一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法
一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨稀是一种新型的碳材料，自从2004年曼彻斯特大学的Novoselov等人用胶带经过无数次的剥离获得单原子的薄层，并通过实验证明了石墨烯的存在后，便激起了全世界各个领域对石墨烯的研宄风暴。目前，石墨烯因其优异的性能正被广泛应用于传感器、电极材料以及功能性聚合物基复合材料等领域。为拓展其应用领域，需要对石墨烯的性能进行进一步的改性，其中比较行之有效的方法是杂原子的掺杂如(N、B等)。据报道，硼氮同杂石墨烯相比石墨烯具有更优异的物理化学性质，在多个领域展示出巨大的发展前景。
[0003]另一方面，由于石墨烯片间存在较强的作用力，在制备复合材料的过程中不可避免地发生聚集，影响了其性能的充分利用。为了克服上述问题，基于化学气相沉积、高温氨气处理法以及等离子体处理等方法制得的三维石墨烯水凝胶得到了广泛关注。但是这些方法需要高昂的仪器设备或高温条件。因而，通过较为温和简便的方法来大量制备三维网状结构的石墨烯水凝胶变得非常重要。
[0004]然而，到目前为止，硼氮同杂石墨烯水凝胶的自组装研宄还没有被展开，因而，发展一种成本低廉、操作简单、条件温和的硼氮同杂的石墨烯水凝胶显得尤为必要。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种新颖的制备硼氮同杂石墨烯水凝胶的方法，该方法具有原料成本低廉，条件温和及操作简单的优点。
[0006]本发明提供的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，按照以下步骤进行:
将氧化石墨溶液和五硼酸铵按比例混合，所得的混合物超声处理，然后转移至反应釜中进行水热反应，反应结束自组装得到硼氮同杂石墨烯水凝胶。
[0007]所述氧化石墨溶液和五硼酸铵的用量比为3 mL:50 ~ 250 mg，所述氧化石墨溶液的浓度为1~5 mg/mL。
[0008]所述的氧化石墨是采用经典的Hmnmers方法合成的。
[0009]所述混合物超声处理时间为0.5 h?
[0010]所述水热反应的温度为120 ~ 200°C，时间为12 h。
[0011]本发明的有益效果为:
(1)本发明提供了一种在温和水热条件下一步法制备硼氮同杂石墨烯水凝胶的合成方法，合成工艺简单，所需原料均为市场上便宜易得的原料，周期短，适合工业化生产；
(2)本发明制备的硼氮同杂石墨烯水凝胶，外观形状具有丰富的孔结构、良好的导电能力，可以展望其在双电层电容器、储氢载体和生物传感等应用领域有着非常好的应用前景。
【附图说明】
[0012]图1为本发明实施例2制备的硼氮同杂石墨烯水凝胶的光学图片；
图2为本发明实施例2制备的硼氮同杂石墨烯水凝胶的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2制备的硼氮同杂石墨烯水凝胶的X射线光电子能谱图(XPS)。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
[0014]实施例1
硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备:
在烧杯中加入3 mL氧化石墨(I mg/mL)和50 mg五硼酸钱，所得的混合物超声0.5 h后转移至反应釜中，120 °C下反应12 h，自组装制得得到硼氮同杂的石墨烯水凝胶。
[0015]实施例2
硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备:
在烧杯中加入3 mL氧化石墨(3 mg/mL)和100 mg五硼酸钱，所得的混合物超声0.5 h后转移至反应釜中，160 °C下反应12 h，自组装制得得到硼氮同杂的石墨烯水凝胶。
[0016]图1是本实施例获得的硼氮同杂石墨烯水凝胶的光学照片，由图1 (a)和(b)可知，宏观上已成功制备硼氮同杂石墨烯水凝胶；
图2是本实施例获得的硼氮同杂石墨烯水凝胶的扫描电镜图，从图2中可以看出，已经成功制备了多孔结构的硼氮同杂石墨烯水凝胶；
图3是本实施例制得的硼氮同杂石墨烯水凝胶的X射线光电子能谱图，其中A图为所制得的纳米材料的XPS全谱扫描图，由图可知，其分别在285.6 eV、400.6 eV、529.9 eV和191.2 eV电子键能处出现C、N、O和B的特征峰；B图为B Is的高倍分辨图谱，191.0 eV和192.3 eV的两个峰分别归属于N-B-C和BCO2键型；C图为N Is的高倍分辨图谱，位于398.5 eV、399.8 eV*401.2 eV的特征峰分别对应于吡啶型N、吡咯型N和石墨型N。因而，可以验证B、N元素的成功掺杂，证明硼氮同杂石墨烯水凝胶的成功制备。
[0017]实施例3
硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备:
在烧杯中加入3 mL氧化石墨(5 mg/mL)和250 mg五硼酸钱，所得的混合物超声0.5 h后转移至反应釜中，200 °C下反应12 h，自组装制得得到硼氮同杂的石墨烯水凝胶。
[0018]所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:将氧化石墨溶液和五硼酸铵按比例混合，所得的混合物超声处理，然后转移至反应釜中进行水热反应，反应结束自组装得到硼氮同杂石墨烯水凝胶。2.如权利要求1所述的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨溶液和五硼酸铵的用量比为3 mL:50 ~ 250 mg，所述氧化石墨溶液的浓度为1~5mg/mLο3.如权利要求1或2所述的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨是采用经典的Hmnmers方法合成的。4.如权利要求1所述的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合物超声处理时间为0.5 ho5.如权利要求1所述的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为120 ~ 200°C，时间为12 h。
【专利摘要】本发明涉及一种硼氮同杂的石墨烯水凝胶的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明首先利用氧化石墨作为碳源，五硼酸铵既作为硼源也作为氮源，在温和水热条件下一步制得硼氮同杂石墨烯水凝胶。本发明提供的硼氮同杂石墨烯水凝胶的合成方法合成工艺简单，所需原料成本低廉，条件温和，制得的硼氮同杂石墨烯水凝胶具有丰富的孔状结构，在双电层电容器、储氢载体和生物传感等应用领域有着非常好的应用前景。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN104891478
【申请号】CN201510272911
【发明人】蒋鼎, 王坤, 杜晓娇, 钱静
【申请人】江苏大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月26日
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨稀是一种新型的碳材料，自从2004年曼彻斯特大学的Novoselov等人用胶带经过无数次的剥离获得单原子的薄层，并通过实验证明了石墨烯的存在后，便激起了全世界各个领域对石墨烯的研宄风暴。目前，石墨烯因其优异的性能正被广泛应用于传感器、电极材料以及功能性聚合物基复合材料等领域。为拓展其应用领域，需要对石墨烯的性能进行进一步的改性，其中比较行之有效的方法是杂原子的掺杂如(N、B等)。据报道，硼氮同杂石墨烯相比石墨烯具有更优异的物理化学性质，在多个领域展示出巨大的发展前景。
[0003]另一方面，由于石墨烯片间存在较强的作用力，在制备复合材料的过程中不可避免地发生聚集，影响了其性能的充分利用。为了克服上述问题，基于化学气相沉积、高温氨气处理法以及等离子体处理等方法制得的三维石墨烯水凝胶得到了广泛关注。但是这些方法需要高昂的仪器设备或高温条件。因而，通过较为温和简便的方法来大量制备三维网状结构的石墨烯水凝胶变得非常重要。
[0004]然而，到目前为止，硼氮同杂石墨烯水凝胶的自组装研宄还没有被展开，因而，发展一种成本低廉、操作简单、条件温和的硼氮同杂的石墨烯水凝胶显得尤为必要。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种新颖的制备硼氮同杂石墨烯水凝胶的方法，该方法具有原料成本低廉，条件温和及操作简单的优点。
[0006]本发明提供的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，按照以下步骤进行:
将氧化石墨溶液和五硼酸铵按比例混合，所得的混合物超声处理，然后转移至反应釜中进行水热反应，反应结束自组装得到硼氮同杂石墨烯水凝胶。
[0007]所述氧化石墨溶液和五硼酸铵的用量比为3 mL:50 ~ 250 mg，所述氧化石墨溶液的浓度为1~5 mg/mL。
[0008]所述的氧化石墨是采用经典的Hmnmers方法合成的。
[0009]所述混合物超声处理时间为0.5 h?
[0010]所述水热反应的温度为120 ~ 200°C，时间为12 h。
[0011]本发明的有益效果为:
(1)本发明提供了一种在温和水热条件下一步法制备硼氮同杂石墨烯水凝胶的合成方法，合成工艺简单，所需原料均为市场上便宜易得的原料，周期短，适合工业化生产；
(2)本发明制备的硼氮同杂石墨烯水凝胶，外观形状具有丰富的孔结构、良好的导电能力，可以展望其在双电层电容器、储氢载体和生物传感等应用领域有着非常好的应用前景。
【附图说明】
[0012]图1为本发明实施例2制备的硼氮同杂石墨烯水凝胶的光学图片；
图2为本发明实施例2制备的硼氮同杂石墨烯水凝胶的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2制备的硼氮同杂石墨烯水凝胶的X射线光电子能谱图(XPS)。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
[0014]实施例1
硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备:
在烧杯中加入3 mL氧化石墨(I mg/mL)和50 mg五硼酸钱，所得的混合物超声0.5 h后转移至反应釜中，120 °C下反应12 h，自组装制得得到硼氮同杂的石墨烯水凝胶。
[0015]实施例2
硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备:
在烧杯中加入3 mL氧化石墨(3 mg/mL)和100 mg五硼酸钱，所得的混合物超声0.5 h后转移至反应釜中，160 °C下反应12 h，自组装制得得到硼氮同杂的石墨烯水凝胶。
[0016]图1是本实施例获得的硼氮同杂石墨烯水凝胶的光学照片，由图1 (a)和(b)可知，宏观上已成功制备硼氮同杂石墨烯水凝胶；
图2是本实施例获得的硼氮同杂石墨烯水凝胶的扫描电镜图，从图2中可以看出，已经成功制备了多孔结构的硼氮同杂石墨烯水凝胶；
图3是本实施例制得的硼氮同杂石墨烯水凝胶的X射线光电子能谱图，其中A图为所制得的纳米材料的XPS全谱扫描图，由图可知，其分别在285.6 eV、400.6 eV、529.9 eV和191.2 eV电子键能处出现C、N、O和B的特征峰；B图为B Is的高倍分辨图谱，191.0 eV和192.3 eV的两个峰分别归属于N-B-C和BCO2键型；C图为N Is的高倍分辨图谱，位于398.5 eV、399.8 eV*401.2 eV的特征峰分别对应于吡啶型N、吡咯型N和石墨型N。因而，可以验证B、N元素的成功掺杂，证明硼氮同杂石墨烯水凝胶的成功制备。
[0017]实施例3
硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备:
在烧杯中加入3 mL氧化石墨(5 mg/mL)和250 mg五硼酸钱，所得的混合物超声0.5 h后转移至反应釜中，200 °C下反应12 h，自组装制得得到硼氮同杂的石墨烯水凝胶。
[0018]所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:将氧化石墨溶液和五硼酸铵按比例混合，所得的混合物超声处理，然后转移至反应釜中进行水热反应，反应结束自组装得到硼氮同杂石墨烯水凝胶。2.如权利要求1所述的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨溶液和五硼酸铵的用量比为3 mL:50 ~ 250 mg，所述氧化石墨溶液的浓度为1~5mg/mLο3.如权利要求1或2所述的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨是采用经典的Hmnmers方法合成的。4.如权利要求1所述的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述混合物超声处理时间为0.5 ho5.如权利要求1所述的一种硼氮同杂石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为120 ~ 200°C，时间为12 h。
【专利摘要】本发明涉及一种硼氮同杂的石墨烯水凝胶的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明首先利用氧化石墨作为碳源，五硼酸铵既作为硼源也作为氮源，在温和水热条件下一步制得硼氮同杂石墨烯水凝胶。本发明提供的硼氮同杂石墨烯水凝胶的合成方法合成工艺简单，所需原料成本低廉，条件温和，制得的硼氮同杂石墨烯水凝胶具有丰富的孔状结构，在双电层电容器、储氢载体和生物传感等应用领域有着非常好的应用前景。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN104891478
【申请号】CN201510272911
【发明人】蒋鼎, 王坤, 杜晓娇, 钱静
【申请人】江苏大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月26日
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