一种制备BiOF光催化剂的方法及催化剂用图
一种制备BiOF光催化剂的方法及催化剂用图
【专利说明】一种制备B i OF光催化剂的方法及催化剂用途
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种制备B1F光催化剂的方法及制得的B1F催化剂的用途。
【背景技术】
[0003]随着化学工业的发展，环境污染日益严重。利用半导体氧化物材料在太阳光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机污染物。与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势。打02是最常见并且是被研宄得最多的催化剂之一，但其产生的光生电子空穴对很容易复合，导致电子和空穴不能及时迀移至表面参与氧化还原反应，从而光转化效率较低。因此寻找性能优异的新型光催化材料以获得具有高效光催化活性的光催化剂非常有意义。
[0004]含铋系列复合物有着广泛的用途，不仅可以用于医药行业，还可应用于半导体。由于铋元素相对是一种无毒绿色的金属，近年来在光催化剂的制备上，日益取代含铅、锑、镉、汞等有毒元素的化合物。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种制备B1F光催化剂的方法，该方法简单易行、易于大规模推广，能制得催化活性高的氟化氧铋光催化剂；
本发明的另一目的在于提供所述制备方法制得的B1F光催化剂，该方法制得的B1F催化剂催化活性更尚;
本发明的还一目的在于提供该B1F光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
[0006]上述目的是通过如下技术方案实现的:
一种制备B1F光催化剂的方法，包括如下步骤:
Cl)四氢呋喃水溶液的制备:向水中加入四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为1:2~5:1，搅拌；
(2)水浴溶解:向四氢呋喃水溶液中加入硝酸铋和氢氟酸，75°C~85°C恒温水浴下搅拌20-40分钟，使硝酸铋溶解，制成硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~l.05mmol/30ml的混合溶液，铋元素与氟元素的摩尔比为1: 1.9~1:2.1 ;
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120~160°C恒温水热反应10-13小时，离心、洗涤、干燥后即得B1F光催化剂。
[0007]进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤(2)硝酸铋为五水硝酸铋。
[0008]进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤(3)恒温水热反应时间为12小时，温度为150。。。
[0009]上述制备方法制得的B1F光催化剂。
[0010]上述制备方法制得的B1F光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
[0011]本发明的有益效果:
1、本发明提供的制备氟化氧铋光催化剂的方法简单易行，易于大规模推广，所制得的B1F光催化剂比现有专利报道的方法制得的B1F光催化剂催化活性更高。
[0012]2、使用本发明制备方法制备的B1F光催化剂可稳定存在，形态好，催化活性高，能够更高效地降解废水溶液中的罗丹明B (RhB)及亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝(MB)。
【附图说明】
[0013]图1:实施例1制备的B1F的紫外漫反射图；
图2:实施例1制备的B1F光催化剂对RhB和MB的降解能力曲线；
图3:实施例1制备的B1F与标准卡JCPDS: (73-1595)的比较；
图4:实施例1制备的B1F的SEM图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。
[0015]实施例l:B1F光催化剂的制备
(1)四氢呋喃水溶液的制备:向30ml水中加入30ml四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为1:1，搅拌；
(2)水浴溶解:取30ml四氢呋喃水溶液，加入五水硝酸秘0.4851g (Immol)和氢氟酸Iml (2mmOl)，80°C恒温水浴下搅拌30分钟，使硝酸铋溶解得到混合溶液；
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，150°C恒温水热反应12小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60°C干燥4h，即得B1F光催化剂。
[0016]由图1可知，该催化剂具有紫外吸收，具有紫外光催化活性。由图3可以看出，所制得的催化剂是纯的，且结晶度较高。由图4可以看出，该催化剂的均一性很高。
[0017]实施例2:Bi0F光催化剂的制备
(1)四氢呋喃水溶液的制备:向20ml水中加入40ml四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为1:2，搅拌；
(2)水浴溶解:取30ml四氢呋喃水溶液，加入五水硝酸秘0.4608g (0.95mmol)和氢氟酸0.9ml (1.805mmol), 75°C恒温水浴下搅拌40分钟，使硝酸铋溶解得到混合溶液；
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120°C恒温水热反应13小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60°C干燥4h，即得B1F光催化剂。
[0018]所制得催化剂组成与实施例1 一致，物理性质和催化活性相似。
[0019]实施例3:Bi0F光催化剂的制备
(1)四氢呋喃水溶液的制备:向50ml水中加入1ml四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为5:1，搅拌；
(2)水浴溶解:取30ml四氢呋喃水溶液，加入五水硝酸秘0.5094g (1.05mmol)和氢氟酸1.1ml (2.205mmol)，85°C恒温水浴下搅拌20分钟，使硝酸铋溶解得到混合溶液； (3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，160°C恒温水热反应10小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60°C干燥4h，即得B1F光催化剂。
[0020]所制得催化剂组成与实施例1 一致，物理性质和催化活性相似。
[0021]实施例4:B1F对RhB的降解试验，并与文献报道的方法制得的B1F对比
分别称取实施例1和文献方法(出处:W.Su et al.，Scripta Materialia, 2010,345 - 348)制得的B1F光催化剂0.1g,分别加入200ml的RhB溶液，RhB浓度为10mg/L。先避光搅拌30min，使染料在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启氙灯光源在紫外光照射下进行光催化反应，上清液用分光光度计检测。根据553nm处吸光值确定降解过程中RhB浓度变化。
[0022]RhB降解情况如图2所示，横坐标为光照时间，纵坐标为照射一段时间后测量的RhB浓度值与RhB初始浓度的比值。从图中可看出，光照120min后，B1F能催化降解RhB70%，比文献方法制备的B1F催化剂催化活性高。
[0023]实施例5:Bi0F光催化剂对MB的降解试验
分别称取实施例1和文献方法(出处:W.Su et al.，Scripta Materialia, 2010,345 - 348)制得的B1F光催化剂0.1g,分别加入200ml的MB溶液，MB浓度为4.5mg/L。先避光搅拌30min，使染料在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启氙灯光源在紫外光照射下进行光催化反应，上清液用分光光度计检测。根据668nm处吸光值确定降解过程中MB浓度变化。
[0024]MB降解情况如图2所示，横坐标为光照时间，纵坐标为照射一段时间后测量的MB浓度值与MB初始浓度的比值。从图中可看出，光照30min后，MB染料溶液中MB降解了 50%左右。70min后染料降解率达75%，比文献方法制备的B1F催化剂催化活性高。
【主权项】
1.一种制备B1F光催化剂的方法，其特征在于包括如下步骤: Cl)四氢呋喃水溶液的制备:向水中加入四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为1:2~5:1，搅拌； (2)水浴溶解:向四氢呋喃水溶液中加入硝酸铋和氢氟酸，75°C~85°C恒温水浴下搅拌20-40分钟，使硝酸铋溶解，制成硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~l.05mmol/30ml的混合溶液，铋元素与氟元素的摩尔比为1: 1.9~1:2.1 ; (3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120~160°C恒温水热反应10-13小时，离心、洗涤、干燥后即得B1F光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备B1F光催化剂的方法，其特征在于:步骤(2)中硝酸铋为五水硝酸铋。3.根据权利要求1或2所述的制备B1F光催化剂的方法，其特征在于:步骤(3)中恒温水热反应时间为12小时，温度为150°C。4.权利要求1至3任一方法制备的B1F光催化剂。5.权利要求4所述B1F光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种制备BiOF光催化剂的方法及催化剂用途，该制备方法包括以下步骤：四氢呋喃水溶液的制备：四氢呋喃与水的体积比为1:2~5:1；水浴溶解：向四氢呋喃水溶液中加入硝酸铋和氢氟酸，75℃~85℃恒温水浴20~40分钟，硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~1.05mmol/30ml，铋元素与氟元素的摩尔比为1:1.9~1:2.1；水热反应：将混合溶液加入聚四氟乙烯内衬中，120~160℃恒温水热反应10~13小时，离心、洗涤、干燥后即得。该方法简单易行、易于推广，相对于文献报道的方法能制得活性高的BiOF光催化剂，可用于催化降解有机污染物。
【IPC分类】C01B11/24
【公开号】CN104891444
【申请号】CN201510228551
【发明人】任鸣, 张棋棋, 余东方, 庞露, 赵正阳, 张波, 杜茜, 田 浩, 滕飞
【申请人】南京信息工程大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月7日
【专利说明】一种制备B i OF光催化剂的方法及催化剂用途
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种制备B1F光催化剂的方法及制得的B1F催化剂的用途。
【背景技术】
[0003]随着化学工业的发展，环境污染日益严重。利用半导体氧化物材料在太阳光照射下表面能受激活化的特性，可有效地氧化分解有机污染物。与传统的净化环境处理方法相比，半导体光催化技术拥有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果显著等优势。打02是最常见并且是被研宄得最多的催化剂之一，但其产生的光生电子空穴对很容易复合，导致电子和空穴不能及时迀移至表面参与氧化还原反应，从而光转化效率较低。因此寻找性能优异的新型光催化材料以获得具有高效光催化活性的光催化剂非常有意义。
[0004]含铋系列复合物有着广泛的用途，不仅可以用于医药行业，还可应用于半导体。由于铋元素相对是一种无毒绿色的金属，近年来在光催化剂的制备上，日益取代含铅、锑、镉、汞等有毒元素的化合物。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种制备B1F光催化剂的方法，该方法简单易行、易于大规模推广，能制得催化活性高的氟化氧铋光催化剂；
本发明的另一目的在于提供所述制备方法制得的B1F光催化剂，该方法制得的B1F催化剂催化活性更尚;
本发明的还一目的在于提供该B1F光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
[0006]上述目的是通过如下技术方案实现的:
一种制备B1F光催化剂的方法，包括如下步骤:
Cl)四氢呋喃水溶液的制备:向水中加入四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为1:2~5:1，搅拌；
(2)水浴溶解:向四氢呋喃水溶液中加入硝酸铋和氢氟酸，75°C~85°C恒温水浴下搅拌20-40分钟，使硝酸铋溶解，制成硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~l.05mmol/30ml的混合溶液，铋元素与氟元素的摩尔比为1: 1.9~1:2.1 ;
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120~160°C恒温水热反应10-13小时，离心、洗涤、干燥后即得B1F光催化剂。
[0007]进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤(2)硝酸铋为五水硝酸铋。
[0008]进一步地，所述制备氟化氧铋光催化剂的方法中，步骤(3)恒温水热反应时间为12小时，温度为150。。。
[0009]上述制备方法制得的B1F光催化剂。
[0010]上述制备方法制得的B1F光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
[0011]本发明的有益效果:
1、本发明提供的制备氟化氧铋光催化剂的方法简单易行，易于大规模推广，所制得的B1F光催化剂比现有专利报道的方法制得的B1F光催化剂催化活性更高。
[0012]2、使用本发明制备方法制备的B1F光催化剂可稳定存在，形态好，催化活性高，能够更高效地降解废水溶液中的罗丹明B (RhB)及亚甲基蓝溶液中的亚甲基蓝(MB)。
【附图说明】
[0013]图1:实施例1制备的B1F的紫外漫反射图；
图2:实施例1制备的B1F光催化剂对RhB和MB的降解能力曲线；
图3:实施例1制备的B1F与标准卡JCPDS: (73-1595)的比较；
图4:实施例1制备的B1F的SEM图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。
[0015]实施例l:B1F光催化剂的制备
(1)四氢呋喃水溶液的制备:向30ml水中加入30ml四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为1:1，搅拌；
(2)水浴溶解:取30ml四氢呋喃水溶液，加入五水硝酸秘0.4851g (Immol)和氢氟酸Iml (2mmOl)，80°C恒温水浴下搅拌30分钟，使硝酸铋溶解得到混合溶液；
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，150°C恒温水热反应12小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60°C干燥4h，即得B1F光催化剂。
[0016]由图1可知，该催化剂具有紫外吸收，具有紫外光催化活性。由图3可以看出，所制得的催化剂是纯的，且结晶度较高。由图4可以看出，该催化剂的均一性很高。
[0017]实施例2:Bi0F光催化剂的制备
(1)四氢呋喃水溶液的制备:向20ml水中加入40ml四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为1:2，搅拌；
(2)水浴溶解:取30ml四氢呋喃水溶液，加入五水硝酸秘0.4608g (0.95mmol)和氢氟酸0.9ml (1.805mmol), 75°C恒温水浴下搅拌40分钟，使硝酸铋溶解得到混合溶液；
(3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120°C恒温水热反应13小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60°C干燥4h，即得B1F光催化剂。
[0018]所制得催化剂组成与实施例1 一致，物理性质和催化活性相似。
[0019]实施例3:Bi0F光催化剂的制备
(1)四氢呋喃水溶液的制备:向50ml水中加入1ml四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为5:1，搅拌；
(2)水浴溶解:取30ml四氢呋喃水溶液，加入五水硝酸秘0.5094g (1.05mmol)和氢氟酸1.1ml (2.205mmol)，85°C恒温水浴下搅拌20分钟，使硝酸铋溶解得到混合溶液； (3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，160°C恒温水热反应10小时，3000转/min离心3min，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，60°C干燥4h，即得B1F光催化剂。
[0020]所制得催化剂组成与实施例1 一致，物理性质和催化活性相似。
[0021]实施例4:B1F对RhB的降解试验，并与文献报道的方法制得的B1F对比
分别称取实施例1和文献方法(出处:W.Su et al.，Scripta Materialia, 2010,345 - 348)制得的B1F光催化剂0.1g,分别加入200ml的RhB溶液，RhB浓度为10mg/L。先避光搅拌30min，使染料在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启氙灯光源在紫外光照射下进行光催化反应，上清液用分光光度计检测。根据553nm处吸光值确定降解过程中RhB浓度变化。
[0022]RhB降解情况如图2所示，横坐标为光照时间，纵坐标为照射一段时间后测量的RhB浓度值与RhB初始浓度的比值。从图中可看出，光照120min后，B1F能催化降解RhB70%，比文献方法制备的B1F催化剂催化活性高。
[0023]实施例5:Bi0F光催化剂对MB的降解试验
分别称取实施例1和文献方法(出处:W.Su et al.，Scripta Materialia, 2010,345 - 348)制得的B1F光催化剂0.1g,分别加入200ml的MB溶液，MB浓度为4.5mg/L。先避光搅拌30min，使染料在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启氙灯光源在紫外光照射下进行光催化反应，上清液用分光光度计检测。根据668nm处吸光值确定降解过程中MB浓度变化。
[0024]MB降解情况如图2所示，横坐标为光照时间，纵坐标为照射一段时间后测量的MB浓度值与MB初始浓度的比值。从图中可看出，光照30min后，MB染料溶液中MB降解了 50%左右。70min后染料降解率达75%，比文献方法制备的B1F催化剂催化活性高。
【主权项】
1.一种制备B1F光催化剂的方法，其特征在于包括如下步骤: Cl)四氢呋喃水溶液的制备:向水中加入四氢呋喃，四氢呋喃与水的体积比为1:2~5:1，搅拌； (2)水浴溶解:向四氢呋喃水溶液中加入硝酸铋和氢氟酸，75°C~85°C恒温水浴下搅拌20-40分钟，使硝酸铋溶解，制成硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~l.05mmol/30ml的混合溶液，铋元素与氟元素的摩尔比为1: 1.9~1:2.1 ; (3)水热反应:将上述混合溶液加入到聚四氟乙烯内衬中，120~160°C恒温水热反应10-13小时，离心、洗涤、干燥后即得B1F光催化剂。2.根据权利要求1所述的制备B1F光催化剂的方法，其特征在于:步骤(2)中硝酸铋为五水硝酸铋。3.根据权利要求1或2所述的制备B1F光催化剂的方法，其特征在于:步骤(3)中恒温水热反应时间为12小时，温度为150°C。4.权利要求1至3任一方法制备的B1F光催化剂。5.权利要求4所述B1F光催化剂在催化降解有机污染物方面的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种制备BiOF光催化剂的方法及催化剂用途，该制备方法包括以下步骤：四氢呋喃水溶液的制备：四氢呋喃与水的体积比为1:2~5:1；水浴溶解：向四氢呋喃水溶液中加入硝酸铋和氢氟酸，75℃~85℃恒温水浴20~40分钟，硝酸铋浓度为0.95mmol/30ml~1.05mmol/30ml，铋元素与氟元素的摩尔比为1:1.9~1:2.1；水热反应：将混合溶液加入聚四氟乙烯内衬中，120~160℃恒温水热反应10~13小时，离心、洗涤、干燥后即得。该方法简单易行、易于推广，相对于文献报道的方法能制得活性高的BiOF光催化剂，可用于催化降解有机污染物。
【IPC分类】C01B11/24
【公开号】CN104891444
【申请号】CN201510228551
【发明人】任鸣, 张棋棋, 余东方, 庞露, 赵正阳, 张波, 杜茜, 田 浩, 滕飞
【申请人】南京信息工程大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月7日
最新回复(0)