一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法
一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法。
【背景技术】
[0002]工业磷酸一铵生产过程中大量母液被用于生产农业一铵，降低了产品附加值和经济效益。而磷酸二氢钾是磷和钾含量均较高的磷酸盐，广泛应用于高效复合肥、食品、医药等领域，其附加值高。因此，研宄用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法来提高经济效益是目前的研宄方向。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对以上问题，提供一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾并副产硫酸钾的方法，充分利用工业磷酸一铵生产企业的资源优势，实现资源的循环利用和经济效益最大化。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0005]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和S042_含量，并根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液和KOH的量，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0006]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0007]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2SO4固体和滤液；
[0008]3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0009]4)步骤3所得浓缩液冷却，然后向其中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品。
[0010]步骤I)中反应的时间为1.5-5.5小时；优选3小时。反应时间为1.5-5.5小时，
步骤I反应基本反应完全，反应Il内氮含量变化不大，超过5小时，反应Il内氮含量基本无变化。控制在这一反应时间，既可以达到预期的反应要求，又可以避免能源浪费。
[0011]优选的方案中，步骤3)中的磷酸二氢钡溶液的质量浓度为5%-20%，加入量与步骤2)中所得滤液中硫酸根的物质的量相等。加入磷酸二氢钡用于除去滤液中的硫酸根，提高磷酸二氢钾产品的纯度。磷酸二氢钡的浓度太低或太高都不便于精准控制加入磷酸二氢钡的量。
[0012]步骤4)中甲醇的加入量与浓缩液的量相等。磷酸二氢钾在甲醇中的溶解度极小，而其他剩余杂质在甲醇中有一定溶解度，甲醇的加入用于析出目标产物磷酸二氢钾，提高目标产物纯度。通过多次试验表明，步骤4中甲醇的加入量与浓缩液的量相等时，既可以获得较高纯度的磷酸二氢钾产品，又可以避免过量加入甲醇，增加生产成本。
[0013]所述步骤4)中，产品干燥时，温度控制在80_100°C。温度太高易造成产品分解或颜色加深。
[0014]述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用。
[0015]滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤I)中进行循环利用。其作为原料加入步骤I)，添加量无要求，但须控制反应釜内磷酸二氢根和钾离子的物质的量比为1:1至1:1.2。
[0016]本发明利用工业磷酸一铵母液与氢氧化钾反应生产磷酸二氢钾，由于工业一铵母液中含有硫酸根等杂质，根据硫酸钾和磷酸二氢钾在水中溶解性的不同，过滤除去硫酸钾，然后向滤液中加入磷酸二氢钡，除去滤液中剩余的硫酸根。最后用甲醇将磷酸二氢钾从滤液中析出。本发明的创新之处在于充分利用了工业一铵生产过程中价值低廉的母液，生产出了价值较高的磷酸二氢钾，提高了经济效益。
[0017]本发明工艺简单，产品磷酸二氢钾纯度高达97.4%，符合工业级标准，便于工业化应用，且用工业一铵母液作为原料成本低，工业一铵母液一般用于生产复合肥，其经济效益只有2000元/吨左右，而生产磷酸二氢钾其经济效益为9000/吨，生产经济效益好。
【附图说明】
[0018]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例及附图来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。其具体的工艺流程图如图1所示。
[0020]实施例1:
[0021]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0022]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO/—含量，其中P 205含量为14.65%，S0 42—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应3小时结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在 1.30-1.38g/mL ；
[0023]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0024]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0448.5g和滤液；
[0025]3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液102.3g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0026]4)步骤3所得浓缩液冷却至25°C，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品91.8g。
[0027]实施例2:
[0028]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0029]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO/—含量，其中P 205含量为14.65%，S0 42_含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，KOH为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应1.5小时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在 1.30-1.38g/mL ；
[0030]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0031]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0447.Sg和滤液；
[0032]3)向步骤2)所得滤液中加入质量浓度为10%的磷酸二氢钡溶液115.5g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0033]4)步骤3所得浓缩液冷却至23°C，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品92.6g。
[0034]实施例3:
[00 35]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0036]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO42-含量，其中P2O5含量为14.65%，SO/—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应5小时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0037]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0038]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0448.1g和滤液；
[0039]3)向步骤2)所得滤液中加入质量浓度为10%的磷酸二氢钡溶液102.5g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0040]4)步骤3所得浓缩液冷却至室温，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品91.2g。
[0041]实施例4:
[0042]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0043]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO42-含量，其中P2O5含量为14.65%，SO/—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0044]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0045]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0447.3g和滤液；
[0046]3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液125.lg，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0047]4)步骤3所得浓缩液冷却至接近室温时，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体在80-100°C干燥得磷酸二氢钾产品89.9g。
[0048]实施例5:
[0049]如图1所示，一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0050]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO42-含量，其中P2O5含量为14.65%，SO/—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0051]NH4H2P04+K0H = KH2P04+NH3 ? +H2O
[0052]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到纯度为96%的K2SO4固体48.8g和滤液；
[0053]3)向步骤2)所得滤液中加入质量分数为10%的磷酸二氢钡溶液96.7g，加入量为滤液质量的1%，充分搅拌、离心分离，所得清液进行浓缩至原体积的一半；
[0054]4)步骤3所得浓缩液冷却至25°C，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体在80-100°C干燥得磷酸二氢钾产品92.3g ;其中滤液进行蒸馏得甲醇和蒸馏后的残液，甲醇进行循环利用，残液返回步骤I循环利用。
[0055]上述实施例中，述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用；而滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤I)中进行循环利用。滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤I)中进行循环利用，其作为原料加入步骤1，添加量无要求，但须控制反应釜内磷酸二氢根和钾离子的物质的量比为1:1至1:1.2。
【主权项】
1.一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，具体步骤为: 1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和so42_含量，并根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液和KOH的量，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；NH4H2P04+K0H = KH2P04+NH3 i +H 20 2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到1(2504固体和滤液； 3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩； 4)步骤3所得浓缩液冷却，然后向其中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤I)中反应的时间为1.5-5.5小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤3)中的磷酸二氢钡溶液的质量浓度为5% -20%，加入量与步骤2)中所得滤液中硫酸根的物质的量相等。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤4)中甲醇的加入量与浓缩液的量相等。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤4)中，产品干燥时，温度控制在80-100。。。6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于:所述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:滤液蒸馏甲醇之后的残液返回步骤I)中进行循环利用。8.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于:所述步骤I)中的反应时间为3小时。
【专利摘要】一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，将工业磷酸一铵母液和KOH投入到反应釜反应，控制反应温度，待反应结束，调节终点PH值及比重；将所得物料过滤，所得滤液浓缩、结晶、再过滤得到K2SO4固体和滤液；滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液浓缩；所得浓缩液冷却，向浓缩液中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥后得磷酸二氢钾产品。本发明工艺简单，产品质量高，便于工业化应用，且通过将含甲醇滤液蒸馏可实现资源循环利用，同时副产硫酸钾也具有较高经济价值。
【IPC分类】C01B25/30
【公开号】CN104891465
【申请号】CN201510288671
【发明人】李万清, 肖林波, 廖秋实, 窦德军, 方超, 田承涛, 周炜
【申请人】湖北三宁化工股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日
【技术领域】
[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法。
【背景技术】
[0002]工业磷酸一铵生产过程中大量母液被用于生产农业一铵，降低了产品附加值和经济效益。而磷酸二氢钾是磷和钾含量均较高的磷酸盐，广泛应用于高效复合肥、食品、医药等领域，其附加值高。因此，研宄用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法来提高经济效益是目前的研宄方向。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对以上问题，提供一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾并副产硫酸钾的方法，充分利用工业磷酸一铵生产企业的资源优势，实现资源的循环利用和经济效益最大化。
[0004]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0005]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和S042_含量，并根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液和KOH的量，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0006]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0007]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2SO4固体和滤液；
[0008]3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0009]4)步骤3所得浓缩液冷却，然后向其中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品。
[0010]步骤I)中反应的时间为1.5-5.5小时；优选3小时。反应时间为1.5-5.5小时，
步骤I反应基本反应完全，反应Il内氮含量变化不大，超过5小时，反应Il内氮含量基本无变化。控制在这一反应时间，既可以达到预期的反应要求，又可以避免能源浪费。
[0011]优选的方案中，步骤3)中的磷酸二氢钡溶液的质量浓度为5%-20%，加入量与步骤2)中所得滤液中硫酸根的物质的量相等。加入磷酸二氢钡用于除去滤液中的硫酸根，提高磷酸二氢钾产品的纯度。磷酸二氢钡的浓度太低或太高都不便于精准控制加入磷酸二氢钡的量。
[0012]步骤4)中甲醇的加入量与浓缩液的量相等。磷酸二氢钾在甲醇中的溶解度极小，而其他剩余杂质在甲醇中有一定溶解度，甲醇的加入用于析出目标产物磷酸二氢钾，提高目标产物纯度。通过多次试验表明，步骤4中甲醇的加入量与浓缩液的量相等时，既可以获得较高纯度的磷酸二氢钾产品，又可以避免过量加入甲醇，增加生产成本。
[0013]所述步骤4)中，产品干燥时，温度控制在80_100°C。温度太高易造成产品分解或颜色加深。
[0014]述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用。
[0015]滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤I)中进行循环利用。其作为原料加入步骤I)，添加量无要求，但须控制反应釜内磷酸二氢根和钾离子的物质的量比为1:1至1:1.2。
[0016]本发明利用工业磷酸一铵母液与氢氧化钾反应生产磷酸二氢钾，由于工业一铵母液中含有硫酸根等杂质，根据硫酸钾和磷酸二氢钾在水中溶解性的不同，过滤除去硫酸钾，然后向滤液中加入磷酸二氢钡，除去滤液中剩余的硫酸根。最后用甲醇将磷酸二氢钾从滤液中析出。本发明的创新之处在于充分利用了工业一铵生产过程中价值低廉的母液，生产出了价值较高的磷酸二氢钾，提高了经济效益。
[0017]本发明工艺简单，产品磷酸二氢钾纯度高达97.4%，符合工业级标准，便于工业化应用，且用工业一铵母液作为原料成本低，工业一铵母液一般用于生产复合肥，其经济效益只有2000元/吨左右，而生产磷酸二氢钾其经济效益为9000/吨，生产经济效益好。
【附图说明】
[0018]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例及附图来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。其具体的工艺流程图如图1所示。
[0020]实施例1:
[0021]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0022]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO/—含量，其中P 205含量为14.65%，S0 42—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应3小时结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在 1.30-1.38g/mL ；
[0023]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0024]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0448.5g和滤液；
[0025]3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液102.3g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0026]4)步骤3所得浓缩液冷却至25°C，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品91.8g。
[0027]实施例2:
[0028]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0029]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO/—含量，其中P 205含量为14.65%，S0 42_含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，KOH为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应1.5小时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在 1.30-1.38g/mL ；
[0030]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0031]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0447.Sg和滤液；
[0032]3)向步骤2)所得滤液中加入质量浓度为10%的磷酸二氢钡溶液115.5g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0033]4)步骤3所得浓缩液冷却至23°C，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品92.6g。
[0034]实施例3:
[00 35]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0036]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO42-含量，其中P2O5含量为14.65%，SO/—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应5小时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0037]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0038]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0448.1g和滤液；
[0039]3)向步骤2)所得滤液中加入质量浓度为10%的磷酸二氢钡溶液102.5g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0040]4)步骤3所得浓缩液冷却至室温，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品91.2g。
[0041]实施例4:
[0042]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0043]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO42-含量，其中P2O5含量为14.65%，SO/—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0044]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0045]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0447.3g和滤液；
[0046]3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液125.lg，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0047]4)步骤3所得浓缩液冷却至接近室温时，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体在80-100°C干燥得磷酸二氢钾产品89.9g。
[0048]实施例5:
[0049]如图1所示，一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0050]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO42-含量，其中P2O5含量为14.65%，SO/—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0051]NH4H2P04+K0H = KH2P04+NH3 ? +H2O
[0052]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到纯度为96%的K2SO4固体48.8g和滤液；
[0053]3)向步骤2)所得滤液中加入质量分数为10%的磷酸二氢钡溶液96.7g，加入量为滤液质量的1%，充分搅拌、离心分离，所得清液进行浓缩至原体积的一半；
[0054]4)步骤3所得浓缩液冷却至25°C，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体在80-100°C干燥得磷酸二氢钾产品92.3g ;其中滤液进行蒸馏得甲醇和蒸馏后的残液，甲醇进行循环利用，残液返回步骤I循环利用。
[0055]上述实施例中，述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用；而滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤I)中进行循环利用。滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤I)中进行循环利用，其作为原料加入步骤1，添加量无要求，但须控制反应釜内磷酸二氢根和钾离子的物质的量比为1:1至1:1.2。
【主权项】
1.一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，具体步骤为: 1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和so42_含量，并根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液和KOH的量，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；NH4H2P04+K0H = KH2P04+NH3 i +H 20 2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到1(2504固体和滤液； 3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩； 4)步骤3所得浓缩液冷却，然后向其中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤I)中反应的时间为1.5-5.5小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤3)中的磷酸二氢钡溶液的质量浓度为5% -20%，加入量与步骤2)中所得滤液中硫酸根的物质的量相等。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤4)中甲醇的加入量与浓缩液的量相等。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤4)中，产品干燥时，温度控制在80-100。。。6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于:所述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:滤液蒸馏甲醇之后的残液返回步骤I)中进行循环利用。8.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于:所述步骤I)中的反应时间为3小时。
【专利摘要】一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，将工业磷酸一铵母液和KOH投入到反应釜反应，控制反应温度，待反应结束，调节终点PH值及比重；将所得物料过滤，所得滤液浓缩、结晶、再过滤得到K2SO4固体和滤液；滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液浓缩；所得浓缩液冷却，向浓缩液中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥后得磷酸二氢钾产品。本发明工艺简单，产品质量高，便于工业化应用，且通过将含甲醇滤液蒸馏可实现资源循环利用，同时副产硫酸钾也具有较高经济价值。
【IPC分类】C01B25/30
【公开号】CN104891465
【申请号】CN201510288671
【发明人】李万清, 肖林波, 廖秋实, 窦德军, 方超, 田承涛, 周炜
【申请人】湖北三宁化工股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日
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