一种高纯度硫酸铝的制备方法
一种高纯度硫酸铝的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及本发明涉及一种制备高纯度硫酸铝的方法，具体涉及一种以工业硫酸 错为原料制备尚纯硫酸错的方法。
【背景技术】
[0002] 工业生产硫酸铝主要是以铝土矿和硫酸为原料，在一定温度和压力下反应制备硫 酸铝。由于铝土矿中除了含有铝元素以外，还含有铁、钙、镁等其它杂质金属元素，这些杂质 金属元素在制备硫酸铝时也与硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸钙、硫酸镁，使成品硫酸铝纯度 降低。目前，制备高纯度硫酸铝的主要方法：一种方法是以纯净铝为原料与硫酸反应生产硫 酸铝，但是这种方法生产成本高；另一种方法是以工业硫酸铝为原料，采用沉淀剂法或重结 晶法等方法生产硫酸铝。沉淀法是在硫酸铝溶液加入金属离子沉淀剂，利用沉淀剂沉淀杂 质金属离子。如在硫酸铝溶液中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠沉淀铁离子。这种方法虽然 能够消除铁离子，但同时又生成硫酸钠存在于硫酸铝中，而且生产成本高；重结晶法是利用 重结晶提纯硫酸铝。这种方法是先将硫酸铝配制成饱和溶液，然后加热升温再冷却使硫酸 铝结晶。由于硫酸铝在结晶时析出结晶水，若硫酸铝溶液浓度高，杂质也会同时析出，达不 到纯净效果；若硫酸铝溶液浓度低，又难以得到硫酸铝晶体或硫酸铝回收率低，操作条件不 易控制，同时消耗能量，提高了生产成本。
[0003] 因此，一种能够在常温常压下进行，方便快捷，成本低廉的高纯度硫酸铝的制备方 法成为解决问题的关键。
【发明内容】
[0004] 作为各种广泛且细致的研宄和实验的结果，本发明的发明人已经发现，在硫酸铝 的不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，能够有效地防止杂质的晶体析出。
[0005] 本发明的一个目的在于提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，通过本方法能够在常 温常压下，简便快捷，成本低廉的制备高纯度硫酸铝。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步 骤：
[0007] a、将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液；
[0008] b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合 均匀，然后停止搅拌，静置25~35min ;
[0009] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0010] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0011] e、将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。
[0012] 优选的是，所述低分子量的一元醇包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
[0013] 优选的是，所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为30~40%。
[0014] 优选的是，所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为32~36%。
[0015] 优选的是，所述低分子量的一元醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为0.9~ 1. 1:2. 7〇
[0016] 优选的是，所述低分子量的一元醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1.0~ 1. 1:2. 7〇
[0017] 优选的是，步骤e中低分子量的一元醇的回收方法是将过滤所得的液体解热至低 分子量的一元醇的沸点，再将蒸汽冷凝，收集获得低分子量的一元醇。
[0018] 本发明的有益效果是：1、制备的硫酸铝晶体的纯度高；2、反应在常温常压下进 行，成本低廉，方便快捷；3、低分子量的一元醇可以循环，有效地降低了反应成本。4、缩短了 生产周期，提高的经济效益。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说 明书文字能够据以实施。
[0020] 实施例1
[0021] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0022] a、将500g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有 杂质（以硫酸铝含量为96. 86%，硫酸亚铁含量为1.35%，硫酸镁1.28%、硫酸钙为0.49 % 计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为34. 9%的硫酸铝不 饱和溶液；
[0023] b、向步骤a中所得的质量分数为34. 9%的硫酸铝不饱和溶液中加入100mL的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置30min ;
[0024] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0025] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0026] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0027] 实施例2
[0028] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0029] a、将348. 4g工业硫酸铝（Al2(SO4)3* 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为30. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0030] b、向步骤a中所得的质量分数为30. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入90ml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置25min ;
[0031] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0032] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0033] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至79°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得 乙醇。
[0034] 实施例3
[0035] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0036] a、将779. 6g工业硫酸铝（Al2(SO4)3* 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为40. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0037] b、向步骤a中所得的质量分数为40. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入IlOml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置35min ;
[0038] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0039] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0040] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0041] 实施例4
[0042] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0043] a、将405. 4g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为32%的硫酸 铝不饱和溶液；
[0044] b、向步骤a中所得的质量分数为32%的硫酸铝不饱和溶液中加入105ml的无水乙 醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置32min ;
[0045] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0046] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0047] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0048] 实施例5
[0049] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0050] a、将557. 5g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为36. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0051] b、向步骤a中所得的质量分数为36. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入108ml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置28min ;
[0052] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0053] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0054] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再 将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0055] 实施例6
[0056] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0057] a、将439. 7g工业硫酸铝（Al2(SO4)3* 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为33. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0058] b、向步骤a中所得的质量分数为33. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入108ml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置29min ;
[0059] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0060] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0061] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0062] 实施例7
[0063] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0064] a、将473. 9g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为34. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0065] b、向步骤a中所得的质量分数为34. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入104ml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置26min ;
[0066] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0067] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；e、将步骤c中将过滤 所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得乙醇。
[0068] 对比例1
[0069] 将473. 9g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有 杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28 %、硫酸钙为0. 49% 计），向容器内加水，至工业硫酸铝全部溶解，加热硫酸铝溶液至沸腾，当蒸发至溶液液面出 现晶膜时，停止加热。搅拌溶液，使晶膜分散到溶液中作为晶核，搅拌溶液。将溶液冷却至 室温，硫酸铝从溶液中结晶出来，结晶时间24~48小时，制备出硫酸铝晶体。
[0070] 经过实验测的，本方法如实施例1-7制得的高纯度的硫酸铝晶体，其纯度能够到 达99. 94%~99. 95%。而对比例1中的硫酸铝晶体晶体的纯度为97. 6%。由此可以看出， 本申请在常温常压下进行，无需加热，只需向不饱和的硫酸铝溶液中加入低分子量的一元 醇，即可制备高纯度的硫酸铝晶体。不但提高了纯度，而且节约了能，降低了实验成本，还缩 短了生产周期，提高了经济效益。
[0071] 影响硫酸铝净化效果的因素
[0072] (1)硫酸铝溶液浓度对硫酸铝净化效果的影响
[0073] 取500.0 g工业硫酸铝（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸 镁1. 28%、硫酸钙为0. 49%计）置于2000mL的容器中，配制不同浓度的硫酸铝溶液，在常 温常压下，加入IOOmL无水乙醇，同时不断搅拌溶液，静置30min后，过滤得到硫酸铝晶体。 所得数据见表1。
[0074] 表1硫酸铝溶液浓度对硫酸铝净化效果的影响
[0075]
[0076] 由试验结果可以看出，随着硫酸铝溶液浓度的增加对硫酸铝纯度呈下降趋势。但 硫酸铝浓度低硫酸铝的回收率低，综合二者因素确定硫酸铝溶液为，30~40%为宜，作为 进一步优选以32~36 %为宜。
[0077] (2)乙醇加入量对硫酸铝净化效果的影响
[0078] 取500.0 g工业硫酸铝（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸 镁1. 28%、硫酸钙为0. 49%计）置于2000mL的容器中，加270.0 mL水溶解，在常温常压下， 加入不同量的无水乙醇，同时不断搅拌溶液。静置30min后，过滤得到硫酸铝晶体。所得数 据见表2。
[0079] 表2乙醇加入量对硫酸铝净化效果的影响
[0080]
[0081] 由试验结果可以看出，随着乙醇加入量的增加对硫酸铝纯度呈下降趋势。但乙醇 加入量少硫酸铝的回收率低，综合二者因素确定乙醇加入量以为90~IlOml为宜，作为进 一步优选以100~IlOml为宜。
[0082] (3)静置时间对硫酸铝净化效果的影响
[0083] 取500.0 g工业硫酸铝（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸 镁1. 28%、硫酸钙为0. 49%计）置于2000mL的容器中，加270.0 mL水溶解，在常温常压下， 加入IOOmL无水乙醇，同时不断搅拌溶液，改变静置时间，过滤得到硫酸铝晶体。所得数据 见表3。
[0084] 表3静置时间对硫酸铝净化效果的影响
[0085]
[0086] 由试验结果可以看出，随着硫酸铝静置时间的增加，硫酸铝纯度增加。而对硫酸 铝回收率影响不大。确定硫酸铝静置时间以为，25~35min为宜，作为进一步优选以30~ 35min为宜。
[0087] 如上所述，本发明一种高纯度硫酸铝的制备方法，通过向硫酸铝的不饱和溶液中 加入低分子量的一元醇，使在硫酸铝晶体析出的同时而不析出其他的杂质晶体（如硫酸亚 铁、硫酸镁和硫酸钙等），提高了硫酸铝晶体的纯度，同时反应在常温常压下进行，有效地节 约了能源，使用过的低分子量的一元醇还能够回收使用，降低了成本，此外还缩短了生产周 期，提高了经济效益。
[0088] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于明书和实施方式中所列运 用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实 现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于 特定的细节。
【主权项】
1. 一种高纯度硫酸铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a、 将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液； b、 向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合均 匀，然后停止搅拌，静置25~35min; c、 过滤步骤b中静置后的溶液； d、 清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体； e、 将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。2. 如权利要求1所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述低分子量的一元醇包括 甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。3. 如权利要求1或2所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述硫酸铝不饱和溶液的 质量分数为30~40%。4. 如权利要求3所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述硫酸铝不饱和溶液的质 量分数为32~36%。5. 如权利要求4所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述低分子量的一元醇与硫 酸铝不饱和溶液的体积比为0. 9~1. 1:2. 7。6. 如权利要求5所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述低分子量的一元醇与硫 酸铝不饱和溶液的体积比为I. 0~1. 1:2. 7。7. 如权利要求1所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，步骤e中低分子量的一元醇的 回收方法是将过滤所得的液体解热至低分子量的一元醇的沸点，再将蒸汽冷凝，收集获得 低分子量的一元醇。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：a、将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液；b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置25～35min；c、过滤步骤b中静置后的溶液；d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；e、将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。本发明的有益效果是：制备的硫酸铝晶体的纯度高；反应在常温常压下进行，成本低廉，方便快捷；低分子量的一元醇可以循环，有效地降低了反应成本。
【IPC分类】C01F7/74
【公开号】CN104891543
【申请号】CN201510266395
【发明人】邸万山
【申请人】辽宁石化职业技术学院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月21日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及本发明涉及一种制备高纯度硫酸铝的方法，具体涉及一种以工业硫酸 错为原料制备尚纯硫酸错的方法。
【背景技术】
[0002] 工业生产硫酸铝主要是以铝土矿和硫酸为原料，在一定温度和压力下反应制备硫 酸铝。由于铝土矿中除了含有铝元素以外，还含有铁、钙、镁等其它杂质金属元素，这些杂质 金属元素在制备硫酸铝时也与硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸钙、硫酸镁，使成品硫酸铝纯度 降低。目前，制备高纯度硫酸铝的主要方法：一种方法是以纯净铝为原料与硫酸反应生产硫 酸铝，但是这种方法生产成本高；另一种方法是以工业硫酸铝为原料，采用沉淀剂法或重结 晶法等方法生产硫酸铝。沉淀法是在硫酸铝溶液加入金属离子沉淀剂，利用沉淀剂沉淀杂 质金属离子。如在硫酸铝溶液中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠沉淀铁离子。这种方法虽然 能够消除铁离子，但同时又生成硫酸钠存在于硫酸铝中，而且生产成本高；重结晶法是利用 重结晶提纯硫酸铝。这种方法是先将硫酸铝配制成饱和溶液，然后加热升温再冷却使硫酸 铝结晶。由于硫酸铝在结晶时析出结晶水，若硫酸铝溶液浓度高，杂质也会同时析出，达不 到纯净效果；若硫酸铝溶液浓度低，又难以得到硫酸铝晶体或硫酸铝回收率低，操作条件不 易控制，同时消耗能量，提高了生产成本。
[0003] 因此，一种能够在常温常压下进行，方便快捷，成本低廉的高纯度硫酸铝的制备方 法成为解决问题的关键。
【发明内容】
[0004] 作为各种广泛且细致的研宄和实验的结果，本发明的发明人已经发现，在硫酸铝 的不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，能够有效地防止杂质的晶体析出。
[0005] 本发明的一个目的在于提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，通过本方法能够在常 温常压下，简便快捷，成本低廉的制备高纯度硫酸铝。
[0006] 为实现上述目的，本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步 骤：
[0007] a、将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液；
[0008] b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合 均匀，然后停止搅拌，静置25~35min ;
[0009] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0010] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0011] e、将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。
[0012] 优选的是，所述低分子量的一元醇包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
[0013] 优选的是，所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为30~40%。
[0014] 优选的是，所述硫酸铝不饱和溶液的质量分数为32~36%。
[0015] 优选的是，所述低分子量的一元醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为0.9~ 1. 1:2. 7〇
[0016] 优选的是，所述低分子量的一元醇与硫酸铝不饱和溶液的体积比为1.0~ 1. 1:2. 7〇
[0017] 优选的是，步骤e中低分子量的一元醇的回收方法是将过滤所得的液体解热至低 分子量的一元醇的沸点，再将蒸汽冷凝，收集获得低分子量的一元醇。
[0018] 本发明的有益效果是：1、制备的硫酸铝晶体的纯度高；2、反应在常温常压下进 行，成本低廉，方便快捷；3、低分子量的一元醇可以循环，有效地降低了反应成本。4、缩短了 生产周期，提高的经济效益。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说 明书文字能够据以实施。
[0020] 实施例1
[0021] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0022] a、将500g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有 杂质（以硫酸铝含量为96. 86%，硫酸亚铁含量为1.35%，硫酸镁1.28%、硫酸钙为0.49 % 计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为34. 9%的硫酸铝不 饱和溶液；
[0023] b、向步骤a中所得的质量分数为34. 9%的硫酸铝不饱和溶液中加入100mL的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置30min ;
[0024] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0025] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0026] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0027] 实施例2
[0028] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0029] a、将348. 4g工业硫酸铝（Al2(SO4)3* 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为30. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0030] b、向步骤a中所得的质量分数为30. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入90ml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置25min ;
[0031] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0032] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0033] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至79°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得 乙醇。
[0034] 实施例3
[0035] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0036] a、将779. 6g工业硫酸铝（Al2(SO4)3* 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为40. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0037] b、向步骤a中所得的质量分数为40. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入IlOml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置35min ;
[0038] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0039] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0040] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0041] 实施例4
[0042] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0043] a、将405. 4g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为32%的硫酸 铝不饱和溶液；
[0044] b、向步骤a中所得的质量分数为32%的硫酸铝不饱和溶液中加入105ml的无水乙 醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置32min ;
[0045] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0046] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0047] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0048] 实施例5
[0049] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0050] a、将557. 5g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为36. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0051] b、向步骤a中所得的质量分数为36. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入108ml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置28min ;
[0052] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0053] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0054] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再 将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0055] 实施例6
[0056] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0057] a、将439. 7g工业硫酸铝（Al2(SO4)3* 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为33. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0058] b、向步骤a中所得的质量分数为33. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入108ml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置29min ;
[0059] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0060] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；
[0061] e、将步骤c中将过滤所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获 得乙醇。
[0062] 实施例7
[0063] 本发明提供一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：
[0064] a、将473. 9g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中 含有杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28%、硫酸钙为 0. 49%计），向容器中加入270ml去离子水，搅拌使之溶解，配制成质量分数为34. 0%的硫 酸铝不饱和溶液；
[0065] b、向步骤a中所得的质量分数为34. 0%的硫酸铝不饱和溶液中加入104ml的无水 乙醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置26min ;
[0066] c、过滤步骤b中静置后的溶液；
[0067] d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；e、将步骤c中将过滤 所得的液体加热至78. 5°C，再将蒸发的蒸汽冷凝，收集后获得乙醇。
[0068] 对比例1
[0069] 将473. 9g工业硫酸铝（Al2(SO4)3 · 16H20)置于容器中，在所述工业硫酸铝中含有 杂质（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸镁1. 28 %、硫酸钙为0. 49% 计），向容器内加水，至工业硫酸铝全部溶解，加热硫酸铝溶液至沸腾，当蒸发至溶液液面出 现晶膜时，停止加热。搅拌溶液，使晶膜分散到溶液中作为晶核，搅拌溶液。将溶液冷却至 室温，硫酸铝从溶液中结晶出来，结晶时间24~48小时，制备出硫酸铝晶体。
[0070] 经过实验测的，本方法如实施例1-7制得的高纯度的硫酸铝晶体，其纯度能够到 达99. 94%~99. 95%。而对比例1中的硫酸铝晶体晶体的纯度为97. 6%。由此可以看出， 本申请在常温常压下进行，无需加热，只需向不饱和的硫酸铝溶液中加入低分子量的一元 醇，即可制备高纯度的硫酸铝晶体。不但提高了纯度，而且节约了能，降低了实验成本，还缩 短了生产周期，提高了经济效益。
[0071] 影响硫酸铝净化效果的因素
[0072] (1)硫酸铝溶液浓度对硫酸铝净化效果的影响
[0073] 取500.0 g工业硫酸铝（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸 镁1. 28%、硫酸钙为0. 49%计）置于2000mL的容器中，配制不同浓度的硫酸铝溶液，在常 温常压下，加入IOOmL无水乙醇，同时不断搅拌溶液，静置30min后，过滤得到硫酸铝晶体。 所得数据见表1。
[0074] 表1硫酸铝溶液浓度对硫酸铝净化效果的影响
[0075]
[0076] 由试验结果可以看出，随着硫酸铝溶液浓度的增加对硫酸铝纯度呈下降趋势。但 硫酸铝浓度低硫酸铝的回收率低，综合二者因素确定硫酸铝溶液为，30~40%为宜，作为 进一步优选以32~36 %为宜。
[0077] (2)乙醇加入量对硫酸铝净化效果的影响
[0078] 取500.0 g工业硫酸铝（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸 镁1. 28%、硫酸钙为0. 49%计）置于2000mL的容器中，加270.0 mL水溶解，在常温常压下， 加入不同量的无水乙醇，同时不断搅拌溶液。静置30min后，过滤得到硫酸铝晶体。所得数 据见表2。
[0079] 表2乙醇加入量对硫酸铝净化效果的影响
[0080]
[0081] 由试验结果可以看出，随着乙醇加入量的增加对硫酸铝纯度呈下降趋势。但乙醇 加入量少硫酸铝的回收率低，综合二者因素确定乙醇加入量以为90~IlOml为宜，作为进 一步优选以100~IlOml为宜。
[0082] (3)静置时间对硫酸铝净化效果的影响
[0083] 取500.0 g工业硫酸铝（以硫酸铝含量为96. 86 %，硫酸亚铁含量为1. 35%，硫酸 镁1. 28%、硫酸钙为0. 49%计）置于2000mL的容器中，加270.0 mL水溶解，在常温常压下， 加入IOOmL无水乙醇，同时不断搅拌溶液，改变静置时间，过滤得到硫酸铝晶体。所得数据 见表3。
[0084] 表3静置时间对硫酸铝净化效果的影响
[0085]
[0086] 由试验结果可以看出，随着硫酸铝静置时间的增加，硫酸铝纯度增加。而对硫酸 铝回收率影响不大。确定硫酸铝静置时间以为，25~35min为宜，作为进一步优选以30~ 35min为宜。
[0087] 如上所述，本发明一种高纯度硫酸铝的制备方法，通过向硫酸铝的不饱和溶液中 加入低分子量的一元醇，使在硫酸铝晶体析出的同时而不析出其他的杂质晶体（如硫酸亚 铁、硫酸镁和硫酸钙等），提高了硫酸铝晶体的纯度，同时反应在常温常压下进行，有效地节 约了能源，使用过的低分子量的一元醇还能够回收使用，降低了成本，此外还缩短了生产周 期，提高了经济效益。
[0088] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于明书和实施方式中所列运 用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实 现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于 特定的细节。
【主权项】
1. 一种高纯度硫酸铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a、 将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液； b、 向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合均 匀，然后停止搅拌，静置25~35min; c、 过滤步骤b中静置后的溶液； d、 清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体； e、 将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。2. 如权利要求1所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述低分子量的一元醇包括 甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。3. 如权利要求1或2所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述硫酸铝不饱和溶液的 质量分数为30~40%。4. 如权利要求3所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述硫酸铝不饱和溶液的质 量分数为32~36%。5. 如权利要求4所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述低分子量的一元醇与硫 酸铝不饱和溶液的体积比为0. 9~1. 1:2. 7。6. 如权利要求5所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，所述低分子量的一元醇与硫 酸铝不饱和溶液的体积比为I. 0~1. 1:2. 7。7. 如权利要求1所述的高纯度硫酸铝的制备方法，其中，步骤e中低分子量的一元醇的 回收方法是将过滤所得的液体解热至低分子量的一元醇的沸点，再将蒸汽冷凝，收集获得 低分子量的一元醇。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度硫酸铝的制备方法，至少包括以下步骤：a、将工业硫酸铝置于容器中，加水搅拌使之溶解，配制成硫酸铝不饱和溶液；b、向步骤a中所得的硫酸铝不饱和溶液中加入低分子量的一元醇，搅拌使其混合均匀，然后停止搅拌，静置25～35min；c、过滤步骤b中静置后的溶液；d、清洗步骤c中过滤所得的固体，获得高纯度的硫酸铝晶体；e、将步骤c中过滤所得的液体蒸发回收，获得所述低分子量的一元醇。本发明的有益效果是：制备的硫酸铝晶体的纯度高；反应在常温常压下进行，成本低廉，方便快捷；低分子量的一元醇可以循环，有效地降低了反应成本。
【IPC分类】C01F7/74
【公开号】CN104891543
【申请号】CN201510266395
【发明人】邸万山
【申请人】辽宁石化职业技术学院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月21日
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