一种水滑石纳米添加剂的制备与应用方法
一种水滑石纳米添加剂的制备与应用方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于润滑添加剂材料的技术领域，具体涉及一种水滑石纳米添加剂的制备 与应用方法。
【背景技术】
[0002] 在过去的几十年中，纳米颗粒由于其特殊性能和尺度效应被广泛应用在润滑添加 剂的制备中，该颗粒可以降低摩擦阻力，并可以减少机械部件在运行时的磨损。由于没有良 好润滑条件而引起的能源损失以及材料耗费成为工业发展中面临的巨大挑战，并且是迫切 需要解决的重大问题。润滑剂在提高能量转化效率、减少摩擦副材料磨损和提升传动效率 方面做出了重大贡献。由于通常选用的润滑油存在易燃危险、储运不便、不易清洗以及对石 化资源的消耗和对环境破坏等缺点，目前开发环境友好的水基润滑液成为广大研发机构的 重要研宄方向，而水基润滑液中添加纳米颗粒成为研宄热点。
[0003] 纯水由于粘度较低，在高压强的摩擦过程中不易形成有效弹流润滑膜，因此其工 况往往处于边界润滑状态，粗糙峰碰撞概率较高，摩擦磨损较为剧烈。普通颗粒添加剂由于 尺寸较大，在加入水中后不易在摩擦过程中有效进入接触区起到减摩作用，因此对于所添 加的颗粒大小和物理性质有很高的要求，其各方向的尺寸最好在IOOnm以下。
[0004] 水滑石又被称为层状双金属复合氢氧化物（Layered Double Hydroxide，LDH)，化 学通式为[Μ2+^' (OH) 2Γ (An_) x/n · mH20,其中 M 为金属元素，可以由 Mg2+，Ni2+，Mn2+，Zn2+等 二价金属阳离子和Al 3+，Cr3+，Fe3+，Co3+等三价金属阳离子组成；A -为阴离子，如CO广，NO，， Cl_，0H_，S042_等阴离子，X为三价金属阳离子所占的比重[Μ37(M 2++M3+)]，变化范围从1/5到 1/3。其结构特征为二维层板纵向有序排列形成三维晶体结构，层板内原子间由较强的共价 键组成，层间则是较弱的相互作用，如离子、氢键和范德华力等。在滑移的过程中主体片层 可以有效地起到平滑过渡，滑移过程中产生的水滑石片层能有效地在粗糙峰之间起到阻隔 作用，从而产生减摩抗磨的作用。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术特点，本发明提供一种在水中稳定分散的水滑石纳米添加剂的制 备方法与应用方法。具体技术方案是：
[0006] -种水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，所述水滑石纳米添加剂的粒径 范围是1纳米至100纳米；所述制备方法包括以下步骤：
[0007] 1)将可溶性的二价及三价无机金属盐溶于水中配成A溶液，二价金属离子与三价 金属离子的摩尔比为2~4 ;
[0008] 2)将分散剂加入有机溶剂中配成B溶液；
[0009] 其中，二价金属阳离子浓度范围为0.2m〇l/L~3.5mol/L，三价金属阳离子浓度范 围为0· lmol/L~I. 75mol/L。分散剂与有机溶剂之比为0· 4~2。B溶液与A溶液的质量 比例为9~1。
[0010] 3)将A溶液在磁力搅拌下逐滴加入B溶液，滴加完毕后继续搅拌得到浊液，转移到 自生压水热釜中，在70~120°C下水热12~36小时，取出悬浊液后过滤，用水洗涤后，干 燥。
[0011] 进一步，步骤1)中的可溶性二价金属盐为Mg2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+与CO广，NO3-, Cl_， 0Γ，SO,阴离子组成的可溶性盐中的一种；可溶性三价金属盐为Al 3+，&3+^63+，&)3+与 CO广，N(V，cr，0Γ，SO广阴离子组成的可溶性盐中的一种。
[0012] 进一步，步骤2)中所述分散剂为含有氨基的长链有机物。
[0013] 进一步，步骤2)中所述分散剂为油胺及其衍生物、十八胺及其衍生物的一种或多 种。
[0014] 进一步，步骤2)中所述有机溶剂为正丁醇、异丁醇及其衍生物和戊醇及其衍生物 的一种或多种。
[0015] 上述制备方法得到的水滑石纳米添加剂的应用方法，将制备得到的水滑石纳米添 加剂加入水中，搅拌均匀，制成水滑石纳米水基润滑液，所述水滑石纳米添加剂的加入量为 水基润滑液的〇· 2wt%~10wt%。
[0016] 本发明水滑石纳米添加剂制备方法简单易操作，实用性强，性能优越，可靠性高。 使用本添加剂制成水基润滑液后，在摩擦过程中水滑石能及时进入接触区，有效避免粗糙 峰的直接接触，防止磨损，大大提高了减摩耐磨性能。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明水滑石纳米水基润滑液的摩擦系数对比图。
[0018] 图2为本发明水滑石微米水基润滑液的摩擦系数对比图。
【具体实施方式】
[0019] 本发明提供了一种具有减摩抗磨的润滑添加剂及其制备与应用方法，下面结合具 体的实施方案对本发明作进一步说明。
[0020] 实施例1
[0021] 按照表1所示的原料质量分数计量，按照本发明方法，经过搅拌超声分散到水中 处理后可得本实施例的润滑剂产品。
[0022] 表1实施例1中各原料的配比及用量
[0023]
[0024] 将此配比得出的最终产物作为添加剂按0. 5wt%的比例加入到水中，得到纳米级 水滑石（宽度60nm，高度IOnm)悬浊液，经过超声分散后，在UMT3摩擦磨损试验机上进行 摩擦学实验。实验条件为：频率4Hz，载荷2N，行程3mm，温度25°C，对磨材料为4mm的氮化 硅球和氧化铝陶瓷片。采用往复模式进行45分钟摩擦学实验。将水以及含有相同质量分 数的纳米级金刚石悬浊液作为对比。其实验结果如下：
[0025] 添加了纳米水滑石颗粒后的水在摩擦过程中摩擦系数稳定在0.09至0. 1之间；而 添加了纳米金刚石的水在摩擦过程中摩擦系数剧烈震荡，可见磨合过程非常剧烈且摩擦系 数较大；相比之下纯水的摩擦系数以及震荡在两者之间，且摩擦系数较大，在〇. 5附近。
[0026]
[0027] 通过比较添加了不同润滑介质后磨损的陶瓷小球可以看出，添加了纳米水滑石颗 粒后的水在抗磨损方面效果显著，其磨斑直径比纯水和添加纳米金刚石的磨斑直径分别减 少了 46. 54%和 52. 77%。
[0028] 由此可见，纳米水滑石在水中分散后作为润滑剂有很好的减摩抗磨性质，对于减 少能量损耗和保护摩擦副表面有重要的积极作用。
[0029] 实施例2
[0030] 按照表2所示的原料质量分数计量，按照本发明方法，经过搅拌超声分散到水中 处理之后可得本实施例的润滑剂产品。
[0031] 表2实施例2中各个原料的配比及用量
[0032]
[0033] 将此配比得出的最终产物作为添加剂按0. 5wt%的比例加入到水中之后，得到纳 米级水滑石（宽度50nm，高度8nm)悬浊液，经过超声分散后，在UMT3摩擦磨损试验机上进 行摩擦学实验。实验条件为：频率4Hz，载荷2N，行程3mm，温度25°C，对磨材料为4mm的氮 化硅球和氧化铝陶瓷片。采用往复模式进行45分钟摩擦学实验。将水以及含有相同质量 分数的微米级水滑石悬浊液作为对比。其实验结果如下：
[0034] 添加了纳米水滑石颗粒后的水在摩擦过程中摩擦系数稳定在0.09至0. 1之间；而 添加了微米级水滑石颗粒的水在摩擦过程中摩擦系数震荡较为剧烈，可见磨合过程较剧烈 且摩擦系数较大；相比之下纯水的摩擦系数以及震荡在两者之间，且摩擦系数较大，在0. 5 附近。
[0035]
[0036] 通过比较添加了不同润滑介质后磨损的陶瓷小球可以看出，添加了纳米水滑石颗 粒后的水在抗磨损方面效果显著，其磨斑直径比纯水和添加纳米金刚石的磨斑直径分别减 少了 50. 55%和 48. 92%。
[0037] 由此可见，纳米水滑石在水中分散后作为润滑剂有很好的减摩抗磨性质，对于减 少能量损耗和保护摩擦副表面有重要的积极作用。
[0038] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围 为准。
【主权项】
1. 一种水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，所述水滑石纳米添加剂的粒径范 围是1纳米至100纳米；所述制备方法包括以下步骤： 1) 将可溶性的二价及三价无机金属盐溶于水中配成A溶液，二价金属离子与三价金属 离子的摩尔比为2~4 ; 2) 将分散剂加入有机溶剂中配成B溶液； 其中，二价金属阳离子浓度范围为〇. 2mol/L~3. 5mol/L，三价金属阳离子浓度范围为 0?lmol/L~I. 75mol/L，分散剂与有机溶剂之比为0? 4~2,B溶液与A溶液的质量比例为 9~1 ; 3) 将A溶液在磁力搅拌下逐滴加入B溶液，滴加完毕后继续搅拌得到浊液，转移到自生 压水热Il中，在70~120°C下水热12~36小时，取出悬池液后过滤，用水洗绦后，干燥。2. 根据权利要求1所述水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中的可溶 性二价金属盐为Mg2+,Ni2+,Mn2+,Zn2+与CO32-，NO3-,Cl-，0H_，SO/-阴离子组成的可溶性盐中的 一种；可溶性三价金属盐为Al3+,Cr3+,Fe3+,Co3+与CO32-，NO3-,Cl-，0H_，SO/-阴离子组成的可 溶性盐中的一种。3. 根据权利要求1所述水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述分 散剂为所述分散剂为含有氨基的长链有机物。4. 根据权利要求1所述水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述分 散剂为油胺及其衍生物、十八胺及其衍生物的一种或多种。5. 根据权利要求1所述水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中的有机 溶剂为正丁醇、异丁醇及其衍生物和戊醇及其衍生物的一种或多种。6. 根据权利要求1-5任一项所述水滑石纳米添加剂的制备方法制备的水滑石纳米添 加剂的应用方法，其特征在于，将水滑石纳米添加剂加入水中，搅拌均匀，制成水滑石纳米 水基润滑液，所述水滑石纳米添加剂的加入量为水基润滑液的0. 2wt%~10wt%。
【专利摘要】一种水滑石纳米添加剂制备方法,所述水滑石纳米添加剂的粒径范围是1纳米至100纳米；所述制备方法包括以下步骤：1)将可溶性的二价及三价无机金属盐溶于水中配成A溶液，二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为2～4；2)将分散剂加入有机溶剂中配成B溶液；B溶液与A溶液的质量比例为9～1。本发明水滑石纳米添加剂制备方法简单易操作，实用性强，性能优越，可靠性高。使用本添加剂制成水基润滑液后，在摩擦过程中水滑石能及时进入接触区，有效避免粗糙峰的直接接触，防止磨损，大大提高了减摩耐磨性能。
【IPC分类】C10M125/10, C10M173/02, C10N30/06, C10M177/00
【公开号】CN104893786
【申请号】CN201510282938
【发明人】刘宇宏, 王鸿栋, 陈哲, 雒建斌, 任婧, 胡跃强
【申请人】清华大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月28日
【技术领域】
[0001] 本发明属于润滑添加剂材料的技术领域，具体涉及一种水滑石纳米添加剂的制备 与应用方法。
【背景技术】
[0002] 在过去的几十年中，纳米颗粒由于其特殊性能和尺度效应被广泛应用在润滑添加 剂的制备中，该颗粒可以降低摩擦阻力，并可以减少机械部件在运行时的磨损。由于没有良 好润滑条件而引起的能源损失以及材料耗费成为工业发展中面临的巨大挑战，并且是迫切 需要解决的重大问题。润滑剂在提高能量转化效率、减少摩擦副材料磨损和提升传动效率 方面做出了重大贡献。由于通常选用的润滑油存在易燃危险、储运不便、不易清洗以及对石 化资源的消耗和对环境破坏等缺点，目前开发环境友好的水基润滑液成为广大研发机构的 重要研宄方向，而水基润滑液中添加纳米颗粒成为研宄热点。
[0003] 纯水由于粘度较低，在高压强的摩擦过程中不易形成有效弹流润滑膜，因此其工 况往往处于边界润滑状态，粗糙峰碰撞概率较高，摩擦磨损较为剧烈。普通颗粒添加剂由于 尺寸较大，在加入水中后不易在摩擦过程中有效进入接触区起到减摩作用，因此对于所添 加的颗粒大小和物理性质有很高的要求，其各方向的尺寸最好在IOOnm以下。
[0004] 水滑石又被称为层状双金属复合氢氧化物（Layered Double Hydroxide，LDH)，化 学通式为[Μ2+^' (OH) 2Γ (An_) x/n · mH20,其中 M 为金属元素，可以由 Mg2+，Ni2+，Mn2+，Zn2+等 二价金属阳离子和Al 3+，Cr3+，Fe3+，Co3+等三价金属阳离子组成；A -为阴离子，如CO广，NO，， Cl_，0H_，S042_等阴离子，X为三价金属阳离子所占的比重[Μ37(M 2++M3+)]，变化范围从1/5到 1/3。其结构特征为二维层板纵向有序排列形成三维晶体结构，层板内原子间由较强的共价 键组成，层间则是较弱的相互作用，如离子、氢键和范德华力等。在滑移的过程中主体片层 可以有效地起到平滑过渡，滑移过程中产生的水滑石片层能有效地在粗糙峰之间起到阻隔 作用，从而产生减摩抗磨的作用。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术特点，本发明提供一种在水中稳定分散的水滑石纳米添加剂的制 备方法与应用方法。具体技术方案是：
[0006] -种水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，所述水滑石纳米添加剂的粒径 范围是1纳米至100纳米；所述制备方法包括以下步骤：
[0007] 1)将可溶性的二价及三价无机金属盐溶于水中配成A溶液，二价金属离子与三价 金属离子的摩尔比为2~4 ;
[0008] 2)将分散剂加入有机溶剂中配成B溶液；
[0009] 其中，二价金属阳离子浓度范围为0.2m〇l/L~3.5mol/L，三价金属阳离子浓度范 围为0· lmol/L~I. 75mol/L。分散剂与有机溶剂之比为0· 4~2。B溶液与A溶液的质量 比例为9~1。
[0010] 3)将A溶液在磁力搅拌下逐滴加入B溶液，滴加完毕后继续搅拌得到浊液，转移到 自生压水热釜中，在70~120°C下水热12~36小时，取出悬浊液后过滤，用水洗涤后，干 燥。
[0011] 进一步，步骤1)中的可溶性二价金属盐为Mg2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+与CO广，NO3-, Cl_， 0Γ，SO,阴离子组成的可溶性盐中的一种；可溶性三价金属盐为Al 3+，&3+^63+，&)3+与 CO广，N(V，cr，0Γ，SO广阴离子组成的可溶性盐中的一种。
[0012] 进一步，步骤2)中所述分散剂为含有氨基的长链有机物。
[0013] 进一步，步骤2)中所述分散剂为油胺及其衍生物、十八胺及其衍生物的一种或多 种。
[0014] 进一步，步骤2)中所述有机溶剂为正丁醇、异丁醇及其衍生物和戊醇及其衍生物 的一种或多种。
[0015] 上述制备方法得到的水滑石纳米添加剂的应用方法，将制备得到的水滑石纳米添 加剂加入水中，搅拌均匀，制成水滑石纳米水基润滑液，所述水滑石纳米添加剂的加入量为 水基润滑液的〇· 2wt%~10wt%。
[0016] 本发明水滑石纳米添加剂制备方法简单易操作，实用性强，性能优越，可靠性高。 使用本添加剂制成水基润滑液后，在摩擦过程中水滑石能及时进入接触区，有效避免粗糙 峰的直接接触，防止磨损，大大提高了减摩耐磨性能。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明水滑石纳米水基润滑液的摩擦系数对比图。
[0018] 图2为本发明水滑石微米水基润滑液的摩擦系数对比图。
【具体实施方式】
[0019] 本发明提供了一种具有减摩抗磨的润滑添加剂及其制备与应用方法，下面结合具 体的实施方案对本发明作进一步说明。
[0020] 实施例1
[0021] 按照表1所示的原料质量分数计量，按照本发明方法，经过搅拌超声分散到水中 处理后可得本实施例的润滑剂产品。
[0022] 表1实施例1中各原料的配比及用量
[0023]
[0024] 将此配比得出的最终产物作为添加剂按0. 5wt%的比例加入到水中，得到纳米级 水滑石（宽度60nm，高度IOnm)悬浊液，经过超声分散后，在UMT3摩擦磨损试验机上进行 摩擦学实验。实验条件为：频率4Hz，载荷2N，行程3mm，温度25°C，对磨材料为4mm的氮化 硅球和氧化铝陶瓷片。采用往复模式进行45分钟摩擦学实验。将水以及含有相同质量分 数的纳米级金刚石悬浊液作为对比。其实验结果如下：
[0025] 添加了纳米水滑石颗粒后的水在摩擦过程中摩擦系数稳定在0.09至0. 1之间；而 添加了纳米金刚石的水在摩擦过程中摩擦系数剧烈震荡，可见磨合过程非常剧烈且摩擦系 数较大；相比之下纯水的摩擦系数以及震荡在两者之间，且摩擦系数较大，在〇. 5附近。
[0026]
[0027] 通过比较添加了不同润滑介质后磨损的陶瓷小球可以看出，添加了纳米水滑石颗 粒后的水在抗磨损方面效果显著，其磨斑直径比纯水和添加纳米金刚石的磨斑直径分别减 少了 46. 54%和 52. 77%。
[0028] 由此可见，纳米水滑石在水中分散后作为润滑剂有很好的减摩抗磨性质，对于减 少能量损耗和保护摩擦副表面有重要的积极作用。
[0029] 实施例2
[0030] 按照表2所示的原料质量分数计量，按照本发明方法，经过搅拌超声分散到水中 处理之后可得本实施例的润滑剂产品。
[0031] 表2实施例2中各个原料的配比及用量
[0032]
[0033] 将此配比得出的最终产物作为添加剂按0. 5wt%的比例加入到水中之后，得到纳 米级水滑石（宽度50nm，高度8nm)悬浊液，经过超声分散后，在UMT3摩擦磨损试验机上进 行摩擦学实验。实验条件为：频率4Hz，载荷2N，行程3mm，温度25°C，对磨材料为4mm的氮 化硅球和氧化铝陶瓷片。采用往复模式进行45分钟摩擦学实验。将水以及含有相同质量 分数的微米级水滑石悬浊液作为对比。其实验结果如下：
[0034] 添加了纳米水滑石颗粒后的水在摩擦过程中摩擦系数稳定在0.09至0. 1之间；而 添加了微米级水滑石颗粒的水在摩擦过程中摩擦系数震荡较为剧烈，可见磨合过程较剧烈 且摩擦系数较大；相比之下纯水的摩擦系数以及震荡在两者之间，且摩擦系数较大，在0. 5 附近。
[0035]
[0036] 通过比较添加了不同润滑介质后磨损的陶瓷小球可以看出，添加了纳米水滑石颗 粒后的水在抗磨损方面效果显著，其磨斑直径比纯水和添加纳米金刚石的磨斑直径分别减 少了 50. 55%和 48. 92%。
[0037] 由此可见，纳米水滑石在水中分散后作为润滑剂有很好的减摩抗磨性质，对于减 少能量损耗和保护摩擦副表面有重要的积极作用。
[0038] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围 为准。
【主权项】
1. 一种水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，所述水滑石纳米添加剂的粒径范 围是1纳米至100纳米；所述制备方法包括以下步骤： 1) 将可溶性的二价及三价无机金属盐溶于水中配成A溶液，二价金属离子与三价金属 离子的摩尔比为2~4 ; 2) 将分散剂加入有机溶剂中配成B溶液； 其中，二价金属阳离子浓度范围为〇. 2mol/L~3. 5mol/L，三价金属阳离子浓度范围为 0?lmol/L~I. 75mol/L，分散剂与有机溶剂之比为0? 4~2,B溶液与A溶液的质量比例为 9~1 ; 3) 将A溶液在磁力搅拌下逐滴加入B溶液，滴加完毕后继续搅拌得到浊液，转移到自生 压水热Il中，在70~120°C下水热12~36小时，取出悬池液后过滤，用水洗绦后，干燥。2. 根据权利要求1所述水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中的可溶 性二价金属盐为Mg2+,Ni2+,Mn2+,Zn2+与CO32-，NO3-,Cl-，0H_，SO/-阴离子组成的可溶性盐中的 一种；可溶性三价金属盐为Al3+,Cr3+,Fe3+,Co3+与CO32-，NO3-,Cl-，0H_，SO/-阴离子组成的可 溶性盐中的一种。3. 根据权利要求1所述水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述分 散剂为所述分散剂为含有氨基的长链有机物。4. 根据权利要求1所述水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述分 散剂为油胺及其衍生物、十八胺及其衍生物的一种或多种。5. 根据权利要求1所述水滑石纳米添加剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中的有机 溶剂为正丁醇、异丁醇及其衍生物和戊醇及其衍生物的一种或多种。6. 根据权利要求1-5任一项所述水滑石纳米添加剂的制备方法制备的水滑石纳米添 加剂的应用方法，其特征在于，将水滑石纳米添加剂加入水中，搅拌均匀，制成水滑石纳米 水基润滑液，所述水滑石纳米添加剂的加入量为水基润滑液的0. 2wt%~10wt%。
【专利摘要】一种水滑石纳米添加剂制备方法,所述水滑石纳米添加剂的粒径范围是1纳米至100纳米；所述制备方法包括以下步骤：1)将可溶性的二价及三价无机金属盐溶于水中配成A溶液，二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为2～4；2)将分散剂加入有机溶剂中配成B溶液；B溶液与A溶液的质量比例为9～1。本发明水滑石纳米添加剂制备方法简单易操作，实用性强，性能优越，可靠性高。使用本添加剂制成水基润滑液后，在摩擦过程中水滑石能及时进入接触区，有效避免粗糙峰的直接接触，防止磨损，大大提高了减摩耐磨性能。
【IPC分类】C10M125/10, C10M173/02, C10N30/06, C10M177/00
【公开号】CN104893786
【申请号】CN201510282938
【发明人】刘宇宏, 王鸿栋, 陈哲, 雒建斌, 任婧, 胡跃强
【申请人】清华大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月28日
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