活性壳层纳米粒子的方法
活性壳层纳米粒子的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米粒子，尤其是涉及利用水相与有机相界面间界面能降低，通过简单振荡将水相中分散的AgOT12活性壳层纳米粒子聚集到水相及有机相界面，纳米粒子在界面张力的作用下自组装成单层纳米粒子膜的一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法。
【背景技术】
[0002]纳米粒子由于具有大的比表面积、高表面能、高表面活性而展现出的小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应等特性，使其在催化、光学、电学及生物技术等领域有着广泛的应用前景。随着对纳米粒子认识的深化，人们开始将纳米粒子的研宄重点转移到纳米粒子组装体上。有序的纳米组装体已经被用在制备光子晶体、表面增强拉曼基地、仿生材料等领域。传统组装纳米粒子的方法主要有四大类:采用有机交联分子、分子诱导纳米基元矿化、LB膜、缓慢蒸发溶剂等。这些方法一般都存在普适性差、耗时长、操作复杂等缺点。
[0003]纳米粒子组装中常常利用界面张力自组装有序的纳米组装体，纳米粒子的界面自组装主要包括气/液界面组装、固/液界面组装以及液/液界面组装等(杨平辉，孙巍，胡思，陈忠仁.纳米粒子的界面自组装[J].化学进展，1005-281X(2014)07-1107-13)。对于纳米粒子在液/液界面的自组装，界面能的降低是主要驱动力。近年来，随着纳米技术的发展与成熟，研宄人员已经可以合成不同形貌、不同尺寸的纳米粒子。通过界面的相互作用力，可以在界面组装单层或多层有序结构的纳米组装体。这些组装体在光学、声学、电学等领域有很好的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供简单、快速的一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法。
[0005]本发明包括以下步骤:
[0006]I)合成[email protected]<VS性壳层纳米粒子，再将AgOT1 2活性壳层纳米粒子胶体离心浓缩后，离心清洗，得到八[email protected]壳层纳米粒子的浓缩液，然后转移到聚丙烯塑料管中；
[0007]2)水相有机相界面(LLI)纳米粒子自组装:取与聚丙烯塑料管中的AgOT12壳层纳米粒子的浓缩液等体积的1，2- 二氯乙烷加入聚丙烯塑料管中，震荡后，所得金属色球状物体悬浮于有机相1，2- 二氯乙烷中；
[0008]3)制备单层纳米粒子基底:使用移液枪从步骤2)中的聚丙烯塑料管中吸取两相混合液至FTO导电玻璃上，再用注射器吸走铺展在FTO导电玻璃表面下层的水相，待有机相1，2- 二氯乙烷挥发完全后即完成自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子。
[0009]在步骤I)中，所述[email protected]<VS性壳层纳米粒子的粒径可为100?110nm，Ti02壳层的厚度可为3nm ;所述胶体离心浓缩的条件可为3500r/min下离心15min ;所述离心清洗可采用纯水离心清洗2遍，离心的条件可为3500r/min下离心15min。
[0010]本发明利用水相与有机相界面(LLI)间界面张力的作用，通过充分的振荡将水相中分散的AgOT1jg性壳层纳米粒子聚集到水相及有机相界面，在水相和有机相界面得到单层的AgOT12活性壳层纳米粒子膜，将其转移到基底上即可组装得到有序的单层纳米粒子组装体。
[0011]本发明提供了一种简单、快速的组装单层纳米粒子的方法，操作非常简单，该方法有望成为纳米粒子组装的新方法，用于快速制备均匀有序的纳米粒子基底，这些组装体在光学、声学、电学等领域有很好的应用前景。
【附图说明】
[0012]图1为AgOT12壳层纳米粒子TEM图。
[0013]图2为均匀有序的么[email protected]壳层纳米粒子组装体。
[0014]图3为未进行组装的AgOT12壳层纳米粒子SEM图。
【具体实施方式】
[0015]以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
[0016]本发明实施例的具体步骤如下:
[0017]将合成的粒径100?110]11]1、壳层厚度3111]1左右的[email protected]壳层纳米粒子溶胶离心浓缩及使用超纯水清洗浓缩后取ImL加入5mL聚丙烯塑料管中，AgOT12壳层纳米粒子溶胶的浓度为1.7842 X 101°个/mL。接着向其中加入ImL的1，2-二氯乙烷，将塑料管密封好后，大力震荡一段时间(约5min)。此时观察到在1，2- 二氯乙烧有机相中悬浮了一个小球，小球表面呈金属光泽。使用移液枪从塑料管中吸取适量的两相混合液至FTO导电玻璃上，接着用注射器吸走铺展在FTO导电玻璃表面下层的水相，待有机相1，2-二氯乙烷挥发完全后就得到了组装好的单层AgOT12纳米粒子。
[0018]AgOT12壳层纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)图如图1所示，从图1展示的AgOT12壳层纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)图可知，本发明所用的纳米粒子粒径约为100?110]11]1，二氧化钛壳层的厚度为3111]1左右。这种二氧化钛包银壳层纳米粒子采用Tian组合成壳层纳米粒子的方法。
[0019]实验组装单层纳米组装体的方法如下:将浓缩纳米粒子溶液与体积相同的1，2-二氯乙烷加入同一聚丙烯塑料管中；大力震荡一段时间后两相充分接触，待两相稳定后由于界面张力的降低AgOT12壳层纳米粒子会在水相和有机相界面聚集形成单层的[email protected]打02壳层纳米粒子膜，实验中能看到有金属色球状物体悬浮于有机相1，2-二氯乙烷中；
[0020]由图2所展示的AgOT12壳层纳米粒子的扫描电子显微镜(SEM)图可知，本发明可快速得到均匀、单层的纳米粒子组装体。图2中的两幅图分别为小范围及大范围的SEM图像。
[0021]图3为将离心浓缩后的纳米粒子水溶胶直接滴加到FTO导电玻璃表面待其干燥后的SEM图像。从图3未组装的纳米粒子扫描电子显微镜(SEM)图可知，未进行组装的纳米粒子堆积的比较厚，无法控制纳米粒子在实验基底上的厚度和均匀性。图3自组装形成的纳米组装体均匀有序，虽然有些地方出现了两层纳米粒子和空缺的情况，但大部分区域都可以得到均匀、单层的纳米粒子组装体，所得的纳米组装体也可应用于其他领域。
【主权项】
1.一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)合成AgOT12活性壳层纳米粒子，再将AgOT12活性壳层纳米粒子胶体离心浓缩后，离心清洗，得到八[email protected]壳层纳米粒子的浓缩液，然后转移到聚丙烯塑料管中； 2)水相有机相界面纳米粒子自组装:取与聚丙烯塑料管中的么[email protected]壳层纳米粒子的浓缩液等体积的1，2- 二氯乙烷加入聚丙烯塑料管中，震荡后，所得金属色球状物体悬浮于有机相1，2- 二氯乙烧中； 3)制备单层纳米粒子基底:使用移液枪从步骤2)中的聚丙烯塑料管中吸取两相混合液至FTO导电玻璃上，再用注射器吸走铺展在FTO导电玻璃表面下层的水相，待有机相1，2- 二氯乙烷挥发完全后即完成自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子。2.如权利要求1所述一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法，其特征在于在步骤I)中，所述AgOT12活性壳层纳米粒子的粒径为100?llOnm，T12壳层的厚度为3nm03.如权利要求1所述一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法，其特征在于在步骤I)中，所述胶体离心浓缩的条件为3500r/min下离心15min。4.如权利要求1所述一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法，其特征在于在步骤I)中，所述离心清洗采用纯水离心清洗2遍，离心的条件为3500r/min下离心15min。
【专利摘要】一种自组装有序AgTiO2活性壳层纳米粒子的方法，涉及纳米粒子。1)合成AgTiO2活性壳层纳米粒子，再将AgTiO2活性壳层纳米粒子胶体离心浓缩后，离心清洗，得AgTiO2壳层纳米粒子的浓缩液，然后转移到聚丙烯塑料管中；2)取与聚丙烯塑料管中的AgTiO2壳层纳米粒子的浓缩液等体积的1,2-二氯乙烷加入聚丙烯塑料管中，震荡后所得金属色球状物体悬浮于有机相1,2-二氯乙烷中；3)使用移液枪从步骤2)中的聚丙烯塑料管中吸取两相混合液至FTO导电玻璃上，再用注射器吸走铺展在FTO导电玻璃表面下层的水相，待有机相1,2-二氯乙烷挥发完全后即完成自组装有序AgTiO2活性壳层纳米粒子。
【IPC分类】B82Y40/00, B82B3/00, B82Y30/00
【公开号】CN104891432
【申请号】CN201510196841
【发明人】肖宗源, 冯艳玲, 毛秉伟, 邵文尧
【申请人】厦门大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月23日
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米粒子，尤其是涉及利用水相与有机相界面间界面能降低，通过简单振荡将水相中分散的AgOT12活性壳层纳米粒子聚集到水相及有机相界面，纳米粒子在界面张力的作用下自组装成单层纳米粒子膜的一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法。
【背景技术】
[0002]纳米粒子由于具有大的比表面积、高表面能、高表面活性而展现出的小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应等特性，使其在催化、光学、电学及生物技术等领域有着广泛的应用前景。随着对纳米粒子认识的深化，人们开始将纳米粒子的研宄重点转移到纳米粒子组装体上。有序的纳米组装体已经被用在制备光子晶体、表面增强拉曼基地、仿生材料等领域。传统组装纳米粒子的方法主要有四大类:采用有机交联分子、分子诱导纳米基元矿化、LB膜、缓慢蒸发溶剂等。这些方法一般都存在普适性差、耗时长、操作复杂等缺点。
[0003]纳米粒子组装中常常利用界面张力自组装有序的纳米组装体，纳米粒子的界面自组装主要包括气/液界面组装、固/液界面组装以及液/液界面组装等(杨平辉，孙巍，胡思，陈忠仁.纳米粒子的界面自组装[J].化学进展，1005-281X(2014)07-1107-13)。对于纳米粒子在液/液界面的自组装，界面能的降低是主要驱动力。近年来，随着纳米技术的发展与成熟，研宄人员已经可以合成不同形貌、不同尺寸的纳米粒子。通过界面的相互作用力，可以在界面组装单层或多层有序结构的纳米组装体。这些组装体在光学、声学、电学等领域有很好的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供简单、快速的一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法。
[0005]本发明包括以下步骤:
[0006]I)合成[email protected]<VS性壳层纳米粒子，再将AgOT1 2活性壳层纳米粒子胶体离心浓缩后，离心清洗，得到八[email protected]壳层纳米粒子的浓缩液，然后转移到聚丙烯塑料管中；
[0007]2)水相有机相界面(LLI)纳米粒子自组装:取与聚丙烯塑料管中的AgOT12壳层纳米粒子的浓缩液等体积的1，2- 二氯乙烷加入聚丙烯塑料管中，震荡后，所得金属色球状物体悬浮于有机相1，2- 二氯乙烷中；
[0008]3)制备单层纳米粒子基底:使用移液枪从步骤2)中的聚丙烯塑料管中吸取两相混合液至FTO导电玻璃上，再用注射器吸走铺展在FTO导电玻璃表面下层的水相，待有机相1，2- 二氯乙烷挥发完全后即完成自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子。
[0009]在步骤I)中，所述[email protected]<VS性壳层纳米粒子的粒径可为100?110nm，Ti02壳层的厚度可为3nm ;所述胶体离心浓缩的条件可为3500r/min下离心15min ;所述离心清洗可采用纯水离心清洗2遍，离心的条件可为3500r/min下离心15min。
[0010]本发明利用水相与有机相界面(LLI)间界面张力的作用，通过充分的振荡将水相中分散的AgOT1jg性壳层纳米粒子聚集到水相及有机相界面，在水相和有机相界面得到单层的AgOT12活性壳层纳米粒子膜，将其转移到基底上即可组装得到有序的单层纳米粒子组装体。
[0011]本发明提供了一种简单、快速的组装单层纳米粒子的方法，操作非常简单，该方法有望成为纳米粒子组装的新方法，用于快速制备均匀有序的纳米粒子基底，这些组装体在光学、声学、电学等领域有很好的应用前景。
【附图说明】
[0012]图1为AgOT12壳层纳米粒子TEM图。
[0013]图2为均匀有序的么[email protected]壳层纳米粒子组装体。
[0014]图3为未进行组装的AgOT12壳层纳米粒子SEM图。
【具体实施方式】
[0015]以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
[0016]本发明实施例的具体步骤如下:
[0017]将合成的粒径100?110]11]1、壳层厚度3111]1左右的[email protected]壳层纳米粒子溶胶离心浓缩及使用超纯水清洗浓缩后取ImL加入5mL聚丙烯塑料管中，AgOT12壳层纳米粒子溶胶的浓度为1.7842 X 101°个/mL。接着向其中加入ImL的1，2-二氯乙烷，将塑料管密封好后，大力震荡一段时间(约5min)。此时观察到在1，2- 二氯乙烧有机相中悬浮了一个小球，小球表面呈金属光泽。使用移液枪从塑料管中吸取适量的两相混合液至FTO导电玻璃上，接着用注射器吸走铺展在FTO导电玻璃表面下层的水相，待有机相1，2-二氯乙烷挥发完全后就得到了组装好的单层AgOT12纳米粒子。
[0018]AgOT12壳层纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)图如图1所示，从图1展示的AgOT12壳层纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)图可知，本发明所用的纳米粒子粒径约为100?110]11]1，二氧化钛壳层的厚度为3111]1左右。这种二氧化钛包银壳层纳米粒子采用Tian组合成壳层纳米粒子的方法。
[0019]实验组装单层纳米组装体的方法如下:将浓缩纳米粒子溶液与体积相同的1，2-二氯乙烷加入同一聚丙烯塑料管中；大力震荡一段时间后两相充分接触，待两相稳定后由于界面张力的降低AgOT12壳层纳米粒子会在水相和有机相界面聚集形成单层的[email protected]打02壳层纳米粒子膜，实验中能看到有金属色球状物体悬浮于有机相1，2-二氯乙烷中；
[0020]由图2所展示的AgOT12壳层纳米粒子的扫描电子显微镜(SEM)图可知，本发明可快速得到均匀、单层的纳米粒子组装体。图2中的两幅图分别为小范围及大范围的SEM图像。
[0021]图3为将离心浓缩后的纳米粒子水溶胶直接滴加到FTO导电玻璃表面待其干燥后的SEM图像。从图3未组装的纳米粒子扫描电子显微镜(SEM)图可知，未进行组装的纳米粒子堆积的比较厚，无法控制纳米粒子在实验基底上的厚度和均匀性。图3自组装形成的纳米组装体均匀有序，虽然有些地方出现了两层纳米粒子和空缺的情况，但大部分区域都可以得到均匀、单层的纳米粒子组装体，所得的纳米组装体也可应用于其他领域。
【主权项】
1.一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)合成AgOT12活性壳层纳米粒子，再将AgOT12活性壳层纳米粒子胶体离心浓缩后，离心清洗，得到八[email protected]壳层纳米粒子的浓缩液，然后转移到聚丙烯塑料管中； 2)水相有机相界面纳米粒子自组装:取与聚丙烯塑料管中的么[email protected]壳层纳米粒子的浓缩液等体积的1，2- 二氯乙烷加入聚丙烯塑料管中，震荡后，所得金属色球状物体悬浮于有机相1，2- 二氯乙烧中； 3)制备单层纳米粒子基底:使用移液枪从步骤2)中的聚丙烯塑料管中吸取两相混合液至FTO导电玻璃上，再用注射器吸走铺展在FTO导电玻璃表面下层的水相，待有机相1，2- 二氯乙烷挥发完全后即完成自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子。2.如权利要求1所述一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法，其特征在于在步骤I)中，所述AgOT12活性壳层纳米粒子的粒径为100?llOnm，T12壳层的厚度为3nm03.如权利要求1所述一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法，其特征在于在步骤I)中，所述胶体离心浓缩的条件为3500r/min下离心15min。4.如权利要求1所述一种自组装有序AgOT12活性壳层纳米粒子的方法，其特征在于在步骤I)中，所述离心清洗采用纯水离心清洗2遍，离心的条件为3500r/min下离心15min。
【专利摘要】一种自组装有序AgTiO2活性壳层纳米粒子的方法，涉及纳米粒子。1)合成AgTiO2活性壳层纳米粒子，再将AgTiO2活性壳层纳米粒子胶体离心浓缩后，离心清洗，得AgTiO2壳层纳米粒子的浓缩液，然后转移到聚丙烯塑料管中；2)取与聚丙烯塑料管中的AgTiO2壳层纳米粒子的浓缩液等体积的1,2-二氯乙烷加入聚丙烯塑料管中，震荡后所得金属色球状物体悬浮于有机相1,2-二氯乙烷中；3)使用移液枪从步骤2)中的聚丙烯塑料管中吸取两相混合液至FTO导电玻璃上，再用注射器吸走铺展在FTO导电玻璃表面下层的水相，待有机相1,2-二氯乙烷挥发完全后即完成自组装有序AgTiO2活性壳层纳米粒子。
【IPC分类】B82Y40/00, B82B3/00, B82Y30/00
【公开号】CN104891432
【申请号】CN201510196841
【发明人】肖宗源, 冯艳玲, 毛秉伟, 邵文尧
【申请人】厦门大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月23日
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