用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于含钒铁水冶金技术领域,具体涉及用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法。
【背景技术】
[0002]钒渣或含钒残渣经破碎研磨至一定粒度(-120目),加入混合钠盐(工业碳酸钠、工业氯化钠、工业硫酸钠)作为添加剂于回转窑600°C?800°C进行焙烧将钒转化为可溶性的偏钒酸钠,焙烧后的物料为熟料,熟料的浸出通常以水浸,水浸是将熟料中的可溶性的偏钒酸钠溶解到水中形成溶液的过程,水浸的同时需要过滤,达到固液分离的目的。含钒滤液经除杂后加入铵盐得到多钒酸铵沉淀,多钒酸铵经加热或高温熔化制成不同状态的五氧化二钒成品。在实际生产中由于钒渣粒度较小,二氧化硅含量高配入的碱也会高,经焙烧后的熟料会形成硅胶体,在过滤时固液很难实现完全分离,有大量渣料浆溢出造成“跑稀”现象、工人要经常清理地面渣浆料,劳动强度大。由于液体不能充分滤出,造成滤渣中可溶性钒和水分含量明显偏高,生产效率降低且对环境造成污染.综上,水浸过滤可溶钒局限于硅含量较低,碱度较低的熟料。因此开发一种从硅含量较高,碱度也较高的钒渣焙烧熟料中浸取分离可溶性钒的方法是非常必要的。
【发明内容】
[0003]针对上述技术问题,本发明公开了一种用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法,该方法能快速浸取高硅高碱度钒渣焙烧熟料,分离出熟料中可溶钒,以解决高硅高碱度焙烧熟料浸出效率低的问题。
[0004]为解决上述技术问题,本发明用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法采取下述技术方案:
O浸出:将钒渣焙烧熟料加入热水浸取,浸取固液质量比为1:2.5-3.0,搅拌10-20min,用硫酸调PH值到6.5-7.5后继续搅拌5_10min,得焙烧熟料浸出液;
2)过滤:将所述钒渣焙烧熟料浸出液过滤,得到滤液和滤渣,滤渣用热水洗涤,将洗涤液与滤液合并,得到滤渣和可溶钒浸出液。
[0005]本发明所述步骤I)中的热水温度彡90°C。
[0006]本发明所述步骤I)中的硫酸为低浓度硫酸,配置方法为:98%的浓硫酸与水的体积比为1:4.0,添加硫酸过程持续搅拌。
[0007]本发明所述步骤2)中的热水洗涤步骤为:滤渣待滤净水分后,用热水洗涤滤渣,总洗涤固液质量比2.0-2.5,分3次洗涤,最后滤干滤渣水分。
[0008]本发明所述步骤2 )中的热水温度彡80°C。
[0009]本发明所述步骤2)中的过滤为真空抽滤。
[0010]本发明所述步骤I)中的浸取固液质量比为1:2.5-3.0o
[0011]本发明所述步骤2)中的热水洗涤总固液质量比1:2.0-2.5。
[0012]本发明所述步骤I)中的钒渣焙烧熟料中硅含量范围以Si02°/d+:10.0-20.0%,优选 15.0-20.0% ;碱含量范围以 Na2C03% 计:7.5-20.0%,优选 12.0-20.0%。
[0013]本发明的设计思路:本发明根据钒渣焙烧熟料中硅含量高或碱配比高造成熟料颗粒表面生成硅酸钠胶体,使水浸难于完成的问题,通过配入低浓度硫酸液浸取熟料,从而破坏硅酸钠胶体使钒液易于分离,明显缩短了浸出过滤时间,在同样浸出过滤时间用水量不变的条件下,相比传统工艺水浸熟料滤渣中可溶钒平均下降0.30.0.40%,水分下降4.20%,缩短了工艺周期,达到降低成本增加效益,减少环境污染等多方效果。调整PH后的体系经充分反应最终仍呈碱性不会对设备造成影响。对低硅或碱配比低的熟料同样适用本法。降低浸取固液比提高水洗固液比滤渣中可钒含量下降效果更为显著。
[0014]本发明对于中硅含量(以Si02%计)10.0-20.0%、碱含量(以Na2C03%计)7.5-20.0%,尤其对硅含量(以Si02%计)15.0-20.0% ;碱含量(以Na2C03%计):12.0-20.0%的钒渣焙烧熟料效果更明显,能够提高过滤速度2-4倍,滤渣可溶钒降低0.4%,滤渣中水分含量降低4%左右。本发明能最大限度分离出熟料中可溶钒,同时解决高硅高碱度熟料浸出效率低过滤速度慢的问题。
[0015]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
1、可多分离出熟料中可溶钒,降低滤渣中钒含量,提高钒的收率。
[0016]2、快速浸取高硅高碱度钒渣焙烧熟料,以解决高硅高碱度熟料浸出效率低过滤速度慢的问题。
【附图说明】
[0017]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0018]本发明各实例中硫酸选用分析纯硫酸,水为生产用水,配制低浓度硫酸体积比为硫酸:水=1:4。
[0019]实施例1
一种用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法:
1)浸出:将10g钒渣焙烧熟料加入90°C热水浸取,浸取固液质量比为1:3.0,搅拌(转速310r-320r/min) lOmin,用硫酸调PH值到6.5后继续搅拌5min,得焙烧熟料浸出液;
焙烧熟料中硅含量范围以Si02%计:10.0% ;碱含量范围以Na2C03%计:15.0%,熟料中主要化学成份全V=5.00%,可V=3.75% ;
2)过滤:将钒渣焙烧熟料浸出液过滤,得到滤液和滤渣,滤渣用80°C的热水200ml分三次洗涤,水洗固液质量比1:2.0,物料抽滤至表面无液相,将洗涤液与滤液合并,得到滤渣和可溶钒浸出液。
[0020]将滤渣取下于烘干箱中烘干后检验。检验结果全V:1.39%,可V:0.130%,水分
13.85%,过滤全部用时7min (漏斗下端有水滴流出时开始计时,下同)。
[0021]实施例2
一种用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法:
I)浸出:将10g钒渣焙烧熟料加入90°C热水浸取,浸取固液质量比为1:3.0,搅拌(转速310r-320r/min) 15min,用硫酸调PH值到7.0后继续搅拌lOmin,得焙烧熟料浸出液;焙烧熟料中硅含量范围以Si02%计:20.0% ;碱含量范围以Na2C03%计:20.0%,熟料中主要化学成份全V=5.21%,可V=3.90% ;
2)过滤:将钒渣焙烧熟料浸出液过滤,得到滤液和滤渣,滤渣用85°C的热水200ml分三次洗涤,水洗固液质量比1:2.0,物料抽滤至表面无液相,将洗涤液与滤液合并,得到滤渣和可溶钒浸出液。
[0022]将滤渣取下于烘干箱中烘干后检验。检验结果全V:1.48%,可V:0.151%,水分
14.08%,过滤全部用时8min。
[0023]实施例3:
一种用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法:
O浸出:将10g钒渣焙烧熟料加入100°C热水浸取,浸取固液质量比为1:3.0,搅拌(转速310r-320r/min) 20min,用硫酸调PH值到7.5后继续搅拌lOmin,得焙烧熟料浸出液;焙烧熟料中硅含量范围以Si02%计:13.0% ;碱含量范围以Na2C03%计:7.5%,熟料中主要化学成份全V=4.50%,可V=3.47% ;
2)过滤:将钒渣焙烧熟料浸出液过滤,得到滤液和滤渣,滤渣用90°C的热水200ml分三次洗涤,水洗固液质量比1:2.0,物料抽滤至表面无液相,将洗涤液与滤液合
并,得到滤渣和可溶钒浸出液。
[0024]将滤渣取下于烘干箱中烘干后检验。检验结果全V:1.18%,可V:0.136%,水分13.97%,过滤全部用时7min。
[0025]实施例4
一种用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法:
1)浸出:将10g钒渣焙烧熟料加入95°C热水浸取,浸取固液质量比为1:3.0,搅拌(转速310r-320r/min) 12min,用硫酸调PH值到7.5后继续搅拌5min,得焙烧熟料浸出液;
焙烧熟料中硅含量范围以Si02%计:15.0% ;碱含量范围以Na2C03%计:18.5%,熟料中主要化学成份全V=4.62%,可V=3.58% ;
2)过滤:将钒渣焙烧熟料浸出液过滤,得到滤液和滤渣,滤渣用88°C的热水200ml分三次洗涤,水洗固液质量比1:2.0,物料抽滤至表面无液相,将洗涤液与滤液合并,得到滤渣和可溶钒浸出液。
[0026]将滤渣取下于烘干箱中烘干后检验。检验结果全V:1.20%,可V:0.155%,水分
13.92%,过滤全部用时8min。
[0027]实施例5
一种用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法:
1)浸出:将10g钒渣焙烧熟料加入93°C热水浸取,浸取固液质量比为1:2.5,搅拌(转速310r-320r/min) 18min,用硫酸调PH值到7.0后继续搅拌8min,得焙烧熟料浸出液;
焙烧熟料中硅含量范围以Si02%计:18.0% ;碱含量范围以Na2C03%计:12.5%,熟料中主要化学成份全V=5.54%,可V=4.14% ;
2)过滤:将钒渣焙烧熟料浸出液过滤,得到滤液和滤渣,滤渣用89°C的热水250ml分三次洗涤,水洗固液质量比1:2.5,物料抽滤至表面无液相,将洗涤液与滤液合并,得到滤渣和可溶钒浸出液。
[0028]将滤渣取下于烘干箱中烘干后检验。检验结果全V:1.52%,可V:0.131%,水分
13.79%,过滤全部用时8min。
[0029]实施例6
一种用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法:
1)浸出:将10g钒渣焙烧熟料加入97°C热水浸取,浸取固液质量比为1:2.5,搅拌(转速310r-320r/min) 14min,用硫酸调PH值到7.5后继续搅拌lOmin,得焙烧熟料浸出液;
焙烧熟料中硅含量范围以Si02%计:17.0% ;碱含量范围以Na2C03%计:12.0%,熟料中主要化学成份全V=4.83%,可V=3.59% ;
2)过滤:将钒渣焙烧熟料浸出液过滤,得到滤液和滤渣,滤渣用92°C的热水250ml分三次洗涤,水洗固液质量比1:2.5,物料抽滤至表面无液相,将洗涤液与滤液合并,得到滤渣和可溶钒浸出液。
[0030]将滤渣取下于烘干箱中烘干后检验。检验结果全V:1.35%,可V:0.120%,水分
14.05%,过滤全部用时8min。
[0031]对比例1:
在与实施例1同等条件下,用水浸钒渣焙烧熟料进行对照试验,浸取固液比为1:3,水洗固液比1:2,水浸搅拌15min后过滤,滤澄烘干后检验结果分别为全V:1.40%,1.61%,1.23%,1.24%, 1.54%,1.33% ;可 V:0.136%,0.285%,0.162%,0.191%, 0.126%, 0.119% ;水分分别为:14.30%,15.10%,14.10%,14.66%,13.98%, 14.25% ;过滤时间分别为23min, 32min, 16min,27min,23min,22min0
[0032]对比例2:
在与实施例1同等条件下,用水浸钒渣焙烧熟料进行对照试验,浸取固液比为1:3,水洗固液比1:2,水浸搅拌15min后过滤,水洗过滤总用时与酸浸相同即8min,此种方法水洗时间相对减少,水洗用水也相应减少,物料不能充分洗涤,滤渣烘干后检验结果全V分别为:1.69%,1.85%,1.31%,1.51%,1.79%,1.64% ;可 V 分别为:0.421%,0.532%,0.262%,
0.483%,0.361%,0.396% ;水分分别为 17.96%,19.85%,15.98%,19.22%,18.16%,17.88%。
【主权项】
1.一种用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法,其特征在于,所述工艺步骤如下: O浸出:将钒渣焙烧熟料加入热水浸取,浸取固液质量比为1:2.5-3.0,搅拌10-20min,用硫酸调PH值到6.5-7.5后继续搅拌5_10min,得焙烧熟料浸出液; 2)过滤:将所述钒渣焙烧熟料浸出液过滤,得到滤液和滤渣,滤渣用热水洗涤,水洗固液质量比1:2.0-2.5,将洗涤液与滤液合并,得到滤渣和可溶钒浸出液。2.根据权利要求1所述的用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法,其特征在于,所述步骤I)中的热水温度彡90°C。3.根据权利要求1所述的用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法,其特征在于,所述步骤I)中的硫酸为低浓度硫酸,配置方法为:98%的浓硫酸与水的体积比为1:4,添加硫酸过程持续搅拌。4.根据权利要求1所述的用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法,其特征在于,所述步骤2)中的热水洗涤步骤为:滤渣待滤净水分后,用热水洗涤滤渣,固液质量比1:2.0-2.5,分3次洗涤,最后滤干滤渣水分。5.根据权利要求1-4任意一项所述的用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法,其特征在于,所述步骤2)中的热水温度多80°C。6.根据权利要求1-4任意一项所述的用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法,其特征在于,所述步骤2)中的过滤为真空抽滤。7.根据权利要求1-4任意一项所述的用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法,其特征在于,所述步骤I)中的钒渣焙烧熟料中硅含量范围以Si02%计:10.0-20.0% ;碱含量范围以Na2C03%计:7.5-20.0%。8.根据权利要求1-4任意一项所述的用低浓度硫酸从钒渣焙烧熟料中浸出可溶钒的方法,其特征在于,所述步骤I)中的钒渣焙烧熟料中硅含量范围以Si02%计:15.0-20.0% ;碱含量范围以Na2C03%计:12.0-20.0%。
【专利摘要】本发明公开了用低浓度硫酸从焙烧熟料中浸出可溶钒的方法。所述工艺步骤为:1)浸出:将钒渣焙烧熟料加入热水浸取,浸取固液质量比为1:2.5-3.0,搅拌10-20min,用硫酸调PH值到6.5-7.5后继续搅拌5-10min,得焙烧熟料浸出液;2)过滤:将所述钒渣焙烧熟料浸出液过滤,得到滤液和滤渣,滤渣用热水洗涤,水洗固液质量比1:2.0-2.5,将洗涤液与滤液合并,得到滤渣和可溶钒浸出液。本发明方法可快速浸取高硅高碱度熟料,分离出熟料中可溶钒,以解决高硅高碱度熟料浸出效率低的问题。
【IPC分类】C22B34/22, C22B3/08, C22B7/00
【公开号】CN104894370
【申请号】CN201510285781
【发明人】王东华, 关淑平, 梁婧宇, 张庆国
【申请人】河北钢铁股份有限公司承德分公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日