高效c向蓝宝石抛光液及其制备方法
高效c向蓝宝石抛光液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及抛光液领域，特别是涉及一种高效C向蓝宝石抛光液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 当前市场上蓝宝石加工主要分为切割、研磨、抛光三大块，其中抛光这一道工艺对 于蓝宝石晶片最终的表面质量起着决定性的作用。C向蓝宝石由于其特殊的晶体结构，化 学活泼性比A向蓝宝石更强，因而在抛光的过程中极易出现凹坑、橘皮、麻点等表面质量问 题，针对这种现象，传统方法是加入一定量的表面活性剂，来提高抛光的凹凸选择性，从而 提高平化效率，改善抛光表面平整度。凹凸选择性即表面凸起部分活性剂分子少，化学反 应优先进行，进而磨料进行机械磨削去除被抛光材料；凹部活性剂分子多，阻碍化学反应进 行，延缓抛光进行，凹凸差距逐渐缩小，迅速平整化。但该方法有个局限性，表面活性剂因为 有一定的润滑作用，只能添加极少量，因而在抛光液循环使用过程中，极易损耗，从而影响 表面质量。
【发明内容】
[0003] 本发明主要解决的技术问题是提供一种高效C向蓝宝石抛光液及其制备方法，该 抛光液切削率快，平化效率高，且表面质量好，循环使用寿命长，最主要的是可以进一步提 高凹凸选择性，与传统C向蓝宝石抛光液抛光相同时间下，获得一个更低的表面粗糙度，可 极大的提高抛光效率，降低成本。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高效C向蓝宝石 抛光液，该抛光液包含第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，PH值为 7~13,其各组分的重量百分含量为：第一粒径硅溶胶0. 6~80%，第二粒径硅溶胶0. 6~80%，表 面活性剂〇. 002~0. 9%，络合剂0. 05~2%，水为余量；所述的抛光液的固含量为0. 6~40%。
[0005] 在本发明一个较佳实施例中，所述的第一粒径硅溶胶的粒径为20~80nm，所述的第 二粒径硅溶胶的粒径为90~200nm。
[0006] 在本发明一个较佳实施例中，所述的第一粒径硅溶胶与第二粒径硅溶胶的重量配 比为1:3。
[0007] 在本发明一个较佳实施例中，所述的表面活性剂为N-酰基氨基酸盐、十二烷基二 乙二醇醚、N-棕榈脂肪酰基缩氨酸钠 、α -烯烃磺酸钠、酰基氧烷磺酸钠、烷基甜菜碱中的 至少一种。
[0008] 在本发明一个较佳实施例中，所述的络合剂为乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺 五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐、二羟乙基乙二胺、三羟乙基胺、葡萄糖酸钠、多聚磷酸钠、 焦磷酸钠中的至少一种。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高效C向蓝宝 石抛光液的制备方法，包括以下步骤： (1)按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水； (2) 将表面活性剂溶于水中，彻底溶解，搅拌均匀； (3) 将第一粒径硅溶胶和第二粒径硅溶胶加入步骤（2)中，搅拌均匀，制成悬浮液； (4) 在悬浮液中添加络合剂，搅拌均匀； (5) 调节pH值至7~13。
[0010] 本发明的有益效果是：本发明采用两种不同粒径的硅溶胶颗粒组合的方式配成的 抛光液，可以在C向蓝宝石抛光过程中，保证一个较高的切削率前提下，大大的提高平化效 率，使得研磨过后的蓝宝石晶片快速达到一个平整光滑的镜面效果，从而缩短抛光时间，提 高效率。
【具体实施方式】
[0011] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0012] 对比例1 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、表面活性剂和水，在600g、600g、600g、599g、591g 水中，分别加入〇g、〇. 02g、0. lg、lg、9gN-酰基氨基酸盐表面活性剂，彻底溶解，搅拌均匀后 各加入400g固含量为50%，粒径为SOnm的第一硅溶胶，搅拌均匀后形成第一硅溶胶的固含 量为20%的悬浮液，然后加入氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液调节pH值为11. 3,配置五份 抛光液 A，B，C，D，E。
[0013] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每一小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表1。
[0014] 表 1
从表1数据可以看出，添加适量的表面活性剂有助于提高平滑效率，抛光相同的时间， 可以获得一个更低的粗糙度。但是表面活性剂量过多，会导致抛光过程中打滑，从而降低切 削率，由于没有去除掉足够的量，反而抛光相同时间后获得的表面粗糙度较高。
[0015] 对比例2 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在600g、595g、590g、 585g、580g水中，分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，彻底溶解，搅拌均匀后各加 入400g固含量为50%，粒径为80nm的第一硅溶胶，然后边搅拌边分别加入0. 5g、5g、10g、 15g、20g胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成第一硅溶胶的固含量为20%的悬浮液，然 后加入氢氧化钠或者氢氧化钾调节pH为11. 3,配置六份抛光液A，B，C，D，E，F。
[0016] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，最终抛 光后用candela光学表面分析仪测量粗糙度测。该蓝宝石抛光结果见表2。
[0017] 表 2
从表2数据可以看出，在添加表面活性剂的基础上，在添加适量的络合剂，对于切削率 有适当的提升作用，且相同时间下抛光后的粗糙度有所降低。
[0018] 实施例1 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 590g、490g、565g、540g、515g水中分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，搅拌后分别 加入0g、500g、125g、250g、375g固含量为40%，粒径大小为20nm的第一粒径硅溶胶，搅拌均 匀后再加入400g、0g、300g、200g、100g固含量为50%，粒径大小为90nm的第二粒径硅溶胶， 搅拌均匀后各加入IOg胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅溶胶总固含量为20%的 悬浮液，其中，第一硅溶胶的固含量为〇%、20%、5%、10%、15%，然后用氢氧化钠溶液或氢氧化 钾溶液调节pH至11. 3,配置五份固含量为20%的抛光液A，B，C，D，E。
[0019] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表3。
[0020] 表 3
从表3数据可以看出，单独小粒径（20nm)硅溶胶配置的抛光液切削率较低，因不能 去除足够的量所以抛光后粗糙度较高，但是在大粒径（90nm)娃溶胶中添加适量的小粒径 (20nm)硅溶胶，在保持切削率基本不变的前提下，能有效降低抛光后晶片的表面粗糙度，从 而提升效率。但是小粒径（20nm)硅溶胶过多又会影响切削率，从而在抛光相同的时间下， 获得一个较高的粗糙度。从表中数据可以看出，当第一粒径硅溶胶与第二粒径硅溶胶固含 量比值在1:3的时候，切削率与粗糙度达到一个最佳平衡值。
[0021] 实施例2 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 590g、490g、515g、540g、565g水中分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，彻底溶解， 搅拌均匀后分别加入400g、0g、100g、200g、300g固含量为50%，粒径大小为80nm的第一粒径 硅溶胶，搅拌均匀后再加入0g、500g、375g、250g、125g固含量为40%，粒径大小为200nm的第 二粒径硅溶胶，搅拌均匀后各加入IOg胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅溶胶总 固含量为20%的悬浮液，其中，第一硅溶胶的固含量为20%、0%、5%、10%，15%，然后用氢氧化 钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH至11. 3,配置五份固含量为20%的抛光液A，B，C，D，E。
[0022] 将所制得样品在L ogitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表4。
[0023] 表 4
从表4数据可以看出，采用大颗粒（200nm)的硅溶胶配制的C向蓝宝石抛光液，具有更 高的切削率，但抛光后所获得的表面粗糙度相对较高，加入适量的相对较小颗粒（SOnm)的 硅溶胶，能有效降低抛光后晶片的表面粗糙度。虽然粗糙度相对于单独较小粒径（80nm)硅 溶胶配制的抛光液抛光后的粗糙度高，但能获得一个比单独较小颗粒（80nm)的硅溶胶配制 的抛光液更快的切削率，可以更好的适应各种工艺需求。从表中数据可以看出，小颗粒硅溶 胶与大颗粒硅溶胶比值在1:3的时候，可获得一个最佳的平衡值。
[0024] 实施例3 制备四份抛光液A，B，C，D: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 565g、565g、564g、556g水中分别加入0. 02g、0. lg、lg、9g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，搅 拌后分别加入125g固含量为40%，粒径大小为20nm的第一粒径硅溶胶，搅拌均匀后再各加 入300g固含量为50%，粒径大小为90nm的第二粒径硅溶胶，搅拌均匀后各加入IOg胺三甲 叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅溶胶总固含量为20%的悬浮液，其中，第一硅溶胶的固 含量为5%，然后用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH至11. 3,配置四份固含量为20%的 抛光液A，B，C，D。
[0025] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表5。
[0026] 表 5
从表中数据可以看出，在组合硅溶胶配置成的抛光液中，添加适量的表面活性剂，对于 抛光后C向蓝宝石的表面粗糙度也有降低作用，但是随着添加量的进一步增大，抛光液还 是会因为润滑度的增强而导致切削率降低，从而抛光相同时间后因切削率不够而导致最终 蓝宝石晶片的表面粗糙度较高。
[0027] 实施例4 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 575g、570g、565g、560g、555g水中分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，搅拌后分别 加入125g固含量为40%，粒径大小为20nm的第一粒径硅溶胶，搅拌均匀后再各加入300g固 含量为50%，粒径大小为90nm的第二粒径硅溶胶，搅拌均匀后各加入0. 5g、5g、10g、15g、20g 胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅溶胶总固含量为20%的悬浮液，其中，第一硅溶 胶的固含量为5%，然后用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH至11. 3,配置五份固含量为 20% 的抛光液 A，B，C，D，E。
[0028] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表6。
[0029] 表 6
从表中数据可以看出，在组合硅溶胶配置的抛光液中，添加适当的络合剂对切削率也 有一定的提升作用，且相同时间下抛光后的粗糙度有所降低。。
[0030] 实施例5 制备四份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 787. 5g、565g、352. 5g、140g、40g水中分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，彻底溶 解，搅拌均匀后分别加入62. 5g、125g、187. 5g、250g、750g固含量为40%，粒径大小为20nm 的第一硅溶胶，搅拌均匀后再加入150g、300g、450g、600g、200g固含量为50%，粒径大小 为90nm的第二硅溶胶，搅拌均匀后各加入IOg胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅 溶胶总固含量为10%、20%、30%、40%、40%的悬浮液，其中，第一硅溶胶的固含量为2. 5%、5%、 7. 5%、10%、30%，然后用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH至11. 3,配置四份固含量分别 为10%的抛光液A、20%的抛光液B、30%的抛光液C、40%的抛光液D、40%的抛光液E。
[0031] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，最终抛 光后用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表7。
[0032] 表 7
从表7中数据可以看出，抛光时硅溶胶总固含量在20%的时候，切削率最快，粗糙度较 低，当进一步提升固含量至30%时，粗糙度进一步降低，但是因硅溶胶颗粒数太多而导致抛 光摩擦阻力降低，从而切削率有所降低。当固含量升至40%时，切削率进一步降低，从而因 去除量不够而导致粗糙度上升。
[0033] 本发明的抛光液分散均匀、稳定，整个制备工艺简单、易于操作，方便生产，生产效 率高，产品质量稳定；采用两种不同粒径的硅溶胶复配的C向蓝宝石抛光液，在获得一个较 高的切削率前提下，能有效降低晶片表面粗糙度，提高凹凸选择性，提升平化效率，从而缩 短抛光时间，提升效率。
[0034] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领 域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，该抛光液包含第一粒径硅溶胶、第二粒径 硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，pH值为7~13,其各组分的重量百分含量为：第一粒径硅 溶胶〇. 6~80%，第二粒径硅溶胶0. 6~80%，表面活性剂0. 002~0. 9%，络合剂0. 05~2%，水为余 量；所述的抛光液的固含量为〇. 6~40%。2. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述的第一粒径硅溶胶 的粒径为20~80nm，所述的第二粒径娃溶胶的粒径为90~200nm。3. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述的第一粒径硅溶胶 与第二粒径硅溶胶的重量配比为1:3。4. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述的表面活性剂为 N-酰基氨基酸盐、十二烷基二乙二醇醚、N-棕榈脂肪酰基缩氨酸钠、a-烯烃磺酸钠、酰基 氧烷磺酸钠、烷基甜菜碱中的至少一种。5. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述的络合剂为乙二胺 四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐、二羟乙基乙二胺、三羟乙基胺、 葡萄糖酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠中的至少一种。6. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水； (2) 将表面活性剂溶于水中，彻底溶解，搅拌均匀； (3) 将第一粒径硅溶胶和第二粒径硅溶胶加入步骤（2)中，搅拌均匀，制成悬浮液； (4) 在悬浮液中添加络合剂，搅拌均匀； (5) 调节pH值至7~13。
【专利摘要】本发明公开了一种高效C向蓝宝石抛光液及其制备方法，该抛光液包含如下重量百分含量的组分：第一粒径硅溶胶0.6~80%，第二粒径硅溶胶0.6~80%，表面活性剂0.002~0.9%，络合剂0.05~5%，水为余量。其制备方法：将表面活性剂溶于水中，彻底溶解，搅拌均匀；将第一粒径硅溶胶和第二粒径硅溶胶加入，搅拌均匀，制成悬浮液；在悬浮液中添加络合剂，搅拌均匀；调节pH值至7~13。本发明采用两种不同粒径硅溶胶颗粒组合的方式配成的抛光液，可以在C向蓝宝石抛光过程中，保证一个较高的切削率前提下，大大的提高平化效率，使得研磨过后的蓝宝石晶片快速达到一个平整光滑的镜面效果，从而缩短抛光时间，提高效率。
【IPC分类】C09G1/02
【公开号】CN104893587
【申请号】CN201510099888
【发明人】沈建新, 周涛
【申请人】江苏中晶科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年3月9日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及抛光液领域，特别是涉及一种高效C向蓝宝石抛光液及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 当前市场上蓝宝石加工主要分为切割、研磨、抛光三大块，其中抛光这一道工艺对 于蓝宝石晶片最终的表面质量起着决定性的作用。C向蓝宝石由于其特殊的晶体结构，化 学活泼性比A向蓝宝石更强，因而在抛光的过程中极易出现凹坑、橘皮、麻点等表面质量问 题，针对这种现象，传统方法是加入一定量的表面活性剂，来提高抛光的凹凸选择性，从而 提高平化效率，改善抛光表面平整度。凹凸选择性即表面凸起部分活性剂分子少，化学反 应优先进行，进而磨料进行机械磨削去除被抛光材料；凹部活性剂分子多，阻碍化学反应进 行，延缓抛光进行，凹凸差距逐渐缩小，迅速平整化。但该方法有个局限性，表面活性剂因为 有一定的润滑作用，只能添加极少量，因而在抛光液循环使用过程中，极易损耗，从而影响 表面质量。
【发明内容】
[0003] 本发明主要解决的技术问题是提供一种高效C向蓝宝石抛光液及其制备方法，该 抛光液切削率快，平化效率高，且表面质量好，循环使用寿命长，最主要的是可以进一步提 高凹凸选择性，与传统C向蓝宝石抛光液抛光相同时间下，获得一个更低的表面粗糙度，可 极大的提高抛光效率，降低成本。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高效C向蓝宝石 抛光液，该抛光液包含第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，PH值为 7~13,其各组分的重量百分含量为：第一粒径硅溶胶0. 6~80%，第二粒径硅溶胶0. 6~80%，表 面活性剂〇. 002~0. 9%，络合剂0. 05~2%，水为余量；所述的抛光液的固含量为0. 6~40%。
[0005] 在本发明一个较佳实施例中，所述的第一粒径硅溶胶的粒径为20~80nm，所述的第 二粒径硅溶胶的粒径为90~200nm。
[0006] 在本发明一个较佳实施例中，所述的第一粒径硅溶胶与第二粒径硅溶胶的重量配 比为1:3。
[0007] 在本发明一个较佳实施例中，所述的表面活性剂为N-酰基氨基酸盐、十二烷基二 乙二醇醚、N-棕榈脂肪酰基缩氨酸钠 、α -烯烃磺酸钠、酰基氧烷磺酸钠、烷基甜菜碱中的 至少一种。
[0008] 在本发明一个较佳实施例中，所述的络合剂为乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺 五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐、二羟乙基乙二胺、三羟乙基胺、葡萄糖酸钠、多聚磷酸钠、 焦磷酸钠中的至少一种。
[0009] 为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高效C向蓝宝 石抛光液的制备方法，包括以下步骤： (1)按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水； (2) 将表面活性剂溶于水中，彻底溶解，搅拌均匀； (3) 将第一粒径硅溶胶和第二粒径硅溶胶加入步骤（2)中，搅拌均匀，制成悬浮液； (4) 在悬浮液中添加络合剂，搅拌均匀； (5) 调节pH值至7~13。
[0010] 本发明的有益效果是：本发明采用两种不同粒径的硅溶胶颗粒组合的方式配成的 抛光液，可以在C向蓝宝石抛光过程中，保证一个较高的切削率前提下，大大的提高平化效 率，使得研磨过后的蓝宝石晶片快速达到一个平整光滑的镜面效果，从而缩短抛光时间，提 高效率。
【具体实施方式】
[0011] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0012] 对比例1 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、表面活性剂和水，在600g、600g、600g、599g、591g 水中，分别加入〇g、〇. 02g、0. lg、lg、9gN-酰基氨基酸盐表面活性剂，彻底溶解，搅拌均匀后 各加入400g固含量为50%，粒径为SOnm的第一硅溶胶，搅拌均匀后形成第一硅溶胶的固含 量为20%的悬浮液，然后加入氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液调节pH值为11. 3,配置五份 抛光液 A，B，C，D，E。
[0013] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每一小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表1。
[0014] 表 1
从表1数据可以看出，添加适量的表面活性剂有助于提高平滑效率，抛光相同的时间， 可以获得一个更低的粗糙度。但是表面活性剂量过多，会导致抛光过程中打滑，从而降低切 削率，由于没有去除掉足够的量，反而抛光相同时间后获得的表面粗糙度较高。
[0015] 对比例2 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在600g、595g、590g、 585g、580g水中，分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，彻底溶解，搅拌均匀后各加 入400g固含量为50%，粒径为80nm的第一硅溶胶，然后边搅拌边分别加入0. 5g、5g、10g、 15g、20g胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成第一硅溶胶的固含量为20%的悬浮液，然 后加入氢氧化钠或者氢氧化钾调节pH为11. 3,配置六份抛光液A，B，C，D，E，F。
[0016] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，最终抛 光后用candela光学表面分析仪测量粗糙度测。该蓝宝石抛光结果见表2。
[0017] 表 2
从表2数据可以看出，在添加表面活性剂的基础上，在添加适量的络合剂，对于切削率 有适当的提升作用，且相同时间下抛光后的粗糙度有所降低。
[0018] 实施例1 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 590g、490g、565g、540g、515g水中分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，搅拌后分别 加入0g、500g、125g、250g、375g固含量为40%，粒径大小为20nm的第一粒径硅溶胶，搅拌均 匀后再加入400g、0g、300g、200g、100g固含量为50%，粒径大小为90nm的第二粒径硅溶胶， 搅拌均匀后各加入IOg胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅溶胶总固含量为20%的 悬浮液，其中，第一硅溶胶的固含量为〇%、20%、5%、10%、15%，然后用氢氧化钠溶液或氢氧化 钾溶液调节pH至11. 3,配置五份固含量为20%的抛光液A，B，C，D，E。
[0019] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表3。
[0020] 表 3
从表3数据可以看出，单独小粒径（20nm)硅溶胶配置的抛光液切削率较低，因不能 去除足够的量所以抛光后粗糙度较高，但是在大粒径（90nm)娃溶胶中添加适量的小粒径 (20nm)硅溶胶，在保持切削率基本不变的前提下，能有效降低抛光后晶片的表面粗糙度，从 而提升效率。但是小粒径（20nm)硅溶胶过多又会影响切削率，从而在抛光相同的时间下， 获得一个较高的粗糙度。从表中数据可以看出，当第一粒径硅溶胶与第二粒径硅溶胶固含 量比值在1:3的时候，切削率与粗糙度达到一个最佳平衡值。
[0021] 实施例2 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 590g、490g、515g、540g、565g水中分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，彻底溶解， 搅拌均匀后分别加入400g、0g、100g、200g、300g固含量为50%，粒径大小为80nm的第一粒径 硅溶胶，搅拌均匀后再加入0g、500g、375g、250g、125g固含量为40%，粒径大小为200nm的第 二粒径硅溶胶，搅拌均匀后各加入IOg胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅溶胶总 固含量为20%的悬浮液，其中，第一硅溶胶的固含量为20%、0%、5%、10%，15%，然后用氢氧化 钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH至11. 3,配置五份固含量为20%的抛光液A，B，C，D，E。
[0022] 将所制得样品在L ogitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表4。
[0023] 表 4
从表4数据可以看出，采用大颗粒（200nm)的硅溶胶配制的C向蓝宝石抛光液，具有更 高的切削率，但抛光后所获得的表面粗糙度相对较高，加入适量的相对较小颗粒（SOnm)的 硅溶胶，能有效降低抛光后晶片的表面粗糙度。虽然粗糙度相对于单独较小粒径（80nm)硅 溶胶配制的抛光液抛光后的粗糙度高，但能获得一个比单独较小颗粒（80nm)的硅溶胶配制 的抛光液更快的切削率，可以更好的适应各种工艺需求。从表中数据可以看出，小颗粒硅溶 胶与大颗粒硅溶胶比值在1:3的时候，可获得一个最佳的平衡值。
[0024] 实施例3 制备四份抛光液A，B，C，D: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 565g、565g、564g、556g水中分别加入0. 02g、0. lg、lg、9g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，搅 拌后分别加入125g固含量为40%，粒径大小为20nm的第一粒径硅溶胶，搅拌均匀后再各加 入300g固含量为50%，粒径大小为90nm的第二粒径硅溶胶，搅拌均匀后各加入IOg胺三甲 叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅溶胶总固含量为20%的悬浮液，其中，第一硅溶胶的固 含量为5%，然后用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH至11. 3,配置四份固含量为20%的 抛光液A，B，C，D。
[0025] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表5。
[0026] 表 5
从表中数据可以看出，在组合硅溶胶配置成的抛光液中，添加适量的表面活性剂，对于 抛光后C向蓝宝石的表面粗糙度也有降低作用，但是随着添加量的进一步增大，抛光液还 是会因为润滑度的增强而导致切削率降低，从而抛光相同时间后因切削率不够而导致最终 蓝宝石晶片的表面粗糙度较高。
[0027] 实施例4 制备五份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 575g、570g、565g、560g、555g水中分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，搅拌后分别 加入125g固含量为40%，粒径大小为20nm的第一粒径硅溶胶，搅拌均匀后再各加入300g固 含量为50%，粒径大小为90nm的第二粒径硅溶胶，搅拌均匀后各加入0. 5g、5g、10g、15g、20g 胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅溶胶总固含量为20%的悬浮液，其中，第一硅溶 胶的固含量为5%，然后用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH至11. 3,配置五份固含量为 20% 的抛光液 A，B，C，D，E。
[0028] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，抛光后 每小时用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表6。
[0029] 表 6
从表中数据可以看出，在组合硅溶胶配置的抛光液中，添加适当的络合剂对切削率也 有一定的提升作用，且相同时间下抛光后的粗糙度有所降低。。
[0030] 实施例5 制备四份抛光液A，B，C，D，E: 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，在 787. 5g、565g、352. 5g、140g、40g水中分别加入0.1 g N-酰基氨基酸盐表面活性剂，彻底溶 解，搅拌均匀后分别加入62. 5g、125g、187. 5g、250g、750g固含量为40%，粒径大小为20nm 的第一硅溶胶，搅拌均匀后再加入150g、300g、450g、600g、200g固含量为50%，粒径大小 为90nm的第二硅溶胶，搅拌均匀后各加入IOg胺三甲叉磷酸盐络合剂，搅拌均匀后形成硅 溶胶总固含量为10%、20%、30%、40%、40%的悬浮液，其中，第一硅溶胶的固含量为2. 5%、5%、 7. 5%、10%、30%，然后用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液调节pH至11. 3,配置四份固含量分别 为10%的抛光液A、20%的抛光液B、30%的抛光液C、40%的抛光液D、40%的抛光液E。
[0031] 将所制得样品在Logitech⑶P单面抛光机上抛光。下压：3psi，下盘以及载盘转 速50 RPM，抛光液流速：100 mL/min，抛光垫为日本Nitta Haas的Suba 600,同时抛光三 片精磨过后的2英寸C向蓝宝石晶片，晶片起始粗糙度为48nm，抛光时间为四小时，最终抛 光后用candela光学表面分析仪测量粗糙度。该蓝宝石抛光结果见表7。
[0032] 表 7
从表7中数据可以看出，抛光时硅溶胶总固含量在20%的时候，切削率最快，粗糙度较 低，当进一步提升固含量至30%时，粗糙度进一步降低，但是因硅溶胶颗粒数太多而导致抛 光摩擦阻力降低，从而切削率有所降低。当固含量升至40%时，切削率进一步降低，从而因 去除量不够而导致粗糙度上升。
[0033] 本发明的抛光液分散均匀、稳定，整个制备工艺简单、易于操作，方便生产，生产效 率高，产品质量稳定；采用两种不同粒径的硅溶胶复配的C向蓝宝石抛光液，在获得一个较 高的切削率前提下，能有效降低晶片表面粗糙度，提高凹凸选择性，提升平化效率，从而缩 短抛光时间，提升效率。
[0034] 以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发 明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领 域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1. 一种高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，该抛光液包含第一粒径硅溶胶、第二粒径 硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水，pH值为7~13,其各组分的重量百分含量为：第一粒径硅 溶胶〇. 6~80%，第二粒径硅溶胶0. 6~80%，表面活性剂0. 002~0. 9%，络合剂0. 05~2%，水为余 量；所述的抛光液的固含量为〇. 6~40%。2. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述的第一粒径硅溶胶 的粒径为20~80nm，所述的第二粒径娃溶胶的粒径为90~200nm。3. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述的第一粒径硅溶胶 与第二粒径硅溶胶的重量配比为1:3。4. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述的表面活性剂为 N-酰基氨基酸盐、十二烷基二乙二醇醚、N-棕榈脂肪酰基缩氨酸钠、a-烯烃磺酸钠、酰基 氧烷磺酸钠、烷基甜菜碱中的至少一种。5. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液，其特征在于，所述的络合剂为乙二胺 四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐、二羟乙基乙二胺、三羟乙基胺、 葡萄糖酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠中的至少一种。6. 根据权利要求1所述的高效C向蓝宝石抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 按照重量配比称取第一粒径硅溶胶、第二粒径硅溶胶、表面活性剂、络合剂和水； (2) 将表面活性剂溶于水中，彻底溶解，搅拌均匀； (3) 将第一粒径硅溶胶和第二粒径硅溶胶加入步骤（2)中，搅拌均匀，制成悬浮液； (4) 在悬浮液中添加络合剂，搅拌均匀； (5) 调节pH值至7~13。
【专利摘要】本发明公开了一种高效C向蓝宝石抛光液及其制备方法，该抛光液包含如下重量百分含量的组分：第一粒径硅溶胶0.6~80%，第二粒径硅溶胶0.6~80%，表面活性剂0.002~0.9%，络合剂0.05~5%，水为余量。其制备方法：将表面活性剂溶于水中，彻底溶解，搅拌均匀；将第一粒径硅溶胶和第二粒径硅溶胶加入，搅拌均匀，制成悬浮液；在悬浮液中添加络合剂，搅拌均匀；调节pH值至7~13。本发明采用两种不同粒径硅溶胶颗粒组合的方式配成的抛光液，可以在C向蓝宝石抛光过程中，保证一个较高的切削率前提下，大大的提高平化效率，使得研磨过后的蓝宝石晶片快速达到一个平整光滑的镜面效果，从而缩短抛光时间，提高效率。
【IPC分类】C09G1/02
【公开号】CN104893587
【申请号】CN201510099888
【发明人】沈建新, 周涛
【申请人】江苏中晶科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年3月9日
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