一种活性海藻肥及其生产方法
一种活性海藻肥及其生产方法
【专利说明】一种活性海藻肥及其生产方法 【技术领域】
[0001] 本发明涉及肥料生产技术领域。更具体地，本发明涉及以天然海藻为原料制备活 性海藻肥的方法，还涉及所述的活性海藻肥。 【【背景技术】】
[0002] 海藻中富含丰富的营养成分，其中活性物质的种类有几十种之多，其中包括海藻 多糖、甜菜碱、内源激素（植物生长素、赤霉素、玉米素等）、酚类化合物、甘露醇等，这些有 效成分大多数存在于海藻的细胞壁中，直接应用难以被植物吸收利用，海藻肥的精华为海 藻本身所富含的天然活性物质，故需采取一定的加工工艺将海藻中的活性成分提取出来， 而提取方法对于产品活性物质和营养成分含量的影响极大。
[0003] 目前，大多数海藻肥生产厂家均采用化学法生产海藻肥料，主要是用强酸强碱加 热，使海藻细胞破壁，而这种方法的最大缺陷就在于强酸强碱会破坏海藻中营养物质的活 性，造成海藻有效成分的极大损耗，从而最终影响海藻肥产品的使用效果。汪家铭在《杭州 化工》，40(4)，pp4-9,（2010)提到海藻肥的制取工艺对天然活性成分的活性影响极大，而最 差的提取方法就是强酸强碱这种化学方法。CN 104177136A公开了一种从海藻中提取肥料 用活性物质的方法，利用复合酶解萃取和超滤膜分离技术，确保活性物质的活性。本发明首 先采用弱碱的方法使海藻细胞壁溶胀，既能提取其中一部分营养物质，又不会对活性成分 造成很大破坏，再利用酶解方法进一步提取剩余的有效成分，制备出活性海藻肥，这项技术 优化了海藻活性物质的提取工艺，提高了海藻中营养物质的提取率，提高了产品的品质，可 实现现有海藻肥生产工艺的升级。 【
【发明内容】
】
[0004] [要解决的技术问题]
[0005] 本发明的目的是提供一种活性海藻肥。
[0006] 本发明的另一个目的是提供所述活性海藻肥的制备方法。
[0007] [技术方案]
[0008] 本发明是通过下述技术方案实现的。
[0009] 本发明涉及一种活性海藻肥的生产方法。
[0010] 该生产方法的步骤如下：
[0011] A、消化
[0012] 粉碎的干燥海藻原料与弱碱水溶液混合均匀，然后在温度50~60°C与搅拌的条 件下进行消化1~2h，得到一种海藻消化液；
[0013] B、酶解
[0014] 用柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8~7. 2,然后添加以消化 液质量计〇. 01%~〇. 10%由纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶组成的复合酶，混合均匀，接 着在温度30~40°C与搅拌的条件下进行酶解15~20小时，得到一种酶解液；
[0015] C、后处理
[0016] 步骤B得到的酶解液经离心分离除去杂质，其上清液通过减压浓缩得到可溶性固 体含量为以重量计20%~25%的浓缩液，该浓缩液经喷雾干燥，得到所述的活性海藻肥。
[0017] 根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的海藻是一种或多种选自马 尾藻、海带或泡叶藻的海藻。
[0018] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述的弱碱是碳酸钾、碳酸氢 钾、碳酸钠或碳酸氢钠；所述的弱碱水溶液的浓度是〇. 001~〇. 〇〇4g/ml。
[0019] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述海藻与所述弱碱的质量比 为5~8:1〇
[0020] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述柠檬酸水溶液的浓度是 0· 2 ~0· 8g/ml 〇
[0021] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的复合酶由18~35重量份 纤维素酶、20~36重量份果胶酶与32~46重量份木瓜蛋白酶组成。
[0022] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的离心分离是使用卧式沉 降离心机在3000~3500r/min的条件下进行的。
[0023] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的减压浓缩是使用三效浓 缩设备在蒸发量为1. 2~1. 6吨/小时的条件下进行的。
[0024] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的喷雾干燥是使用压力喷 雾干燥设备在进风温度300~400 °C、出风温度120~150 °C、进料量为250~300kg/h的 条件下进行的。
[0025] 本发明还涉及根据所述方法得到的活性海藻肥，它含有以重量计5~20% K20、 1~2%?205、0.5~1.0%队30~40%有机质、0.05~0.10%〇&、0.2~0.3%]\%、6~ 10%海藻酸与1500~200011^/1^植物激素。
[0026] 下面将更详细地描述本发明。
[0027] 本发明涉及一种活性海藻肥的生产方法。
[0028] 该生产方法的步骤如下：
[0029] A、消化
[0030] 粉碎的干燥海藻原料与弱碱水溶液混合均匀，然后在温度50~60°C与搅拌的条 件下进行消化1~2h，得到一种海藻消化液；
[0031] 在本发明中，所述的海藻是一种或多种选自马尾藻、海带或泡叶藻的海藻。
[0032] 马尾藻、海带与泡叶藻都是目前市场上销售的产品。干燥海藻原料是使用目前食 品加工技术领域里通常使用的设备进行粉碎的，例如由上海化三粉体设备有限公司公司以 商品名SCF双轴微粉碎机销售的粉碎设备。
[0033] 干燥海藻原料粉碎粒度不是特别关键，但合适的粒度则有利于后续的消化处理。 一般地，干燥海藻的粒度是50~200目。
[0034] 根据本发明，所述的弱碱是碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸氢钠，优选地是碳酸 钾、碳酸氢钾或碳酸钠，更优选地是碳酸钾或碳酸氢钾。
[0035] 本发明使用的弱碱水溶液的浓度是0. 001~0. 004g/ml。如果所述弱碱水溶液浓 度过高或过低都是不合适的，因为如果弱碱水溶液浓度高于0. 004g/ml，则溶液pH偏高，会 破坏海藻中天然营养物质的活性；如果弱碱水溶液浓度低于0. 〇〇lg/ml，则弱碱对海藻的 溶胀作用有限，影响后面的酶解工艺，活性物质提取率下降。
[0036] 根据本发明，所述海藻与所述弱碱的质量比为5~8:1。优选地，所述海藻与所述 弱碱的质量比为6~8:1。更优选地，所述海藻与所述弱碱的质量比为7~8:1。
[0037] 在使用弱碱消化时需要不断搅拌，以便让海藻粉颗粒能与弱碱水溶液充分接触， 消化反应完全。
[0038] 在这个步骤中，如果消化反应温度低于50°C，则消化反应进行不完全，海藻细胞壁 的溶胀作用受限，不利于海藻中营养物质的溶出；如果消化反应温度高于60°C，则海藻中 有效成分的活性受破坏，影响海藻肥的使用效果。因此，消化反应的温度为50~60°C，优选 地是52~58°C，更优选地是54~56°C。
[0039] 在消化反应温度50~60°C的条件下，如果消化时间小于lh，则消化反应进行不完 全，海藻细胞壁的溶胀作用受限，不利于海藻中营养物质的溶出；如果消化时间大于2h，则 消化反应趋于平缓，造成能源的极大浪费，成本增加。因此，消化反应的时间为1~2h是合 理的，优选地是1. 2~I. 8h，更优选地是1. 4~I. 6h。
[0040] B、酶解
[0041] 用柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8~7. 2,然后添加以消化 液质量计〇. 01%~〇. 10%由纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶组成的复合酶，混合均匀，接 着在温度30~40°C与搅拌的条件下进行酶解15~20小时，得到一种酶解液；
[0042] 在本发明中，调节消化液pH使用的柠檬酸水溶液的浓度是0. 2~0. 8g/ml。 如果 消化液的pH值低于6. 8时，则会降低复合酶的活性；如果消化液的pH值高于7. 2时，则会 达不到复合酶的工作PH，降低酶解效率；因此，消化液的pH值为6. 8~7. 2是有利的。
[0043] 在本发明中，所述复合酶的作用在于分解残留在海藻渣中的海藻纤维、果胶、蛋白 质等物质，以使海藻中的营养物质最大程度地被提取出来。
[0044] 根据本发明，所述的复合酶由纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶组成。
[0045] 纤维素酶（cellulose)，编号EC 3. 2. 1.4。它是由多种水解酶组成的一个复杂酶 系，自然界中很多真菌都能分泌纤维素酶。通常将纤维素酶分成三类：C1酶、Cx酶和β葡 糖苷酶。Cl酶是对纤维素最初起作用的酶，破坏纤维素链的结晶结构。Cx酶是作用于经Cl 酶活化的纤维素、分解β-1，4-糖苷键的纤维素酶。β葡糖苷酶可以将纤维二糖、纤维三糖 及其他低分子纤维糊精分解为葡萄糖。
[0046] 在本发明中使用的纤维素酶是由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的产品。
[0047] 果胶酶（pectinase)是分解果胶的一个多酶复合物，通常包括原果胶酶、果胶甲 酯水解酶、果胶酸酶。通过它们的联合作用使果胶质得以完全分解。天然的果胶质在原果 胶酶作用下，转化成水可溶性的果胶；果胶被果胶甲酯水解酶催化去掉甲酯基团，生成果胶 酸；果胶酸经果胶酸水解酶类和果胶酸裂合酶类降解生成半乳糖醛酸。
[0048] 在本发明中使用的果胶酶是由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司生产的果胶酶。
[0049] 木瓜蛋白酶（Papain)，编号EC 3. 4. 22. 2,属巯基蛋白酶，具有蛋白酶和酯酶的活 性，有较广泛的特异性，对动植物蛋白、多肽、酯、酰胺等有较强的水解能力，同时，还具有合 成功能，能把蛋白水解物合成为类蛋白质。
[0050] 在本发明中使用的木瓜蛋白酶是由南宁庞博生物工程有限公司销售的产品。
[0051] 优选地，所述的复合酶是由18~35重量份纤维素酶、20~36重量份果胶酶与 32~46重量份木瓜蛋白酶组成的。
[0052] 所述纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶的量低于所述的范围时会导致营养成分的溶 出速度下降，延长反应时间，而高于所述的范围时会导致原料的浪费，成本增加，因此，上述 各个酶量范围是合适的。
[0053] C、后处理
[0054] 步骤B得到的酶解液经离心分离除去杂质，其上清液通过减压浓缩得到可溶性固 体含量为以重量计20%~25%的浓缩液，该浓缩液经喷雾干燥，得到所述的活性海藻肥。
[0055] 所述浓缩液的可溶性固含量达20%~25%的目的是使产品技术指标满足作物应 用的要求，并有利于下一步的喷雾干燥，节约干燥成本。
[0056] 在本发明中，离心分离所使用的设备是目前市场上销售的离心机，离心分离条件 都是在根据所使用离心机操作说明书说明的条件下进行的。在这个步骤中，所述的离心分 离是使用卧式沉降离心机在3000~3500r/min的条件下进行的。
[0057] 在这个步骤中，所述的减压浓缩是使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 2~1. 6吨/ 小时的条件下进行的。三效浓缩设备是目前市场上销售的浓缩设备，如江阴市华盛药化设 备有限公司、常州中科前方自动化装备科技有限公司销售的浓缩设备。
[0058] 将所述的浓缩液经喷雾干燥后，即得活性海藻肥产品。
[0059] 在这个步骤中，所述的喷雾干燥是使用压力喷雾干燥设备在进风温度300~ 400°C、出风温度120~150°C、进料量为250~300kg/h的条件下进行的。本发明使用的喷 雾干燥设备是目前市场上普遍销售的喷雾干燥机，如江苏先锋干燥工程有限公司、无锡昂 益达机械有限公司销售的喷雾干燥设备。
[0060] 本发明还涉及根据本发明方法所得到的活性海藻肥。
[0061] 根据标准 NY/T 1977-20KKNY/T 1976-20KKNY/T 1117-2010 和 Q/LXSW 10-2013 在产品外观均一稳定的条件下测定了本发明活性海藻肥的有效组分含量。
[0062] 本发明活性海藻肥含有以重量计5~20% K2OU~2% P205、0. 5~I. 0% N、30~ 40%有机质、0· 05 ~0· 10% Ca、0. 2 ~0· 3% Mg、6 ~10%海藻酸与 1500 ~2000mg/kg 植 物激素。
[0063] 本发明活性海藻肥可以叶面喷施的方式施肥：将本发明活性海藻肥用水稀释 2000~3000倍，按照150~250克/公顷/次叶面喷施。也可以冲施或灌根方式按照4~ 6千克/公顷/次施肥。
[0064] 本发明海藻液肥的施用范围是任何作物，如大田作物、果树、蔬菜、花丼等。
[0065] 本发明活性海藻液肥能够刺激作物生长，提高作物抗逆性，提高产量、改善农产品 品质。
[0066] [有益效果]
[0067] 本发明的有益效果是：
[0068] 本发明以天然海藻为原料，采用弱碱消化及纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶酶解 工艺处理后，提取海藻中的活性成分，制备出活性海藻产品。弱碱消化可以将海藻的细胞壁 软化并溶胀，在不破坏营养物质活性的前提下，使其中的一部分活性成分释放出来，为后续 复合酶酶解提供了有利条件，酶解工艺可将海藻中剩余的营养物质进一步提取，提高了海 藻中有效成分的提取率。两段提取工艺既提高了海藻中活性成分如细胞分裂素、植物生长 素、赤霉素、甜菜碱、酚类化合物的含量，又可有效减少复合酶的用量，提高了企业的经济效 益，是对现有海藻肥生产工艺的突破和升级，为海藻肥的加工生产提供了新的途径。同时， 本发明的活性海藻肥在促进作物的生长发育、提高产量的同时，还能增强作物的抗寒、抗旱 及抗冻等抗逆能力。如果海藻与弱碱直接消化，则海藻消化不彻底，溶液中存在未提取完全 的海藻块，造成海藻中营养物质的极大浪费和损耗。如果海藻与复合酶直接进行酶解，则酶 解作用非常有限，大部分海藻的细胞结构不能完全破坏，若想达到彻底酶解的效果，需大幅 提高酶的用量，造成生产成本的增加。将弱碱消化和复合酶酶解有机的结合起来，既能将海 藻中活性成分极大的提取出来，又能减少酶的用量，具有生产可行性，从而起到增效双赢的 作用。 【【附图说明】】
[0069] 图1是本发明活性海藻肥的生产工艺流程图。 【【具体实施方式】】
[0070] 通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0071] 实施例1 :生产本发明活性海藻肥
[0072] 该实施例的实施步骤如下：
[0073] 具体生产流程见附图1。
[0074] A、消化
[0075] 按照海藻与弱碱的质量比为6:1，粉碎的干燥马尾藻原料与浓度为0. 0034g/ml的 碳酸钠水溶液混合均匀，然后在温度58°C与搅拌的条件下进行消化I. 8h，得到一种海藻消 化液；
[0076] B、酶解
[0077] 用浓度0. 2g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8,然后添 加以消化液质量计0. 04%的复合酶，混合均匀，接着在温度30°C与搅拌的条件下进行酶解 18小时，得到一种酶解液；
[0078] 所述的复合酶由25重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 33重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与42重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0079] C、后处理
[0080] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3000r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 6吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计20%的浓缩液 ，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 400°C、出风温度135°C、进料量为280kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0081] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 6% Κ20、1· 4% P205、0. 6% N、38%有机质、0· 05% Ca、0. 3% Mg、6%海藻酸与 1620mg/kg植物 激素。
[0082] 实施例2 :生产本发明活性海藻肥
[0083] 该实施例的实施步骤如下：
[0084] A、消化
[0085] 按照海藻与弱碱的质量比为5:1，粉碎的干燥海带原料与浓度为0.0 Olg/ml的碳 酸氢钾水溶液混合均匀，然后在温度50°C与搅拌的条件下进行消化I. 0h，得到一种海藻消 化液；
[0086] B、酶解
[0087] 用浓度0. 4g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至7. 0,然后添 加以消化液质量计0. 10%的复合酶，混合均匀，接着在温度35°C与搅拌的条件下进行酶解 16小时，得到一种酶解液；
[0088] 所述的复合酶由18重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 36重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与46重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0089] C、后处理
[0090] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3500r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 2吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计24%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 300°C、出风温度120°C、进料量为250kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0091] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 14% Κ20、1· 6% P205、0. 5% N、30%有机质、0· 06% Ca、0. 2% Mg、6%海藻酸与 1500mg/kg 植 物激素。
[0092] 实施例3 :生产本发明活性海藻肥
[0093] 该实施例的实施步骤如下：
[0094] A、消化
[0095] 按照海藻与弱碱的质量比为8:1，粉碎的干燥泡叶藻原料与浓度为0. 004g/ml的 碳酸钾水溶液混合均匀，然后在温度60°C与搅拌的条件下进行消化I. 2h，得到一种海藻消 化液；
[0096] B、酶解
[0097] 用浓度0. 6g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8,然后添 加以消化液质量计0. 01%的复合酶，混合均匀，接着在温度40°C与搅拌的条件下进行酶解 15小时，得到一种酶解液；
[0098] 所述的复合酶由35重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 33重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与32重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0099] C、后处理
[0100] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3000r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 2吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计25%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 300°C、出风温度150°C、进料量为300kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0101] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 20%1( 20、1.0%?205、1.0%队40%有机质、0.08%〇3、0.2%]\%、10%海藻酸与 200011^/1^植 物激素。
[0102] 实施例4 :生产本发明活性海藻肥
[0103] 该实施例的实施步骤如下：
[0104] A、消化
[0105] 按照海藻与弱碱的质量比为7:1，粉碎的干燥马尾藻原料与浓度为0. 002g/ml的 碳酸氢钠水溶液混合均匀，然后在温度52°C与搅拌的条件下进行消化2. 0h，得到一种海藻 消化液；
[0106] B、酶解
[0107] 用浓度0. 8g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至7. 0,然后添 加以消化液质量计0. 02%的复合酶，混合均匀，接着在温度38°C与搅拌的条件下进行酶解 20小时，得到一种酶解液；
[0108] 所述的复合酶由30重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 32重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与38重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0109] C、后处理
[0110] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3500r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 4吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计22%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 350°C、出风温度135°C、进料量为280kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0111] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 5% Κ20、2· 0% P205、0. 8% N、32%有机质、0· 10% Ca、0. 3% Mg、9%海藻酸与 1680mg/kg植物 激素。
[0112] 实施例5 :生产本发明活性海藻肥
[0113] 该实施例的实施步骤如下：
[0m] A、消化
[0115] 按照海藻与弱碱的质量比为6:1，粉碎的干燥马尾藻原料与浓度为0. 002g/ml的 碳酸钾水溶液混合均匀，然后在温度54°C与搅拌的条件下进行消化I. 5h，得到一种海藻消 化液；
[0116] B、酶解
[0117] 用浓度0. 4g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至7. 2,然后添 加以消化液质量计0. 08%的复合酶，混合均匀，接着在温度32°C与搅拌的条件下进行酶解 16小时，得到一种酶解液；
[0118] 所述的复合酶由28重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 29重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与43重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0119] C、后处理
[0120] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3000r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 4吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计24%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 350°C、出风温度120°C、进料量为250kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0121] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 18% Κ20、1· 5% P205、0. 6% N、36%有机质、0· 06% Ca、0. 2% Mg、8%海藻酸与 1850mg/kg 植 物激素。
[0122] 实施例6 :生产本发明活性海藻肥
[0123] 该实施例的实施步骤如下：
[0124] A、消化
[0125] 按照海藻与弱碱的质量比为5:1，粉碎的干燥海带原料与浓度为0. 004g/ml的碳 酸氢钾水溶液混合均匀，然后在温度56°C与搅拌的条件下进行消化I. 6h，得到一种海藻消 化液；
[0126] B、酶解
[0127] 用浓度0. 6g/ml的柠檬 酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至7. 2,然后添 加以消化液质量计0. 06%的复合酶，混合均匀，接着在温度36°C与搅拌的条件下进行酶解 18小时，得到一种酶解液；
[0128] 所述的复合酶由35重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 20重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与45重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0129] C、后处理
[0130] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3500r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 6吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计22%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 400°C、出风温度150°C、进料量为300kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0131] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 15% Κ20、1· 8% P205、0. 8% N、35%有机质、0· 05% Ca、0. 3% Mg、8%海藻酸与 1780mg/kg 植 物激素。
[0132] 对比实施例1 :强碱消化生产海藻肥
[0133] 该实施例的实施步骤如下：
[0134] A、消化
[0135] 按照海藻与强碱的质量比为5:1，粉碎的干燥海带原料与浓度为0. lg/ml的氢氧 化钾水溶液混合均匀，然后在温度95°C与搅拌的条件下进行消化4h，得到一种海藻消化 液；
[0136] B、后处理
[0137] 步骤A得到的消化液经使用卧式沉降离心机在3000r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 4吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计24%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 350°C、出风温度120°C、进料量为250kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到海藻肥。
[0138] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的海藻肥含有以重量计17% K20、L 2 % P205、0· 5 % N、10 %有机质、0· 06 % Ca、0· 1 % Mg、2 %海藻酸与 200mg/kg植物激素。
[0139] 该对比实施例1的试验结果表明，与实施例1-6相比，对比实施例1制备海藻肥的 植物激素含量低得多。
[0140] 试验实施例1 :肥效试验（西红柿）
[0141] 供试作物西红柿，品种为毛粉802。
[0142] 试验设常规对照（CK)和本发明活性海藻肥（AU A2、A3)叶面喷施4个处理，A1、 A2、A3分别是实施例1、2、3制备的活性海藻肥。
[0143] 每个处理3次重复，小区面积为2. 0m*2. 5m，随机排列，试验地耕翻、移栽、浇水等 措施完全一致。从5月30日开始进行定期测产，每个处理于第四穗果成熟时采混合鲜样12 个，分析果实的品质。试验结果列于表1中。
[0144] 表1 :西红柿生长发育调查表
[0145]
[0146] 从表1可看出，使用本发明活性海藻肥的各处理西红柿前期的生长情况与对照相 比均有明显差异。在定植（4月20日）后第30天（5月19日）进行调查（每小区调查10 株，共调查30株），其结果是施用本发明活性海藻肥料的西红柿比对照组植株平均增高3~ 5cm，茎杆加粗0.07~0· 15cm，平均座果率提高5. 64~10.02%。同时番茄施用本发明活 性海藻肥后，可以防止白粉病的发生，对照的白粉病严重。
[0147] 试验实施例2 :肥效试验（小白菜）
[0148] 供试作物为小白菜，品种为京绿7号。
[0149] 试验设常规对照（CK)和本发明活性海藻肥（A4、A5) 4个处理，A4、A5分别是实施 例4、5制备的活性海藻肥，小区面积10m2,每个处理3次重复，在小白菜生长前期、中期、后 期分3次叶面喷施。试验小区浇水、防治病虫害等措施完全一致。试验结果列于表2中。
[0150] 表2不同处理小白菜的生物量与品质
[0151]
[0152] 从表2可以看出，施用本发明活性海藻肥的小白菜产量和品质与对照相比均有明 显提高，总生物量增加0. 53~0. 61kg、硝态氮含量增加34~52mg/kg、Vc含量增加12~ 14mg/100g、~水溶性总糖含量增加3. 1~4. 8g/kg。
【主权项】
1. 一种活性海藻肥的生产方法，其特征在于该生产方法的步骤如下： A、 消化 粉碎的干燥海藻原料与弱碱水溶液混合均匀，然后在温度50~60°C与搅拌的条件下 进行消化1~2h，得到一种海藻消化液； B、 酶解 用柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8~7. 2,然后添加以消化液质 量计0. 01%~0. 10%由纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶组成的复合酶，混合均匀，接着在 温度30~40°C与搅拌的条件下进行酶解15~20小时，得到一种酶解液； C、 后处理 步骤B得到的酶解液经离心分离除去杂质，其上清液通过减压浓缩得到可溶性固体含 量为以重量计20 %~25 %的浓缩液，该浓缩液经喷雾干燥，得到所述的活性海藻肥。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的海藻是一种或多种选自 马尾藻、海带或泡叶藻的海藻。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的弱碱是碳酸钾、碳酸氢 钾、碳酸钠或碳酸氢钠；所述的弱碱水溶液的浓度是〇. 001~〇. 〇〇4g/ml。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述海藻与所述弱碱的质量比 为5~8:1〇5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述柠檬酸水溶液的浓度是 0? 2 ~0? 8g/ml〇6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述的复合酶由18~35重量 份纤维素酶、20~36重量份果胶酶与32~46重量份木瓜蛋白酶组成。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的离心分离是使用卧式沉 降离心机在3000~3500r/min的条件下进行的。8. 根据权利要求1所述的，其特征在于在步骤C中，所述的减压浓缩是使用三效浓缩设 备在蒸发量为1. 2~1. 6吨/小时的条件下进行的。9. 根据权利要求1所述的，其特征在于在步骤C中，所述的喷雾干燥是使用压力喷雾干 燥设备在进风温度300~400 °C、出风温度120~150 °C、进料量为250~300kg/h的条件 下进行的。10. 根据权利要求1-9中任一权利要求所述方法得到的活性海藻肥，其特征在于它含 有以重量计5~20%K2OU~2%P205、0. 5~L0%N、30~40%有机质、0? 05~0? 10% Ca、0. 2~0? 3%Mg、6~10%海藻酸与1500~2000mg/kg植物激素。
【专利摘要】本发明涉及一种活性海藻肥及其制备方法，该制备方法包括消化、酶解与后处理等步骤。该制备方法的关键是在加入复合酶之前进行弱碱的消化，既对海藻中活性物质不造成很大的破坏，又有利于海藻的初步提取，从而减少复合酶的用量。该海藻肥产品富含海藻酸、赤霉素、玉米素等多种活性物质，可有效促进植物的生长发育，提高作物产量，同时极大保留了海藻中的天然抗逆成分甜菜碱及酚类化合物等，有利于提高植物的抗逆性。
【IPC分类】C05G3/00
【公开号】CN104892157
【申请号】CN201510287164
【发明人】高小佳, 宫锡余, 肖艳, 徐志文
【申请人】领先生物农业股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日
【专利说明】一种活性海藻肥及其生产方法 【技术领域】
[0001] 本发明涉及肥料生产技术领域。更具体地，本发明涉及以天然海藻为原料制备活 性海藻肥的方法，还涉及所述的活性海藻肥。 【【背景技术】】
[0002] 海藻中富含丰富的营养成分，其中活性物质的种类有几十种之多，其中包括海藻 多糖、甜菜碱、内源激素（植物生长素、赤霉素、玉米素等）、酚类化合物、甘露醇等，这些有 效成分大多数存在于海藻的细胞壁中，直接应用难以被植物吸收利用，海藻肥的精华为海 藻本身所富含的天然活性物质，故需采取一定的加工工艺将海藻中的活性成分提取出来， 而提取方法对于产品活性物质和营养成分含量的影响极大。
[0003] 目前，大多数海藻肥生产厂家均采用化学法生产海藻肥料，主要是用强酸强碱加 热，使海藻细胞破壁，而这种方法的最大缺陷就在于强酸强碱会破坏海藻中营养物质的活 性，造成海藻有效成分的极大损耗，从而最终影响海藻肥产品的使用效果。汪家铭在《杭州 化工》，40(4)，pp4-9,（2010)提到海藻肥的制取工艺对天然活性成分的活性影响极大，而最 差的提取方法就是强酸强碱这种化学方法。CN 104177136A公开了一种从海藻中提取肥料 用活性物质的方法，利用复合酶解萃取和超滤膜分离技术，确保活性物质的活性。本发明首 先采用弱碱的方法使海藻细胞壁溶胀，既能提取其中一部分营养物质，又不会对活性成分 造成很大破坏，再利用酶解方法进一步提取剩余的有效成分，制备出活性海藻肥，这项技术 优化了海藻活性物质的提取工艺，提高了海藻中营养物质的提取率，提高了产品的品质，可 实现现有海藻肥生产工艺的升级。 【
【发明内容】
】
[0004] [要解决的技术问题]
[0005] 本发明的目的是提供一种活性海藻肥。
[0006] 本发明的另一个目的是提供所述活性海藻肥的制备方法。
[0007] [技术方案]
[0008] 本发明是通过下述技术方案实现的。
[0009] 本发明涉及一种活性海藻肥的生产方法。
[0010] 该生产方法的步骤如下：
[0011] A、消化
[0012] 粉碎的干燥海藻原料与弱碱水溶液混合均匀，然后在温度50~60°C与搅拌的条 件下进行消化1~2h，得到一种海藻消化液；
[0013] B、酶解
[0014] 用柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8~7. 2,然后添加以消化 液质量计〇. 01%~〇. 10%由纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶组成的复合酶，混合均匀，接 着在温度30~40°C与搅拌的条件下进行酶解15~20小时，得到一种酶解液；
[0015] C、后处理
[0016] 步骤B得到的酶解液经离心分离除去杂质，其上清液通过减压浓缩得到可溶性固 体含量为以重量计20%~25%的浓缩液，该浓缩液经喷雾干燥，得到所述的活性海藻肥。
[0017] 根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的海藻是一种或多种选自马 尾藻、海带或泡叶藻的海藻。
[0018] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述的弱碱是碳酸钾、碳酸氢 钾、碳酸钠或碳酸氢钠；所述的弱碱水溶液的浓度是〇. 001~〇. 〇〇4g/ml。
[0019] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述海藻与所述弱碱的质量比 为5~8:1〇
[0020] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述柠檬酸水溶液的浓度是 0· 2 ~0· 8g/ml 〇
[0021] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的复合酶由18~35重量份 纤维素酶、20~36重量份果胶酶与32~46重量份木瓜蛋白酶组成。
[0022] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的离心分离是使用卧式沉 降离心机在3000~3500r/min的条件下进行的。
[0023] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的减压浓缩是使用三效浓 缩设备在蒸发量为1. 2~1. 6吨/小时的条件下进行的。
[0024] 根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的喷雾干燥是使用压力喷 雾干燥设备在进风温度300~400 °C、出风温度120~150 °C、进料量为250~300kg/h的 条件下进行的。
[0025] 本发明还涉及根据所述方法得到的活性海藻肥，它含有以重量计5~20% K20、 1~2%?205、0.5~1.0%队30~40%有机质、0.05~0.10%〇&、0.2~0.3%]\%、6~ 10%海藻酸与1500~200011^/1^植物激素。
[0026] 下面将更详细地描述本发明。
[0027] 本发明涉及一种活性海藻肥的生产方法。
[0028] 该生产方法的步骤如下：
[0029] A、消化
[0030] 粉碎的干燥海藻原料与弱碱水溶液混合均匀，然后在温度50~60°C与搅拌的条 件下进行消化1~2h，得到一种海藻消化液；
[0031] 在本发明中，所述的海藻是一种或多种选自马尾藻、海带或泡叶藻的海藻。
[0032] 马尾藻、海带与泡叶藻都是目前市场上销售的产品。干燥海藻原料是使用目前食 品加工技术领域里通常使用的设备进行粉碎的，例如由上海化三粉体设备有限公司公司以 商品名SCF双轴微粉碎机销售的粉碎设备。
[0033] 干燥海藻原料粉碎粒度不是特别关键，但合适的粒度则有利于后续的消化处理。 一般地，干燥海藻的粒度是50~200目。
[0034] 根据本发明，所述的弱碱是碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸氢钠，优选地是碳酸 钾、碳酸氢钾或碳酸钠，更优选地是碳酸钾或碳酸氢钾。
[0035] 本发明使用的弱碱水溶液的浓度是0. 001~0. 004g/ml。如果所述弱碱水溶液浓 度过高或过低都是不合适的，因为如果弱碱水溶液浓度高于0. 004g/ml，则溶液pH偏高，会 破坏海藻中天然营养物质的活性；如果弱碱水溶液浓度低于0. 〇〇lg/ml，则弱碱对海藻的 溶胀作用有限，影响后面的酶解工艺，活性物质提取率下降。
[0036] 根据本发明，所述海藻与所述弱碱的质量比为5~8:1。优选地，所述海藻与所述 弱碱的质量比为6~8:1。更优选地，所述海藻与所述弱碱的质量比为7~8:1。
[0037] 在使用弱碱消化时需要不断搅拌，以便让海藻粉颗粒能与弱碱水溶液充分接触， 消化反应完全。
[0038] 在这个步骤中，如果消化反应温度低于50°C，则消化反应进行不完全，海藻细胞壁 的溶胀作用受限，不利于海藻中营养物质的溶出；如果消化反应温度高于60°C，则海藻中 有效成分的活性受破坏，影响海藻肥的使用效果。因此，消化反应的温度为50~60°C，优选 地是52~58°C，更优选地是54~56°C。
[0039] 在消化反应温度50~60°C的条件下，如果消化时间小于lh，则消化反应进行不完 全，海藻细胞壁的溶胀作用受限，不利于海藻中营养物质的溶出；如果消化时间大于2h，则 消化反应趋于平缓，造成能源的极大浪费，成本增加。因此，消化反应的时间为1~2h是合 理的，优选地是1. 2~I. 8h，更优选地是1. 4~I. 6h。
[0040] B、酶解
[0041] 用柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8~7. 2,然后添加以消化 液质量计〇. 01%~〇. 10%由纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶组成的复合酶，混合均匀，接 着在温度30~40°C与搅拌的条件下进行酶解15~20小时，得到一种酶解液；
[0042] 在本发明中，调节消化液pH使用的柠檬酸水溶液的浓度是0. 2~0. 8g/ml。 如果 消化液的pH值低于6. 8时，则会降低复合酶的活性；如果消化液的pH值高于7. 2时，则会 达不到复合酶的工作PH，降低酶解效率；因此，消化液的pH值为6. 8~7. 2是有利的。
[0043] 在本发明中，所述复合酶的作用在于分解残留在海藻渣中的海藻纤维、果胶、蛋白 质等物质，以使海藻中的营养物质最大程度地被提取出来。
[0044] 根据本发明，所述的复合酶由纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶组成。
[0045] 纤维素酶（cellulose)，编号EC 3. 2. 1.4。它是由多种水解酶组成的一个复杂酶 系，自然界中很多真菌都能分泌纤维素酶。通常将纤维素酶分成三类：C1酶、Cx酶和β葡 糖苷酶。Cl酶是对纤维素最初起作用的酶，破坏纤维素链的结晶结构。Cx酶是作用于经Cl 酶活化的纤维素、分解β-1，4-糖苷键的纤维素酶。β葡糖苷酶可以将纤维二糖、纤维三糖 及其他低分子纤维糊精分解为葡萄糖。
[0046] 在本发明中使用的纤维素酶是由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的产品。
[0047] 果胶酶（pectinase)是分解果胶的一个多酶复合物，通常包括原果胶酶、果胶甲 酯水解酶、果胶酸酶。通过它们的联合作用使果胶质得以完全分解。天然的果胶质在原果 胶酶作用下，转化成水可溶性的果胶；果胶被果胶甲酯水解酶催化去掉甲酯基团，生成果胶 酸；果胶酸经果胶酸水解酶类和果胶酸裂合酶类降解生成半乳糖醛酸。
[0048] 在本发明中使用的果胶酶是由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司生产的果胶酶。
[0049] 木瓜蛋白酶（Papain)，编号EC 3. 4. 22. 2,属巯基蛋白酶，具有蛋白酶和酯酶的活 性，有较广泛的特异性，对动植物蛋白、多肽、酯、酰胺等有较强的水解能力，同时，还具有合 成功能，能把蛋白水解物合成为类蛋白质。
[0050] 在本发明中使用的木瓜蛋白酶是由南宁庞博生物工程有限公司销售的产品。
[0051] 优选地，所述的复合酶是由18~35重量份纤维素酶、20~36重量份果胶酶与 32~46重量份木瓜蛋白酶组成的。
[0052] 所述纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶的量低于所述的范围时会导致营养成分的溶 出速度下降，延长反应时间，而高于所述的范围时会导致原料的浪费，成本增加，因此，上述 各个酶量范围是合适的。
[0053] C、后处理
[0054] 步骤B得到的酶解液经离心分离除去杂质，其上清液通过减压浓缩得到可溶性固 体含量为以重量计20%~25%的浓缩液，该浓缩液经喷雾干燥，得到所述的活性海藻肥。
[0055] 所述浓缩液的可溶性固含量达20%~25%的目的是使产品技术指标满足作物应 用的要求，并有利于下一步的喷雾干燥，节约干燥成本。
[0056] 在本发明中，离心分离所使用的设备是目前市场上销售的离心机，离心分离条件 都是在根据所使用离心机操作说明书说明的条件下进行的。在这个步骤中，所述的离心分 离是使用卧式沉降离心机在3000~3500r/min的条件下进行的。
[0057] 在这个步骤中，所述的减压浓缩是使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 2~1. 6吨/ 小时的条件下进行的。三效浓缩设备是目前市场上销售的浓缩设备，如江阴市华盛药化设 备有限公司、常州中科前方自动化装备科技有限公司销售的浓缩设备。
[0058] 将所述的浓缩液经喷雾干燥后，即得活性海藻肥产品。
[0059] 在这个步骤中，所述的喷雾干燥是使用压力喷雾干燥设备在进风温度300~ 400°C、出风温度120~150°C、进料量为250~300kg/h的条件下进行的。本发明使用的喷 雾干燥设备是目前市场上普遍销售的喷雾干燥机，如江苏先锋干燥工程有限公司、无锡昂 益达机械有限公司销售的喷雾干燥设备。
[0060] 本发明还涉及根据本发明方法所得到的活性海藻肥。
[0061] 根据标准 NY/T 1977-20KKNY/T 1976-20KKNY/T 1117-2010 和 Q/LXSW 10-2013 在产品外观均一稳定的条件下测定了本发明活性海藻肥的有效组分含量。
[0062] 本发明活性海藻肥含有以重量计5~20% K2OU~2% P205、0. 5~I. 0% N、30~ 40%有机质、0· 05 ~0· 10% Ca、0. 2 ~0· 3% Mg、6 ~10%海藻酸与 1500 ~2000mg/kg 植 物激素。
[0063] 本发明活性海藻肥可以叶面喷施的方式施肥：将本发明活性海藻肥用水稀释 2000~3000倍，按照150~250克/公顷/次叶面喷施。也可以冲施或灌根方式按照4~ 6千克/公顷/次施肥。
[0064] 本发明海藻液肥的施用范围是任何作物，如大田作物、果树、蔬菜、花丼等。
[0065] 本发明活性海藻液肥能够刺激作物生长，提高作物抗逆性，提高产量、改善农产品 品质。
[0066] [有益效果]
[0067] 本发明的有益效果是：
[0068] 本发明以天然海藻为原料，采用弱碱消化及纤维素酶、果胶酶和木瓜蛋白酶酶解 工艺处理后，提取海藻中的活性成分，制备出活性海藻产品。弱碱消化可以将海藻的细胞壁 软化并溶胀，在不破坏营养物质活性的前提下，使其中的一部分活性成分释放出来，为后续 复合酶酶解提供了有利条件，酶解工艺可将海藻中剩余的营养物质进一步提取，提高了海 藻中有效成分的提取率。两段提取工艺既提高了海藻中活性成分如细胞分裂素、植物生长 素、赤霉素、甜菜碱、酚类化合物的含量，又可有效减少复合酶的用量，提高了企业的经济效 益，是对现有海藻肥生产工艺的突破和升级，为海藻肥的加工生产提供了新的途径。同时， 本发明的活性海藻肥在促进作物的生长发育、提高产量的同时，还能增强作物的抗寒、抗旱 及抗冻等抗逆能力。如果海藻与弱碱直接消化，则海藻消化不彻底，溶液中存在未提取完全 的海藻块，造成海藻中营养物质的极大浪费和损耗。如果海藻与复合酶直接进行酶解，则酶 解作用非常有限，大部分海藻的细胞结构不能完全破坏，若想达到彻底酶解的效果，需大幅 提高酶的用量，造成生产成本的增加。将弱碱消化和复合酶酶解有机的结合起来，既能将海 藻中活性成分极大的提取出来，又能减少酶的用量，具有生产可行性，从而起到增效双赢的 作用。 【【附图说明】】
[0069] 图1是本发明活性海藻肥的生产工艺流程图。 【【具体实施方式】】
[0070] 通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0071] 实施例1 :生产本发明活性海藻肥
[0072] 该实施例的实施步骤如下：
[0073] 具体生产流程见附图1。
[0074] A、消化
[0075] 按照海藻与弱碱的质量比为6:1，粉碎的干燥马尾藻原料与浓度为0. 0034g/ml的 碳酸钠水溶液混合均匀，然后在温度58°C与搅拌的条件下进行消化I. 8h，得到一种海藻消 化液；
[0076] B、酶解
[0077] 用浓度0. 2g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8,然后添 加以消化液质量计0. 04%的复合酶，混合均匀，接着在温度30°C与搅拌的条件下进行酶解 18小时，得到一种酶解液；
[0078] 所述的复合酶由25重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 33重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与42重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0079] C、后处理
[0080] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3000r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 6吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计20%的浓缩液 ，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 400°C、出风温度135°C、进料量为280kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0081] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 6% Κ20、1· 4% P205、0. 6% N、38%有机质、0· 05% Ca、0. 3% Mg、6%海藻酸与 1620mg/kg植物 激素。
[0082] 实施例2 :生产本发明活性海藻肥
[0083] 该实施例的实施步骤如下：
[0084] A、消化
[0085] 按照海藻与弱碱的质量比为5:1，粉碎的干燥海带原料与浓度为0.0 Olg/ml的碳 酸氢钾水溶液混合均匀，然后在温度50°C与搅拌的条件下进行消化I. 0h，得到一种海藻消 化液；
[0086] B、酶解
[0087] 用浓度0. 4g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至7. 0,然后添 加以消化液质量计0. 10%的复合酶，混合均匀，接着在温度35°C与搅拌的条件下进行酶解 16小时，得到一种酶解液；
[0088] 所述的复合酶由18重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 36重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与46重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0089] C、后处理
[0090] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3500r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 2吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计24%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 300°C、出风温度120°C、进料量为250kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0091] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 14% Κ20、1· 6% P205、0. 5% N、30%有机质、0· 06% Ca、0. 2% Mg、6%海藻酸与 1500mg/kg 植 物激素。
[0092] 实施例3 :生产本发明活性海藻肥
[0093] 该实施例的实施步骤如下：
[0094] A、消化
[0095] 按照海藻与弱碱的质量比为8:1，粉碎的干燥泡叶藻原料与浓度为0. 004g/ml的 碳酸钾水溶液混合均匀，然后在温度60°C与搅拌的条件下进行消化I. 2h，得到一种海藻消 化液；
[0096] B、酶解
[0097] 用浓度0. 6g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8,然后添 加以消化液质量计0. 01%的复合酶，混合均匀，接着在温度40°C与搅拌的条件下进行酶解 15小时，得到一种酶解液；
[0098] 所述的复合酶由35重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 33重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与32重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0099] C、后处理
[0100] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3000r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 2吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计25%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 300°C、出风温度150°C、进料量为300kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0101] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 20%1( 20、1.0%?205、1.0%队40%有机质、0.08%〇3、0.2%]\%、10%海藻酸与 200011^/1^植 物激素。
[0102] 实施例4 :生产本发明活性海藻肥
[0103] 该实施例的实施步骤如下：
[0104] A、消化
[0105] 按照海藻与弱碱的质量比为7:1，粉碎的干燥马尾藻原料与浓度为0. 002g/ml的 碳酸氢钠水溶液混合均匀，然后在温度52°C与搅拌的条件下进行消化2. 0h，得到一种海藻 消化液；
[0106] B、酶解
[0107] 用浓度0. 8g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至7. 0,然后添 加以消化液质量计0. 02%的复合酶，混合均匀，接着在温度38°C与搅拌的条件下进行酶解 20小时，得到一种酶解液；
[0108] 所述的复合酶由30重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 32重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与38重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0109] C、后处理
[0110] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3500r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 4吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计22%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 350°C、出风温度135°C、进料量为280kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0111] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 5% Κ20、2· 0% P205、0. 8% N、32%有机质、0· 10% Ca、0. 3% Mg、9%海藻酸与 1680mg/kg植物 激素。
[0112] 实施例5 :生产本发明活性海藻肥
[0113] 该实施例的实施步骤如下：
[0m] A、消化
[0115] 按照海藻与弱碱的质量比为6:1，粉碎的干燥马尾藻原料与浓度为0. 002g/ml的 碳酸钾水溶液混合均匀，然后在温度54°C与搅拌的条件下进行消化I. 5h，得到一种海藻消 化液；
[0116] B、酶解
[0117] 用浓度0. 4g/ml的柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至7. 2,然后添 加以消化液质量计0. 08%的复合酶，混合均匀，接着在温度32°C与搅拌的条件下进行酶解 16小时，得到一种酶解液；
[0118] 所述的复合酶由28重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 29重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与43重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0119] C、后处理
[0120] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3000r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 4吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计24%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 350°C、出风温度120°C、进料量为250kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0121] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 18% Κ20、1· 5% P205、0. 6% N、36%有机质、0· 06% Ca、0. 2% Mg、8%海藻酸与 1850mg/kg 植 物激素。
[0122] 实施例6 :生产本发明活性海藻肥
[0123] 该实施例的实施步骤如下：
[0124] A、消化
[0125] 按照海藻与弱碱的质量比为5:1，粉碎的干燥海带原料与浓度为0. 004g/ml的碳 酸氢钾水溶液混合均匀，然后在温度56°C与搅拌的条件下进行消化I. 6h，得到一种海藻消 化液；
[0126] B、酶解
[0127] 用浓度0. 6g/ml的柠檬 酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至7. 2,然后添 加以消化液质量计0. 06%的复合酶，混合均匀，接着在温度36°C与搅拌的条件下进行酶解 18小时，得到一种酶解液；
[0128] 所述的复合酶由35重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的纤维素酶、 20重量份由苏柯汉（潍坊）生物工程有限公司销售的果胶酶与45重量份由南宁庞博生物 工程有限公司销售的木瓜蛋白酶组成。
[0129] C、后处理
[0130] 步骤B得到的酶解液经使用卧式沉降离心机在3500r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 6吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计22%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 400°C、出风温度150°C、进料量为300kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到所述的活性海藻 肥。
[0131] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的活性海藻肥含有以重量计 15% Κ20、1· 8% P205、0. 8% N、35%有机质、0· 05% Ca、0. 3% Mg、8%海藻酸与 1780mg/kg 植 物激素。
[0132] 对比实施例1 :强碱消化生产海藻肥
[0133] 该实施例的实施步骤如下：
[0134] A、消化
[0135] 按照海藻与强碱的质量比为5:1，粉碎的干燥海带原料与浓度为0. lg/ml的氢氧 化钾水溶液混合均匀，然后在温度95°C与搅拌的条件下进行消化4h，得到一种海藻消化 液；
[0136] B、后处理
[0137] 步骤A得到的消化液经使用卧式沉降离心机在3000r/min的条件下离心分离除 去杂质，其上清液通过使用三效浓缩设备在蒸发量为1. 4吨/小时的条件下减压浓缩得到 可溶性固体含量为以重量计24%的浓缩液，该浓缩液经使用压力喷雾干燥设备在进风温度 350°C、出风温度120°C、进料量为250kg/h的条件下进行喷雾干燥，得到海藻肥。
[0138] 采用本说明书中描述的方法进行检测，本实施例制备的海藻肥含有以重量计17% K20、L 2 % P205、0· 5 % N、10 %有机质、0· 06 % Ca、0· 1 % Mg、2 %海藻酸与 200mg/kg植物激素。
[0139] 该对比实施例1的试验结果表明，与实施例1-6相比，对比实施例1制备海藻肥的 植物激素含量低得多。
[0140] 试验实施例1 :肥效试验（西红柿）
[0141] 供试作物西红柿，品种为毛粉802。
[0142] 试验设常规对照（CK)和本发明活性海藻肥（AU A2、A3)叶面喷施4个处理，A1、 A2、A3分别是实施例1、2、3制备的活性海藻肥。
[0143] 每个处理3次重复，小区面积为2. 0m*2. 5m，随机排列，试验地耕翻、移栽、浇水等 措施完全一致。从5月30日开始进行定期测产，每个处理于第四穗果成熟时采混合鲜样12 个，分析果实的品质。试验结果列于表1中。
[0144] 表1 :西红柿生长发育调查表
[0145]
[0146] 从表1可看出，使用本发明活性海藻肥的各处理西红柿前期的生长情况与对照相 比均有明显差异。在定植（4月20日）后第30天（5月19日）进行调查（每小区调查10 株，共调查30株），其结果是施用本发明活性海藻肥料的西红柿比对照组植株平均增高3~ 5cm，茎杆加粗0.07~0· 15cm，平均座果率提高5. 64~10.02%。同时番茄施用本发明活 性海藻肥后，可以防止白粉病的发生，对照的白粉病严重。
[0147] 试验实施例2 :肥效试验（小白菜）
[0148] 供试作物为小白菜，品种为京绿7号。
[0149] 试验设常规对照（CK)和本发明活性海藻肥（A4、A5) 4个处理，A4、A5分别是实施 例4、5制备的活性海藻肥，小区面积10m2,每个处理3次重复，在小白菜生长前期、中期、后 期分3次叶面喷施。试验小区浇水、防治病虫害等措施完全一致。试验结果列于表2中。
[0150] 表2不同处理小白菜的生物量与品质
[0151]
[0152] 从表2可以看出，施用本发明活性海藻肥的小白菜产量和品质与对照相比均有明 显提高，总生物量增加0. 53~0. 61kg、硝态氮含量增加34~52mg/kg、Vc含量增加12~ 14mg/100g、~水溶性总糖含量增加3. 1~4. 8g/kg。
【主权项】
1. 一种活性海藻肥的生产方法，其特征在于该生产方法的步骤如下： A、 消化 粉碎的干燥海藻原料与弱碱水溶液混合均匀，然后在温度50~60°C与搅拌的条件下 进行消化1~2h，得到一种海藻消化液； B、 酶解 用柠檬酸水溶液将步骤A得到的消化液的pH调节至6. 8~7. 2,然后添加以消化液质 量计0. 01%~0. 10%由纤维素酶、果胶酶与木瓜蛋白酶组成的复合酶，混合均匀，接着在 温度30~40°C与搅拌的条件下进行酶解15~20小时，得到一种酶解液； C、 后处理 步骤B得到的酶解液经离心分离除去杂质，其上清液通过减压浓缩得到可溶性固体含 量为以重量计20 %~25 %的浓缩液，该浓缩液经喷雾干燥，得到所述的活性海藻肥。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的海藻是一种或多种选自 马尾藻、海带或泡叶藻的海藻。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的弱碱是碳酸钾、碳酸氢 钾、碳酸钠或碳酸氢钠；所述的弱碱水溶液的浓度是〇. 001~〇. 〇〇4g/ml。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述海藻与所述弱碱的质量比 为5~8:1〇5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述柠檬酸水溶液的浓度是 0? 2 ~0? 8g/ml〇6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述的复合酶由18~35重量 份纤维素酶、20~36重量份果胶酶与32~46重量份木瓜蛋白酶组成。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的离心分离是使用卧式沉 降离心机在3000~3500r/min的条件下进行的。8. 根据权利要求1所述的，其特征在于在步骤C中，所述的减压浓缩是使用三效浓缩设 备在蒸发量为1. 2~1. 6吨/小时的条件下进行的。9. 根据权利要求1所述的，其特征在于在步骤C中，所述的喷雾干燥是使用压力喷雾干 燥设备在进风温度300~400 °C、出风温度120~150 °C、进料量为250~300kg/h的条件 下进行的。10. 根据权利要求1-9中任一权利要求所述方法得到的活性海藻肥，其特征在于它含 有以重量计5~20%K2OU~2%P205、0. 5~L0%N、30~40%有机质、0? 05~0? 10% Ca、0. 2~0? 3%Mg、6~10%海藻酸与1500~2000mg/kg植物激素。
【专利摘要】本发明涉及一种活性海藻肥及其制备方法，该制备方法包括消化、酶解与后处理等步骤。该制备方法的关键是在加入复合酶之前进行弱碱的消化，既对海藻中活性物质不造成很大的破坏，又有利于海藻的初步提取，从而减少复合酶的用量。该海藻肥产品富含海藻酸、赤霉素、玉米素等多种活性物质，可有效促进植物的生长发育，提高作物产量，同时极大保留了海藻中的天然抗逆成分甜菜碱及酚类化合物等，有利于提高植物的抗逆性。
【IPC分类】C05G3/00
【公开号】CN104892157
【申请号】CN201510287164
【发明人】高小佳, 宫锡余, 肖艳, 徐志文
【申请人】领先生物农业股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日
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