粒径为250nm的纳米镍粉的制备
[0022]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为0.5: 1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为1:1 ;将前驱体粉末在500°C下氢气气氛中还原2小时，得到平均粒径为250nm的纳米镲粉。
[0023]实施例4:平均粒径为300nm的纳米镍粉的制备
[0024]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为0.8:1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为1:1 ;将前驱体粉末在600°C下氢气气氛中还原2小时，得到平均粒径为300nm的纳米镲粉。
[0025]实施例5:平均粒径为500nm的纳米镍粉的制备
[0026]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为1: 1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为1.5:1 ;将前驱体粉末在900°C下氢气气氛中还原I小时，得到平均粒径为500nm的纳米镲粉。
【主权项】
1.一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于: 1)液相法制备纳米N1前驱体粉末:将硝酸镍、尿素和葡萄糖按一定比例溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末； 2)还原:将步骤I)得到的前驱体粉末在氢气或分解氨气氛中还原，还原温度为300?900°C，还原时间为I?3小时，得到纳米镲粉。2.根据权利要求1所述的一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于步骤I)中，尿素与硝酸镍的摩尔比为(0.05?I):1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为(0.2?3):1。
【专利摘要】一种纳米镍粉的制备方法，属于纳米金属粉末制备领域。具体步骤为：首先将硝酸镍、尿素和葡萄糖按一定比例溶于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米NiO前驱体粉末；然后将得到的前驱体粉末在氢气或分解氨气氛中还原，还原温度为300～900℃，还原时间为1～3小时，得到纳米镍粉。所制备的纳米镍粉纯度高，粒径小，粒度分布均匀，分散性好，产品性能稳定。该方法原料易得，设备简单，工艺简短，能耗低，安全性好，效率高，可规模化生产，为高性能纳米镍粉的制备提供了新的思路。
【IPC分类】B82Y40/00, B22F9/22
【公开号】CN104889415
【申请号】CN201510338646
【发明人】秦明礼, 刘烨, 黄敏, 王炫力, 曲选辉, 章林, 贾宝瑞, 何新波, 张德志
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月17日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米镍粉的制备方法，属于纳米金属粉末制备领域。
【背景技术】
[0002]镍为具有面心立方晶体结构的银白色铁磁性金属。由于纳米镍粉具有独特的物理、化学性质，故其在催化剂、磁性材料、导电浆料、纳米涂层材料及硬质合金粘接剂等许多领域得到广泛的应用。现有纳米镍粉的主要制备方法有化学气相沉积、物理气相沉积、高能球磨法、液相法等。其中，化学气相沉积和物理气相沉积虽然能成功制备纳米镍粉，但是其需求专用设备，技术要求较高且成本昂贵。高能球磨法设备要求简单，但是球磨得到的粉末易引入杂质且生产过程耗能耗时，难以进行规模化生产。液相法生产工艺一般较为简单，设备投资较小且生产效率较高，较易实现大规模工业化生产，但是现有的液相法一般需要使用水合肼、硼氢化钠等有毒、易爆的化学物质，不适合规模化生产，同时存储的难度也比较大，因此需要对其进行改进。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种制备纳米镍粉的方法，旨在用无毒无污染的原料制备出粒径可控，纯度较高的纳米镍粉。
[0004]本发明首先采用液相法制备纳米N1前驱体粉末，接着将前驱体粉末在氢气或分解氨的气氛中进行还原得到纳米镍粉。制备工艺如图1所示，具体工艺步骤如下:
[0005]I)液相法制备纳米N1前驱体粉末:将硝酸镍、尿素和葡萄糖按一定比例溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末。其中，尿素与硝酸镍的摩尔比为(0.05?I): 1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为(0.2?3):1。
[0006]在氧化还原反应过程中，尿素作为还原剂，提供-3价的N元素和硝酸盐中+5价的N发生剧烈的氧化还原反应，根据硝酸盐和尿素的比例反应过程中会生成队、0)2、勵、顯2等气体，反应生成的大量气体可以防止粉末团聚。葡萄糖的作用是络合反应体系中的金属离子，防止在溶液中金属镍离子的水解沉淀，同时提供部分反应能量和加大气体产生量。
[0007]2)还原:将得到的前驱体粉末在氢气或分解氨气氛中还原，还原温度为300?900°C，还原时间为I?3小时，得到纳米镍粉，其形貌如图2所示。
[0008]该方法具有以下优点:
[0009]I)利用液相中各原料之间的氧化还原反应，在十几分钟内简便快捷地制备出前驱体粉末；
[0010]2)前驱体粉末反应活性高，可降低还原温度，缩短还原时间；
[0011]3)所制备的纳米镍粉纯度高，粒径小，粒度分布均匀，分散性好，产品性能稳定，并且可以通过改变原料的种类、配比以及还原温度和时间来获得不同粒度的纳米粉体；
[0012]4)原料易得，设备简单，工艺简短，效率高，成本低，适合规模化生产，为高性能纳米镍粉的制备提供了新的思路。
【附图说明】
[0013]图1为本发明的工艺流程图
[0014]图2a为纳米镍粉的扫描电镜观察照片。
[0015]图2b为纳米镍粉的透射电镜观察照片。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步的阐述。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0017]实施例1:平均粒径为10nm的纳米镍粉的制备
[0018]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为0.4:1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为0.6:1 ;将前驱体粉末在300°C下氢气气氛中还原2小时，得到平均粒径为10nm的纳米镲粉。
[0019]实施例2:平均粒径为200nm的纳米镍粉的制备
[0020]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为0.6: 1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为0.8:1 ;将前驱体粉末在400°C下氢气气氛中还原2小时，得到平均粒径为200nm的纳米镲粉。
[0021]实施例3:平均粒径为250nm的纳米镍粉的制备
[0022]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为0.5: 1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为1:1 ;将前驱体粉末在500°C下氢气气氛中还原2小时，得到平均粒径为250nm的纳米镲粉。
[0023]实施例4:平均粒径为300nm的纳米镍粉的制备
[0024]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为0.8:1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为1:1 ;将前驱体粉末在600°C下氢气气氛中还原2小时，得到平均粒径为300nm的纳米镲粉。
[0025]实施例5:平均粒径为500nm的纳米镍粉的制备
[0026]将六水硝酸镍、尿素和葡萄糖溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末，其中尿素与硝酸镍的摩尔比为1: 1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为1.5:1 ;将前驱体粉末在900°C下氢气气氛中还原I小时，得到平均粒径为500nm的纳米镲粉。
【主权项】
1.一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于: 1)液相法制备纳米N1前驱体粉末:将硝酸镍、尿素和葡萄糖按一定比例溶解于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米N1前驱体粉末； 2)还原:将步骤I)得到的前驱体粉末在氢气或分解氨气氛中还原，还原温度为300?900°C，还原时间为I?3小时，得到纳米镲粉。2.根据权利要求1所述的一种纳米镍粉的制备方法，其特征在于步骤I)中，尿素与硝酸镍的摩尔比为(0.05?I):1，葡萄糖与硝酸镍的摩尔比为(0.2?3):1。
【专利摘要】一种纳米镍粉的制备方法，属于纳米金属粉末制备领域。具体步骤为：首先将硝酸镍、尿素和葡萄糖按一定比例溶于去离子水，配成溶液，加热溶液直至发生剧烈氧化还原反应，得到纳米NiO前驱体粉末；然后将得到的前驱体粉末在氢气或分解氨气氛中还原，还原温度为300～900℃，还原时间为1～3小时，得到纳米镍粉。所制备的纳米镍粉纯度高，粒径小，粒度分布均匀，分散性好，产品性能稳定。该方法原料易得，设备简单，工艺简短，能耗低，安全性好，效率高，可规模化生产，为高性能纳米镍粉的制备提供了新的思路。
【IPC分类】B82Y40/00, B22F9/22
【公开号】CN104889415
【申请号】CN201510338646
【发明人】秦明礼, 刘烨, 黄敏, 王炫力, 曲选辉, 章林, 贾宝瑞, 何新波, 张德志
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月17日
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