超厚涂层真空等离子喷涂成型方法
超厚涂层真空等离子喷涂成型方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及真空等离子喷涂领域，特别地，涉及一种超厚涂层真空等离子喷涂成 型方法。
【背景技术】
[0002] 真空等离子喷涂为在密闭真空舱内，将工件放置于转台上，通过喷枪在工件表面 形成涂层。在涂层的形成过程中，避免了大气环境中氧气对涂层中涂料分子的氧化，且在真 空等离子喷涂过程中产生的转移弧，能对工件表面进行清理，使工件表面更洁净，从而提高 涂层与工件基体的结合力。因此，真空等离子喷涂方法受到越来越多的关注，与大气等离 子喷涂技术相比，真空等离子喷涂方法获得的涂层具有涂层孔隙率低（〈1% )、氧化物含量 少、与基体结合力高等优点。因此，广泛应用于航空发动机涡轮部件，所得涂层具有更好的 抗高温氧化、抗高温腐蚀、高温封严作用。而航空发动机领域所需涂层常需厚度达到Imm以 上，从而使得给予零件基体更充分的保护，提高零件的使用寿命。但真空等离子喷涂是在全 封闭、低真空环境下完成喷涂的，零件在喷涂过程中常常无法充分冷却，造成涂层内的应力 堆积，从而导致涂层极易开裂甚至剥落，尤其对于厚度超过Imm的涂层，采用真空等离子喷 涂几乎无法获得厚度超过Imm的涂层。
[0003] 近年来，人们一直致力于提高涂层与基体结合强度的研宄，但收效甚微。目前，常 用的提高涂层与基体结合强度的方法有以下几种：
[0004] 1)通过对工件进行预处理。预处理手段包括在喷涂前对工件待涂层表面进行不同 程度的粗化处理和预热处理。
[0005] 2)通过对工艺方法本身进行改进，如通过在工件基体表面和涂层之间增加过渡层 来减少涂层与基体之间的物理性能差异、使涂层内的残余应力得到松弛，从而提高涂层结 合强度，并控制涂层厚度及喷涂过程中基体温度以得到良好的结合性能。
[0006] 3)涂层后处理是通过一定的机械、物理、化学或热处理等手段对涂层进行加工，以 改变涂层结构，改善涂层性能，如氧化处理、封孔处理和重熔处理等。上述手段均无法获得 具有较优涂层性能的厚度超过Imm涂层。
【发明内容】
[0007] 本发明提供了一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，以解决现有技术中厚度超 过Imm的涂层采用真空等离子喷涂方法形成后，该涂层成膜能力、覆盖能力差、结合强度较 低的技术问题。
[0008] 本发明提供了一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，包括以下步骤：1)在工件 的基体表面进行真空等离子喷涂形成涂层；2)对工件进行热扩散处理；3)对涂层依序进 行吹砂和转移弧清理；依序重复步骤1)~3)多次，得到涂层厚度多I. 5mm的涂层工件；每 次喷涂形成的涂层厚度均为〇. 2~0. 6mm ;以CoNiCrAlY合金作为喷涂材料，CoNiCrAlY合 金为由（：〇33~43￥七％，附27~37￥七％，016.3~26.3￥七％，八13.2~13.5%，￥ 0. 45 ~0. 55%组成。
[0009] 进一步地，热扩散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为0. 5mm涂层的工件加 热到1000~1100°C保温4~6小时进行扩散处理。
[0010] 进一步地，热扩散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为〇.5mm涂层的工件加 热到1080°C保温4~6小时进行扩散处理。
[0011] 进一步地，步骤1)包括以下步骤：a)在工件的基体表面首先通过真空等离子喷涂 方法形成厚度为0. 1~0. 2_的涂层；b)将工件撤出在真空等离子喷涂腔外冷却至室温； 依序重复步骤a)~b)多次，得到厚度为0. 2~0. 6mm的涂层。
[0012] 进一步地，吹砂条件为：0. 15~0. 25Mpa下吹砂处理2~3分钟。
[0013] 进一步地，转移弧清理条件为：在电流为500~550A，真空度为0. 05~0.1 mbar， 喷枪距离清理表面150~300mm下，通过离子溅射对初始涂层工件表面进行清理5~6分 钟。
[0014] 本发明具有以下有益效果：
[0015] 本发明提供的方法通过调整喷涂时首次形成的涂层厚度，使涂层在该首次厚度 下，直接在工件基体表面形成与涂层的扩散层。设法使涂层与基体间形成一种新的物相相 互扩散，使之扩散层与基体和涂层在晶体结构和物理化学性质上起到过渡作用，从而降低 了所形成涂层的内部应力，提高了超厚涂层的使用稳定性以及涂层与基体的结合强度。
[0016] 除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。 下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
【附图说明】
[0017] 构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实 施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
[0018] 图1是本发明优选实施例的方法流程示意图；以及
[0019] 图2是本发明优选实施例的方法所得涂层工件涂层与工件相接处电子显微镜扫 描示意图。
【具体实施方式】
[0020] 以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定 和覆盖的多种不同方式实施。
[0021] 若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0022] 本文中涉及到的百分号" ％"，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比， 除另有规定外，是指溶液100mL中含有溶质若干克；液体之间的百分比，是指在20°C时容量 的比例。
[0023] 本发明中CoNiCrAlY合金的具体组成为：Co 33~43wt. %，Ni 27~37wt. %，Cr 16.3~26.3界1:.%，八13.2~13.5%，￥0.45~0.55%。该合金用于真空等离子喷涂过程 中时，仅需将合金按具体比例将各种金属粉末填充进送粉器中，再通过与送粉器相连通的 喷枪，即可通过真空等离子喷涂形成涂层。优选所用合金粉末由Co 38wt. %，Ni 32wt. %， Cr 21. 3wt.%，Al 8. 2%，Y 0.5%组成时，超厚涂层的连接效果达到最优。
[0024] 参见图1，本发明提供了一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，包括以下步骤：
[0025] 1)在工件的基体表面进行真空等离子喷涂形成涂层；
[0026] 2)对工件进行热扩散处理；
[0027] 3)对涂层依序进行吹砂和转移弧清理；
[0028] 依序重复步骤1)~3)多次，得到涂层厚度彡I. 5mm的涂层工件；
[0029] 每次喷涂形成的涂层厚度均为0. 2~0. 6mm ;
[0030] 以CoNiCrAlY合金作为喷涂材料，CoNiCrAlY合金为由Co 33~43wt. %，Ni 27~ 37wt. %，Cr 16. 3 ~26. 3wt. %，Al 3. 2 ~13. 5%，Y 0· 45 ~0· 55%组成。
[0031] 在工件基体表面形成厚度为0. 2~0. 6mm的CoNiCrAlY合金涂层后，可以在工件 表面形成扩散层，该扩散层由CoNiCrAlY合金中的各金属元素分别向工件基体扩散形成。 在该厚度情况下，CoNiCrAlY合金的扩散深度可以达到最深。从而为后续在其上形成的后 续涂层提供扩散基础，加强后续的涂层的扩散深度。从而提高所得扩散层与工件基体的结 合深度。
[0032] 优选的步骤1)包括以下步骤：
[0033] a)在工件的基体表面首先通过真空等离子喷涂方法形成厚度为0. 1~0. 2mm的涂 层；
[0034] b)将工件撤出在真空等离子喷涂腔外冷却至室温；
[0035] 依序重复步骤a)~b)多次，得到厚度为0. 2~0. 6mm的涂层。
[0036] 按此条件在工件的基体表面上进行首先喷涂形成厚度为0. 1~0. 2mm的涂层。之 后将具有0. 1~0. 2_厚涂层的工件撤出真空等离子喷涂腔体，在空气中空冷至室温。当 然此处的冷却不限于空冷，其他的冷却方式均可，仅需工件和涂层冷却速率接近空冷即可。 在此过程中，涂层中的应力及时得到释放。避免随着涂层厚度的增加应力在涂层中堆积，导 致涂层断裂。
[0037] 对涂层厚度0. 2~0. 6mm的工件进行热扩散处理。此处的热扩散处理是指对该工 件进行加热保温处理。优选的热扩散处理条件为在真空条件下，将厚度为0. 5mm涂层的工 件加热到1000~ll〇〇°C保温4~6小时进行扩散处理。按此条件进行热扩散处理，可以使 涂层向基体内部进行均匀扩散。获得如图2所示的扩散层。在该条件下，CoNiCrAlY合金 中的Co金属元素的扩散速度达到最高，Co元素的扩散可有效提高合金涂层与基体的连接 力，避免合金涂层的断裂脱落问题。优选扩散在真空条件下进行，可以避免空气中的杂质气 体与工件在高温下发生反应，提高了工件的可靠性。
[0038] 更优选的，热扩散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为0. 5mm涂层的工件加 热到1080°C保温4~6小时进行扩散处理。此时在该温度条件下，合金中的Co和Ni元素 在工件基体表面中的扩散速度达到最高。
[0039] 扩散之后对设有涂层的工件依序进行吹砂和转移弧清理处理，通过对初步形成的 涂层进行吹砂和转移弧清理处理可以将涂层表面的杂质和污物去除，同时提高已形成的涂 层表面的接触活性，使后续在该涂层上进行的喷涂可以更容易的参与到扩散层的形成中 去。
[0040] 优选的吹砂条件为：0. 15~0. 25Mpa下吹砂处理2~3分钟。按此条件进行，可 以有效防止杂质嵌入涂层中，提高最终涂层的稳定性。
[0041] 优选转移弧清理条件为：电流为500~550A，真空度为0. 05~0.1 mbar，喷枪距离 清理表面150~300mm，通过离子溅射对初始涂层工件表面 进行清理5~6分钟。按此条件 进行可以保证所得工件表面的杂质含量将至最低，涂层表面反应活性达到最高。
[0042] 参见图2可见，采用上述方法后，可实现涂层-基体和涂层-涂层之间发生元素扩 散，实现了涂层间、涂层与基体之间的冶金结合，并且在涂层与基体间形成扩散层，可使涂 层与基体的结合强度提高25%。 实施例
[0043] 以下实施例中真空等离子喷涂方法中所用参数为：
[0044] 采用粒径为5~50 ym的CoNiCrAlY合金粉末，作为涂层喷涂用粉末。以经过喷砂 处理、酒精超声清洗的涡轮外环基体作为工件。将真空室的真空度降至〇. Imbar以下后，充 Ar气作为保护气体。采用瑞士 Sulzer Metco公司的真空等离子体喷涂系统按实施例1~ 3和对比例1中的步骤将CoNiCrAlY合金粉末喷涂于工件表面。真空等离子喷涂条件为：等 离子体气体Ar的流量为30slpm，等离子体气体4的流量为6slpm，喷涂功率为35kW，喷涂 压力为lOOmbar，粉末载气Ar的流量为2slpm，喷涂距离为150mm，送粉速率为5g · min~ 1。
[0045] 实施例1
[0046] 1)采用真空等离子喷涂方法在涡轮外环基体表面喷涂CoNiCrAlY涂层，最终涂层 厚度多I. 5mm ;首先在工件基体表面真空等离子喷涂厚度为0. 2mm的涂层，将该工件移出真 空等离子喷涂腔体外，进行空气冷却至工件表面温度降低至室温。再次重复前述步骤，在工 件表面形成厚度为0. 5mm的涂层。其中所用CoNiCrAlY合金由33wt. %，Ni 27wt. %，Cr 16. 3wt. %，Al 3· 2%，Y 0· 45%组成；
[0047] 2)将上述表面设有厚度为0. 5mm涂层的涡轮外环放入1000°C的真空炉中保温4 小时，然后随炉冷却，得到初始涂层工件；
[0048] 3)对初始涂层工件依序进行吹砂和转移弧清理，吹砂条件为：0. 15Mpa下吹砂处 理2分钟。转移弧清理条件为：电流为500A，真空度0. 05mbar，喷枪距离150mm，通过离子 溅射对初始涂层工件表面进行清理5分钟。
[0049] 之后重复前述步骤1)~3)2次，得到厚度彡Imm的涂层工件。
[0050] 实施例2
[0051] 1)采用真空等离子喷涂方法在涡轮外环基体表面喷涂CoNiCrAlY涂层，最终涂层 厚度多I. 5mm ;首先在工件基体表面真空等离子喷涂厚度为0. 2mm的涂层，将该工件移出真 空等离子喷涂腔体外，进行空气冷却至工件表面温度降低至室温。再次重复前述步骤，在工 件表面形成厚度为0. 5mm的涂层。
[0052] 2)将上述表面设有厚度为0.5mm涂层的涡轮外环放入IKKTC的真空炉中保温 6小时，然后随炉冷却，得到初始涂层工件。其中所用CoNiCrAlY合金由Co 43wt.%，Ni 37wt. %，Cr 26. 3wt. %，Al 13. 5%，Y 0· 55%组成。
[0053] 3)对初始涂层工件依序进行吹砂和转移弧清理，吹砂条件为：0. 25Mpa下吹砂处 理2~3分钟。转移弧清理条件为：电流为550A，真空度0. lmbar，喷枪距离300mm，通过离 子溅射对初始涂层工件表面进行清理6分钟。
[0054] 之后重复前述步骤1)~3) 4次，得到厚度彡2mm的涂层工件。
[0055] 实施例3
[0056] 1)采用真空等离子喷涂方法在涡轮外环基体表面喷涂CoNiCrAlY涂层，最终涂层 厚度多I. 5mm ;首先在工件基体表面真空等离子喷涂厚度为0.1 mm的涂层，将该工件移出真 空等离子喷涂腔体外，进行空气冷却至工件表面温度降低至室温。再次重复前述步骤，在工 件表面形成厚度为0. 5mm的涂层。其中所用CoNiCrAlY合金由Co 38wt. %，Ni 32wt. %， Cr 21. 3wt. %，Al 8· 2%，Y 0· 5%组成。
[0057] 2)将上述表面设有厚度为0. 5mm涂层的涡轮外环放入1080°C的真空炉中保温5 小时，然后随炉冷却，得到初始涂层工件；
[0058] 3)对初始涂层工件依序进行吹砂和转移弧清理，吹砂条件为：0. 2Mpa下吹砂处理 3分钟。转移弧清理条件为：电流为525A，真空度0. 08mbar，喷枪距离200mm，通过离子溅射 对初始涂层工件表面进行清理6分钟。
[0059] 之后重复前述步骤1)~3)3次，得到厚度彡I. 5mm的涂层工件。
[0060] 实施例4
[0061] 与实施例1的区别在于：1)采用真空等离子喷涂方法在涡轮外环基体表面喷 涂CoNiCrAlY涂层，最终涂层厚度多I. 5mm ;首先在工件基体表面真空等离子喷涂厚度为 0. 2mm的涂层，在工件表面形成厚度为0. 5mm的涂层。
[0062] 对比例1
[0063] 与实施例3的区别在于，未进行热扩散处理。
[0064] 实施例1~4中所得涂层与工件基体的结合强度以及涂层的表面性能列于表1 中。涂层表面性能通过电子显微镜扫描后得到。
[0065] 表1实施例1~4的涂层性能结果
[0066]
[0067] 由表1可见，采用本发明提供的方法制备得到的涂层与工件基体的结合强度均较 高。且放大后，涂层表面未出现细微裂缝，可以有效提高所得涂层的使用稳定性，防止使用 过程中涂层发生断裂脱落。
[0068] 实施例3中所得涂层工件的电子扫描电镜图参见图2,通过分步喷涂和扩散处理 后，使涂层中的应力得到有效释放，从图2中可见涂层-基体和涂层-涂层之间发生元素扩 散，实现了涂层间、涂层与基体之间的冶金结合，并且在涂层与基体间形成扩散层，可使涂 层与基体的结合强度提高25%。对所得涂层工件按ASTM~C633~2001标准进行工件与 涂层结合强度的测定。所得结果列于表2中。
[0069] 表2涂层结合强度试验结果
[0070]
[0072] 由表2,由于未进行热扩散处理的对比例1中，合金材料中的Co和Ni元素的渗透 深度较低，无法有效提高涂层与基体的结合力强度。说明本发明提供的方法可以有效提高 Co和Ni元素在基体内的扩散范围，从而有效提高涂层与基体的结合强度。
[0073] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人 员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、 等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 在工件的基体表面进行所述真空等离子喷涂形成涂层； 2) 对所述工件进行热扩散处理； 3) 对所述涂层依序进行吹砂和转移弧清理； 依序重复所述步骤1)~3)多次，得到涂层厚度多I. 5mm的涂层工件； 每次喷涂形成的涂层厚度均为〇. 2~0. 6mm; 以CoNiCrAlY合金作为喷涂材料，所述CoNiCrAlY合金为由Co33~43wt. %，Ni27~ 37wt.%，Cr16. 3 ~26. 3wt.%，Al3. 2 ~13. 5%，Y0? 45 ~0? 55%组成。2. 根据权利要求1所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述热扩 散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为0. 5mm涂层的所述工件加热到1000~1100°C保 温4~6小时进行所述扩散处理。3. 根据权利要求2所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述热扩 散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为0. 5mm涂层的所述工件加热到1080°C保温4~ 6小时进行所述扩散处理。4. 根据权利要求1所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述步骤 1)包括以下步骤： a) 在所述工件的基体表面首先通过真空等离子喷涂方法形成厚度为0. 1~0. 2mm的涂 层； b) 将所述工件撤出在所述真空等离子喷涂腔外冷却至室温； 依序重复所述步骤a)~b)多次，得到厚度为0. 2~0. 6mm的所述涂层。5. 根据权利要求1所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述吹砂 条件为：在〇. 15~0. 25Mpa下吹砂处理2~3分钟。6. 根据权利要求1所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述转移 弧清理条件为：在电流为500~550A，真空度为0. 05~0.Imbar，喷枪距离清理表面150~ 300mm下，通过离子溅射对初始涂层工件表面进行清理5~6分钟。
【专利摘要】本发明提供了一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，包括以下步骤：1)以CoNiCrAlY合金作为喷涂材料在工件基体表面进行真空等离子喷涂，在工件基体表面形成厚度为0.5mm的涂层；2)进行热扩散处理，得到初始涂层工件；3)对初始涂层工件依序进行吹砂和转移弧清理；依序重复步骤1)～3)多次，得到涂层厚度≥1.5mm的涂层工件。本发明提供的方法通过调整喷涂时首次形成的涂层厚度，使涂层在0.5mm厚度下，直接在工件基体表面形成与涂层的扩散层。设法使涂层与基体间形成一种新的物相之间相互扩散，使扩散层与基体和涂层在晶体结构和物理化学性质上起到过渡作用，从而降低了所形成涂层的内部应力，提高了超厚涂层的使用稳定性以及涂层与基体的结合强度。
【IPC分类】C23C4/08, C23C4/12, C23C4/18
【公开号】CN104894505
【申请号】CN201510329817
【发明人】云海涛, 郭志宏, 张志远, 陈建强, 姬小兰, 汪云程, 周琴, 刘芳
【申请人】中国南方航空工业(集团)有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月15日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及真空等离子喷涂领域，特别地，涉及一种超厚涂层真空等离子喷涂成 型方法。
【背景技术】
[0002] 真空等离子喷涂为在密闭真空舱内，将工件放置于转台上，通过喷枪在工件表面 形成涂层。在涂层的形成过程中，避免了大气环境中氧气对涂层中涂料分子的氧化，且在真 空等离子喷涂过程中产生的转移弧，能对工件表面进行清理，使工件表面更洁净，从而提高 涂层与工件基体的结合力。因此，真空等离子喷涂方法受到越来越多的关注，与大气等离 子喷涂技术相比，真空等离子喷涂方法获得的涂层具有涂层孔隙率低（〈1% )、氧化物含量 少、与基体结合力高等优点。因此，广泛应用于航空发动机涡轮部件，所得涂层具有更好的 抗高温氧化、抗高温腐蚀、高温封严作用。而航空发动机领域所需涂层常需厚度达到Imm以 上，从而使得给予零件基体更充分的保护，提高零件的使用寿命。但真空等离子喷涂是在全 封闭、低真空环境下完成喷涂的，零件在喷涂过程中常常无法充分冷却，造成涂层内的应力 堆积，从而导致涂层极易开裂甚至剥落，尤其对于厚度超过Imm的涂层，采用真空等离子喷 涂几乎无法获得厚度超过Imm的涂层。
[0003] 近年来，人们一直致力于提高涂层与基体结合强度的研宄，但收效甚微。目前，常 用的提高涂层与基体结合强度的方法有以下几种：
[0004] 1)通过对工件进行预处理。预处理手段包括在喷涂前对工件待涂层表面进行不同 程度的粗化处理和预热处理。
[0005] 2)通过对工艺方法本身进行改进，如通过在工件基体表面和涂层之间增加过渡层 来减少涂层与基体之间的物理性能差异、使涂层内的残余应力得到松弛，从而提高涂层结 合强度，并控制涂层厚度及喷涂过程中基体温度以得到良好的结合性能。
[0006] 3)涂层后处理是通过一定的机械、物理、化学或热处理等手段对涂层进行加工，以 改变涂层结构，改善涂层性能，如氧化处理、封孔处理和重熔处理等。上述手段均无法获得 具有较优涂层性能的厚度超过Imm涂层。
【发明内容】
[0007] 本发明提供了一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，以解决现有技术中厚度超 过Imm的涂层采用真空等离子喷涂方法形成后，该涂层成膜能力、覆盖能力差、结合强度较 低的技术问题。
[0008] 本发明提供了一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，包括以下步骤：1)在工件 的基体表面进行真空等离子喷涂形成涂层；2)对工件进行热扩散处理；3)对涂层依序进 行吹砂和转移弧清理；依序重复步骤1)~3)多次，得到涂层厚度多I. 5mm的涂层工件；每 次喷涂形成的涂层厚度均为〇. 2~0. 6mm ;以CoNiCrAlY合金作为喷涂材料，CoNiCrAlY合 金为由（：〇33~43￥七％，附27~37￥七％，016.3~26.3￥七％，八13.2~13.5%，￥ 0. 45 ~0. 55%组成。
[0009] 进一步地，热扩散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为0. 5mm涂层的工件加 热到1000~1100°C保温4~6小时进行扩散处理。
[0010] 进一步地，热扩散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为〇.5mm涂层的工件加 热到1080°C保温4~6小时进行扩散处理。
[0011] 进一步地，步骤1)包括以下步骤：a)在工件的基体表面首先通过真空等离子喷涂 方法形成厚度为0. 1~0. 2_的涂层；b)将工件撤出在真空等离子喷涂腔外冷却至室温； 依序重复步骤a)~b)多次，得到厚度为0. 2~0. 6mm的涂层。
[0012] 进一步地，吹砂条件为：0. 15~0. 25Mpa下吹砂处理2~3分钟。
[0013] 进一步地，转移弧清理条件为：在电流为500~550A，真空度为0. 05~0.1 mbar， 喷枪距离清理表面150~300mm下，通过离子溅射对初始涂层工件表面进行清理5~6分 钟。
[0014] 本发明具有以下有益效果：
[0015] 本发明提供的方法通过调整喷涂时首次形成的涂层厚度，使涂层在该首次厚度 下，直接在工件基体表面形成与涂层的扩散层。设法使涂层与基体间形成一种新的物相相 互扩散，使之扩散层与基体和涂层在晶体结构和物理化学性质上起到过渡作用，从而降低 了所形成涂层的内部应力，提高了超厚涂层的使用稳定性以及涂层与基体的结合强度。
[0016] 除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。 下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
【附图说明】
[0017] 构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实 施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
[0018] 图1是本发明优选实施例的方法流程示意图；以及
[0019] 图2是本发明优选实施例的方法所得涂层工件涂层与工件相接处电子显微镜扫 描示意图。
【具体实施方式】
[0020] 以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定 和覆盖的多种不同方式实施。
[0021] 若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0022] 本文中涉及到的百分号" ％"，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比， 除另有规定外，是指溶液100mL中含有溶质若干克；液体之间的百分比，是指在20°C时容量 的比例。
[0023] 本发明中CoNiCrAlY合金的具体组成为：Co 33~43wt. %，Ni 27~37wt. %，Cr 16.3~26.3界1:.%，八13.2~13.5%，￥0.45~0.55%。该合金用于真空等离子喷涂过程 中时，仅需将合金按具体比例将各种金属粉末填充进送粉器中，再通过与送粉器相连通的 喷枪，即可通过真空等离子喷涂形成涂层。优选所用合金粉末由Co 38wt. %，Ni 32wt. %， Cr 21. 3wt.%，Al 8. 2%，Y 0.5%组成时，超厚涂层的连接效果达到最优。
[0024] 参见图1，本发明提供了一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，包括以下步骤：
[0025] 1)在工件的基体表面进行真空等离子喷涂形成涂层；
[0026] 2)对工件进行热扩散处理；
[0027] 3)对涂层依序进行吹砂和转移弧清理；
[0028] 依序重复步骤1)~3)多次，得到涂层厚度彡I. 5mm的涂层工件；
[0029] 每次喷涂形成的涂层厚度均为0. 2~0. 6mm ;
[0030] 以CoNiCrAlY合金作为喷涂材料，CoNiCrAlY合金为由Co 33~43wt. %，Ni 27~ 37wt. %，Cr 16. 3 ~26. 3wt. %，Al 3. 2 ~13. 5%，Y 0· 45 ~0· 55%组成。
[0031] 在工件基体表面形成厚度为0. 2~0. 6mm的CoNiCrAlY合金涂层后，可以在工件 表面形成扩散层，该扩散层由CoNiCrAlY合金中的各金属元素分别向工件基体扩散形成。 在该厚度情况下，CoNiCrAlY合金的扩散深度可以达到最深。从而为后续在其上形成的后 续涂层提供扩散基础，加强后续的涂层的扩散深度。从而提高所得扩散层与工件基体的结 合深度。
[0032] 优选的步骤1)包括以下步骤：
[0033] a)在工件的基体表面首先通过真空等离子喷涂方法形成厚度为0. 1~0. 2mm的涂 层；
[0034] b)将工件撤出在真空等离子喷涂腔外冷却至室温；
[0035] 依序重复步骤a)~b)多次，得到厚度为0. 2~0. 6mm的涂层。
[0036] 按此条件在工件的基体表面上进行首先喷涂形成厚度为0. 1~0. 2mm的涂层。之 后将具有0. 1~0. 2_厚涂层的工件撤出真空等离子喷涂腔体，在空气中空冷至室温。当 然此处的冷却不限于空冷，其他的冷却方式均可，仅需工件和涂层冷却速率接近空冷即可。 在此过程中，涂层中的应力及时得到释放。避免随着涂层厚度的增加应力在涂层中堆积，导 致涂层断裂。
[0037] 对涂层厚度0. 2~0. 6mm的工件进行热扩散处理。此处的热扩散处理是指对该工 件进行加热保温处理。优选的热扩散处理条件为在真空条件下，将厚度为0. 5mm涂层的工 件加热到1000~ll〇〇°C保温4~6小时进行扩散处理。按此条件进行热扩散处理，可以使 涂层向基体内部进行均匀扩散。获得如图2所示的扩散层。在该条件下，CoNiCrAlY合金 中的Co金属元素的扩散速度达到最高，Co元素的扩散可有效提高合金涂层与基体的连接 力，避免合金涂层的断裂脱落问题。优选扩散在真空条件下进行，可以避免空气中的杂质气 体与工件在高温下发生反应，提高了工件的可靠性。
[0038] 更优选的，热扩散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为0. 5mm涂层的工件加 热到1080°C保温4~6小时进行扩散处理。此时在该温度条件下，合金中的Co和Ni元素 在工件基体表面中的扩散速度达到最高。
[0039] 扩散之后对设有涂层的工件依序进行吹砂和转移弧清理处理，通过对初步形成的 涂层进行吹砂和转移弧清理处理可以将涂层表面的杂质和污物去除，同时提高已形成的涂 层表面的接触活性，使后续在该涂层上进行的喷涂可以更容易的参与到扩散层的形成中 去。
[0040] 优选的吹砂条件为：0. 15~0. 25Mpa下吹砂处理2~3分钟。按此条件进行，可 以有效防止杂质嵌入涂层中，提高最终涂层的稳定性。
[0041] 优选转移弧清理条件为：电流为500~550A，真空度为0. 05~0.1 mbar，喷枪距离 清理表面150~300mm，通过离子溅射对初始涂层工件表面 进行清理5~6分钟。按此条件 进行可以保证所得工件表面的杂质含量将至最低，涂层表面反应活性达到最高。
[0042] 参见图2可见，采用上述方法后，可实现涂层-基体和涂层-涂层之间发生元素扩 散，实现了涂层间、涂层与基体之间的冶金结合，并且在涂层与基体间形成扩散层，可使涂 层与基体的结合强度提高25%。 实施例
[0043] 以下实施例中真空等离子喷涂方法中所用参数为：
[0044] 采用粒径为5~50 ym的CoNiCrAlY合金粉末，作为涂层喷涂用粉末。以经过喷砂 处理、酒精超声清洗的涡轮外环基体作为工件。将真空室的真空度降至〇. Imbar以下后，充 Ar气作为保护气体。采用瑞士 Sulzer Metco公司的真空等离子体喷涂系统按实施例1~ 3和对比例1中的步骤将CoNiCrAlY合金粉末喷涂于工件表面。真空等离子喷涂条件为：等 离子体气体Ar的流量为30slpm，等离子体气体4的流量为6slpm，喷涂功率为35kW，喷涂 压力为lOOmbar，粉末载气Ar的流量为2slpm，喷涂距离为150mm，送粉速率为5g · min~ 1。
[0045] 实施例1
[0046] 1)采用真空等离子喷涂方法在涡轮外环基体表面喷涂CoNiCrAlY涂层，最终涂层 厚度多I. 5mm ;首先在工件基体表面真空等离子喷涂厚度为0. 2mm的涂层，将该工件移出真 空等离子喷涂腔体外，进行空气冷却至工件表面温度降低至室温。再次重复前述步骤，在工 件表面形成厚度为0. 5mm的涂层。其中所用CoNiCrAlY合金由33wt. %，Ni 27wt. %，Cr 16. 3wt. %，Al 3· 2%，Y 0· 45%组成；
[0047] 2)将上述表面设有厚度为0. 5mm涂层的涡轮外环放入1000°C的真空炉中保温4 小时，然后随炉冷却，得到初始涂层工件；
[0048] 3)对初始涂层工件依序进行吹砂和转移弧清理，吹砂条件为：0. 15Mpa下吹砂处 理2分钟。转移弧清理条件为：电流为500A，真空度0. 05mbar，喷枪距离150mm，通过离子 溅射对初始涂层工件表面进行清理5分钟。
[0049] 之后重复前述步骤1)~3)2次，得到厚度彡Imm的涂层工件。
[0050] 实施例2
[0051] 1)采用真空等离子喷涂方法在涡轮外环基体表面喷涂CoNiCrAlY涂层，最终涂层 厚度多I. 5mm ;首先在工件基体表面真空等离子喷涂厚度为0. 2mm的涂层，将该工件移出真 空等离子喷涂腔体外，进行空气冷却至工件表面温度降低至室温。再次重复前述步骤，在工 件表面形成厚度为0. 5mm的涂层。
[0052] 2)将上述表面设有厚度为0.5mm涂层的涡轮外环放入IKKTC的真空炉中保温 6小时，然后随炉冷却，得到初始涂层工件。其中所用CoNiCrAlY合金由Co 43wt.%，Ni 37wt. %，Cr 26. 3wt. %，Al 13. 5%，Y 0· 55%组成。
[0053] 3)对初始涂层工件依序进行吹砂和转移弧清理，吹砂条件为：0. 25Mpa下吹砂处 理2~3分钟。转移弧清理条件为：电流为550A，真空度0. lmbar，喷枪距离300mm，通过离 子溅射对初始涂层工件表面进行清理6分钟。
[0054] 之后重复前述步骤1)~3) 4次，得到厚度彡2mm的涂层工件。
[0055] 实施例3
[0056] 1)采用真空等离子喷涂方法在涡轮外环基体表面喷涂CoNiCrAlY涂层，最终涂层 厚度多I. 5mm ;首先在工件基体表面真空等离子喷涂厚度为0.1 mm的涂层，将该工件移出真 空等离子喷涂腔体外，进行空气冷却至工件表面温度降低至室温。再次重复前述步骤，在工 件表面形成厚度为0. 5mm的涂层。其中所用CoNiCrAlY合金由Co 38wt. %，Ni 32wt. %， Cr 21. 3wt. %，Al 8· 2%，Y 0· 5%组成。
[0057] 2)将上述表面设有厚度为0. 5mm涂层的涡轮外环放入1080°C的真空炉中保温5 小时，然后随炉冷却，得到初始涂层工件；
[0058] 3)对初始涂层工件依序进行吹砂和转移弧清理，吹砂条件为：0. 2Mpa下吹砂处理 3分钟。转移弧清理条件为：电流为525A，真空度0. 08mbar，喷枪距离200mm，通过离子溅射 对初始涂层工件表面进行清理6分钟。
[0059] 之后重复前述步骤1)~3)3次，得到厚度彡I. 5mm的涂层工件。
[0060] 实施例4
[0061] 与实施例1的区别在于：1)采用真空等离子喷涂方法在涡轮外环基体表面喷 涂CoNiCrAlY涂层，最终涂层厚度多I. 5mm ;首先在工件基体表面真空等离子喷涂厚度为 0. 2mm的涂层，在工件表面形成厚度为0. 5mm的涂层。
[0062] 对比例1
[0063] 与实施例3的区别在于，未进行热扩散处理。
[0064] 实施例1~4中所得涂层与工件基体的结合强度以及涂层的表面性能列于表1 中。涂层表面性能通过电子显微镜扫描后得到。
[0065] 表1实施例1~4的涂层性能结果
[0066]
[0067] 由表1可见，采用本发明提供的方法制备得到的涂层与工件基体的结合强度均较 高。且放大后，涂层表面未出现细微裂缝，可以有效提高所得涂层的使用稳定性，防止使用 过程中涂层发生断裂脱落。
[0068] 实施例3中所得涂层工件的电子扫描电镜图参见图2,通过分步喷涂和扩散处理 后，使涂层中的应力得到有效释放，从图2中可见涂层-基体和涂层-涂层之间发生元素扩 散，实现了涂层间、涂层与基体之间的冶金结合，并且在涂层与基体间形成扩散层，可使涂 层与基体的结合强度提高25%。对所得涂层工件按ASTM~C633~2001标准进行工件与 涂层结合强度的测定。所得结果列于表2中。
[0069] 表2涂层结合强度试验结果
[0070]
[0072] 由表2,由于未进行热扩散处理的对比例1中，合金材料中的Co和Ni元素的渗透 深度较低，无法有效提高涂层与基体的结合力强度。说明本发明提供的方法可以有效提高 Co和Ni元素在基体内的扩散范围，从而有效提高涂层与基体的结合强度。
[0073] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人 员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、 等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 在工件的基体表面进行所述真空等离子喷涂形成涂层； 2) 对所述工件进行热扩散处理； 3) 对所述涂层依序进行吹砂和转移弧清理； 依序重复所述步骤1)~3)多次，得到涂层厚度多I. 5mm的涂层工件； 每次喷涂形成的涂层厚度均为〇. 2~0. 6mm; 以CoNiCrAlY合金作为喷涂材料，所述CoNiCrAlY合金为由Co33~43wt. %，Ni27~ 37wt.%，Cr16. 3 ~26. 3wt.%，Al3. 2 ~13. 5%，Y0? 45 ~0? 55%组成。2. 根据权利要求1所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述热扩 散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为0. 5mm涂层的所述工件加热到1000~1100°C保 温4~6小时进行所述扩散处理。3. 根据权利要求2所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述热扩 散处理条件为在真空条件下，将设有厚度为0. 5mm涂层的所述工件加热到1080°C保温4~ 6小时进行所述扩散处理。4. 根据权利要求1所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述步骤 1)包括以下步骤： a) 在所述工件的基体表面首先通过真空等离子喷涂方法形成厚度为0. 1~0. 2mm的涂 层； b) 将所述工件撤出在所述真空等离子喷涂腔外冷却至室温； 依序重复所述步骤a)~b)多次，得到厚度为0. 2~0. 6mm的所述涂层。5. 根据权利要求1所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述吹砂 条件为：在〇. 15~0. 25Mpa下吹砂处理2~3分钟。6. 根据权利要求1所述的超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，其特征在于，所述转移 弧清理条件为：在电流为500~550A，真空度为0. 05~0.Imbar，喷枪距离清理表面150~ 300mm下，通过离子溅射对初始涂层工件表面进行清理5~6分钟。
【专利摘要】本发明提供了一种超厚涂层真空等离子喷涂成型方法，包括以下步骤：1)以CoNiCrAlY合金作为喷涂材料在工件基体表面进行真空等离子喷涂，在工件基体表面形成厚度为0.5mm的涂层；2)进行热扩散处理，得到初始涂层工件；3)对初始涂层工件依序进行吹砂和转移弧清理；依序重复步骤1)～3)多次，得到涂层厚度≥1.5mm的涂层工件。本发明提供的方法通过调整喷涂时首次形成的涂层厚度，使涂层在0.5mm厚度下，直接在工件基体表面形成与涂层的扩散层。设法使涂层与基体间形成一种新的物相之间相互扩散，使扩散层与基体和涂层在晶体结构和物理化学性质上起到过渡作用，从而降低了所形成涂层的内部应力，提高了超厚涂层的使用稳定性以及涂层与基体的结合强度。
【IPC分类】C23C4/08, C23C4/12, C23C4/18
【公开号】CN104894505
【申请号】CN201510329817
【发明人】云海涛, 郭志宏, 张志远, 陈建强, 姬小兰, 汪云程, 周琴, 刘芳
【申请人】中国南方航空工业(集团)有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月15日
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