一种速溶缓释氮肥及其制备方法
一种速溶缓释氮肥及其制备方法
【专利说明】
(一)
技术领域
[0001]本发明涉及一种速溶缓释氮肥及其制备方法，具体涉及一种既能够快速
[0002]溶解又具备养分缓释性能的缓释氮肥，属于新型肥料生产领域。
(二)
【背景技术】
[0003]水溶性肥料，是一种可以完全溶于水的多元复合肥料，它能迅速地溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相对较高，更为关键的是它可以应用于喷滴灌等设施农业，实现水肥一体化，达到省水省肥省工的效能。目前，随着设施化、机械化和自动化等程度的不断提高，肥料速溶与滴灌施肥技术已经成为现代农业高附加值农作物水肥管理的主流技术。可针对作物需求和土壤养分供应特性，可实行“总量控制”和“分期调控”的原则，通过滴灌与微灌技术，实现“少量多次”的水肥同步供应方式，极大地提高水肥的利用效率。我国水溶性肥料产业迅速发展，截止2015年7月，全国在农业部备案生产水溶性肥料的厂家已有近400家，登记的各类水溶性肥料产品达到5000多个，全国水溶性肥料产量达到200万-300万吨。现在，国内涌现出许多优秀的水溶性肥料生产公司。而且，每年正在以10%以上的速度递增。
[0004]随着水资源的进一步匮乏，农业的集约化、规模化发展，节水灌溉设施农业面积的扩大，水溶性肥料的重要性将会日益明显。2012年，农业部下发了《关于推进节水农业发展的意见》通知，到2015年将投入380亿元，完成3800万亩的节水增粮面积，并且新增东北地区抗旱节水补贴面积8500万亩，大规模推广高效节水灌溉技术，“十二五”期间将是水溶性肥料和水肥一体化快速发展和主导市场的新阶段。水溶性肥料面临全新机遇，将是21世纪中国化肥产业发展的新方向。
[0005]我国水溶性肥料发展起步较晚，在生产技术与工艺方面远远落后于发达国家，如:大多数工厂采用物理混配法生产水溶性肥料，主要是将尿素、硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二氢钾、硝酸钾和氯化钾等原料肥，通过粉碎机、搅拌机等机械设备，采用物理混合方式直接混配成水溶肥。还有少数工厂采用化学反应合成法生产，主要采用聚磷酸化合弥补了物理混配磷元素含量低的缺点，营养更加均衡合理，避免了其它元素含量高所造成的浪费，提高了肥料吸收利用率。虽然通过以上的简单理混配法和化学反应合成法可以生产水溶性肥料，但是其缺点也十分明显，如:①产品易结块，结块后的施用效果极差，因此需要添加大量的防结块剂才能解决问题，从而增加了生产成本。②所选用的氮肥均为普通的化学氮肥，虽然可以快速水溶，但是不具备缓释技术，因此需要经常进行灌溉施肥，一般是一周一次，因此造成了灌溉施肥的成本高，制约了水肥一体化技术的快速推广。
[0006]因此研制出一种即能够快速溶解又具备养分缓释性能，同时还具备防结块功能的缓释氮肥，应用于水溶性肥料的生产，必将具有重大的社会、经济效益和广阔的应用前景。
(三)
【发明内容】
[0007]为了解决上述问题，本发明提供了一种速溶缓释氮肥及其制备方法；利用本发明制备的速溶缓释氮肥既能够快速溶解又具备养分缓释性能，同时还具备防结块的功能；本发明利用尿素与甲醛反应，合成控制成分子量小、易溶解且具备氮肥缓释性能的速溶缓释氮，是一种比以往普通的脲甲醛缓释氮肥分子量更小、更易溶解、价格低廉、防结块性能好、加工工艺简单、能耗低等，可用于速溶性肥料生产的新型缓释氮肥。
[0008]一种速溶缓释氮肥，通过如下制备方法得到:
[0009]先利用尿素和甲醛在加热和不断搅拌的条件下生成尿素和甲醛预聚物，向预聚物中加入有机酸A，调节至预聚物的酸碱度为2-3 ;再加入催化剂B和表面活性剂C，快速搅拌生成固体状的低分子量缓释氮肥；再向固体状的低分子量缓释氮肥中添加改性增效剂D混合研磨，研磨至95%的颗粒均小于1-3微米，制得水溶性缓释氮。
[0010]所述预聚物的制备方法为:尿素(含氮为46%)和甲醛(含量为36.5%的甲醛溶液)按照摩尔比2.5-3.2:1的比例混合反应，密封条件下不断搅拌，直到尿素溶解，随后用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整上述反应液的酸碱度至9.5-10 ;在35°C _45°C下反应1_2小时得到预聚物。
[0011]所述的有机酸A为草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的混合物，所述草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为1:1-3:0.5-1,优选的比例为1:2:0.8。
[0012]所述的催化剂B为氯化铵和过硫酸铵的混合物，所述氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.1-0.5，优选的比例为1:0.25 ;催化剂B的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.
[0013]所述的表面活性剂C为十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的混合物，所述十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1:1-2，优选的比例为1:1.5 ;所述表面活性剂C的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.1%。
[0014]所述的改性增效剂D为聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物，所述聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的重量比为1:1-2，优选的比例为1:1.5 ;所述改性增效剂D的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.2%。
[0015]本发明的显著效果是:
[0016]1、产品速溶缓释效果好:采用该发明方法制得的速溶缓释氮不仅具备低分子量易溶解的特点，而且还具备养分的双重缓释性能(低分子量脲甲醛的缓释性能和改性增效剂对脲酶的抑制和养分缓释性能等)。
[0017]2、防结块作用:该发明合成的速溶缓释氮肥中嫁接了一些表面活性剂C，然后再经过研磨成95%的均颗粒小于1-3微米的粉状，与速溶性肥料中的其他成分混合后，会起到较好的防结块性能，因此可以减少或替代速溶性肥料生产中的表面活性剂的用量。
[0018]3、加工工艺简单，合成产品的成本低:与传统的脲甲醛合成相比，该工艺所需的加热温度低合成时间短，因此能耗低、效率高，具备生产成本低的特点。
[0019]4、减少灌溉次数、省工省时:使用本发明配置成的速溶性肥料，可以减少一半的灌溉次数，具备省工省时的特点，必将具有极为广阔的推广应用前景。
(四)
【附图说明】
[0020]图1:本发明制备方法工艺流程图
[0021]图中I首先将尿素和甲醛溶液按比例加入反应釜中；2加热和搅拌，直到尿素溶解且达到35°C -45°C ;3对尿素和甲醛溶液进行调控酸碱度，控制反应时间，生成预聚物；4调控预聚物的酸碱度；5加入催化剂B ；6加入表面活性剂C ；7加入改性增效剂D ；8研磨；9配制水溶性肥料；10包装、入库。
(四)
【具体实施方式】
[0022]实施例1:
[0023]将10kg尿素和含量为36.5 %的甲醛溶液54.85kg (尿素与甲醛的摩尔比为2.5:1)加入反应釜，在不断搅拌的条件下，快速升温至35-45°C，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整酸碱度为9.5-10，继续反应约1-2个小时，获得尿素甲醛的预聚物。然后加入有机酸(草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为 1:2:0.8)，直到尿素甲醛预聚物的酸碱度为2-3为止，然后加入催化剂0.47kg(氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.25)和表面活性剂0.16kg (十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1: 1.5)，快速搅拌，约5-10分钟内即可生成固体状的低分子量缓释氮肥，最后加入改性增效剂0.31kg(聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物的重量比为1:1.5)，经球磨机研磨至95%的颗粒均小于1-3微米，得到水溶性缓释氮肥，最后可根据需要按比例添加到其他水溶性肥料组分中，经充分混匀后可制得含有速溶缓效氮的水溶性肥料。添加该速溶缓释氮的水溶性肥料，在常温下放置6个月不会结块，且在滴灌系统中施用，可有效提高氮肥的利用率，节省一半的肥料和减少一半的灌溉施肥次数。
[0024]实施例2:
[0025]将10kg尿素和含量为36.5%的甲醛溶液48.97kg(素与甲醛的摩尔比为2.8:1)加入反应釜，在不断搅拌的条件下，快速升温至35-45?，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整酸碱度为9.5-10，继续反应约1-2个小时，获得预聚物。然后加入有机酸(草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为1:2:0.8)，直到预聚物的酸碱度为2-3为止，然后加入催化剂0.45kg (氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.25)和表面活性剂0.15kg (十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1: 1.5)，快速搅拌，约5-10分钟内即可生成固体状的低分子量缓释氮肥，最后加入改性增效剂0.30kg (聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物的重量比为1:1.5)，经球磨机研磨后(95 %的颗粒小于1-3微米)，得到水溶性缓释氮肥，最后可根据需要按比例添加到其他水溶性肥料组分中，经充分混匀后可制得含有速溶缓效氮的水溶性肥料。添加该速溶缓释氮的水溶性肥料，在常温下放置6个月不会结块，且在滴灌系统中施用，可有效提高氮肥的利用率，节省一半的肥料和减少一半的灌溉施肥次数。
[0026]实施例3:
[0027]将10kg尿素和含量为36.5%的甲醛溶液45.71kg(素与甲醛的摩尔比为3:1)加入反应釜，在不断搅拌的条件下，快速升温至35-45°C，用20%的氢氧化钠溶液调整酸碱度为9.5-10，继续反应约1-2个小时，获得预聚物。然后加入有机酸(草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为1:2:0.8)，直到预聚物的酸碱度为2-3为止，然后加入催化剂0.44kg (氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.25)和表面活性剂0.146kg (十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1: 1.5)，快速搅拌，约5-10分钟内即可生成固体状的低分子量缓释氮肥，最后加入改性增效剂0.29kg(聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物的重量比为1: 1.5)，经球磨机研磨后(95 %的颗粒小于1-3微米)，得到水溶性缓释氮肥，最后可根据需要按比例添加到其他水溶性肥料组分中，经充分混匀后可制得含有速溶缓效氮的水溶性肥料。添加该速溶缓释氮的水溶性肥料，在常温下放置6个月不会结块，且在滴灌系统中施用，可有效提高氮肥的利用率，节省一半的肥料和减少一半的灌溉施肥次数。
[0028]实施例4:
[0029]将10kg尿素和含量为36.5%的甲醛溶液42.85kg(素与甲醛的摩尔比为3.2:1)加入反应釜，在不断搅拌的条件下，快速升温至35-45?，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整酸碱度为9.5-10，继续反应约1-2个小时，获得预聚物。然后加入有机酸(草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为1:2:0.8)，直到预聚物的酸碱度为2-3为止，然后加入催化剂0.43kg (氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.25)和表面活性剂0.14kg (十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1: 1.5)，快速搅拌，约5-10分钟内即可生成固体状的低分子量缓释氮肥，最后加入改性增效剂0.28kg (聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物的重量比为1:1.5)，经球磨机研磨后(95 %的颗粒小于1-3微米)，得到水溶性缓释氮肥，最后可根据需要按比例添加到其他水溶性肥料组分中，经充分混匀后可制得含有速溶缓效氮的水溶性肥料。添加该速溶缓释氮的水溶性肥料，在常温下放置6个月不会结块，且在滴灌系统中施用，可有效提高氮肥的利用率，节省一半的肥料和减少一半的灌溉施肥次数。
【主权项】
1.一种速溶缓释氮肥，其特征在于通过如下制备方法得到: 先利用尿素和甲醛生成预聚物，向预聚物中加入有机酸A，调节至预聚物的酸碱度为2-3 ;再加入催化剂B和表面活性剂C，快速搅拌生成固体状的低分子量缓释氮肥；再向固体状的低分子量缓释氮肥中添加改性增效剂D混合研磨，研磨至95 %的颗粒均小于1-3微米，制得水溶性缓释氮； 所述预聚物的制备方法为:尿素和甲醛按照摩尔比2.5-3.2:1的比例混合反应，密封条件下不断搅拌，直到尿素溶解；随后用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整上述反应液的酸碱度至9.5-10 ;在35°C -45°C下反应1_2小时得到预聚物； 所述的有机酸A为草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸按照重量比1:1-3:0.5-1的混合物； 所述的催化剂B为氯化铵和过硫酸铵按照重量比1:0.1-0.5的混合物；催化剂B的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.3% ； 所述的表面活性剂C为十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐按照重量比1:1-2的混合物；表面活性剂C的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.1% ; 所述的改性增效剂D为聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸按照重量比1:1-2的混合物；改性增效剂D的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.2%。2.如权利要求1所述的速溶缓释氮肥，其特征在于所述的有机酸A为草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸按照重量比1:2:0.8的混合物。3.如权利要求1所述的速溶缓释氮肥，其特征在于所述的催化剂B为氯化铵和过硫酸铵按照重量比1:0.25的混合物。4.如权利要求1所述的速溶缓释氮肥，其特征在于所述的表面活性剂C为十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐按照重量比1:1.5的混合物。5.如权利要求1所述的速溶缓释氮肥，其特征在于所述的改性增效剂D为聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸按照重量比1: 1.5的混合物。
【专利摘要】本发明涉及一种速溶缓释氮肥及其制备方法；先利用尿素和甲醛在加热和不断搅拌的条件下生成尿素和甲醛预聚物，向预聚物中加入有机酸A，调节至预聚物的酸碱度为2-3；再加入催化剂B和表面活性剂C，快速搅拌生成固体状的低分子量缓释氮肥；再向固体状的低分子量缓释氮肥中添加改性增效剂D混合研磨，研磨至95％的颗粒均小于1-3微米，制得水溶性缓释氮。利用本发明制备的速溶性缓释氮肥是一种比以往普通的脲甲醛缓释氮肥分子量更小、更易溶解、价格低廉、防结块性能好、加工工艺简单、能耗低等的优良缓释氮肥。
【IPC分类】C05G3/00
【公开号】CN104892150
【申请号】CN201510275325
【发明人】杨越超, 耿毓清
【申请人】山东农业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
【专利说明】
(一)
技术领域
[0001]本发明涉及一种速溶缓释氮肥及其制备方法，具体涉及一种既能够快速
[0002]溶解又具备养分缓释性能的缓释氮肥，属于新型肥料生产领域。
(二)
【背景技术】
[0003]水溶性肥料，是一种可以完全溶于水的多元复合肥料，它能迅速地溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相对较高，更为关键的是它可以应用于喷滴灌等设施农业，实现水肥一体化，达到省水省肥省工的效能。目前，随着设施化、机械化和自动化等程度的不断提高，肥料速溶与滴灌施肥技术已经成为现代农业高附加值农作物水肥管理的主流技术。可针对作物需求和土壤养分供应特性，可实行“总量控制”和“分期调控”的原则，通过滴灌与微灌技术，实现“少量多次”的水肥同步供应方式，极大地提高水肥的利用效率。我国水溶性肥料产业迅速发展，截止2015年7月，全国在农业部备案生产水溶性肥料的厂家已有近400家，登记的各类水溶性肥料产品达到5000多个，全国水溶性肥料产量达到200万-300万吨。现在，国内涌现出许多优秀的水溶性肥料生产公司。而且，每年正在以10%以上的速度递增。
[0004]随着水资源的进一步匮乏，农业的集约化、规模化发展，节水灌溉设施农业面积的扩大，水溶性肥料的重要性将会日益明显。2012年，农业部下发了《关于推进节水农业发展的意见》通知，到2015年将投入380亿元，完成3800万亩的节水增粮面积，并且新增东北地区抗旱节水补贴面积8500万亩，大规模推广高效节水灌溉技术，“十二五”期间将是水溶性肥料和水肥一体化快速发展和主导市场的新阶段。水溶性肥料面临全新机遇，将是21世纪中国化肥产业发展的新方向。
[0005]我国水溶性肥料发展起步较晚，在生产技术与工艺方面远远落后于发达国家，如:大多数工厂采用物理混配法生产水溶性肥料，主要是将尿素、硫酸铵、磷酸一铵、磷酸二氢钾、硝酸钾和氯化钾等原料肥，通过粉碎机、搅拌机等机械设备，采用物理混合方式直接混配成水溶肥。还有少数工厂采用化学反应合成法生产，主要采用聚磷酸化合弥补了物理混配磷元素含量低的缺点，营养更加均衡合理，避免了其它元素含量高所造成的浪费，提高了肥料吸收利用率。虽然通过以上的简单理混配法和化学反应合成法可以生产水溶性肥料，但是其缺点也十分明显，如:①产品易结块，结块后的施用效果极差，因此需要添加大量的防结块剂才能解决问题，从而增加了生产成本。②所选用的氮肥均为普通的化学氮肥，虽然可以快速水溶，但是不具备缓释技术，因此需要经常进行灌溉施肥，一般是一周一次，因此造成了灌溉施肥的成本高，制约了水肥一体化技术的快速推广。
[0006]因此研制出一种即能够快速溶解又具备养分缓释性能，同时还具备防结块功能的缓释氮肥，应用于水溶性肥料的生产，必将具有重大的社会、经济效益和广阔的应用前景。
(三)
【发明内容】
[0007]为了解决上述问题，本发明提供了一种速溶缓释氮肥及其制备方法；利用本发明制备的速溶缓释氮肥既能够快速溶解又具备养分缓释性能，同时还具备防结块的功能；本发明利用尿素与甲醛反应，合成控制成分子量小、易溶解且具备氮肥缓释性能的速溶缓释氮，是一种比以往普通的脲甲醛缓释氮肥分子量更小、更易溶解、价格低廉、防结块性能好、加工工艺简单、能耗低等，可用于速溶性肥料生产的新型缓释氮肥。
[0008]一种速溶缓释氮肥，通过如下制备方法得到:
[0009]先利用尿素和甲醛在加热和不断搅拌的条件下生成尿素和甲醛预聚物，向预聚物中加入有机酸A，调节至预聚物的酸碱度为2-3 ;再加入催化剂B和表面活性剂C，快速搅拌生成固体状的低分子量缓释氮肥；再向固体状的低分子量缓释氮肥中添加改性增效剂D混合研磨，研磨至95%的颗粒均小于1-3微米，制得水溶性缓释氮。
[0010]所述预聚物的制备方法为:尿素(含氮为46%)和甲醛(含量为36.5%的甲醛溶液)按照摩尔比2.5-3.2:1的比例混合反应，密封条件下不断搅拌，直到尿素溶解，随后用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整上述反应液的酸碱度至9.5-10 ;在35°C _45°C下反应1_2小时得到预聚物。
[0011]所述的有机酸A为草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的混合物，所述草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为1:1-3:0.5-1,优选的比例为1:2:0.8。
[0012]所述的催化剂B为氯化铵和过硫酸铵的混合物，所述氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.1-0.5，优选的比例为1:0.25 ;催化剂B的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.
[0013]所述的表面活性剂C为十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的混合物，所述十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1:1-2，优选的比例为1:1.5 ;所述表面活性剂C的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.1%。
[0014]所述的改性增效剂D为聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物，所述聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的重量比为1:1-2，优选的比例为1:1.5 ;所述改性增效剂D的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.2%。
[0015]本发明的显著效果是:
[0016]1、产品速溶缓释效果好:采用该发明方法制得的速溶缓释氮不仅具备低分子量易溶解的特点，而且还具备养分的双重缓释性能(低分子量脲甲醛的缓释性能和改性增效剂对脲酶的抑制和养分缓释性能等)。
[0017]2、防结块作用:该发明合成的速溶缓释氮肥中嫁接了一些表面活性剂C，然后再经过研磨成95%的均颗粒小于1-3微米的粉状，与速溶性肥料中的其他成分混合后，会起到较好的防结块性能，因此可以减少或替代速溶性肥料生产中的表面活性剂的用量。
[0018]3、加工工艺简单，合成产品的成本低:与传统的脲甲醛合成相比，该工艺所需的加热温度低合成时间短，因此能耗低、效率高，具备生产成本低的特点。
[0019]4、减少灌溉次数、省工省时:使用本发明配置成的速溶性肥料，可以减少一半的灌溉次数，具备省工省时的特点，必将具有极为广阔的推广应用前景。
(四)
【附图说明】
[0020]图1:本发明制备方法工艺流程图
[0021]图中I首先将尿素和甲醛溶液按比例加入反应釜中；2加热和搅拌，直到尿素溶解且达到35°C -45°C ;3对尿素和甲醛溶液进行调控酸碱度，控制反应时间，生成预聚物；4调控预聚物的酸碱度；5加入催化剂B ；6加入表面活性剂C ；7加入改性增效剂D ；8研磨；9配制水溶性肥料；10包装、入库。
(四)
【具体实施方式】
[0022]实施例1:
[0023]将10kg尿素和含量为36.5 %的甲醛溶液54.85kg (尿素与甲醛的摩尔比为2.5:1)加入反应釜，在不断搅拌的条件下，快速升温至35-45°C，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整酸碱度为9.5-10，继续反应约1-2个小时，获得尿素甲醛的预聚物。然后加入有机酸(草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为 1:2:0.8)，直到尿素甲醛预聚物的酸碱度为2-3为止，然后加入催化剂0.47kg(氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.25)和表面活性剂0.16kg (十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1: 1.5)，快速搅拌，约5-10分钟内即可生成固体状的低分子量缓释氮肥，最后加入改性增效剂0.31kg(聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物的重量比为1:1.5)，经球磨机研磨至95%的颗粒均小于1-3微米，得到水溶性缓释氮肥，最后可根据需要按比例添加到其他水溶性肥料组分中，经充分混匀后可制得含有速溶缓效氮的水溶性肥料。添加该速溶缓释氮的水溶性肥料，在常温下放置6个月不会结块，且在滴灌系统中施用，可有效提高氮肥的利用率，节省一半的肥料和减少一半的灌溉施肥次数。
[0024]实施例2:
[0025]将10kg尿素和含量为36.5%的甲醛溶液48.97kg(素与甲醛的摩尔比为2.8:1)加入反应釜，在不断搅拌的条件下，快速升温至35-45?，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整酸碱度为9.5-10，继续反应约1-2个小时，获得预聚物。然后加入有机酸(草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为1:2:0.8)，直到预聚物的酸碱度为2-3为止，然后加入催化剂0.45kg (氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.25)和表面活性剂0.15kg (十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1: 1.5)，快速搅拌，约5-10分钟内即可生成固体状的低分子量缓释氮肥，最后加入改性增效剂0.30kg (聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物的重量比为1:1.5)，经球磨机研磨后(95 %的颗粒小于1-3微米)，得到水溶性缓释氮肥，最后可根据需要按比例添加到其他水溶性肥料组分中，经充分混匀后可制得含有速溶缓效氮的水溶性肥料。添加该速溶缓释氮的水溶性肥料，在常温下放置6个月不会结块，且在滴灌系统中施用，可有效提高氮肥的利用率，节省一半的肥料和减少一半的灌溉施肥次数。
[0026]实施例3:
[0027]将10kg尿素和含量为36.5%的甲醛溶液45.71kg(素与甲醛的摩尔比为3:1)加入反应釜，在不断搅拌的条件下，快速升温至35-45°C，用20%的氢氧化钠溶液调整酸碱度为9.5-10，继续反应约1-2个小时，获得预聚物。然后加入有机酸(草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为1:2:0.8)，直到预聚物的酸碱度为2-3为止，然后加入催化剂0.44kg (氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.25)和表面活性剂0.146kg (十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1: 1.5)，快速搅拌，约5-10分钟内即可生成固体状的低分子量缓释氮肥，最后加入改性增效剂0.29kg(聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物的重量比为1: 1.5)，经球磨机研磨后(95 %的颗粒小于1-3微米)，得到水溶性缓释氮肥，最后可根据需要按比例添加到其他水溶性肥料组分中，经充分混匀后可制得含有速溶缓效氮的水溶性肥料。添加该速溶缓释氮的水溶性肥料，在常温下放置6个月不会结块，且在滴灌系统中施用，可有效提高氮肥的利用率，节省一半的肥料和减少一半的灌溉施肥次数。
[0028]实施例4:
[0029]将10kg尿素和含量为36.5%的甲醛溶液42.85kg(素与甲醛的摩尔比为3.2:1)加入反应釜，在不断搅拌的条件下，快速升温至35-45?，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整酸碱度为9.5-10，继续反应约1-2个小时，获得预聚物。然后加入有机酸(草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸的重量比为1:2:0.8)，直到预聚物的酸碱度为2-3为止，然后加入催化剂0.43kg (氯化铵和过硫酸铵的重量比为1:0.25)和表面活性剂0.14kg (十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐的重量比为1: 1.5)，快速搅拌，约5-10分钟内即可生成固体状的低分子量缓释氮肥，最后加入改性增效剂0.28kg (聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸的混合物的重量比为1:1.5)，经球磨机研磨后(95 %的颗粒小于1-3微米)，得到水溶性缓释氮肥，最后可根据需要按比例添加到其他水溶性肥料组分中，经充分混匀后可制得含有速溶缓效氮的水溶性肥料。添加该速溶缓释氮的水溶性肥料，在常温下放置6个月不会结块，且在滴灌系统中施用，可有效提高氮肥的利用率，节省一半的肥料和减少一半的灌溉施肥次数。
【主权项】
1.一种速溶缓释氮肥，其特征在于通过如下制备方法得到: 先利用尿素和甲醛生成预聚物，向预聚物中加入有机酸A，调节至预聚物的酸碱度为2-3 ;再加入催化剂B和表面活性剂C，快速搅拌生成固体状的低分子量缓释氮肥；再向固体状的低分子量缓释氮肥中添加改性增效剂D混合研磨，研磨至95 %的颗粒均小于1-3微米，制得水溶性缓释氮； 所述预聚物的制备方法为:尿素和甲醛按照摩尔比2.5-3.2:1的比例混合反应，密封条件下不断搅拌，直到尿素溶解；随后用浓度为20%的氢氧化钠溶液调整上述反应液的酸碱度至9.5-10 ;在35°C -45°C下反应1_2小时得到预聚物； 所述的有机酸A为草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸按照重量比1:1-3:0.5-1的混合物； 所述的催化剂B为氯化铵和过硫酸铵按照重量比1:0.1-0.5的混合物；催化剂B的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.3% ； 所述的表面活性剂C为十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐按照重量比1:1-2的混合物；表面活性剂C的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.1% ; 所述的改性增效剂D为聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸按照重量比1:1-2的混合物；改性增效剂D的添加重量占所述尿素和甲醛总重量的0.2%。2.如权利要求1所述的速溶缓释氮肥，其特征在于所述的有机酸A为草酸、十二烷基苯磺酸和硫代乙酸按照重量比1:2:0.8的混合物。3.如权利要求1所述的速溶缓释氮肥，其特征在于所述的催化剂B为氯化铵和过硫酸铵按照重量比1:0.25的混合物。4.如权利要求1所述的速溶缓释氮肥，其特征在于所述的表面活性剂C为十二烷基苯磺酸钠和烷基醇醚羧酸盐按照重量比1:1.5的混合物。5.如权利要求1所述的速溶缓释氮肥，其特征在于所述的改性增效剂D为聚天冬氨酸和乙酰氧肟酸按照重量比1: 1.5的混合物。
【专利摘要】本发明涉及一种速溶缓释氮肥及其制备方法；先利用尿素和甲醛在加热和不断搅拌的条件下生成尿素和甲醛预聚物，向预聚物中加入有机酸A，调节至预聚物的酸碱度为2-3；再加入催化剂B和表面活性剂C，快速搅拌生成固体状的低分子量缓释氮肥；再向固体状的低分子量缓释氮肥中添加改性增效剂D混合研磨，研磨至95％的颗粒均小于1-3微米，制得水溶性缓释氮。利用本发明制备的速溶性缓释氮肥是一种比以往普通的脲甲醛缓释氮肥分子量更小、更易溶解、价格低廉、防结块性能好、加工工艺简单、能耗低等的优良缓释氮肥。
【IPC分类】C05G3/00
【公开号】CN104892150
【申请号】CN201510275325
【发明人】杨越超, 耿毓清
【申请人】山东农业大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
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