高纯度β-蒎烯的生产方法
高纯度β-蒎烯的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及林产化工技术领域，尤其是一种高纯度β-蒎烯的生产方法。
【背景技术】
[0002]松节油是以富含松脂的松树为原料，通过不同的加工方式得到的挥发性具有芳香气味的萜烯混合液称为松节油。松节油的成分随树种、树龄和产地的不同而异，用马尾松松脂加工的优级和一级松节油，其主要成分是α-蒎烯，其次是蒎烯，苎烯等。还有少量的倍半萜烯，即长叶烯和石竹烯。长期以来蒎烯与α-蒎烯的分离是一大难题，β-蒎烯的纯度不高，很难提纯至98%以上。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种高纯度β -蒎烯的生产方法，这种高纯度β -蒎烯的生产方法可以解决蒎烯纯度不高的问题。
[0004]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
本发明高纯度蒎烯的生产方法包括以下步骤:
Α、将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；
B、加热至75°C?90°C，蒸馏I小时?1.5小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次?3次；
C、继续升温至160°C?180°C，蒸馏40分钟?1.2小时，反复蒸馏2次?3次，得到β-派稀粗广品；
D、收集所述蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应40分钟?I小时，得到高纯度蒎烯。
[0005]上述技术方案中，更具体的方案还可以是:浓硫酸与蒎烯粗产品的质量之比为1:1?5。
[0006]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明方法首先将松节油中的α-蒎烯蒸馏除去，然后将纯度较低的蒎烯蒸馏出来，再对其进行纯化，本发明设备、工艺简单，易操作，所制备的产品纯度较高。
【具体实施方式】
[0007]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
本实施例高纯度蒎烯的生产方法包括以下步骤:将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；加热至75°C，蒸馏1.5小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏3次；继续升温至160°C，蒸馏1.2小时，反复蒸馏2次，得到β-蒎烯粗产品；收集所述β-蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应40分钟，得到高纯度β-蒎烯；浓硫酸与蒎烯粗产品的质量之比为1:3。
[0008]实施例2
本实施例高纯度β_蒎烯的生产方法包括以下步骤:将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；加热至80°C，蒸馏I小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次；继续升温至170°C，蒸馏I小时，反复蒸馏3次，得到β-蒎烯粗产品；收集所述β-蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应50分钟，得到高纯度β-蒎烯；浓硫酸与蒎烯粗产品的质量之比为1: 5。
[0009]实施例3
本实施例高纯度蒎烯的生产方法包括以下步骤:将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；加热至90°C，蒸馏1.2小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次；继续升温至180°C，蒸馏40分钟，反复蒸馏2次，得到β-蒎烯粗产品；收集所述β-蒎烯粗产品，转入反应Il中，通入浓硫酸，搅拌均勾，反应I小时，得到高纯度β-薇稀；浓硫酸与β-蒎烯粗产品的质量之比为1:1。
【主权项】
1.一种高纯度β -蒎烯的生产方法，其特征在于包括以下步骤: Α、将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空； B、加热至75°C?90°C，蒸馏I小时?1.5小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次?3次； C、继续升温至160°C?180°C，蒸馏40分钟?1.2小时，反复蒸馏2次?3次，得到β-派稀粗广品； D、收集所述蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应40分钟?I小时，得到高纯度蒎烯。2.根据权利要求1所述的高纯度β-蒎烯的生产方法，其特征在于浓硫酸与β -蒎烯粗产品的质量之比为1:1?5。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度β-蒎烯的生产方法，本发明包括以下步骤：将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；加热至75℃～90℃，蒸馏1小时～1.5小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次～3次；继续升温至160℃～180℃，蒸馏40分钟～1.2小时，反复蒸馏2次～3次，得到β- 蒎烯粗产品；收集所述β-蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应40分钟～1小时，得到高纯度β-蒎烯。本发明方法首先将松节油中的α-蒎烯蒸馏除去，然后将纯度较低的β-蒎烯蒸馏出来，再对其进行纯化，本发明设备、工艺简单，易操作，所制备的产品纯度较高。
【IPC分类】C07C7/00, C07C13/42
【公开号】CN104892344
【申请号】CN201510255015
【发明人】林琳
【申请人】广西众昌树脂有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月19日
【技术领域】
[0001]本发明涉及林产化工技术领域，尤其是一种高纯度β-蒎烯的生产方法。
【背景技术】
[0002]松节油是以富含松脂的松树为原料，通过不同的加工方式得到的挥发性具有芳香气味的萜烯混合液称为松节油。松节油的成分随树种、树龄和产地的不同而异，用马尾松松脂加工的优级和一级松节油，其主要成分是α-蒎烯，其次是蒎烯，苎烯等。还有少量的倍半萜烯，即长叶烯和石竹烯。长期以来蒎烯与α-蒎烯的分离是一大难题，β-蒎烯的纯度不高，很难提纯至98%以上。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种高纯度β -蒎烯的生产方法，这种高纯度β -蒎烯的生产方法可以解决蒎烯纯度不高的问题。
[0004]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:
本发明高纯度蒎烯的生产方法包括以下步骤:
Α、将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；
B、加热至75°C?90°C，蒸馏I小时?1.5小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次?3次；
C、继续升温至160°C?180°C，蒸馏40分钟?1.2小时，反复蒸馏2次?3次，得到β-派稀粗广品；
D、收集所述蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应40分钟?I小时，得到高纯度蒎烯。
[0005]上述技术方案中，更具体的方案还可以是:浓硫酸与蒎烯粗产品的质量之比为1:1?5。
[0006]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明方法首先将松节油中的α-蒎烯蒸馏除去，然后将纯度较低的蒎烯蒸馏出来，再对其进行纯化，本发明设备、工艺简单，易操作，所制备的产品纯度较高。
【具体实施方式】
[0007]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1
本实施例高纯度蒎烯的生产方法包括以下步骤:将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；加热至75°C，蒸馏1.5小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏3次；继续升温至160°C，蒸馏1.2小时，反复蒸馏2次，得到β-蒎烯粗产品；收集所述β-蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应40分钟，得到高纯度β-蒎烯；浓硫酸与蒎烯粗产品的质量之比为1:3。
[0008]实施例2
本实施例高纯度β_蒎烯的生产方法包括以下步骤:将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；加热至80°C，蒸馏I小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次；继续升温至170°C，蒸馏I小时，反复蒸馏3次，得到β-蒎烯粗产品；收集所述β-蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应50分钟，得到高纯度β-蒎烯；浓硫酸与蒎烯粗产品的质量之比为1: 5。
[0009]实施例3
本实施例高纯度蒎烯的生产方法包括以下步骤:将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；加热至90°C，蒸馏1.2小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次；继续升温至180°C，蒸馏40分钟，反复蒸馏2次，得到β-蒎烯粗产品；收集所述β-蒎烯粗产品，转入反应Il中，通入浓硫酸，搅拌均勾，反应I小时，得到高纯度β-薇稀；浓硫酸与β-蒎烯粗产品的质量之比为1:1。
【主权项】
1.一种高纯度β -蒎烯的生产方法，其特征在于包括以下步骤: Α、将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空； B、加热至75°C?90°C，蒸馏I小时?1.5小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次?3次； C、继续升温至160°C?180°C，蒸馏40分钟?1.2小时，反复蒸馏2次?3次，得到β-派稀粗广品； D、收集所述蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应40分钟?I小时，得到高纯度蒎烯。2.根据权利要求1所述的高纯度β-蒎烯的生产方法，其特征在于浓硫酸与β -蒎烯粗产品的质量之比为1:1?5。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度β-蒎烯的生产方法，本发明包括以下步骤：将松节油加入反应釜中，加热熔融，抽真空；加热至75℃～90℃，蒸馏1小时～1.5小时，然后按照前述温度和时间将馏出物反复蒸馏2次～3次；继续升温至160℃～180℃，蒸馏40分钟～1.2小时，反复蒸馏2次～3次，得到β- 蒎烯粗产品；收集所述β-蒎烯粗产品，转入反应釜中，通入浓硫酸，搅拌均匀，反应40分钟～1小时，得到高纯度β-蒎烯。本发明方法首先将松节油中的α-蒎烯蒸馏除去，然后将纯度较低的β-蒎烯蒸馏出来，再对其进行纯化，本发明设备、工艺简单，易操作，所制备的产品纯度较高。
【IPC分类】C07C7/00, C07C13/42
【公开号】CN104892344
【申请号】CN201510255015
【发明人】林琳
【申请人】广西众昌树脂有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月19日
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