ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法
ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法
【技术领域】
[0001]本发明属于表面处理工艺，涉及一种ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法。
【背景技术】
[0002]ZnO由于其结构稳定，直接带隙宽，无毒，成本相对较低等优点，引起人们越来越多的关注。纳米ZnO由于其小尺寸效应、表面活性高等特点被广泛应用与透明电子设备、压电设备、紫外光发射器、化学传感器、油漆和涂料、催化剂和光催化剂等领域，被认为是21世纪最有发展潜力的纳米材料。
[0003]由于ZnO的禁带宽度约为3.37eV，导致其对可见光的利用率极低。为进一步提高ZnO的物理、化学性能，常对其进行掺杂改性。Al掺杂ZnO(AZO)由于其高电导率、高光催化活性、热稳定及化学稳定等特点，Al成为最常用的掺杂元素。Al掺杂ZnO纳米粉体兼具AZO材料和纳米材料的双重优点，是一种极具发展潜力的新型功能材料。
[0004]然而，由于纳米材料表面活性高，极易发生团聚，影响其分散性。因此，事先对其进行表面处理显得尤为重要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种操作简单，具有环保、经济、易于实现大规模生产等优点，且将ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体的分散性进行了显著改善的表面处理方法。
[0006]为实现上述目的，本发明的技术方案是一种ZnO纳米粉体的表面处理方法，包括以下步骤:
(1)称取100质量份的纯ZnO纳米粉体，加入到容器中，加入1000-10000质量份的醋酸丁酯作为分散介质；
(2)称取0-30质量份的聚丙烯酸钠、0-30质量份的六偏磷酸钠、0-30质量份的十二烷基磺酸钠和1-30质量份的钛酸四丁酯，加入经步骤(I)处理后的盛有纯ZnO的纳米粉体的容器中，搅拌均匀；
(3)将经步骤(2)处理后的混合体放入超声清洗仪中进行超声处理；
(4)将经步骤(3)超声处理的混合体移出，并烘干或者表面处理的ZnO纳米粉体产品。
[0007]进一步设置是所述的ZnO纳米粉体、聚丙烯酸钠和钛酸四丁酯的质量比为5:
0.05: 0.5ο
[0008]为实现上述目的，本发明的技术方案一种Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法，包括以下步骤:
(1)称取100质量份的Al掺杂ZnO纳米粉体，加入到容器中，加入1000-10000质量份的醋酸丁酯作为分散介质；
(2)称取0-30质量份的聚丙烯酸钠、0-30质量份的六偏磷酸钠、0-30质量份的十二烷基磺酸钠和1-30质量份的钛酸四丁酯，加入经步骤(I)处理后的盛有Al掺杂ZnO纳米粉体的容器中，搅拌均匀；
(3)将经步骤(2)处理后的混合体放入超声清洗仪中进行超声处理；
(4)将经步骤(3)超声处理的混合体移出，并烘干获得表面处理的Al掺杂ZnO纳米粉体产品。
[0009]进一步设置是所述的Al掺杂ZnO纳米粉体、聚丙烯酸钠和钛酸四丁酯的质量比为5: 0.05: 0.5ο
[0010]经过上述方案表面处理的ZnO纳米粉体以及Al掺杂ZnO纳米粉体即为目标产品，将其加入到涂料和聚醚密封胶中测试其分散性。
[0011]本发明的优点:
1.本发明不但操作简单，而且具有环保、经济等优点，易于实现大规模生产。同时该方法表面处理后的ZnO纳米粉体和Al掺杂ZnO纳米粉体的分散性得到了很好的改善。
[0012]2.该发明无论在实验范围亦或实际应用方面都有很重要的科学价值和意义。
[0013]本发明是有益效果参见下面具体实施实施例实验数据和图例。
[0014]下面结合说明书附图和【具体实施方式】对本发明做进一步介绍。
【附图说明】
[0015]图1为将纳米粉体添加到涂料中所制备出的涂料。(从左到右依次为空白样、添加表面处理后的纯ΖηΟ、表面处理后的ΑΖ0-1、表面处理后的ΑΖ0-2、未用该方法处理的市售纳米 ZnO)；
图2为为将纳米粉体添加到聚醚密封胶中所制备出的聚醚密封胶。(从左到右依次为空白样、添加表面处理后的纯ΖηΟ、表面处理后的ΑΖ0-1、表面处理后的ΑΖ0-2、未用该方法处理的市售纳米ZnO)；
图3为所制备的聚醚密封胶横切面的SEM图。(a为添加表面处理后的纯ZnO，b为添加表面处理后的AZ0-1，c为添加表面处理后的AZ0-2，d为添加未用该方法处理的市售纳米 ZnO0
【具体实施方式】
[0016]下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
[0017]实施例1
首先，称取5g纯ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.0lg聚丙烯酸钠、0.01 g六偏磷酸钠、0.0lg十二烷基磺酸钠、0.05g钛酸四丁酯，分别加入盛有纯ZnO的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0018]实施例2
首先，称取5g纯ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.05g聚丙烯酸钠、0.5g钛酸四丁酯，分别加入盛有纯ZnO纳米粉体的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0019]实施例3
首先，称取5g纯ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.05g聚丙烯酸钠、1.5g钛酸四丁酯，分别加入盛有纯ZnO纳米粉体的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0020]实施例4
首先，称取5g Al掺杂ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.05g聚丙烯酸钠、0.5g钛酸四丁酯，分别加入盛有Al掺杂ZnO纳米粉体的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0021]实施例5
首先，称取5g Al掺杂ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.05g聚丙烯酸钠、1.5g钛酸四丁酯，分别加入盛有Al掺杂ZnO纳米粉体的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0022]上述实施例中所制得的样品经仪器检测进行表征，其结果如下:
1.由图1可知，所制备出的涂料除添加未用该方法表面处理的市售纳米氧化锌(右起第一张)呈现白色之外，其它几组添加该方法表面处理后的纯Zn0和AZ0的涂料均接近无色透明，说明该方法表面处理后的纳米粉体有很好的分散性，能较好的分散到涂料中。
[0023]2.由图2可知，所制备出的密封胶除添加未用该方法表面处理的市售纳米氧化锌(右起第一张)呈现白色不透明之外，其它几组添加该方法表面处理后的纯ZnO和AZO的涂料均为乳白色半透明，说明该方法表面处理后的纳米粉体有很好的分散性，能较好的分散到密封胶中。
[0024]3.由图3可知，添加用该方法处理过的纯ZnO和AZO纳米粉体的粒径明显小于未用该方法处理的市售纳米氧化锌的粒径。
【主权项】
1.一种ZnO纳米粉体的表面处理方法，其特征在于包括以下步骤: 称取100质量份的纯ZnO纳米粉体，加入到容器中，加入1000-10000质量份的醋酸丁醋作为分散介质； 称取0-30质量份的聚丙烯酸钠、0-30质量份的六偏磷酸钠、0-30质量份的十二烷基磺酸钠和1-30质量份的钛酸四丁酯，加入经步骤(I)处理后的盛有纯ZnO的纳米粉体的容器中，搅拌均匀； 将经步骤(2)处理后的混合体放入超声清洗仪中进行超声处理； 将经步骤(3)超声处理的混合体移出，并烘干获得表面处理的ZnO纳米粉体产品。2.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米粉体的表面处理方法，其特征在于:所述的ZnO纳米粉体、聚丙烯酸钠和钛酸四丁酯的质量比为5: 0.05: 0.5。3.一种Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法，其特征在于包括以下步骤: (1)称取100质量份的Al掺杂ZnO纳米粉体，加入到容器中，加入1000-10000质量份的醋酸丁酯作为分散介质； (2)称取0-30质量份的聚丙烯酸钠、0-30质量份的六偏磷酸钠、0-30质量份的十二烷基磺酸钠和1-30质量份的钛酸四丁酯，加入经步骤(I)处理后的盛有Al掺杂ZnO纳米粉体的容器中，搅拌均匀； (3)将经步骤(2)处理后的混合体放入超声清洗仪中进行超声处理； (4)将经步骤(3)超声处理的混合体移出，并烘干获得表面处理的Al掺杂ZnO纳米粉体产品。4.根据权利要求3所述的Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法，其特征在于:所述的Al掺杂ZnO纳米粉体、聚丙烯酸钠和钛酸四丁酯的质量比为5: 0.05: 0.5。
【专利摘要】本发明公开了ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法，该方法采用聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、钛酸四丁酯作为表面活性剂，对纳米粉体进行表面处理。本方法过程简单，反应条件温和，所处理后的ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体具有比表面积大、分散性好等优点，使其在涂料、胶黏剂等有机基质中的分散性有了很大程度的提高。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G9/02
【公开号】CN104891552
【申请号】CN201510278548
【发明人】张新娟, 邱彩玉, 丁雯, 徐一梦
【申请人】温州生物材料与工程研究所
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
【技术领域】
[0001]本发明属于表面处理工艺，涉及一种ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法。
【背景技术】
[0002]ZnO由于其结构稳定，直接带隙宽，无毒，成本相对较低等优点，引起人们越来越多的关注。纳米ZnO由于其小尺寸效应、表面活性高等特点被广泛应用与透明电子设备、压电设备、紫外光发射器、化学传感器、油漆和涂料、催化剂和光催化剂等领域，被认为是21世纪最有发展潜力的纳米材料。
[0003]由于ZnO的禁带宽度约为3.37eV，导致其对可见光的利用率极低。为进一步提高ZnO的物理、化学性能，常对其进行掺杂改性。Al掺杂ZnO(AZO)由于其高电导率、高光催化活性、热稳定及化学稳定等特点，Al成为最常用的掺杂元素。Al掺杂ZnO纳米粉体兼具AZO材料和纳米材料的双重优点，是一种极具发展潜力的新型功能材料。
[0004]然而，由于纳米材料表面活性高，极易发生团聚，影响其分散性。因此，事先对其进行表面处理显得尤为重要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种操作简单，具有环保、经济、易于实现大规模生产等优点，且将ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体的分散性进行了显著改善的表面处理方法。
[0006]为实现上述目的，本发明的技术方案是一种ZnO纳米粉体的表面处理方法，包括以下步骤:
(1)称取100质量份的纯ZnO纳米粉体，加入到容器中，加入1000-10000质量份的醋酸丁酯作为分散介质；
(2)称取0-30质量份的聚丙烯酸钠、0-30质量份的六偏磷酸钠、0-30质量份的十二烷基磺酸钠和1-30质量份的钛酸四丁酯，加入经步骤(I)处理后的盛有纯ZnO的纳米粉体的容器中，搅拌均匀；
(3)将经步骤(2)处理后的混合体放入超声清洗仪中进行超声处理；
(4)将经步骤(3)超声处理的混合体移出，并烘干或者表面处理的ZnO纳米粉体产品。
[0007]进一步设置是所述的ZnO纳米粉体、聚丙烯酸钠和钛酸四丁酯的质量比为5:
0.05: 0.5ο
[0008]为实现上述目的，本发明的技术方案一种Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法，包括以下步骤:
(1)称取100质量份的Al掺杂ZnO纳米粉体，加入到容器中，加入1000-10000质量份的醋酸丁酯作为分散介质；
(2)称取0-30质量份的聚丙烯酸钠、0-30质量份的六偏磷酸钠、0-30质量份的十二烷基磺酸钠和1-30质量份的钛酸四丁酯，加入经步骤(I)处理后的盛有Al掺杂ZnO纳米粉体的容器中，搅拌均匀；
(3)将经步骤(2)处理后的混合体放入超声清洗仪中进行超声处理；
(4)将经步骤(3)超声处理的混合体移出，并烘干获得表面处理的Al掺杂ZnO纳米粉体产品。
[0009]进一步设置是所述的Al掺杂ZnO纳米粉体、聚丙烯酸钠和钛酸四丁酯的质量比为5: 0.05: 0.5ο
[0010]经过上述方案表面处理的ZnO纳米粉体以及Al掺杂ZnO纳米粉体即为目标产品，将其加入到涂料和聚醚密封胶中测试其分散性。
[0011]本发明的优点:
1.本发明不但操作简单，而且具有环保、经济等优点，易于实现大规模生产。同时该方法表面处理后的ZnO纳米粉体和Al掺杂ZnO纳米粉体的分散性得到了很好的改善。
[0012]2.该发明无论在实验范围亦或实际应用方面都有很重要的科学价值和意义。
[0013]本发明是有益效果参见下面具体实施实施例实验数据和图例。
[0014]下面结合说明书附图和【具体实施方式】对本发明做进一步介绍。
【附图说明】
[0015]图1为将纳米粉体添加到涂料中所制备出的涂料。(从左到右依次为空白样、添加表面处理后的纯ΖηΟ、表面处理后的ΑΖ0-1、表面处理后的ΑΖ0-2、未用该方法处理的市售纳米 ZnO)；
图2为为将纳米粉体添加到聚醚密封胶中所制备出的聚醚密封胶。(从左到右依次为空白样、添加表面处理后的纯ΖηΟ、表面处理后的ΑΖ0-1、表面处理后的ΑΖ0-2、未用该方法处理的市售纳米ZnO)；
图3为所制备的聚醚密封胶横切面的SEM图。(a为添加表面处理后的纯ZnO，b为添加表面处理后的AZ0-1，c为添加表面处理后的AZ0-2，d为添加未用该方法处理的市售纳米 ZnO0
【具体实施方式】
[0016]下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
[0017]实施例1
首先，称取5g纯ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.0lg聚丙烯酸钠、0.01 g六偏磷酸钠、0.0lg十二烷基磺酸钠、0.05g钛酸四丁酯，分别加入盛有纯ZnO的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0018]实施例2
首先，称取5g纯ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.05g聚丙烯酸钠、0.5g钛酸四丁酯，分别加入盛有纯ZnO纳米粉体的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0019]实施例3
首先，称取5g纯ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.05g聚丙烯酸钠、1.5g钛酸四丁酯，分别加入盛有纯ZnO纳米粉体的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0020]实施例4
首先，称取5g Al掺杂ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.05g聚丙烯酸钠、0.5g钛酸四丁酯，分别加入盛有Al掺杂ZnO纳米粉体的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0021]实施例5
首先，称取5g Al掺杂ZnO纳米粉体，加入到烧杯中，加入10ml的醋酸丁酯作为分散介质。再称取0.05g聚丙烯酸钠、1.5g钛酸四丁酯，分别加入盛有Al掺杂ZnO纳米粉体的烧杯中，搅拌均匀。然后，将盛有样品的烧杯放入超声清洗仪中，超声一小时。最后，将超声完的样品倒入表面皿中，用烘箱烘干。
[0022]上述实施例中所制得的样品经仪器检测进行表征，其结果如下:
1.由图1可知，所制备出的涂料除添加未用该方法表面处理的市售纳米氧化锌(右起第一张)呈现白色之外，其它几组添加该方法表面处理后的纯Zn0和AZ0的涂料均接近无色透明，说明该方法表面处理后的纳米粉体有很好的分散性，能较好的分散到涂料中。
[0023]2.由图2可知，所制备出的密封胶除添加未用该方法表面处理的市售纳米氧化锌(右起第一张)呈现白色不透明之外，其它几组添加该方法表面处理后的纯ZnO和AZO的涂料均为乳白色半透明，说明该方法表面处理后的纳米粉体有很好的分散性，能较好的分散到密封胶中。
[0024]3.由图3可知，添加用该方法处理过的纯ZnO和AZO纳米粉体的粒径明显小于未用该方法处理的市售纳米氧化锌的粒径。
【主权项】
1.一种ZnO纳米粉体的表面处理方法，其特征在于包括以下步骤: 称取100质量份的纯ZnO纳米粉体，加入到容器中，加入1000-10000质量份的醋酸丁醋作为分散介质； 称取0-30质量份的聚丙烯酸钠、0-30质量份的六偏磷酸钠、0-30质量份的十二烷基磺酸钠和1-30质量份的钛酸四丁酯，加入经步骤(I)处理后的盛有纯ZnO的纳米粉体的容器中，搅拌均匀； 将经步骤(2)处理后的混合体放入超声清洗仪中进行超声处理； 将经步骤(3)超声处理的混合体移出，并烘干获得表面处理的ZnO纳米粉体产品。2.根据权利要求1所述的一种ZnO纳米粉体的表面处理方法，其特征在于:所述的ZnO纳米粉体、聚丙烯酸钠和钛酸四丁酯的质量比为5: 0.05: 0.5。3.一种Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法，其特征在于包括以下步骤: (1)称取100质量份的Al掺杂ZnO纳米粉体，加入到容器中，加入1000-10000质量份的醋酸丁酯作为分散介质； (2)称取0-30质量份的聚丙烯酸钠、0-30质量份的六偏磷酸钠、0-30质量份的十二烷基磺酸钠和1-30质量份的钛酸四丁酯，加入经步骤(I)处理后的盛有Al掺杂ZnO纳米粉体的容器中，搅拌均匀； (3)将经步骤(2)处理后的混合体放入超声清洗仪中进行超声处理； (4)将经步骤(3)超声处理的混合体移出，并烘干获得表面处理的Al掺杂ZnO纳米粉体产品。4.根据权利要求3所述的Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法，其特征在于:所述的Al掺杂ZnO纳米粉体、聚丙烯酸钠和钛酸四丁酯的质量比为5: 0.05: 0.5。
【专利摘要】本发明公开了ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体的表面处理方法，该方法采用聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、钛酸四丁酯作为表面活性剂，对纳米粉体进行表面处理。本方法过程简单，反应条件温和，所处理后的ZnO纳米粉体或Al掺杂ZnO纳米粉体具有比表面积大、分散性好等优点，使其在涂料、胶黏剂等有机基质中的分散性有了很大程度的提高。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G9/02
【公开号】CN104891552
【申请号】CN201510278548
【发明人】张新娟, 邱彩玉, 丁雯, 徐一梦
【申请人】温州生物材料与工程研究所
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
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