一种霉菌抑制剂的制备方法
一种霉菌抑制剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及防霉剂的制备工艺改进，具体是指一种霉菌抑制剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 粮食霉变严重影响产品质量，造成资源的浪费，粮食霉变的危害有：粮食结块产生 变质直接会影响粮食的质量，进而可能因为霉变造成更大的经济损失。
[0003] 目前主要的霉菌抑制剂为双乙酸钠，它的制备方法主要有醋酐与醋酸钠反应法； 醋酸与氢氧化钠反应法；醋酸或醋酐与碳酸钠反应法及醋酸一醋酐与碳酸钠反应法；醋酸 与醋酸钠反应法，除醋酸与醋酸钠反应法生产工艺外，上述各种方法虽然都能得到较纯的 双乙酸钠，但几乎都会涉及到醋酐，由于反应时间较长，原料醋酐价格高，收率偏低，而且在 碳酸钠参与的反应过程中，还有大量的CO 2产生，因此不宜建设工艺化装置。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于：提供一种霉菌抑制剂的制备方法，该制备工艺简单，原料易 得，成本低，反应时间短，环保，无污染，制备的霉菌抑制剂产品收率较高。
[0005] 本发明通过下述技术方案实现如下： 一种霉菌抑制剂的制备方法，包括以下步骤： a、称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为1:1. 000- 1. 050,加入至250ml反应容 器中，反应容器中按照重量比1 :〇. 80 - I. 0加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至 4-5 ； b、 水浴装置回流2h - 2. 5h，获得溶液A ; c、 溶液A以1. 2 - I. 5°C /min的速度冷却结晶，获得溶液B ; c、 对溶液B通过真空泵进行过滤，获得溶液C ; d、 溶液C自然干燥后，包装即得。
[0006] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述250ml反应容器上装有冷凝回流管 进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤a中无水乙酸钠和乙酸的摩尔比为1 : 1. 050。
[0007] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤C中过滤后的溶液B的母液可作为反 应溶剂。
[0008] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述反应容器为250ml三口烧瓶。
[0009] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述反应容器中无水乙酸钠与45%乙醇的重 量比为1:0. 80。
[0010] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述反应容器中无水乙酸钠与45%乙醇的重 量比为1:1.0。
[0011] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤C中溶液A的结晶速度为I. 2°C / min〇
[0012] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤C中溶液A的结晶速度为I. 5°C / min〇
[0013] 本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果： (1)本发明制备工艺制得的霉菌抑制剂，经严格测定其质量达到联合国粮农组织和世 界卫生组织规定的国际质量标准。
[0014] (2)本发明所采取的制备工艺，不仅工艺简单，操作方便，而且产品收率较高，原料 易得，且本制备工艺制得的霉菌抑制剂具有较高的经济效益。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0016] 实施例1 : 一种霉菌抑制剂的制备方法，包括以下步骤： a、 称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为1:1. 000,加入至250ml反应容器中，反应 容器中按照重量比1 :〇. 80加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至4. 00 ; b、 水浴装置回流2h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 2°C /min的速度冷却结晶，得到溶液B ; c、 对溶液B通过真空泵进行过滤，得到溶液C ; d、 溶液C自然干燥后，包装即得。
[0017] 实施例2: a、 称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为1:1. 030,加入至250ml反应容器中，反应 容器中按照重量比1 :〇. 90加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至4. 50 ; b、 通过水浴装置回流2h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 3°C /min的速度冷却结晶，得到溶液B ; d、 对溶液B真空泵进行过滤，得到溶液C ; e、 溶液C自然干燥后，包装即得。
[0018] 实施例3: a、 称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为I: 1. 050,加入至250ml反应容器中，反 应容器中按照重量比I :1. 〇〇加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至5. 00 ; b、 通过水浴装置回流2. 5h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 5°C /min的速度冷却结晶，得到溶液B ; d、 对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C ; e、 溶液C自然干燥后，包装即得。
[0019] 试验部分： 其中原料，无水乙酸钠：工业一级，含量不小于58% - 60%，碳酸钠：工业一级，含量不小 于 98%。
[0020] 主要仪器：SH2-3型水循环真空泵；HH-4型数显恒温水浴JJ-I型定时电动搅拌 器；250ml三口烧瓶反应器；PHS-3C精密酸度计；Q6110501电热恒温培养箱。
[0021] 双乙酸钠合成流程：乙酸和无水乙酸钠进行合成反应一一冷却结晶一一过滤一一 干燥--包装--得到双乙酸钠产品。
[0022] 根据确定的最佳工艺路线，在一个装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，按配比 加入一定量的溶剂、乙酸和无水乙酸钠，加热搅拌，回流一段时间，冷却结晶，过滤、干燥，即 得，过滤后的母液回收可循环使用。
[0023] 这里主要对双乙酸钠制备过程中原料乙酸和无水乙酸钠的比例进行优选，实现提 高霉菌抑制剂的质量和收率。
[0024] 其中乙酸含量为45%，用量为40g，回流时间为2h，改变乙酸和无水乙酸钠的摩尔 比，结果如表1 : 原料摩尔比对产品和收率的影响
可以得出，控制无水乙酸钠和乙酸的摩尔比为1:1. 〇〇〇-1. 050时，比较适宜。
[0025] 在上述实验的基础上，进一步研宄，选择乙酸和无水乙酸钠的摩尔比为1:1. 050， 回流2h的条件下，改变溶剂的用量，实验结果如表2所示， 溶剂用量对产品质量和收率的影响
可以得出，无水乙酸钠和溶剂45%的重量比为1:0. 0. 8比较适宜。
[0026] 进一步地，为了更好的实现本发明，在上述基础之上，原料摩尔比及溶剂用量等条 件一定的情况下，改变反应时间，反应时间太短会影响产品的收率，但达到一定时间后，继 续增长反应时间，对产品收率无显著影响，得出反应时间为2. Oh比较适宜。
[0027] 进一步地，为了更好的实现本发明，改变溶剂乙醇的含量，优选45%的乙醇，能有 利于进一步提尚广品质量和广品收率。详细如下表3所不：
从实验结果可知，选择45%乙醇作为溶剂，生产最低，同时母液循环使用可使产品提到 95%左右，既降低成本，又避免因大量排放废液造成对环境的污染。
[0028] 防霉效果实验 将霉菌菌种在无菌条件下接种到PDA固体培养基上，于25度的温度培养10天，将孢子 洗入无菌水溶液中，再将0. 5ml的孢子悬浮液与通过上述制备工艺制得的0. 1%的霉菌抑制 剂双乙酸钠溶液充分混匀后，接种到PDA培养基上，均匀并置30度恒温箱中培养96天，观 察菌落生长情况，对照组采用不含防霉剂的PDA平板，抑菌实验结果如下表4所示，
应用防霉试验 试验以玉米、面包、蛋糕等利用霉菌繁殖的样品进行。样品随机分为加防霉剂的试验组 和不加防霉剂的对照组，试验时，取玉米和面包分别以1. 〇〇%和〇. 05%的双乙酸钠均匀喷雾 后，分别置温度为25度，相对湿度85%的温箱中培养。一周后，肉眼观察试验组霉变现象明 显轻于对照组，其表面呈浅黄色，玉米胚芽部看不到发黑情况，而对照组则以变黑者居多， 而食品面包的霉菌抑制率也在90%以上，对比试验表明，新型防霉剂双乙酸钠能明显抑制 霉菌生长，能够减慢霉菌的生长速度，具有防霉保新鲜作用。
[0029] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依 据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护 范围。
【主权项】
1. 一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a、称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为I:I.OOO- 1. 050,加入至250ml反应容 器中，反应容器中按照重量比1 :〇. 80 -I. 0加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至 4-5 ； b、 水浴装置回流2h- 2. 5h，获得溶液A; c、 溶液A以1. 2 -I. 5°C/min速度冷却结晶，获得溶液B; c、 对溶液B通过真空泵进行过滤，获得溶液C; d、 溶液C自然干燥后，包装即得。2. 根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述250ml反应 容器上装有冷凝回流管。3. 根据权利要求2所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中无 水乙酸钠和乙酸的摩尔比为I:1. 050。4. 根据权利要求3所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中过 滤后的溶液B的母液可作为反应溶剂。5. 根据权利要求3所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述反应容器为 250ml三口烧瓶。6. 根据权利要求4所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述反应容器中 无水乙酸钠与45%乙醇的重量比为1:0. 80。7. 根据权利要求4所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述反应容器中 无水乙酸钠与45%乙醇的重量比为1:1. 0。8. 根据权利要求5所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中溶 液A的结晶速度为I. 2°C/min。9. 根据权利要求6所述一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中溶液A 的结晶速度为I. 5°C/min。
【专利摘要】本发明公开了一种霉菌抑制剂的制备方法，包括以下步骤，称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为1:1.000—1.050，加入至250ml反应容器中，反应容器中按照重量比1：0.80—1.0加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至4—5；b、水浴装置回流2h—2.5h，获得溶液A；c、溶液A以1.2—1.5℃/min的速度冷却结晶，获得溶液B；c、对溶液B通过真空泵进行过滤，获得溶液C；d、溶液C自然干燥后，包装即得。本发明所采取的制备方法，操作方便，产品收率较高，原料易得，且本制备工艺制得的双乙酸钠霉菌抑制剂具有较高的经济效益。
【IPC分类】A01P3/00, C07C51/41, C07C53/10, A01N37/02
【公开号】CN104892398
【申请号】CN201510273992
【发明人】周洁
【申请人】成都易创思生物科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及防霉剂的制备工艺改进，具体是指一种霉菌抑制剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 粮食霉变严重影响产品质量，造成资源的浪费，粮食霉变的危害有：粮食结块产生 变质直接会影响粮食的质量，进而可能因为霉变造成更大的经济损失。
[0003] 目前主要的霉菌抑制剂为双乙酸钠，它的制备方法主要有醋酐与醋酸钠反应法； 醋酸与氢氧化钠反应法；醋酸或醋酐与碳酸钠反应法及醋酸一醋酐与碳酸钠反应法；醋酸 与醋酸钠反应法，除醋酸与醋酸钠反应法生产工艺外，上述各种方法虽然都能得到较纯的 双乙酸钠，但几乎都会涉及到醋酐，由于反应时间较长，原料醋酐价格高，收率偏低，而且在 碳酸钠参与的反应过程中，还有大量的CO 2产生，因此不宜建设工艺化装置。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于：提供一种霉菌抑制剂的制备方法，该制备工艺简单，原料易 得，成本低，反应时间短，环保，无污染，制备的霉菌抑制剂产品收率较高。
[0005] 本发明通过下述技术方案实现如下： 一种霉菌抑制剂的制备方法，包括以下步骤： a、称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为1:1. 000- 1. 050,加入至250ml反应容 器中，反应容器中按照重量比1 :〇. 80 - I. 0加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至 4-5 ； b、 水浴装置回流2h - 2. 5h，获得溶液A ; c、 溶液A以1. 2 - I. 5°C /min的速度冷却结晶，获得溶液B ; c、 对溶液B通过真空泵进行过滤，获得溶液C ; d、 溶液C自然干燥后，包装即得。
[0006] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述250ml反应容器上装有冷凝回流管 进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤a中无水乙酸钠和乙酸的摩尔比为1 : 1. 050。
[0007] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤C中过滤后的溶液B的母液可作为反 应溶剂。
[0008] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述反应容器为250ml三口烧瓶。
[0009] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述反应容器中无水乙酸钠与45%乙醇的重 量比为1:0. 80。
[0010] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述反应容器中无水乙酸钠与45%乙醇的重 量比为1:1.0。
[0011] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤C中溶液A的结晶速度为I. 2°C / min〇
[0012] 进一步地，为了更好的实现本发明，所述步骤C中溶液A的结晶速度为I. 5°C / min〇
[0013] 本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果： (1)本发明制备工艺制得的霉菌抑制剂，经严格测定其质量达到联合国粮农组织和世 界卫生组织规定的国际质量标准。
[0014] (2)本发明所采取的制备工艺，不仅工艺简单，操作方便，而且产品收率较高，原料 易得，且本制备工艺制得的霉菌抑制剂具有较高的经济效益。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0016] 实施例1 : 一种霉菌抑制剂的制备方法，包括以下步骤： a、 称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为1:1. 000,加入至250ml反应容器中，反应 容器中按照重量比1 :〇. 80加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至4. 00 ; b、 水浴装置回流2h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 2°C /min的速度冷却结晶，得到溶液B ; c、 对溶液B通过真空泵进行过滤，得到溶液C ; d、 溶液C自然干燥后，包装即得。
[0017] 实施例2: a、 称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为1:1. 030,加入至250ml反应容器中，反应 容器中按照重量比1 :〇. 90加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至4. 50 ; b、 通过水浴装置回流2h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 3°C /min的速度冷却结晶，得到溶液B ; d、 对溶液B真空泵进行过滤，得到溶液C ; e、 溶液C自然干燥后，包装即得。
[0018] 实施例3: a、 称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为I: 1. 050,加入至250ml反应容器中，反 应容器中按照重量比I :1. 〇〇加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至5. 00 ; b、 通过水浴装置回流2. 5h，得到溶液A ; c、 溶液A以I. 5°C /min的速度冷却结晶，得到溶液B ; d、 对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C ; e、 溶液C自然干燥后，包装即得。
[0019] 试验部分： 其中原料，无水乙酸钠：工业一级，含量不小于58% - 60%，碳酸钠：工业一级，含量不小 于 98%。
[0020] 主要仪器：SH2-3型水循环真空泵；HH-4型数显恒温水浴JJ-I型定时电动搅拌 器；250ml三口烧瓶反应器；PHS-3C精密酸度计；Q6110501电热恒温培养箱。
[0021] 双乙酸钠合成流程：乙酸和无水乙酸钠进行合成反应一一冷却结晶一一过滤一一 干燥--包装--得到双乙酸钠产品。
[0022] 根据确定的最佳工艺路线，在一个装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，按配比 加入一定量的溶剂、乙酸和无水乙酸钠，加热搅拌，回流一段时间，冷却结晶，过滤、干燥，即 得，过滤后的母液回收可循环使用。
[0023] 这里主要对双乙酸钠制备过程中原料乙酸和无水乙酸钠的比例进行优选，实现提 高霉菌抑制剂的质量和收率。
[0024] 其中乙酸含量为45%，用量为40g，回流时间为2h，改变乙酸和无水乙酸钠的摩尔 比，结果如表1 : 原料摩尔比对产品和收率的影响
可以得出，控制无水乙酸钠和乙酸的摩尔比为1:1. 〇〇〇-1. 050时，比较适宜。
[0025] 在上述实验的基础上，进一步研宄，选择乙酸和无水乙酸钠的摩尔比为1:1. 050， 回流2h的条件下，改变溶剂的用量，实验结果如表2所示， 溶剂用量对产品质量和收率的影响
可以得出，无水乙酸钠和溶剂45%的重量比为1:0. 0. 8比较适宜。
[0026] 进一步地，为了更好的实现本发明，在上述基础之上，原料摩尔比及溶剂用量等条 件一定的情况下，改变反应时间，反应时间太短会影响产品的收率，但达到一定时间后，继 续增长反应时间，对产品收率无显著影响，得出反应时间为2. Oh比较适宜。
[0027] 进一步地，为了更好的实现本发明，改变溶剂乙醇的含量，优选45%的乙醇，能有 利于进一步提尚广品质量和广品收率。详细如下表3所不：
从实验结果可知，选择45%乙醇作为溶剂，生产最低，同时母液循环使用可使产品提到 95%左右，既降低成本，又避免因大量排放废液造成对环境的污染。
[0028] 防霉效果实验 将霉菌菌种在无菌条件下接种到PDA固体培养基上，于25度的温度培养10天，将孢子 洗入无菌水溶液中，再将0. 5ml的孢子悬浮液与通过上述制备工艺制得的0. 1%的霉菌抑制 剂双乙酸钠溶液充分混匀后，接种到PDA培养基上，均匀并置30度恒温箱中培养96天，观 察菌落生长情况，对照组采用不含防霉剂的PDA平板，抑菌实验结果如下表4所示，
应用防霉试验 试验以玉米、面包、蛋糕等利用霉菌繁殖的样品进行。样品随机分为加防霉剂的试验组 和不加防霉剂的对照组，试验时，取玉米和面包分别以1. 〇〇%和〇. 05%的双乙酸钠均匀喷雾 后，分别置温度为25度，相对湿度85%的温箱中培养。一周后，肉眼观察试验组霉变现象明 显轻于对照组，其表面呈浅黄色，玉米胚芽部看不到发黑情况，而对照组则以变黑者居多， 而食品面包的霉菌抑制率也在90%以上，对比试验表明，新型防霉剂双乙酸钠能明显抑制 霉菌生长，能够减慢霉菌的生长速度，具有防霉保新鲜作用。
[0029] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依 据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护 范围。
【主权项】
1. 一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a、称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为I:I.OOO- 1. 050,加入至250ml反应容 器中，反应容器中按照重量比1 :〇. 80 -I. 0加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至 4-5 ； b、 水浴装置回流2h- 2. 5h，获得溶液A; c、 溶液A以1. 2 -I. 5°C/min速度冷却结晶，获得溶液B; c、 对溶液B通过真空泵进行过滤，获得溶液C; d、 溶液C自然干燥后，包装即得。2. 根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述250ml反应 容器上装有冷凝回流管。3. 根据权利要求2所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中无 水乙酸钠和乙酸的摩尔比为I:1. 050。4. 根据权利要求3所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中过 滤后的溶液B的母液可作为反应溶剂。5. 根据权利要求3所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述反应容器为 250ml三口烧瓶。6. 根据权利要求4所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述反应容器中 无水乙酸钠与45%乙醇的重量比为1:0. 80。7. 根据权利要求4所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述反应容器中 无水乙酸钠与45%乙醇的重量比为1:1. 0。8. 根据权利要求5所述的一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中溶 液A的结晶速度为I. 2°C/min。9. 根据权利要求6所述一种霉菌抑制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中溶液A 的结晶速度为I. 5°C/min。
【专利摘要】本发明公开了一种霉菌抑制剂的制备方法，包括以下步骤，称取原料，按照摩尔比无水乙酸钠：乙酸为1:1.000—1.050，加入至250ml反应容器中，反应容器中按照重量比1：0.80—1.0加入无水乙酸钠和45%乙醇，搅拌，并调节PH至4—5；b、水浴装置回流2h—2.5h，获得溶液A；c、溶液A以1.2—1.5℃/min的速度冷却结晶，获得溶液B；c、对溶液B通过真空泵进行过滤，获得溶液C；d、溶液C自然干燥后，包装即得。本发明所采取的制备方法，操作方便，产品收率较高，原料易得，且本制备工艺制得的双乙酸钠霉菌抑制剂具有较高的经济效益。
【IPC分类】A01P3/00, C07C51/41, C07C53/10, A01N37/02
【公开号】CN104892398
【申请号】CN201510273992
【发明人】周洁
【申请人】成都易创思生物科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
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