一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法
一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于废弃物回收领域，尤其涉及一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法。
【背景技术】
[0002]聚氯乙烯是由氯乙烯通过自由基聚合而成，是五大通用树脂之一，其产品具有良好的物理和化学性能，广泛用于各行各业。随着聚氯乙烯制品消费量的增长，其废弃物的数量也成几何倍数增加，再加上其自然降解时间长而在环境中长期存在，形成白色污染。聚氯乙烯产品中含有大量的稳定剂，增塑剂、润滑剂、成型剂、着色剂、抗冲击剂等添加剂，其中不少对环境和人类有害，所以，废旧聚氯乙烯对人类赖以生存的环境已构成严重的威胁。
[0003]目前对于废旧聚氯乙烯的处理方法主要有:再生利用、焚烧和热裂解等。再生利用包括直接再生和改性再生两种方式:直接再生是往废旧聚氯乙烯中添加适当的添加剂后通过造粒生产再生制品；改性再生是通过物理和化学的方法对废旧聚氯乙烯改性后再加工成型。焚烧处理处理释放大量氯化氢气体进入环境中形成酸雨之外，还会生成二恶英等剧毒物质，且对焚烧设备的腐蚀也非常严重。相比较而言，热裂解是一种较为合理利用资源和对环境污染少的处理工艺，但是，热裂解仍然需要专门的装置来收集产生的氯化氢气体，同时，由于无法及时分离反应系统中的氯化氢而导致氯代有机物的生成，因此，热裂解处理废旧聚氯乙烯仍然存在较大的环境风险。所以，如何在废旧聚氯乙烯安全脱氯的同时又能够及时将反应系统中的氯化氢分离，对于废旧聚氯乙烯的无害化资源化处置意义重大。
[0004]针对上述现状，本发明结合废旧聚氯乙烯的物理化学特性，采用亚临界氨水反应技术用于废旧聚氯乙烯安全脱氯并同时制备高纯氯化铵。在亚临界氨水反应体系中，处于亚临界水状态的水分子对于聚氯乙烯脱氯反应的促进作用明显，而生成的氯化氢又极易被反应系统中的氨水吸收，从而不仅避免了氯化氢对反应设备的腐蚀，同时对氯化氢进一步和系统中有机物的反应起到很好的抑制作用，避免了氯代有机物等有毒中间产物的生成。此外，在反应结束后，将分离得到的水相产物进行加热蒸发结晶后可得到高纯氯化铵，从而实现资源化回收，具有良好的环境效益和经济效益。
[0005]目前，对于采用亚临界氨水技术用于废旧聚氯乙烯安全脱氯并同时制备高纯氯化铵的方法，尚未见报道。
【发明内容】
[0006]为解决上述问题，本发明提供了一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法。本发明采用亚临界氨水反应技术，在废旧聚氯乙烯安全脱氯的同时制备得到高纯氯化铵产品的方法，解决了废旧聚氯乙烯在回收过程中氯化氢的环境污染问题，同时提供了成本低廉，工艺简单，高纯度的氯化钱产品。
[0007]为达到上述技术效果，本发明的技术方案是:
[0008]一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤:
[0009]步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将废旧聚氯乙烯剪切成碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为5?15%的氨水，控制固液比为l:2g/mL- l:10g/mL，封闭高温高压反应釜，在反应温度为200?300°C，压力为I?5MPa的条件下反应15?45分钟，得到混合产物；
[0010]步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用；
[0011]步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。
[0012]进一步的改进，所述步骤一中，氨水的浓度为10%。
[0013]进一步的改进，所述步骤一中，固液比为l:5g/mL。
[0014]进一步的改进，所述步骤一中，压力为2.5MPa，反应时间为30分钟。
[0015]进一步的改进，所述步骤一中，将废旧聚氯乙稀剪切成大小小于IcmX Icm的碎片。
[0016]本发明的优点:
[0017]1、通过对废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理，在高效安全脱氯的同时回收得到高纯氯化铵产品。
[0018]2、氨水对废旧聚氯乙烯分解产生的氯化氢起到良好的吸收分离作用。
[0019]3、工艺设备简单、节约成本，没有污染。
[0020]4、废物资源化利用，保护了环境，实现环境效益和经济效益的统一。
【附图说明】
[0021]图1为本发明的流程示意图。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
[0023]如图1 一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤:
[0024]步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将5克废旧聚氯乙烯剪切成小于IcmXlcm的碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为5 %的氨水，控制固液比为1: 2g/mL，封闭高温高压反应釜，在反应温度为200°C，压力为IMPa的条件下反应15分钟，得到混合产物；
[0025]步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用；
[0026]步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。
[0027]通过对初始聚氯乙烯中氯含量和反应残渣中氯含量的分析来确定亚临界氨水处理对废旧聚氯乙烯的脱氯效果，其脱氯效率为65.7%。氯化铵的纯度为99.8%，达到了工业用氯化铵优等品标准。
[0028]实施例2
[0029]如图1 一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤:
[0030]步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将5克废旧聚氯乙烯剪切成小于IcmXlcm的碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为10 %的氨水，控制固液比为1: 5g/mL，封闭高温高压反应釜， 在反应温度为250°C，压力为2.5MPa的条件下反应15分钟，得到混合产物；
[0031]步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用；
[0032]步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。
[0033]通过对初始聚氯乙烯中氯含量和反应残渣中氯含量的分析来确定亚临界氨水处理对废旧聚氯乙烯的脱氯效果，其脱氯效率为100%。氯化铵的纯度为99.8%，达到了工业用氯化铵优等品标准。
[0034]实施例3
[0035]如图1 一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤:
[0036]步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将5克废旧聚氯乙烯剪切成小于IcmXlcm的碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为15 %的氨水，控制固液比为1:10g/mL，封闭高温高压反应釜，在反应温度为300°C，压力为5MPa的条件下反应45分钟，得到混合产物；
[0037]步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用；
[0038]步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。
[0039]通过对初始聚氯乙烯中氯含量和反应残渣中氯含量的分析来确定亚临界氨水处理对废旧聚氯乙烯的脱氯效果，其脱氯效率为100%。氯化铵的纯度为99.8%，达到了工业用氯化铵优等品标准。
[0040]通过对初始聚氯乙烯中氯含量和反应残渣中氯含量的分析来确定亚临界氨水处理对废旧聚氯乙烯的脱氯效果，其脱氯效率为100%。氯化铵的纯度为99.8%，达到了工业用氯化铵优等品标准。
[0041]上述实施例1-3的实验结果证明本发明方法对于废旧聚氯乙烯具有安全高效的脱氯效果，且同时还能得到高纯度的氯化铵产品。此外，由于本发明方法在聚氯乙烯的脱氯反应中加入了氨水作为氯化氢的吸收剂，从而避免了诸如氯代有毒有机物等中间产物的生成，整个处理过程安全无毒，无二次污染。处理过程中氨水的浓度、固液比、反应温度、压力、时间是关键参数，对脱氯效果影响显著。当氨水浓度大于10%，固液比小于l:5g/mL，温度大于250°C，压力大于2.5MPa，反应时间大于30分钟时，废旧聚氯乙烯的脱氯效果达到100%，获得的氯化铵纯度达到99.8%。
[0042]本发明结合废旧聚氯乙烯的物理化学特性，采用亚临界氨水反应技术用于废旧聚氯乙烯安全脱氯并同时制备高纯氯化铵。在亚临界氨水反应体系中，处于亚临界水状态的水分子对于聚氯乙烯脱氯反应的促进作用明显，而生成的氯化氢又极易被反应系统中的氨水吸收，从而不仅避免了氯化氢对反应设备的腐蚀，同时对氯化氢进一步和系统中有机物的反应起到很好的抑制作用，避免了氯代有机物等有毒中间产物的生成。此外，在反应结束后，将分离得到的水相产物进行加热蒸发结晶后可得到高纯氯化铵，从而实现资源化回收，具有良好的环境效益和经济效益。
[0043]以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
【主权项】
1.一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将废旧聚氯乙烯剪切成碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为5?15%的氨水，控制固液比为l:2g/mL- 1:10g/mL，封闭高温高压反应釜，在反应温度为200?300°C，压力为I?5MPa的条件下反应15?45分钟，得到混合产物； 步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用； 步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。2.如权利要求1所述的废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中，氨水的浓度为10%。3.如权利要求1所述的废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中，固液比为l:5g/mL。4.如权利要求1所述的废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中，压力为2.5MPa，反应温度为250°C，反应时间为30分钟。5.如权利要求1所述的废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中，将废旧聚氯乙烯剪切成大小小于IcmX Icm的碎片。
【专利摘要】本发明公开了一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤：步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理；步骤二、混合产物的固液分离和油水分离；步骤三、水相产物的加热蒸发结晶。本发明通过对废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理，在高效安全脱氯的同时回收得到高纯氯化铵产品，氨水对废旧聚氯乙烯分解产生的氯化氢起到良好的吸收分离作用，本发明工艺设备简单、节约成本，处理工艺简单，没有污染，废旧聚氯乙烯安全脱氯的同时实现了资源化，将废物资源化利用，保护了环境，实现了环境效益和经济效益的统一。
【IPC分类】C08J11/04, C08L27/06, C01C1/16
【公开号】CN104893147
【申请号】CN201510278098
【发明人】修福荣, 齐莹莹
【申请人】福建工程学院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
【技术领域】
[0001]本发明属于废弃物回收领域，尤其涉及一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法。
【背景技术】
[0002]聚氯乙烯是由氯乙烯通过自由基聚合而成，是五大通用树脂之一，其产品具有良好的物理和化学性能，广泛用于各行各业。随着聚氯乙烯制品消费量的增长，其废弃物的数量也成几何倍数增加，再加上其自然降解时间长而在环境中长期存在，形成白色污染。聚氯乙烯产品中含有大量的稳定剂，增塑剂、润滑剂、成型剂、着色剂、抗冲击剂等添加剂，其中不少对环境和人类有害，所以，废旧聚氯乙烯对人类赖以生存的环境已构成严重的威胁。
[0003]目前对于废旧聚氯乙烯的处理方法主要有:再生利用、焚烧和热裂解等。再生利用包括直接再生和改性再生两种方式:直接再生是往废旧聚氯乙烯中添加适当的添加剂后通过造粒生产再生制品；改性再生是通过物理和化学的方法对废旧聚氯乙烯改性后再加工成型。焚烧处理处理释放大量氯化氢气体进入环境中形成酸雨之外，还会生成二恶英等剧毒物质，且对焚烧设备的腐蚀也非常严重。相比较而言，热裂解是一种较为合理利用资源和对环境污染少的处理工艺，但是，热裂解仍然需要专门的装置来收集产生的氯化氢气体，同时，由于无法及时分离反应系统中的氯化氢而导致氯代有机物的生成，因此，热裂解处理废旧聚氯乙烯仍然存在较大的环境风险。所以，如何在废旧聚氯乙烯安全脱氯的同时又能够及时将反应系统中的氯化氢分离，对于废旧聚氯乙烯的无害化资源化处置意义重大。
[0004]针对上述现状，本发明结合废旧聚氯乙烯的物理化学特性，采用亚临界氨水反应技术用于废旧聚氯乙烯安全脱氯并同时制备高纯氯化铵。在亚临界氨水反应体系中，处于亚临界水状态的水分子对于聚氯乙烯脱氯反应的促进作用明显，而生成的氯化氢又极易被反应系统中的氨水吸收，从而不仅避免了氯化氢对反应设备的腐蚀，同时对氯化氢进一步和系统中有机物的反应起到很好的抑制作用，避免了氯代有机物等有毒中间产物的生成。此外，在反应结束后，将分离得到的水相产物进行加热蒸发结晶后可得到高纯氯化铵，从而实现资源化回收，具有良好的环境效益和经济效益。
[0005]目前，对于采用亚临界氨水技术用于废旧聚氯乙烯安全脱氯并同时制备高纯氯化铵的方法，尚未见报道。
【发明内容】
[0006]为解决上述问题，本发明提供了一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法。本发明采用亚临界氨水反应技术，在废旧聚氯乙烯安全脱氯的同时制备得到高纯氯化铵产品的方法，解决了废旧聚氯乙烯在回收过程中氯化氢的环境污染问题，同时提供了成本低廉，工艺简单，高纯度的氯化钱产品。
[0007]为达到上述技术效果，本发明的技术方案是:
[0008]一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤:
[0009]步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将废旧聚氯乙烯剪切成碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为5?15%的氨水，控制固液比为l:2g/mL- l:10g/mL，封闭高温高压反应釜，在反应温度为200?300°C，压力为I?5MPa的条件下反应15?45分钟，得到混合产物；
[0010]步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用；
[0011]步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。
[0012]进一步的改进，所述步骤一中，氨水的浓度为10%。
[0013]进一步的改进，所述步骤一中，固液比为l:5g/mL。
[0014]进一步的改进，所述步骤一中，压力为2.5MPa，反应时间为30分钟。
[0015]进一步的改进，所述步骤一中，将废旧聚氯乙稀剪切成大小小于IcmX Icm的碎片。
[0016]本发明的优点:
[0017]1、通过对废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理，在高效安全脱氯的同时回收得到高纯氯化铵产品。
[0018]2、氨水对废旧聚氯乙烯分解产生的氯化氢起到良好的吸收分离作用。
[0019]3、工艺设备简单、节约成本，没有污染。
[0020]4、废物资源化利用，保护了环境，实现环境效益和经济效益的统一。
【附图说明】
[0021]图1为本发明的流程示意图。
【具体实施方式】
[0022]实施例1
[0023]如图1 一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤:
[0024]步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将5克废旧聚氯乙烯剪切成小于IcmXlcm的碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为5 %的氨水，控制固液比为1: 2g/mL，封闭高温高压反应釜，在反应温度为200°C，压力为IMPa的条件下反应15分钟，得到混合产物；
[0025]步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用；
[0026]步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。
[0027]通过对初始聚氯乙烯中氯含量和反应残渣中氯含量的分析来确定亚临界氨水处理对废旧聚氯乙烯的脱氯效果，其脱氯效率为65.7%。氯化铵的纯度为99.8%，达到了工业用氯化铵优等品标准。
[0028]实施例2
[0029]如图1 一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤:
[0030]步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将5克废旧聚氯乙烯剪切成小于IcmXlcm的碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为10 %的氨水，控制固液比为1: 5g/mL，封闭高温高压反应釜， 在反应温度为250°C，压力为2.5MPa的条件下反应15分钟，得到混合产物；
[0031]步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用；
[0032]步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。
[0033]通过对初始聚氯乙烯中氯含量和反应残渣中氯含量的分析来确定亚临界氨水处理对废旧聚氯乙烯的脱氯效果，其脱氯效率为100%。氯化铵的纯度为99.8%，达到了工业用氯化铵优等品标准。
[0034]实施例3
[0035]如图1 一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤:
[0036]步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将5克废旧聚氯乙烯剪切成小于IcmXlcm的碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为15 %的氨水，控制固液比为1:10g/mL，封闭高温高压反应釜，在反应温度为300°C，压力为5MPa的条件下反应45分钟，得到混合产物；
[0037]步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用；
[0038]步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。
[0039]通过对初始聚氯乙烯中氯含量和反应残渣中氯含量的分析来确定亚临界氨水处理对废旧聚氯乙烯的脱氯效果，其脱氯效率为100%。氯化铵的纯度为99.8%，达到了工业用氯化铵优等品标准。
[0040]通过对初始聚氯乙烯中氯含量和反应残渣中氯含量的分析来确定亚临界氨水处理对废旧聚氯乙烯的脱氯效果，其脱氯效率为100%。氯化铵的纯度为99.8%，达到了工业用氯化铵优等品标准。
[0041]上述实施例1-3的实验结果证明本发明方法对于废旧聚氯乙烯具有安全高效的脱氯效果，且同时还能得到高纯度的氯化铵产品。此外，由于本发明方法在聚氯乙烯的脱氯反应中加入了氨水作为氯化氢的吸收剂，从而避免了诸如氯代有毒有机物等中间产物的生成，整个处理过程安全无毒，无二次污染。处理过程中氨水的浓度、固液比、反应温度、压力、时间是关键参数，对脱氯效果影响显著。当氨水浓度大于10%，固液比小于l:5g/mL，温度大于250°C，压力大于2.5MPa，反应时间大于30分钟时，废旧聚氯乙烯的脱氯效果达到100%，获得的氯化铵纯度达到99.8%。
[0042]本发明结合废旧聚氯乙烯的物理化学特性，采用亚临界氨水反应技术用于废旧聚氯乙烯安全脱氯并同时制备高纯氯化铵。在亚临界氨水反应体系中，处于亚临界水状态的水分子对于聚氯乙烯脱氯反应的促进作用明显，而生成的氯化氢又极易被反应系统中的氨水吸收，从而不仅避免了氯化氢对反应设备的腐蚀，同时对氯化氢进一步和系统中有机物的反应起到很好的抑制作用，避免了氯代有机物等有毒中间产物的生成。此外，在反应结束后，将分离得到的水相产物进行加热蒸发结晶后可得到高纯氯化铵，从而实现资源化回收，具有良好的环境效益和经济效益。
[0043]以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在【具体实施方式】及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
【主权项】
1.一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理:将废旧聚氯乙烯剪切成碎片置于高温高压反应釜中，然后加入浓度为5?15%的氨水，控制固液比为l:2g/mL- 1:10g/mL，封闭高温高压反应釜，在反应温度为200?300°C，压力为I?5MPa的条件下反应15?45分钟，得到混合产物； 步骤二、混合产物的固液分离和油水分离:将混合产物冷却至室温，然后将混合产物取出后过滤，得到滤液；用二氯甲烷萃取滤液中的油相产物形成二氯甲烷萃取液和水相产物，将二氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠除水后，通过旋转蒸发仪将二氯甲烷萃取液中的二氯甲烷和油分离，获得不含氯的油；将分离后的二氯甲烷回收并循环使用； 步骤三、水相产物的加热蒸发结晶:将水相产物加热蒸发结晶得到高纯氯化铵。2.如权利要求1所述的废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中，氨水的浓度为10%。3.如权利要求1所述的废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中，固液比为l:5g/mL。4.如权利要求1所述的废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中，压力为2.5MPa，反应温度为250°C，反应时间为30分钟。5.如权利要求1所述的废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，其特征在于，所述步骤一中，将废旧聚氯乙烯剪切成大小小于IcmX Icm的碎片。
【专利摘要】本发明公开了一种废旧聚氯乙烯安全脱氯并制备高纯氯化铵的方法，包括如下步骤：步骤一、废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理；步骤二、混合产物的固液分离和油水分离；步骤三、水相产物的加热蒸发结晶。本发明通过对废旧聚氯乙烯的亚临界氨水处理，在高效安全脱氯的同时回收得到高纯氯化铵产品，氨水对废旧聚氯乙烯分解产生的氯化氢起到良好的吸收分离作用，本发明工艺设备简单、节约成本，处理工艺简单，没有污染，废旧聚氯乙烯安全脱氯的同时实现了资源化，将废物资源化利用，保护了环境，实现了环境效益和经济效益的统一。
【IPC分类】C08J11/04, C08L27/06, C01C1/16
【公开号】CN104893147
【申请号】CN201510278098
【发明人】修福荣, 齐莹莹
【申请人】福建工程学院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月27日
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