一种絮凝剂及其制备方法
一种絮凝剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于污水处理技术领域，尤其涉及一种絮凝剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 絮凝沉降法是处理污水较为经济、简便的方法之一。在絮凝沉降法中，絮凝剂的选 择最为关键。
[0003] 絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类，其中，无机絮 凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂，有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、 天然高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。无机絮凝剂虽然成本较低，但是存在投药量大、污泥含 水率高等缺点；虽然有机絮凝剂能够克服上述不足，但成本比较高。因此，制备投药量低、成 本低、絮凝效果好的絮凝剂是目前研宄的重点之一。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种絮凝剂及其制备方法，本发明提供的絮凝剂成本低、 投药量低，能够有效去除污水中的COD和浊度。
[0005] 本发明提供了一种絮凝剂，包括分子筛和负载在所述分子筛上的多聚有机硫类螯 合剂。
[0006] 本发明以分子筛和多聚有机硫类螯合剂为原料混合熟化后制备絮凝剂，以较低的 用量用于污水处理，能够有效去除水中的COD和浊度。实验结果表明，本发明提供的絮凝剂 以5g/m 3的用量对COD的去除率高达98%以上，对浊度的去除率高达99. 5%以上。
[0007] 本发明提供的絮凝剂包括分子筛，所述分子筛优选为负载有稀土的分子筛。所述 分子筛优选为ZSM-11，所述稀土优选为镧、铈或钇。所述稀土在分子筛上的负载量优选为 2wt%~10wt%，更优选为3wt%~8wt%。本发明对所述稀土在分子筛上的负载方法没有特殊限 制，本领域技术人员熟知的浸渍法即可。
[0008] 为了降低成本，本发明采用的分子筛可以为废弃分子筛，例如用于裂解重油的分 子筛催化剂废弃物、炉渣废弃物等。
[0009] 在本发明中，所述分子筛的比表面积优选大于120,更优选大于140。
[0010] 本发明提供的絮凝剂包括多聚有机硫类螯合剂，优选为多聚二硫代氨基甲酸盐类 螯合剂。本发明对所述多聚二硫代氨基甲酸盐类螯合剂的来源没有特殊限制，可以按照本 领域技术人员熟知的方法制备。
[0011] 本发明提供的絮凝剂中，所述分子筛和所述多聚有机硫类螯合剂的质量比为 1:0. 5~5,更优选为1:3。
[0012] 在本发明提供的絮凝剂中，多聚有机硫类螯合剂负载在分子筛中，用作絮凝剂处 理污水时，不仅用量低、效果好，而且成本较低。
[0013] 本发明还提供了一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤： 将分子筛与多聚有机硫类螯合剂混合，在100~150°C下熟化，得到混合溶液； 将所述混合溶液沉淀，过滤后，得到絮凝剂。
[0014] 本发明将分子筛和多聚有机硫类螯合剂混合，其中，多聚有机硫类螯合剂为液态， 与分子筛混合后进行熟化处理。本发明优选在流动的条件下进行熟化处理，分子筛和多聚 有机硫类螯合剂的混合溶液在熟化机中流动的同时进行熟化。所述混合溶液的流速优选为 10~15L/H，更优选为12L/H ;所述熟化的温度优选为100°C ~150°C，更优选为120°C。
[0015] 熟化处理后，将得到的混合溶液进行沉淀处理。本发明优选在常温下静置处理，将 得到的沉淀进行过滤，即可得到絮凝剂。本发明优选将得到的沉淀通过孔径为0. 1~〇. 5 μπι 的过滤膜过滤，所述过滤膜的孔径更优选为0. 4 μ m。
[0016] 本发明以多聚有机硫类螯合剂和分子筛配合使用，将得到的产物作为絮凝剂使 用，在用量较低的条件下即具有较好的絮凝效果，对污水中的大颗粒有机物具有良好的絮 凝能力，尤其能够有效去除水中的COD和浊度。实验结果表明，本发明提供的絮凝剂以5g/ m3的用量对COD的去除率高达98%以上，对浊度的去除率高达99. 5%以上。
【具体实施方式】
[0017] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本发明保护的范围。
[0018] 实施例1 将60g乙二胺加入反应釜，加入20wt%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后升温至28°C ;保持 反应釜内28°C，滴加68g二硫化碳，然后升温至45°C，搅拌反应6h，得到橙红色透明的多聚 二硫代氨基甲酸钠。
[0019] 实施例2 将负载有钇的ZSM-Il与实施例1制备的多聚二硫代氨基甲酸钠按照1:3的质量比混 合均匀，以12L/H的流速在120°C的熟化装置中流动熟化，得到混合液；其中，负载有钇的 ZSM-Il按照以下方法制备：将ZSM-Il在硝酸钇水溶液中浸渍，烘干后于550°C焙烧2h得到 负载有钇的ZSM-11，其中钇的负载量为8wt%。
[0020] 将得到的混合溶液室温下静置24h，将得到的沉淀缓慢通过孔径为0. 4微米的过 滤膜，得到絮凝剂。
[0021] 实施例3 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，分子筛为ZSM-11。
[0022] 实施例4 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，负载有钇的ZSM-Il为使用过10次 的催化剂，其用于催化裂解重油。
[0023] 实施例5 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，以负载有镧的ZSM-Il代替负载有 钇的ZSM-11，镧的负载量为10%。
[0024] 实施例6 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，负载有钇的ZSM-Il与实施例1制 备的多聚二硫代氨基甲酸钠的质量比为1:0. 5。
[0025] 实施例7 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，负载有钇的ZSM-Il与实施例1制 备的多聚二硫代氨基甲酸钠的质量比为1:1. 5。
[0026] 实施例8 分别将实施例2~7制备的絮凝剂按照5g/m3的用量投入生活污水处理厂的污水中进行 絮凝处理，停留20min，其中，污水的COD为1800mg/L，浊度为15000NTU。检测出水水质，结 果参见表1，表1为本发明实施例提供的絮凝剂对污水的处理效果。
[0027] 表1本发明实施例提供的絮凝剂对污水的处理效果
由表1 η」知，本友明提供的累凝刑在5g/n^的用量卜，对污水中COD的去除率均在98% 以上，对水中浊度的去除率在99. 5%以上。
[0028] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种絮凝剂及其制备方法，包括：分子筛和负载在所述分子筛上的多聚有机硫类螯 合剂。2. 根据权利要求1所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述分子筛为负载 有稀土的分子筛。3. 根据权利要求2所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述分子筛为 ZSM-Il;所述稀土为镧、铈或钇。4. 根据权利要求2所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述稀土在分子筛 上的负载量为2wt%~10wt%。5. 根据权利要求1所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述分子筛为废弃 分子筛。6. 根据权利要求1所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述多聚有机硫类 螯合剂为多聚二硫代氨基甲酸盐类螯合剂。7. 根据权利要求1~6任意一项所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述分 子筛和所述多聚有机硫类螯合剂的质量比为1:0. 5~5。8. -种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤： 将分子筛与多聚有机硫类螯合剂混合，在100~150°C下熟化，得到混合溶液； 将所述混合溶液沉淀，过滤后，得到絮凝剂。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熟化在流动的条件下进行，混合 溶液的流速为10~15L/H。10. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述过滤具体为： 将得到的沉淀通过孔径为0.l~〇. 5ym的过滤膜。
【专利摘要】本发明提供了一种絮凝剂及其制备方法，包括分子筛和负载在所述分子筛上的多聚有机硫类螯合剂，本发明还提供了一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：将分子筛与多聚有机硫类螯合剂混合，在100~150℃下熟化，得到混合溶液；将所述混合溶液沉淀，过滤后，得到絮凝剂。本发明以分子筛和多聚有机硫类螯合剂为原料混合熟化后制备絮凝剂，以较低的用量用于污水处理，能够有效去除水中的COD和浊度，实验结果表明，本发明提供的絮凝剂以5g/m3的用量对COD的去除率高达98%以上，对浊度的去除率高达99.5%以上。
【IPC分类】C02F1/52, C02F1/56
【公开号】CN104891615
【申请号】CN201510277446
【发明人】钟云平, 李双楠, 蔡其旺
【申请人】福建洋屿环保科技股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
【技术领域】
[0001] 本发明属于污水处理技术领域，尤其涉及一种絮凝剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 絮凝沉降法是处理污水较为经济、简便的方法之一。在絮凝沉降法中，絮凝剂的选 择最为关键。
[0003] 絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类，其中，无机絮 凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂，有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、 天然高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。无机絮凝剂虽然成本较低，但是存在投药量大、污泥含 水率高等缺点；虽然有机絮凝剂能够克服上述不足，但成本比较高。因此，制备投药量低、成 本低、絮凝效果好的絮凝剂是目前研宄的重点之一。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种絮凝剂及其制备方法，本发明提供的絮凝剂成本低、 投药量低，能够有效去除污水中的COD和浊度。
[0005] 本发明提供了一种絮凝剂，包括分子筛和负载在所述分子筛上的多聚有机硫类螯 合剂。
[0006] 本发明以分子筛和多聚有机硫类螯合剂为原料混合熟化后制备絮凝剂，以较低的 用量用于污水处理，能够有效去除水中的COD和浊度。实验结果表明，本发明提供的絮凝剂 以5g/m 3的用量对COD的去除率高达98%以上，对浊度的去除率高达99. 5%以上。
[0007] 本发明提供的絮凝剂包括分子筛，所述分子筛优选为负载有稀土的分子筛。所述 分子筛优选为ZSM-11，所述稀土优选为镧、铈或钇。所述稀土在分子筛上的负载量优选为 2wt%~10wt%，更优选为3wt%~8wt%。本发明对所述稀土在分子筛上的负载方法没有特殊限 制，本领域技术人员熟知的浸渍法即可。
[0008] 为了降低成本，本发明采用的分子筛可以为废弃分子筛，例如用于裂解重油的分 子筛催化剂废弃物、炉渣废弃物等。
[0009] 在本发明中，所述分子筛的比表面积优选大于120,更优选大于140。
[0010] 本发明提供的絮凝剂包括多聚有机硫类螯合剂，优选为多聚二硫代氨基甲酸盐类 螯合剂。本发明对所述多聚二硫代氨基甲酸盐类螯合剂的来源没有特殊限制，可以按照本 领域技术人员熟知的方法制备。
[0011] 本发明提供的絮凝剂中，所述分子筛和所述多聚有机硫类螯合剂的质量比为 1:0. 5~5,更优选为1:3。
[0012] 在本发明提供的絮凝剂中，多聚有机硫类螯合剂负载在分子筛中，用作絮凝剂处 理污水时，不仅用量低、效果好，而且成本较低。
[0013] 本发明还提供了一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤： 将分子筛与多聚有机硫类螯合剂混合，在100~150°C下熟化，得到混合溶液； 将所述混合溶液沉淀，过滤后，得到絮凝剂。
[0014] 本发明将分子筛和多聚有机硫类螯合剂混合，其中，多聚有机硫类螯合剂为液态， 与分子筛混合后进行熟化处理。本发明优选在流动的条件下进行熟化处理，分子筛和多聚 有机硫类螯合剂的混合溶液在熟化机中流动的同时进行熟化。所述混合溶液的流速优选为 10~15L/H，更优选为12L/H ;所述熟化的温度优选为100°C ~150°C，更优选为120°C。
[0015] 熟化处理后，将得到的混合溶液进行沉淀处理。本发明优选在常温下静置处理，将 得到的沉淀进行过滤，即可得到絮凝剂。本发明优选将得到的沉淀通过孔径为0. 1~〇. 5 μπι 的过滤膜过滤，所述过滤膜的孔径更优选为0. 4 μ m。
[0016] 本发明以多聚有机硫类螯合剂和分子筛配合使用，将得到的产物作为絮凝剂使 用，在用量较低的条件下即具有较好的絮凝效果，对污水中的大颗粒有机物具有良好的絮 凝能力，尤其能够有效去除水中的COD和浊度。实验结果表明，本发明提供的絮凝剂以5g/ m3的用量对COD的去除率高达98%以上，对浊度的去除率高达99. 5%以上。
【具体实施方式】
[0017] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都 属于本发明保护的范围。
[0018] 实施例1 将60g乙二胺加入反应釜，加入20wt%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后升温至28°C ;保持 反应釜内28°C，滴加68g二硫化碳，然后升温至45°C，搅拌反应6h，得到橙红色透明的多聚 二硫代氨基甲酸钠。
[0019] 实施例2 将负载有钇的ZSM-Il与实施例1制备的多聚二硫代氨基甲酸钠按照1:3的质量比混 合均匀，以12L/H的流速在120°C的熟化装置中流动熟化，得到混合液；其中，负载有钇的 ZSM-Il按照以下方法制备：将ZSM-Il在硝酸钇水溶液中浸渍，烘干后于550°C焙烧2h得到 负载有钇的ZSM-11，其中钇的负载量为8wt%。
[0020] 将得到的混合溶液室温下静置24h，将得到的沉淀缓慢通过孔径为0. 4微米的过 滤膜，得到絮凝剂。
[0021] 实施例3 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，分子筛为ZSM-11。
[0022] 实施例4 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，负载有钇的ZSM-Il为使用过10次 的催化剂，其用于催化裂解重油。
[0023] 实施例5 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，以负载有镧的ZSM-Il代替负载有 钇的ZSM-11，镧的负载量为10%。
[0024] 实施例6 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，负载有钇的ZSM-Il与实施例1制 备的多聚二硫代氨基甲酸钠的质量比为1:0. 5。
[0025] 实施例7 按照与实施例2相同的方法制备絮凝剂，区别在于，负载有钇的ZSM-Il与实施例1制 备的多聚二硫代氨基甲酸钠的质量比为1:1. 5。
[0026] 实施例8 分别将实施例2~7制备的絮凝剂按照5g/m3的用量投入生活污水处理厂的污水中进行 絮凝处理，停留20min，其中，污水的COD为1800mg/L，浊度为15000NTU。检测出水水质，结 果参见表1，表1为本发明实施例提供的絮凝剂对污水的处理效果。
[0027] 表1本发明实施例提供的絮凝剂对污水的处理效果
由表1 η」知，本友明提供的累凝刑在5g/n^的用量卜，对污水中COD的去除率均在98% 以上，对水中浊度的去除率在99. 5%以上。
[0028] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种絮凝剂及其制备方法，包括：分子筛和负载在所述分子筛上的多聚有机硫类螯 合剂。2. 根据权利要求1所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述分子筛为负载 有稀土的分子筛。3. 根据权利要求2所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述分子筛为 ZSM-Il;所述稀土为镧、铈或钇。4. 根据权利要求2所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述稀土在分子筛 上的负载量为2wt%~10wt%。5. 根据权利要求1所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述分子筛为废弃 分子筛。6. 根据权利要求1所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述多聚有机硫类 螯合剂为多聚二硫代氨基甲酸盐类螯合剂。7. 根据权利要求1~6任意一项所述的一种絮凝剂及其制备方法，其特征在于，所述分 子筛和所述多聚有机硫类螯合剂的质量比为1:0. 5~5。8. -种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤： 将分子筛与多聚有机硫类螯合剂混合，在100~150°C下熟化，得到混合溶液； 将所述混合溶液沉淀，过滤后，得到絮凝剂。9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述熟化在流动的条件下进行，混合 溶液的流速为10~15L/H。10. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述过滤具体为： 将得到的沉淀通过孔径为0.l~〇. 5ym的过滤膜。
【专利摘要】本发明提供了一种絮凝剂及其制备方法，包括分子筛和负载在所述分子筛上的多聚有机硫类螯合剂，本发明还提供了一种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：将分子筛与多聚有机硫类螯合剂混合，在100~150℃下熟化，得到混合溶液；将所述混合溶液沉淀，过滤后，得到絮凝剂。本发明以分子筛和多聚有机硫类螯合剂为原料混合熟化后制备絮凝剂，以较低的用量用于污水处理，能够有效去除水中的COD和浊度，实验结果表明，本发明提供的絮凝剂以5g/m3的用量对COD的去除率高达98%以上，对浊度的去除率高达99.5%以上。
【IPC分类】C02F1/52, C02F1/56
【公开号】CN104891615
【申请号】CN201510277446
【发明人】钟云平, 李双楠, 蔡其旺
【申请人】福建洋屿环保科技股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
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