一种高纯烟碱的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物提取技术领域,特别是一种高纯烟碱的生产方法。
【背景技术】
[0002]我国是烟草种植大国,每年会产生大量的残次烟叶,一方面,烟草行业不收低次烟叶,农民自己又难以进行有效利用;另一方面,残次烟叶中含有应用价值很高的烟碱,不加以利用非常可惜。农业上,烟碱系列农药是优质杀虫剂;医药上,烟碱是多种药物的重要原料。因此,残次烟叶的开发利用很有意义。现有的烟碱提取方法有加酸或加碱蒸馏法、加脱水剂蒸馏一萃取法、碱性萃取一酸性反萃取法、离子交换法及超临界二氧化碳提取法等。在这些方法中,烟碱提取率、能耗和环境污染三者之间存在突出矛盾。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是:提供一种提取率高,提取时间短,产品纯度高,且操作步骤简单的高纯烟碱的制备方法。
[0004]为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:
[0005]一种高纯烟碱的制备方法,其步骤为:
[0006]A、将残次烟叶于50°C _70°C温度下干燥1-3小时,粉碎,过40-60目筛,备用;
[0007]B、按料液比1: 6-10,将烟末置于浓度为50%?90%的乙醇溶液中,室温静置6-18小时;
[0008]C、将静置后的料液置于50°C _70°C温度下,用超声波提取20-60分钟后,再离心料液20-40分钟;
[0009]D、将离心后的料液过滤,过滤后的沉淀物于50°C _70°C温度下干燥1-2小时,得烟碱。
[0010]所述的残次烟叶干燥温度为60°C,干燥时间为2小时。
[0011]所述的过筛目数为50目。
[0012]所述的烟末与乙醇溶液的料液比为1:8。
[0013]所述的乙醇浓度为70%。
[0014]所述的室温静置时间为12小时。
[0015]所述的超声波提取温度为60°C,超声波提取时间为40分钟。
[0016]所述的离心转速为3000r/min,离心时间为30分钟。
[0017]所述的过滤后的沉淀物干燥温度为60°C,干燥时间为1.5小时
[0018]本发明的有益效果是:
[0019]残次烟叶中烟碱含量约为1.5%-2.5%,本发明烟碱的提取率可达到96%以上,烟碱纯度在96%以上,每吨残次烟叶可提取烟碱15-25公斤。
[0020]其基本的技术原理是利用超声波产生的强烈振动、空化效应、搅拌作用等可以加速植物有效成分进入溶剂。与常规提取法相比,具有提取率高,提取时间短,产品纯度高,操作步骤简单等优点。
【具体实施方式】
[0021]以下结合实施例,对本发明作进一步的说明。
[0022]实施例一:
[0023]A、将残次烟叶于60°C下干燥2h,粉碎、过50目筛,备用;
[0024]B、按料液比1: 8,将烟末置于70%的乙醇中,室温静置12小时;
[0025]C、将料液置于60°C下,用超声波提取40min,再离心30min,离心转速为3000r/min ;
[0026]D、将离心后的料液过滤,过滤后的沉淀物于60°C下干燥1.5h,得烟碱,即可计量、包装。
[0027]实施例二:
[0028]A、将残次烟叶于50°C下干燥lh,粉碎、过40目筛,备用;
[0029]B、按料液比1: 6,将烟末置于50%的乙醇中,室温静置6小时;
[0030]C、将料液置于50°C下,用超声波提取20min,再离心20min,离心转速为2000r/min ;
[0031]D、将离心后的料液过滤,过滤后的沉淀物于50°C下干燥lh,得烟碱,即可计量、包装。
[0032]实施例三:
[0033]A、将残次烟叶于70°C下干燥3h,粉碎、过60目筛,备用;
[0034]B、按料液比1: 10,将烟末置于90%的乙醇中,室温静置18小时;
[0035]C、将料液置于70°C下,用超声波提取60min,再离心40min,离心转速为4000r/min ;
[0036]D、将离心后的料液过滤,过滤后的沉淀物于70°C下干燥2h,得烟碱,即可计量、包装。
【主权项】
1.一种高纯烟碱的制备方法,其步骤为: A、将残次烟叶于50°C_70°C温度下干燥1-3小时,粉碎,过40-60目筛,备用;B、按料液比1: 6-10,将烟末置于浓度为50%?90%的乙醇溶液中,室温静置6-18小时; °C、将静置后的料液置于50°C -70°C温度下,用超声波提取20-60分钟,再离心料液20-40分钟;D、将离心后的料液过滤,过滤后的沉淀物于50°C _70°C温度下干燥1-2小时,得烟碱。2.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法,其特征在于:所述的残次烟叶干燥温度为60 °C,干燥时间为2小时。3.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法,其特征在于:所述的过筛目数为50目。4.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法,其特征在于:所述的烟末与乙醇溶液的料液比为1:8。5.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法,其特征在于:所述的乙醇浓度为70%。6.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法,其特征在于:所述的室温静置时间为12小时。7.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法,其特征在于:所述的超声波提取温度为60°C,超声波提取时间为40分钟。8.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法,其特征在于:所述的离心转速为3000r/min,离心时间为30分钟。9.根据权利要求1所述的一种高纯烟碱的制备方法,其特征在于:所述的过滤后的沉淀物干燥温度为60°C,干燥时间为1.5小时。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯烟碱的制备方法,涉及生物提取技术领域,是按一定料液比将残次烟叶经干燥、粉碎成粉末后加入到适量的乙醇溶液中,在一定温度下用超声波提取,经离心、沉淀、干燥而成,与常规提取法相比,具有提取率高,提取时间短,产品纯度高,操作步骤简单等优点。本发明的烟碱提取率可达到96%以上,烟碱纯度在96%以上,每吨残次烟叶可提取烟碱15-25公斤。
【IPC分类】C07D401/04
【公开号】CN104892572
【申请号】CN201410085186
【发明人】文贻荣, 黄生博
【申请人】湖南省天金科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2014年3月5日