一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法
一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及碳纤维隔热保温材料制备技术领域，具体涉及一种用于太阳能晶体生 长炉、高温热处理炉、陶瓷烧结炉、特种气氛高温炉等高温状态下使用的硬质碳纤维隔热保 温板及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 我国拥有硬质合金烧结炉、单晶硅炉、多晶铸锭炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气 相沉积炉等多种高温炉至少10万台以上，这些高温炉目前很大一部分仍普遍采用传统的 隔热保温材料。由于传统的隔热保温材料难以做成薄型隔热层，导致炉体体积增加，以至于 难以满足2000°C以上的需求，并存在耐气氛腐蚀能力差、热场不稳定等诸多弊端，因此开发 一种隔热保温性能好，耐高温，无杂质污染，耐腐蚀的隔热保温材料势在必行，而碳纤维隔 热保温材料就具有上述特点，首当其冲的成为高温隔热保温材料的首选。
[0003] 目前，国内的碳纤维隔热保温材料一般采用层压工艺制备，其整体性差，易分 层等缺点。近几年来，国内报到了真空抽滤方法制备碳纤维隔热保温材料，如中国专利 200810011610. 6公开了一种制备刚性碳纤维隔热保温材料的方法，该方法将磨碎碳纤维与 粘结剂及分散剂溶液充分混合，经真空抽滤或模压成型。然后将预成型品进行不熔化、炭化 处理制得。这种方法工艺简单，但分散体系复杂，对长径比大的碳纤维难以分散，且碳纤维 过细，导致真空抽滤系统容易堵塞，溶液难以抽干，产品会过于蓬松，因而碳纤维搭接不好， 产品容易掉粉。又如中国专利201310489217. 9公开了一种制备复合碳纤维硬质保温毡的 方法，该方法由碳纤维真空抽滤层成型，复合黏胶基碳纤维毡或聚丙烯腈基碳纤维针刺毡 层、浸粘结剂及针刺并涂覆上表面处理层、成型和后处理等步骤制备。这种方法考虑了高温 面和低温面的不同结构设计，但工艺复杂，虽有针刺但由于两种碳纤维编制工艺及密度不 同，仍存在明显的层间面，整体性还是不好，并且原料的回收难度较大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种能够突出炉内热场分布要求和结合不同类别碳纤维的 性能优势的硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法。
[0005] 根据本发明的一个方面，提供一种硬质碳纤维隔热保温板的制备方法，所述制备 方法包括：步骤S1，坯体真空抽滤成型：真空抽滤两组不同的碳纤维浆液，形成坯体；其中， 两组不同的碳纤维浆液分别形成坯体的底部和顶部；步骤S2,坯体固化成型：以0. l-5°c / min的升温速率将抽滤后的坯体加热至180-300°C ;步骤S3,坯体炭化处理：将固化后的坯 体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600-1200°C进行炭化处理；步骤S4,坯体表面处 理：将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/或表 面加固处理；步骤S5,坯体高温处理：将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环 境中，加热至2000-2800°C进行高温处理，制备成硬质碳纤维隔热保温板。
[0006] 其中，在上述制备方法中，所述步骤Sl包括：步骤SlL A类碳纤维丝的制备：磨碎 碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50 % -90 %，长度为l-5mm的碳纤维丝占 比为10% -50%的A类碳纤维丝；步骤S12. B类碳纤维丝的制备：磨碎不同于A类的碳纤 维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50 % -90 %，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为 10 % -50 %的B类碳纤维丝；步骤S13.制备碳纤维浆液：按重量份称取A类碳纤维丝0. 5-5 份、分散剂〇. 5-5份和水100份，搅拌均匀得到A类碳纤维浆液；按重量份称取B类短碳纤 维丝0. 5-5份、分散剂0. 5-5份和水100份，搅拌均匀得到B类碳纤维浆液；步骤S14.浇注 模真空抽滤成型：将A类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体厚度达到3-20_， 形成坯体底部；将B类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体厚度达到10-180_， 形成坯体顶部。
[0007] 其中，在上述制备方法中，所述步骤Sl还包括：步骤S15.树脂浇注：向真空抽滤 模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的树脂溶液。
[0008] 其中，在上述制备方法中，所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树 脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。
[0009] 其中，在上述制备方法中，所述A类碳纤维丝为沥青基碳纤维、酚醛基碳纤维中的 一种或多种，或由其中一种与聚丙烯腈基碳纤维混合组成。
[0010] 其中，在上述制备方法中，所述B类碳纤维丝为黏胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维 中的一种或多种。
[0011] 其中，在上述制备方法中，所述压制固化成型工艺为冷模压工艺或热压机压制工 艺中的一种。
[0012] 其中，在上述制备方法中，所述表面抗氧化性处理和/或表面加固处理包括：将表 面打磨、吸尘处理后的坯体进行10-60h的化学气相沉积处理。
[0013] 其中，在上述制备方法中，所述表面抗氧化性处理和/或表面加固处理包括：在表 面打磨、吸尘处理后的坯体的底面和/或顶面上粘贴石墨纸和/或碳纤维布，并采用压制固 化成型工艺，在180-300°C下成型。
[0014] 其中，在上述制备方法中，所述表面抗氧化性处理和/或表面加固处理包括：在表 面打磨、吸尘处理后的坯体的表面涂刷抗氧化涂层。
[0015] 根据本发明的另一个方面，提供一种由上述制备方法制备得到的硬质碳纤维隔热 保温板。
[0016] 本发明的一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法，充分利用沥青基碳纤维或酚 醛基碳纤维的高温反辐射能力强、抗烧蚀优点制备为硬质碳纤维隔热保温板的热端面，利 用黏胶基碳纤维的保温性能好，聚丙烯腈基碳纤维的强度好、价格低廉优点制备为硬质碳 纤维隔热保温板的冷端面，极大地提高了硬质碳纤维隔热保温板的隔热保温性能，而且工 艺采用真空抽滤一次成型，整体性能好；产品表面进行处理，提高了产品质量，延长了产品 的使用寿命；另外，整个真空抽滤工艺中的原料可以进行分类回收再次利用，大大降低了生 产成本。
【具体实施方式】
[0017] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合【具体实施方式】，对本 发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此 外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
[0018] 本发明提供了一种硬质碳纤维隔热保温板的制备方法，该制备方法包括：
[0019] 步骤S1，坯体真空抽滤成型。
[0020] 真空抽滤两组不同的碳纤维浆液，形成坯体；其中，两组不同的碳纤维浆液分别形 成坯体的底部和顶部。
[0021] 具体来说，步骤Sl包括：
[0022] 步骤SlL A类碳纤维丝的制备。
[0023] 本步骤主要使用具有高温反辐射强，抗烧蚀的碳纤维丝，制备用于隔热保温板热 端面的A类碳纤维丝，具体制备过程如下：
[0024] 磨碎碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50% -90%，长度为l-5mm 的碳纤维丝占比为10% -50%的A类碳纤维丝。其中，A类碳纤维丝为沥青基碳纤维、酚醛 基碳纤维中的一种或多种，或由其中一种与聚丙烯腈基碳纤维混合组成。A类碳纤维丝具有 高温反辐射能力强、抗烧蚀等优点，可制备为硬质碳纤维隔热保温板的热端面。
[0025] 步骤S12. B类碳纤维丝的制备。
[0026] 本步骤主要使用具有保温性能好碳纤维丝，制备用于隔热保温板冷端面的B类碳 纤维丝，具体制备过程如下：
[0027] 磨碎碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50% -90%，长度为l-5mm 的碳纤维丝占比为10 % -50 %的B类碳纤维丝。其中，B类碳纤维丝为黏胶基碳纤维、聚丙 烯腈基碳纤维中的一种或多种。B类碳纤维丝的保温性能好，可制备为硬质碳纤维隔热保温 板的冷端面。
[0028] 步骤S13.制备碳纤维浆液。
[0029] 按重量份称取A类碳纤维丝0. 5-5份、分散剂0. 5-5份和水100份，搅拌均匀得到 A类碳纤维浆液。按重量份称取B类短碳纤维丝0. 5-5份、分散剂0. 5-5份和水100份，搅 拌均匀得到B类碳纤维浆液。
[0030] 步骤S14.浇注模真空抽滤成型。
[0031] 将A类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体厚度达到3-20mm，形成坯 体底部；将B类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体厚度达到10-180_，形成坯 体顶部。
[0032] 步骤S15.树脂浇注。
[0033] 向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的 树脂溶液。其中，树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、 乙烯基脂树脂溶液中的一种。
[0034] 步骤S2,坯体固化成型。
[0035] 以0. 1-5°C /min的升温速率将抽滤后的坯体加热至180-300°C。其中，压制固化 成型工艺为冷模压工艺或热压机压制工艺中的一种。
[0036] 步骤S3，坯体炭化处理。
[0037] 将固化后的坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600-1200°C进行炭化处 理。
[0038] 步骤S4,坯体表面处理。
[0039] 将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/ 或表面加固处理。具体地，将表面打磨、吸尘处理后的坯体进行10-60h的化学气相沉积处 理；或者在表面打磨、吸尘处理后的坯体的底面和/或顶面上粘贴石墨纸和/或碳纤维布， 并采用压制固化成型工艺，在180-300°C下成型；或者在表面打磨、吸尘处理后的坯体的表 面涂刷抗氧化涂层。
[0040] 步骤S5,坯体高温处理。
[0041] 将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加热至2000-2800°C进 行高温处理，制备成硬质碳纤维隔热保温板。
[0042] 本发明的硬质碳纤维隔热保温板的制备方法结合了不同类型碳纤维的优势并进 行整合优化，可设计性强。
[0043] 采用这种湿法成型工艺，具有操作简单、可循环回收、成本低和作业环境干净的优 点。而且，真空抽滤一次成型，使得产品的整体性能较好，且形成密度梯度，符合高温热传递 机理，产品可制成0. 36W/m. K的导热系数（真空环境，1600°C );另外，通过对产品表面进行 处理，提高了产品的使用寿命，增加了高温面的抗辐射能力。
[0044] 下面介绍本发明的硬质碳纤维隔热保温板的制备方法的较佳实施例。所述实施例 仅为实现本发明目的的较佳或优选方案，但不构成对本发明的限制。
[0045] 【第一实施方式】
[0046] 步骤S1，坯体真空抽滤成型。
[0047] 将沥青基碳纤维分别切成2mm的比例为20%，以及IOmm的比例80%，共计2份， 纤维素1份，去离 子水100份搅拌均匀，制备成A碳纤维浆液。将聚丙烯晴基碳纤维分别切 成2mm的比例为20 %，以及IOmm的比例80 %，共计2份，纤维素1份，去离子水100份搅拌 均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进行抽吸，达到20mm厚后，转对B浆料进行抽吸， 最后坯体厚度达到IOOmm后浇注稀释的酚醛树脂，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂 抽掉。
[0048] 步骤S2,坯体固化成型。
[0049] 将真空抽滤完毕的坯体放置在热压机进行压制固化成型，以3°C /min升温速率加 热至200°C。
[0050] 步骤S3，坯体炭化处理。
[0051] 将固化成型后的坯体在真空环境下，加热至900°C的炭化处理。
[0052] 步骤S4,坯体表面处理。
[0053] 将炭化处理后的坯体底面即沥青碳纤维面进行打磨，使表面平整，再涂刷黏结剂， 粘贴石墨纸，然后在热压机上热压固化至200°C。
[0054] 步骤S5,还体高温处理
[0055] 将表面处理后的坯体在氩气气氛下，加热至2400°C高温纯化处理，制备成硬质碳 纤维隔热保温板，其产品性能如表1所示：
[0056] 表 1
[0057]
[0058] 【第二实施方式】
[0059] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将酚醛基碳纤维分别切成5mm的比 例为10 %，以及30mm的比例90 %，共计4份，纤维素2份，去离子水100份搅拌均匀，制备成 A碳纤维浆液。将聚丙烯腈基碳纤维分别切成5mm的比例为10%，以及30mm的比例90%， 共计1份，纤维素〇. 5份，去离子水100份搅拌均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进 行抽吸，达到30mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体厚度达到70mm后浇注稀释的酚醛 树脂，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0060] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如2所示：
[0061] 表 2
[0062]
[0063] 【第三实施方式】
[0064] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将沥青基碳纤维分别切成Imm的比 例为10%，以及30mm的比例90%，共计0. 5份，纤维素4份，去离子水100份搅拌均匀，制 备成A碳纤维浆液。将黏胶基碳纤维分别切成Imm的比例为10 %，以及30mm的比例90 %， 共计0. 5份，纤维素1份，去离子水100份搅拌均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进 行抽吸，达到20mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体厚度达到50mm后浇注稀释的酚醛 树脂，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0065] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如表3所示：
[0066] 表 3
[0067]
[0068] 【第四实施方式】
[0069] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将酚醛基碳纤维分别切成4_的比 例为30 %，以及20mm的比例70 %，共计5份，纤维素1份，去离子水100份搅拌均匀，制备 成A碳纤维浆液。将黏胶基碳纤维分别切成4mm的比例为30 %，以及20mm的比例70 %，共 计1份，纤维素 I. 5份，去离子水100份搅拌均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进行 抽吸，达到20mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体厚度达到50mm后浇注稀释的酚醛树 月旨，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0070] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如表4所示：
[0071] 表 4
[0072]
[0073] 【第五实施方式】
[0074] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤 维按重量2:1比例混合分别切成3mm的比例为50%，以及30mm的比例50%，共计1. 5份， 纤维素1份，去离子水100份搅拌均匀，制备成A碳纤维浆液。将黏胶基碳纤维和聚丙烯腈 基碳纤维按重量1:1比例混合分别切成3mm的比例为50 %，以及30mm的比例50 %，共计2 份，纤维素3份，去离子水100份搅拌均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进行抽吸，达 到30mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体厚度达到150mm后浇注稀释的酚醛树脂，再次 启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0075] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如表5所示：
[0076] 表 5
[0077]
[0078] 【第六实施方式】
[0079] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将沥青基碳纤维和酚醛基碳纤维按 重量1:1比例混合分别切成5mm的比例为20%，以及30mm的比例80%，共计5份，纤维素 〇. 5份，去离子水100份搅拌均勾，制备成A碳纤维浆液。将黏胶基碳纤维分别切成5mm的 比例为20%，以及30mm的比例80%，共计1份，纤维素1份，去离子水100份搅拌均匀，制 备成B碳纤维浆液。先对A浆料进行抽吸，达到40mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体 厚度达到80_后浇注稀释的酚醛树脂，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0080] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如表6所示：
[0081] 表 6
[0082]
[0083] 本发明的上述实施例中，所采用的纤维素例如可以是甲基纤维素、羧甲基纤维素 钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等，但不限制于此，其他类型的纤维素也可以适用于 本发明。
[0084] 本发明还提供一种硬质碳纤维隔热保温板，该硬质碳纤维隔热保温板按照前述的 制备方法制成。
[0085] 如上所述，本发明的一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法，充分利用沥青基 碳纤维或酚醛基碳纤维的高温反辐射能力强、抗烧蚀优点制备为硬质碳纤维隔热保温板的 热端面，利用黏胶基碳纤维的保温性能好，聚丙烯腈基碳纤维的强度好、价格低廉优点制备 为硬质碳纤维隔热保温板的冷端面，极大地提高了硬质碳纤维隔热保温板的隔热保温性 能，而且工艺采用真空抽滤一次成型，整体性能好；产品表面进行处理，提高了产品质量，延 长了产品的使用寿命；另外，整个真空抽滤工艺中的原料可以进行分类回收再次利用，大大 降低了生产成本。
[0086] 应当理解的是，本发明的上述【具体实施方式】仅仅用于示例性说明或解释本发明的 原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何 修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨 在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修 改例。
【主权项】
1. 一种硬质碳纤维隔热保温板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括： 步骤S1，坯体真空抽滤成型：真空抽滤两组不同的碳纤维浆液，形成坯体；其中，两组 不同的碳纤维浆液分别形成坯体的底部和顶部； 步骤S2,坯体固化成型：以0. 1-5°C/min的升温速率将抽滤后的坯体加热至 180-3000C； 步骤S3,坯体炭化处理：将固化后的坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至 600-1200°C进行炭化处理； 步骤S4,坯体表面处理：将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表 面抗氧化性处理和/或表面加固处理； 步骤S5,坯体高温处理：将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加 热至2000-2800°C进行高温处理，制备成硬质碳纤维隔热保温板。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤Sl包括： 步骤SII.A类碳纤维丝的制备：磨碎碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为 50 % -90 %，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为10 % -50 %的A类碳纤维丝； 步骤S12.B类碳纤维丝的制备：磨碎不同于A类的碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳 纤维丝占比为50 % -90 %，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为10 % -50 %的B类碳纤维丝； 步骤S13.制备碳纤维浆液：按重量份称取A类碳纤维丝0. 5-5份、分散剂0. 5-5份和 水100份，搅拌均匀得到A类碳纤维浆液；按重量份称取B类短碳纤维丝0. 5-5份、分散剂 0. 5-5份和水100份，搅拌均匀得到B类碳纤维浆液； 步骤S14.浇注模真空抽滤成型：将A类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯 体厚度达到3-20_，形成坯体底部；将B类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体 厚度达到10-180mm，形成还体顶部。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤Sl还包括： 步骤S15.树脂浇注：向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽 滤，抽走多余的树脂溶液。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧 树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述A类碳纤维丝为沥青基碳纤维、 酚醛基碳纤维中的一种或多种，或由其中一种与聚丙烯腈基碳纤维混合组成。6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述B类碳纤维丝为黏胶基碳纤维、 聚丙烯腈基碳纤维中的一种或多种。7. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述压制固化成型工艺为冷模压 工艺或热压机压制工艺中的一种。8. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面抗氧化性处理和/或表 面加固处理包括： 将表面打磨、吸尘处理后的坯体进行10-60h的化学气相沉积处理。9. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面抗氧化性处理和/或表 面加固处理包括： 在表面打磨、吸尘处理后的坯体的底面和/或顶面上粘贴石墨纸和/或碳纤维布，并采 用压制固化成型工艺，在180-300°C下成型。10. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面抗氧化性处理和/或 表面加固处理包括： 在表面打磨、吸尘处理后的坯体的表面涂刷抗氧化涂层。11. 一种由上述1-10中任一项制备方法制备得到的硬质碳纤维隔热保温板。
【专利摘要】本发明公开了一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法，所述制备方法包括：坯体真空抽滤成型，真空抽滤两组不同的碳纤维浆液，形成坯体；其中，两组不同的碳纤维浆液分别形成坯体的底部和顶部；坯体固化成型，以0.1-5℃/min的升温速率将抽滤后的坯体加热至180-300℃；坯体炭化处理；坯体表面处理；坯体高温处理，制备成硬质碳纤维隔热保温板。本发明的一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法，制备工艺简单，突出了炉内热场分布要求，并结合了不同类别碳纤维的性能优势，广泛应用于太阳能晶体生长炉、高温热处理炉、陶瓷烧结炉、特种气氛高温炉等炉内。
【IPC分类】C04B30/02
【公开号】CN104891950
【申请号】CN201510239568
【发明人】曾自力, 肖志英, 王和平
【申请人】湖南搏盛天弘新材料技术有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月12日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及碳纤维隔热保温材料制备技术领域，具体涉及一种用于太阳能晶体生 长炉、高温热处理炉、陶瓷烧结炉、特种气氛高温炉等高温状态下使用的硬质碳纤维隔热保 温板及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 我国拥有硬质合金烧结炉、单晶硅炉、多晶铸锭炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气 相沉积炉等多种高温炉至少10万台以上，这些高温炉目前很大一部分仍普遍采用传统的 隔热保温材料。由于传统的隔热保温材料难以做成薄型隔热层，导致炉体体积增加，以至于 难以满足2000°C以上的需求，并存在耐气氛腐蚀能力差、热场不稳定等诸多弊端，因此开发 一种隔热保温性能好，耐高温，无杂质污染，耐腐蚀的隔热保温材料势在必行，而碳纤维隔 热保温材料就具有上述特点，首当其冲的成为高温隔热保温材料的首选。
[0003] 目前，国内的碳纤维隔热保温材料一般采用层压工艺制备，其整体性差，易分 层等缺点。近几年来，国内报到了真空抽滤方法制备碳纤维隔热保温材料，如中国专利 200810011610. 6公开了一种制备刚性碳纤维隔热保温材料的方法，该方法将磨碎碳纤维与 粘结剂及分散剂溶液充分混合，经真空抽滤或模压成型。然后将预成型品进行不熔化、炭化 处理制得。这种方法工艺简单，但分散体系复杂，对长径比大的碳纤维难以分散，且碳纤维 过细，导致真空抽滤系统容易堵塞，溶液难以抽干，产品会过于蓬松，因而碳纤维搭接不好， 产品容易掉粉。又如中国专利201310489217. 9公开了一种制备复合碳纤维硬质保温毡的 方法，该方法由碳纤维真空抽滤层成型，复合黏胶基碳纤维毡或聚丙烯腈基碳纤维针刺毡 层、浸粘结剂及针刺并涂覆上表面处理层、成型和后处理等步骤制备。这种方法考虑了高温 面和低温面的不同结构设计，但工艺复杂，虽有针刺但由于两种碳纤维编制工艺及密度不 同，仍存在明显的层间面，整体性还是不好，并且原料的回收难度较大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种能够突出炉内热场分布要求和结合不同类别碳纤维的 性能优势的硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法。
[0005] 根据本发明的一个方面，提供一种硬质碳纤维隔热保温板的制备方法，所述制备 方法包括：步骤S1，坯体真空抽滤成型：真空抽滤两组不同的碳纤维浆液，形成坯体；其中， 两组不同的碳纤维浆液分别形成坯体的底部和顶部；步骤S2,坯体固化成型：以0. l-5°c / min的升温速率将抽滤后的坯体加热至180-300°C ;步骤S3,坯体炭化处理：将固化后的坯 体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600-1200°C进行炭化处理；步骤S4,坯体表面处 理：将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/或表 面加固处理；步骤S5,坯体高温处理：将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环 境中，加热至2000-2800°C进行高温处理，制备成硬质碳纤维隔热保温板。
[0006] 其中，在上述制备方法中，所述步骤Sl包括：步骤SlL A类碳纤维丝的制备：磨碎 碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50 % -90 %，长度为l-5mm的碳纤维丝占 比为10% -50%的A类碳纤维丝；步骤S12. B类碳纤维丝的制备：磨碎不同于A类的碳纤 维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50 % -90 %，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为 10 % -50 %的B类碳纤维丝；步骤S13.制备碳纤维浆液：按重量份称取A类碳纤维丝0. 5-5 份、分散剂〇. 5-5份和水100份，搅拌均匀得到A类碳纤维浆液；按重量份称取B类短碳纤 维丝0. 5-5份、分散剂0. 5-5份和水100份，搅拌均匀得到B类碳纤维浆液；步骤S14.浇注 模真空抽滤成型：将A类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体厚度达到3-20_， 形成坯体底部；将B类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体厚度达到10-180_， 形成坯体顶部。
[0007] 其中，在上述制备方法中，所述步骤Sl还包括：步骤S15.树脂浇注：向真空抽滤 模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的树脂溶液。
[0008] 其中，在上述制备方法中，所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树 脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。
[0009] 其中，在上述制备方法中，所述A类碳纤维丝为沥青基碳纤维、酚醛基碳纤维中的 一种或多种，或由其中一种与聚丙烯腈基碳纤维混合组成。
[0010] 其中，在上述制备方法中，所述B类碳纤维丝为黏胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维 中的一种或多种。
[0011] 其中，在上述制备方法中，所述压制固化成型工艺为冷模压工艺或热压机压制工 艺中的一种。
[0012] 其中，在上述制备方法中，所述表面抗氧化性处理和/或表面加固处理包括：将表 面打磨、吸尘处理后的坯体进行10-60h的化学气相沉积处理。
[0013] 其中，在上述制备方法中，所述表面抗氧化性处理和/或表面加固处理包括：在表 面打磨、吸尘处理后的坯体的底面和/或顶面上粘贴石墨纸和/或碳纤维布，并采用压制固 化成型工艺，在180-300°C下成型。
[0014] 其中，在上述制备方法中，所述表面抗氧化性处理和/或表面加固处理包括：在表 面打磨、吸尘处理后的坯体的表面涂刷抗氧化涂层。
[0015] 根据本发明的另一个方面，提供一种由上述制备方法制备得到的硬质碳纤维隔热 保温板。
[0016] 本发明的一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法，充分利用沥青基碳纤维或酚 醛基碳纤维的高温反辐射能力强、抗烧蚀优点制备为硬质碳纤维隔热保温板的热端面，利 用黏胶基碳纤维的保温性能好，聚丙烯腈基碳纤维的强度好、价格低廉优点制备为硬质碳 纤维隔热保温板的冷端面，极大地提高了硬质碳纤维隔热保温板的隔热保温性能，而且工 艺采用真空抽滤一次成型，整体性能好；产品表面进行处理，提高了产品质量，延长了产品 的使用寿命；另外，整个真空抽滤工艺中的原料可以进行分类回收再次利用，大大降低了生 产成本。
【具体实施方式】
[0017] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合【具体实施方式】，对本 发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此 外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
[0018] 本发明提供了一种硬质碳纤维隔热保温板的制备方法，该制备方法包括：
[0019] 步骤S1，坯体真空抽滤成型。
[0020] 真空抽滤两组不同的碳纤维浆液，形成坯体；其中，两组不同的碳纤维浆液分别形 成坯体的底部和顶部。
[0021] 具体来说，步骤Sl包括：
[0022] 步骤SlL A类碳纤维丝的制备。
[0023] 本步骤主要使用具有高温反辐射强，抗烧蚀的碳纤维丝，制备用于隔热保温板热 端面的A类碳纤维丝，具体制备过程如下：
[0024] 磨碎碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50% -90%，长度为l-5mm 的碳纤维丝占比为10% -50%的A类碳纤维丝。其中，A类碳纤维丝为沥青基碳纤维、酚醛 基碳纤维中的一种或多种，或由其中一种与聚丙烯腈基碳纤维混合组成。A类碳纤维丝具有 高温反辐射能力强、抗烧蚀等优点，可制备为硬质碳纤维隔热保温板的热端面。
[0025] 步骤S12. B类碳纤维丝的制备。
[0026] 本步骤主要使用具有保温性能好碳纤维丝，制备用于隔热保温板冷端面的B类碳 纤维丝，具体制备过程如下：
[0027] 磨碎碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为50% -90%，长度为l-5mm 的碳纤维丝占比为10 % -50 %的B类碳纤维丝。其中，B类碳纤维丝为黏胶基碳纤维、聚丙 烯腈基碳纤维中的一种或多种。B类碳纤维丝的保温性能好，可制备为硬质碳纤维隔热保温 板的冷端面。
[0028] 步骤S13.制备碳纤维浆液。
[0029] 按重量份称取A类碳纤维丝0. 5-5份、分散剂0. 5-5份和水100份，搅拌均匀得到 A类碳纤维浆液。按重量份称取B类短碳纤维丝0. 5-5份、分散剂0. 5-5份和水100份，搅 拌均匀得到B类碳纤维浆液。
[0030] 步骤S14.浇注模真空抽滤成型。
[0031] 将A类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体厚度达到3-20mm，形成坯 体底部；将B类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体厚度达到10-180_，形成坯 体顶部。
[0032] 步骤S15.树脂浇注。
[0033] 向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽滤，抽走多余的 树脂溶液。其中，树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、 乙烯基脂树脂溶液中的一种。
[0034] 步骤S2,坯体固化成型。
[0035] 以0. 1-5°C /min的升温速率将抽滤后的坯体加热至180-300°C。其中，压制固化 成型工艺为冷模压工艺或热压机压制工艺中的一种。
[0036] 步骤S3，坯体炭化处理。
[0037] 将固化后的坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至600-1200°C进行炭化处 理。
[0038] 步骤S4,坯体表面处理。
[0039] 将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表面抗氧化性处理和/ 或表面加固处理。具体地，将表面打磨、吸尘处理后的坯体进行10-60h的化学气相沉积处 理；或者在表面打磨、吸尘处理后的坯体的底面和/或顶面上粘贴石墨纸和/或碳纤维布， 并采用压制固化成型工艺，在180-300°C下成型；或者在表面打磨、吸尘处理后的坯体的表 面涂刷抗氧化涂层。
[0040] 步骤S5,坯体高温处理。
[0041] 将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加热至2000-2800°C进 行高温处理，制备成硬质碳纤维隔热保温板。
[0042] 本发明的硬质碳纤维隔热保温板的制备方法结合了不同类型碳纤维的优势并进 行整合优化，可设计性强。
[0043] 采用这种湿法成型工艺，具有操作简单、可循环回收、成本低和作业环境干净的优 点。而且，真空抽滤一次成型，使得产品的整体性能较好，且形成密度梯度，符合高温热传递 机理，产品可制成0. 36W/m. K的导热系数（真空环境，1600°C );另外，通过对产品表面进行 处理，提高了产品的使用寿命，增加了高温面的抗辐射能力。
[0044] 下面介绍本发明的硬质碳纤维隔热保温板的制备方法的较佳实施例。所述实施例 仅为实现本发明目的的较佳或优选方案，但不构成对本发明的限制。
[0045] 【第一实施方式】
[0046] 步骤S1，坯体真空抽滤成型。
[0047] 将沥青基碳纤维分别切成2mm的比例为20%，以及IOmm的比例80%，共计2份， 纤维素1份，去离 子水100份搅拌均匀，制备成A碳纤维浆液。将聚丙烯晴基碳纤维分别切 成2mm的比例为20 %，以及IOmm的比例80 %，共计2份，纤维素1份，去离子水100份搅拌 均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进行抽吸，达到20mm厚后，转对B浆料进行抽吸， 最后坯体厚度达到IOOmm后浇注稀释的酚醛树脂，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂 抽掉。
[0048] 步骤S2,坯体固化成型。
[0049] 将真空抽滤完毕的坯体放置在热压机进行压制固化成型，以3°C /min升温速率加 热至200°C。
[0050] 步骤S3，坯体炭化处理。
[0051] 将固化成型后的坯体在真空环境下，加热至900°C的炭化处理。
[0052] 步骤S4,坯体表面处理。
[0053] 将炭化处理后的坯体底面即沥青碳纤维面进行打磨，使表面平整，再涂刷黏结剂， 粘贴石墨纸，然后在热压机上热压固化至200°C。
[0054] 步骤S5,还体高温处理
[0055] 将表面处理后的坯体在氩气气氛下，加热至2400°C高温纯化处理，制备成硬质碳 纤维隔热保温板，其产品性能如表1所示：
[0056] 表 1
[0057]
[0058] 【第二实施方式】
[0059] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将酚醛基碳纤维分别切成5mm的比 例为10 %，以及30mm的比例90 %，共计4份，纤维素2份，去离子水100份搅拌均匀，制备成 A碳纤维浆液。将聚丙烯腈基碳纤维分别切成5mm的比例为10%，以及30mm的比例90%， 共计1份，纤维素〇. 5份，去离子水100份搅拌均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进 行抽吸，达到30mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体厚度达到70mm后浇注稀释的酚醛 树脂，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0060] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如2所示：
[0061] 表 2
[0062]
[0063] 【第三实施方式】
[0064] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将沥青基碳纤维分别切成Imm的比 例为10%，以及30mm的比例90%，共计0. 5份，纤维素4份，去离子水100份搅拌均匀，制 备成A碳纤维浆液。将黏胶基碳纤维分别切成Imm的比例为10 %，以及30mm的比例90 %， 共计0. 5份，纤维素1份，去离子水100份搅拌均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进 行抽吸，达到20mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体厚度达到50mm后浇注稀释的酚醛 树脂，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0065] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如表3所示：
[0066] 表 3
[0067]
[0068] 【第四实施方式】
[0069] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将酚醛基碳纤维分别切成4_的比 例为30 %，以及20mm的比例70 %，共计5份，纤维素1份，去离子水100份搅拌均匀，制备 成A碳纤维浆液。将黏胶基碳纤维分别切成4mm的比例为30 %，以及20mm的比例70 %，共 计1份，纤维素 I. 5份，去离子水100份搅拌均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进行 抽吸，达到20mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体厚度达到50mm后浇注稀释的酚醛树 月旨，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0070] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如表4所示：
[0071] 表 4
[0072]
[0073] 【第五实施方式】
[0074] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将沥青基碳纤维和聚丙烯腈基碳纤 维按重量2:1比例混合分别切成3mm的比例为50%，以及30mm的比例50%，共计1. 5份， 纤维素1份，去离子水100份搅拌均匀，制备成A碳纤维浆液。将黏胶基碳纤维和聚丙烯腈 基碳纤维按重量1:1比例混合分别切成3mm的比例为50 %，以及30mm的比例50 %，共计2 份，纤维素3份，去离子水100份搅拌均匀，制备成B碳纤维浆液。先对A浆料进行抽吸，达 到30mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体厚度达到150mm后浇注稀释的酚醛树脂，再次 启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0075] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如表5所示：
[0076] 表 5
[0077]
[0078] 【第六实施方式】
[0079] 与实施例一不同的是，本实施例在步骤Sl中，将沥青基碳纤维和酚醛基碳纤维按 重量1:1比例混合分别切成5mm的比例为20%，以及30mm的比例80%，共计5份，纤维素 〇. 5份，去离子水100份搅拌均勾，制备成A碳纤维浆液。将黏胶基碳纤维分别切成5mm的 比例为20%，以及30mm的比例80%，共计1份，纤维素1份，去离子水100份搅拌均匀，制 备成B碳纤维浆液。先对A浆料进行抽吸，达到40mm厚后，转对B浆料进行抽吸，最后坯体 厚度达到80_后浇注稀释的酚醛树脂，再次启动真空抽滤，将过多的酚醛树脂抽掉。
[0080] 制备的硬质碳纤维隔热保温板的性能如表6所示：
[0081] 表 6
[0082]
[0083] 本发明的上述实施例中，所采用的纤维素例如可以是甲基纤维素、羧甲基纤维素 钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等，但不限制于此，其他类型的纤维素也可以适用于 本发明。
[0084] 本发明还提供一种硬质碳纤维隔热保温板，该硬质碳纤维隔热保温板按照前述的 制备方法制成。
[0085] 如上所述，本发明的一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法，充分利用沥青基 碳纤维或酚醛基碳纤维的高温反辐射能力强、抗烧蚀优点制备为硬质碳纤维隔热保温板的 热端面，利用黏胶基碳纤维的保温性能好，聚丙烯腈基碳纤维的强度好、价格低廉优点制备 为硬质碳纤维隔热保温板的冷端面，极大地提高了硬质碳纤维隔热保温板的隔热保温性 能，而且工艺采用真空抽滤一次成型，整体性能好；产品表面进行处理，提高了产品质量，延 长了产品的使用寿命；另外，整个真空抽滤工艺中的原料可以进行分类回收再次利用，大大 降低了生产成本。
[0086] 应当理解的是，本发明的上述【具体实施方式】仅仅用于示例性说明或解释本发明的 原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何 修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨 在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修 改例。
【主权项】
1. 一种硬质碳纤维隔热保温板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括： 步骤S1，坯体真空抽滤成型：真空抽滤两组不同的碳纤维浆液，形成坯体；其中，两组 不同的碳纤维浆液分别形成坯体的底部和顶部； 步骤S2,坯体固化成型：以0. 1-5°C/min的升温速率将抽滤后的坯体加热至 180-3000C； 步骤S3,坯体炭化处理：将固化后的坯体在真空或是惰性气体的环境中，加热至 600-1200°C进行炭化处理； 步骤S4,坯体表面处理：将炭化后的坯体进行表面打磨、吸尘处理，处理好后再进行表 面抗氧化性处理和/或表面加固处理； 步骤S5,坯体高温处理：将表面处理后的坯体转移到真空或是惰性气体的环境中，加 热至2000-2800°C进行高温处理，制备成硬质碳纤维隔热保温板。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤Sl包括： 步骤SII.A类碳纤维丝的制备：磨碎碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳纤维丝占比为 50 % -90 %，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为10 % -50 %的A类碳纤维丝； 步骤S12.B类碳纤维丝的制备：磨碎不同于A类的碳纤维丝，得到长度为10-30mm的碳 纤维丝占比为50 % -90 %，长度为l-5mm的碳纤维丝占比为10 % -50 %的B类碳纤维丝； 步骤S13.制备碳纤维浆液：按重量份称取A类碳纤维丝0. 5-5份、分散剂0. 5-5份和 水100份，搅拌均匀得到A类碳纤维浆液；按重量份称取B类短碳纤维丝0. 5-5份、分散剂 0. 5-5份和水100份，搅拌均匀得到B类碳纤维浆液； 步骤S14.浇注模真空抽滤成型：将A类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯 体厚度达到3-20_，形成坯体底部；将B类碳纤维浆液浇注在真空抽滤模具中，抽滤至坯体 厚度达到10-180mm，形成还体顶部。3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤Sl还包括： 步骤S15.树脂浇注：向真空抽滤模具中浇注树脂溶液直到溶液浸没坯体，启动真空抽 滤，抽走多余的树脂溶液。4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述树脂溶液为酚醛树脂溶液、环氧 树脂溶液、呋喃树脂溶液、脲醛树脂溶液、乙烯基脂树脂溶液中的一种。5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述A类碳纤维丝为沥青基碳纤维、 酚醛基碳纤维中的一种或多种，或由其中一种与聚丙烯腈基碳纤维混合组成。6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述B类碳纤维丝为黏胶基碳纤维、 聚丙烯腈基碳纤维中的一种或多种。7. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述压制固化成型工艺为冷模压 工艺或热压机压制工艺中的一种。8. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面抗氧化性处理和/或表 面加固处理包括： 将表面打磨、吸尘处理后的坯体进行10-60h的化学气相沉积处理。9. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面抗氧化性处理和/或表 面加固处理包括： 在表面打磨、吸尘处理后的坯体的底面和/或顶面上粘贴石墨纸和/或碳纤维布，并采 用压制固化成型工艺，在180-300°C下成型。10. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面抗氧化性处理和/或 表面加固处理包括： 在表面打磨、吸尘处理后的坯体的表面涂刷抗氧化涂层。11. 一种由上述1-10中任一项制备方法制备得到的硬质碳纤维隔热保温板。
【专利摘要】本发明公开了一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法，所述制备方法包括：坯体真空抽滤成型，真空抽滤两组不同的碳纤维浆液，形成坯体；其中，两组不同的碳纤维浆液分别形成坯体的底部和顶部；坯体固化成型，以0.1-5℃/min的升温速率将抽滤后的坯体加热至180-300℃；坯体炭化处理；坯体表面处理；坯体高温处理，制备成硬质碳纤维隔热保温板。本发明的一种硬质碳纤维隔热保温板及其制备方法，制备工艺简单，突出了炉内热场分布要求，并结合了不同类别碳纤维的性能优势，广泛应用于太阳能晶体生长炉、高温热处理炉、陶瓷烧结炉、特种气氛高温炉等炉内。
【IPC分类】C04B30/02
【公开号】CN104891950
【申请号】CN201510239568
【发明人】曾自力, 肖志英, 王和平
【申请人】湖南搏盛天弘新材料技术有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月12日
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