一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法
一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法。
【背景技术】
[0002]低维纳米材料因其尺寸小，表面原子所占的体积百分数大、表面粗糙度增加，形成凹凸不平的原子台阶，提高了化学反应的接触面，作为催化剂材料可显著提高催化效率，在催化领域具有广阔的前景。人们利用固相法、液相法以及气相法制备和修饰了各种低维纳米材料，在能源、环境、信息、生物等领域内展现出巨大的应用前景，已成为国际上最为活跃的研宄领域之一。
[0003]Ni (OH)2是一种重要的无机非贵金属材料，其3d轨道富电子氧，具有很强的吸附作用，对很多还原性气体如4和CO有一定的活化能力，并对这些气体的氧化具有良好的催化作用。目前多种不同形貌的Ni (OH)2纳米材料已被报道，包括多孔纳米微球，纳米花，纳米片和纳米纤维等。CN102897852A介绍了一种纳米片组装结构的氢氧化镍分级结构微球的制备方法，分级结构由片状纳米单元按螺旋式层层叠加方式组装而成，在电池电极材料、催化、气敏等领域具有很好的应用前景。CN102826617A提供了一种超级电容器用球形氢氧化镍电极材料及其制备方法，具有良好的电化学性能。
[0004]目前，关于Ni(OH)2超薄纳米片等低维材料的研宄的报道较少，而且制备方法较为苛刻。因此，发展一种简单化、快速化、温和化的方法制备Ni (OH)2超薄纳米片，并通过控制实验参数制备Ni (OH)2超薄纳米片组装体且实现其形貌调控仍是材料科学技术领域的一个挑战性课题。
【发明内容】
[0005]本发明无需加入任何模板剂、表面活性剂，通过简单的溶剂热合成法，调控合成出具有纳米片状结构的过渡金属氢氧化物纳米材料。本发明的目的在于提出一种工艺简单易行、实验流程短、条件温和的氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法。
[0006]本发明的技术方案是:首先向可溶性镍盐中加入尿素，充分搅拌后，在一定温度下反应2-30h，经过离心、干燥制得氢氧化镍超薄纳米片组装体，具体制备步骤为:
[0007]常温下配制浓度为0.001-2.0mol/L的可溶性镍盐，磁力搅拌20_60min，在搅拌条件下加入0.0001-0.05mol尿素，继续搅拌10_40min，再将该混合体系移入反应釜中，将温度控制在60-280°C保温2-30h，过滤洗涤，然后在40_120°C下干燥4_36h后得到Ni (OH) 2超薄纳米片组装体。
[0008]所述的可溶性镍盐包括:镍的硝酸盐、硫酸盐、卤化物、磷酸盐、有机羧酸盐中的一种或几种。
[0009]所述混合溶液的溶剂包括:水，乙醇，乙二醇，丙三醇，丁四醇中的一种或几种。
[0010]本发明的优点在于:1)提供了一种Ni (OH)2超薄纳米片组装体的快速制备方法；2)用本发明提供的方法制备的Ni (OH)2超薄纳米片组装体，可以通过实验参数比实现对产物形貌的控制；3)用本发明提供的方法反应工艺简单、条件温和、流程短，适合工业化生产。
【附图说明】
[0011]图1为本发明实施案例I得到的Ni(OH)2超薄纳米片组装体的扫描电镜照片。
[0012]图2为本发明实施案例2得到的Ni(OH)2超薄纳米片组装体的扫描电镜照片。
[0013]图3为本发明实施案例3得到的Ni(OH)2超薄纳米片组装体的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
[0015]实施案例I
[0016]常温下配制15mL浓度为0.06mol/L的硝酸镍溶液，其中水和乙二醇的体积比为1:1，在搅拌条件下加入0.004mol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在120°C下保温6h，自然冷却后，离心、洗涤，然后在60°C下干燥12h后得到Ni (OH)2超薄纳米片组装体(花状结构)，产物的扫描照片如图1所示。
[0017]实施案例2
[0018]常温下配制15mL浓度为0.017mol/L的硝酸镍溶液，其中水和乙二醇的体积比为1:1，在搅拌条件下加入0.0Olmol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在120°C下保温5h，自然冷却后，离心、洗涤，然后在60°C下干燥12h后得到Ni (OH)2超薄纳米片组装体(堆叠结构)，产物的扫描照片如图2所示。
[0019]实施案例3
[0020]常温下配制15mL浓度为0.06mol/L的硝酸镍溶液，其中水和乙二醇的体积比为1:9，在搅拌条件下加入0.004mol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在120°C下保温5h，自然冷却后，离心、干燥，然后在60°C下干燥12h后得到Ni (OH)2超薄纳米片组装体(球状结构)，产物的扫描照片如图3所示。
【主权项】
1.一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法，其特征在于首先向可溶性镍盐中加入尿素，充分搅拌后，在一定温度下反应2-30h，经过离心、干燥制得氢氧化镍超薄纳米片组装体，具体制备步骤为: 常温下配制浓度为0.001-2.0mol/L的可溶性镍盐，磁力搅拌20_60min，在搅拌条件下加入0.0001-0.05mol尿素，继续搅拌10_40min，再将该混合体系移入反应釜中，将温度控制在60-280 °C保温2-30h，过滤洗涤，然后在40_120°C下干燥4_36h后得到Ni (OH)2超薄纳米片组装体。2.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法，其特征在于所述的可溶性镍盐包括:镍的硝酸盐、硫酸盐、卤化物、磷酸盐、有机羧酸盐中的一种或几种。3.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法，其特征在于所述混合溶液的溶剂包括:水，乙醇，乙二醇，丙三醇，丁四醇中的一种或几种。
【专利摘要】本发明公开了一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法，属于无机功能材料制备技术领域。其制备方法是向镍盐的可溶性溶液中加入沉淀剂，通过控制反应时间、反应参数比得到化合物沉淀。经过过滤，水洗，干燥制得氢氧化镍超薄纳米片组装体。本发明的优点在于：1)提供了一种Ni(OH)2超薄纳米片组装体的快速制备方法；2)用本发明提供的方法制备的Ni(OH)2超薄纳米片组装体，可以通过实验参数比实现对产物形貌的控制；3)用本发明提供的方法反应工艺简单、条件温和、流程短，适合工业化生产。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C01G53/04
【公开号】CN104891580
【申请号】CN201510225312
【发明人】王戈, 贾丹丹, 高鸿毅, 谭丽, 刘安, 王芃, 刘丽萍, 党蕊, 刘欣
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月5日
【技术领域】
[0001]本发明属于无机功能材料制备技术领域，特别涉及一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法。
【背景技术】
[0002]低维纳米材料因其尺寸小，表面原子所占的体积百分数大、表面粗糙度增加，形成凹凸不平的原子台阶，提高了化学反应的接触面，作为催化剂材料可显著提高催化效率，在催化领域具有广阔的前景。人们利用固相法、液相法以及气相法制备和修饰了各种低维纳米材料，在能源、环境、信息、生物等领域内展现出巨大的应用前景，已成为国际上最为活跃的研宄领域之一。
[0003]Ni (OH)2是一种重要的无机非贵金属材料，其3d轨道富电子氧，具有很强的吸附作用，对很多还原性气体如4和CO有一定的活化能力，并对这些气体的氧化具有良好的催化作用。目前多种不同形貌的Ni (OH)2纳米材料已被报道，包括多孔纳米微球，纳米花，纳米片和纳米纤维等。CN102897852A介绍了一种纳米片组装结构的氢氧化镍分级结构微球的制备方法，分级结构由片状纳米单元按螺旋式层层叠加方式组装而成，在电池电极材料、催化、气敏等领域具有很好的应用前景。CN102826617A提供了一种超级电容器用球形氢氧化镍电极材料及其制备方法，具有良好的电化学性能。
[0004]目前，关于Ni(OH)2超薄纳米片等低维材料的研宄的报道较少，而且制备方法较为苛刻。因此，发展一种简单化、快速化、温和化的方法制备Ni (OH)2超薄纳米片，并通过控制实验参数制备Ni (OH)2超薄纳米片组装体且实现其形貌调控仍是材料科学技术领域的一个挑战性课题。
【发明内容】
[0005]本发明无需加入任何模板剂、表面活性剂，通过简单的溶剂热合成法，调控合成出具有纳米片状结构的过渡金属氢氧化物纳米材料。本发明的目的在于提出一种工艺简单易行、实验流程短、条件温和的氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法。
[0006]本发明的技术方案是:首先向可溶性镍盐中加入尿素，充分搅拌后，在一定温度下反应2-30h，经过离心、干燥制得氢氧化镍超薄纳米片组装体，具体制备步骤为:
[0007]常温下配制浓度为0.001-2.0mol/L的可溶性镍盐，磁力搅拌20_60min，在搅拌条件下加入0.0001-0.05mol尿素，继续搅拌10_40min，再将该混合体系移入反应釜中，将温度控制在60-280°C保温2-30h，过滤洗涤，然后在40_120°C下干燥4_36h后得到Ni (OH) 2超薄纳米片组装体。
[0008]所述的可溶性镍盐包括:镍的硝酸盐、硫酸盐、卤化物、磷酸盐、有机羧酸盐中的一种或几种。
[0009]所述混合溶液的溶剂包括:水，乙醇，乙二醇，丙三醇，丁四醇中的一种或几种。
[0010]本发明的优点在于:1)提供了一种Ni (OH)2超薄纳米片组装体的快速制备方法；2)用本发明提供的方法制备的Ni (OH)2超薄纳米片组装体，可以通过实验参数比实现对产物形貌的控制；3)用本发明提供的方法反应工艺简单、条件温和、流程短，适合工业化生产。
【附图说明】
[0011]图1为本发明实施案例I得到的Ni(OH)2超薄纳米片组装体的扫描电镜照片。
[0012]图2为本发明实施案例2得到的Ni(OH)2超薄纳米片组装体的扫描电镜照片。
[0013]图3为本发明实施案例3得到的Ni(OH)2超薄纳米片组装体的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
[0015]实施案例I
[0016]常温下配制15mL浓度为0.06mol/L的硝酸镍溶液，其中水和乙二醇的体积比为1:1，在搅拌条件下加入0.004mol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在120°C下保温6h，自然冷却后，离心、洗涤，然后在60°C下干燥12h后得到Ni (OH)2超薄纳米片组装体(花状结构)，产物的扫描照片如图1所示。
[0017]实施案例2
[0018]常温下配制15mL浓度为0.017mol/L的硝酸镍溶液，其中水和乙二醇的体积比为1:1，在搅拌条件下加入0.0Olmol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在120°C下保温5h，自然冷却后，离心、洗涤，然后在60°C下干燥12h后得到Ni (OH)2超薄纳米片组装体(堆叠结构)，产物的扫描照片如图2所示。
[0019]实施案例3
[0020]常温下配制15mL浓度为0.06mol/L的硝酸镍溶液，其中水和乙二醇的体积比为1:9，在搅拌条件下加入0.004mol的尿素，继续搅拌30min，然后移入反应釜，在120°C下保温5h，自然冷却后，离心、干燥，然后在60°C下干燥12h后得到Ni (OH)2超薄纳米片组装体(球状结构)，产物的扫描照片如图3所示。
【主权项】
1.一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法，其特征在于首先向可溶性镍盐中加入尿素，充分搅拌后，在一定温度下反应2-30h，经过离心、干燥制得氢氧化镍超薄纳米片组装体，具体制备步骤为: 常温下配制浓度为0.001-2.0mol/L的可溶性镍盐，磁力搅拌20_60min，在搅拌条件下加入0.0001-0.05mol尿素，继续搅拌10_40min，再将该混合体系移入反应釜中，将温度控制在60-280 °C保温2-30h，过滤洗涤，然后在40_120°C下干燥4_36h后得到Ni (OH)2超薄纳米片组装体。2.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法，其特征在于所述的可溶性镍盐包括:镍的硝酸盐、硫酸盐、卤化物、磷酸盐、有机羧酸盐中的一种或几种。3.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法，其特征在于所述混合溶液的溶剂包括:水，乙醇，乙二醇，丙三醇，丁四醇中的一种或几种。
【专利摘要】本发明公开了一种氢氧化镍超薄纳米片组装体的制备方法，属于无机功能材料制备技术领域。其制备方法是向镍盐的可溶性溶液中加入沉淀剂，通过控制反应时间、反应参数比得到化合物沉淀。经过过滤，水洗，干燥制得氢氧化镍超薄纳米片组装体。本发明的优点在于：1)提供了一种Ni(OH)2超薄纳米片组装体的快速制备方法；2)用本发明提供的方法制备的Ni(OH)2超薄纳米片组装体，可以通过实验参数比实现对产物形貌的控制；3)用本发明提供的方法反应工艺简单、条件温和、流程短，适合工业化生产。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C01G53/04
【公开号】CN104891580
【申请号】CN201510225312
【发明人】王戈, 贾丹丹, 高鸿毅, 谭丽, 刘安, 王芃, 刘丽萍, 党蕊, 刘欣
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月5日
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