一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的生产方法
一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料加工领域，具体地，涉及一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向 硅钢的生产方法。
【背景技术】
[0002] 取向硅钢具有优异的磁性能，通常用作变压器的铁芯，是变压器中重要的组成部 分。取向硅钢优异的磁性能源于二次再结晶后形成的单一锋锐Goss织构，而为了获得良好 的二次再结晶组织，需要配合足够的抑制剂来控制初次再结晶的长大。
[0003] 为了解决高温加热技术所带来的生产问题，降低生产成本，通常使用低温加热技 术来制备取向硅钢。低温加热技术采用的是低温加热铸坯+后续渗氮技术，通常只需将板 坯加热到1100~1200°c，在通过后续渗氮工艺来弥补抑制剂的不足。
[0004] 目前，变压器中使用的取向硅钢一般为硅钢片形式，可以通过轧制工艺将硅钢铸 坯加工为合适厚度的硅钢片。该轧制工艺通常包括热轧、常化、冷轧、渗氮、脱碳、高温退火 等步骤。然而，这样的轧制过程步骤较多，生产周期较长，生产成本较高。
[0005] 因此，需要提供一种生产周期较短的高磁感取向硅钢板材的生产方法。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种能够缩短生产周期的高磁感取向硅钢板材的制备方法。
[0007] 为了实现上述目的，本发明提供一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的 生产方法，其中，该方法包括：S1、将硅钢铸坯热轧为热轧板；S2、对所述热轧板进行常化热 处理；S3、将常化热处理后的所述热轧板冷轧为冷轧板；S4、对所述冷轧板进行脱碳退火处 理；S5、在所述冷轧板表面涂覆MgO涂层；S6、对涂覆MgO涂层的所述冷轧板进行高温退火 处理，其中，S6步骤包括：将所述冷轧板置入热处理设备中以第一升温速率升温，当温度达 到850-870°C时开始向所述热处理设备中通入NH 3，当温度达到第一温度时停止通入NH3,然 后以第二升温速率升温到第二温度并保温。
[0008] 优选地，在步骤S6中，所述第一温度为880-900°C，所述第二温度为1180-1200°C， 所述冷轧板在所述第二温度下的保温时间为15_20h。
[0009] 优选地，在步骤S6中，所述第一升温速率为8-10K/S，所述第二升温速率为 18-20K/s。
[0010] 优选地，在步骤S6中，通入见13的速率为l-2L/min。
[0011] 优选地，在步骤S6中，所述保温的气氛为纯氢气氛。
[0012] 优选地，在步骤Sl中，将所述硅钢铸坯加热到1000-1200?后进行热轧。
[0013] 优选地，在步骤Sl中，通过7-9个热轧道次将厚度为300mm-330mm的所述硅钢铸 还终轧为厚度为2. 2-2. 4mm的热轧板，其中，每个热轧道次的压下率为30% -60%。
[0014] 优选地，在步骤S3中，通过6-8个冷轧道次将所述热轧板终轧为厚度为 0. 16-0. 18mm的冷轧板，其中，每个冷轧道次的压下率为20% -40%。
[0015] 优选地，在步骤S3中，在相邻的冷轧道次间进行时效热处理：将所述热轧板置入 热处理设备中，在240-250°C下保温5-10min。
[0016] 优选地，在步骤S2中进行两段式常化热处理，其中，步骤S2包括：S2-1、将所述热 轧板在1050°C~1100°C下保温150-160s ;S2-2、将所述热轧板空冷到900-950°C并保温 90-100s ;S2-3、将所述热轧板空冷到800-820°C，然后置于90-100°C水中冷却。
[0017] 优选地，在步骤S3中，在冷轧之前对所述热轧板进行酸洗处理。
[0018] 优选地，在步骤S4中，将所述冷轧板置入热处理设备中，在850-900°C下保温 3-4min，同时将氮气和氢气的体积比为4-5 :3的混合气体在80-85°C的水中润湿后通入所 述热处理设备中进行脱碳处理。
[0019] 优选地，所述娃钢铸还的化学成分的质量百分比为：Si :2. 6~3. 45 %，C : 0· 050 ~0· 080%，Mn :0· 08 ~0· 12%，S :0· 005 ~0· 007%，Cr :0· 08 ~0· 12%，Cu :0· 006 ~ 0· 012%，Al :0· 02 ~0· 03%，N :0· 0050 ~0· 008%，Sn :0· 04 ~0· 06%，余量为 Fe。
[0020] 通过上述技术方案，通过将渗氮步骤结合到高温退火处理过程中，不仅节省了脱 碳退火后的渗氮步骤，节省了能源，还在高温退火阶段一次性完成渗氮和高温二次再结晶， 简化了生产工艺，节省了生产成本。
[0021] 本发明的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0022] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0023] 本发明提供了一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的生产方法，其中，该 方法包括：S1、将硅钢铸坯热轧为热轧板；S2、对所述热轧板进行常化热处理；S3、将常化热 处理后的所述热轧板冷轧为冷轧板；S4、对所述冷轧板进行脱碳退火处理；S5、在所述冷轧 板表面涂覆MgO涂层；S6、对涂覆MgO涂层的所述冷乳板进行高温退火处理，其中，S6步骤 包括：将所述冷轧板置入热处理设备中以第一升温速率升温，当温度达到850-870°C时开 始向所述热处理设备中通入NH 3，当温度达到第一温度时停止通入NH3，然后以第二升温速 率升温到第二温度并保温。
[0024] 在以上所述上的制备方法中，将渗氮步骤结合到高温退火处理过程中，不仅节省 了脱碳退火后的渗氮步骤，节省了能源，还在高温退火阶段一次性完成渗氮和高温二次再 结晶，简化了生产工艺，节省了生产成本。
[0025] 该方法核心思想在于，在氧化镁涂层形成硅酸镁层前进行渗氮，硅酸镁底层一般 形成于900°C~KKKTC，在850~900°C进行渗氮可避免硅酸镁底层的形成阻碍渗氮效果， 因此可以将高温退火过程和渗氮过程结合在一起，减少操作步骤。渗氮之后可以直接形成 有效的AlN抑制剂，而不是形成Si 3N4和（Si，Mn) N粒子。采用该方法，在高温退火时可省去 氮化物粒子的转变过程，缩短高温退火时间。
[0026] 进一步地，在步骤S6中，所述第一温度为880-900 °C，所述第二温度为 1180-1200°C，所述冷轧板在1180-1200°C下的保温时间为15-20h。如上所述，硅酸镁在温 度达到900°C以后开始形成，因此，可以在温度达到880-900°C时停止通入NH 3，之后残留的 仍然可以支持渗氮处理过程进行。继续升温到1180_1200°C下并保温进行高温退火。
[0027] 另外，在步骤S6中，所述第一升温速率为8-lOK/s，所述第二升温速率为18-20K/ So
[0028] 另外，在步骤S6中，通入順3的速率为l-2L/min。
[0029] 另外，在步骤S6中，所述保温的气氛为纯氢气氛，保护所述冷轧板的表面不受高 温侵蚀。
[0030] 此外，在步骤Sl中，将所述铸坯加热到1000-1200°c后进行热轧。
[0031] 其中，在步骤Sl中，通过7-9个热轧道次将厚度为300-330mm的所述硅钢铸坯终 轧为厚度为2. 2-2. 4mm的热轧板，其中，每个热轧道次的压下率为30% -60%。其中热轧道 次的压下率可以逐渐地降低，逐渐地提高轧制精度。
[0032] 进一步地，在步骤S3中，通过6-8个冷轧道次将所述热轧板终轧为厚度为 0. 16-0. 18mm的冷轧板，其中，每个冷轧道次的压下率为20% -40%。
[0033] 另外，在步骤S3中，在冷轧道次间进行时效热处理：将所述热轧板置入热处理设 备中，在240-250°C下保温5-10min。避免二次再结晶后晶粒尺寸过大而导致铁损升高，增 加初次再结晶后Goss织构组分，减小二次再结晶晶粒尺寸。其中，可以根据需要选择时效 热处理的次数并在相应的冷轧道次间进行。例如，在步骤S3中，可以通过6个道次进行冷 车L，并可以在第一道次和第二道次之间、第三道次和第四道次之间以及第四道次和第五道 次之间分别进行一次时效热处理。
[0034] 另外，在步骤S2中进行两段式常化热处理，其中，步骤S2包括：S2-1、将所述热 轧板在1050°C~1100°C下保温150-160s ;S2-2、将所述热轧板空冷到900-950°C并保温 90-100s ;S2-3、将所述热轧板空冷到800-820°C，然后置于90-100°C水中冷却。采用二段式 常化热处理可以使粒子充分析出，保证初次再结晶组织的均匀性。
[0035] 另外，在步骤S3中，在冷轧之前对所述热轧板进行酸洗处理，以清除所述热轧板 表面的杂质。可以使用盐酸、硫酸或其他常用酸或混合酸洗液进行酸洗，并使用清水洗涤。
[0036] 另外，在步骤S4中，将所述冷轧板置入热处理设备中，在850-900 °C下保温 3-4min，同时将氮气和氢气的体积比为4-5 :3的混合气体在80-85°C的水中润湿后通入所 述热处理设备中进行脱碳处理。高磁感取向钢要求碳含量尽可能地低，因此需要在轧制后 进行脱碳处理。氮气和氢气的混合气体在较高温度的水中润湿后可以提高温度，可以加快 脱碳的速度，同时还能形成良好的氧化膜。
[0037] 此外，所述娃钢铸还的化学成分的质量百分比为：Si :2. 6~3. 45%，C :0. 050~ 0. 080 %，Mn :0. 08 ~0. 12 %，S :0. 005 ~0. 007 %，Cr :0. 08 ~0. 12 %，Cu :0. 006 ~ 0· 012%，A1 :0· 02 ~0· 03%，N :0· 0050 ~0· 008%，Sn :0· 04 ~0· 06%，余量为 Fe。其中， 所述硅钢铸坯中不可避免地存在少量的其它杂质，在此不做进一步地说明。
[0038] 以下将通过实施例说明本发明的优点。
[0039] 在以下实施例中所采用的硅钢铸坯的化学成分的质量百分比为：Si :2. 6~ 3. 45%，C :0· 050 ~0· 080%，Mn :0· 08 ~0· 12%，S :0· 005 ~0· 007%，Cr :0· 08 ~0· 12%， Cu :0· 006 ~0· 012%，A1 :0· 02 ~0· 03%，N :0· 0050 ~0· 008%，Sn :0· 04 ~0· 06%，余量 为Fe以及不可避免杂质。
[0040] 实施例1
[0041] S1、将300mm厚度的娃钢铸还（娃钢铸还的化学成分的质量百分比为：Si :2. 6%， C ：0. 050%, Mn ：0. 08%, S ：0. 005%, Cr ：0. 08% , Cu ：0. 006%, Al ：0. 02%,N ：0. 0050%, Sn ： 0. 04%，余量为Fe以及不可避免杂质）加热到1000°C后进行热轧得到2. 4mm的热轧板，其 热轧制度如下表1
[0042] 表 1
[0043]
[0044] S2、将所述热轧板进行二段式常化热处理，其中，
[0045] S2-1、将所述热轧板在1080°C下保温155s ;
[0046] S2-2、将所述热乳板空冷到900°C并保温IOOs ;
[0047] S2-3、将所述热轧板空冷到820°C，然后置于90°C水中冷却。
[0048] S3、将所述热轧板进行冷轧到0. 16mm，其中，所述冷轧制度如以下表2，
[0049] 表 2
[0050]
[0051] S4、将所述冷乳板置入热处理设备中，在880°C下保温3min，同时将氮气和氢气的 体积比为4 :3的混合气体在80°C的水中润湿后通入所述热处理设备中进行脱碳处理。
[0052] S5、取出脱碳处理后的冷轧板涂覆MgO涂层。
[0053] S6、将所述冷轧板置入热处理设备中以10K/s的升温速率升温，当温度达到850°C 时，开始向所述热处理设备中以lL/min的流速通入NH3，当温度达到880°C时停止通入NH3， 然后以20K/s的升温速率升温到1180°C并在纯氢气氛下保温18h。
[0054] 实施例2
[0055] S1、将330mm厚度的娃钢铸还（娃钢铸还的化学成分的质量百分比为：：Si : 3. 45 %, C ：0. 080 %, Mn ：0. 12 %, S ：0. 007 %, Cr ：0. 12 %, Cu ：0. 012 %, Al ：0. 03 %, N ： 0. 008%，Sn :0. 06%，余量为Fe以及不可避免杂质）加热到1200°C后进行热轧得到2. 2mm 的热轧板，其热轧制度如下表3
[0056] 表 3
[0057]
[0058] s』、将所述4乳板a行二1段式去化热k理，k中， ' ' '
[0059] S2-1、将所述热轧板在1050°C下保温150s ;
[0060] S2-2、将所述热轧板空冷到950°C并保温90s ;
[0061] S2-3、将所述热轧板空冷到800°C，然后置于95°C水中冷却。
[0062] S3、将所述热轧板进行冷轧到0. 18mm，其中，所述冷轧制度如以下表4，
[0063] 表 4
[0064]
[0065] S4、将所述冷轧板置入热处理设备中，在850°C下保温3. 5min，同时将氮气和氢气 的体积比为1. 5 :1的混合气体在80°C的水中润湿后通入所述热处理设备中进行脱碳处理。
[0066] S5、取出脱碳处理后的冷轧板涂覆MgO涂层。
[0067] S6、将所述冷轧板置入热处理设备中以9K/s的升温速率升温，当温度达到870°C 时，开始向所述热处理设备中以I. 5L/min的流速通入NH3，当温度达到900°C时停止通入 NH3，然后以18K/s的升温速率升温到1190°C并在纯氢气氛下保温15h。
[0068] 实施例3
[0069] S1、将320mm厚度的硅钢铸坯（硅钢铸坯的化学成分的质量百分比为：Si : 3. 05%, C ：0. 070%, Mn ：0. 09%, S ：0. 006%, Cr ：0. 11 %, Cu ：0. 010 %, Al ：0. 025 %, N ： 0.007%，Sn :0.05%，余量为Fe以及不可避免杂质）加热到1100°C后进行热轧得到2. 3mm 的热轧板，其热轧制度如下表5
[0070] 表 5
[0071]
[0072] S2、将所述热轧板进行二段式常化热处理，其中，
[0073] S2-1、将所述热轧板在1100°C下保温160s ;
[0074] S2-2、将所述热轧板空冷到925°C并保温95s ;
[0075] S2-3、将所述热轧板空冷到810°C，然后置于100°C水中冷却。
[0076] S3、将所述热轧板进行冷轧到0. 17mm，其中，所述冷轧制度如以下表2，
[0077] 表 6
[0078]
[0079] S4、将所述冷轧板置入热处理设备中，在900°C下保温4min，同时将氮气和氢气的 体积比为5 :3的混合气体在80°C的水中润湿后通入所述热处理设备中进行脱碳处理。
[0080] S5、取出脱碳处理后的冷轧板涂覆MgO涂层。
[0081] S6、将所述冷轧板置入热处理设备中以8K/s的升温速率升温，当温度达到860°C 时，开始向所述热处理设备中以2L/min的流速通入NH3，当温度达到890°C时停止通入NH3， 然后以19K/s的升温速率升温到1200°C并在纯氢气氛下保温20h。
[0082] 对比例
[0083] 通过以上实施例3中经步骤S1-S4制备的冷轧板依次进行渗氮处理和高温退火 处理，其中，将所述冷轧板升温到860°C，通入NH 3，渗氮时间Imin ;将渗氮后的冷轧板在 1200°C并在纯氢气氛下保温20h。
[0084] 通过以上所述三个实施例以及对比例制备的硅钢薄板的磁性能如以下表7，
[0085] 表 7
[0086]
[0087] 通过以上表7可见，与传统方法制备的产品相比，本发明的方法制备的硅钢薄板 的磁性能良好，渗氮步骤与高温退火步骤的结合并没有造成产品磁性能下降，同时简化了 生产工艺，节省了生产成本。
[0088] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0089] 另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0090] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1. 一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，该方法包 括： 51、 将娃钢铸还热轧为热轧板； 52、 对所述热轧板进行常化热处理； 53、 将常化热处理后的所述热轧板冷轧为冷轧板； 54、 对所述冷轧板进行脱碳退火处理； 55、 在所述冷轧板表面涂覆MgO涂层； 56、 对涂覆MgO涂层的所述冷乳板进行高温退火处理， 其中，S6步骤包括： 将所述冷轧板置入热处理设备中以第一升温速率升温，当温度达到850-870°C时开始 向所述热处理设备中通入NH3，当温度达到第一温度时停止通入NH3，然后以第二升温速率 升温到第二温度并保温。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述第一温度为 880-900°C，所述第二温度为1180-1200°C，所述冷轧板在所述第二温度下的保温时间为 15-20h〇3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述第一升温速率为 8-lOK/s，所述第二升温速率为18-20K/S。4. 根据权利要求1所述的访求，其特征在于，在步骤S6中，通入NH3的速率为1-2L/ min〇5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述保温的气氛为纯氢气 氛。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤Sl中，将所述硅钢铸坯加热到 1000-1200°C后进行热轧。7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤Sl中，通过7-9个热轧道次将厚度 为300-330mm的所述娃钢铸还终轧为厚度为2. 2-2. 4mm的热轧板，其中，每个热轧道次的压 下率为30% -60%。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，通过6-8个冷轧道次将所述 热轧板终轧为厚度为〇. 16-0. 18mm的冷轧板，其中，每个冷轧道次的压下率为20% -40%。9. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，在冷轧道次间进行时效热处 理：将所述热轧板置入热处理设备中，在240-250°C下保温5-10min。10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中进行两段式常化热处理，其 中，步骤S2包括： S2-1、将所述热轧板在1050°C~1100°C下保温150-160S; S2-2、将所述热轧板空冷到900-950°C并保温90-lOOs; S2-3、将所述热轧板空冷到800-820°C，然后置于90-100°C水中冷却。11. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，在冷轧之前对所述热轧板 进行酸洗处理。12. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，将所述冷轧板置入热处理 设备中，在850-900°C下保温3-4min，同时将氮气和氢气的体积比为4-5 :3的混合气体在 80-85°C的水中润湿后通入所述热处理设备中进行脱碳处理。13.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法，其特征在于，所述硅钢铸坯的化学成 分的质量百分比为：Si:2. 6 ~3. 45%，C:0? 050 ~0? 080%，Mn:0? 08 ~0? 12%，S:0? 005 ~ 0? 007%，Cr:0? 08 ~0? 12%，Cu:0? 006 ~0? 012%，Al:0? 02 ~0? 03%，N:0? 0050 ~ 0? 008%，Sn:0? 04 ~0? 06%，余量为Fe。
【专利摘要】本发明涉及材料加工领域，公开了一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的生产方法，其中，该方法包括：S1、热轧；S2、常化热处理；S3、冷轧；S4、脱碳退火处理；S5、在冷轧板表面涂覆MgO涂层；S6、进行高温退火处理，其中，S6步骤包括：将所述冷轧板置入热处理设备中以第一升温速率升温，当温度达到850-870℃时开始向所述热处理设备中通入NH3，当温度达到第一温度时停止通入NH3，然后以第二升温速率升温到第二温度并保温。通过将渗氮步骤结合到高温退火处理过程中，不仅节省了脱碳退火后的渗氮步骤，节省了能源，还在高温退火阶段一次性完成渗氮和高温二次再结晶，简化了生产工艺，节省了生产成本。
【IPC分类】C21D9/46, C21D8/12
【公开号】CN104894354
【申请号】CN201510312474
【发明人】何承绪, 杨富尧, 严国春, 孟利, 马光, 吴细毛
【申请人】北京科技大学, 国网智能电网研究院, 国网辽宁省电力有限公司电力科学研究院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月9日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料加工领域，具体地，涉及一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向 硅钢的生产方法。
【背景技术】
[0002] 取向硅钢具有优异的磁性能，通常用作变压器的铁芯，是变压器中重要的组成部 分。取向硅钢优异的磁性能源于二次再结晶后形成的单一锋锐Goss织构，而为了获得良好 的二次再结晶组织，需要配合足够的抑制剂来控制初次再结晶的长大。
[0003] 为了解决高温加热技术所带来的生产问题，降低生产成本，通常使用低温加热技 术来制备取向硅钢。低温加热技术采用的是低温加热铸坯+后续渗氮技术，通常只需将板 坯加热到1100~1200°c，在通过后续渗氮工艺来弥补抑制剂的不足。
[0004] 目前，变压器中使用的取向硅钢一般为硅钢片形式，可以通过轧制工艺将硅钢铸 坯加工为合适厚度的硅钢片。该轧制工艺通常包括热轧、常化、冷轧、渗氮、脱碳、高温退火 等步骤。然而，这样的轧制过程步骤较多，生产周期较长，生产成本较高。
[0005] 因此，需要提供一种生产周期较短的高磁感取向硅钢板材的生产方法。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种能够缩短生产周期的高磁感取向硅钢板材的制备方法。
[0007] 为了实现上述目的，本发明提供一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的 生产方法，其中，该方法包括：S1、将硅钢铸坯热轧为热轧板；S2、对所述热轧板进行常化热 处理；S3、将常化热处理后的所述热轧板冷轧为冷轧板；S4、对所述冷轧板进行脱碳退火处 理；S5、在所述冷轧板表面涂覆MgO涂层；S6、对涂覆MgO涂层的所述冷轧板进行高温退火 处理，其中，S6步骤包括：将所述冷轧板置入热处理设备中以第一升温速率升温，当温度达 到850-870°C时开始向所述热处理设备中通入NH 3，当温度达到第一温度时停止通入NH3,然 后以第二升温速率升温到第二温度并保温。
[0008] 优选地，在步骤S6中，所述第一温度为880-900°C，所述第二温度为1180-1200°C， 所述冷轧板在所述第二温度下的保温时间为15_20h。
[0009] 优选地，在步骤S6中，所述第一升温速率为8-10K/S，所述第二升温速率为 18-20K/s。
[0010] 优选地，在步骤S6中，通入见13的速率为l-2L/min。
[0011] 优选地，在步骤S6中，所述保温的气氛为纯氢气氛。
[0012] 优选地，在步骤Sl中，将所述硅钢铸坯加热到1000-1200?后进行热轧。
[0013] 优选地，在步骤Sl中，通过7-9个热轧道次将厚度为300mm-330mm的所述硅钢铸 还终轧为厚度为2. 2-2. 4mm的热轧板，其中，每个热轧道次的压下率为30% -60%。
[0014] 优选地，在步骤S3中，通过6-8个冷轧道次将所述热轧板终轧为厚度为 0. 16-0. 18mm的冷轧板，其中，每个冷轧道次的压下率为20% -40%。
[0015] 优选地，在步骤S3中，在相邻的冷轧道次间进行时效热处理：将所述热轧板置入 热处理设备中，在240-250°C下保温5-10min。
[0016] 优选地，在步骤S2中进行两段式常化热处理，其中，步骤S2包括：S2-1、将所述热 轧板在1050°C~1100°C下保温150-160s ;S2-2、将所述热轧板空冷到900-950°C并保温 90-100s ;S2-3、将所述热轧板空冷到800-820°C，然后置于90-100°C水中冷却。
[0017] 优选地，在步骤S3中，在冷轧之前对所述热轧板进行酸洗处理。
[0018] 优选地，在步骤S4中，将所述冷轧板置入热处理设备中，在850-900°C下保温 3-4min，同时将氮气和氢气的体积比为4-5 :3的混合气体在80-85°C的水中润湿后通入所 述热处理设备中进行脱碳处理。
[0019] 优选地，所述娃钢铸还的化学成分的质量百分比为：Si :2. 6~3. 45 %，C : 0· 050 ~0· 080%，Mn :0· 08 ~0· 12%，S :0· 005 ~0· 007%，Cr :0· 08 ~0· 12%，Cu :0· 006 ~ 0· 012%，Al :0· 02 ~0· 03%，N :0· 0050 ~0· 008%，Sn :0· 04 ~0· 06%，余量为 Fe。
[0020] 通过上述技术方案，通过将渗氮步骤结合到高温退火处理过程中，不仅节省了脱 碳退火后的渗氮步骤，节省了能源，还在高温退火阶段一次性完成渗氮和高温二次再结晶， 简化了生产工艺，节省了生产成本。
[0021] 本发明的其它特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0022] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0023] 本发明提供了一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的生产方法，其中，该 方法包括：S1、将硅钢铸坯热轧为热轧板；S2、对所述热轧板进行常化热处理；S3、将常化热 处理后的所述热轧板冷轧为冷轧板；S4、对所述冷轧板进行脱碳退火处理；S5、在所述冷轧 板表面涂覆MgO涂层；S6、对涂覆MgO涂层的所述冷乳板进行高温退火处理，其中，S6步骤 包括：将所述冷轧板置入热处理设备中以第一升温速率升温，当温度达到850-870°C时开 始向所述热处理设备中通入NH 3，当温度达到第一温度时停止通入NH3，然后以第二升温速 率升温到第二温度并保温。
[0024] 在以上所述上的制备方法中，将渗氮步骤结合到高温退火处理过程中，不仅节省 了脱碳退火后的渗氮步骤，节省了能源，还在高温退火阶段一次性完成渗氮和高温二次再 结晶，简化了生产工艺，节省了生产成本。
[0025] 该方法核心思想在于，在氧化镁涂层形成硅酸镁层前进行渗氮，硅酸镁底层一般 形成于900°C~KKKTC，在850~900°C进行渗氮可避免硅酸镁底层的形成阻碍渗氮效果， 因此可以将高温退火过程和渗氮过程结合在一起，减少操作步骤。渗氮之后可以直接形成 有效的AlN抑制剂，而不是形成Si 3N4和（Si，Mn) N粒子。采用该方法，在高温退火时可省去 氮化物粒子的转变过程，缩短高温退火时间。
[0026] 进一步地，在步骤S6中，所述第一温度为880-900 °C，所述第二温度为 1180-1200°C，所述冷轧板在1180-1200°C下的保温时间为15-20h。如上所述，硅酸镁在温 度达到900°C以后开始形成，因此，可以在温度达到880-900°C时停止通入NH 3，之后残留的 仍然可以支持渗氮处理过程进行。继续升温到1180_1200°C下并保温进行高温退火。
[0027] 另外，在步骤S6中，所述第一升温速率为8-lOK/s，所述第二升温速率为18-20K/ So
[0028] 另外，在步骤S6中，通入順3的速率为l-2L/min。
[0029] 另外，在步骤S6中，所述保温的气氛为纯氢气氛，保护所述冷轧板的表面不受高 温侵蚀。
[0030] 此外，在步骤Sl中，将所述铸坯加热到1000-1200°c后进行热轧。
[0031] 其中，在步骤Sl中，通过7-9个热轧道次将厚度为300-330mm的所述硅钢铸坯终 轧为厚度为2. 2-2. 4mm的热轧板，其中，每个热轧道次的压下率为30% -60%。其中热轧道 次的压下率可以逐渐地降低，逐渐地提高轧制精度。
[0032] 进一步地，在步骤S3中，通过6-8个冷轧道次将所述热轧板终轧为厚度为 0. 16-0. 18mm的冷轧板，其中，每个冷轧道次的压下率为20% -40%。
[0033] 另外，在步骤S3中，在冷轧道次间进行时效热处理：将所述热轧板置入热处理设 备中，在240-250°C下保温5-10min。避免二次再结晶后晶粒尺寸过大而导致铁损升高，增 加初次再结晶后Goss织构组分，减小二次再结晶晶粒尺寸。其中，可以根据需要选择时效 热处理的次数并在相应的冷轧道次间进行。例如，在步骤S3中，可以通过6个道次进行冷 车L，并可以在第一道次和第二道次之间、第三道次和第四道次之间以及第四道次和第五道 次之间分别进行一次时效热处理。
[0034] 另外，在步骤S2中进行两段式常化热处理，其中，步骤S2包括：S2-1、将所述热 轧板在1050°C~1100°C下保温150-160s ;S2-2、将所述热轧板空冷到900-950°C并保温 90-100s ;S2-3、将所述热轧板空冷到800-820°C，然后置于90-100°C水中冷却。采用二段式 常化热处理可以使粒子充分析出，保证初次再结晶组织的均匀性。
[0035] 另外，在步骤S3中，在冷轧之前对所述热轧板进行酸洗处理，以清除所述热轧板 表面的杂质。可以使用盐酸、硫酸或其他常用酸或混合酸洗液进行酸洗，并使用清水洗涤。
[0036] 另外，在步骤S4中，将所述冷轧板置入热处理设备中，在850-900 °C下保温 3-4min，同时将氮气和氢气的体积比为4-5 :3的混合气体在80-85°C的水中润湿后通入所 述热处理设备中进行脱碳处理。高磁感取向钢要求碳含量尽可能地低，因此需要在轧制后 进行脱碳处理。氮气和氢气的混合气体在较高温度的水中润湿后可以提高温度，可以加快 脱碳的速度，同时还能形成良好的氧化膜。
[0037] 此外，所述娃钢铸还的化学成分的质量百分比为：Si :2. 6~3. 45%，C :0. 050~ 0. 080 %，Mn :0. 08 ~0. 12 %，S :0. 005 ~0. 007 %，Cr :0. 08 ~0. 12 %，Cu :0. 006 ~ 0· 012%，A1 :0· 02 ~0· 03%，N :0· 0050 ~0· 008%，Sn :0· 04 ~0· 06%，余量为 Fe。其中， 所述硅钢铸坯中不可避免地存在少量的其它杂质，在此不做进一步地说明。
[0038] 以下将通过实施例说明本发明的优点。
[0039] 在以下实施例中所采用的硅钢铸坯的化学成分的质量百分比为：Si :2. 6~ 3. 45%，C :0· 050 ~0· 080%，Mn :0· 08 ~0· 12%，S :0· 005 ~0· 007%，Cr :0· 08 ~0· 12%， Cu :0· 006 ~0· 012%，A1 :0· 02 ~0· 03%，N :0· 0050 ~0· 008%，Sn :0· 04 ~0· 06%，余量 为Fe以及不可避免杂质。
[0040] 实施例1
[0041] S1、将300mm厚度的娃钢铸还（娃钢铸还的化学成分的质量百分比为：Si :2. 6%， C ：0. 050%, Mn ：0. 08%, S ：0. 005%, Cr ：0. 08% , Cu ：0. 006%, Al ：0. 02%,N ：0. 0050%, Sn ： 0. 04%，余量为Fe以及不可避免杂质）加热到1000°C后进行热轧得到2. 4mm的热轧板，其 热轧制度如下表1
[0042] 表 1
[0043]
[0044] S2、将所述热轧板进行二段式常化热处理，其中，
[0045] S2-1、将所述热轧板在1080°C下保温155s ;
[0046] S2-2、将所述热乳板空冷到900°C并保温IOOs ;
[0047] S2-3、将所述热轧板空冷到820°C，然后置于90°C水中冷却。
[0048] S3、将所述热轧板进行冷轧到0. 16mm，其中，所述冷轧制度如以下表2，
[0049] 表 2
[0050]
[0051] S4、将所述冷乳板置入热处理设备中，在880°C下保温3min，同时将氮气和氢气的 体积比为4 :3的混合气体在80°C的水中润湿后通入所述热处理设备中进行脱碳处理。
[0052] S5、取出脱碳处理后的冷轧板涂覆MgO涂层。
[0053] S6、将所述冷轧板置入热处理设备中以10K/s的升温速率升温，当温度达到850°C 时，开始向所述热处理设备中以lL/min的流速通入NH3，当温度达到880°C时停止通入NH3， 然后以20K/s的升温速率升温到1180°C并在纯氢气氛下保温18h。
[0054] 实施例2
[0055] S1、将330mm厚度的娃钢铸还（娃钢铸还的化学成分的质量百分比为：：Si : 3. 45 %, C ：0. 080 %, Mn ：0. 12 %, S ：0. 007 %, Cr ：0. 12 %, Cu ：0. 012 %, Al ：0. 03 %, N ： 0. 008%，Sn :0. 06%，余量为Fe以及不可避免杂质）加热到1200°C后进行热轧得到2. 2mm 的热轧板，其热轧制度如下表3
[0056] 表 3
[0057]
[0058] s』、将所述4乳板a行二1段式去化热k理，k中， ' ' '
[0059] S2-1、将所述热轧板在1050°C下保温150s ;
[0060] S2-2、将所述热轧板空冷到950°C并保温90s ;
[0061] S2-3、将所述热轧板空冷到800°C，然后置于95°C水中冷却。
[0062] S3、将所述热轧板进行冷轧到0. 18mm，其中，所述冷轧制度如以下表4，
[0063] 表 4
[0064]
[0065] S4、将所述冷轧板置入热处理设备中，在850°C下保温3. 5min，同时将氮气和氢气 的体积比为1. 5 :1的混合气体在80°C的水中润湿后通入所述热处理设备中进行脱碳处理。
[0066] S5、取出脱碳处理后的冷轧板涂覆MgO涂层。
[0067] S6、将所述冷轧板置入热处理设备中以9K/s的升温速率升温，当温度达到870°C 时，开始向所述热处理设备中以I. 5L/min的流速通入NH3，当温度达到900°C时停止通入 NH3，然后以18K/s的升温速率升温到1190°C并在纯氢气氛下保温15h。
[0068] 实施例3
[0069] S1、将320mm厚度的硅钢铸坯（硅钢铸坯的化学成分的质量百分比为：Si : 3. 05%, C ：0. 070%, Mn ：0. 09%, S ：0. 006%, Cr ：0. 11 %, Cu ：0. 010 %, Al ：0. 025 %, N ： 0.007%，Sn :0.05%，余量为Fe以及不可避免杂质）加热到1100°C后进行热轧得到2. 3mm 的热轧板，其热轧制度如下表5
[0070] 表 5
[0071]
[0072] S2、将所述热轧板进行二段式常化热处理，其中，
[0073] S2-1、将所述热轧板在1100°C下保温160s ;
[0074] S2-2、将所述热轧板空冷到925°C并保温95s ;
[0075] S2-3、将所述热轧板空冷到810°C，然后置于100°C水中冷却。
[0076] S3、将所述热轧板进行冷轧到0. 17mm，其中，所述冷轧制度如以下表2，
[0077] 表 6
[0078]
[0079] S4、将所述冷轧板置入热处理设备中，在900°C下保温4min，同时将氮气和氢气的 体积比为5 :3的混合气体在80°C的水中润湿后通入所述热处理设备中进行脱碳处理。
[0080] S5、取出脱碳处理后的冷轧板涂覆MgO涂层。
[0081] S6、将所述冷轧板置入热处理设备中以8K/s的升温速率升温，当温度达到860°C 时，开始向所述热处理设备中以2L/min的流速通入NH3，当温度达到890°C时停止通入NH3， 然后以19K/s的升温速率升温到1200°C并在纯氢气氛下保温20h。
[0082] 对比例
[0083] 通过以上实施例3中经步骤S1-S4制备的冷轧板依次进行渗氮处理和高温退火 处理，其中，将所述冷轧板升温到860°C，通入NH 3，渗氮时间Imin ;将渗氮后的冷轧板在 1200°C并在纯氢气氛下保温20h。
[0084] 通过以上所述三个实施例以及对比例制备的硅钢薄板的磁性能如以下表7，
[0085] 表 7
[0086]
[0087] 通过以上表7可见，与传统方法制备的产品相比，本发明的方法制备的硅钢薄板 的磁性能良好，渗氮步骤与高温退火步骤的结合并没有造成产品磁性能下降，同时简化了 生产工艺，节省了生产成本。
[0088] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0089] 另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0090] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【主权项】
1. 一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的生产方法，其特征在于，该方法包 括： 51、 将娃钢铸还热轧为热轧板； 52、 对所述热轧板进行常化热处理； 53、 将常化热处理后的所述热轧板冷轧为冷轧板； 54、 对所述冷轧板进行脱碳退火处理； 55、 在所述冷轧板表面涂覆MgO涂层； 56、 对涂覆MgO涂层的所述冷乳板进行高温退火处理， 其中，S6步骤包括： 将所述冷轧板置入热处理设备中以第一升温速率升温，当温度达到850-870°C时开始 向所述热处理设备中通入NH3，当温度达到第一温度时停止通入NH3，然后以第二升温速率 升温到第二温度并保温。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述第一温度为 880-900°C，所述第二温度为1180-1200°C，所述冷轧板在所述第二温度下的保温时间为 15-20h〇3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述第一升温速率为 8-lOK/s，所述第二升温速率为18-20K/S。4. 根据权利要求1所述的访求，其特征在于，在步骤S6中，通入NH3的速率为1-2L/ min〇5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S6中，所述保温的气氛为纯氢气 氛。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤Sl中，将所述硅钢铸坯加热到 1000-1200°C后进行热轧。7. 根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤Sl中，通过7-9个热轧道次将厚度 为300-330mm的所述娃钢铸还终轧为厚度为2. 2-2. 4mm的热轧板，其中，每个热轧道次的压 下率为30% -60%。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，通过6-8个冷轧道次将所述 热轧板终轧为厚度为〇. 16-0. 18mm的冷轧板，其中，每个冷轧道次的压下率为20% -40%。9. 根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，在冷轧道次间进行时效热处 理：将所述热轧板置入热处理设备中，在240-250°C下保温5-10min。10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中进行两段式常化热处理，其 中，步骤S2包括： S2-1、将所述热轧板在1050°C~1100°C下保温150-160S; S2-2、将所述热轧板空冷到900-950°C并保温90-lOOs; S2-3、将所述热轧板空冷到800-820°C，然后置于90-100°C水中冷却。11. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，在冷轧之前对所述热轧板 进行酸洗处理。12. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S4中，将所述冷轧板置入热处理 设备中，在850-900°C下保温3-4min，同时将氮气和氢气的体积比为4-5 :3的混合气体在 80-85°C的水中润湿后通入所述热处理设备中进行脱碳处理。13.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法，其特征在于，所述硅钢铸坯的化学成 分的质量百分比为：Si:2. 6 ~3. 45%，C:0? 050 ~0? 080%，Mn:0? 08 ~0? 12%，S:0? 005 ~ 0? 007%，Cr:0? 08 ~0? 12%，Cu:0? 006 ~0? 012%，Al:0? 02 ~0? 03%，N:0? 0050 ~ 0? 008%，Sn:0? 04 ~0? 06%，余量为Fe。
【专利摘要】本发明涉及材料加工领域，公开了一种低温热轧板制备薄规格高磁感取向硅钢的生产方法，其中，该方法包括：S1、热轧；S2、常化热处理；S3、冷轧；S4、脱碳退火处理；S5、在冷轧板表面涂覆MgO涂层；S6、进行高温退火处理，其中，S6步骤包括：将所述冷轧板置入热处理设备中以第一升温速率升温，当温度达到850-870℃时开始向所述热处理设备中通入NH3，当温度达到第一温度时停止通入NH3，然后以第二升温速率升温到第二温度并保温。通过将渗氮步骤结合到高温退火处理过程中，不仅节省了脱碳退火后的渗氮步骤，节省了能源，还在高温退火阶段一次性完成渗氮和高温二次再结晶，简化了生产工艺，节省了生产成本。
【IPC分类】C21D9/46, C21D8/12
【公开号】CN104894354
【申请号】CN201510312474
【发明人】何承绪, 杨富尧, 严国春, 孟利, 马光, 吴细毛
【申请人】北京科技大学, 国网智能电网研究院, 国网辽宁省电力有限公司电力科学研究院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月9日
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