一种透明聚氨酯材料及其制备方法
一种透明聚氨酯材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于聚氨酯型高分子材料，具体涉及一种透明聚氨酯材料及其制备方法。
[0002]
【背景技术】 聚氨酯（PU)性能优异，制品种类多，广泛应用于汽车、电器、建筑、机械、轻工业、 医疗和航空航天等领域，但普通的聚氨酯材料的光学透明性低，耐热性较差，使某些方 面的应用受到一定限制，随着汽车、透明器件、航天航空、医用设备、安全防护等方面应 用的不断扩展，国内外对透明聚氨酯材料的研究越来越受到重视，透明聚氨酯成为近年 来聚氨酯发展的一个新研究方向，美国专利US693993982, US0017268A1，US7216976B2， US0000656A1，US0281965AI，US2008017119 和中国专利 201210374773. 7,201210072896· 5， 201210336914.6以及薛锋等(透明聚氨酯树脂材料的合成及性能研究[J].华中科技大 学学报（自然科学版），2004, 32 (7) :98-101)，晁攸明（.单组分快干型聚氨酯透明膜材 料的制备.太原理工大学学报，2007, 38(4) :324-327)，王华(透明聚氨酯材料的制备与 研究（D)，西安科技大学.2007. 04. 20)，张晓华等（高性能透明聚氨酯弹性体的合成研究 [J].塑料工业.2002,3(K6):8-11)，薛淑娥等(高硬度透明聚氨酯材料的研制.聚氨酯 工业.2007, 22(3) :37-40)，陈宇宏(透明聚氨酯胶片的成型与应用研究[J].工程塑料应 用.2002, 30(3) :35-37)，均对透明聚氨酯进行了制备和研究，但这些透明聚氨酯均是以聚 醚多元醇或聚酯多元醇与异氰酸酯发生反应而制备的，制备的透明聚氨酯材料可作为透明 度要求不高的应用材料，普通光学玻璃的替代品，应用于汽车、飞机中制作前后窗、前后灯 罩，也可用于制作眼镜片、安全玻璃，防护镜等光学器件。
[0003] 本发明目的是以木糖为原料与脂肪族异氰酸酯和脂环族异氰酸酯发生反应来制 备透明聚氨酯，木糖是从天然植物的秸杆、芯、壳中提取制备，原料来源广泛，是可再生资 源，以木糖为原料制备聚氨酯不但可以提高资源的利用率，而且为聚氨酯工业提供廉价的 原料来源，减少对石油产品的依赖性，降低成本，对发展聚氨酯工业具有十分重要的现实意 义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提出一种具有较好的透明性、优良的耐酸、耐碱性、良好的力学性 能的聚氨酯材料及制备方法，透明聚氨酯是由软段木糖与硬段二异氰酸酯共聚形成的聚合 物。
[0005] 本发明的透明聚氨酯材料由木糖、异氰酸酯、溶剂、扩链剂、在催化剂作用下聚合 制备得到。所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4, 4-二环己基甲 烷二异氰酸酯，苯二亚甲基二异氰酸酯，所述溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、N-N二甲基 甲酰胺，所述扩链剂为乙二醇、1，4-丁二醇、1，2-丙二醇、1，6-己二醇，所述催化剂为二月 桂酸二丁基锡、辛酸亚锡。
[0006] 所述透明聚氨酯材料制备方法为：按配比先将四氢呋喃90(Tl300mL加入到反 应釜中，对反应釜抽真空，在氮气保护下加入木糖30g、异氰酸酯8(Tl50g，在室温下搅拌 30-60min后加入二月桂酸二丁基锡0. 03~0. 05g，反应釜升温至3(T80°C，继续搅拌1~3h，用 二正丁胺发检测溶液中NCO含量，当NCO含量在15~18时，向反应釜中加入乙二醇15~30g， 继续搅拌反应15飞Onim，减压除去溶剂，得到透明的粘稠溶液，用延流法将透明溶液铺膜， 在室温条件下干燥6~10h，即可得到透明聚氨酯膜。制备的聚氨酯膜具有透光性、耐酸性、 耐碱性、良好的机械性能。
[0007] 本发明的有益效果是：以木糖为原料与异氰酸酯发生反应制备透明聚氨酯，木糖 是从天然植物的秸杆、芯、壳中提取制备，原料来源广泛，是可再生资源，以木糖为原料制备 聚氨酯不但可以提高资源的利用率，而且为聚氨酯工业提供廉价的原料来源，减少对石油 产品的依赖性，降低成本，对发展聚氨酯工业具有十分重要的现实意义。
【附图说明】
[0008] 图1是透明聚氨酯膜和木糖的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0009] 下面通过实施例对本发明做进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于 实施例表达的范围。
[0010] 实施例1 按照本实施例的聚氨酯的制备方法，其包括如下步骤：将乙酸乙酯900mL加入到反应 釜中，对反应体系抽真空处理，在氮气保护下加入木糖30g和异佛尔酮二异氰酸酯90. 06g， 于室温下搅拌并反应30min，然后向继续搅拌的反应体系中加入催化剂二月桂酸二丁基锡 0. 032g，油浴升温至50°C，反应3. Oh，用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量，当-NCO的含 量达到15~18%时，向反应釜中加入扩链剂1，4_ 丁二醇20. 12g，继续反应30min，减压除去 乙酸乙酯溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过延流法将透明的粘稠溶液铺膜，在室温的条件下 固化7h，得到透明聚氨酯膜材料。
[0011] 实施例2 按照本实施例的聚氨酯的制备方法，其包括如下步骤：将四氢呋喃1280mL加入到反应 釜中，对反应体系抽真空处理，在氮气保护下加入木糖30g和六亚甲基二异氰酸酯148. 6g， 于室温下搅拌并反应60min，然后向继续搅拌的反应体系中加入催化剂辛酸亚锡0. 048g， 油浴升温至70°C，反应2. 5h，用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量，当-NCO的含量达到 15~18%时，向反应釜中加入扩链剂1，6_己二醇29. 12g，继续反应15min，减压除去四氢呋喃 溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过延流法将透明的粘稠溶液铺膜，在室温的条件下固化l〇h， 得到透明聚氨酯膜材料。
[0012] 实施例3 按照本实施例的聚氨酯的制备方法，其包括如下步骤：将丙酮990mL加入到反应釜 中，对反应体系抽真空处理，在氮气保护下加入木糖30g和4, 4-二环己基甲烷二异氰酸 酯110. 35g，于室温下搅拌并反应40min，然后向继续搅拌的反应体系中加入催化剂二月 桂酸二丁基锡0. 〇35g，油浴升 温至80°C，反应lh，用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量， 当-NCO的含量达到15~18%时，向反应釜中加入扩链剂1，2_丙二醇15. 10g，继续反应 45min，减压除去丙酮溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过延流法将透明的粘稠溶液铺膜，在室 温的条件下固化6h，得到透明聚氨酯膜材料。
[0013] 实施例4 按照本实施例的聚氨酯的制备方法，其包括如下步骤：将N-N二甲基甲酰胺IllOmL加 入到反应釜中，对反应体系抽真空处理，在氮气保护下加入木糖30g和苯二亚甲基二异氰 酸酯125. 16g，于室温下搅拌50min，然后向继续搅拌的反应体系中加入催化剂二月桂酸二 丁基锡0. 041g，油浴升温至35°C，反应2h，用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量，当-NCO 的含量达到15~18%时，向反应釜中加入扩链剂乙二醇25. 05g，继续反应60min，减压除去 N-N二甲基甲酰胺溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过延流法将透明的粘稠溶液铺膜，在室温 的条件下固化9h，得到透明聚氨酯膜材料。
[0014] 对实施例1-4中所得聚氨酯膜按GB/T 2568-1995进行拉伸强度和断裂伸长率测 量，光学透明性测试用UV-7500型紫外-可见分光光度计测量试样的透光率，试样厚度为10 mm，对透明聚氨酯膜进行耐酸和耐碱性测试，测试结果见表1。
[0015] 表1聚氨酯膜性能
参阅图1，图中b为木糖红外吸收光谱图，在3521. 6CHT1和3128CHT1出现的较强吸收峰， 是羟基的伸缩振动吸收峰。图中a为透明聚氨酯红外吸收光谱图，与木糖的红外图谱相比， 在3384. 5CHT1的吸收峰明显减弱，说明木糖上的羟基已参与了反应，图中在1731.8(31^1处出 现较强的吸收峰，是体系生成的氨基甲酸酯基中-C=O (氨酯羰基）的伸缩振动吸收峰，说明 异氰酸酯中的-NCO和木糖中的-OH发生了反应，即木糖已参与反应被引入到聚氨酯分子的 主链中，在3384. 5CHT1处羟基的伸缩振动吸收峰明显减弱，进一步说明木糖上的羟基已参 与了反应，木糖与异氰酸酯已连接形成聚合物。
【主权项】
1. 一种透明聚氨酯材料及其制备方法，其特征在于步骤和条件如下： 按配比，先将溶剂加入到三口烧瓶中，对三口烧瓶内抽真空，在氮气保护下加入糖和异 氰酸酯，室温搅拌l(T45min，加入催化剂，升温在4(T80°C下进行反应0. 5~2h，其中，糖与多 元异氰酸酯中的OH/NCO摩尔比为0. 5~0. 9:1，当-NCO含量达到1(T18%时，向三口烧瓶中加 入扩链剂，继续反应15~30min，停止反应，减压除去溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过流延法 将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固化6~12h，即可得到聚氨酯透明膜。2. 根据权利要求1所述一种透明聚氨酯材料及其制备方法，其特征在于透明聚氨酯膜 是由软段木糖和硬段异氰酸酯共聚形成的嵌段聚合物。3. 根据权利要求1所述的一种透明聚氨酯膜及其制备方法，其特征在于：合成步骤和 条件如下： 先将四氢呋喃1150mL加入到三口烧瓶中，对三口烧瓶内抽真空，在氮气保护下加入糖 40g和异佛尔酮二异氰酸酯146. 65g，室温下搅拌15min，加入二月桂酸二丁基锡0. 03g，升 温到50°C反应2h，用二正丁胺法测定溶液中-NCO的含量，当-NCO的含量达到1(T13%时， 向三口烧瓶中加入1，4- 丁二醇12. 65g，继续反应20min，停止反应，减压除去溶剂，得到透 明的粘稠溶液，通过流延法将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固化6h，即可 得到透明聚氨酯膜。4. 根据权利要求1所述的一种透明聚氨酯膜及其制备方法，其特征在于：合成步骤和 条件如下： 先将N、N-二甲基甲酰胺950mL加入到三口烧瓶中，对三口烧瓶内抽真空，在氮气保护 下加入糖40g和六亚甲基二异氰酸酯95. 65g，室温下搅拌30min，加入辛酸亚锡0. 04g，升温 到70°C反应lh，用二正丁胺法测定溶液中-NCO的含量，当-NCO的含量达到12~15%时，向 三口烧瓶中加入乙二醇16. 38g，继续反应15min，停止反应，减压除去溶剂，得到透明的粘 稠溶液，通过流延法将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固化8h，即可得到透 明聚氨酯膜。5. 根据权利要求1所述的一种透明聚氨酯膜及其制备方法，其特征在于：合成步骤和 条件如下： 先将丙酮1250mL加入到三口烧瓶中，对三口烧瓶内抽真空，在氮气保护下加入糖40g和4, 4-二环己基甲烷二异氰酸酯116. 35g，室温下搅拌45min，加入二月桂酸二丁基锡 0. 05g，升温到80°C反应I. 5h，用二正丁胺法测定溶液中-NCO的含量，当-NCO的含量达到 16~18%时，向三口烧瓶中加入1，2_丙二醇18. 15g，继续反应30min，停止反应，减压除去溶 齐U，得到透明的粘稠溶液，通过流延法将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固 化10h，即可得到透明聚氨酯膜。
【专利摘要】本发明属聚氨酯高分子材料领域，涉及一种透明聚氨酯材料及制备方法，透明聚氨酯材料以丙酮为溶剂、乙二醇为扩链剂、辛酸亚锡为催化剂，由木糖、脂肪族异氰酸酯聚合制备得到。制备方法：（以质量份计），将900~1300份四氢呋喃作为反应溶剂，将20~50份木糖（水分含量少于0.003%）与80~150份二异氰酸酯，在催化剂和扩链剂作用下进行反应，可得到聚氨酯溶液，将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固化6-10h，即可得到透明聚氨酯材料。合成的聚氨酯材料具有耐酸性、耐碱性、透光性、良好的耐油性和机械性能。可作为汽车前后灯罩、安全玻璃，仪器设备以及日用品外涂层，起到防尘、防油污、防腐等表面的保护。
【IPC分类】C08G18/32, C08L75/04, C08J5/18
【公开号】CN104892882
【申请号】CN201410072186
【发明人】杨江坤, 董添, 陈桂茹, 石富强, 米浩宇, 李桂娟
【申请人】长春工业大学, 吉林省电力科学研究院有限公司, 国网吉林省电力有限公司电力科学研究院, 国家电网公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2014年3月3日
【技术领域】
[0001] 本发明属于聚氨酯型高分子材料，具体涉及一种透明聚氨酯材料及其制备方法。
[0002]
【背景技术】 聚氨酯（PU)性能优异，制品种类多，广泛应用于汽车、电器、建筑、机械、轻工业、 医疗和航空航天等领域，但普通的聚氨酯材料的光学透明性低，耐热性较差，使某些方 面的应用受到一定限制，随着汽车、透明器件、航天航空、医用设备、安全防护等方面应 用的不断扩展，国内外对透明聚氨酯材料的研究越来越受到重视，透明聚氨酯成为近年 来聚氨酯发展的一个新研究方向，美国专利US693993982, US0017268A1，US7216976B2， US0000656A1，US0281965AI，US2008017119 和中国专利 201210374773. 7,201210072896· 5， 201210336914.6以及薛锋等(透明聚氨酯树脂材料的合成及性能研究[J].华中科技大 学学报（自然科学版），2004, 32 (7) :98-101)，晁攸明（.单组分快干型聚氨酯透明膜材 料的制备.太原理工大学学报，2007, 38(4) :324-327)，王华(透明聚氨酯材料的制备与 研究（D)，西安科技大学.2007. 04. 20)，张晓华等（高性能透明聚氨酯弹性体的合成研究 [J].塑料工业.2002,3(K6):8-11)，薛淑娥等(高硬度透明聚氨酯材料的研制.聚氨酯 工业.2007, 22(3) :37-40)，陈宇宏(透明聚氨酯胶片的成型与应用研究[J].工程塑料应 用.2002, 30(3) :35-37)，均对透明聚氨酯进行了制备和研究，但这些透明聚氨酯均是以聚 醚多元醇或聚酯多元醇与异氰酸酯发生反应而制备的，制备的透明聚氨酯材料可作为透明 度要求不高的应用材料，普通光学玻璃的替代品，应用于汽车、飞机中制作前后窗、前后灯 罩，也可用于制作眼镜片、安全玻璃，防护镜等光学器件。
[0003] 本发明目的是以木糖为原料与脂肪族异氰酸酯和脂环族异氰酸酯发生反应来制 备透明聚氨酯，木糖是从天然植物的秸杆、芯、壳中提取制备，原料来源广泛，是可再生资 源，以木糖为原料制备聚氨酯不但可以提高资源的利用率，而且为聚氨酯工业提供廉价的 原料来源，减少对石油产品的依赖性，降低成本，对发展聚氨酯工业具有十分重要的现实意 义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提出一种具有较好的透明性、优良的耐酸、耐碱性、良好的力学性 能的聚氨酯材料及制备方法，透明聚氨酯是由软段木糖与硬段二异氰酸酯共聚形成的聚合 物。
[0005] 本发明的透明聚氨酯材料由木糖、异氰酸酯、溶剂、扩链剂、在催化剂作用下聚合 制备得到。所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4, 4-二环己基甲 烷二异氰酸酯，苯二亚甲基二异氰酸酯，所述溶剂为四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、N-N二甲基 甲酰胺，所述扩链剂为乙二醇、1，4-丁二醇、1，2-丙二醇、1，6-己二醇，所述催化剂为二月 桂酸二丁基锡、辛酸亚锡。
[0006] 所述透明聚氨酯材料制备方法为：按配比先将四氢呋喃90(Tl300mL加入到反 应釜中，对反应釜抽真空，在氮气保护下加入木糖30g、异氰酸酯8(Tl50g，在室温下搅拌 30-60min后加入二月桂酸二丁基锡0. 03~0. 05g，反应釜升温至3(T80°C，继续搅拌1~3h，用 二正丁胺发检测溶液中NCO含量，当NCO含量在15~18时，向反应釜中加入乙二醇15~30g， 继续搅拌反应15飞Onim，减压除去溶剂，得到透明的粘稠溶液，用延流法将透明溶液铺膜， 在室温条件下干燥6~10h，即可得到透明聚氨酯膜。制备的聚氨酯膜具有透光性、耐酸性、 耐碱性、良好的机械性能。
[0007] 本发明的有益效果是：以木糖为原料与异氰酸酯发生反应制备透明聚氨酯，木糖 是从天然植物的秸杆、芯、壳中提取制备，原料来源广泛，是可再生资源，以木糖为原料制备 聚氨酯不但可以提高资源的利用率，而且为聚氨酯工业提供廉价的原料来源，减少对石油 产品的依赖性，降低成本，对发展聚氨酯工业具有十分重要的现实意义。
【附图说明】
[0008] 图1是透明聚氨酯膜和木糖的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0009] 下面通过实施例对本发明做进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于 实施例表达的范围。
[0010] 实施例1 按照本实施例的聚氨酯的制备方法，其包括如下步骤：将乙酸乙酯900mL加入到反应 釜中，对反应体系抽真空处理，在氮气保护下加入木糖30g和异佛尔酮二异氰酸酯90. 06g， 于室温下搅拌并反应30min，然后向继续搅拌的反应体系中加入催化剂二月桂酸二丁基锡 0. 032g，油浴升温至50°C，反应3. Oh，用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量，当-NCO的含 量达到15~18%时，向反应釜中加入扩链剂1，4_ 丁二醇20. 12g，继续反应30min，减压除去 乙酸乙酯溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过延流法将透明的粘稠溶液铺膜，在室温的条件下 固化7h，得到透明聚氨酯膜材料。
[0011] 实施例2 按照本实施例的聚氨酯的制备方法，其包括如下步骤：将四氢呋喃1280mL加入到反应 釜中，对反应体系抽真空处理，在氮气保护下加入木糖30g和六亚甲基二异氰酸酯148. 6g， 于室温下搅拌并反应60min，然后向继续搅拌的反应体系中加入催化剂辛酸亚锡0. 048g， 油浴升温至70°C，反应2. 5h，用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量，当-NCO的含量达到 15~18%时，向反应釜中加入扩链剂1，6_己二醇29. 12g，继续反应15min，减压除去四氢呋喃 溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过延流法将透明的粘稠溶液铺膜，在室温的条件下固化l〇h， 得到透明聚氨酯膜材料。
[0012] 实施例3 按照本实施例的聚氨酯的制备方法，其包括如下步骤：将丙酮990mL加入到反应釜 中，对反应体系抽真空处理，在氮气保护下加入木糖30g和4, 4-二环己基甲烷二异氰酸 酯110. 35g，于室温下搅拌并反应40min，然后向继续搅拌的反应体系中加入催化剂二月 桂酸二丁基锡0. 〇35g，油浴升 温至80°C，反应lh，用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量， 当-NCO的含量达到15~18%时，向反应釜中加入扩链剂1，2_丙二醇15. 10g，继续反应 45min，减压除去丙酮溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过延流法将透明的粘稠溶液铺膜，在室 温的条件下固化6h，得到透明聚氨酯膜材料。
[0013] 实施例4 按照本实施例的聚氨酯的制备方法，其包括如下步骤：将N-N二甲基甲酰胺IllOmL加 入到反应釜中，对反应体系抽真空处理，在氮气保护下加入木糖30g和苯二亚甲基二异氰 酸酯125. 16g，于室温下搅拌50min，然后向继续搅拌的反应体系中加入催化剂二月桂酸二 丁基锡0. 041g，油浴升温至35°C，反应2h，用二正丁胺法检测溶液中-NCO的含量，当-NCO 的含量达到15~18%时，向反应釜中加入扩链剂乙二醇25. 05g，继续反应60min，减压除去 N-N二甲基甲酰胺溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过延流法将透明的粘稠溶液铺膜，在室温 的条件下固化9h，得到透明聚氨酯膜材料。
[0014] 对实施例1-4中所得聚氨酯膜按GB/T 2568-1995进行拉伸强度和断裂伸长率测 量，光学透明性测试用UV-7500型紫外-可见分光光度计测量试样的透光率，试样厚度为10 mm，对透明聚氨酯膜进行耐酸和耐碱性测试，测试结果见表1。
[0015] 表1聚氨酯膜性能
参阅图1，图中b为木糖红外吸收光谱图，在3521. 6CHT1和3128CHT1出现的较强吸收峰， 是羟基的伸缩振动吸收峰。图中a为透明聚氨酯红外吸收光谱图，与木糖的红外图谱相比， 在3384. 5CHT1的吸收峰明显减弱，说明木糖上的羟基已参与了反应，图中在1731.8(31^1处出 现较强的吸收峰，是体系生成的氨基甲酸酯基中-C=O (氨酯羰基）的伸缩振动吸收峰，说明 异氰酸酯中的-NCO和木糖中的-OH发生了反应，即木糖已参与反应被引入到聚氨酯分子的 主链中，在3384. 5CHT1处羟基的伸缩振动吸收峰明显减弱，进一步说明木糖上的羟基已参 与了反应，木糖与异氰酸酯已连接形成聚合物。
【主权项】
1. 一种透明聚氨酯材料及其制备方法，其特征在于步骤和条件如下： 按配比，先将溶剂加入到三口烧瓶中，对三口烧瓶内抽真空，在氮气保护下加入糖和异 氰酸酯，室温搅拌l(T45min，加入催化剂，升温在4(T80°C下进行反应0. 5~2h，其中，糖与多 元异氰酸酯中的OH/NCO摩尔比为0. 5~0. 9:1，当-NCO含量达到1(T18%时，向三口烧瓶中加 入扩链剂，继续反应15~30min，停止反应，减压除去溶剂，得到透明的粘稠溶液，通过流延法 将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固化6~12h，即可得到聚氨酯透明膜。2. 根据权利要求1所述一种透明聚氨酯材料及其制备方法，其特征在于透明聚氨酯膜 是由软段木糖和硬段异氰酸酯共聚形成的嵌段聚合物。3. 根据权利要求1所述的一种透明聚氨酯膜及其制备方法，其特征在于：合成步骤和 条件如下： 先将四氢呋喃1150mL加入到三口烧瓶中，对三口烧瓶内抽真空，在氮气保护下加入糖 40g和异佛尔酮二异氰酸酯146. 65g，室温下搅拌15min，加入二月桂酸二丁基锡0. 03g，升 温到50°C反应2h，用二正丁胺法测定溶液中-NCO的含量，当-NCO的含量达到1(T13%时， 向三口烧瓶中加入1，4- 丁二醇12. 65g，继续反应20min，停止反应，减压除去溶剂，得到透 明的粘稠溶液，通过流延法将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固化6h，即可 得到透明聚氨酯膜。4. 根据权利要求1所述的一种透明聚氨酯膜及其制备方法，其特征在于：合成步骤和 条件如下： 先将N、N-二甲基甲酰胺950mL加入到三口烧瓶中，对三口烧瓶内抽真空，在氮气保护 下加入糖40g和六亚甲基二异氰酸酯95. 65g，室温下搅拌30min，加入辛酸亚锡0. 04g，升温 到70°C反应lh，用二正丁胺法测定溶液中-NCO的含量，当-NCO的含量达到12~15%时，向 三口烧瓶中加入乙二醇16. 38g，继续反应15min，停止反应，减压除去溶剂，得到透明的粘 稠溶液，通过流延法将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固化8h，即可得到透 明聚氨酯膜。5. 根据权利要求1所述的一种透明聚氨酯膜及其制备方法，其特征在于：合成步骤和 条件如下： 先将丙酮1250mL加入到三口烧瓶中，对三口烧瓶内抽真空，在氮气保护下加入糖40g和4, 4-二环己基甲烷二异氰酸酯116. 35g，室温下搅拌45min，加入二月桂酸二丁基锡 0. 05g，升温到80°C反应I. 5h，用二正丁胺法测定溶液中-NCO的含量，当-NCO的含量达到 16~18%时，向三口烧瓶中加入1，2_丙二醇18. 15g，继续反应30min，停止反应，减压除去溶 齐U，得到透明的粘稠溶液，通过流延法将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固 化10h，即可得到透明聚氨酯膜。
【专利摘要】本发明属聚氨酯高分子材料领域，涉及一种透明聚氨酯材料及制备方法，透明聚氨酯材料以丙酮为溶剂、乙二醇为扩链剂、辛酸亚锡为催化剂，由木糖、脂肪族异氰酸酯聚合制备得到。制备方法：（以质量份计），将900~1300份四氢呋喃作为反应溶剂，将20~50份木糖（水分含量少于0.003%）与80~150份二异氰酸酯，在催化剂和扩链剂作用下进行反应，可得到聚氨酯溶液，将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜，并在室温下固化6-10h，即可得到透明聚氨酯材料。合成的聚氨酯材料具有耐酸性、耐碱性、透光性、良好的耐油性和机械性能。可作为汽车前后灯罩、安全玻璃，仪器设备以及日用品外涂层，起到防尘、防油污、防腐等表面的保护。
【IPC分类】C08G18/32, C08L75/04, C08J5/18
【公开号】CN104892882
【申请号】CN201410072186
【发明人】杨江坤, 董添, 陈桂茹, 石富强, 米浩宇, 李桂娟
【申请人】长春工业大学, 吉林省电力科学研究院有限公司, 国网吉林省电力有限公司电力科学研究院, 国家电网公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2014年3月3日
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