一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法
一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及建筑密封材料领域，特别涉及一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 硅烷改性聚氨酯是一种新型材料，它同时具有聚氨酯和有机硅材料的优点，具有 耐湿热、耐油、耐化学品、耐磨、良好的储存稳定性等优异性能，近些年在欧洲广泛应用于制 备高性能室温硫化密封剂。与传统聚氨酯密封剂相比，硅烷改性聚氨酯在固化机理、性能和 使用方面有明显的优势：从固化机理上讲，硅烷改性聚氨酯是在催化剂的作用下，硅烷的烷 氧基与湿气进行水解和缩合，形成稳定的硅氧烷（Si-O-Si)三维网络结构，它克服了单组 分聚氨酯靠异氰酸根与湿气反应固化，反应过程因放出二氧化碳而形成气泡的弱点；从使 用来看，硅烷改性聚氨酯不需要底涂剂就能与无孔材料表面牢固粘接。
[0003] 硅烷改性聚氨酯自身强度不高，一般拉伸强度不到IMPa，如果用于制备密封胶，必 须添加补强填料，向密封胶中添加填料可以增加材料的物理、机械等性能。
[0004] 阻燃密封胶主要用于有较大位移的各种贯穿物如电缆、风管、油管、气管等穿过墙 壁、楼板时形成的各种开口及电缆桥架的防火分隔。但目前使用的多数阻燃密封胶附着力 和弹性差，在贯穿物受外界因素影响如温度变化、振动等易使阻燃密封胶与贯穿物或开口 壁间形成缝隙，造成防火失效而需要重新换阻燃密封胶，费用较大。如03117403. 5号中国 专利，公开了一种"中性硅酮防火密封胶及其制造方法"，其阻燃硅酮密封胶尽管能阻燃，但 遇火时膨胀性较差，如有贯穿件或开口壁间形成缝隙时，防火阻燃密封效果不好，生产成本 较高。目前随着建筑物安全性要求的提高，要求建筑材料有很好的阻燃性。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种高强阻燃聚氨酯密封胶的 制备方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0007] -种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组分组成，以重量份 表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物60-70份，硬脂酸3-5份，-200目氧化硅 22-24份，纳米钛白粉12-14份，-400目二氧化锆18-20份、增塑剂6-8份、增粘剂12-14份、 阻燃氢氧化铝3-5份、阻燃硼酸锌5-7份、三聚氰胺氰尿酸盐6-8份；组分B由下列组份组 成：二氧化锰40-50份、增塑剂12-16份、二氧化碲10-12份，二丁基二硫代氨基甲酸钠7-9 份，高岭土 20-24份，白炭黑22-26份；所述A、B组分的重量配比为A : B = 3-4 : 1，所述 制备方法包括如下步骤：
[0008] 1)制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚 体I和聚氨酯预聚体II三部分按照1 : 1 : 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以 全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°C粘度为42. OX 104-50.0 X IO4HiPa · s，巯基 质量百分含量为I. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15% ;所述聚氨酯预聚体I 为将缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚 醚多元醇的质量比为30 : 1 ;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚 四氢呋喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为 1 : 3. 5,在120°C的温度下、小于0.1 MPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占 上述混合物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0.2%的二月桂酸二 丁基锡，反应3小时，制得聚氨醋预聚物II ;
[0009] 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和 聚氨酯预聚物加入到捏合机中，在真空度为0.03-0.051〇^的真空下、1050-1100171^11搅拌 速度下搅拌60-90min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化 锆、增塑剂、增粘剂，然后将搅拌速度降低至300-400r/min，搅拌120-150min，挤出，得A组 分；
[0010] 3)B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在300-400r/min拌 速度下搅拌40-60min，挤出、研磨，得B组分。
[0011] 其中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、 邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的任一种或两种；
[0012] 其中，所述增粘剂为辛基酚醛增粘树脂、烷基酚醛增粘树脂、叔丁基酚醛增粘树 月旨、液态环氧树脂、C 5石油树脂和液体古马隆树脂中的任一种，或任两种。
[0013] 本发明的有益效果为：
[0014] 1)本发明优选基础胶的组配，混合三种聚氨酯的预聚物，并按照1 : 1 : 1的比列 进行调配，发挥三种预聚物的各自优点，达到协同效果，使得基础胶的综合性能优异，保证 了较高的力学性能的实现，并为阻燃剂的融合提供良好的依托。
[0015] 2)本发明通过A组分中填料的优化，精选了氧化硅、二氧化钛和二氧化锆三种组 分，使得三种组分分别起到不同的作用，其中氧化硅提高胶体强度，纳米二氧化钛提高胶体 整体综合性能，其效果远超微米级二氧化钛，与阻燃剂搭配可起到协同阻燃作用，二氧化锆 提高胶体的耐高温属性，使其在较高温度下依然保持较好的阻燃效果，实验表明三种填料 的粒度对胶体性能具有巨大的影响，采用非纳米二氧化钛或者-200目氧化硅或者非-400 目二氧化锆均导致性能的劣化。
[0016] 3)精选与基础胶搭配的阻燃剂，并在大量实验的基础上确定了各自含量：阻燃氢 氧化铝3-5份、阻燃硼酸锌5-7份、三聚氰胺氰尿酸盐6-8份，使得本发明制备的密封胶防 火指标均达到GA161-1997《防火封堵材料的性能要求和实验方法》的技术要求。
[0017] 4)本发明制备的密封胶固化后附着力强、弹性好、密封性好、耐侯性好、能保持接 缝的长久密封。
[0018] 5)本发明的密封胶对环境和人体无害，是一种环保型产品。
【具体实施方式】
[0019] 以下实施例一至三中的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二 甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的任一种或两种；增粘剂为辛基酚 醛增粘树脂、烷基酚醛增粘树脂、叔丁基酚醛增粘树脂、液态环氧树脂、（: 5石油树脂和液体 古马隆树脂中的任一种，或任两种。
[0020] 实施例一
[0021] 一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组分组成，以重量份 表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物60份，硬脂酸5份，-200目氧化硅22份， 纳米钛白粉14份，-400目二氧化锆18份、增塑剂8份、增粘剂12份、阻燃氢氧化铝5份、 阻燃硼酸锌5份、三聚氰胺氰尿酸盐8份；组分B由下列组份组成：二氧化锰40份、增塑剂 16份、二氧化碲10份，二丁基二硫代氨基甲酸钠9份，高岭土 20份，白炭黑26份；所述A、 B组分的重量配比为A : B = 3 : 1，所述制备方法包括如下步骤：
[0022] 1)制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚 体I和聚氨酯预聚体II三部分按照1 : 1 : 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以 全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°c粘度为42. OX 104-50.0 X IO4HiPa · S，巯基 质量百分含量为1. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15% ;所述聚氨酯预聚体I 为将缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚 醚多元醇的质量比为30 : 1 ;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚 四氢呋喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为 1 : 3. 5,在120°C的温度下、小于0.1 MPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占 上述混合物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0.2%的二月桂酸二 丁基锡，反应3小时，制得聚氨醋预聚物II ;
[0023] 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和 聚氨醋预聚物加入到捏合机中，在真空度为〇. 〇3MPa的真空下、1100r/min搅拌速度下搅拌 60min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化锆、增塑剂、增粘 剂，然后将搅拌速度降低至400r/min，搅拌120min，挤出，得A组分；
[0024] 3) B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在300r/min拌速度 下搅拌60min，挤出、研磨，得B组分。
[0025] 实施例二
[0026] 一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组 分组成，以重量份 表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物70份，硬脂酸3份，-200目氧化硅24份， 纳米钛白粉12份，-400目二氧化锆20份、增塑剂6份、增粘剂14份、阻燃氢氧化铝3份、 阻燃硼酸锌7份、三聚氰胺氰尿酸盐6份；组分B由下列组份组成：二氧化锰50份、增塑剂 12份、二氧化碲12份，二丁基二硫代氨基甲酸钠7份，高岭土 24份，白炭黑22份；所述A、 B组分的重量配比为A : B = 4 : 1，所述制备方法包括如下步骤：
[0027] 1)制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚 体I和聚氨酯预聚体II三部分按照1 : 1 : 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以 全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°c粘度为42. OX 104-50.0 X IO4HiPa · S，巯基 质量百分含量为1. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15% ;所述聚氨酯预聚体I 为将缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚 醚多元醇的质量比为30 : 1 ;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚 四氢呋喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为 1 : 3. 5,在120°C的温度下、小于0.1 MPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占 上述混合物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0.2%的二月桂酸二 丁基锡，反应3小时，制得聚氨醋预聚物II ;
[0028] 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和 聚氨醋预聚物加入到捏合机中，在真空度为〇. 〇5MPa的真空下、1050r/min搅拌速度下搅拌 90min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化锆、增塑剂、增粘 剂，然后将搅拌速度降低至300r/min，搅拌150min，挤出，得A组分；
[0029] 3) B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在400r/min拌速度 下搅拌40min，挤出、研磨，得B组分。
[0030] 实施例三
[0031] 一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组分组成，以重量份 表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物65份，硬脂酸4份，-200目氧化硅23份， 纳米钛白粉13份，-400目二氧化锆19份、增塑剂7份、增粘剂13份、阻燃氢氧化铝4份、 阻燃硼酸锌6份、三聚氰胺氰尿酸盐7份；组分B由下列组份组成：二氧化锰45份、增塑剂 14份、二氧化碲11份，二丁基二硫代氨基甲酸钠8份，高岭土 22份，白炭黑24份；所述A、 B组分的重量配比为A : B = 3.5 : 1，所述制备方法包括如下步骤：
[0032] 1)制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚 体I和聚氨酯预聚体II三部分按照1 : 1 : 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以 全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°c粘度为42. OX 104-50.0 X IO4HiPa · S，巯基 质量百分含量为1. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15% ;所述聚氨酯预聚体I 为将缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚 醚多元醇的质量比为30 : 1 ;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚 四氢呋喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为 1 : 3. 5,在120°C的温度下、小于0.1 MPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占 上述混合物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0.2%的二月桂酸二 丁基锡，反应3小时，制得聚氨醋预聚物II ;
[0033] 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和 聚氨醋预聚物加入到捏合机中，在真空度为〇. 〇4MPa的真空下、1080r/min搅拌速度下搅拌 75min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化锆、增塑剂、增粘 剂，然后将搅拌速度降低至350r/min，搅拌135min，挤出，得A组分；
[0034] 3) B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在350r/min拌速度 下搅拌50min，挤出、研磨，得B组分。
[0035] 上述实施例一至三制备的密封胶的性能如下：
[0036]
[0037] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程， 但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细 工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进， 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的 保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述密封胶由A、B组分组成， 以重量份表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物60-70份，硬脂酸3-5份，-200 目氧化硅22-24份，纳米钛白粉12-14份，-400目二氧化锆18-20份、增塑剂6-8份、增粘 剂12-14份、阻燃氢氧化铝3-5份、阻燃硼酸锌5-7份、三聚氰胺氰尿酸盐6-8份；组分B由 下列组份组成：二氧化锰40-50份、增塑剂12-16份、二氧化碲10-12份，二丁基二硫代氨 基甲酸钠7-9份，高岭土 20-24份，白炭黑22-26份；所述A、B组分的重量配比为A:B= 3-4 : 1，所述制备方法包括如下步骤： 1) 制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚体I 和聚氨酯预聚体II三部分按照I:I: 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以全合 成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°C粘度为42.OX104-50.OXIO4mPa?s，巯基质量 百分含量为1. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15%;所述聚氨酯预聚体I为将 缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚醚多 元醇的质量比为30 : 1;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚四氢呋 喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为1 : 3. 5， 在120°C的温度下、小于0.IMPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占上述混合 物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0. 2%的二月桂酸二丁基锡，反 应3小时，制得聚氨酯预聚物II; 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和聚氨 酯预聚物加入到捏合机中，在真空度为0.03-0.051〇^的真空下、1050-11001'/1^11搅拌速度 下搅拌60-90min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化锆、增 塑剂、增粘剂，然后将搅拌速度降低至300-400r/min，搅拌120-150min，挤出，得A组分； 3)B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在300-400r/min拌速度 下搅拌40-60min，挤出、研磨，得B组分。2. 如权利要求1所述的一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述增 塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二己酯、邻 苯二甲酸二异壬酯中的任一种或两种。3. 如权利要求1-2所述的一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述 增粘剂为辛基酚醛增粘树脂、烷基酚醛增粘树脂、叔丁基酚醛增粘树脂、液态环氧树脂、C5 石油树脂和液体古马隆树脂中的任一种，或任两种。
【专利摘要】本发明公开了一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组分组成，以重量份表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物60-70份，硬脂酸3-5份，-200目氧化硅22-24份，纳米钛白粉12-14份，-400目二氧化锆18-20份、增塑剂6-8份、增粘剂12-14份、阻燃氢氧化铝3-5份、阻燃硼酸锌5-7份、三聚氰胺氰尿酸盐6-8份；组分B由下列组份组成：二氧化锰40-50份、增塑剂12-16份、二氧化碲10-12份，二丁基二硫代氨基甲酸钠7-9份，高岭土20-24份，白炭黑22-26份；所述A、B组分的重量配比为A∶B＝3-4∶1，所述制备方法包括如下步骤：1)制备聚氨酯预聚物：2)A组份的制备；3)B组分的制备。
【IPC分类】C09J11/04, C09J175/04, C09K3/10
【公开号】CN104893641
【申请号】CN201510287516
【发明人】饶玉明
【申请人】饶玉明
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及建筑密封材料领域，特别涉及一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 硅烷改性聚氨酯是一种新型材料，它同时具有聚氨酯和有机硅材料的优点，具有 耐湿热、耐油、耐化学品、耐磨、良好的储存稳定性等优异性能，近些年在欧洲广泛应用于制 备高性能室温硫化密封剂。与传统聚氨酯密封剂相比，硅烷改性聚氨酯在固化机理、性能和 使用方面有明显的优势：从固化机理上讲，硅烷改性聚氨酯是在催化剂的作用下，硅烷的烷 氧基与湿气进行水解和缩合，形成稳定的硅氧烷（Si-O-Si)三维网络结构，它克服了单组 分聚氨酯靠异氰酸根与湿气反应固化，反应过程因放出二氧化碳而形成气泡的弱点；从使 用来看，硅烷改性聚氨酯不需要底涂剂就能与无孔材料表面牢固粘接。
[0003] 硅烷改性聚氨酯自身强度不高，一般拉伸强度不到IMPa，如果用于制备密封胶，必 须添加补强填料，向密封胶中添加填料可以增加材料的物理、机械等性能。
[0004] 阻燃密封胶主要用于有较大位移的各种贯穿物如电缆、风管、油管、气管等穿过墙 壁、楼板时形成的各种开口及电缆桥架的防火分隔。但目前使用的多数阻燃密封胶附着力 和弹性差，在贯穿物受外界因素影响如温度变化、振动等易使阻燃密封胶与贯穿物或开口 壁间形成缝隙，造成防火失效而需要重新换阻燃密封胶，费用较大。如03117403. 5号中国 专利，公开了一种"中性硅酮防火密封胶及其制造方法"，其阻燃硅酮密封胶尽管能阻燃，但 遇火时膨胀性较差，如有贯穿件或开口壁间形成缝隙时，防火阻燃密封效果不好，生产成本 较高。目前随着建筑物安全性要求的提高，要求建筑材料有很好的阻燃性。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种高强阻燃聚氨酯密封胶的 制备方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0007] -种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组分组成，以重量份 表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物60-70份，硬脂酸3-5份，-200目氧化硅 22-24份，纳米钛白粉12-14份，-400目二氧化锆18-20份、增塑剂6-8份、增粘剂12-14份、 阻燃氢氧化铝3-5份、阻燃硼酸锌5-7份、三聚氰胺氰尿酸盐6-8份；组分B由下列组份组 成：二氧化锰40-50份、增塑剂12-16份、二氧化碲10-12份，二丁基二硫代氨基甲酸钠7-9 份，高岭土 20-24份，白炭黑22-26份；所述A、B组分的重量配比为A : B = 3-4 : 1，所述 制备方法包括如下步骤：
[0008] 1)制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚 体I和聚氨酯预聚体II三部分按照1 : 1 : 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以 全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°C粘度为42. OX 104-50.0 X IO4HiPa · s，巯基 质量百分含量为I. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15% ;所述聚氨酯预聚体I 为将缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚 醚多元醇的质量比为30 : 1 ;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚 四氢呋喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为 1 : 3. 5,在120°C的温度下、小于0.1 MPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占 上述混合物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0.2%的二月桂酸二 丁基锡，反应3小时，制得聚氨醋预聚物II ;
[0009] 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和 聚氨酯预聚物加入到捏合机中，在真空度为0.03-0.051〇^的真空下、1050-1100171^11搅拌 速度下搅拌60-90min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化 锆、增塑剂、增粘剂，然后将搅拌速度降低至300-400r/min，搅拌120-150min，挤出，得A组 分；
[0010] 3)B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在300-400r/min拌 速度下搅拌40-60min，挤出、研磨，得B组分。
[0011] 其中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、 邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的任一种或两种；
[0012] 其中，所述增粘剂为辛基酚醛增粘树脂、烷基酚醛增粘树脂、叔丁基酚醛增粘树 月旨、液态环氧树脂、C 5石油树脂和液体古马隆树脂中的任一种，或任两种。
[0013] 本发明的有益效果为：
[0014] 1)本发明优选基础胶的组配，混合三种聚氨酯的预聚物，并按照1 : 1 : 1的比列 进行调配，发挥三种预聚物的各自优点，达到协同效果，使得基础胶的综合性能优异，保证 了较高的力学性能的实现，并为阻燃剂的融合提供良好的依托。
[0015] 2)本发明通过A组分中填料的优化，精选了氧化硅、二氧化钛和二氧化锆三种组 分，使得三种组分分别起到不同的作用，其中氧化硅提高胶体强度，纳米二氧化钛提高胶体 整体综合性能，其效果远超微米级二氧化钛，与阻燃剂搭配可起到协同阻燃作用，二氧化锆 提高胶体的耐高温属性，使其在较高温度下依然保持较好的阻燃效果，实验表明三种填料 的粒度对胶体性能具有巨大的影响，采用非纳米二氧化钛或者-200目氧化硅或者非-400 目二氧化锆均导致性能的劣化。
[0016] 3)精选与基础胶搭配的阻燃剂，并在大量实验的基础上确定了各自含量：阻燃氢 氧化铝3-5份、阻燃硼酸锌5-7份、三聚氰胺氰尿酸盐6-8份，使得本发明制备的密封胶防 火指标均达到GA161-1997《防火封堵材料的性能要求和实验方法》的技术要求。
[0017] 4)本发明制备的密封胶固化后附着力强、弹性好、密封性好、耐侯性好、能保持接 缝的长久密封。
[0018] 5)本发明的密封胶对环境和人体无害，是一种环保型产品。
【具体实施方式】
[0019] 以下实施例一至三中的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二 甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的任一种或两种；增粘剂为辛基酚 醛增粘树脂、烷基酚醛增粘树脂、叔丁基酚醛增粘树脂、液态环氧树脂、（: 5石油树脂和液体 古马隆树脂中的任一种，或任两种。
[0020] 实施例一
[0021] 一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组分组成，以重量份 表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物60份，硬脂酸5份，-200目氧化硅22份， 纳米钛白粉14份，-400目二氧化锆18份、增塑剂8份、增粘剂12份、阻燃氢氧化铝5份、 阻燃硼酸锌5份、三聚氰胺氰尿酸盐8份；组分B由下列组份组成：二氧化锰40份、增塑剂 16份、二氧化碲10份，二丁基二硫代氨基甲酸钠9份，高岭土 20份，白炭黑26份；所述A、 B组分的重量配比为A : B = 3 : 1，所述制备方法包括如下步骤：
[0022] 1)制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚 体I和聚氨酯预聚体II三部分按照1 : 1 : 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以 全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°c粘度为42. OX 104-50.0 X IO4HiPa · S，巯基 质量百分含量为1. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15% ;所述聚氨酯预聚体I 为将缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚 醚多元醇的质量比为30 : 1 ;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚 四氢呋喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为 1 : 3. 5,在120°C的温度下、小于0.1 MPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占 上述混合物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0.2%的二月桂酸二 丁基锡，反应3小时，制得聚氨醋预聚物II ;
[0023] 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和 聚氨醋预聚物加入到捏合机中，在真空度为〇. 〇3MPa的真空下、1100r/min搅拌速度下搅拌 60min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化锆、增塑剂、增粘 剂，然后将搅拌速度降低至400r/min，搅拌120min，挤出，得A组分；
[0024] 3) B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在300r/min拌速度 下搅拌60min，挤出、研磨，得B组分。
[0025] 实施例二
[0026] 一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组 分组成，以重量份 表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物70份，硬脂酸3份，-200目氧化硅24份， 纳米钛白粉12份，-400目二氧化锆20份、增塑剂6份、增粘剂14份、阻燃氢氧化铝3份、 阻燃硼酸锌7份、三聚氰胺氰尿酸盐6份；组分B由下列组份组成：二氧化锰50份、增塑剂 12份、二氧化碲12份，二丁基二硫代氨基甲酸钠7份，高岭土 24份，白炭黑22份；所述A、 B组分的重量配比为A : B = 4 : 1，所述制备方法包括如下步骤：
[0027] 1)制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚 体I和聚氨酯预聚体II三部分按照1 : 1 : 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以 全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°c粘度为42. OX 104-50.0 X IO4HiPa · S，巯基 质量百分含量为1. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15% ;所述聚氨酯预聚体I 为将缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚 醚多元醇的质量比为30 : 1 ;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚 四氢呋喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为 1 : 3. 5,在120°C的温度下、小于0.1 MPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占 上述混合物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0.2%的二月桂酸二 丁基锡，反应3小时，制得聚氨醋预聚物II ;
[0028] 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和 聚氨醋预聚物加入到捏合机中，在真空度为〇. 〇5MPa的真空下、1050r/min搅拌速度下搅拌 90min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化锆、增塑剂、增粘 剂，然后将搅拌速度降低至300r/min，搅拌150min，挤出，得A组分；
[0029] 3) B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在400r/min拌速度 下搅拌40min，挤出、研磨，得B组分。
[0030] 实施例三
[0031] 一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组分组成，以重量份 表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物65份，硬脂酸4份，-200目氧化硅23份， 纳米钛白粉13份，-400目二氧化锆19份、增塑剂7份、增粘剂13份、阻燃氢氧化铝4份、 阻燃硼酸锌6份、三聚氰胺氰尿酸盐7份；组分B由下列组份组成：二氧化锰45份、增塑剂 14份、二氧化碲11份，二丁基二硫代氨基甲酸钠8份，高岭土 22份，白炭黑24份；所述A、 B组分的重量配比为A : B = 3.5 : 1，所述制备方法包括如下步骤：
[0032] 1)制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚 体I和聚氨酯预聚体II三部分按照1 : 1 : 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以 全合成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°c粘度为42. OX 104-50.0 X IO4HiPa · S，巯基 质量百分含量为1. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15% ;所述聚氨酯预聚体I 为将缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚 醚多元醇的质量比为30 : 1 ;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚 四氢呋喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为 1 : 3. 5,在120°C的温度下、小于0.1 MPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占 上述混合物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0.2%的二月桂酸二 丁基锡，反应3小时，制得聚氨醋预聚物II ;
[0033] 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和 聚氨醋预聚物加入到捏合机中，在真空度为〇. 〇4MPa的真空下、1080r/min搅拌速度下搅拌 75min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化锆、增塑剂、增粘 剂，然后将搅拌速度降低至350r/min，搅拌135min，挤出，得A组分；
[0034] 3) B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在350r/min拌速度 下搅拌50min，挤出、研磨，得B组分。
[0035] 上述实施例一至三制备的密封胶的性能如下：
[0036]
[0037] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程， 但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细 工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进， 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的 保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述密封胶由A、B组分组成， 以重量份表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物60-70份，硬脂酸3-5份，-200 目氧化硅22-24份，纳米钛白粉12-14份，-400目二氧化锆18-20份、增塑剂6-8份、增粘 剂12-14份、阻燃氢氧化铝3-5份、阻燃硼酸锌5-7份、三聚氰胺氰尿酸盐6-8份；组分B由 下列组份组成：二氧化锰40-50份、增塑剂12-16份、二氧化碲10-12份，二丁基二硫代氨 基甲酸钠7-9份，高岭土 20-24份，白炭黑22-26份；所述A、B组分的重量配比为A:B= 3-4 : 1，所述制备方法包括如下步骤： 1) 制备聚氨酯预聚物：所述聚氨酯预聚物由端巯基聚氨酯液体橡胶、聚氨酯预聚体I 和聚氨酯预聚体II三部分按照I:I: 1混合组成；所述端巯基聚氨酯液体橡胶是以全合 成聚氨酯为主链、巯基封端的液体橡胶，25°C粘度为42.OX104-50.OXIO4mPa?s，巯基质量 百分含量为1. 0-2. 0%，残留异氰酸根的质量百分含量< 0. 15%;所述聚氨酯预聚体I为将 缩二脲多异氰酸酯与聚醚多元醇在105-1KTC反应制得，其中缩二脲多异氰酸酯与聚醚多 元醇的质量比为30 : 1;所述聚氨酯预聚体II为将分子质量在6500-7500之间的聚四氢呋 喃二醇和分子质量在8500-10000之间的聚氧化丙烯三醇进行混合，二者的比例为1 : 3. 5， 在120°C的温度下、小于0.IMPa的真空下干燥1小时，然后降温至75°C再加入占上述混合 物质量百分比18%的异氰酸酯和占上述混合物质量百分比0. 2%的二月桂酸二丁基锡，反 应3小时，制得聚氨酯预聚物II; 2)A组份的制备：将A组分中的阻燃氢氧化铝、阻燃硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐和聚氨 酯预聚物加入到捏合机中，在真空度为0.03-0.051〇^的真空下、1050-11001'/1^11搅拌速度 下搅拌60-90min;然后依次加入硬脂酸、-200目氧化硅，纳米钛白粉，-400目二氧化锆、增 塑剂、增粘剂，然后将搅拌速度降低至300-400r/min，搅拌120-150min，挤出，得A组分； 3)B组分的制备：将B组分中的各物质依次加入到捏合机中，在300-400r/min拌速度 下搅拌40-60min，挤出、研磨，得B组分。2. 如权利要求1所述的一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述增 塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二己酯、邻 苯二甲酸二异壬酯中的任一种或两种。3. 如权利要求1-2所述的一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于，所述 增粘剂为辛基酚醛增粘树脂、烷基酚醛增粘树脂、叔丁基酚醛增粘树脂、液态环氧树脂、C5 石油树脂和液体古马隆树脂中的任一种，或任两种。
【专利摘要】本发明公开了一种高强阻燃聚氨酯密封胶的制备方法，所述密封胶由A、B组分组成，以重量份表示，其中组分A有下列组份组成：聚氨酯预聚物60-70份，硬脂酸3-5份，-200目氧化硅22-24份，纳米钛白粉12-14份，-400目二氧化锆18-20份、增塑剂6-8份、增粘剂12-14份、阻燃氢氧化铝3-5份、阻燃硼酸锌5-7份、三聚氰胺氰尿酸盐6-8份；组分B由下列组份组成：二氧化锰40-50份、增塑剂12-16份、二氧化碲10-12份，二丁基二硫代氨基甲酸钠7-9份，高岭土20-24份，白炭黑22-26份；所述A、B组分的重量配比为A∶B＝3-4∶1，所述制备方法包括如下步骤：1)制备聚氨酯预聚物：2)A组份的制备；3)B组分的制备。
【IPC分类】C09J11/04, C09J175/04, C09K3/10
【公开号】CN104893641
【申请号】CN201510287516
【发明人】饶玉明
【申请人】饶玉明
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日
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