一种简易控制adc产品粒径的新方法
一种简易控制adc产品粒径的新方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及ADC发泡剂技术领域，具体涉及一种简易控制ADC产品粒径的新方法。
【背景技术】
[0002] ADC发泡剂（偶氮二甲酰胺）是泡沫制品中用量最大、用途最广的通用型发泡剂， 由于它的分解产物具有无毒、无味、不变色和无污染等优点，广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚 苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料制品、橡胶制品中。
[0003] 目前联二脲的合成工艺采用釜式反应，一般联二脲的粒径在50~150 μ m之间，不 经过任何处理就直接进入到氧化工段，ADC产品粒径的控制只能通过温度来调整，而这导致 能耗的提高，且效果并不理想，对超细产品，后续还要经过气流粉碎等处理，能耗很大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种简易控制ADC产品粒径 的新方法，创新的利用中间品联二脲结晶颗粒易粉碎，非危品的特点，通过对联二脲进行超 细化处理，发现其也直接影响到ADC产品的粒径，而且该方法简单易行，可实现在线连续操 作，对ADC发泡剂的合成工艺具有重要意义。
[0005] 本发明实现目的所采用的技术方案。这种简易控制ADC产品粒径的新方法，针对 现有合成ADC发泡剂粒径控制手段不足的现象，通过简单的办法，提前处理联二脲，在进行 氧化反应，在其他条件不变的情况下，可以控制ADC产品的粒径，该方法具体步骤如下：
[0006] (1)、将合成的联二脲进行过滤洗涤，并将联二脲进行超细粉碎，使其中位粒径d50 分别达到A μ m ;
[0007] (2)、然后向粉碎后的联二脲中加入水或稀酸，配成联二脲浆料后加入氧化剂进行 氧化；
[0008] (3)、将氧化完成后生成的ADC产品进行过滤洗涤，控制其产品粒径。
[0009] 作为优选，所述的氧化剂采用双氧水、氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。
[0010] 作为优选，所述的联二脲的粉碎采用气流粉碎、机械粉碎、液相高剪切粉碎实现联 二脲颗粒的超细化。
[0011] 作为优选，联二脲也可以先变成浆料，然后在浆料内管道输送过程中通过高剪切 装置进行粉碎超细化，也可以达到本方法的目的。
[0012] 本发明的有益效果为：合成的联二脲粒径一般在50~150 μ m，比表面积小，导致 联二脲在反应过程中溶解速度较慢，使得产品ADC的粒径比较粗。现有工艺中，控制ADC产 品的粒径主要是依靠反应温度的高低来调整的，但反应温度太低，会导致制冷量能耗的增 加，且反应速度也会变慢，生产效率下降。而本方法首先对利用联二脲非危化品，结晶容易 粉碎的特点，将联二脲超细化，增加比表面积，提高联二脲的溶出速度，从而控制ADC产品 粒径。
【具体实施方式】
[0013] 下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发 明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
[0014] 本发明所述的这种简易控制ADC产品粒径的新方法，该方法具体步骤如下：
[0015] (1)、将合成的联二脲进行过滤洗涤，并将联二脲进行超细粉碎，使其中位粒径d50 分别达到A μ m ;
[0016] (2)、然后向粉碎后的联二脲中加入水或稀酸，配成联二脲浆料后加入氧化剂进行 氧化；
[0017] (3)、将氧化完成后生成的ADC产品进行过滤洗涤，控制其产品粒径。
[0018] 所述的氧化剂采用双氧水、氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。
[0019] 所述的联二脲的粉碎采用气流粉碎、机械粉碎、液相高剪切粉碎实现联二脲颗粒 的超细化。
[0020] 本发明通过粉碎等物理方法控制联二脲的粒径，在不改变其他工艺的条件下，可 以有效的控制ADC产品的粒径。该工艺的优点是，操作简单，可以实现在线运行，不改变现 有生产工艺过程，且能够在反应生成ADC时就能够降低ADC产品的粒径，可以减少后期的粉 碎工序，使得原有结晶状态不被物理破坏，更有利于提高ADC发泡剂使用的稳定性。
[0021] 实施例1
[0022] 首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径（d50)分别达到Αμπι，然后用水配置成含 固量为30 %的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0. 8 %的溴化钠作 为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm。向反应釜中通入氯气进行氧化反应，控制反应温度 为28°C。反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH = 7,烘干后取样分析。
[0023] 实施例2
[0024] 首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径（d50)分别达到Αμπι，然后用稀酸配置成 含固量为30 %的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0. 8 %的溴化钠 作为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm。向反应釜中滴加双氧水进行氧化反应，控制反应 温度为40°C。反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH = 7,烘干后取样分析。
[0025] 分析数据如下：
[0026]
[0027] 根据分析结果表明，随着联二脲粒径的降低，氯气氧化法和双氧水氧化法生产的 ADC粒径均有所降低，两者具有相关行，可以通过本方法实现控制ADC产品粒径的目的。通 过试验可以看出，随着粒径的下降，氯气法生产的ADC发泡剂发气量也有所下降，主要原因 是由于粒径太细，过滤洗涤困难引起的，不代表通过本方法生产的ADC产品质量的下降。
【主权项】
1. 一种简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：该方法具体步骤如下： (1) 、将合成的联二脲进行过滤洗涤，并将联二脲进行超细粉碎，使其中位粒径d50分 别达到Aym; (2) 、然后向粉碎后的联二脲中加入水或稀酸，配成联二脲浆料后加入氧化剂进行氧 化； (3) 、将氧化完成后生成的ADC产品进行过滤洗涤，控制其产品粒径。2. 根据权利要求1所述的简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：所述的氧化 剂采用双氧水、氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。3. 根据权利要求1所述的简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：该方法的具 体步骤如下：首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径d50分别达到Aym，然后用水配置成含 固量为30 %的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0. 8 %的溴化钠作 为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm，向反应釜中通入氯气进行氧化反应，控制反应温度 为28°C，反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH= 7,烘干后取样分析。4. 根据权利要求1所述的简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：该方法的具 体步骤如下：首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径d50分别达到Aym，然后用稀酸配置成 含固量为30 %的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0. 8 %的溴化钠 作为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm。向反应釜中滴加双氧水进行氧化反应，控制反应 温度为40°C，反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH= 7,烘干后取样分析。5. 根据权利要求1或3或4所述的简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：所 述的联二脲的粉碎采用气流粉碎、机械粉碎、液相高剪切粉碎实现联二脲颗粒的超细化。
【专利摘要】本发明公开了一种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法，该方法具体步骤如下：在采用氧化剂氧化联二脲时，通过添加醛类化合物调节发泡剂的粒径大小，醛类化合物的添加量为联二脲质量的0.1％-0.5％，可以有效降低发泡剂的粒径，大大节约了后续处理成本，并且提高了ADC发泡剂的分散性。本发明的有益效果为：本发明方法简单，无需更改原来的工艺及设备，成本较低，可以提高发泡剂的使用性能，降低发泡剂后续处理的成本，提高产品附加值。
【IPC分类】C07C281/20, C08J9/10
【公开号】CN104892464
【申请号】CN201510267264
【发明人】陈海贤, 魏增, 徐智锋, 寿元军
【申请人】杭州海虹精细化工有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月21日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及ADC发泡剂技术领域，具体涉及一种简易控制ADC产品粒径的新方法。
【背景技术】
[0002] ADC发泡剂（偶氮二甲酰胺）是泡沫制品中用量最大、用途最广的通用型发泡剂， 由于它的分解产物具有无毒、无味、不变色和无污染等优点，广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚 苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和EVA等塑料制品、橡胶制品中。
[0003] 目前联二脲的合成工艺采用釜式反应，一般联二脲的粒径在50~150 μ m之间，不 经过任何处理就直接进入到氧化工段，ADC产品粒径的控制只能通过温度来调整，而这导致 能耗的提高，且效果并不理想，对超细产品，后续还要经过气流粉碎等处理，能耗很大。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种简易控制ADC产品粒径 的新方法，创新的利用中间品联二脲结晶颗粒易粉碎，非危品的特点，通过对联二脲进行超 细化处理，发现其也直接影响到ADC产品的粒径，而且该方法简单易行，可实现在线连续操 作，对ADC发泡剂的合成工艺具有重要意义。
[0005] 本发明实现目的所采用的技术方案。这种简易控制ADC产品粒径的新方法，针对 现有合成ADC发泡剂粒径控制手段不足的现象，通过简单的办法，提前处理联二脲，在进行 氧化反应，在其他条件不变的情况下，可以控制ADC产品的粒径，该方法具体步骤如下：
[0006] (1)、将合成的联二脲进行过滤洗涤，并将联二脲进行超细粉碎，使其中位粒径d50 分别达到A μ m ;
[0007] (2)、然后向粉碎后的联二脲中加入水或稀酸，配成联二脲浆料后加入氧化剂进行 氧化；
[0008] (3)、将氧化完成后生成的ADC产品进行过滤洗涤，控制其产品粒径。
[0009] 作为优选，所述的氧化剂采用双氧水、氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。
[0010] 作为优选，所述的联二脲的粉碎采用气流粉碎、机械粉碎、液相高剪切粉碎实现联 二脲颗粒的超细化。
[0011] 作为优选，联二脲也可以先变成浆料，然后在浆料内管道输送过程中通过高剪切 装置进行粉碎超细化，也可以达到本方法的目的。
[0012] 本发明的有益效果为：合成的联二脲粒径一般在50~150 μ m，比表面积小，导致 联二脲在反应过程中溶解速度较慢，使得产品ADC的粒径比较粗。现有工艺中，控制ADC产 品的粒径主要是依靠反应温度的高低来调整的，但反应温度太低，会导致制冷量能耗的增 加，且反应速度也会变慢，生产效率下降。而本方法首先对利用联二脲非危化品，结晶容易 粉碎的特点，将联二脲超细化，增加比表面积，提高联二脲的溶出速度，从而控制ADC产品 粒径。
【具体实施方式】
[0013] 下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发 明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
[0014] 本发明所述的这种简易控制ADC产品粒径的新方法，该方法具体步骤如下：
[0015] (1)、将合成的联二脲进行过滤洗涤，并将联二脲进行超细粉碎，使其中位粒径d50 分别达到A μ m ;
[0016] (2)、然后向粉碎后的联二脲中加入水或稀酸，配成联二脲浆料后加入氧化剂进行 氧化；
[0017] (3)、将氧化完成后生成的ADC产品进行过滤洗涤，控制其产品粒径。
[0018] 所述的氧化剂采用双氧水、氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。
[0019] 所述的联二脲的粉碎采用气流粉碎、机械粉碎、液相高剪切粉碎实现联二脲颗粒 的超细化。
[0020] 本发明通过粉碎等物理方法控制联二脲的粒径，在不改变其他工艺的条件下，可 以有效的控制ADC产品的粒径。该工艺的优点是，操作简单，可以实现在线运行，不改变现 有生产工艺过程，且能够在反应生成ADC时就能够降低ADC产品的粒径，可以减少后期的粉 碎工序，使得原有结晶状态不被物理破坏，更有利于提高ADC发泡剂使用的稳定性。
[0021] 实施例1
[0022] 首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径（d50)分别达到Αμπι，然后用水配置成含 固量为30 %的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0. 8 %的溴化钠作 为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm。向反应釜中通入氯气进行氧化反应，控制反应温度 为28°C。反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH = 7,烘干后取样分析。
[0023] 实施例2
[0024] 首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径（d50)分别达到Αμπι，然后用稀酸配置成 含固量为30 %的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0. 8 %的溴化钠 作为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm。向反应釜中滴加双氧水进行氧化反应，控制反应 温度为40°C。反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH = 7,烘干后取样分析。
[0025] 分析数据如下：
[0026]
[0027] 根据分析结果表明，随着联二脲粒径的降低，氯气氧化法和双氧水氧化法生产的 ADC粒径均有所降低，两者具有相关行，可以通过本方法实现控制ADC产品粒径的目的。通 过试验可以看出，随着粒径的下降，氯气法生产的ADC发泡剂发气量也有所下降，主要原因 是由于粒径太细，过滤洗涤困难引起的，不代表通过本方法生产的ADC产品质量的下降。
【主权项】
1. 一种简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：该方法具体步骤如下： (1) 、将合成的联二脲进行过滤洗涤，并将联二脲进行超细粉碎，使其中位粒径d50分 别达到Aym; (2) 、然后向粉碎后的联二脲中加入水或稀酸，配成联二脲浆料后加入氧化剂进行氧 化； (3) 、将氧化完成后生成的ADC产品进行过滤洗涤，控制其产品粒径。2. 根据权利要求1所述的简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：所述的氧化 剂采用双氧水、氯气或氯酸钠中的一种或几种组合。3. 根据权利要求1所述的简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：该方法的具 体步骤如下：首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径d50分别达到Aym，然后用水配置成含 固量为30 %的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0. 8 %的溴化钠作 为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm，向反应釜中通入氯气进行氧化反应，控制反应温度 为28°C，反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH= 7,烘干后取样分析。4. 根据权利要求1所述的简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：该方法的具 体步骤如下：首先将联二脲通过粉碎，使其中位粒径d50分别达到Aym，然后用稀酸配置成 含固量为30 %的浆料300L，用泵送入500L搪瓷氧化釜中，加入联二脲质量0. 8 %的溴化钠 作为催化剂，开启搅拌，搅拌转速为72rpm。向反应釜中滴加双氧水进行氧化反应，控制反应 温度为40°C，反应结束后通过抽滤槽过滤洗涤至滤饼PH= 7,烘干后取样分析。5. 根据权利要求1或3或4所述的简易控制ADC产品粒径的新方法，其特征在于：所 述的联二脲的粉碎采用气流粉碎、机械粉碎、液相高剪切粉碎实现联二脲颗粒的超细化。
【专利摘要】本发明公开了一种采用醛类化合物降低发泡剂粒径的方法，该方法具体步骤如下：在采用氧化剂氧化联二脲时，通过添加醛类化合物调节发泡剂的粒径大小，醛类化合物的添加量为联二脲质量的0.1％-0.5％，可以有效降低发泡剂的粒径，大大节约了后续处理成本，并且提高了ADC发泡剂的分散性。本发明的有益效果为：本发明方法简单，无需更改原来的工艺及设备，成本较低，可以提高发泡剂的使用性能，降低发泡剂后续处理的成本，提高产品附加值。
【IPC分类】C07C281/20, C08J9/10
【公开号】CN104892464
【申请号】CN201510267264
【发明人】陈海贤, 魏增, 徐智锋, 寿元军
【申请人】杭州海虹精细化工有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月21日
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