磷光嘧啶铱配合物生产装置的制造方法
磷光嘧啶铱配合物生产装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明化工设备技术领域，涉及一种磷光嘧啶铱配合物生产装置。
【背景技术】
[0002] 近年来，电致磷光材料因具有良好的发光性能和理论上可以达到100%的内量子 效率而成为研宄热点。
[0003] 目前研宄的电致磷光材料主要是锇、铱、铂、钌等有机重金属配合物，金属铱配合 物具有相对较短的三线态寿命和更高的发光效率、能在室温下发出较强的磷光以及可以通 过配体结构的调整而调节发光波长使电致发光器件的颜色覆盖整个可见光区，是研宄得最 多的一种磷光材料。
[0004] 嘧啶及其衍生物的铱配合物作为电致磷光材料具有相对高的效率和长的器件寿 命，但目前文献上报道的嘧啶铱配合物磷光材料相对较少。当然，也没有专门用于生产或合 成该类化合物的反应釜或反应装置。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对上述问题，提供一种专用于生产磷光嘧啶铱配合物的生产装 置。
[0006] 为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：一种磷光嘧啶铱配合物生产装置， 包括反应釜，所述的反应釜顶部连接回流冷却管，回流冷却管连接冷凝器，冷凝器连接U形 管一端，U形管的另一端连接反应釜顶部，U形管底部连接水洗罐顶部，反应釜顶部还连接 有能往反应釜中通入氮气的氮气储罐，反应釜底部依次连接过滤器和一号泵，一号泵分别 连接水洗罐和酯洗罐顶部，水洗罐底部通过二号泵连接水洗罐顶部，水洗罐底部通过三号 泵连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部通过四号泵连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部通过五号泵连接 层析柱顶部，层析柱底部通过六号泵连接浓缩器，所述的浓缩器通过七号泵连接干燥器，所 述的水洗罐底部、酯洗罐底部和层析柱底部设有低点排放阀。
[0007] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的反应釜还设有玻璃管液位计且玻 璃管液位计的两端分别连接反应釜的顶部和底部。
[0008] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的氮气储罐依次通过截止阀、单向 阀和通气管连接反应釜且通气管延伸到反应釜底部。
[0009] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的通气管底部连接有一个布气盘， 所述的布气盘为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔，布气盘位于反应釜底部。
[0010] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的过滤器的两侧分别安装有一个截 止阀，在反应釜底部与一号泵之间的管路上设有一个并联管路，所述的并联管路上设有一 个截止阀，所述的并联管路的两端分别连接过滤器两侧的截止阀。
[0011] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的回流冷却管内设有若干相互平行 的扰流板，回流冷却管外壁设有能通入冷却水的冷却夹套。
[0012] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的扰流板的边缘与回流冷却管内壁 之间具有能让气流通过的气流通孔，扰流板间隔均匀的设置在回流冷却管内。
[0013] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的冷凝器包括水平设置的第一冷凝 管和竖直设置的第二冷凝管，第一冷凝管和第二冷凝管外壁设有冷却夹套，第一冷凝管两 端分别连接回流冷却管顶部和第二冷凝管顶部，第二冷凝管底部连接U形管的一端。
[0014] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的一号泵和水洗罐之间的管路上设 有截止阀，一号泵和酯洗罐之间的管路上设有截止阀。
[0015] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的浓缩器为真空浓缩罐或多效真空 浓缩器，所述的干燥器为真空烘箱或冻干机或喷雾干燥塔。
[0016] 与现有的技术相比，本发明的优点在于：专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计， 反应过程密闭安全，可以完成多次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一 个生产装置中实现全部的生产步骤，生产能实现连续化运作，反应效率高，生产成本低。
【附图说明】
[0017] 图1是本发明提供的结构示意图；
[0018] 图2是本发明提供的反应釜的结构示意图。
[0019] 图中：反应釜1、回流冷却管2、冷凝器3、U形管4、水洗罐5、氮气储罐6、过滤器7、 一号泵8、醋洗罐9、二号泵10、三号泵11、四号泵12、五号泵13、层析柱14、六号泵15、浓缩 器16、七号泵17、干燥器18、低点排放阀19、玻璃管液位计20、截止阀21、单向阀22、通气管 23、布气盘24、并联管路25、扰流板26、气流通孔27、第一冷凝管28、第二冷凝管29、冷却夹 套30、投料口 31、加热夹套32。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细的说明。
[0021] 如图1和图2所示，一种磷光嘧啶铱配合物生产装置，包括反应釜1，反应釜1顶部 具有投料口 31，侧部具有加热夹套32,所述的反应釜1顶部连接回流冷却管2,回流冷却管 2连接冷凝器3,冷凝器3连接U形管4 一端，U形管4的另一端连接反应釜1顶部，U形管 4底部连接水洗罐5顶部，U形管4与水洗罐5之间设截止阀21，反应釜1顶部还连接有能 往反应釜1中通入氮气的氮气储罐6,反应釜1底部依次连接过滤器7和一号泵8,过滤器 7可以是不锈钢过滤网或布袋式过滤器或不锈钢粉末烧结过滤板等等，一号泵8分别连接 水洗罐5和酯洗罐9顶部，水洗罐5底部通过二号泵10连接水洗罐5顶部，水洗罐5底部 通过三号泵11连接酯洗罐9顶部，酯洗罐9底部通过四号泵12连接酯洗罐9顶部，酯洗罐 9底部通过五号泵13连接层析柱14顶部，层析柱14底部通过六号泵15连接浓缩器16,所 述的浓缩器16通过七号泵17连接干燥器18,所述的水洗罐5底部、酯洗罐9底部和层析柱 14底部设有低点排放阀19。
[0022] 回流冷却管2、冷凝器3和U形管4起到在密闭的条件下实现气体的冷凝回流，保 证了工作环境的安全，也降低了气体的逃逸损耗，提高了产率。其中U形管4还起到液封的 作用，保证气流从回流冷却管2中冷却，而当反应生成水时，在U形管4中能形成分层，水位 于下层可直接排入到水洗罐5中，从而减少反应釜1中的含水量，促进反应往正方向进行。 层析柱14内填充有硅胶，优选地，层析柱14内上半部填充无水硫酸镁，下半部填充硅胶。
[0023] 反应釜1还设有玻璃管液位计20且玻璃管液位计20的两端分别连接反应釜1的 顶部和底部，玻璃管液位计20的两端各设有一个截止阀21。氮气储罐6依次通过截止阀 21、单向阀22和通气管23连接反应釜1且通气管23延伸到反应釜1底部，从而使氮气对反 应起到搅拌作用，另外还起到隔离氧气的保护作用。通气管23底部连接有一个布气盘24， 所述的布气盘24为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔，从而使氮气出气均匀，具有更 好的搅拌效果，布气盘24位于反应釜1底部。
[0024] 过滤器7的两侧分别安装有一个截止阀21，在反应釜1底部与一号泵8之间的管 路上设有一个并联管路25,所述的并联管路25上设有一个截止阀21，所述的并联管路25 的两端分别连接过滤器7两侧的截止阀21。这是因为，过滤器7是长期使用过程中会出现 堵塞或过滤不畅等现象，需要清洗或更换。为了避免在更换过滤器7时中断正常的生产，设 置并联管路25是必需的，在更换过滤器7时，关闭过滤器7两侧的截止阀，打开并联管路25 上的截止阀21，即可实现在不停产的情况下更快过滤器7。
[0025] 回流冷却管2内设有若干相互平行的扰流板26,回流冷却管2外壁设有能通入冷 却水的冷却夹套30。扰流板26的边缘与回流冷却管2内壁之间具有能让气流通过的气流 通孔27,扰流板26间隔均匀的设置在回流冷却 管2内。优选的，气流通孔27交错设置，形 成迷宫式弯道结构。
[0026] 冷凝器3包括水平设置的第一冷凝管28和竖直设置的第二冷凝管29,第一冷凝管 28和第二冷凝管29外壁设有冷却夹套30,第一冷凝管28两端分别连接回流冷却管2顶部 和第二冷凝管29顶部，第二冷凝管29底部连接U形管4的一端。
[0027] 一号泵8和水洗罐5之间的管路上设有截止阀21，一号泵8和酯洗罐9之间的管 路上设有截止阀21。浓缩器16为真空浓缩罐或多效真空浓缩器，所述的干燥器18为真空 烘箱或冻干机或喷雾干燥塔。其中真空浓缩罐、多效真空浓缩器、真空烘箱、冻干机或喷雾 干燥塔均为市售产品，此处不做赘述。
[0028] 本发明的工作过程是：
[0029] 以生产绿色磷光嘧啶铱配合物为例，总反应式如下：
[0030]
[0031] 从投料口 31往反应釜1内投入2-氯-4, 6-二甲基嘧啶、苯基硼酸、三苯基磷，乙二 醇二甲醚，饱和碳酸钾溶液，反应物质的量根据反应的摩尔比确定，往反应，1中通入氮气 维持反应釜1正压，再投入醋酸钯做催化剂，加热夹套32中通入蒸汽或导热油，加热反应， 反应时间为10-20小时，温度可控制在30-90°C，优选温度为40-55°C。反应结束后，静置分 层，从玻璃管液位计20中可以看出分层效果，打开一号泵8,抽出水相到水洗罐5中，抽出有 机相到酯洗罐9中，水洗罐5中加入乙酸乙酯，开启二号泵10打自循环萃取，静置分层后用 三号泵11把水洗罐5中的有机相打入到酯洗罐9中，得到合并后的有机相，在酯洗罐9中 加入饱和盐水，开启四号泵12打自循环，开启五号泵13把有机相打入到层析柱14以二氯 甲烷作为脱洗剂层析，层析液用六号泵15打入到浓缩器16中浓缩，得到浓缩液后用七号泵 17打入到干燥器18中干燥，得到淡黄色固体，命名为4,6-二甲基-2-苯基嘧啶（MPPM)。
[0032] 清洗反应釜1，在反应釜1中投入，4,6-二甲基-2-苯基嘧啶、IrCl3、乙二醇单乙 醚和蒸馏水，通氮气，加热回流20-24小时，冷却，加水沉淀形成另一种中间产物固体状的 氯桥联二聚体，开启一号泵8,通过过滤器7过滤固体，去除反应液，得到固体的氯桥联二聚 体留在反应釜1中，在投料口 31中再投入吡啶甲酸、二氯乙烷并通入氮气，加热反应回流 20-24小时，反应完成后，开启一号泵8,用过滤器7过滤固体，滤液打入到酯洗罐9中，开启 五号泵13将滤液打入到层析柱14中以丙酮和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱剂进行硅胶柱层 析，洗脱液依次经过浓缩器16浓缩和干燥器18干燥后得到墨绿色固体，结构式为
[0033]
[0034] 本发明，专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计，反应过程密闭安全，可以完成多 次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一个生产装置中实现全部的生产 步骤，生产能实现连续化运作，反应效率高，生产成本低。
[0035] 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领 域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替 代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
【主权项】
1. 一种磷光嘧啶铱配合物生产装置，包括反应釜（I)，其特征在于，所述的反应釜（I) 顶部连接回流冷却管（2)，回流冷却管（2)连接冷凝器（3)，冷凝器（3)连接U形管（4) 一 端，U形管（4)的另一端连接反应釜（1)顶部，U形管（4)底部连接水洗罐（5)顶部，反应釜 (1)顶部还连接有能往反应釜（1)中通入氮气的氮气储罐（6)，反应釜（1)底部依次连接过 滤器（7)和一号泵（8)，一号泵（8)分别连接水洗罐（5)和酯洗罐（9)顶部，水洗罐（5)底 部通过二号泵（10)连接水洗罐（5)顶部，水洗罐（5)底部通过三号泵（11)连接酯洗罐（9) 顶部，酯洗罐（9)底部通过四号泵（12)连接酯洗罐（9)顶部，酯洗罐（9)底部通过五号泵 (13)连接层析柱（14)顶部，层析柱（14)底部通过六号泵（15)连接浓缩器（16)，所述的浓 缩器（16)通过七号泵（17)连接干燥器（18)，所述的水洗罐（5)底部、酯洗罐（9)底部和层 析柱（14)底部设有低点排放阀（19)。2. 根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的反应釜（1) 还设有玻璃管液位计（20)且玻璃管液位计（20)的两端分别连接反应釜（1)的顶部和底 部。3. 根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的氮气储罐 (6)依次通过截止阀（21)、单向阀（22)和通气管（23)连接反应釜（1)且通气管（23)延伸 到反应釜（1)底部。4. 根据权利要求3所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的通气管 (23)底部连接有一个布气盘（24)，所述的布气盘（24)为圆盘型的空心结构且外壁密布有 出气孔，布气盘（24)位于反应釜（1)底部。5. 根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的过滤器（7) 的两侧分别安装有一个截止阀（21)，在反应釜（1)底部与一号泵（8)之间的管路上设有一 个并联管路（25)，所述的并联管路（25)上设有一个截止阀（21)，所述的并联管路（25)的 两端分别连接过滤器（7)两侧的截止阀（21)。6. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的回流冷却管（2)内设有若干相互平行的扰流板（26)，回流冷却管（2)外壁设有能通入冷 却水的冷却夹套（30)。7. 根据权利要求6任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的 扰流板（26)的边缘与回流冷却管⑵内壁之间具有能让气流通过的气流通孔（27)，扰流板 (26)间隔均匀的设置在回流冷却管⑵内。8. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的冷凝器（3)包括水平设置的第一冷凝管（28)和竖直设置的第二冷凝管（29)，第一冷凝管 (28)和第二冷凝管（29)外壁设有冷却夹套（30)，第一冷凝管（28)两端分别连接回流冷却 管（2)顶部和第二冷凝管（29)顶部，第二冷凝管（29)底部连接U形管（4)的一端。9. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的一号泵（8)和水洗罐（5)之间的管路上设有截止阀，一号泵（8)和酯洗罐（9)之间的管 路上设有截止阀（21)。10. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的浓缩器（16)为真空浓缩罐或多效真空浓缩器，所述的干燥器（18)为真空烘箱或冻干机 或喷雾干燥塔。
【专利摘要】本发明属于化工设备技术领域，涉及一种磷光嘧啶铱配合物生产装置。它包括反应釜，反应釜顶部连接回流冷却管，回流冷却管连接冷凝器，冷凝器连接U形管一端，U形管的另一端连接反应釜顶部，U形管底部连接水洗罐顶部，反应釜连接氮气储罐，反应釜底部依次连接过滤器和一号泵，一号泵分别连接水洗罐和酯洗罐顶部，水洗罐底部连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部层析柱顶部，层析柱底部连接浓缩器，浓缩器连接干燥器。本发明专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计，反应过程密闭安全，可以完成多次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一个生产装置中实现全部的生产步骤。
【IPC分类】C07F15/00, C09K11/06
【公开号】CN104892680
【申请号】CN201510309010
【发明人】徐旭炜, 葛国平
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月8日
【技术领域】
[0001] 本发明化工设备技术领域，涉及一种磷光嘧啶铱配合物生产装置。
【背景技术】
[0002] 近年来，电致磷光材料因具有良好的发光性能和理论上可以达到100%的内量子 效率而成为研宄热点。
[0003] 目前研宄的电致磷光材料主要是锇、铱、铂、钌等有机重金属配合物，金属铱配合 物具有相对较短的三线态寿命和更高的发光效率、能在室温下发出较强的磷光以及可以通 过配体结构的调整而调节发光波长使电致发光器件的颜色覆盖整个可见光区，是研宄得最 多的一种磷光材料。
[0004] 嘧啶及其衍生物的铱配合物作为电致磷光材料具有相对高的效率和长的器件寿 命，但目前文献上报道的嘧啶铱配合物磷光材料相对较少。当然，也没有专门用于生产或合 成该类化合物的反应釜或反应装置。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对上述问题，提供一种专用于生产磷光嘧啶铱配合物的生产装 置。
[0006] 为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：一种磷光嘧啶铱配合物生产装置， 包括反应釜，所述的反应釜顶部连接回流冷却管，回流冷却管连接冷凝器，冷凝器连接U形 管一端，U形管的另一端连接反应釜顶部，U形管底部连接水洗罐顶部，反应釜顶部还连接 有能往反应釜中通入氮气的氮气储罐，反应釜底部依次连接过滤器和一号泵，一号泵分别 连接水洗罐和酯洗罐顶部，水洗罐底部通过二号泵连接水洗罐顶部，水洗罐底部通过三号 泵连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部通过四号泵连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部通过五号泵连接 层析柱顶部，层析柱底部通过六号泵连接浓缩器，所述的浓缩器通过七号泵连接干燥器，所 述的水洗罐底部、酯洗罐底部和层析柱底部设有低点排放阀。
[0007] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的反应釜还设有玻璃管液位计且玻 璃管液位计的两端分别连接反应釜的顶部和底部。
[0008] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的氮气储罐依次通过截止阀、单向 阀和通气管连接反应釜且通气管延伸到反应釜底部。
[0009] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的通气管底部连接有一个布气盘， 所述的布气盘为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔，布气盘位于反应釜底部。
[0010] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的过滤器的两侧分别安装有一个截 止阀，在反应釜底部与一号泵之间的管路上设有一个并联管路，所述的并联管路上设有一 个截止阀，所述的并联管路的两端分别连接过滤器两侧的截止阀。
[0011] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的回流冷却管内设有若干相互平行 的扰流板，回流冷却管外壁设有能通入冷却水的冷却夹套。
[0012] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的扰流板的边缘与回流冷却管内壁 之间具有能让气流通过的气流通孔，扰流板间隔均匀的设置在回流冷却管内。
[0013] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的冷凝器包括水平设置的第一冷凝 管和竖直设置的第二冷凝管，第一冷凝管和第二冷凝管外壁设有冷却夹套，第一冷凝管两 端分别连接回流冷却管顶部和第二冷凝管顶部，第二冷凝管底部连接U形管的一端。
[0014] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的一号泵和水洗罐之间的管路上设 有截止阀，一号泵和酯洗罐之间的管路上设有截止阀。
[0015] 在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的浓缩器为真空浓缩罐或多效真空 浓缩器，所述的干燥器为真空烘箱或冻干机或喷雾干燥塔。
[0016] 与现有的技术相比，本发明的优点在于：专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计， 反应过程密闭安全，可以完成多次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一 个生产装置中实现全部的生产步骤，生产能实现连续化运作，反应效率高，生产成本低。
【附图说明】
[0017] 图1是本发明提供的结构示意图；
[0018] 图2是本发明提供的反应釜的结构示意图。
[0019] 图中：反应釜1、回流冷却管2、冷凝器3、U形管4、水洗罐5、氮气储罐6、过滤器7、 一号泵8、醋洗罐9、二号泵10、三号泵11、四号泵12、五号泵13、层析柱14、六号泵15、浓缩 器16、七号泵17、干燥器18、低点排放阀19、玻璃管液位计20、截止阀21、单向阀22、通气管 23、布气盘24、并联管路25、扰流板26、气流通孔27、第一冷凝管28、第二冷凝管29、冷却夹 套30、投料口 31、加热夹套32。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明做进一步详细的说明。
[0021] 如图1和图2所示，一种磷光嘧啶铱配合物生产装置，包括反应釜1，反应釜1顶部 具有投料口 31，侧部具有加热夹套32,所述的反应釜1顶部连接回流冷却管2,回流冷却管 2连接冷凝器3,冷凝器3连接U形管4 一端，U形管4的另一端连接反应釜1顶部，U形管 4底部连接水洗罐5顶部，U形管4与水洗罐5之间设截止阀21，反应釜1顶部还连接有能 往反应釜1中通入氮气的氮气储罐6,反应釜1底部依次连接过滤器7和一号泵8,过滤器 7可以是不锈钢过滤网或布袋式过滤器或不锈钢粉末烧结过滤板等等，一号泵8分别连接 水洗罐5和酯洗罐9顶部，水洗罐5底部通过二号泵10连接水洗罐5顶部，水洗罐5底部 通过三号泵11连接酯洗罐9顶部，酯洗罐9底部通过四号泵12连接酯洗罐9顶部，酯洗罐 9底部通过五号泵13连接层析柱14顶部，层析柱14底部通过六号泵15连接浓缩器16,所 述的浓缩器16通过七号泵17连接干燥器18,所述的水洗罐5底部、酯洗罐9底部和层析柱 14底部设有低点排放阀19。
[0022] 回流冷却管2、冷凝器3和U形管4起到在密闭的条件下实现气体的冷凝回流，保 证了工作环境的安全，也降低了气体的逃逸损耗，提高了产率。其中U形管4还起到液封的 作用，保证气流从回流冷却管2中冷却，而当反应生成水时，在U形管4中能形成分层，水位 于下层可直接排入到水洗罐5中，从而减少反应釜1中的含水量，促进反应往正方向进行。 层析柱14内填充有硅胶，优选地，层析柱14内上半部填充无水硫酸镁，下半部填充硅胶。
[0023] 反应釜1还设有玻璃管液位计20且玻璃管液位计20的两端分别连接反应釜1的 顶部和底部，玻璃管液位计20的两端各设有一个截止阀21。氮气储罐6依次通过截止阀 21、单向阀22和通气管23连接反应釜1且通气管23延伸到反应釜1底部，从而使氮气对反 应起到搅拌作用，另外还起到隔离氧气的保护作用。通气管23底部连接有一个布气盘24， 所述的布气盘24为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔，从而使氮气出气均匀，具有更 好的搅拌效果，布气盘24位于反应釜1底部。
[0024] 过滤器7的两侧分别安装有一个截止阀21，在反应釜1底部与一号泵8之间的管 路上设有一个并联管路25,所述的并联管路25上设有一个截止阀21，所述的并联管路25 的两端分别连接过滤器7两侧的截止阀21。这是因为，过滤器7是长期使用过程中会出现 堵塞或过滤不畅等现象，需要清洗或更换。为了避免在更换过滤器7时中断正常的生产，设 置并联管路25是必需的，在更换过滤器7时，关闭过滤器7两侧的截止阀，打开并联管路25 上的截止阀21，即可实现在不停产的情况下更快过滤器7。
[0025] 回流冷却管2内设有若干相互平行的扰流板26,回流冷却管2外壁设有能通入冷 却水的冷却夹套30。扰流板26的边缘与回流冷却管2内壁之间具有能让气流通过的气流 通孔27,扰流板26间隔均匀的设置在回流冷却 管2内。优选的，气流通孔27交错设置，形 成迷宫式弯道结构。
[0026] 冷凝器3包括水平设置的第一冷凝管28和竖直设置的第二冷凝管29,第一冷凝管 28和第二冷凝管29外壁设有冷却夹套30,第一冷凝管28两端分别连接回流冷却管2顶部 和第二冷凝管29顶部，第二冷凝管29底部连接U形管4的一端。
[0027] 一号泵8和水洗罐5之间的管路上设有截止阀21，一号泵8和酯洗罐9之间的管 路上设有截止阀21。浓缩器16为真空浓缩罐或多效真空浓缩器，所述的干燥器18为真空 烘箱或冻干机或喷雾干燥塔。其中真空浓缩罐、多效真空浓缩器、真空烘箱、冻干机或喷雾 干燥塔均为市售产品，此处不做赘述。
[0028] 本发明的工作过程是：
[0029] 以生产绿色磷光嘧啶铱配合物为例，总反应式如下：
[0030]
[0031] 从投料口 31往反应釜1内投入2-氯-4, 6-二甲基嘧啶、苯基硼酸、三苯基磷，乙二 醇二甲醚，饱和碳酸钾溶液，反应物质的量根据反应的摩尔比确定，往反应，1中通入氮气 维持反应釜1正压，再投入醋酸钯做催化剂，加热夹套32中通入蒸汽或导热油，加热反应， 反应时间为10-20小时，温度可控制在30-90°C，优选温度为40-55°C。反应结束后，静置分 层，从玻璃管液位计20中可以看出分层效果，打开一号泵8,抽出水相到水洗罐5中，抽出有 机相到酯洗罐9中，水洗罐5中加入乙酸乙酯，开启二号泵10打自循环萃取，静置分层后用 三号泵11把水洗罐5中的有机相打入到酯洗罐9中，得到合并后的有机相，在酯洗罐9中 加入饱和盐水，开启四号泵12打自循环，开启五号泵13把有机相打入到层析柱14以二氯 甲烷作为脱洗剂层析，层析液用六号泵15打入到浓缩器16中浓缩，得到浓缩液后用七号泵 17打入到干燥器18中干燥，得到淡黄色固体，命名为4,6-二甲基-2-苯基嘧啶（MPPM)。
[0032] 清洗反应釜1，在反应釜1中投入，4,6-二甲基-2-苯基嘧啶、IrCl3、乙二醇单乙 醚和蒸馏水，通氮气，加热回流20-24小时，冷却，加水沉淀形成另一种中间产物固体状的 氯桥联二聚体，开启一号泵8,通过过滤器7过滤固体，去除反应液，得到固体的氯桥联二聚 体留在反应釜1中，在投料口 31中再投入吡啶甲酸、二氯乙烷并通入氮气，加热反应回流 20-24小时，反应完成后，开启一号泵8,用过滤器7过滤固体，滤液打入到酯洗罐9中，开启 五号泵13将滤液打入到层析柱14中以丙酮和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱剂进行硅胶柱层 析，洗脱液依次经过浓缩器16浓缩和干燥器18干燥后得到墨绿色固体，结构式为
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[0034] 本发明，专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计，反应过程密闭安全，可以完成多 次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一个生产装置中实现全部的生产 步骤，生产能实现连续化运作，反应效率高，生产成本低。
[0035] 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领 域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替 代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
【主权项】
1. 一种磷光嘧啶铱配合物生产装置，包括反应釜（I)，其特征在于，所述的反应釜（I) 顶部连接回流冷却管（2)，回流冷却管（2)连接冷凝器（3)，冷凝器（3)连接U形管（4) 一 端，U形管（4)的另一端连接反应釜（1)顶部，U形管（4)底部连接水洗罐（5)顶部，反应釜 (1)顶部还连接有能往反应釜（1)中通入氮气的氮气储罐（6)，反应釜（1)底部依次连接过 滤器（7)和一号泵（8)，一号泵（8)分别连接水洗罐（5)和酯洗罐（9)顶部，水洗罐（5)底 部通过二号泵（10)连接水洗罐（5)顶部，水洗罐（5)底部通过三号泵（11)连接酯洗罐（9) 顶部，酯洗罐（9)底部通过四号泵（12)连接酯洗罐（9)顶部，酯洗罐（9)底部通过五号泵 (13)连接层析柱（14)顶部，层析柱（14)底部通过六号泵（15)连接浓缩器（16)，所述的浓 缩器（16)通过七号泵（17)连接干燥器（18)，所述的水洗罐（5)底部、酯洗罐（9)底部和层 析柱（14)底部设有低点排放阀（19)。2. 根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的反应釜（1) 还设有玻璃管液位计（20)且玻璃管液位计（20)的两端分别连接反应釜（1)的顶部和底 部。3. 根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的氮气储罐 (6)依次通过截止阀（21)、单向阀（22)和通气管（23)连接反应釜（1)且通气管（23)延伸 到反应釜（1)底部。4. 根据权利要求3所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的通气管 (23)底部连接有一个布气盘（24)，所述的布气盘（24)为圆盘型的空心结构且外壁密布有 出气孔，布气盘（24)位于反应釜（1)底部。5. 根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的过滤器（7) 的两侧分别安装有一个截止阀（21)，在反应釜（1)底部与一号泵（8)之间的管路上设有一 个并联管路（25)，所述的并联管路（25)上设有一个截止阀（21)，所述的并联管路（25)的 两端分别连接过滤器（7)两侧的截止阀（21)。6. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的回流冷却管（2)内设有若干相互平行的扰流板（26)，回流冷却管（2)外壁设有能通入冷 却水的冷却夹套（30)。7. 根据权利要求6任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的 扰流板（26)的边缘与回流冷却管⑵内壁之间具有能让气流通过的气流通孔（27)，扰流板 (26)间隔均匀的设置在回流冷却管⑵内。8. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的冷凝器（3)包括水平设置的第一冷凝管（28)和竖直设置的第二冷凝管（29)，第一冷凝管 (28)和第二冷凝管（29)外壁设有冷却夹套（30)，第一冷凝管（28)两端分别连接回流冷却 管（2)顶部和第二冷凝管（29)顶部，第二冷凝管（29)底部连接U形管（4)的一端。9. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的一号泵（8)和水洗罐（5)之间的管路上设有截止阀，一号泵（8)和酯洗罐（9)之间的管 路上设有截止阀（21)。10. 根据权利要求1-5任意一项所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述 的浓缩器（16)为真空浓缩罐或多效真空浓缩器，所述的干燥器（18)为真空烘箱或冻干机 或喷雾干燥塔。
【专利摘要】本发明属于化工设备技术领域，涉及一种磷光嘧啶铱配合物生产装置。它包括反应釜，反应釜顶部连接回流冷却管，回流冷却管连接冷凝器，冷凝器连接U形管一端，U形管的另一端连接反应釜顶部，U形管底部连接水洗罐顶部，反应釜连接氮气储罐，反应釜底部依次连接过滤器和一号泵，一号泵分别连接水洗罐和酯洗罐顶部，水洗罐底部连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部层析柱顶部，层析柱底部连接浓缩器，浓缩器连接干燥器。本发明专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计，反应过程密闭安全，可以完成多次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一个生产装置中实现全部的生产步骤。
【IPC分类】C07F15/00, C09K11/06
【公开号】CN104892680
【申请号】CN201510309010
【发明人】徐旭炜, 葛国平
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月8日
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