一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法
一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法
【技术领域】
[0001] 本申请涉及材料化学及固体废弃物综合利用领域，尤其涉及一种利用高炉渣处理 剂处理甲基橙废水的方法。
【背景技术】
[0002] 甲基橙废水是一种工业废水，其中包含的甲基橙是分析化学中常用的一种指示 剂。化学名4'-二甲氨基-4-偶氮苯磺酸钠。分子式：C14H14N3Na03S。甲基橙是一种偶 氮染料，可用于印染纺织品。
[0003] 甲基橙废水是一种有毒的废水，排放之后会造成环境污染，因此，国内外市场一 直在研宄这种废水的处理方法。目前，偶氮染料甲基橙废水的主要处理方法有：吸附法、 絮凝沉淀、电化学法、氧化法和生物降解法等等，例如利用含钛高炉渣处理废水，或者利用 ZnIn2S4可见光催化剂处理废水。
[0004] 在利用含钛高炉渣处理废水的方法中，该方法利用含钛高炉渣处理甲基橙染料废 水，由于甲基橙溶液原本是偏碱性的溶液，因此，在处理时需要使用稀硫酸调节甲基橙废水 PH为0. 5-4. 5,投加废水体积的0. 01-0. 1%的H2O2，甲基橙废水中甲基橙浓度为10-30mg/ 1，反应振荡时间0. 5-1. 5h，控制温度为30-70°C。缺点是处理前需要使用稀硫酸调节废水 PH，而且处理废水中甲基橙浓度较低，反应振荡时间略长。
[0005] 而利用ZnIn2S4可见光催化剂处理废水的方法，该方法使用锌盐、铟盐和硫源为原 料制备ZnIn 2S4可见光催化剂粉末，处理甲基橙染料废水时先置于暗室避光搅拌20-60min， 再在可见光照射下搅拌l_4h，达到反应完全。缺点是原料成本高，反应时间较长。
[0006] 因此，目前还未找到一种合适的方法来处理甲基橙废水。
【发明内容】
[0007] 针对上述问题，本发明了提供了一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法。
[0008] 解决上述技术问题，本发明提供了一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的 方法，所述高炉渣处理剂通过高炉渣制备获得；所述方法包括：将所述高炉渣研磨至 60-30um，获得高炉渣细粉；将所述高炉渣细粉添加到200ml盐酸溶液中溶解及密封，然后 利用超声波振荡器进行超声波振荡20-40min，获得混合溶液；使用水浴锅将所述混合溶 液在90-100°C的温度下水浴加热I. 5-2. 5h ;过滤并清洗所述混合溶液，获得滤液，然后使 用NaOH溶液调节所述滤液的PH值为11. 0±0. 1 ;将所述滤液密封，然后在所述水浴锅中 55-70°C水浴加热16-20h ;使用离心机离心后获得沉淀物，然后冷冻干燥，获得所述高炉渣 处理剂；将所述高炉渣处理剂溶于50ml 10-400mg/l的甲基橙溶液中，在15-70°C恒温气 浴振荡箱中振荡5-30min ;其中，所述高炉渣处理剂和所述甲基橙溶液中甲基橙的质量比 为质量比为（6-25):1 ;使用针头过滤器对振荡反应后的溶液进行固液分离，然后除去固体 物。
[0009] 优选的，所述高炉渣的主要化学组分按重量百分比计为：CaO :38. 42%、MgO: 10. 51 %, Si02：31. 99 %, Al 203：13. 77 %, S ：0. 89 %, FeO ：0. 52 MnO ：0. 60 %, TiO2: I. 41%，其他：0-1. 89%。
[0010] 优选的，所述盐酸溶液浓度为2-5mol/l。
[0011] 优选的，所述超声波振荡器的振荡功率为60-100%。
[0012] 优选的，所述NaOH溶液浓度为l-5mol/l〇
[0013] 优选的，所述离心机转速为2000-5000rpm，离心时间为15_20min。
[0014] 优选的，所述恒温气浴振荡箱的振荡速度为100-130rpm。
[0015] 通过本发明的一个或者多个技术方案，本发明具有以下有益效果或者优点：
[0016] 本发明提供的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，该高炉渣处理剂是 利用高炉炼铁产生的高炉渣为原料制备获得的，制备工艺简单、成本低、能耗低；利用该高 炉渣处理剂处理废水中的甲基橙，只需将所述高炉渣处理剂溶于50ml 10-400mg/l的甲基 橙溶液中，振荡、固液分离即可，反应时间短，并且不用调整甲基橙溶液的PH值。同时本发 明消耗了冶炼生铁时排放大量的高炉渣，大大提高钢铁企业废物综合利用，实现以废治废， 并且节省了高炉渣存放空间和费用。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明实施例中一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法流程图；
[0018] 图2为本发明实施例震荡范围时间内不同时刻的甲基橙溶液中甲基橙吸光度的 示意图。
【具体实施方式】
[0019] 为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图， 通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。
[0020] 在本发明实施例中，提供了一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，该高 炉渣处理剂通过高炉渣制备获得。
[0021] 下面请参看图1，是本发明实施例中的方法实施过程图，具体包括：
[0022] S1，将所述高炉渣研磨至30-60um，获得高炉渣细粉。具体来说，高炉渣的主要化 学组分按重量百分比计为：CaO :38· 42%、MgO :10· 51%、Si02:31. 99%、Al 203:13· 77%、S : 0· 89%、Fe0 :0· 52%、Μη0 :0· 60%、Ti02:l. 41%，其他：0-1. 89%。
[0023] S2,将所述高炉渣细粉添加到200ml盐酸溶液中溶解及密封，然后利用超声波振 荡器进行超声波振荡20-40min，获得混合溶液。进一步的，盐酸溶液浓度为2-5mol/l。超 声波振荡器的振荡功率为60-100%。
[0024] S3,使用水浴锅将所述混合溶液在90-100°C的温度下水浴加热I. 5-2. 5h。
[0025] S4,过滤并清洗所述混合溶液，获得滤液，然后使用NaOH溶液调节所述滤液的PH 值为11. 〇±〇. 1。进一步的，所述NaOH溶液浓度为l-5mol/l。
[0026] S5,将所述滤液密封，然后在所述水浴锅中55-70°C水浴加热16-20h。
[0027] S6,使用离心机离心后获得沉淀物，然后冷冻干燥，获得所述高炉渣处理剂。进一 步的，所述离心机转速为2000-5000rpm，离心时间为15_20min。
[0028] S7,将所述高炉渣处理剂溶于50ml 10-400mg/l的甲基橙溶液中，在15-70°C恒温 气浴振荡箱中振荡5-30min。其中，所述高炉渣处理剂和所述甲基橙溶液中甲基橙的质量比 为质量比为（6_25):1。进一步的，所述气浴恒温振荡器的振荡速度为100-130rpm。具体来 说，当高炉渣处理剂溶于甲基橙溶液中时，由于高炉渣处理剂偏碱性，因此在反应时无需调 整甲基橙溶液的PH值，本发明的高炉渣处理剂可以在碱性环境下和甲基橙溶液直接反应。
[0029] S8,使用针头过滤器对振荡反应后的溶液进行固液分离，然后除去固体物。
[0030] 本发明利用紫外-可见光分光光度计测定处理后水中甲基橙的吸光度，根据甲基 橙工作曲线换算出甲基橙相应浓度，并计算出甲基橙的去除率，计算公式为：
[0031] η= χ 100
[0032] 式中，Co为甲基橙初始浓度（mg/1) ;Ct为t时间的甲基橙浓度（mg/1)，t的取值 范围为上述的5-30min; η为甲基橙去除率（％)。甲基橙去除率越高，说明本发明处理甲 基橙的效果越好，方法的可行性越高。
[0033] 下面使用具体的实施例对上述方法进行说明。
[0034] 实施例1
[0035] 本发明设计的方法步骤为：
[0036] (1)将高炉渣研磨至60um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为2mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡20min ;然后在恒温水浴锅中90°C水浴加 热I. 5h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗 的次数以实际情况为准；使用lmol/1 NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密 封后在55°C水浴加热16h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为2000rpm，最 后冷冻干燥得到粉末。
[0037] (2)称取0. 05g粉末于40ml 10mg/l甲基橙溶液中，在25°C恒温气浴振荡箱中振 荡 30min。
[0038] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲 基橙吸光度，换算甲基橙去除率为84. 6%。
[0039] 具体请参看图2,是震荡范围时间内不同时刻的甲基橙溶液中甲基橙吸光度的示 意图。
[0040] 实施例2
[0041] 本发明设计的方法步骤为：
[0042] (1)将高炉渣研磨至60um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为3mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡30min ;然后在恒温水浴锅中100°C水浴加 热2h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗的 次数以实际情况为准；使用2mol/l NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密封 后在65°C水浴加热20h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为5000rpm，最后 冷冻干燥得到粉末。
[0043] (2)称取0· Ig粉末于40ml 10mg/l甲基橙溶液中，在25°C恒温气浴振荡箱中振荡 30min〇
[0044] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲基橙吸光度，换算甲基橙去除率为97. 1 %。
[0045] 实施例3
[0046] 本发明设计的方法步骤为：
[0047] (1)将高炉渣研磨至30um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为2mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡20min ;然后在恒温水浴锅中90°C水浴加 热I. 5h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗 的次数以实际情况为准；使用lmol/1 NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密 封后在55°C水浴加热16h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为2000rpm，最 后冷冻干燥得到粉末。
[0048] (2)称取0· 05g粉末于40ml 25mg/l甲基橙溶液中，在25°C恒温气浴振荡箱中振 荡 30min。
[0049] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲基橙吸光度，换算甲基橙去除率为89. 4%。
[0050] 实施例4
[0051 ] 本发明设计的方法步骤为：
[0052] (1)将高炉渣研磨至30um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为3mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡30min ;然后在恒温水浴锅中100°C水浴加 热2h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗的 次数以实际情况为准；使用2mol/l NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密封 后在65°C水浴加热18h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为5000rpm，最后 冷冻干燥得到粉末。
[0053] (2)称取0· Ig粉末于40ml 150mg/l甲基橙溶液中，使用lmol/1 NaOH调节PH为 13后，在25°C恒温气浴振荡箱中振荡25min。
[0054] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲基橙吸光度，换算甲基橙去除率为99. 6%。
[0055] 实施例5
[0056] 本发明设计的方法步骤为：
[0057] (1)将高炉渣研磨至30um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为3mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡30min ;然后在恒温水浴锅中100°C水浴加 热2h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗的 次数以实际情况为准；使用2mol/l NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密封 后在65°C水浴加热18h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为5000rpm，最后 冷冻干燥得到粉末。
[0058] (2)称取0· Ig粉末于40ml 150mg/l甲基橙溶液中，使用3mol/l HCl调节PH为5 后，在25°C恒温气浴振荡箱中振荡25min。
[0059] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲基橙吸光度，换算甲基橙去除率为90. 1 %。
[0060] 通过本发明的一个或者多个实施例，本发明具有以下有益效果或者优点：
[0061] 本发明提供的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，该高炉渣处理剂是 利用高炉炼铁产生的高炉渣为原料制备获得的，制备工艺简单、成本低、能耗低；利用该高 炉渣处理剂处理废水中的甲基橙，只需将所述高炉渣处理剂溶于50ml的10-400mg/l的甲 基橙溶液中，振荡、固液分离即可，反应时间短，并且不用调整甲基橙溶液的PH值。同时本 发明消耗了冶炼生铁时排放大量的高炉渣，大大提高钢铁企业废物综合利用，实现以废治 废，并且节省了高炉渣存放空间和费用。
[0062] 尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本 创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包 括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
[0063] 显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精 神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围 之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1. 一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在于，所述高炉渣处理剂通 过高炉渣制备获得； 所述方法包括： 将所述高炉渣研磨至30-60um，获得高炉渣细粉； 将所述高炉渣细粉添加到200ml盐酸溶液中溶解及密封，然后利用超声波振荡器进行 超声波振荡20-40min，获得混合溶液； 使用水浴锅将所述混合溶液在90-100°C的温度下水浴加热I. 5-2. 5h; 过滤并清洗所述混合溶液，获得滤液，然后使用NaOH溶液调节所述滤液的PH值为11.0±0.1; 将所述滤液密封，然后在所述水浴锅中55-70°C水浴加热16-20h; 使用离心机离心后获得沉淀物，然后冷冻干燥，获得所述高炉渣处理剂； 将所述高炉渣处理剂溶于50ml10-400mg/l的甲基橙溶液中，在15-70°C恒温气浴振 荡箱中振荡5-30min;其中，所述高炉渣处理剂和所述甲基橙溶液中甲基橙的质量比为质 量比为（6-25) :1 ; 使用针头过滤器对振荡反应后的溶液进行固液分离，然后除去固体物。2. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于， 所述高炉渣的主要化学组分按重量百分比计为：CaO:38. 42%、MgO:10. 51%、SiO2: 31. 99 %、Al203:13. 77%、S:0? 89%、FeO:0? 52%、MnO:0? 60 %、Ti02:l. 41 %，其他： 0-1. 89%〇3. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述盐酸溶液浓度为2-5mol/l。4. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述超声波振荡器的振荡功率为60-100 %。5. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述NaOH溶液浓度为l-5mol/l〇6. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述离心机转速为2000-5000rpm，离心时间为15_20min。7. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述恒温气浴振荡箱的振荡速度为100-130rpm。
【专利摘要】本发明公开了一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，该高炉渣处理剂是利用高炉炼铁产生的高炉渣为原料制备获得的，制备工艺简单、成本低、能耗低；利用该高炉渣处理剂处理废水中的甲基橙，只需将所述高炉渣处理剂溶于50ml 10-400mg/l的甲基橙溶液中，振荡、固液分离即可，反应时间短，并且不用调整甲基橙溶液的PH值。同时本发明消耗了冶炼生铁时排放大量的高炉渣，大大提高钢铁企业废物综合利用，实现以废治废，并且节省了高炉渣存放空间和费用。
【IPC分类】C02F1/00
【公开号】CN104891590
【申请号】CN201510332413
【发明人】高宏宇, 王轩, 宋桢桢, 杨晓芳, 王东升, 方利平
【申请人】中国地质大学（武汉）
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月16日
【技术领域】
[0001] 本申请涉及材料化学及固体废弃物综合利用领域，尤其涉及一种利用高炉渣处理 剂处理甲基橙废水的方法。
【背景技术】
[0002] 甲基橙废水是一种工业废水，其中包含的甲基橙是分析化学中常用的一种指示 剂。化学名4'-二甲氨基-4-偶氮苯磺酸钠。分子式：C14H14N3Na03S。甲基橙是一种偶 氮染料，可用于印染纺织品。
[0003] 甲基橙废水是一种有毒的废水，排放之后会造成环境污染，因此，国内外市场一 直在研宄这种废水的处理方法。目前，偶氮染料甲基橙废水的主要处理方法有：吸附法、 絮凝沉淀、电化学法、氧化法和生物降解法等等，例如利用含钛高炉渣处理废水，或者利用 ZnIn2S4可见光催化剂处理废水。
[0004] 在利用含钛高炉渣处理废水的方法中，该方法利用含钛高炉渣处理甲基橙染料废 水，由于甲基橙溶液原本是偏碱性的溶液，因此，在处理时需要使用稀硫酸调节甲基橙废水 PH为0. 5-4. 5,投加废水体积的0. 01-0. 1%的H2O2，甲基橙废水中甲基橙浓度为10-30mg/ 1，反应振荡时间0. 5-1. 5h，控制温度为30-70°C。缺点是处理前需要使用稀硫酸调节废水 PH，而且处理废水中甲基橙浓度较低，反应振荡时间略长。
[0005] 而利用ZnIn2S4可见光催化剂处理废水的方法，该方法使用锌盐、铟盐和硫源为原 料制备ZnIn 2S4可见光催化剂粉末，处理甲基橙染料废水时先置于暗室避光搅拌20-60min， 再在可见光照射下搅拌l_4h，达到反应完全。缺点是原料成本高，反应时间较长。
[0006] 因此，目前还未找到一种合适的方法来处理甲基橙废水。
【发明内容】
[0007] 针对上述问题，本发明了提供了一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法。
[0008] 解决上述技术问题，本发明提供了一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的 方法，所述高炉渣处理剂通过高炉渣制备获得；所述方法包括：将所述高炉渣研磨至 60-30um，获得高炉渣细粉；将所述高炉渣细粉添加到200ml盐酸溶液中溶解及密封，然后 利用超声波振荡器进行超声波振荡20-40min，获得混合溶液；使用水浴锅将所述混合溶 液在90-100°C的温度下水浴加热I. 5-2. 5h ;过滤并清洗所述混合溶液，获得滤液，然后使 用NaOH溶液调节所述滤液的PH值为11. 0±0. 1 ;将所述滤液密封，然后在所述水浴锅中 55-70°C水浴加热16-20h ;使用离心机离心后获得沉淀物，然后冷冻干燥，获得所述高炉渣 处理剂；将所述高炉渣处理剂溶于50ml 10-400mg/l的甲基橙溶液中，在15-70°C恒温气 浴振荡箱中振荡5-30min ;其中，所述高炉渣处理剂和所述甲基橙溶液中甲基橙的质量比 为质量比为（6-25):1 ;使用针头过滤器对振荡反应后的溶液进行固液分离，然后除去固体 物。
[0009] 优选的，所述高炉渣的主要化学组分按重量百分比计为：CaO :38. 42%、MgO: 10. 51 %, Si02：31. 99 %, Al 203：13. 77 %, S ：0. 89 %, FeO ：0. 52 MnO ：0. 60 %, TiO2: I. 41%，其他：0-1. 89%。
[0010] 优选的，所述盐酸溶液浓度为2-5mol/l。
[0011] 优选的，所述超声波振荡器的振荡功率为60-100%。
[0012] 优选的，所述NaOH溶液浓度为l-5mol/l〇
[0013] 优选的，所述离心机转速为2000-5000rpm，离心时间为15_20min。
[0014] 优选的，所述恒温气浴振荡箱的振荡速度为100-130rpm。
[0015] 通过本发明的一个或者多个技术方案，本发明具有以下有益效果或者优点：
[0016] 本发明提供的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，该高炉渣处理剂是 利用高炉炼铁产生的高炉渣为原料制备获得的，制备工艺简单、成本低、能耗低；利用该高 炉渣处理剂处理废水中的甲基橙，只需将所述高炉渣处理剂溶于50ml 10-400mg/l的甲基 橙溶液中，振荡、固液分离即可，反应时间短，并且不用调整甲基橙溶液的PH值。同时本发 明消耗了冶炼生铁时排放大量的高炉渣，大大提高钢铁企业废物综合利用，实现以废治废， 并且节省了高炉渣存放空间和费用。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明实施例中一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法流程图；
[0018] 图2为本发明实施例震荡范围时间内不同时刻的甲基橙溶液中甲基橙吸光度的 示意图。
【具体实施方式】
[0019] 为了使本申请所属技术领域中的技术人员更清楚地理解本申请，下面结合附图， 通过具体实施例对本申请技术方案作详细描述。
[0020] 在本发明实施例中，提供了一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，该高 炉渣处理剂通过高炉渣制备获得。
[0021] 下面请参看图1，是本发明实施例中的方法实施过程图，具体包括：
[0022] S1，将所述高炉渣研磨至30-60um，获得高炉渣细粉。具体来说，高炉渣的主要化 学组分按重量百分比计为：CaO :38· 42%、MgO :10· 51%、Si02:31. 99%、Al 203:13· 77%、S : 0· 89%、Fe0 :0· 52%、Μη0 :0· 60%、Ti02:l. 41%，其他：0-1. 89%。
[0023] S2,将所述高炉渣细粉添加到200ml盐酸溶液中溶解及密封，然后利用超声波振 荡器进行超声波振荡20-40min，获得混合溶液。进一步的，盐酸溶液浓度为2-5mol/l。超 声波振荡器的振荡功率为60-100%。
[0024] S3,使用水浴锅将所述混合溶液在90-100°C的温度下水浴加热I. 5-2. 5h。
[0025] S4,过滤并清洗所述混合溶液，获得滤液，然后使用NaOH溶液调节所述滤液的PH 值为11. 〇±〇. 1。进一步的，所述NaOH溶液浓度为l-5mol/l。
[0026] S5,将所述滤液密封，然后在所述水浴锅中55-70°C水浴加热16-20h。
[0027] S6,使用离心机离心后获得沉淀物，然后冷冻干燥，获得所述高炉渣处理剂。进一 步的，所述离心机转速为2000-5000rpm，离心时间为15_20min。
[0028] S7,将所述高炉渣处理剂溶于50ml 10-400mg/l的甲基橙溶液中，在15-70°C恒温 气浴振荡箱中振荡5-30min。其中，所述高炉渣处理剂和所述甲基橙溶液中甲基橙的质量比 为质量比为（6_25):1。进一步的，所述气浴恒温振荡器的振荡速度为100-130rpm。具体来 说，当高炉渣处理剂溶于甲基橙溶液中时，由于高炉渣处理剂偏碱性，因此在反应时无需调 整甲基橙溶液的PH值，本发明的高炉渣处理剂可以在碱性环境下和甲基橙溶液直接反应。
[0029] S8,使用针头过滤器对振荡反应后的溶液进行固液分离，然后除去固体物。
[0030] 本发明利用紫外-可见光分光光度计测定处理后水中甲基橙的吸光度，根据甲基 橙工作曲线换算出甲基橙相应浓度，并计算出甲基橙的去除率，计算公式为：
[0031] η= χ 100
[0032] 式中，Co为甲基橙初始浓度（mg/1) ;Ct为t时间的甲基橙浓度（mg/1)，t的取值 范围为上述的5-30min; η为甲基橙去除率（％)。甲基橙去除率越高，说明本发明处理甲 基橙的效果越好，方法的可行性越高。
[0033] 下面使用具体的实施例对上述方法进行说明。
[0034] 实施例1
[0035] 本发明设计的方法步骤为：
[0036] (1)将高炉渣研磨至60um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为2mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡20min ;然后在恒温水浴锅中90°C水浴加 热I. 5h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗 的次数以实际情况为准；使用lmol/1 NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密 封后在55°C水浴加热16h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为2000rpm，最 后冷冻干燥得到粉末。
[0037] (2)称取0. 05g粉末于40ml 10mg/l甲基橙溶液中，在25°C恒温气浴振荡箱中振 荡 30min。
[0038] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲 基橙吸光度，换算甲基橙去除率为84. 6%。
[0039] 具体请参看图2,是震荡范围时间内不同时刻的甲基橙溶液中甲基橙吸光度的示 意图。
[0040] 实施例2
[0041] 本发明设计的方法步骤为：
[0042] (1)将高炉渣研磨至60um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为3mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡30min ;然后在恒温水浴锅中100°C水浴加 热2h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗的 次数以实际情况为准；使用2mol/l NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密封 后在65°C水浴加热20h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为5000rpm，最后 冷冻干燥得到粉末。
[0043] (2)称取0· Ig粉末于40ml 10mg/l甲基橙溶液中，在25°C恒温气浴振荡箱中振荡 30min〇
[0044] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲基橙吸光度，换算甲基橙去除率为97. 1 %。
[0045] 实施例3
[0046] 本发明设计的方法步骤为：
[0047] (1)将高炉渣研磨至30um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为2mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡20min ;然后在恒温水浴锅中90°C水浴加 热I. 5h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗 的次数以实际情况为准；使用lmol/1 NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密 封后在55°C水浴加热16h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为2000rpm，最 后冷冻干燥得到粉末。
[0048] (2)称取0· 05g粉末于40ml 25mg/l甲基橙溶液中，在25°C恒温气浴振荡箱中振 荡 30min。
[0049] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲基橙吸光度，换算甲基橙去除率为89. 4%。
[0050] 实施例4
[0051 ] 本发明设计的方法步骤为：
[0052] (1)将高炉渣研磨至30um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为3mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡30min ;然后在恒温水浴锅中100°C水浴加 热2h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗的 次数以实际情况为准；使用2mol/l NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密封 后在65°C水浴加热18h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为5000rpm，最后 冷冻干燥得到粉末。
[0053] (2)称取0· Ig粉末于40ml 150mg/l甲基橙溶液中，使用lmol/1 NaOH调节PH为 13后，在25°C恒温气浴振荡箱中振荡25min。
[0054] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲基橙吸光度，换算甲基橙去除率为99. 6%。
[0055] 实施例5
[0056] 本发明设计的方法步骤为：
[0057] (1)将高炉渣研磨至30um，再称取IOg高炉渣细粉溶于200ml盐酸溶液中，盐酸溶 液浓度为3mol/l，使用封口膜密封并超声波振荡30min ;然后在恒温水浴锅中100°C水浴加 热2h ;过滤并使用超纯水多次清洗后获得滤液，超纯水可以是蒸馏水、自来水等等，清洗的 次数以实际情况为准；使用2mol/l NaOH溶液调节滤液PH为11. 0±0. 1 ;使用封口膜密封 后在65°C水浴加热18h ;接着使用离心机离心20min后获得沉淀物，转速为5000rpm，最后 冷冻干燥得到粉末。
[0058] (2)称取0· Ig粉末于40ml 150mg/l甲基橙溶液中，使用3mol/l HCl调节PH为5 后，在25°C恒温气浴振荡箱中振荡25min。
[0059] (3)使用针头过滤器取上清液过滤固体物后使用紫外-可见光分光光度计在 464nm处测试甲基橙吸光度，换算甲基橙去除率为90. 1 %。
[0060] 通过本发明的一个或者多个实施例，本发明具有以下有益效果或者优点：
[0061] 本发明提供的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，该高炉渣处理剂是 利用高炉炼铁产生的高炉渣为原料制备获得的，制备工艺简单、成本低、能耗低；利用该高 炉渣处理剂处理废水中的甲基橙，只需将所述高炉渣处理剂溶于50ml的10-400mg/l的甲 基橙溶液中，振荡、固液分离即可，反应时间短，并且不用调整甲基橙溶液的PH值。同时本 发明消耗了冶炼生铁时排放大量的高炉渣，大大提高钢铁企业废物综合利用，实现以废治 废，并且节省了高炉渣存放空间和费用。
[0062] 尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的普通技术人员一旦得知了基本 创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包 括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
[0063] 显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精 神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围 之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
【主权项】
1. 一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在于，所述高炉渣处理剂通 过高炉渣制备获得； 所述方法包括： 将所述高炉渣研磨至30-60um，获得高炉渣细粉； 将所述高炉渣细粉添加到200ml盐酸溶液中溶解及密封，然后利用超声波振荡器进行 超声波振荡20-40min，获得混合溶液； 使用水浴锅将所述混合溶液在90-100°C的温度下水浴加热I. 5-2. 5h; 过滤并清洗所述混合溶液，获得滤液，然后使用NaOH溶液调节所述滤液的PH值为11.0±0.1; 将所述滤液密封，然后在所述水浴锅中55-70°C水浴加热16-20h; 使用离心机离心后获得沉淀物，然后冷冻干燥，获得所述高炉渣处理剂； 将所述高炉渣处理剂溶于50ml10-400mg/l的甲基橙溶液中，在15-70°C恒温气浴振 荡箱中振荡5-30min;其中，所述高炉渣处理剂和所述甲基橙溶液中甲基橙的质量比为质 量比为（6-25) :1 ; 使用针头过滤器对振荡反应后的溶液进行固液分离，然后除去固体物。2. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于， 所述高炉渣的主要化学组分按重量百分比计为：CaO:38. 42%、MgO:10. 51%、SiO2: 31. 99 %、Al203:13. 77%、S:0? 89%、FeO:0? 52%、MnO:0? 60 %、Ti02:l. 41 %，其他： 0-1. 89%〇3. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述盐酸溶液浓度为2-5mol/l。4. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述超声波振荡器的振荡功率为60-100 %。5. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述NaOH溶液浓度为l-5mol/l〇6. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述离心机转速为2000-5000rpm，离心时间为15_20min。7. 根据权利要求1所述的一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，其特征在 于，所述恒温气浴振荡箱的振荡速度为100-130rpm。
【专利摘要】本发明公开了一种利用高炉渣处理剂处理甲基橙废水的方法，该高炉渣处理剂是利用高炉炼铁产生的高炉渣为原料制备获得的，制备工艺简单、成本低、能耗低；利用该高炉渣处理剂处理废水中的甲基橙，只需将所述高炉渣处理剂溶于50ml 10-400mg/l的甲基橙溶液中，振荡、固液分离即可，反应时间短，并且不用调整甲基橙溶液的PH值。同时本发明消耗了冶炼生铁时排放大量的高炉渣，大大提高钢铁企业废物综合利用，实现以废治废，并且节省了高炉渣存放空间和费用。
【IPC分类】C02F1/00
【公开号】CN104891590
【申请号】CN201510332413
【发明人】高宏宇, 王轩, 宋桢桢, 杨晓芳, 王东升, 方利平
【申请人】中国地质大学（武汉）
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月16日
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