一种复合型阻燃活性碳酸钙的制作方法
一种复合型阻燃活性碳酸钙的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及碳酸钙领域，确切地说是一种复合型阻燃活性碳酸钙。
【背景技术】
[0002] 活性碳酸钙是以碳酸钙为基料，采用多功能表面活性剂和复合型高效加工助剂， 对无机粉体表面进行改性活化处理而成。经改性处理后的碳酸钙粉体，表面形成一种特殊 的包层结构，能显著改善在聚烯烃等高聚物基体中的分散性和亲和性，并且能与高聚物基 体间产生界面作用，从而提高制品的抗冲击强度，是一种性能优良的增量型填充助剂。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种复合型阻燃活性碳酸钙。
[0004] 上述目的通过以下方案实现： 一种复合型阻燃活性碳酸钙，其特征在于：其是由下述重量份的原料制得：碳酸 钙90-110、十二烷基苯磺酸钠1-4、硬脂酰胺1-2、颗粒石墨5-8,三氧化二锑5-8、氧化铁 0. 2-0. 4、氮化铝2-4、羟丙基纤维素3-5、过硫酸铵2-4、淀粉0. 3-0. 5、硬脂酸4-7、氧化聚乙 條赌0. 3-0. 5、去尚子水适量。
[0005] 所述的一种复合型阻燃活性碳酸钙，其特征在于：制备方法包括以下步骤： (1) 将碳酸钙加入高速搅拌机中后，再加入十二烷基苯磺酸钠、硬脂酰胺、氧化聚乙烯 蜡于500-600rpm下70-90°C下搅拌均匀，得改性碳酸钙备用； (2) 将颗粒石墨加入到适量去离子水中，40-45?下搅拌均匀后，再将羟丙基纤维素、过 硫酸铵、淀粉加入其中，45-50°C下搅拌均匀，得到复配溶液； (3) 将改性碳酸钙与复配溶液混匀，球磨混合均匀得到混合浆料，加入除硬脂酸外其余 原料，35-38°C下反应 50-60min ; (4) 步骤（3)所得反应后的浆料静置5-8h，于50-70°C下干燥4-7小时，后在80-100°C 下真空干燥，得复配碳酸钙粉体； (5) 将步骤（4)所得复配碳酸钙粉体置于转鼓上，40-50转/分下30-40 °C下预热 10-20min，再将硬脂酸加热至70-80 °C，雾化，均匀喷于复配碳酸钙粉体上，30-50 °C下 30-40转/分搅拌30-35min，停止转动后，静置20-30min即得。
[0006] 本发明的有益效果为： (1) 本发明通过添加三氧化二锑、以及颗粒石墨，与改性的碳酸钙复配，提高了阻燃性 能： (2) 本发明通过加入分散剂均匀分散，有效地防止微细化粒子的自聚，增加其在塑料、 橡胶中的相容性和分散性； (3) 本发明采用雾化喷淋的方式完全充分地利用了硬脂酸，采用真空干燥的方法，使避 免复配粉体二次团聚； (4) 本发明制得的产品应用于PVC塑料上，由于其表面化学键合的改性剂与PVC塑料具 有良好相容性，表现出强的内润滑作用，从而削弱了 PVC分子间的作用力，使得体系流变性 能改变，可提高挤出速度，使制品外观光滑细腻；同时也说明在同等条件下，改性碳酸钙可 以增加填充量，也能达到良好节约成本的作用。
【具体实施方式】
[0007] -种复合型阻燃活性碳酸钙，其是由下述重量（kg)的原料制得：碳酸钙90、 十二烷基苯磺酸钠2、硬脂酰胺2、颗粒石墨5,三氧化二锑8、氧化铁0. 4、氮化铝3、羟丙基 纤维素5、过硫酸铵2、淀粉0. 3、硬脂酸6、氧化聚乙烯蜡0. 5、去离子水适量。
[0008] 所述的一种复合型阻燃活性碳酸钙，制备方法包括以下步骤： (1) 将碳酸钙加入高速搅拌机中后，再加入十二烷基苯磺酸钠、硬脂酰胺、氧化聚乙烯 蜡于600rpm下90°C下搅拌均匀，得改性碳酸钙备用； (2) 将颗粒石墨加入到适量去离子水中，45°C下搅拌均匀后，再将羟丙基纤维素、过硫 酸铵、淀粉加入其中，50°C下搅拌均匀，得到复配溶液； (3) 将改性碳酸钙与复配溶液混匀，球磨混合均匀得到混合浆料，加入除硬脂酸外其余 原料，38°C下反应50-60min ; (4) 步骤（3)所得反应后的浆料静置8h，于70°C下干燥7小时，后在100°C下真空干燥， 得复配碳酸钙粉体； (5) 将步骤（4)所得复配碳酸钙粉体置于转鼓上，50转/分下40°C下预热20min，再将 硬脂酸加热至80°C，雾化，均匀喷于复配碳酸钙粉体上，40°C下40转/分搅拌35min，停止 转动后，静置30min即得。
[0009] 将普通碳酸钙和本实施例的活性碳酸钙分别按配方混料，室温放置8h后在 PLE331型转矩流变仪进行流变实验，结果如表1所示： 表1流变实验结果 名称 最大扭矩/N.m平衡扭矩/N.m塑化吋间/S熔融潖!度/TC 音通 CaCO3 37.4 25.0 150 187 改性 CaCO3 34.3 24.2 116 182 所述的材料配方为：PVC 100份，复合稳定剂5份，KM355P 6份，普通CaCO3或本实施 例的活性碳酸钙20份 从表1可以看出，加入本实施例的活性碳酸钙与普通碳酸钙相比，扭矩降低，塑化时间 明显缩短，熔融温度下降，塑化速度变快，说明本实施例的活性碳酸钙与PVC塑料体系相容 性好，有利于加工。
【主权项】
1. 一种复合型阻燃活性碳酸钙，其特征在于：其是由下述重量份的原料制得：碳酸 钙90-110、十二烷基苯磺酸钠1-4、硬脂酰胺1-2、颗粒石墨5-8,三氧化二锑5-8、氧化铁 0. 2-0. 4、氮化铝2-4、羟丙基纤维素3-5、过硫酸铵2-4、淀粉0. 3-0. 5、硬脂酸4-7、氧化聚乙 條赌0. 3-0. 5、去尚子水适量。2. 根据权利要求1所述的一种复合型阻燃活性碳酸钙，其特征在于：制备方法包括以 下步骤： (1) 将碳酸钙加入高速搅拌机中后，再加入十二烷基苯磺酸钠、硬脂酰胺、氧化聚乙烯 蜡于500-600rpm下70-90°C下搅拌均匀，得改性碳酸钙备用； (2) 将颗粒石墨加入到适量去离子水中，40-45°C下搅拌均匀后，再将羟丙基纤维素、过 硫酸铵、淀粉加入其中，45-50°C下搅拌均匀，得到复配溶液； (3) 将改性碳酸钙与复配溶液混匀，球磨混合均匀得到混合浆料，加入除硬脂酸外其余 原料，35-38°C下反应 50-60min; (4) 步骤（3)所得反应后的浆料静置5-8h，于50-70°C下干燥4-7小时，后在80-100°C 下真空干燥，得复配碳酸钙粉体； (5) 将步骤（4)所得复配碳酸钙粉体置于转鼓上，40-50转/分下30-40 °C下预热 10-20min，再将硬脂酸加热至70-80 °C，雾化，均匀喷于复配碳酸钙粉体上，30-50 °C下 30-40转/分搅拌30-35min，停止转动后，静置20-30min即得。
【专利摘要】本发明公开了一种复合型阻燃活性碳酸钙，其是由下述重量份的原料制得：碳酸钙90-110、十二烷基苯磺酸钠1-4、硬脂酰胺1-2、颗粒石墨5-8，三氧化二锑5-8、氧化铁0.2-0.4、氮化铝2-4、羟丙基纤维素3-5、过硫酸铵2-4、淀粉0.3-0.5、硬脂酸4-7、氧化聚乙烯蜡0.3-0.5、去离子水适量。
【IPC分类】C08L23/30, C08K3/22, C08L1/28, C08L27/06, C08K3/26, C08K3/04, C08K9/04, C08L3/02
【公开号】CN104892986
【申请号】CN201510265965
【发明人】陈永忠
【申请人】青阳县永诚钙业有限责任公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月25日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及碳酸钙领域，确切地说是一种复合型阻燃活性碳酸钙。
【背景技术】
[0002] 活性碳酸钙是以碳酸钙为基料，采用多功能表面活性剂和复合型高效加工助剂， 对无机粉体表面进行改性活化处理而成。经改性处理后的碳酸钙粉体，表面形成一种特殊 的包层结构，能显著改善在聚烯烃等高聚物基体中的分散性和亲和性，并且能与高聚物基 体间产生界面作用，从而提高制品的抗冲击强度，是一种性能优良的增量型填充助剂。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种复合型阻燃活性碳酸钙。
[0004] 上述目的通过以下方案实现： 一种复合型阻燃活性碳酸钙，其特征在于：其是由下述重量份的原料制得：碳酸 钙90-110、十二烷基苯磺酸钠1-4、硬脂酰胺1-2、颗粒石墨5-8,三氧化二锑5-8、氧化铁 0. 2-0. 4、氮化铝2-4、羟丙基纤维素3-5、过硫酸铵2-4、淀粉0. 3-0. 5、硬脂酸4-7、氧化聚乙 條赌0. 3-0. 5、去尚子水适量。
[0005] 所述的一种复合型阻燃活性碳酸钙，其特征在于：制备方法包括以下步骤： (1) 将碳酸钙加入高速搅拌机中后，再加入十二烷基苯磺酸钠、硬脂酰胺、氧化聚乙烯 蜡于500-600rpm下70-90°C下搅拌均匀，得改性碳酸钙备用； (2) 将颗粒石墨加入到适量去离子水中，40-45?下搅拌均匀后，再将羟丙基纤维素、过 硫酸铵、淀粉加入其中，45-50°C下搅拌均匀，得到复配溶液； (3) 将改性碳酸钙与复配溶液混匀，球磨混合均匀得到混合浆料，加入除硬脂酸外其余 原料，35-38°C下反应 50-60min ; (4) 步骤（3)所得反应后的浆料静置5-8h，于50-70°C下干燥4-7小时，后在80-100°C 下真空干燥，得复配碳酸钙粉体； (5) 将步骤（4)所得复配碳酸钙粉体置于转鼓上，40-50转/分下30-40 °C下预热 10-20min，再将硬脂酸加热至70-80 °C，雾化，均匀喷于复配碳酸钙粉体上，30-50 °C下 30-40转/分搅拌30-35min，停止转动后，静置20-30min即得。
[0006] 本发明的有益效果为： (1) 本发明通过添加三氧化二锑、以及颗粒石墨，与改性的碳酸钙复配，提高了阻燃性 能： (2) 本发明通过加入分散剂均匀分散，有效地防止微细化粒子的自聚，增加其在塑料、 橡胶中的相容性和分散性； (3) 本发明采用雾化喷淋的方式完全充分地利用了硬脂酸，采用真空干燥的方法，使避 免复配粉体二次团聚； (4) 本发明制得的产品应用于PVC塑料上，由于其表面化学键合的改性剂与PVC塑料具 有良好相容性，表现出强的内润滑作用，从而削弱了 PVC分子间的作用力，使得体系流变性 能改变，可提高挤出速度，使制品外观光滑细腻；同时也说明在同等条件下，改性碳酸钙可 以增加填充量，也能达到良好节约成本的作用。
【具体实施方式】
[0007] -种复合型阻燃活性碳酸钙，其是由下述重量（kg)的原料制得：碳酸钙90、 十二烷基苯磺酸钠2、硬脂酰胺2、颗粒石墨5,三氧化二锑8、氧化铁0. 4、氮化铝3、羟丙基 纤维素5、过硫酸铵2、淀粉0. 3、硬脂酸6、氧化聚乙烯蜡0. 5、去离子水适量。
[0008] 所述的一种复合型阻燃活性碳酸钙，制备方法包括以下步骤： (1) 将碳酸钙加入高速搅拌机中后，再加入十二烷基苯磺酸钠、硬脂酰胺、氧化聚乙烯 蜡于600rpm下90°C下搅拌均匀，得改性碳酸钙备用； (2) 将颗粒石墨加入到适量去离子水中，45°C下搅拌均匀后，再将羟丙基纤维素、过硫 酸铵、淀粉加入其中，50°C下搅拌均匀，得到复配溶液； (3) 将改性碳酸钙与复配溶液混匀，球磨混合均匀得到混合浆料，加入除硬脂酸外其余 原料，38°C下反应50-60min ; (4) 步骤（3)所得反应后的浆料静置8h，于70°C下干燥7小时，后在100°C下真空干燥， 得复配碳酸钙粉体； (5) 将步骤（4)所得复配碳酸钙粉体置于转鼓上，50转/分下40°C下预热20min，再将 硬脂酸加热至80°C，雾化，均匀喷于复配碳酸钙粉体上，40°C下40转/分搅拌35min，停止 转动后，静置30min即得。
[0009] 将普通碳酸钙和本实施例的活性碳酸钙分别按配方混料，室温放置8h后在 PLE331型转矩流变仪进行流变实验，结果如表1所示： 表1流变实验结果 名称 最大扭矩/N.m平衡扭矩/N.m塑化吋间/S熔融潖!度/TC 音通 CaCO3 37.4 25.0 150 187 改性 CaCO3 34.3 24.2 116 182 所述的材料配方为：PVC 100份，复合稳定剂5份，KM355P 6份，普通CaCO3或本实施 例的活性碳酸钙20份 从表1可以看出，加入本实施例的活性碳酸钙与普通碳酸钙相比，扭矩降低，塑化时间 明显缩短，熔融温度下降，塑化速度变快，说明本实施例的活性碳酸钙与PVC塑料体系相容 性好，有利于加工。
【主权项】
1. 一种复合型阻燃活性碳酸钙，其特征在于：其是由下述重量份的原料制得：碳酸 钙90-110、十二烷基苯磺酸钠1-4、硬脂酰胺1-2、颗粒石墨5-8,三氧化二锑5-8、氧化铁 0. 2-0. 4、氮化铝2-4、羟丙基纤维素3-5、过硫酸铵2-4、淀粉0. 3-0. 5、硬脂酸4-7、氧化聚乙 條赌0. 3-0. 5、去尚子水适量。2. 根据权利要求1所述的一种复合型阻燃活性碳酸钙，其特征在于：制备方法包括以 下步骤： (1) 将碳酸钙加入高速搅拌机中后，再加入十二烷基苯磺酸钠、硬脂酰胺、氧化聚乙烯 蜡于500-600rpm下70-90°C下搅拌均匀，得改性碳酸钙备用； (2) 将颗粒石墨加入到适量去离子水中，40-45°C下搅拌均匀后，再将羟丙基纤维素、过 硫酸铵、淀粉加入其中，45-50°C下搅拌均匀，得到复配溶液； (3) 将改性碳酸钙与复配溶液混匀，球磨混合均匀得到混合浆料，加入除硬脂酸外其余 原料，35-38°C下反应 50-60min; (4) 步骤（3)所得反应后的浆料静置5-8h，于50-70°C下干燥4-7小时，后在80-100°C 下真空干燥，得复配碳酸钙粉体； (5) 将步骤（4)所得复配碳酸钙粉体置于转鼓上，40-50转/分下30-40 °C下预热 10-20min，再将硬脂酸加热至70-80 °C，雾化，均匀喷于复配碳酸钙粉体上，30-50 °C下 30-40转/分搅拌30-35min，停止转动后，静置20-30min即得。
【专利摘要】本发明公开了一种复合型阻燃活性碳酸钙，其是由下述重量份的原料制得：碳酸钙90-110、十二烷基苯磺酸钠1-4、硬脂酰胺1-2、颗粒石墨5-8，三氧化二锑5-8、氧化铁0.2-0.4、氮化铝2-4、羟丙基纤维素3-5、过硫酸铵2-4、淀粉0.3-0.5、硬脂酸4-7、氧化聚乙烯蜡0.3-0.5、去离子水适量。
【IPC分类】C08L23/30, C08K3/22, C08L1/28, C08L27/06, C08K3/26, C08K3/04, C08K9/04, C08L3/02
【公开号】CN104892986
【申请号】CN201510265965
【发明人】陈永忠
【申请人】青阳县永诚钙业有限责任公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月25日
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