一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法
一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种片状草酸铜粉末的制备方法，特别是具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法。
【背景技术】
[0002]片状粉体颗粒具有特殊的二维平面结构，类似“微小的镜面”，可对光产生强烈的表面反射，用于对可见光、紫外线及近红外线的反射场合，可望展现出比其他形状颗粒更强的反射能力。同时因片状结构而使其镜面和边缘侧端面对光的反射能力存在显著差异，而常常导致“随角异色”的特殊光学现象发生。故而这类随角异色的粉体材料在涂料、化妆品、颜料、油墨、建材、陶瓷等领域应用广泛。
[0003]典型的一种随角异色商业化产品是云母基珠光颜料，选用天然的片状云母为基体材料，通过各种包膜技术在其表面包上一层或多层其他成分的材料，可调节其对光的折射率、反射率以及干涉效果，得到不同色彩、珠光强度、颜色纯度的颜料。但是这种云母基的珠光颜料也有缺点，比如其采用天然的云母片为基体材料，其粒度和片状厚度难以如愿地调控，而且常常含有不少有色的杂质离子而影响其珠光效果，同时优质的天然云母矿越来越少，致使其成本也越来越高。
【发明内容】
[0004]为了解决上述问题，本发明提出了一种具有均匀的片状结构特征，片的厚度和面积具有一定的可调性，可望为随角异色的珠光颜料领域又添加一种新型的品种，而获得特殊的应用的随角异色纳米厚片状草酸铜粉末制备方法。
[0005]本发明的技术方案是:一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法，具体包括以下步骤:
步骤1.称取原料:取硝酸铜、草酸钠、柠檬酸钠、去离子水作为原料，依次按照1:1-2:0.1-0.5:1 X 103-5X 103的重量比称取；
步骤2.配置溶液:将步骤I称取好的硝酸铜和草酸钠分别制成水溶液，备用，再将所述柠檬酸钠加入所述去离子水中，持续搅拌，使柠檬酸钠完全溶解，得到柠檬酸钠水溶液；步骤3:将步骤2制备得到硝酸铜水溶液和柠檬酸钠水溶液混合，搅拌30-90分钟，再加入草酸钠水溶液，搅拌5-120分钟，向混合溶液中加入硝酸或氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH至3-6之间后，在室温至70摄氏度的温度下，静置或搅拌反应1-50小时，即得到混合液；
步骤4:将步骤3得到的混合液过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的珠光色泽的纳米厚片状草酸铜粉体材料。
进一步，所述纳米厚片状草酸铜粉体材料的平面径宽为2-5微米，厚度为0.02-1微米，片状草酸铜粉体材料直接通过包膜处理，掺杂共沉淀或者热分解成片状氧化铜、氧化亚铜、金属铜粉，而制备成各种颜色、色泽度、珠光强度要求的随角异色粉体产品。
[0006]本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于:
(I)本发明的工艺流程简单，制备方法可行，工艺参数稳定，重复性好，常温常压下实施，能耗低、收得率高。
[0007](2)本发明制备的片状草酸铜的粒度均匀、分散良好，厚度和长宽度具有一定的可调性。
[0008](3)本发明制备的片状草酸铜粉末颗粒可以直接通过包膜处理，掺杂共沉淀或者热分解成片状氧化铜、氧化亚铜、金属铜粉，而制备成各种颜色、色泽度、珠光强度要求的随角异色粉体产品。
【附图说明】
[0009]图1为本发明没有添加柠檬酸根有搅拌条件下所制备的草酸铜粉末颗粒的扫描电子显微镜照片。
[0010]图2为本发明添加柠檬酸根有搅拌条件下所制备的草酸铜粉末颗粒的扫描电子显微镜照片。
[0011]图3为本发明添加柠檬酸根没有搅拌条件下所制备的草酸铜粉末颗粒的扫描电子显微镜照片。
具体实施例
[0012]下面结合具体实施对本发明的技术方案做进一步说明。
[0013]本发明一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法，具体包括以下步骤:
步骤1.称取原料:取硝酸铜、草酸钠、柠檬酸钠、去离子水作为原料，依次按照1:1-2:0.1-0.5:1 X 103-5X 103的重量比称取；
步骤2.配置溶液:将步骤I称取好的硝酸铜和草酸钠分别制成水溶液，备用，再将所述柠檬酸钠加入所述去离子水中，持续搅拌，使柠檬酸钠完全溶解，得到柠檬酸钠水溶液；步骤3:将步骤2制备得到硝酸铜水溶液和柠檬酸钠水溶液混合，搅拌30-90分钟，再加入草酸钠水溶液，搅拌5-120分钟，向混合溶液中加入硝酸或氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH至3-6之间后，在室温至70摄氏度的温度下，静置或搅拌反应1-50小时，即得到混合液；
步骤4:将步骤3得到的混合液过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的珠光色泽的片状草酸铜粉体材料。
[0014]实施例一:
取90升去离子水，加入10克梓檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入5升浓度为0.1M的硝酸铜溶液，搅拌反应30分钟后，再加入5升浓度为0.1M的草酸钠溶液，搅拌混合5分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为3.48，然后在室温下继续搅拌反应14小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其平面径宽2.8微米，厚度约20纳米，其典型的形貌特征如图2所示。
[0015]实施例二: 取90升去离子水，加入10克梓檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入5升浓度为0.1M的硝酸铜溶液，搅拌反应50分钟后，再加入5升浓度为0.1M的草酸钠溶液，搅拌混合25分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为3.48，然后在室温下令其静置反应14小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好、长宽度较小、厚度较薄的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其平面径宽5微米，厚度约30纳米，其典型的形貌特征如图3所示。
[0016]实施例三:
取85升去离子水，加入15克梓檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入8升浓度为0.1M的硝酸铜溶液，搅拌反应60分钟后，再加入10升浓度为0.1M的草酸钠溶液，搅拌混合45分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为4.35，然后在室温下继续搅拌反应24小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其典型的形貌特征如图2所示。
[0017]实施例四:
取106升去离子水，加入15克朽1檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入8升浓度为0.1M的硝酸铜溶液，搅拌反应80分钟后，再加入8升浓度为0.1M的草酸钠溶液，搅拌混合85分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为5.1，然后在室温下令其静置反应30小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好、长宽度较小、厚度较薄的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其典型的形貌特征如图3所示。
[0018]实施例五:
取169升去离子水，加入25克梓檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入2升浓度为0.5M的硝酸铜溶液，搅拌反应90分钟后，再加入200克二水结晶的草酸固体，搅拌混合120分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为4.80，然后在40摄氏度下令其搅拌反应20小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好、长宽度较小、厚度较薄的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其典型的形貌特征如图2所示。
【主权项】
1.一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: 步骤1.称取原料:取硝酸铜、草酸钠、柠檬酸钠、离子水作为原料，依次按照1:1-2:0.1-0.5:1 X 103-5X 103的重量比称取； 步骤2.配置溶液:将步骤I称取好的硝酸铜和草酸钠分别制成水溶液，备用，再将所述柠檬酸钠加入所述去离子水中，持续搅拌，使柠檬酸钠完全溶解，得到柠檬酸钠水溶液； 步骤3.将步骤2制备得到硝酸铜水溶液和柠檬酸钠水溶液混合，搅拌30-40分钟，再加入草酸钠水溶液，搅拌5-120分钟，向混合溶液中加入硝酸或氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH至3-6之间后，在室温至70摄氏度的温度下，静置或搅拌反应1-50小时，即得到混合液； 步骤4.将步骤3得到的混合液过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的珠光色泽的纳米厚片状草酸铜粉体材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米厚片状草酸铜粉体材料平面径宽为2-5微米，厚度为0.02-1微米，片状草酸铜粉体材料直接通过包膜处理，掺杂共沉淀或者热分解成片状氧化铜、氧化亚铜、金属铜粉，而制备成各种颜色、色泽度、珠光强度要求的随角异色粉体产品。
【专利摘要】本发明涉及一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法。该方法以硝酸铜、草酸钠、柠檬酸钠、离子水作为原料，分别制成硝酸铜水溶液和柠檬酸钠水溶液混合，搅拌均匀，再加入草酸钠水溶液，搅拌5-120分钟，向混合溶液中加入硝酸或氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH至3~6，在室温至70℃，静置或搅拌反应1-50小时，即得到混合液，过滤、收集沉淀粉末，经过水洗，烘干，即可得到分散良好的珠光色泽的片状草酸铜粉体。本发明的有益效果是：工艺流程简单，工艺参数稳定，重复性好，常温常压下实施，能耗低、收得率高。制备的片状草酸铜的粒度均匀、分散良好，厚度和长宽度具有一定的可调性。
【IPC分类】C07C51/41, C07C55/07
【公开号】CN104892401
【申请号】CN201510166846
【发明人】黄凯, 吴锦瑜
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月9日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种片状草酸铜粉末的制备方法，特别是具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法。
【背景技术】
[0002]片状粉体颗粒具有特殊的二维平面结构，类似“微小的镜面”，可对光产生强烈的表面反射，用于对可见光、紫外线及近红外线的反射场合，可望展现出比其他形状颗粒更强的反射能力。同时因片状结构而使其镜面和边缘侧端面对光的反射能力存在显著差异，而常常导致“随角异色”的特殊光学现象发生。故而这类随角异色的粉体材料在涂料、化妆品、颜料、油墨、建材、陶瓷等领域应用广泛。
[0003]典型的一种随角异色商业化产品是云母基珠光颜料，选用天然的片状云母为基体材料，通过各种包膜技术在其表面包上一层或多层其他成分的材料，可调节其对光的折射率、反射率以及干涉效果，得到不同色彩、珠光强度、颜色纯度的颜料。但是这种云母基的珠光颜料也有缺点，比如其采用天然的云母片为基体材料，其粒度和片状厚度难以如愿地调控，而且常常含有不少有色的杂质离子而影响其珠光效果，同时优质的天然云母矿越来越少，致使其成本也越来越高。
【发明内容】
[0004]为了解决上述问题，本发明提出了一种具有均匀的片状结构特征，片的厚度和面积具有一定的可调性，可望为随角异色的珠光颜料领域又添加一种新型的品种，而获得特殊的应用的随角异色纳米厚片状草酸铜粉末制备方法。
[0005]本发明的技术方案是:一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法，具体包括以下步骤:
步骤1.称取原料:取硝酸铜、草酸钠、柠檬酸钠、去离子水作为原料，依次按照1:1-2:0.1-0.5:1 X 103-5X 103的重量比称取；
步骤2.配置溶液:将步骤I称取好的硝酸铜和草酸钠分别制成水溶液，备用，再将所述柠檬酸钠加入所述去离子水中，持续搅拌，使柠檬酸钠完全溶解，得到柠檬酸钠水溶液；步骤3:将步骤2制备得到硝酸铜水溶液和柠檬酸钠水溶液混合，搅拌30-90分钟，再加入草酸钠水溶液，搅拌5-120分钟，向混合溶液中加入硝酸或氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH至3-6之间后，在室温至70摄氏度的温度下，静置或搅拌反应1-50小时，即得到混合液；
步骤4:将步骤3得到的混合液过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的珠光色泽的纳米厚片状草酸铜粉体材料。
进一步，所述纳米厚片状草酸铜粉体材料的平面径宽为2-5微米，厚度为0.02-1微米，片状草酸铜粉体材料直接通过包膜处理，掺杂共沉淀或者热分解成片状氧化铜、氧化亚铜、金属铜粉，而制备成各种颜色、色泽度、珠光强度要求的随角异色粉体产品。
[0006]本发明和现有技术相比所具有的有益效果在于:
(I)本发明的工艺流程简单，制备方法可行，工艺参数稳定，重复性好，常温常压下实施，能耗低、收得率高。
[0007](2)本发明制备的片状草酸铜的粒度均匀、分散良好，厚度和长宽度具有一定的可调性。
[0008](3)本发明制备的片状草酸铜粉末颗粒可以直接通过包膜处理，掺杂共沉淀或者热分解成片状氧化铜、氧化亚铜、金属铜粉，而制备成各种颜色、色泽度、珠光强度要求的随角异色粉体产品。
【附图说明】
[0009]图1为本发明没有添加柠檬酸根有搅拌条件下所制备的草酸铜粉末颗粒的扫描电子显微镜照片。
[0010]图2为本发明添加柠檬酸根有搅拌条件下所制备的草酸铜粉末颗粒的扫描电子显微镜照片。
[0011]图3为本发明添加柠檬酸根没有搅拌条件下所制备的草酸铜粉末颗粒的扫描电子显微镜照片。
具体实施例
[0012]下面结合具体实施对本发明的技术方案做进一步说明。
[0013]本发明一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法，具体包括以下步骤:
步骤1.称取原料:取硝酸铜、草酸钠、柠檬酸钠、去离子水作为原料，依次按照1:1-2:0.1-0.5:1 X 103-5X 103的重量比称取；
步骤2.配置溶液:将步骤I称取好的硝酸铜和草酸钠分别制成水溶液，备用，再将所述柠檬酸钠加入所述去离子水中，持续搅拌，使柠檬酸钠完全溶解，得到柠檬酸钠水溶液；步骤3:将步骤2制备得到硝酸铜水溶液和柠檬酸钠水溶液混合，搅拌30-90分钟，再加入草酸钠水溶液，搅拌5-120分钟，向混合溶液中加入硝酸或氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH至3-6之间后，在室温至70摄氏度的温度下，静置或搅拌反应1-50小时，即得到混合液；
步骤4:将步骤3得到的混合液过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的珠光色泽的片状草酸铜粉体材料。
[0014]实施例一:
取90升去离子水，加入10克梓檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入5升浓度为0.1M的硝酸铜溶液，搅拌反应30分钟后，再加入5升浓度为0.1M的草酸钠溶液，搅拌混合5分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为3.48，然后在室温下继续搅拌反应14小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其平面径宽2.8微米，厚度约20纳米，其典型的形貌特征如图2所示。
[0015]实施例二: 取90升去离子水，加入10克梓檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入5升浓度为0.1M的硝酸铜溶液，搅拌反应50分钟后，再加入5升浓度为0.1M的草酸钠溶液，搅拌混合25分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为3.48，然后在室温下令其静置反应14小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好、长宽度较小、厚度较薄的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其平面径宽5微米，厚度约30纳米，其典型的形貌特征如图3所示。
[0016]实施例三:
取85升去离子水，加入15克梓檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入8升浓度为0.1M的硝酸铜溶液，搅拌反应60分钟后，再加入10升浓度为0.1M的草酸钠溶液，搅拌混合45分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为4.35，然后在室温下继续搅拌反应24小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其典型的形貌特征如图2所示。
[0017]实施例四:
取106升去离子水，加入15克朽1檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入8升浓度为0.1M的硝酸铜溶液，搅拌反应80分钟后，再加入8升浓度为0.1M的草酸钠溶液，搅拌混合85分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为5.1，然后在室温下令其静置反应30小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好、长宽度较小、厚度较薄的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其典型的形貌特征如图3所示。
[0018]实施例五:
取169升去离子水，加入25克梓檬酸钠固体，搅拌令其完全溶解后，再加入2升浓度为0.5M的硝酸铜溶液，搅拌反应90分钟后，再加入200克二水结晶的草酸固体，搅拌混合120分钟后，用IM的硝酸或者IM的氢氧化钠溶液调节以上混合溶液的pH为4.80，然后在40摄氏度下令其搅拌反应20小时，然后过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好、长宽度较小、厚度较薄的片状珠光色泽的草酸铜粉体材料，其典型的形貌特征如图2所示。
【主权项】
1.一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: 步骤1.称取原料:取硝酸铜、草酸钠、柠檬酸钠、离子水作为原料，依次按照1:1-2:0.1-0.5:1 X 103-5X 103的重量比称取； 步骤2.配置溶液:将步骤I称取好的硝酸铜和草酸钠分别制成水溶液，备用，再将所述柠檬酸钠加入所述去离子水中，持续搅拌，使柠檬酸钠完全溶解，得到柠檬酸钠水溶液； 步骤3.将步骤2制备得到硝酸铜水溶液和柠檬酸钠水溶液混合，搅拌30-40分钟，再加入草酸钠水溶液，搅拌5-120分钟，向混合溶液中加入硝酸或氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH至3-6之间后，在室温至70摄氏度的温度下，静置或搅拌反应1-50小时，即得到混合液； 步骤4.将步骤3得到的混合液过滤、收集沉淀粉末，经过水洗去掉粘附的杂质离子，将粉末烘干，即可得到分散良好的珠光色泽的纳米厚片状草酸铜粉体材料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纳米厚片状草酸铜粉体材料平面径宽为2-5微米，厚度为0.02-1微米，片状草酸铜粉体材料直接通过包膜处理，掺杂共沉淀或者热分解成片状氧化铜、氧化亚铜、金属铜粉，而制备成各种颜色、色泽度、珠光强度要求的随角异色粉体产品。
【专利摘要】本发明涉及一种具有随角异色效果的纳米厚片状草酸铜粉末制备方法。该方法以硝酸铜、草酸钠、柠檬酸钠、离子水作为原料，分别制成硝酸铜水溶液和柠檬酸钠水溶液混合，搅拌均匀，再加入草酸钠水溶液，搅拌5-120分钟，向混合溶液中加入硝酸或氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH至3~6，在室温至70℃，静置或搅拌反应1-50小时，即得到混合液，过滤、收集沉淀粉末，经过水洗，烘干，即可得到分散良好的珠光色泽的片状草酸铜粉体。本发明的有益效果是：工艺流程简单，工艺参数稳定，重复性好，常温常压下实施，能耗低、收得率高。制备的片状草酸铜的粒度均匀、分散良好，厚度和长宽度具有一定的可调性。
【IPC分类】C07C51/41, C07C55/07
【公开号】CN104892401
【申请号】CN201510166846
【发明人】黄凯, 吴锦瑜
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月9日
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