一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法
一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烟用香料的制取方法，具体是指一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法。
技术背景
[0002]目前，我国卷烟所用的烟用香料，一般采用两大类:一类是天然提取香料，利用天然香料中含有的或潜在的与烟气协调的天然组份；另一类就是合成香料，利用合成的与烟气协调，对烟气有一定作用的香料单体。这两大类香料单独或调配制成的烟用香料，虽然工艺简单，但由于存在香气单调、对烟气的作用单一、效果不是很好。我国在烟用香料上的研宄一直比较落后，绝大部分的香料依赖进口，因此，开发效果好的烟用香料很有必要。
[0003]国内有人简单地将葡萄糖与氨基酸进行反应，生成美拉德反应物，这种香料品种少、香气单一，对烟草吸食品质改善有限。中国专利(CN1415717A和CN1175623A)公开了“以烟草浸膏为原料生产香料的方法”及“烟草反应物香料的制备方法及利用”，它们都以烟草浸膏为原料，加入糖及氨基酸发生美拉德反应，这种方法虽然利用了美拉德反应，但由于所加糖的品种单一，有些糖成本很高，其香气难以达到满意效果，同样其原料来源不稳定。美国专利US3，920，026公开了 “烟草香味丰富剂”，利用还原糖与氨基酸在一定条件下制成烟用香料，同样由于糖的品种比较单一，有些糖成本很高，很难达到满意效果。
[0004]反应类香料(即美拉德反应物)，一直是烟草和食品上极为重要和极有应用价值的香料，反应产生的香气根据糖源、氨源不同也不同，其产生的大量杂环香味化合物，对卷烟烟气有改善作用。
[0005]总之，到目前为止，所公开利用美拉德制备烟用香料的方法，要么工艺复杂，成本高，原料来源不稳定，要么香气单调，效果不理想，因此，提供一种效果好，成本低的美拉德反应烟用香料是非常必要的。
【发明内容】
[0006]本发明就是根据上述制备技术中存在的不足，提供一种以葡萄汁为原料利用美拉德反应制备烟用香料的方法，其制成的香料，不仅成本低，而且工艺简单，原料来源广泛，香气强度高，具有很好的果香香韵，对烟草品质有很好的改善。
[0007]本发明是通过如下技术方案实现的:一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:
[0008](I)称取一定量的葡萄汁加入到容器中，然后加入葡萄汁重量2%?30%的氨类物质，进行搅拌，氨类物质为丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、精氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、酪氨酸、磷酸氢二铵中的一种或一种以上；
[0009](2)将经步骤(I)得到的混合物加到反应釜中，用酸性或碱性化合物调节PH值至2?11，酸性化合物为盐酸、醋酸、柠檬酸等中的一种或一种以上，碱性化合物为浓氨水、NaOH, KOH中的一种或一种以上；
[0010](3)加热升温至40?120°C，开启冷却回流装置，常压下恒温搅拌I?7小时，搅拌速度为100?1000转/分钟，停止加热，倒出反应物。
[0011]步骤⑴中加入氨类物质后，可以加入葡萄汁重量O?20%的溶剂。
[0012]优选的，步骤(I)中氨类物质为丙氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸按质量比1:2:1的混合物。
[0013]本发明的有益效果为:
[0014]产品表现出很强的果香、焦甜香，将该产品加入到空白烟中发现可以明显改善口感，余味舒适，醇和烟气
【具体实施方式】
[0015]实施例1:
[0016]称取250葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入30克丙氨酸，开动搅拌，再加入30克氨水调节PH为9.7，接上回流冷凝管，用油浴加热至90°C，恒温3小时，搅拌速度为200转/分，然后终止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。所得产品表现出很强的果香、烘烤香以及坚果香。将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著增加烟气浓度，使烟气柔和细腻，掩盖杂气，显著提高烟草品质。
[0017]实施例2:
[0018]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入15克丙氨酸，15克脯氨酸，开动搅拌，再加入30克氨水调节PH为9.7，接上回流冷凝管，用油浴加热至95°C，恒温3.5小时，搅拌速度为200转/分，然后终止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。所得产品表现出很强的果香、焦甜香，将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以明显改善口感，余味舒适，醇和烟气。
[0019]实施例3:
[0020]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入40克脯氨酸，开动搅拌，再加入50克丙二醇，30克浓氨水调节PH为9.7，接上回流冷凝管，用油浴加热至110°C，恒温3小时，搅拌速度为300转/分，然后停止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。所得产品表现出很强的烘烤香、米香。将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著增加烟气浓度，掩盖杂气，使烟气高雅舒适，大大提高了卷烟的品位。
[0021]实施例4:
[0022]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入30克精氨酸，开动搅拌，再加入30克磷酸氨二铵调节PH为7.2，接上回流冷凝管，用油浴加热至90°C，恒温3小时，搅拌速度为200转/分，然后停止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。该产品表现出很强的果香、烘烤香。将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品能明显增加烟气浓度，改善口感，余味舒适，显著提高烟草品质。
[0023]实施例5:
[0024]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入10克脯氨酸、10克甘氨酸、10克谷氨酸，开动搅拌，再加入30克柠檬酸调节PH为3，接上回流冷凝管，用油浴加热至90°C，恒温3小时，搅拌速度为200转/分，然后停止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。本产品表现出很强的烘烤香。将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著提高烟气浓度，使烟气丰满，柔和细腻，烟香清晰，显著改善烟草品质。
[0025]实施例6:
[0026]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，再加入50克无花果提取物、30克山楂提取物，再加入脯氨酸35克，以氨水调节PH为7.4，开动搅拌，接上回流冷凝管，用油浴加热至85°C，恒温5小时，搅拌速度为200转/分，然后停止反应，倒出反应物，即为本发明的产品。该产品表现出浓郁的焦甜烤香气息。将该产品以1%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以明显提高卷烟香甜气息，可使烟气透发，有很明快的感受，显著改善卷烟品质。
[0027]实施例7:
[0028]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，再加入50克无花果提取物、30克红枣提取物、加入35克缬氨酸，开动搅拌再加入3g KOH (PH= 10)接上回流冷凝管，用油浴加热至温度90°C，恒温4小时，搅拌速度为300转/分，然后停止加热反应，倒出反应物，即为本发明的产品。该产品表现出明显的焦甜香果香。将该产品按1%。加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以明显提高卷烟香气，对枯焦气有抑制作用，口腔舒适干净，烟香留长，明显改善了卷烟品质。
[0029]实施例8:
[0030]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入10克丙氨酸、20克谷氨酸和10克苯丙氨酸，开动搅拌，再加入30克氨水调节PH为9.7，接上回流冷凝管，用油浴加热至95°C，恒温3.5小时，搅拌速度为200转/分，然后终止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。所得产品表现出很强的果香、焦甜香，将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以明显改善口感，余味舒适，醇和烟气。
【主权项】
1.一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)称取一定量的葡萄汁加入到容器中，然后加入葡萄汁重量2%?30%的氨类物质，进行搅拌； (2)将经步骤(I)得到的混合物加到反应釜中，用酸性或碱性化合物调节PH值至2?11 ; (3)加热升温，开启冷却回流装置，常压下恒温搅拌I?7小时，停止加热，倒出反应物。2.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中氨类物质为丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、精氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、酪氨酸、磷酸氢二铵中的一种或一种以上。3.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中氨类物质为丙氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸按质量比I '2:1的混合物。4.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中加入氨类物质后，加入葡萄汁重量O?20%的溶剂。5.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中酸性化合物为盐酸、醋酸、柠檬酸等中的一种或一种以上。6.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤⑵中碱性化合物为浓氨水、NaOH、KOH中的一种或一种以上。7.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤⑶中恒温温度为40?120°C。8.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤⑶中搅拌速度为100?1000转/分钟。
【专利摘要】本发明提供了一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，通过在葡萄汁中加入氨类物质，搅拌后置于反应釜中搅拌成均一的反应体系，利用酸性或碱性化合物调节反应体系的pH值，然后装上回流管，在搅拌下加热常压发生美拉德反应，制成烟用香料，产品表现出浓郁的焦甜烤香气息，可以提高卷烟香甜气息，可使烟气透发，有很明快的感受，显著改善卷烟品质。
【IPC分类】A24B15/28, C11B9/00
【公开号】CN104893826
【申请号】CN201510341399
【发明人】张敦铁, 庞登红, 尹团章, 王萍, 周湘
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司, 黄鹤楼科技园（集团）有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月18日
【技术领域】
[0001]本发明涉及烟用香料的制取方法，具体是指一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法。
技术背景
[0002]目前，我国卷烟所用的烟用香料，一般采用两大类:一类是天然提取香料，利用天然香料中含有的或潜在的与烟气协调的天然组份；另一类就是合成香料，利用合成的与烟气协调，对烟气有一定作用的香料单体。这两大类香料单独或调配制成的烟用香料，虽然工艺简单，但由于存在香气单调、对烟气的作用单一、效果不是很好。我国在烟用香料上的研宄一直比较落后，绝大部分的香料依赖进口，因此，开发效果好的烟用香料很有必要。
[0003]国内有人简单地将葡萄糖与氨基酸进行反应，生成美拉德反应物，这种香料品种少、香气单一，对烟草吸食品质改善有限。中国专利(CN1415717A和CN1175623A)公开了“以烟草浸膏为原料生产香料的方法”及“烟草反应物香料的制备方法及利用”，它们都以烟草浸膏为原料，加入糖及氨基酸发生美拉德反应，这种方法虽然利用了美拉德反应，但由于所加糖的品种单一，有些糖成本很高，其香气难以达到满意效果，同样其原料来源不稳定。美国专利US3，920，026公开了 “烟草香味丰富剂”，利用还原糖与氨基酸在一定条件下制成烟用香料，同样由于糖的品种比较单一，有些糖成本很高，很难达到满意效果。
[0004]反应类香料(即美拉德反应物)，一直是烟草和食品上极为重要和极有应用价值的香料，反应产生的香气根据糖源、氨源不同也不同，其产生的大量杂环香味化合物，对卷烟烟气有改善作用。
[0005]总之，到目前为止，所公开利用美拉德制备烟用香料的方法，要么工艺复杂，成本高，原料来源不稳定，要么香气单调，效果不理想，因此，提供一种效果好，成本低的美拉德反应烟用香料是非常必要的。
【发明内容】
[0006]本发明就是根据上述制备技术中存在的不足，提供一种以葡萄汁为原料利用美拉德反应制备烟用香料的方法，其制成的香料，不仅成本低，而且工艺简单，原料来源广泛，香气强度高，具有很好的果香香韵，对烟草品质有很好的改善。
[0007]本发明是通过如下技术方案实现的:一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:
[0008](I)称取一定量的葡萄汁加入到容器中，然后加入葡萄汁重量2%?30%的氨类物质，进行搅拌，氨类物质为丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、精氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、酪氨酸、磷酸氢二铵中的一种或一种以上；
[0009](2)将经步骤(I)得到的混合物加到反应釜中，用酸性或碱性化合物调节PH值至2?11，酸性化合物为盐酸、醋酸、柠檬酸等中的一种或一种以上，碱性化合物为浓氨水、NaOH, KOH中的一种或一种以上；
[0010](3)加热升温至40?120°C，开启冷却回流装置，常压下恒温搅拌I?7小时，搅拌速度为100?1000转/分钟，停止加热，倒出反应物。
[0011]步骤⑴中加入氨类物质后，可以加入葡萄汁重量O?20%的溶剂。
[0012]优选的，步骤(I)中氨类物质为丙氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸按质量比1:2:1的混合物。
[0013]本发明的有益效果为:
[0014]产品表现出很强的果香、焦甜香，将该产品加入到空白烟中发现可以明显改善口感，余味舒适，醇和烟气
【具体实施方式】
[0015]实施例1:
[0016]称取250葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入30克丙氨酸，开动搅拌，再加入30克氨水调节PH为9.7，接上回流冷凝管，用油浴加热至90°C，恒温3小时，搅拌速度为200转/分，然后终止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。所得产品表现出很强的果香、烘烤香以及坚果香。将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著增加烟气浓度，使烟气柔和细腻，掩盖杂气，显著提高烟草品质。
[0017]实施例2:
[0018]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入15克丙氨酸，15克脯氨酸，开动搅拌，再加入30克氨水调节PH为9.7，接上回流冷凝管，用油浴加热至95°C，恒温3.5小时，搅拌速度为200转/分，然后终止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。所得产品表现出很强的果香、焦甜香，将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以明显改善口感，余味舒适，醇和烟气。
[0019]实施例3:
[0020]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入40克脯氨酸，开动搅拌，再加入50克丙二醇，30克浓氨水调节PH为9.7，接上回流冷凝管，用油浴加热至110°C，恒温3小时，搅拌速度为300转/分，然后停止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。所得产品表现出很强的烘烤香、米香。将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著增加烟气浓度，掩盖杂气，使烟气高雅舒适，大大提高了卷烟的品位。
[0021]实施例4:
[0022]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入30克精氨酸，开动搅拌，再加入30克磷酸氨二铵调节PH为7.2，接上回流冷凝管，用油浴加热至90°C，恒温3小时，搅拌速度为200转/分，然后停止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。该产品表现出很强的果香、烘烤香。将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品能明显增加烟气浓度，改善口感，余味舒适，显著提高烟草品质。
[0023]实施例5:
[0024]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入10克脯氨酸、10克甘氨酸、10克谷氨酸，开动搅拌，再加入30克柠檬酸调节PH为3，接上回流冷凝管，用油浴加热至90°C，恒温3小时，搅拌速度为200转/分，然后停止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。本产品表现出很强的烘烤香。将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以显著提高烟气浓度，使烟气丰满，柔和细腻，烟香清晰，显著改善烟草品质。
[0025]实施例6:
[0026]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，再加入50克无花果提取物、30克山楂提取物，再加入脯氨酸35克，以氨水调节PH为7.4，开动搅拌，接上回流冷凝管，用油浴加热至85°C，恒温5小时，搅拌速度为200转/分，然后停止反应，倒出反应物，即为本发明的产品。该产品表现出浓郁的焦甜烤香气息。将该产品以1%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以明显提高卷烟香甜气息，可使烟气透发，有很明快的感受，显著改善卷烟品质。
[0027]实施例7:
[0028]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，再加入50克无花果提取物、30克红枣提取物、加入35克缬氨酸，开动搅拌再加入3g KOH (PH= 10)接上回流冷凝管，用油浴加热至温度90°C，恒温4小时，搅拌速度为300转/分，然后停止加热反应，倒出反应物，即为本发明的产品。该产品表现出明显的焦甜香果香。将该产品按1%。加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以明显提高卷烟香气，对枯焦气有抑制作用，口腔舒适干净，烟香留长，明显改善了卷烟品质。
[0029]实施例8:
[0030]称取250克葡萄汁，放入三颈烧瓶中，加入10克丙氨酸、20克谷氨酸和10克苯丙氨酸，开动搅拌，再加入30克氨水调节PH为9.7，接上回流冷凝管，用油浴加热至95°C，恒温3.5小时，搅拌速度为200转/分，然后终止加热，倒出反应物，即为本发明的产品。所得产品表现出很强的果香、焦甜香，将该产品以0.8%。的量加入到空白烟中进行评吸，发现该产品可以明显改善口感，余味舒适，醇和烟气。
【主权项】
1.一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)称取一定量的葡萄汁加入到容器中，然后加入葡萄汁重量2%?30%的氨类物质，进行搅拌； (2)将经步骤(I)得到的混合物加到反应釜中，用酸性或碱性化合物调节PH值至2?11 ; (3)加热升温，开启冷却回流装置，常压下恒温搅拌I?7小时，停止加热，倒出反应物。2.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中氨类物质为丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、精氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、酪氨酸、磷酸氢二铵中的一种或一种以上。3.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中氨类物质为丙氨酸、谷氨酸和苯丙氨酸按质量比I '2:1的混合物。4.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中加入氨类物质后，加入葡萄汁重量O?20%的溶剂。5.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中酸性化合物为盐酸、醋酸、柠檬酸等中的一种或一种以上。6.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤⑵中碱性化合物为浓氨水、NaOH、KOH中的一种或一种以上。7.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤⑶中恒温温度为40?120°C。8.根据权利要求1所述的一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，其特征在于:所述步骤⑶中搅拌速度为100?1000转/分钟。
【专利摘要】本发明提供了一种葡萄汁美拉德烟用香料的制备方法，通过在葡萄汁中加入氨类物质，搅拌后置于反应釜中搅拌成均一的反应体系，利用酸性或碱性化合物调节反应体系的pH值，然后装上回流管，在搅拌下加热常压发生美拉德反应，制成烟用香料，产品表现出浓郁的焦甜烤香气息，可以提高卷烟香甜气息，可使烟气透发，有很明快的感受，显著改善卷烟品质。
【IPC分类】A24B15/28, C11B9/00
【公开号】CN104893826
【申请号】CN201510341399
【发明人】张敦铁, 庞登红, 尹团章, 王萍, 周湘
【申请人】湖北中烟工业有限责任公司, 黄鹤楼科技园（集团）有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月18日
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