一种枸杞子脂溶性色素的制备方法
一种枸杞子脂溶性色素的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种枸杞子脂溶性色素的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前利用CO2超临界流体萃取技术从枸杞子中获得脂溶性色素的方法尚未有文献报道。相关的技术主要是应用在枸杞子中单一色素成分的获取。例如公开号为CN103130698A的专利，从枸杞，枸杞渣柏中提取玉米黄质的方法:其主要是以枸杞果肉粉为原料，以乙醇作为夹带剂进行超临界CO2萃取，得到玉米黄质含量较高的萃取物。该专利利用枸杞果肉作为原料，针对枸杞子中单一色素成分玉米黄质设计的工艺条件，并且使用乙醇作为夹带剂，未利用枸杞果肉中其它的色素成分，一方面造成资源浪费，另一方面使用乙醇作为夹带剂，后期还需考虑去除乙醇，成本高，并且容易造成色素的分解。
[0003]再如公开号为CN1273970，超临界0)2萃取枸杞色素中β -胡萝卜素的方法:其主要是利用超临界CO2萃取枸杞色素中单一成分β-胡萝卜素，选用500目滤布和50万分子量高分子膜对枸杞原汁过滤得到枸杞色素液体，在经过真空冷冻干燥技术，得到色素粉，再将粉碎后的枸杞籽与色素粉混合，利用超临界CO2在一定温度和压力下萃取5-6个小时，得到胡萝卜素。该技术主要是采用枸杞鲜果，前期对枸杞原汁采用超滤技术，后期采用真空冷冻干燥技术，整个工艺过程所需设备较多，成本很高，并且仅针对单一色素成分，其它色素成分未加考虑，资源浪费严重，并且耗时很长。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，能够以较低的成本投入，快速、高效的获得枸杞子脂溶性色素。
[0005]一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤:
[0006]I)选择干燥的枸杞子，粉碎后过40目筛，制得粉末4_8°C冷藏备用；
[0007]2)将得到的枸杞子粉末装入萃取釜中，以0)2流体为萃取溶剂，萃取压力为20?35Mpa，萃取温度30?75°C，提取0.5?3h ;
[0008]3)在超临界状态下，将携带有枸杞子脂溶性色素的CO2流体进入分离釜中，在分离压力为5?llMpa，分离温度为30?50°C的条件下，将超临界CO2流体转变为普通气体，从而使被萃取出的枸杞子脂溶性色素完全分离得到深橘红色膏状物即为枸杞子脂溶性色素。
[0009]步骤⑴中枸杞子采用宁夏枸杞“宁杞I号”夏季盛果期果实。
[0010]步骤(I)中枸杞子采用枸杞夏季盛果期果实，并且用烘箱50°C干燥至恒重。
[0011]步骤(2)中萃取釜填充度为60%?80%。
[0012]本发明方法和现有技术相比，主要具有如下的优点:1)采用0)2超临界流体萃取枸杞子脂溶性色素，最突出的优点就是安全、无毒，以往的提取方法如微波提取法、超声波提取法和有机溶剂提取法等，都需要选用有机溶剂来进行提取，因而很难避免在色素产品中存在一定毒性的残留有机溶剂，进而影响色素的质量，损害人体健康；2)利用CO2超临界流体萃取，操作过程简单，在较短的时间内就可获得高含量高质量的色素产品；3)全面获取枸杞子中脂溶性色素，做到了资源的充分利用。
【附图说明】
[0013]附图1为枸杞子脂溶性色素波长扫描图；
[0014]附图2为实施例1中枸杞类胡萝卜素的薄层色谱图，其中A系统展开剂为石油醚:丙酮=7:3，B系统展开剂为石油醚:丙酮=100:3.5 ;图中I为β -胡萝卜素，2为β -隐黄质，3为玉米黄素，4为样品。
【具体实施方式】
[0015]实施例1:
[0016]I)选择宁夏枸杞“宁杞I号”夏季盛果期果实(购自银川泰丰生物科技有限公司，百瑞源宁夏枸杞)为原料枸杞子，用烘箱50°C干燥至恒重，用粉碎机粉碎过40目筛，制得粉末4°C冷藏备用；
[0017]2)准确称取200g的枸杞子干粉装入IL的萃取釜中，以0)2流体为萃取溶剂，控制萃取压力为25Mpa，萃取温度50°C，提取2h ；
[0018]3)在超临界状态下，将携带有枸杞子脂溶性色素的CO2流体进入分离釜中，在分离压力为8Mpa，分离温度为35°C条件下，将超临界0)2流体转变为普通(即常温常压)气体，从而使被萃取出的枸杞子脂溶性色素则完全分离，得到深橘红色膏状物；
[0019]4)如图1所示，利用紫外分光光度法确定枸杞子脂溶性色素的特征吸收波长在400?480nm处。类胡萝卜素的含量为590.73mg/100g，远远优于文献(李忠等，枸I己子中类胡萝卜素的组成与含量，植物资源与环境，1999，8 (4):57-58)中报道的295.27mg/100g的类胡萝卜素含量；
[0020]5)如图2所示，利用薄层色谱法对枸杞子脂溶性色素成分进行分析，通过与标准品比对，枸杞子脂溶性色素中至少含有4种主要的色素组分:β -胡萝卜素，β -隐黄素，玉米黄素和一未知成分，根据以往的研宄推断是玉米黄素双棕榈酸酯，其中胡萝卜素和玉米黄素双棕榈酸酯两种色素成分的含量较高。
【主权项】
1.一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)选择干燥的枸杞子，粉碎后过40目筛，制得粉末4-8°C冷藏备用； 2)将得到的枸杞子粉末装入萃取釜中，以0)2流体为萃取溶剂，萃取压力为20?35Mpa，萃取温度30?75°C，提取0.5?3h ; 3)在超临界状态下，将携带有枸杞子脂溶性色素的CO2流体进入分离釜中，在分离压力为5?llMpa，分离温度为30?50°C的条件下，将超临界CO2流体转变为普通气体，从而使被萃取出的枸杞子脂溶性色素完全分离得到深橘红色膏状物即为枸杞子脂溶性色素。2.如权利要求1所述的一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特征在于:步骤(I)中枸杞子采用宁夏枸杞“宁杞I号”夏季盛果期果实。3.如权利要求1所述的一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特征在于:步骤(I)中枸杞子采用枸杞夏季盛果期果实，并且用烘箱50°C干燥至恒重。4.如权利要求1所述的一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特征在于:步骤(2)中萃取釜填充度为60 %?80 %。
【专利摘要】本发明涉及一种枸杞子脂溶性色素的制备方法。其特点是，包括如下步骤：1)选择干燥的枸杞子，粉碎后过40目筛，制得粉末4-8℃冷藏备用；2)将得到的枸杞子粉末装入萃取釜中，以CO2流体为萃取溶剂，萃取压力为20～35Mpa，萃取温度30～75℃，提取0.5～3h；3)在超临界状态下，将携带有枸杞子脂溶性色素的CO2流体进入分离釜中，在分离压力为5～11Mpa，分离温度为30～50℃的条件下，将超临界CO2流体转变为普通气体，从而使被萃取出的枸杞子脂溶性色素完全分离得到深橘红色膏状物即为枸杞子脂溶性色素。本发明方法和现有技术相比，主要具有如下的优点：安全、无毒；操作过程简单。
【IPC分类】C09B61/00
【公开号】CN104893355
【申请号】CN201510196410
【发明人】牛东玲, 安绍芳
【申请人】宁夏大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月23日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种枸杞子脂溶性色素的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前利用CO2超临界流体萃取技术从枸杞子中获得脂溶性色素的方法尚未有文献报道。相关的技术主要是应用在枸杞子中单一色素成分的获取。例如公开号为CN103130698A的专利，从枸杞，枸杞渣柏中提取玉米黄质的方法:其主要是以枸杞果肉粉为原料，以乙醇作为夹带剂进行超临界CO2萃取，得到玉米黄质含量较高的萃取物。该专利利用枸杞果肉作为原料，针对枸杞子中单一色素成分玉米黄质设计的工艺条件，并且使用乙醇作为夹带剂，未利用枸杞果肉中其它的色素成分，一方面造成资源浪费，另一方面使用乙醇作为夹带剂，后期还需考虑去除乙醇，成本高，并且容易造成色素的分解。
[0003]再如公开号为CN1273970，超临界0)2萃取枸杞色素中β -胡萝卜素的方法:其主要是利用超临界CO2萃取枸杞色素中单一成分β-胡萝卜素，选用500目滤布和50万分子量高分子膜对枸杞原汁过滤得到枸杞色素液体，在经过真空冷冻干燥技术，得到色素粉，再将粉碎后的枸杞籽与色素粉混合，利用超临界CO2在一定温度和压力下萃取5-6个小时，得到胡萝卜素。该技术主要是采用枸杞鲜果，前期对枸杞原汁采用超滤技术，后期采用真空冷冻干燥技术，整个工艺过程所需设备较多，成本很高，并且仅针对单一色素成分，其它色素成分未加考虑，资源浪费严重，并且耗时很长。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，能够以较低的成本投入，快速、高效的获得枸杞子脂溶性色素。
[0005]一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤:
[0006]I)选择干燥的枸杞子，粉碎后过40目筛，制得粉末4_8°C冷藏备用；
[0007]2)将得到的枸杞子粉末装入萃取釜中，以0)2流体为萃取溶剂，萃取压力为20?35Mpa，萃取温度30?75°C，提取0.5?3h ;
[0008]3)在超临界状态下，将携带有枸杞子脂溶性色素的CO2流体进入分离釜中，在分离压力为5?llMpa，分离温度为30?50°C的条件下，将超临界CO2流体转变为普通气体，从而使被萃取出的枸杞子脂溶性色素完全分离得到深橘红色膏状物即为枸杞子脂溶性色素。
[0009]步骤⑴中枸杞子采用宁夏枸杞“宁杞I号”夏季盛果期果实。
[0010]步骤(I)中枸杞子采用枸杞夏季盛果期果实，并且用烘箱50°C干燥至恒重。
[0011]步骤(2)中萃取釜填充度为60%?80%。
[0012]本发明方法和现有技术相比，主要具有如下的优点:1)采用0)2超临界流体萃取枸杞子脂溶性色素，最突出的优点就是安全、无毒，以往的提取方法如微波提取法、超声波提取法和有机溶剂提取法等，都需要选用有机溶剂来进行提取，因而很难避免在色素产品中存在一定毒性的残留有机溶剂，进而影响色素的质量，损害人体健康；2)利用CO2超临界流体萃取，操作过程简单，在较短的时间内就可获得高含量高质量的色素产品；3)全面获取枸杞子中脂溶性色素，做到了资源的充分利用。
【附图说明】
[0013]附图1为枸杞子脂溶性色素波长扫描图；
[0014]附图2为实施例1中枸杞类胡萝卜素的薄层色谱图，其中A系统展开剂为石油醚:丙酮=7:3，B系统展开剂为石油醚:丙酮=100:3.5 ;图中I为β -胡萝卜素，2为β -隐黄质，3为玉米黄素，4为样品。
【具体实施方式】
[0015]实施例1:
[0016]I)选择宁夏枸杞“宁杞I号”夏季盛果期果实(购自银川泰丰生物科技有限公司，百瑞源宁夏枸杞)为原料枸杞子，用烘箱50°C干燥至恒重，用粉碎机粉碎过40目筛，制得粉末4°C冷藏备用；
[0017]2)准确称取200g的枸杞子干粉装入IL的萃取釜中，以0)2流体为萃取溶剂，控制萃取压力为25Mpa，萃取温度50°C，提取2h ；
[0018]3)在超临界状态下，将携带有枸杞子脂溶性色素的CO2流体进入分离釜中，在分离压力为8Mpa，分离温度为35°C条件下，将超临界0)2流体转变为普通(即常温常压)气体，从而使被萃取出的枸杞子脂溶性色素则完全分离，得到深橘红色膏状物；
[0019]4)如图1所示，利用紫外分光光度法确定枸杞子脂溶性色素的特征吸收波长在400?480nm处。类胡萝卜素的含量为590.73mg/100g，远远优于文献(李忠等，枸I己子中类胡萝卜素的组成与含量，植物资源与环境，1999，8 (4):57-58)中报道的295.27mg/100g的类胡萝卜素含量；
[0020]5)如图2所示，利用薄层色谱法对枸杞子脂溶性色素成分进行分析，通过与标准品比对，枸杞子脂溶性色素中至少含有4种主要的色素组分:β -胡萝卜素，β -隐黄素，玉米黄素和一未知成分，根据以往的研宄推断是玉米黄素双棕榈酸酯，其中胡萝卜素和玉米黄素双棕榈酸酯两种色素成分的含量较高。
【主权项】
1.一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)选择干燥的枸杞子，粉碎后过40目筛，制得粉末4-8°C冷藏备用； 2)将得到的枸杞子粉末装入萃取釜中，以0)2流体为萃取溶剂，萃取压力为20?35Mpa，萃取温度30?75°C，提取0.5?3h ; 3)在超临界状态下，将携带有枸杞子脂溶性色素的CO2流体进入分离釜中，在分离压力为5?llMpa，分离温度为30?50°C的条件下，将超临界CO2流体转变为普通气体，从而使被萃取出的枸杞子脂溶性色素完全分离得到深橘红色膏状物即为枸杞子脂溶性色素。2.如权利要求1所述的一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特征在于:步骤(I)中枸杞子采用宁夏枸杞“宁杞I号”夏季盛果期果实。3.如权利要求1所述的一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特征在于:步骤(I)中枸杞子采用枸杞夏季盛果期果实，并且用烘箱50°C干燥至恒重。4.如权利要求1所述的一种枸杞子脂溶性色素的制备方法，其特征在于:步骤(2)中萃取釜填充度为60 %?80 %。
【专利摘要】本发明涉及一种枸杞子脂溶性色素的制备方法。其特点是，包括如下步骤：1)选择干燥的枸杞子，粉碎后过40目筛，制得粉末4-8℃冷藏备用；2)将得到的枸杞子粉末装入萃取釜中，以CO2流体为萃取溶剂，萃取压力为20～35Mpa，萃取温度30～75℃，提取0.5～3h；3)在超临界状态下，将携带有枸杞子脂溶性色素的CO2流体进入分离釜中，在分离压力为5～11Mpa，分离温度为30～50℃的条件下，将超临界CO2流体转变为普通气体，从而使被萃取出的枸杞子脂溶性色素完全分离得到深橘红色膏状物即为枸杞子脂溶性色素。本发明方法和现有技术相比，主要具有如下的优点：安全、无毒；操作过程简单。
【IPC分类】C09B61/00
【公开号】CN104893355
【申请号】CN201510196410
【发明人】牛东玲, 安绍芳
【申请人】宁夏大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月23日
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