高储能密度陶瓷及其制备方法
高储能密度陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于储能陶瓷电容器制造领域，具体涉及到一种SrxOia47Naa47Baatl6) ^JVIxTL13高储能密度陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]高储能密度陶瓷电容器是一种新型的高密度储能方式，其具有储能密度高、充放电速度快、抗循环老化、适用于高温高压等极端环境和性能稳定的优点，特别适合军用激光驱动电源和定向能武器领域，是新一代定向能武器的强有力驱动器。然而，当前高密度储能陶瓷的储能密度相对较低，制备成薄膜可获得较高的储能密度值，然而，薄膜的不稳定特征和低功率特点，大大限制了其在军用领域的应用。因而，提高陶瓷材料的储能密度，已成当前的一个重要研宄热点。当前，储能陶瓷材料主要集中于铅基材料，然而，铅的高毒性也意味着其应用受到限制。因而需要寻找新储能陶瓷体系。经过前期研宄发现，Bia5Naa51103体系能够固溶一些弱铁电性的材料形成反铁电体，因而有了如下
【发明内容】
。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种Srr(Bia47Naa47Baatl6)高储能密度陶瓷，式中，0.05 < 0.3，M 为 Sn、Zr、(Mg 1/3Nb2/3)、(Mg1/3Ta2/3)、(Zn1/3Nb2/3)、(Zn1/3Ta2/3)、(Nil73Nb273) > (Nil73Ta273) > (All72Nbl72) ^ (Al1/2Ta1/2) ^ (Co1/2Nb1/2) ^ (Co1/2Ta1/2) ^ (Cr1/2Nb1/2) ^(Cr1/2Ta1/2)中的一种。
[0004]一种Srr(Bici 47Natl 47Baaci6) JJi1-A高储能密度陶瓷的制备方法，包括如下步骤: (O采用传统粉体合成技术合成Sr^BL.Jaa47Baaci6) ^xTi1-A粉体:选择高纯度
99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、M0,(金属氧化物)、T12粉末为原料，按照 SrCO 3:Bi203:Na2C03:BaC0 3:M0,(金属氧化物):Ti02 = x: (0.235-0.235 x): (0.235-0.235x):(0.06-0.06x):x: (1- x)的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0005](2)研磨，在 950~1050°C保温 2~4 小时合成 Srr(Bici 47Natl 47Baaci6) ^ATi1-A化合物，再次研磨得Srr(Bia47Naa47Baa06) L-A分散均匀粉体。
[0006]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至30~50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至900~1050°C并保温10~30分钟，即制备得3Γχ(Β?α47Ν
a0.47Ba0.06) 1-AT i卜/)3高储能密度陶瓷。
[0007]经测试，该方法制备的Srx(Bia47Naa47Baatl6) ^xTihO3高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达0.9~2.4 J/cm3。
[0008]有益效果该Srr(Bia47Naa47Baatl6)卜爲打卜凡高储能密度陶瓷，制备方法简单，储能密度大，储能密度可达0.9~2.4 J/cm3，可承受最高交流电压介于115~210 kV/cm之间。
【具体实施方式】
[0009]以下基于十六个具体实施例来说明本发明。本领域的技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明的目的，而不是限制本发明的范围。
[0010]实施例1:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sr。.05 (Bi0 47Na0.47Ba0.06) 0.95Zr0.05Ti0 9503粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、Zr02、Ti02粉末为原料，按照 SrC03:Bi 203:Na2CO3:BaCO3:ZrO 2:T1 2 = 0.05:0.22325:0.22325:0.057:0.05:0.95 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0011](2)研磨，在 950°C保温 4 小时合成 Sratl5(Bia47Naa47Baatl6)tl95ZrW5Tia95O3化合物，再次研磨得 Sr0.05 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.95Zr0.05Ti0.9503分散均匀粉体。
[0012](3)将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至900°C并保温30分钟，即制备得Sr0.05 (B1.47Na0.47BaO? 06)0.95Zr0.05Τ?0.9503 高储能密度陶瓷。
[0013]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为0.9 J/cm3，可承受最高交流电压120kV/cm。
[0014]实施例2:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sr。.15 (Bi0 47Na0.47Ba0.06) 0.85ZrQ.15Ti0 8503粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、Zr02、Ti02粉末为原料，按照 SrC03:Bi 203:Na2CO3:BaCO3:ZrO 2:T1 2 = 0.15:0.19975:0.19975:0.051:0.15:0.85 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0015](2)研磨，在 1000。。保温 2 小时合成 Sr0.15 (Bia47Naa47Baatl6)a85Zrai5Tia85O3化合物，再次研磨得 Srai5(Bi。.Jaa47Baatl6)R85Zrai5Tia85O3分散均匀粉体。
[0016]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至40MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至950°C并保温10分钟，即制备得Srai5(Bia47Naa47Baatl6)tl85Zrai5Tia85O3高储能密度陶瓷。
[0017]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为2.4 J/cm3，可承受最高交流电压180kV/cm。
[0018]实施例3:
(O采用传统粉体合成技术合成Sr0.3(Bi0.47Na0.47Ba0.06)0.7Zr0.3Ti0.703粉体:选择高纯度99.8%)的 SrCO3' Bi2O3' Na2CO3' BaCO3' ZrO2, T12粉末为原料，按照 SrCO 3:Bi 203:Na 2C03:BaC03:Zr02:Ti02 = 0.3:0.1645:0.1645:0.042:0.3:0.7 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0019](2)研磨，在 1050°C保温 3 小时合成 Sr。.JBia47Naa47Baatl6)^Zra3Tia7O3化合物，再次研磨得 Sr0.3 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.7Zr0.3Ti0.703分散均匀粉体。
[0020]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至30MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至950°C并保温20分钟，即制备得Sra3(Bia47Naa47Baatl6)a7ZrQ.Jia7O3高储能密度陶瓷。
[0021]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.03 J/cm3，可承受最高交流电压210kV/cm。
[0022]实施例4:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sr。.12 (Bi0 47Na0.47Ba0.06) 0.88Sn0.12Ti0 8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、Sn02、Ti02粉末为原料，按照 SrC03:Bi 203:Na2CO3:BaCO3:SnO 2:T1 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.12:0.88 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0023](2 )研磨，在 10000C保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi。.47Na0.47Ba0.06) 0.88Sn0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr。.^(Bia47Naa47Baatl6)R88Snai2Tia88O3分散均匀粉体。
[0024]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.S8Sn0.12Ti0 8803高储能密度陶瓷。
[0025]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.8 J/cm3，可承受最高交流电压165kV/cm。
[0026]实施例5:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Nb2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、MgO, Nb2O5' T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na f03:Ba⑶ 3:MgO:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0027](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi。.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803化合物。再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0028]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baat l6)tl.88 (Mgl73Nb273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0029]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.56 J/cm3，可承受最高交流电压130kV/cm。
[0030]实施例6:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Ta2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、MgO, Ta2O5, T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na f03:Ba ⑶ 3:MgO:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0031 ] (2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr0.12 (Bi。.47Na0.47Ba0.06) ?.88 (Mgl73Ta273) ?.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Ta2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0032]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Mgl73Ta273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0033]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为2.3 J/cm3，可承受最高交流电压200kV/cmo
[0034]实施例7:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Nb2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、ZnO, Nb2O5' T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na f03:Ba⑶ 3:ZnO:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:
0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0035](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0036]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Znl73Nb273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0037]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.12 J/cm3，可承受最高交流电压120kV/cm。
[0038]实施例8:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Ta2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、ZnO, Ta2O5, T12粉末为原料，按照SrC03:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:ZnO:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0039](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi0 47Na。.47Ba0 06)。.88 (Zn1/3Ta2/3) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Ta2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0040]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Znl73Ta273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0041]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.52 J/cm3，可承受最高交流电压175kV/cm。
[0042]实施例9:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Nb2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、N1、Nb2O5' T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na 2C03:Ba⑶ 3:N1:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0043](2)研磨，在 1000°C保温 4 小时合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Nb2/3)0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0044]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Nil73Nb273) ο.12T i0.8803 高储能密度陶瓷 °
[0045]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.14 J/cm3，可承受最高交流电压125kV/cm。
[0046]实施例10:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Ta2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、N1、Ta2O5, T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na 2C03:Ba⑶ 3:N1:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0047](2)研磨，在 1000°C保温 4 小时合成 Srai2(Bia47Naa47Baatl6)a88(Niv3Ta2Z3)ai2Tia8803化合物，再次研磨得 Sr 0.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Ta2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0048]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Nil73Ta273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0049]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.37 J/cm3，可承受最高交流电压160kV/cm。
[0050]实施例11:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baaci6)a88(Al1^Nlv2)ai2 打。.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Al2O3' Nb2O5' T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:A1 203:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0051](2)研磨，在 1000°C保温 4 小时合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Al1/2Nb1/2)0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr & 12 (Bi0 47Na0.47^?.0e) 0.88 (Al1/2Nb1/2) 12Ti0 8803分散均勾粉体。
[0052]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Al172Nb172) 0.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0053]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为0.96 J/cm3，可承受最高交流电压115 kV/cm。
[0054]实施例12:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baatl6)a88(Al1Z2Ta1Z2)ai2 1^.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Al2O3' Ta2O5, T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:A1 203:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0055](2)研磨，在 1000°C保温 4 小时合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Al1/2Ta1/2)0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Al1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0056]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (All72Tal72) ο.12TiQ.8803 高储能密度陶瓷。
[0057]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.85 J/cm3，可承受最高交流电压185 kV/cm。
[0058]实施例13:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baaci6)a88(Ccv2Nlv2)ai2 打。.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Co2O3、Nb2O5' T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:Co 203:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0059](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Co1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Co1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0060]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Co1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0061]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.05 J/cm3，可承受最高交流电压125 kV/cmο
[0062]实施例14:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baatl6)a88(Ccv2Ta1Z2)ai2 1^.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Co2O3、Ta2O5, T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:Co 203:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0063](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Co1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Co1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0064]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Col72Tal72) ο.12TiQ.8803 高储能密度陶瓷。
[0065]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.98 J/cm3，可承受最高交流电压175 kV/cmο
[0066]实施例15:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baaci6)a88(Civ2Nlv2)ai2 打。.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Cr2O3、Nb2O5' T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:Cr 203:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0067](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr0.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Cr1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Cr1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0068]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Crl72Nbl72) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0069]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为0.96 J/cm3，可承受最高交流电压120 kV/cmο
[0070]实施例16:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baatl6)a88(Civ2Ta1Z2)ai2 1^.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Cr2O3、Ta2O5, T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:Cr 203:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0071 ] (2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr0.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Cr1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Cr1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0072]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Crl72Tal72) ο.12TiQ.8803 高储能密度陶瓷。
[0073]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.67 J/cm3，可承受最高交流电压155 kV/cm。
[0074]虽然本发明已以较佳实例公开如上，但并非限定本发明，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，可做适当改进，因此，本发明保护范围以权利要求所界定的范围为准。
【主权项】
1.一种Sr JBia47Naa47Baaci6) ^xIVxO3高储能密度陶瓷，其特征是:其组成通式为Srr(Bia47Naa47Baa06)卜JV^TihO3,式中:0.05 ( 0.3，符号 M 为 Sn、Zr、(Mg 1/3Nb2/3)、(Mgi/3Ta2/3)、(Zn1Z3Nb2Z3)、(Zn1Z3Ta2Z3)、(Ni1Z3Nb2Z3)、(Ni1Z3Ta2Z3)、(Al1Z2Nb1Z2)、(Al1Z2Ta1Z2)、(Co1/2Nb1/2) ^ (Co1/2Ta1/2) ^ (Cr1/2Nb1/2) ^ (Cr1/2Ta1/2)中的一种。2.权利要求1所述的SrZ(Bia47Naa47Baaci6)1JlrIVxO3高储能密度陶瓷的制备方法，其特征是:包括如下步骤: . 1)采用传统粉体合成技术合成Srr(Bia47Naa47Baatl6) ^xTihO3粉体:选择高纯度 .99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、M0,(金属氧化物)、T12粉末为原料，按照 SrCO 3:Bi2O3=Na 2C03:BaC0 3:M0,(金属氧化物):Ti02 = x: (0.235-0.235 x): (0.235-0.235x):(0.06-0.063:x:(l-x)的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干； .2)研磨，在 950~1050°C保温 2~4 小时合成 Srx(Bia47Naa47Baatl6) ^xO3化合物，再次研磨得 Srx(Bia47Naa47Baatl6) P^lMrTLxO3分散均匀粉体； . 3)将步骤2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至30~50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至900~1050°C并保温10~30分钟，即制备得Srx(Bia47Natl.47Ba0.06) ^ATi1-A高储能密度陶瓷。
【专利摘要】本发明涉及一种Srx(Bi0.47Na0.47Ba0.06)1-xMxTi1-xO3高储能密度陶瓷及其制备方法，制备方法采用放电等离子烧结（SPS）技术制备Srx(Bi0.47Na0.47Ba0.06)1-xMxTi1-xO3高储能密度陶瓷，其中：0.05≤x≤0.3，M为Sn、Zr、(Mg1/3Nb2/3)、(Mg1/3Ta2/3)、(Zn1/3Nb2/3)、(Zn1/3Ta2/3)、(Ni1/3Nb2/3)、(Ni1/3Ta2/3)、(Al1/2Nb1/2)、(Al1/2Ta1/2)、(Co1/2Nb1/2)、(Co1/2Ta1/2)、(Cr1/2Nb1/2)、(Cr1/2Ta1/2)中的一种。本发明制备的高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达0.9~2.4 J/cm3，可承受最高交流电压介于115~210 kV/cm之间。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/475
【公开号】CN104891989
【申请号】CN201510244734
【发明人】袁昌来, 周星星, 冯琴, 刘笑, 周昌荣, 杨涛, 许积文, 黎清宁, 陈国华
【申请人】桂林电子科技大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月14日
【技术领域】
[0001]本发明属于储能陶瓷电容器制造领域，具体涉及到一种SrxOia47Naa47Baatl6) ^JVIxTL13高储能密度陶瓷及其制备方法。
【背景技术】
[0002]高储能密度陶瓷电容器是一种新型的高密度储能方式，其具有储能密度高、充放电速度快、抗循环老化、适用于高温高压等极端环境和性能稳定的优点，特别适合军用激光驱动电源和定向能武器领域，是新一代定向能武器的强有力驱动器。然而，当前高密度储能陶瓷的储能密度相对较低，制备成薄膜可获得较高的储能密度值，然而，薄膜的不稳定特征和低功率特点，大大限制了其在军用领域的应用。因而，提高陶瓷材料的储能密度，已成当前的一个重要研宄热点。当前，储能陶瓷材料主要集中于铅基材料，然而，铅的高毒性也意味着其应用受到限制。因而需要寻找新储能陶瓷体系。经过前期研宄发现，Bia5Naa51103体系能够固溶一些弱铁电性的材料形成反铁电体，因而有了如下
【发明内容】
。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种Srr(Bia47Naa47Baatl6)高储能密度陶瓷，式中，0.05 < 0.3，M 为 Sn、Zr、(Mg 1/3Nb2/3)、(Mg1/3Ta2/3)、(Zn1/3Nb2/3)、(Zn1/3Ta2/3)、(Nil73Nb273) > (Nil73Ta273) > (All72Nbl72) ^ (Al1/2Ta1/2) ^ (Co1/2Nb1/2) ^ (Co1/2Ta1/2) ^ (Cr1/2Nb1/2) ^(Cr1/2Ta1/2)中的一种。
[0004]一种Srr(Bici 47Natl 47Baaci6) JJi1-A高储能密度陶瓷的制备方法，包括如下步骤: (O采用传统粉体合成技术合成Sr^BL.Jaa47Baaci6) ^xTi1-A粉体:选择高纯度
99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、M0,(金属氧化物)、T12粉末为原料，按照 SrCO 3:Bi203:Na2C03:BaC0 3:M0,(金属氧化物):Ti02 = x: (0.235-0.235 x): (0.235-0.235x):(0.06-0.06x):x: (1- x)的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0005](2)研磨，在 950~1050°C保温 2~4 小时合成 Srr(Bici 47Natl 47Baaci6) ^ATi1-A化合物，再次研磨得Srr(Bia47Naa47Baa06) L-A分散均匀粉体。
[0006]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至30~50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至900~1050°C并保温10~30分钟，即制备得3Γχ(Β?α47Ν
a0.47Ba0.06) 1-AT i卜/)3高储能密度陶瓷。
[0007]经测试，该方法制备的Srx(Bia47Naa47Baatl6) ^xTihO3高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达0.9~2.4 J/cm3。
[0008]有益效果该Srr(Bia47Naa47Baatl6)卜爲打卜凡高储能密度陶瓷，制备方法简单，储能密度大，储能密度可达0.9~2.4 J/cm3，可承受最高交流电压介于115~210 kV/cm之间。
【具体实施方式】
[0009]以下基于十六个具体实施例来说明本发明。本领域的技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明的目的，而不是限制本发明的范围。
[0010]实施例1:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sr。.05 (Bi0 47Na0.47Ba0.06) 0.95Zr0.05Ti0 9503粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、Zr02、Ti02粉末为原料，按照 SrC03:Bi 203:Na2CO3:BaCO3:ZrO 2:T1 2 = 0.05:0.22325:0.22325:0.057:0.05:0.95 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0011](2)研磨，在 950°C保温 4 小时合成 Sratl5(Bia47Naa47Baatl6)tl95ZrW5Tia95O3化合物，再次研磨得 Sr0.05 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.95Zr0.05Ti0.9503分散均匀粉体。
[0012](3)将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至900°C并保温30分钟，即制备得Sr0.05 (B1.47Na0.47BaO? 06)0.95Zr0.05Τ?0.9503 高储能密度陶瓷。
[0013]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为0.9 J/cm3，可承受最高交流电压120kV/cm。
[0014]实施例2:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sr。.15 (Bi0 47Na0.47Ba0.06) 0.85ZrQ.15Ti0 8503粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、Zr02、Ti02粉末为原料，按照 SrC03:Bi 203:Na2CO3:BaCO3:ZrO 2:T1 2 = 0.15:0.19975:0.19975:0.051:0.15:0.85 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0015](2)研磨，在 1000。。保温 2 小时合成 Sr0.15 (Bia47Naa47Baatl6)a85Zrai5Tia85O3化合物，再次研磨得 Srai5(Bi。.Jaa47Baatl6)R85Zrai5Tia85O3分散均匀粉体。
[0016]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至40MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至950°C并保温10分钟，即制备得Srai5(Bia47Naa47Baatl6)tl85Zrai5Tia85O3高储能密度陶瓷。
[0017]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为2.4 J/cm3，可承受最高交流电压180kV/cm。
[0018]实施例3:
(O采用传统粉体合成技术合成Sr0.3(Bi0.47Na0.47Ba0.06)0.7Zr0.3Ti0.703粉体:选择高纯度99.8%)的 SrCO3' Bi2O3' Na2CO3' BaCO3' ZrO2, T12粉末为原料，按照 SrCO 3:Bi 203:Na 2C03:BaC03:Zr02:Ti02 = 0.3:0.1645:0.1645:0.042:0.3:0.7 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0019](2)研磨，在 1050°C保温 3 小时合成 Sr。.JBia47Naa47Baatl6)^Zra3Tia7O3化合物，再次研磨得 Sr0.3 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.7Zr0.3Ti0.703分散均匀粉体。
[0020]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至30MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至950°C并保温20分钟，即制备得Sra3(Bia47Naa47Baatl6)a7ZrQ.Jia7O3高储能密度陶瓷。
[0021]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.03 J/cm3，可承受最高交流电压210kV/cm。
[0022]实施例4:
(I)采用传统粉体合成技术合成Sr。.12 (Bi0 47Na0.47Ba0.06) 0.88Sn0.12Ti0 8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、Sn02、Ti02粉末为原料，按照 SrC03:Bi 203:Na2CO3:BaCO3:SnO 2:T1 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.12:0.88 的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0023](2 )研磨，在 10000C保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi。.47Na0.47Ba0.06) 0.88Sn0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr。.^(Bia47Naa47Baatl6)R88Snai2Tia88O3分散均匀粉体。
[0024]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.S8Sn0.12Ti0 8803高储能密度陶瓷。
[0025]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.8 J/cm3，可承受最高交流电压165kV/cm。
[0026]实施例5:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Nb2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、MgO, Nb2O5' T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na f03:Ba⑶ 3:MgO:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0027](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi。.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803化合物。再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0028]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baat l6)tl.88 (Mgl73Nb273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0029]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.56 J/cm3，可承受最高交流电压130kV/cm。
[0030]实施例6:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Ta2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、MgO, Ta2O5, T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na f03:Ba ⑶ 3:MgO:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0031 ] (2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr0.12 (Bi。.47Na0.47Ba0.06) ?.88 (Mgl73Ta273) ?.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Mg1/3Ta2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0032]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Mgl73Ta273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0033]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为2.3 J/cm3，可承受最高交流电压200kV/cmo
[0034]实施例7:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Nb2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、ZnO, Nb2O5' T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na f03:Ba⑶ 3:ZnO:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:
0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0035](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0036]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Znl73Nb273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0037]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.12 J/cm3，可承受最高交流电压120kV/cm。
[0038]实施例8:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Ta2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、ZnO, Ta2O5, T12粉末为原料，按照SrC03:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:ZnO:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0039](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi0 47Na。.47Ba0 06)。.88 (Zn1/3Ta2/3) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Zn1/3Ta2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0040]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Znl73Ta273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0041]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.52 J/cm3，可承受最高交流电压175kV/cm。
[0042]实施例9:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Nb2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、N1、Nb2O5' T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na 2C03:Ba⑶ 3:N1:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0043](2)研磨，在 1000°C保温 4 小时合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Nb2/3)0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Nb2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0044]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Nil73Nb273) ο.12T i0.8803 高储能密度陶瓷 °
[0045]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.14 J/cm3，可承受最高交流电压125kV/cm。
[0046]实施例10:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Ta2/3)0.12 Tia88O3粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrC03、Bi2O3' Na2C03、BaCO3、N1、Ta2O5, T12粉末为原料，按照SrCO3:Bi 203:Na 2C03:Ba⑶ 3:N1:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.04:0.04:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0047](2)研磨，在 1000°C保温 4 小时合成 Srai2(Bia47Naa47Baatl6)a88(Niv3Ta2Z3)ai2Tia8803化合物，再次研磨得 Sr 0.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Ni1/3Ta2/3) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0048]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Nil73Ta273) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0049]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.37 J/cm3，可承受最高交流电压160kV/cm。
[0050]实施例11:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baaci6)a88(Al1^Nlv2)ai2 打。.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Al2O3' Nb2O5' T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:A1 203:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0051](2)研磨，在 1000°C保温 4 小时合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Al1/2Nb1/2)0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr & 12 (Bi0 47Na0.47^?.0e) 0.88 (Al1/2Nb1/2) 12Ti0 8803分散均勾粉体。
[0052]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Al172Nb172) 0.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0053]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为0.96 J/cm3，可承受最高交流电压115 kV/cm。
[0054]实施例12:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baatl6)a88(Al1Z2Ta1Z2)ai2 1^.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Al2O3' Ta2O5, T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:A1 203:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0055](2)研磨，在 1000°C保温 4 小时合成 Sr0.12(Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Al1/2Ta1/2)0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Al1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0056]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (All72Tal72) ο.12TiQ.8803 高储能密度陶瓷。
[0057]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.85 J/cm3，可承受最高交流电压185 kV/cm。
[0058]实施例13:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baaci6)a88(Ccv2Nlv2)ai2 打。.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Co2O3、Nb2O5' T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:Co 203:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0059](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Co1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Co1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0060]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Co1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0061]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.05 J/cm3，可承受最高交流电压125 kV/cmο
[0062]实施例14:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baatl6)a88(Ccv2Ta1Z2)ai2 1^.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Co2O3、Ta2O5, T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:Co 203:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0063](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr。.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Co1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Co1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0064]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Col72Tal72) ο.12TiQ.8803 高储能密度陶瓷。
[0065]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.98 J/cm3，可承受最高交流电压175 kV/cmο
[0066]实施例15:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baaci6)a88(Civ2Nlv2)ai2 打。.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Cr2O3、Nb2O5' T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:Cr 203:Nb 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0067](2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr0.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Cr1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Cr1/2Nb1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0068]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Crl72Nbl72) ο.12Ti0.8803 高储能密度陶瓷。
[0069]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为0.96 J/cm3，可承受最高交流电压120 kV/cmο
[0070]实施例16:
(I)采用传统粉体合成技术合成 Srai2(Bia47Naa47Baatl6)a88(Civ2Ta1Z2)ai2 1^.8803粉体:选择高纯度(兰 99.8%)的 SrCO3、Bi2O3' Na2CO3、BaCO3、Cr2O3、Ta2O5, T12粉末为原料，按照 SrCO3:Bi 203:Na 2C03:BaC0 3:Cr 203:Ta 205:Ti0 2 = 0.12:0.2068:0.2068:0.0528:0.03:0.03:0.88的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干。
[0071 ] (2)研磨，在 1000 °C 保温 4 小时合成 Sr0.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Cr1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803化合物，再次研磨得 Sr ο.12 (Bi0.47Na0.47Ba0.06) 0.88 (Cr1/2Ta1/2) 0.12Ti0.8803分散均匀粉体。
[0072]( 3 )将(2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至1000°C并保温20分钟，即制备得Srai2(Bia47Naa47Baatl6)tl.88 (Crl72Tal72) ο.12TiQ.8803 高储能密度陶瓷。
[0073]性能测试结果:基于电滞回线计算的储能值为1.67 J/cm3，可承受最高交流电压155 kV/cm。
[0074]虽然本发明已以较佳实例公开如上，但并非限定本发明，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，可做适当改进，因此，本发明保护范围以权利要求所界定的范围为准。
【主权项】
1.一种Sr JBia47Naa47Baaci6) ^xIVxO3高储能密度陶瓷，其特征是:其组成通式为Srr(Bia47Naa47Baa06)卜JV^TihO3,式中:0.05 ( 0.3，符号 M 为 Sn、Zr、(Mg 1/3Nb2/3)、(Mgi/3Ta2/3)、(Zn1Z3Nb2Z3)、(Zn1Z3Ta2Z3)、(Ni1Z3Nb2Z3)、(Ni1Z3Ta2Z3)、(Al1Z2Nb1Z2)、(Al1Z2Ta1Z2)、(Co1/2Nb1/2) ^ (Co1/2Ta1/2) ^ (Cr1/2Nb1/2) ^ (Cr1/2Ta1/2)中的一种。2.权利要求1所述的SrZ(Bia47Naa47Baaci6)1JlrIVxO3高储能密度陶瓷的制备方法，其特征是:包括如下步骤: . 1)采用传统粉体合成技术合成Srr(Bia47Naa47Baatl6) ^xTihO3粉体:选择高纯度 .99.8%)的 SrC03、Bi203、Na2C03、BaC03、M0,(金属氧化物)、T12粉末为原料，按照 SrCO 3:Bi2O3=Na 2C03:BaC0 3:M0,(金属氧化物):Ti02 = x: (0.235-0.235 x): (0.235-0.235x):(0.06-0.063:x:(l-x)的摩尔比例混合，然后在高能球磨机中充分混合，取出烘干； .2)研磨，在 950~1050°C保温 2~4 小时合成 Srx(Bia47Naa47Baatl6) ^xO3化合物，再次研磨得 Srx(Bia47Naa47Baatl6) P^lMrTLxO3分散均匀粉体； . 3)将步骤2 )中所得粉体装入等离子放电烧结炉的石墨磨具中，加压至30~50MPa，然后把等离子放电烧结炉快速升温至900~1050°C并保温10~30分钟，即制备得Srx(Bia47Natl.47Ba0.06) ^ATi1-A高储能密度陶瓷。
【专利摘要】本发明涉及一种Srx(Bi0.47Na0.47Ba0.06)1-xMxTi1-xO3高储能密度陶瓷及其制备方法，制备方法采用放电等离子烧结（SPS）技术制备Srx(Bi0.47Na0.47Ba0.06)1-xMxTi1-xO3高储能密度陶瓷，其中：0.05≤x≤0.3，M为Sn、Zr、(Mg1/3Nb2/3)、(Mg1/3Ta2/3)、(Zn1/3Nb2/3)、(Zn1/3Ta2/3)、(Ni1/3Nb2/3)、(Ni1/3Ta2/3)、(Al1/2Nb1/2)、(Al1/2Ta1/2)、(Co1/2Nb1/2)、(Co1/2Ta1/2)、(Cr1/2Nb1/2)、(Cr1/2Ta1/2)中的一种。本发明制备的高储能密度陶瓷，基于电滞回线计算的储能密度可达0.9~2.4 J/cm3，可承受最高交流电压介于115~210 kV/cm之间。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/475
【公开号】CN104891989
【申请号】CN201510244734
【发明人】袁昌来, 周星星, 冯琴, 刘笑, 周昌荣, 杨涛, 许积文, 黎清宁, 陈国华
【申请人】桂林电子科技大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月14日
最新回复(0)