酯化废水用于制备木器漆用不饱和树脂的方法
酯化废水用于制备木器漆用不饱和树脂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及木器漆用不饱和树脂的制备方法，具体的说，是一种酯化废水用于制 备木器漆用不饱和树脂的方法。
【背景技术】
[0002] 醇与羧酸生成酯时，反应中会产生废水，羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般 反应在高温下进行，故废水中含有多元醇、苯酐等。酯化废水成分复杂，浑浊，pH低，C0D、 B0D5含量都相当高，且有机物多为芳香族化合物，是处理难度较大的废水，处理成本很高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种酯化废水用于制备木器漆用不饱和树脂的方法，以克 服现有技术存在的缺陷。
[0004] 本发明所述的方法，包括如下步骤： 将酯化废水精馏提取物、顺酐和一缩二乙二醇混合，升温至110-112°C，加入双环戊二 烯，最好采用滴加的方式，滴加时间为时间〇. 5~1. 5小时，然后在120-122°C保温I. 5~2. 5 小时； 然后依次加入季戊四醇、回流溶剂和助剂，升温至190-195° C ;当酸值小于38mgK0H/g， 粘度8-9s/25°C格氏管时降温至130±2°C，加入苯乙烯，过滤出料，获得所述木器漆用不饱 和树脂。
[0005] 优选的，各个组分的重量份数为： 酯化废水精馏提取物 70-80份 顺酐 330-360份 一缩二乙二醇 160-180份 双环戊二烯 290-300份 季戊四醇 35-48份 回流溶剂 21-33份 助剂 0. 1-0. 5份 苯乙烯 216-264份 所述酯化废水精馏提取物是这样制备的： 将收集到的醇酸树脂反应后的酯化废水投入到蒸馏釜中，加热搅拌，蒸馏釜内温度控 制在130-145 ° C进行蒸馏，当蒸馏物的温度升到135 ° C时，停止加热进行降温，温度降至 50 °C时，蒸馏釜内残留物为酯化废水精馏提取物； 所述回流溶剂包括甲苯或二甲苯的任意一种； 所述助剂包括对苯二酚或对羟基苯甲醚的任意一种； 本发明获得的产品，可作为不饱和树脂底漆树脂使用。
[0006] 本发明的有益效果： 本发明采用上述的配方和工艺制备的不饱和树脂可以用于制备木器漆不饱和树脂涂 料，与常规的不饱和树脂涂料性能相当，成本较低。本发明可大大降低生产醇酸树脂排放的 酯化废水，节约资源又具有环保效果。
【具体实施方式】
[0007] 以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本 发明而非用于限定本发明的范围。
[0008] 下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或厂商提供的条 件进行。
[0009] 实施例1 (1) 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000 mL四口烧瓶中加入165 g 一缩二乙二醇、70 g酯化废水精馏提取物、336 g顺酐，开动搅拌及加热，升温至110-°C，滴 加290 g双环戊二烯，滴加时间1小时，然后在1201° C保温2个小时； (2) 保温结束后加入40 g季戊四醇、22 g甲苯、0.1 g对苯二酚，升温至190°C;当酸值 小于38mgK0H/g，粘度9s/25°C格氏管时降温；降温至130±2°C后加入250 g苯乙烯，过滤 出料。
[0010] 其中：所述酯化废水精馏提取物是这样制备的： 将收集到的醇酸树脂反应后的酯化废水投入到蒸馏釜中，加热搅拌，蒸馏釜内温度控 制在145°C进行蒸馏，当蒸馏物的温度升到135 °C时，停止加热进行降温，温度降至50 °C 时，蒸馏釜内残留物为酯化废水精馏提取物； 实施例2 (1) 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000 mL四口烧瓶中加入178 g 一缩二乙二醇、77 g酯化废水精馏提取物、352 g顺酐，开动搅拌及加热，升温至110° C，滴加 296 g双环戊二烯，滴加时间1小时，然后在120° C保温2个小时； (2) 保温结束后加入48 g季戊四醇、25 g二甲苯、0. 2g对苯二酚，缓慢升温至195°C; 当酸值小于38mgK0H/g，粘度8s/25°C格氏管时降温；降温至130±2°C后加入240 g苯乙 烯，过滤出料。
[0011] 所述酯化废水精馏提取物是这样制备的： 将收集到的醇酸树脂反应后的酯化废水投入到蒸馏釜中，加热搅拌，蒸馏釜内温度控 制在130°C进行蒸馏，当蒸馏物的温度升到135 °C时，停止加热进行降温，温度降至50 °C 时，蒸馏釜内残留物为酯化废水精馏提取物。
[0012] 实施例3 (1) 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000 mL四口烧瓶中加入180g 一缩二乙二醇、78 g酯化废水精馏提取物、358 g顺酐，开动搅拌及加热，升温至112°C，滴加 297 g双环戊二烯，滴加时间1小时，然后在120° C保温2个小时； (2) 保温结束后加入46 g季戊四醇、26 g甲苯、0. 3g对轻甲基苯甲醚，升温至190°C; 当酸值小于38mgK0H/g，粘度9s/25°C格氏管时降温；降温至130±2°C后加入260 g苯乙 烯，过滤出料。
[0013] 对实施例1~3的产物进行检测，结果见表一。
[0014] 表一实施例1~3的产物检测结果
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员 应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明 的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和 改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同 物界定。
【主权项】
1. 酯化废水用于制备木器漆用不饱和树脂的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将酯化废水精馏提取物、顺酐和一缩二乙二醇混合，升温至ll〇-112°C，加入双环戊 -稀，然后保温； (2) 然后依次加入季戊四醇、回流溶剂和助剂，升温；当酸值小于38mgK0H/g，粘度 8-9s/25°C格氏管时，降温，加入苯乙烯，过滤出料，获得所述木器漆用不饱和树脂。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，采用滴加的方式，滴加时间为 时间0. 5~1. 5小时，然后在120-122°C保温1. 5~2. 5小时。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)中，依次加入季戊四醇、回流溶 剂和助剂，升温至190_195°C;当酸值小于38mgKOH/g，粘度8-9s/25°C格氏管时，降温至 130±2°C，加入苯乙烯。4. 根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，各个组分的重量份数为： 酯化废水精馏提取物 70-80份 顺酐 330-360份 一缩二乙二醇 160-180份 双环戊二烯 290-300份 季戊四醇 35-48份 回流溶剂 21-33份 助剂 0. 1-0. 5份 苯乙烯 216-264份。5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述酯化废水精馏提取物是这样制备的： 将收集到的醇酸树脂反应后的酯化废水投入到蒸馏釜中，加热搅拌，蒸馏釜内温度控制在 130-145 °C进行蒸馏，当蒸馏物的温度升到135 °C时，停止加热进行降温，温度降至50 °C 时，蒸馏釜内残留物为酯化废水精馏提取物。6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述回流溶剂包括甲苯或二甲苯的任意 一种；所述助剂包括对苯二酚或对羟基苯甲醚的任意一种。
【专利摘要】本发明公开了一种酯化废水用于制备木器漆用不饱和树脂的方法，包括如下步骤：（1）将酯化废水精馏提取物、顺酐和一缩二乙二醇混合，升温至110-112oC，加入双环戊二烯，然后保温；（2）然后依次加入季戊四醇、回流溶剂和助剂，升温；当酸值小于38mgKOH/g，粘度8-9s/25oC格氏管时，降温，加入苯乙烯，过滤出料，获得所述木器漆用不饱和树脂。本发明的产品可以用于制备木器漆不饱和树脂涂料，与常规的不饱和树脂涂料性能相当，成本较低。本发明可大大降低生产醇酸树脂排放的酯化废水，节约资源又具有环保效果。
【IPC分类】C09D167/06, C08G63/676, C08F283/01
【公开号】CN104892913
【申请号】CN201410156811
【发明人】郭玉, 朱强, 刘志刚, 刘顺
【申请人】上海展辰涂料有限公司, 展辰涂料集团股份有限公司, 北京展辰化工有限公司, 青岛展辰新材料有限公司, 成都展辰化工有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2014年4月18日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及木器漆用不饱和树脂的制备方法，具体的说，是一种酯化废水用于制 备木器漆用不饱和树脂的方法。
【背景技术】
[0002] 醇与羧酸生成酯时，反应中会产生废水，羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般 反应在高温下进行，故废水中含有多元醇、苯酐等。酯化废水成分复杂，浑浊，pH低，C0D、 B0D5含量都相当高，且有机物多为芳香族化合物，是处理难度较大的废水，处理成本很高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种酯化废水用于制备木器漆用不饱和树脂的方法，以克 服现有技术存在的缺陷。
[0004] 本发明所述的方法，包括如下步骤： 将酯化废水精馏提取物、顺酐和一缩二乙二醇混合，升温至110-112°C，加入双环戊二 烯，最好采用滴加的方式，滴加时间为时间〇. 5~1. 5小时，然后在120-122°C保温I. 5~2. 5 小时； 然后依次加入季戊四醇、回流溶剂和助剂，升温至190-195° C ;当酸值小于38mgK0H/g， 粘度8-9s/25°C格氏管时降温至130±2°C，加入苯乙烯，过滤出料，获得所述木器漆用不饱 和树脂。
[0005] 优选的，各个组分的重量份数为： 酯化废水精馏提取物 70-80份 顺酐 330-360份 一缩二乙二醇 160-180份 双环戊二烯 290-300份 季戊四醇 35-48份 回流溶剂 21-33份 助剂 0. 1-0. 5份 苯乙烯 216-264份 所述酯化废水精馏提取物是这样制备的： 将收集到的醇酸树脂反应后的酯化废水投入到蒸馏釜中，加热搅拌，蒸馏釜内温度控 制在130-145 ° C进行蒸馏，当蒸馏物的温度升到135 ° C时，停止加热进行降温，温度降至 50 °C时，蒸馏釜内残留物为酯化废水精馏提取物； 所述回流溶剂包括甲苯或二甲苯的任意一种； 所述助剂包括对苯二酚或对羟基苯甲醚的任意一种； 本发明获得的产品，可作为不饱和树脂底漆树脂使用。
[0006] 本发明的有益效果： 本发明采用上述的配方和工艺制备的不饱和树脂可以用于制备木器漆不饱和树脂涂 料，与常规的不饱和树脂涂料性能相当，成本较低。本发明可大大降低生产醇酸树脂排放的 酯化废水，节约资源又具有环保效果。
【具体实施方式】
[0007] 以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本 发明而非用于限定本发明的范围。
[0008] 下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或厂商提供的条 件进行。
[0009] 实施例1 (1) 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000 mL四口烧瓶中加入165 g 一缩二乙二醇、70 g酯化废水精馏提取物、336 g顺酐，开动搅拌及加热，升温至110-°C，滴 加290 g双环戊二烯，滴加时间1小时，然后在1201° C保温2个小时； (2) 保温结束后加入40 g季戊四醇、22 g甲苯、0.1 g对苯二酚，升温至190°C;当酸值 小于38mgK0H/g，粘度9s/25°C格氏管时降温；降温至130±2°C后加入250 g苯乙烯，过滤 出料。
[0010] 其中：所述酯化废水精馏提取物是这样制备的： 将收集到的醇酸树脂反应后的酯化废水投入到蒸馏釜中，加热搅拌，蒸馏釜内温度控 制在145°C进行蒸馏，当蒸馏物的温度升到135 °C时，停止加热进行降温，温度降至50 °C 时，蒸馏釜内残留物为酯化废水精馏提取物； 实施例2 (1) 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000 mL四口烧瓶中加入178 g 一缩二乙二醇、77 g酯化废水精馏提取物、352 g顺酐，开动搅拌及加热，升温至110° C，滴加 296 g双环戊二烯，滴加时间1小时，然后在120° C保温2个小时； (2) 保温结束后加入48 g季戊四醇、25 g二甲苯、0. 2g对苯二酚，缓慢升温至195°C; 当酸值小于38mgK0H/g，粘度8s/25°C格氏管时降温；降温至130±2°C后加入240 g苯乙 烯，过滤出料。
[0011] 所述酯化废水精馏提取物是这样制备的： 将收集到的醇酸树脂反应后的酯化废水投入到蒸馏釜中，加热搅拌，蒸馏釜内温度控 制在130°C进行蒸馏，当蒸馏物的温度升到135 °C时，停止加热进行降温，温度降至50 °C 时，蒸馏釜内残留物为酯化废水精馏提取物。
[0012] 实施例3 (1) 依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的2000 mL四口烧瓶中加入180g 一缩二乙二醇、78 g酯化废水精馏提取物、358 g顺酐，开动搅拌及加热，升温至112°C，滴加 297 g双环戊二烯，滴加时间1小时，然后在120° C保温2个小时； (2) 保温结束后加入46 g季戊四醇、26 g甲苯、0. 3g对轻甲基苯甲醚，升温至190°C; 当酸值小于38mgK0H/g，粘度9s/25°C格氏管时降温；降温至130±2°C后加入260 g苯乙 烯，过滤出料。
[0013] 对实施例1~3的产物进行检测，结果见表一。
[0014] 表一实施例1~3的产物检测结果
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员 应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明 的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和 改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同 物界定。
【主权项】
1. 酯化废水用于制备木器漆用不饱和树脂的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将酯化废水精馏提取物、顺酐和一缩二乙二醇混合，升温至ll〇-112°C，加入双环戊 -稀，然后保温； (2) 然后依次加入季戊四醇、回流溶剂和助剂，升温；当酸值小于38mgK0H/g，粘度 8-9s/25°C格氏管时，降温，加入苯乙烯，过滤出料，获得所述木器漆用不饱和树脂。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，采用滴加的方式，滴加时间为 时间0. 5~1. 5小时，然后在120-122°C保温1. 5~2. 5小时。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2)中，依次加入季戊四醇、回流溶 剂和助剂，升温至190_195°C;当酸值小于38mgKOH/g，粘度8-9s/25°C格氏管时，降温至 130±2°C，加入苯乙烯。4. 根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，各个组分的重量份数为： 酯化废水精馏提取物 70-80份 顺酐 330-360份 一缩二乙二醇 160-180份 双环戊二烯 290-300份 季戊四醇 35-48份 回流溶剂 21-33份 助剂 0. 1-0. 5份 苯乙烯 216-264份。5. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述酯化废水精馏提取物是这样制备的： 将收集到的醇酸树脂反应后的酯化废水投入到蒸馏釜中，加热搅拌，蒸馏釜内温度控制在 130-145 °C进行蒸馏，当蒸馏物的温度升到135 °C时，停止加热进行降温，温度降至50 °C 时，蒸馏釜内残留物为酯化废水精馏提取物。6. 根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述回流溶剂包括甲苯或二甲苯的任意 一种；所述助剂包括对苯二酚或对羟基苯甲醚的任意一种。
【专利摘要】本发明公开了一种酯化废水用于制备木器漆用不饱和树脂的方法，包括如下步骤：（1）将酯化废水精馏提取物、顺酐和一缩二乙二醇混合，升温至110-112oC，加入双环戊二烯，然后保温；（2）然后依次加入季戊四醇、回流溶剂和助剂，升温；当酸值小于38mgKOH/g，粘度8-9s/25oC格氏管时，降温，加入苯乙烯，过滤出料，获得所述木器漆用不饱和树脂。本发明的产品可以用于制备木器漆不饱和树脂涂料，与常规的不饱和树脂涂料性能相当，成本较低。本发明可大大降低生产醇酸树脂排放的酯化废水，节约资源又具有环保效果。
【IPC分类】C09D167/06, C08G63/676, C08F283/01
【公开号】CN104892913
【申请号】CN201410156811
【发明人】郭玉, 朱强, 刘志刚, 刘顺
【申请人】上海展辰涂料有限公司, 展辰涂料集团股份有限公司, 北京展辰化工有限公司, 青岛展辰新材料有限公司, 成都展辰化工有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2014年4月18日
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