一种三维石墨烯的制备方法
一种三维石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石墨烯制备领域，具体涉及一种三维石墨烯材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 石墨烯是近年来备受关注的二维单原子层碳材料，具有很多优异特性，如高导电 性、高比表面积、高导热性和优异的机械性能，因此在很多领域都有很好的应用前景。但是 由于石墨烯片层之间强烈的吸引力，导致固态的石墨烯由于聚集而失去了单分散石墨烯具 有的高比表面积等优异性能。为解决这一困扰，科研工作者们将每一片石墨烯连接在一起 形成三维蜂窝状骨架结构，则可以使固态的石墨烯展现与单片石墨烯相似的优异性能。
[0003] 三维石墨烯因具有超大的比表面积、高的导电率和良好的化学稳定性等优点，得 到广泛的研宄和应用，在吸附、催化、传感、能量转化与储存以及生物医药等领域都具有很 好的应用前景。
[0004] 目前已经有多种制备石墨烯的方法，如Chen等以014和H2为原料，采用化学 气相沉积法制得了均一性较好的三维网络状石墨稀（Three-dimensional flexible and conductive interconnected graphene networks grown by chemical vapour deposition. Nature Materials, 2011，424-428) ;Sheng 等以氧化石墨稀原料，通过电化学 还原法制得了具有高比电容循环寿命的石墨稀（Ultrahigh-rate supercapacitors based on eletrochemicalIy reduced graphene oxide for ac line-filtering. Scientific Reports, 2012, 2, 1-5) ;Hernandez等以石墨粉为原料，通过在有机溶剂中超声剥离获得了 车交大产量的石墨稀（High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite. Nature Nanotechnology, 2008, 3, 563-568)。然而，上述制备石墨稀的方法依 然较为复杂和困难，并不适合于工业化生产。
【发明内容】
[0005] 本发明克服了【背景技术】中的不足，采用了相对简便的方法制备出三维石墨烯材 料，上述方法的具体步骤为：
[0006] (1)将多元糖醇、金属盐和氯化铵混合均匀，
[0007] 其中，多元糖醇为葡萄糖、蔗糖、山梨糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、乳糖 醇、木糖醇，
[0008] 金属盐为铁、镍、钴、铜、锡等的氯化物、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐等水溶性盐，
[0009] 金属盐和多元糖醇的质量比为0. 5~5:1，作为优选，质量比为1. 12~1. 35 :1，
[0010] 氯化铵不仅起到造孔作用，也在制备过程中，起到对生成的石墨烯进行塑形的作 用；
[0011] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0012] (3)在步骤（2)中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，对 混合物进行高温煅烧，
[0013] 高温煅烧的具体操作为：以1~10°C /min的升温速率，升温至600~1200°C，并 维持1~5h，作为优选，以2~5°C /min的升温速率，升温至900~1050°C，并维持1~3h，
[0014] 煅烧过程中金属盐离子会发生转变，最终会被还原为金属单质，从而实现其催化 能力；
[0015] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物先用酸洗，再用去离子水洗涤，干燥后获得三 维石墨稀材料，
[0016] 其中酸洗操作中所采用的酸为3mol/L的盐酸、3mol/L的硝酸、3mol/L的硫酸。
[0017] 本发明的有益效果在于：本发明采用一步煅烧法原位制备石墨烯材料，工艺操作 简便，所制备的三维石墨烯材料具有特殊的多孔结构，制备原料金属盐和多元糖醇廉价易 得，节约了生产成本。
【附图说明】
[0018] 图1为实施例1所制得三维石墨烯材料的XRD图。
[0019] 图2为实施例1所制得三维石墨烯（a)、未添加金属盐获得的碳材料（b)和未添加 氯化铵煅烧获得的碳材料（c)的UV-Vis吸收谱图。
[0020] 图3为实施例1所制得三维石墨烯料的FESEM图。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1
[0022] (1)将2g葡萄糖、2g NH4Cl和I. 30g氯化镍混合均匀；
[0023] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0024] (3)在步骤（2)中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 5°C /min的升温速度升至1000°C，并维持此温度I. 5h，对混合物进行高温煅烧；
[0025] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料0· 51g。
[0026] 图1为上述所制得三维石墨烯材料的XRD图，经X-射线粉末衍射（XRD)表征，所 制得的三维石墨烯为高度石墨化产物；
[0027] 图2为上述所制得三维石墨烯材料（a)、同等条件下未加入金属盐煅烧获得的碳 材料（b)和同等条件下未添加氯化铵煅烧获得的碳材料（c)的UV-Vis图，经其紫外-可见 光谱（UV-Vis)表征可知，只有添加了金属盐和氯化铵进行煅烧的碳材料，在波长为270nm 处出现明显的石墨烯结构特征峰，表明所得产物为石墨烯。
[0028] 图3为上述所制得三维石墨烯材料的FESEM图，经场发射扫描电镜（FESEM)表征， 所制得的石墨烯产物具有明显的复杂三维多孔结构。
[0029] 实施例2
[0030] (1)将2g蔗糖、2g NH4Cl和I. 63g三氯化铁混合均匀；
[0031] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0032] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 10°C /min的升温速度升至1200°C，并维持此温度0. 5h，对混合物进行高温煅烧；
[0033] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硫酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0034] 实施例3
[0035] (1)将2g葡萄糖、2g NH4Cl和I. 30g氯化钴混合均匀；
[0036] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0037] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 9°C /min的升温速度升至1KKTC，并维持此温度2h，对混合物进行高温煅烧；
[0038] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0039] 实施例4
[0040] (1)将2g蔗糖、2g NH4Cl和I. 35g氯化铜混合均匀；
[0041] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0042] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 8°C /min的升温速度升至900°C，并维持此温度2. 5h，对混合物进行高温煅烧；
[0043] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硝酸、去离子水洗涤，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0044] 实施例5
[0045] (1)将2g葡萄糖、2g NH4C1、0. 650g氯化镍和0· 815g三氯化铁混合均匀；
[0046] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0047] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 7°C /min的升温速度升至850°C，并维持此温度I. 5h，对混合物进行高温煅烧；
[0048] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗涤，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0049] 实施例6
[0050] (1)将2g蔗糖、2g NH4C1、0. 650g氯化镍和0· 650g氯化钴混合均匀；
[0051] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0052] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 6°C /min的升温速度升至800°C，并维持此温度3h，对混合物进行高温煅烧；
[0053] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗涤，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0054] 实施例7
[0055] (1)将2g葡萄糖、2g NH4C1、0. 650g氯化镍和0· 675g氯化铜混合均勾；
[0056] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0057] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 4°C /min的升温速度升至900°C，并维持此温度3h，对混合物进行高温煅烧；
[0058] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硝酸、去离子水洗涤，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0059] 实施例8
[0060] (1)将2g蔗糖、2g NH4C1、0. 815g三氯化铁和0· 650g氯化钴混合均匀；
[0061] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0062] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 2°C /min的升温速度升至700°C，并维持此温度6h，对混合物进行高温煅烧；
[0063] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硫酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0064] 实施例9
[0065] (1)将2g葡萄糖、2g NH4C1、0. 815g三氯化铁和0· 675g氯化铜混合均匀；
[0066] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0067] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 1°C /min的升温速度升至600°C，并维持此温度8h，对混合物进行高温煅烧；
[0068] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硝酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0069] 实施例10
[0070] (1)将2g蔗糖、2g NH4C1、0. 650g氯化钴和0· 675g氯化铜混合均匀；
[0071] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0072] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 3°C /min的升温速度升至800°C，并维持此温度3h，对混合物进行高温煅烧；
[0073] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硝酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0074] 按照实施例1的方法，将实施例2-10制备得到的三维石墨烯进行UV-Vis测试和 产量称量，实验结果如下表1 :
[0075] 表1实施例2-10制备得到的三维石墨烯进行UV-Vis测试和产量
[0076]
【主权项】
1. 一种三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为， (1) 将多元糖醇、金属盐和氯化铵混合均匀； (2) 将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中； (3) 在步骤（2)中所述的管式炉中，以高纯氮气作为保护气氛，对所述混合物进行高温 煅烧； (4) 将步骤（3)中高温煅烧后的产物先用酸洗，再用去离子水洗涤，干燥后获得三维石 墨稀材料。2. 如权利要求1所述的三维石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述的 多元糖醇为葡萄糖、蔗糖、山梨糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、木糖醇。3. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述的 金属盐为铁、镍、钴、铜、锡的氯化物、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐。4. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述的 金属盐与所述多元糖醇的质量比为〇. 5~5:1。5. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（3)中所述的 高纯氮气为纯度大于99. 999 %的氮气。6. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（3)中所述的 高温煅烧的具体操作为，以1~l〇°C/min的升温速率，升温至600~1200°C，并维持1~ 5h〇7. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（4)中所述的 酸洗操作中所采用的酸为3mol/L的盐酸、3mol/L的硝酸或3mol/L的硫酸。
【专利摘要】本发明属于石墨烯制备领域，具体涉及一种三维石墨烯材料的制备方法。具体操作为：将多元糖醇、金属盐和氯化铵混合均匀置于管式炉中，以高纯氮气作为保护气氛，对混合物进行高温煅烧，煅烧后的产物先用酸洗，再用去离子水洗涤，干燥后获得三维石墨烯材料。本发明通过一步煅烧法原位制备石墨烯材料，工艺操作简便，所制备的三维石墨烯材料具有特殊的多孔结构。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN104891483
【申请号】CN201510297350
【发明人】陈海群, 王汉明, 何光裕, 陈卫东, 刘立忠, 邵国柱, 丁佳佳
【申请人】常州大学, 南通江海电容器股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月3日
【技术领域】
[0001] 本发明属于石墨烯制备领域，具体涉及一种三维石墨烯材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 石墨烯是近年来备受关注的二维单原子层碳材料，具有很多优异特性，如高导电 性、高比表面积、高导热性和优异的机械性能，因此在很多领域都有很好的应用前景。但是 由于石墨烯片层之间强烈的吸引力，导致固态的石墨烯由于聚集而失去了单分散石墨烯具 有的高比表面积等优异性能。为解决这一困扰，科研工作者们将每一片石墨烯连接在一起 形成三维蜂窝状骨架结构，则可以使固态的石墨烯展现与单片石墨烯相似的优异性能。
[0003] 三维石墨烯因具有超大的比表面积、高的导电率和良好的化学稳定性等优点，得 到广泛的研宄和应用，在吸附、催化、传感、能量转化与储存以及生物医药等领域都具有很 好的应用前景。
[0004] 目前已经有多种制备石墨烯的方法，如Chen等以014和H2为原料，采用化学 气相沉积法制得了均一性较好的三维网络状石墨稀（Three-dimensional flexible and conductive interconnected graphene networks grown by chemical vapour deposition. Nature Materials, 2011，424-428) ;Sheng 等以氧化石墨稀原料，通过电化学 还原法制得了具有高比电容循环寿命的石墨稀（Ultrahigh-rate supercapacitors based on eletrochemicalIy reduced graphene oxide for ac line-filtering. Scientific Reports, 2012, 2, 1-5) ;Hernandez等以石墨粉为原料，通过在有机溶剂中超声剥离获得了 车交大产量的石墨稀（High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite. Nature Nanotechnology, 2008, 3, 563-568)。然而，上述制备石墨稀的方法依 然较为复杂和困难，并不适合于工业化生产。
【发明内容】
[0005] 本发明克服了【背景技术】中的不足，采用了相对简便的方法制备出三维石墨烯材 料，上述方法的具体步骤为：
[0006] (1)将多元糖醇、金属盐和氯化铵混合均匀，
[0007] 其中，多元糖醇为葡萄糖、蔗糖、山梨糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、乳糖 醇、木糖醇，
[0008] 金属盐为铁、镍、钴、铜、锡等的氯化物、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐等水溶性盐，
[0009] 金属盐和多元糖醇的质量比为0. 5~5:1，作为优选，质量比为1. 12~1. 35 :1，
[0010] 氯化铵不仅起到造孔作用，也在制备过程中，起到对生成的石墨烯进行塑形的作 用；
[0011] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0012] (3)在步骤（2)中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，对 混合物进行高温煅烧，
[0013] 高温煅烧的具体操作为：以1~10°C /min的升温速率，升温至600~1200°C，并 维持1~5h，作为优选，以2~5°C /min的升温速率，升温至900~1050°C，并维持1~3h，
[0014] 煅烧过程中金属盐离子会发生转变，最终会被还原为金属单质，从而实现其催化 能力；
[0015] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物先用酸洗，再用去离子水洗涤，干燥后获得三 维石墨稀材料，
[0016] 其中酸洗操作中所采用的酸为3mol/L的盐酸、3mol/L的硝酸、3mol/L的硫酸。
[0017] 本发明的有益效果在于：本发明采用一步煅烧法原位制备石墨烯材料，工艺操作 简便，所制备的三维石墨烯材料具有特殊的多孔结构，制备原料金属盐和多元糖醇廉价易 得，节约了生产成本。
【附图说明】
[0018] 图1为实施例1所制得三维石墨烯材料的XRD图。
[0019] 图2为实施例1所制得三维石墨烯（a)、未添加金属盐获得的碳材料（b)和未添加 氯化铵煅烧获得的碳材料（c)的UV-Vis吸收谱图。
[0020] 图3为实施例1所制得三维石墨烯料的FESEM图。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1
[0022] (1)将2g葡萄糖、2g NH4Cl和I. 30g氯化镍混合均匀；
[0023] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0024] (3)在步骤（2)中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 5°C /min的升温速度升至1000°C，并维持此温度I. 5h，对混合物进行高温煅烧；
[0025] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料0· 51g。
[0026] 图1为上述所制得三维石墨烯材料的XRD图，经X-射线粉末衍射（XRD)表征，所 制得的三维石墨烯为高度石墨化产物；
[0027] 图2为上述所制得三维石墨烯材料（a)、同等条件下未加入金属盐煅烧获得的碳 材料（b)和同等条件下未添加氯化铵煅烧获得的碳材料（c)的UV-Vis图，经其紫外-可见 光谱（UV-Vis)表征可知，只有添加了金属盐和氯化铵进行煅烧的碳材料，在波长为270nm 处出现明显的石墨烯结构特征峰，表明所得产物为石墨烯。
[0028] 图3为上述所制得三维石墨烯材料的FESEM图，经场发射扫描电镜（FESEM)表征， 所制得的石墨烯产物具有明显的复杂三维多孔结构。
[0029] 实施例2
[0030] (1)将2g蔗糖、2g NH4Cl和I. 63g三氯化铁混合均匀；
[0031] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0032] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 10°C /min的升温速度升至1200°C，并维持此温度0. 5h，对混合物进行高温煅烧；
[0033] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硫酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0034] 实施例3
[0035] (1)将2g葡萄糖、2g NH4Cl和I. 30g氯化钴混合均匀；
[0036] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0037] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 9°C /min的升温速度升至1KKTC，并维持此温度2h，对混合物进行高温煅烧；
[0038] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0039] 实施例4
[0040] (1)将2g蔗糖、2g NH4Cl和I. 35g氯化铜混合均匀；
[0041] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0042] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 8°C /min的升温速度升至900°C，并维持此温度2. 5h，对混合物进行高温煅烧；
[0043] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硝酸、去离子水洗涤，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0044] 实施例5
[0045] (1)将2g葡萄糖、2g NH4C1、0. 650g氯化镍和0· 815g三氯化铁混合均匀；
[0046] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0047] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 7°C /min的升温速度升至850°C，并维持此温度I. 5h，对混合物进行高温煅烧；
[0048] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗涤，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0049] 实施例6
[0050] (1)将2g蔗糖、2g NH4C1、0. 650g氯化镍和0· 650g氯化钴混合均匀；
[0051] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0052] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 6°C /min的升温速度升至800°C，并维持此温度3h，对混合物进行高温煅烧；
[0053] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗涤，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0054] 实施例7
[0055] (1)将2g葡萄糖、2g NH4C1、0. 650g氯化镍和0· 675g氯化铜混合均勾；
[0056] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0057] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 4°C /min的升温速度升至900°C，并维持此温度3h，对混合物进行高温煅烧；
[0058] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硝酸、去离子水洗涤，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0059] 实施例8
[0060] (1)将2g蔗糖、2g NH4C1、0. 815g三氯化铁和0· 650g氯化钴混合均匀；
[0061] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0062] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 2°C /min的升温速度升至700°C，并维持此温度6h，对混合物进行高温煅烧；
[0063] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硫酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0064] 实施例9
[0065] (1)将2g葡萄糖、2g NH4C1、0. 815g三氯化铁和0· 675g氯化铜混合均匀；
[0066] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0067] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 1°C /min的升温速度升至600°C，并维持此温度8h，对混合物进行高温煅烧；
[0068] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硝酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0069] 实施例10
[0070] (1)将2g蔗糖、2g NH4C1、0. 650g氯化钴和0· 675g氯化铜混合均匀；
[0071] (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；
[0072] (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 3°C /min的升温速度升至800°C，并维持此温度3h，对混合物进行高温煅烧；
[0073] (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硝酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。
[0074] 按照实施例1的方法，将实施例2-10制备得到的三维石墨烯进行UV-Vis测试和 产量称量，实验结果如下表1 :
[0075] 表1实施例2-10制备得到的三维石墨烯进行UV-Vis测试和产量
[0076]
【主权项】
1. 一种三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为， (1) 将多元糖醇、金属盐和氯化铵混合均匀； (2) 将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中； (3) 在步骤（2)中所述的管式炉中，以高纯氮气作为保护气氛，对所述混合物进行高温 煅烧； (4) 将步骤（3)中高温煅烧后的产物先用酸洗，再用去离子水洗涤，干燥后获得三维石 墨稀材料。2. 如权利要求1所述的三维石墨烯材料的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述的 多元糖醇为葡萄糖、蔗糖、山梨糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、木糖醇。3. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述的 金属盐为铁、镍、钴、铜、锡的氯化物、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐。4. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（1)中所述的 金属盐与所述多元糖醇的质量比为〇. 5~5:1。5. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（3)中所述的 高纯氮气为纯度大于99. 999 %的氮气。6. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（3)中所述的 高温煅烧的具体操作为，以1~l〇°C/min的升温速率，升温至600~1200°C，并维持1~ 5h〇7. 如权利要求1所述的三维石墨稀材料的制备方法，其特征在于：步骤（4)中所述的 酸洗操作中所采用的酸为3mol/L的盐酸、3mol/L的硝酸或3mol/L的硫酸。
【专利摘要】本发明属于石墨烯制备领域，具体涉及一种三维石墨烯材料的制备方法。具体操作为：将多元糖醇、金属盐和氯化铵混合均匀置于管式炉中，以高纯氮气作为保护气氛，对混合物进行高温煅烧，煅烧后的产物先用酸洗，再用去离子水洗涤，干燥后获得三维石墨烯材料。本发明通过一步煅烧法原位制备石墨烯材料，工艺操作简便，所制备的三维石墨烯材料具有特殊的多孔结构。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN104891483
【申请号】CN201510297350
【发明人】陈海群, 王汉明, 何光裕, 陈卫东, 刘立忠, 邵国柱, 丁佳佳
【申请人】常州大学, 南通江海电容器股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月3日
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