1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法
1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及1-氯-2,2- 二氯乙烷的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有1-氣-2，2_ 一■氣乙烧的制备，工艺复杂，广率低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种1-氯-2，2-二氯乙烷的制备方法，其工艺简单，1_氣_2，2- 二氣乙烧的广率尚。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种1-氯_2，2-二氯乙烷的制备方法，将1，1-二氟乙烷(F152a)和(:12通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精馏出1-氯_2，2-二氯乙烷；
[0005]其中，
[0006]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩尔比为1:1?1: 2 ;
[0007]所述光照为紫外光照；
[0008]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自A1C13、SnCl5, SbCl5中的一种或几种；
[0009]反应温度为50?120°C，反应物在固定床内的停留时间为0.2?I秒。
[0010]优选的，所述混合产物包括:1-氯-2，2-二氯乙烷$142)、1-氯-1，1-二氟乙烷(F142b)、I，1- 二氯-2，2- 二氟乙烷(F132a)、I，1- 二氟-1，2- 二氯乙烷(F132b)、I，2，2-三氯-1，1-二氟乙烷 $122)、1，1，1-三氯-2，2-二氟乙烷(F122b)。
[0011]本发明的优点和有益效果在于:提供一种1-氯-2，2-二氯乙烧的制备方法，其工艺简单，1-氣_2，2- 一■氣乙烧的广率尚，1-氣-2，2- 一■氣乙烧的广率可达25%?45%。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0013]本发明具体实施的技术方案是:
[0014]—种1-氯-2，2-二氯乙烷的制备方法，将1，1-二氟乙烷(F152a)和Cl2通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精馏出1-氯_2，2-二氯乙烷；
[0015]其中，
[0016]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩尔比为1:1?1: 2 ;
[0017]所述光照为紫外光照；
[0018]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自A1C13、SnCl5, SbCl5中的一种或几种；
[0019]反应温度为50?120°C，反应物在固定床内的停留时间为0.2?I秒。
[0020]所述混合产物包括:1-氯-2，2-二氯乙烷$142)、1-氯-1，1-二氟乙烷(F142b)、1，1-二氯-2，2-二氟乙烷(F132a)、l，l-二氟-1，2-二氯乙烷(F132b)、1，2，2-三氯-1，1-二氟乙烷 $122)、1，1，1-三氯-2，2-二氟乙烷(F122b)。
[0021]以下提供更具体的实施例:
[0022]实施例1
[0023]—种1-氯-2,2- 二氯乙烷的制备方法，将1，1- 二氟乙烷(F152a)和C12通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精馏出1-氯_2，2-二氯乙烷；
[0024]其中，
[0025]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和C12的摩尔比为1:1;
[0026]所述光照为紫外光照；
[0027]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂为A1C13。
[0028]反应温度为90°C，反应物在固定床内的停留时间为0.5秒；
[0029]所述混合产物包括:1，1-二氟乙烷(F152a)、l_氯-2，2-二氯乙烷(F142)、1_ 氣 _1，1_ 二氣乙烧(F142b)、1，1-二氣 _2，2-二氣乙烧(F132a)、1，1-二氣-1，2-二氣乙烷 $132幻、1，2，2-三氯-1，1-二氟乙烧 $122)、1，1，1-三氯-2，2-二氟乙烷(F122b)。
[0030]本实施例1-氯-2，2-二氯乙烷的产率为43.9%。
[0031]实施例2
[0032]在实施例1的基础上，区别为:
[0033]所述1，1_ 二氟乙烷(F152a)和C12的摩尔比为I: 1.5 ；
[0034]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂为SnC15。
[0035]反应温度为100°C，反应物在固定床内的停留时间为0.8秒；
[0036]本实施例1-氯-2，2- 二氯乙烷的产率为34.1 %。
[0037]实施例3
[0038]在实施例1的基础上，区别为:
[0039]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和C12的摩尔比为1:2;
[0040]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂为A1C13、SnC15o
[0041]反应温度为120°C，反应物在固定床内的停留时间为I秒；
[0042]本实施例1-氯-2，2-二氯乙烷的产率为27.3%。
[0043]实施例4
[0044]在实施例1的基础上，区别为:
[0045]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和C12的摩尔比为I: 1.1 ；
[0046]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自A1C13和SbC15 ；
[0047]反应温度为50°C，反应物在固定床内的停留时间为0.2秒；
[0048]本实施例1-氯-2，2-二氯乙烷的产率为25.5%。
[0049]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.1-氯-2，2- 二氯乙烧的制备方法，其特征在于: 将1，1- 二氟乙烷和(:12通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精饱出1_氯_2，2- 二氯乙烧； 其中， 所述1，1-二氟乙烷和Cl2的摩尔比为1:1?1: 2; 所述光照为紫外光照； 所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自AlCl3、SnCl5、SbCl5*的一种或几种； 反应温度为50?120°C，反应物在固定床内的停留时间为0.2?I秒。2.根据权利要求1所述的1-氯_2，2-二氯乙烷的制备方法，其特征在于，所述混合产物包括:1_氣_2，2_ 二氣乙烧、1-氣-1，1-二氣乙烧、I，1-二氣_2，2_ 二氣乙烧、I，1-二氣-1，2_ 二氣乙烧、1，2，2- 二氣-1，1- 二氣乙烧、1，1，1- 二氣-2，2- 二氣乙烧。
【专利摘要】本发明公开了一种1-氯-2，2-二氯乙烷的制备方法，将1，1-二氟乙烷和Cl2通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精馏出1-氯-2，2-二氯乙烷；其中，所述1，1-二氟乙烷和Cl2的摩尔比为1∶1～1∶2；所述光照为紫外光照；所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自AlCl3、SnCl5、SbCl5中的一种或几种；反应温度为50～120℃，反应物在固定床内的停留时间为0.2～1秒。本发明1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法，工艺简单，1-氯-2,2-二氯乙烷的产率高，1-氯-2,2-二氯乙烷的产率可达25％～45％。
【IPC分类】C07C17/21, C07C19/05
【公开号】CN104892352
【申请号】CN201510170055
【发明人】金飞, 宗建青, 邹建良, 沈达
【申请人】常熟三爱富振氟新材料有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月10日
【技术领域】
[0001]本发明涉及1-氯-2,2- 二氯乙烷的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有1-氣-2，2_ 一■氣乙烧的制备，工艺复杂，广率低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种1-氯-2，2-二氯乙烷的制备方法，其工艺简单，1_氣_2，2- 二氣乙烧的广率尚。
[0004]为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种1-氯_2，2-二氯乙烷的制备方法，将1，1-二氟乙烷(F152a)和(:12通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精馏出1-氯_2，2-二氯乙烷；
[0005]其中，
[0006]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩尔比为1:1?1: 2 ;
[0007]所述光照为紫外光照；
[0008]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自A1C13、SnCl5, SbCl5中的一种或几种；
[0009]反应温度为50?120°C，反应物在固定床内的停留时间为0.2?I秒。
[0010]优选的，所述混合产物包括:1-氯-2，2-二氯乙烷$142)、1-氯-1，1-二氟乙烷(F142b)、I，1- 二氯-2，2- 二氟乙烷(F132a)、I，1- 二氟-1，2- 二氯乙烷(F132b)、I，2，2-三氯-1，1-二氟乙烷 $122)、1，1，1-三氯-2，2-二氟乙烷(F122b)。
[0011]本发明的优点和有益效果在于:提供一种1-氯-2，2-二氯乙烧的制备方法，其工艺简单，1-氣_2，2- 一■氣乙烧的广率尚，1-氣-2，2- 一■氣乙烧的广率可达25%?45%。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0013]本发明具体实施的技术方案是:
[0014]—种1-氯-2，2-二氯乙烷的制备方法，将1，1-二氟乙烷(F152a)和Cl2通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精馏出1-氯_2，2-二氯乙烷；
[0015]其中，
[0016]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和Cl2的摩尔比为1:1?1: 2 ;
[0017]所述光照为紫外光照；
[0018]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自A1C13、SnCl5, SbCl5中的一种或几种；
[0019]反应温度为50?120°C，反应物在固定床内的停留时间为0.2?I秒。
[0020]所述混合产物包括:1-氯-2，2-二氯乙烷$142)、1-氯-1，1-二氟乙烷(F142b)、1，1-二氯-2，2-二氟乙烷(F132a)、l，l-二氟-1，2-二氯乙烷(F132b)、1，2，2-三氯-1，1-二氟乙烷 $122)、1，1，1-三氯-2，2-二氟乙烷(F122b)。
[0021]以下提供更具体的实施例:
[0022]实施例1
[0023]—种1-氯-2,2- 二氯乙烷的制备方法，将1，1- 二氟乙烷(F152a)和C12通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精馏出1-氯_2，2-二氯乙烷；
[0024]其中，
[0025]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和C12的摩尔比为1:1;
[0026]所述光照为紫外光照；
[0027]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂为A1C13。
[0028]反应温度为90°C，反应物在固定床内的停留时间为0.5秒；
[0029]所述混合产物包括:1，1-二氟乙烷(F152a)、l_氯-2，2-二氯乙烷(F142)、1_ 氣 _1，1_ 二氣乙烧(F142b)、1，1-二氣 _2，2-二氣乙烧(F132a)、1，1-二氣-1，2-二氣乙烷 $132幻、1，2，2-三氯-1，1-二氟乙烧 $122)、1，1，1-三氯-2，2-二氟乙烷(F122b)。
[0030]本实施例1-氯-2，2-二氯乙烷的产率为43.9%。
[0031]实施例2
[0032]在实施例1的基础上，区别为:
[0033]所述1，1_ 二氟乙烷(F152a)和C12的摩尔比为I: 1.5 ；
[0034]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂为SnC15。
[0035]反应温度为100°C，反应物在固定床内的停留时间为0.8秒；
[0036]本实施例1-氯-2，2- 二氯乙烷的产率为34.1 %。
[0037]实施例3
[0038]在实施例1的基础上，区别为:
[0039]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和C12的摩尔比为1:2;
[0040]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂为A1C13、SnC15o
[0041]反应温度为120°C，反应物在固定床内的停留时间为I秒；
[0042]本实施例1-氯-2，2-二氯乙烷的产率为27.3%。
[0043]实施例4
[0044]在实施例1的基础上，区别为:
[0045]所述1，1- 二氟乙烷(F152a)和C12的摩尔比为I: 1.1 ；
[0046]所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自A1C13和SbC15 ；
[0047]反应温度为50°C，反应物在固定床内的停留时间为0.2秒；
[0048]本实施例1-氯-2，2-二氯乙烷的产率为25.5%。
[0049]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.1-氯-2，2- 二氯乙烧的制备方法，其特征在于: 将1，1- 二氟乙烷和(:12通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精饱出1_氯_2，2- 二氯乙烧； 其中， 所述1，1-二氟乙烷和Cl2的摩尔比为1:1?1: 2; 所述光照为紫外光照； 所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自AlCl3、SnCl5、SbCl5*的一种或几种； 反应温度为50?120°C，反应物在固定床内的停留时间为0.2?I秒。2.根据权利要求1所述的1-氯_2，2-二氯乙烷的制备方法，其特征在于，所述混合产物包括:1_氣_2，2_ 二氣乙烧、1-氣-1，1-二氣乙烧、I，1-二氣_2，2_ 二氣乙烧、I，1-二氣-1，2_ 二氣乙烧、1，2，2- 二氣-1，1- 二氣乙烧、1，1，1- 二氣-2，2- 二氣乙烧。
【专利摘要】本发明公开了一种1-氯-2，2-二氯乙烷的制备方法，将1，1-二氟乙烷和Cl2通入固定床进行光照催化反应，生成混合产物，再在混合产物中精馏出1-氯-2，2-二氯乙烷；其中，所述1，1-二氟乙烷和Cl2的摩尔比为1∶1～1∶2；所述光照为紫外光照；所述固定床内填充有催化剂，所述催化剂选自AlCl3、SnCl5、SbCl5中的一种或几种；反应温度为50～120℃，反应物在固定床内的停留时间为0.2～1秒。本发明1-氯-2,2-二氯乙烷的制备方法，工艺简单，1-氯-2,2-二氯乙烷的产率高，1-氯-2,2-二氯乙烷的产率可达25％～45％。
【IPC分类】C07C17/21, C07C19/05
【公开号】CN104892352
【申请号】CN201510170055
【发明人】金飞, 宗建青, 邹建良, 沈达
【申请人】常熟三爱富振氟新材料有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月10日
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