热电材料的快速制备方法
热电材料的快速制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机材料制备技术领域，特别涉及一种快速制备Cu2SnSe3热电材料的方法。
【背景技术】
[0002]热电材料可实现热能和电能之间的相互转换，在太阳能发电、工业余热回收利用等领域具有重要的应用前景。现有高性能热电材料大多含有稀贵或者有毒元素(如Te、Pb)，不利于大规模应用。一类新型的热电材料，它既具有较好的热电性能，同时又不含有稀贵和有毒元素，因此在大规模商业化生产和应用方面具有很大潜力。
[0003]目前，Cu2SnSe3热电材料的制备，主要采用熔炼和烧结的方法，需要使用高温炉长时间加热，这不仅增加了制备时间和能耗，而且低熔点(221°C)的Se元素在长时间反应过程中会大量挥发，使最终制备的Cu2SnSe3产物因成分偏离化学计量比而性能恶化。因此，开发快速、高效、低能耗的新型制备方法，成为国内外研宄者关注的焦点。因此，需要提供一种Cu2SnSe3热电材料的制备方法，该方法具有快速、高效节能的特点。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的第一个技术问题在于提供一种Cu2SnSe^电材料的制备方法，该方法具有快速、高效节能的特点。
[0005]为解决第一个技术问题，本发明采用如下技术方案:
[0006]一种Cu2SnSe3热电材料的快速制备方法，其包括如下步骤:
[0007]I)将将Cu、Sn和Se粉末混合均匀并压制成反应物坯体，然后置于燃烧容器中；
[0008]2)将步骤I)所述燃烧容器置于反应设备中，并使燃烧容器高速旋转；
[0009]3)转速在1500-3000转/分时，点燃反应物。
[0010]优选地，所述反应物还体中Cu、Sn和Se原子比Cu:Sn:Se = 2:1:3。
[0011]优选地，所述Cu粉、Se粉和Sn粉的质量纯度均大于等于99.5%。
[0012]所述燃烧容器为坩祸、陶瓷舟、X，优选为坩祸，更优选地为石墨坩祸。
[0013]优选地，采用钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃。
[0014]在高速旋转时，点燃反应物，反应物即可自行维持燃烧反应，反应持续时间不超过10秒，反应结束后得到气孔率< I %的致密(:11231^63块体材料，其中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0015]本发明的有益效果如下:
[0016]本发明的方法能够快速制备气孔率< I %的致密Cu2SnSe3块体材料，纯度高，不含有除Cu2SnSe3之外的杂质。本发明通过在高速旋转时进行燃烧反应，直接一步就得到致密块体，不需要后续烧结。
【附图说明】
[0017]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0018]图1示出本发明实施例1所制备的Cu2SnSe3材料的XRD谱图。
【具体实施方式】
[0019]为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
[0020]实施例1.
[0021]将Cu、Sn、Se粉末按照原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3的比例混合均勾并压制成反应物坯体，将该坯体装入石墨坩祸并置于离心燃烧反应设备中。启动设备使石墨坩祸围绕主轴高速旋转，当转速达到1500转/分时，通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应持续时间约8秒，反应结束后得到气孔率为0.8%的致密Cu2SnSe3块体材料。图1是所制备的Cu 2SnSe3材料的XRD谱图，从中可以看出，该材料中不含有除Cu2SnSe3之外的其他晶相。
[0022]实施例2.
[0023]将Cu、Sn、Se粉末按照原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3的比例混合均勾并压制成反应物坯体，将该坯体装入石墨坩祸并置于离心燃烧反应设备中。启动设备使石墨坩祸围绕主轴高速旋转，当转速达到3000转/分时，通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应持续时间约5秒，反应结束后得到气孔率为0.6%的致密体材料，其中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0024]实施例3.
[0025]将Cu、Sn、Se粉末按照原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3的比例混合均勾并压制成反应物坯体，将该坯体装入石墨坩祸并置于离心燃烧反应设备中。启动设备使石墨坩祸围绕主轴高速旋转，当转速达到2700转/分时，通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应持续时间约6秒，反应结束后得到气孔率为0.5%的致密体材料，其中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0026]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【主权项】
1.一种Cu2SnSe3热电材料的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤: . 1)将Cu、Sn和Se粉末混合均匀并压制成反应物坯体，然后置于燃烧容器中； .2)将步骤I)所述燃烧容器置于反应设备中，并使燃烧容器高速旋转； .3)转速在1500-3000转/分时，点燃反应物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述反应物坯体中Cu、Sn和Se原子比Cu:Sn:Se = 2:1:3。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:燃烧容器为石墨坩祸、氧化铝陶瓷舟、或石英坩祸。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:采用钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述Cu粉、Se粉和Sn粉的纯度大于等于99.
【专利摘要】本发明公开一种Cu2SnSe3热电材料的快速制备方法，其包括如下步骤：1)将Cu、Sn和Se粉末混合均匀并压制成反应物坯体，然后置于燃烧容器中；2)将步骤1)所述燃烧容器置于反应设备中，并使燃烧容器高速旋转；3)转速在1500-3000转/分时，点燃反应物。本发明的方法能够快速制备气孔率≤1％的致密Cu2SnSe3块体材料，纯度高，不含有除Cu2SnSe3之外的杂质。本发明通过燃烧反应加旋转，直接一步就得到致密块体，不需要后续烧结。
【IPC分类】C22C1/05
【公开号】CN104894422
【申请号】CN201510342233
【发明人】刘光华, 陈克新, 李江涛
【申请人】中国科学院理化技术研究所
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月18日
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机材料制备技术领域，特别涉及一种快速制备Cu2SnSe3热电材料的方法。
【背景技术】
[0002]热电材料可实现热能和电能之间的相互转换，在太阳能发电、工业余热回收利用等领域具有重要的应用前景。现有高性能热电材料大多含有稀贵或者有毒元素(如Te、Pb)，不利于大规模应用。一类新型的热电材料，它既具有较好的热电性能，同时又不含有稀贵和有毒元素，因此在大规模商业化生产和应用方面具有很大潜力。
[0003]目前，Cu2SnSe3热电材料的制备，主要采用熔炼和烧结的方法，需要使用高温炉长时间加热，这不仅增加了制备时间和能耗，而且低熔点(221°C)的Se元素在长时间反应过程中会大量挥发，使最终制备的Cu2SnSe3产物因成分偏离化学计量比而性能恶化。因此，开发快速、高效、低能耗的新型制备方法，成为国内外研宄者关注的焦点。因此，需要提供一种Cu2SnSe3热电材料的制备方法，该方法具有快速、高效节能的特点。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的第一个技术问题在于提供一种Cu2SnSe^电材料的制备方法，该方法具有快速、高效节能的特点。
[0005]为解决第一个技术问题，本发明采用如下技术方案:
[0006]一种Cu2SnSe3热电材料的快速制备方法，其包括如下步骤:
[0007]I)将将Cu、Sn和Se粉末混合均匀并压制成反应物坯体，然后置于燃烧容器中；
[0008]2)将步骤I)所述燃烧容器置于反应设备中，并使燃烧容器高速旋转；
[0009]3)转速在1500-3000转/分时，点燃反应物。
[0010]优选地，所述反应物还体中Cu、Sn和Se原子比Cu:Sn:Se = 2:1:3。
[0011]优选地，所述Cu粉、Se粉和Sn粉的质量纯度均大于等于99.5%。
[0012]所述燃烧容器为坩祸、陶瓷舟、X，优选为坩祸，更优选地为石墨坩祸。
[0013]优选地，采用钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃。
[0014]在高速旋转时，点燃反应物，反应物即可自行维持燃烧反应，反应持续时间不超过10秒，反应结束后得到气孔率< I %的致密(:11231^63块体材料，其中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0015]本发明的有益效果如下:
[0016]本发明的方法能够快速制备气孔率< I %的致密Cu2SnSe3块体材料，纯度高，不含有除Cu2SnSe3之外的杂质。本发明通过在高速旋转时进行燃烧反应，直接一步就得到致密块体，不需要后续烧结。
【附图说明】
[0017]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0018]图1示出本发明实施例1所制备的Cu2SnSe3材料的XRD谱图。
【具体实施方式】
[0019]为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
[0020]实施例1.
[0021]将Cu、Sn、Se粉末按照原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3的比例混合均勾并压制成反应物坯体，将该坯体装入石墨坩祸并置于离心燃烧反应设备中。启动设备使石墨坩祸围绕主轴高速旋转，当转速达到1500转/分时，通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应持续时间约8秒，反应结束后得到气孔率为0.8%的致密Cu2SnSe3块体材料。图1是所制备的Cu 2SnSe3材料的XRD谱图，从中可以看出，该材料中不含有除Cu2SnSe3之外的其他晶相。
[0022]实施例2.
[0023]将Cu、Sn、Se粉末按照原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3的比例混合均勾并压制成反应物坯体，将该坯体装入石墨坩祸并置于离心燃烧反应设备中。启动设备使石墨坩祸围绕主轴高速旋转，当转速达到3000转/分时，通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应持续时间约5秒，反应结束后得到气孔率为0.6%的致密体材料，其中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0024]实施例3.
[0025]将Cu、Sn、Se粉末按照原子比为Cu:Sn:Se = 2:1:3的比例混合均勾并压制成反应物坯体，将该坯体装入石墨坩祸并置于离心燃烧反应设备中。启动设备使石墨坩祸围绕主轴高速旋转，当转速达到2700转/分时，通过钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃，点燃之后反应物即可自行维持燃烧反应，反应持续时间约6秒，反应结束后得到气孔率为0.5%的致密体材料，其中不含有除Cu 2SnSe3之外的其他晶相。
[0026]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
【主权项】
1.一种Cu2SnSe3热电材料的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤: . 1)将Cu、Sn和Se粉末混合均匀并压制成反应物坯体，然后置于燃烧容器中； .2)将步骤I)所述燃烧容器置于反应设备中，并使燃烧容器高速旋转； .3)转速在1500-3000转/分时，点燃反应物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述反应物坯体中Cu、Sn和Se原子比Cu:Sn:Se = 2:1:3。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:燃烧容器为石墨坩祸、氧化铝陶瓷舟、或石英坩祸。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:采用钨丝点火方式将反应物坯体一端点燃。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述Cu粉、Se粉和Sn粉的纯度大于等于99.
【专利摘要】本发明公开一种Cu2SnSe3热电材料的快速制备方法，其包括如下步骤：1)将Cu、Sn和Se粉末混合均匀并压制成反应物坯体，然后置于燃烧容器中；2)将步骤1)所述燃烧容器置于反应设备中，并使燃烧容器高速旋转；3)转速在1500-3000转/分时，点燃反应物。本发明的方法能够快速制备气孔率≤1％的致密Cu2SnSe3块体材料，纯度高，不含有除Cu2SnSe3之外的杂质。本发明通过燃烧反应加旋转，直接一步就得到致密块体，不需要后续烧结。
【IPC分类】C22C1/05
【公开号】CN104894422
【申请号】CN201510342233
【发明人】刘光华, 陈克新, 李江涛
【申请人】中国科学院理化技术研究所
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月18日
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