金属镁基uvc波段透明导电结构及其制备方法
金属镁基uvc波段透明导电结构及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及透明导电材料制备技术领域，尤其涉及一种金属镁基UVC波段透明导电结构及其制备方法。
【背景技术】
[0002]传统的透明导电薄膜在近紫外和可见区具有较高的透过率，并兼具优良的导电性，已应用于平板液晶显示器、触摸屏、太阳能电池等领域。近年来，透明导电薄膜还被应用于低辐射玻璃、节能电致变色窗、除霜除雾玻璃、抗静电涂层、防电磁干扰透明窗和红外至雷达波段宽频谱隐身材料等诸多新兴领域。ITO(In2O3 = Sn)、SnO2:F、ZAO(ZnO:Al)等传统单层透明导电膜应用较为广泛，它们具有高可见光透过率(85% -90% )、化学稳定性好、与各种基板(如玻璃、PVC、硅片等)附着力好等优点。
[0003]然而随着发光与光电探测器件向深紫外区域发展，上述传统透明导电薄膜由于带隙宽度的限制(一般小于4.0eV)，难以透过波长小于300nm的深紫外光。目前，Si或者Sn掺杂Ga2O3薄膜具备深紫外透明导电性，但是由于材料的禁带宽度越大，将其掺杂成为导电材料的困难也越大，所以具有优良导电特性的单层Ga2O3基深紫外透明导电薄膜也较难制备。对于多层结构Ga2O3基深紫外透明导电薄膜而言，由于Ga2O3材料光学禁带宽度的限制，其很难透过波长小于250nm的UVC波段的紫外光。为此，研制电阻率低、UVC波段透射率高的新型材料或者新结构就显得尤为重要。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，针对目前缺少导电性优良、UVC波段透明的电极材料的问题，提出一种金属镁基UVC波段透明导电结构，该结构在UVC波段(200nm至290nm)实现了良好的透明导电性。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种金属镁基UVC波段透明导电结构，包括两层Mg基化合物层，所述两层Mg基化合物层之间设置有金属Mg层。
[0006]进一步地，所述Mg基化合物层厚度为l_500nm，优选为10_50nm ;所述金属Mg层厚度为 0.l_20nm，优选为 2_10nm。
[0007]进一步地，所述Mg基化合物层的材质为光学带隙较宽的材料，优选所述Mg基化合物层的材质为:MgO、MgS、MgFjP MgCl 2中的一种或者几种混合。
[0008]本发明的另一目的还提供了一种金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，包括以下步骤:
[0009](I)采用高纯靶材，将衬底放入反应室内，调节反应室内压强，调节衬底温度；
[0010](2)通过磁控溅射方法在衬底上制备一层Mg基化合物层；
[0011](3)通过磁控溅射方法，以高纯氩气为溅射气体，在Mg基化合物层上生长一层金属Mg层；
[0012](4)通过磁控溅射方法继而在金属Mg层上再生长一层Mg基化合物层；获得金属镁基UVC波段透明导电结构。
[0013]进一步地，在步骤⑴之前，先清洗衬底，去除衬底表面杂质，吹干后待用。优选的所述衬底为单晶蓝宝石。
[0014]进一步地，步骤⑴所述高纯靶材为金属镁、MgO, MgS, MgF# MgCl 2中的一种或者几种，优选高纯金属镁靶材；反应室内压强范围为0.1Pa至20Pa，优选的所述反应室内压强范围为0.5-5Pa ;所述衬底温度范围为0°C至1200 °C，优选的所述衬底温度范围为25-500。。。
[0015]进一步地，步骤(2)和步骤(4)磁控溅射方法中的溅射气体为单一高纯气体或者混合气体。
[0016]进一步地，所述单一高纯气体或者混合气体为氧气、氟气、氯气、臭氧、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、氯化氢、四氟化碳、氯化硼、氩气，以及含有氧元素、硫元素、氟元素和氯元素的气体中的一种或者多种。
[0017]进一步地，步骤(4)中，在金属Mg层上再生长一层Mg基化合物层后，进行后处理，所述后处理工艺包括对样品选择进行热退火、光辐射、磁辐射和核辐照中的一种或多种。
[0018]进一步地，所述退火温度范围为0°C至1500°C，优选为100-500°C ;退火气氛为氧气、氮气、氟气、氯气、臭氧、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、氯化氢、四氟化碳、氯化硼、氩气，以及含有氧元素、硫元素、氟元素和氯元素的气体中的一种或者多种；所述后处理工艺中反应室内压强范围为0.1Pa至150000Pa，优选为50000_120000Pa。
[0019]本发明金属镁基UVC波段透明导电结构(Mg基化合物/Mg/Mg基化合物)设计简单、合理，其制备方法步骤科学、易行，与现有技术相比较具有以下优点:
[0020](I)本发明金属镁基UVC波段透明导电结构采用合适的Mg基化合物，公开了最佳的各层厚度，该结构在UVC波段(200nm至290nm)实现了优良的透明导电性，经检测其平均透射率可高于80%，表面电阻率小于100 Ω / 口。
[0021](2)该方法采用磁控溅射的方法，以高纯金属镁为靶材，以高纯氩气或者相应高纯气体为溅射气体，制备得到一种具有优良UVC波段透明导电性的Mg基化合物/Mg/Mg基化合物多层膜结构，该方法简单、易行，便于实现工业化批量生产。
【附图说明】
[0022]图1为实施例1中金属镁基UVC波段透明导电结构在衬底上的结构示意图；
[0023]图2为实施例1中金属Mg膜在200nm至290nm波长范围内透射率曲线；
[0024]图3为实施例1中金属镁基UVC波段透明导电结构在200nm至290nm波长范围内透射率曲线；
[0025]图4为实施例2中300 °C退火后金属镁基UVC波段透明导电结构在200nm至290nm波长范围内透射率曲线。
【具体实施方式】
[0026]以下结合具体实施例对本发明进一步说明:实施例1
[0027]图1为实施例1中金属镁基UVC波段透明导电结构在衬底上的结构示意图；图2为实施例1中金属Mg膜在200nm至300nm波长范围内透射率曲线；图3为实施例1中金属镁基UVC波段透明导电结构在200nm至290nm波长范围内透射率曲线；
[0028]本实施例公开了一种透明且导电性能优良的金属镁基UVC波段透明导电结构，该结构的示意图如图1所示，顺次包括第一 Mg基化合物层2、金属Mg层3和第二 Mg基化合物层4。所述第一 Mg基化合物层2为MgO薄膜，厚度为40nm ;所述金属Mg厚度为5nm ;所述第二 Mg基化合物层4为MgO，厚度为40nmo
[0029]本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构的具体制备方法包含以下步骤:
[0030]步骤1:选择单晶蓝宝石I作为衬底，将衬底进行清洗处理、吹干后待用。
[0031]步骤2:正式开始沉积薄膜前，预溅射金属镁靶材20分钟，以去除靶材表面的杂质。
[0032]步骤3:通过磁控溅射方法制备第一层MgO薄膜时，氩气流量为20sccm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0033]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为40nm。
[0034]步骤4:溅射制备金属Mg膜时，氩气流量为20SCCm，工作压强0.8Pa，射频功率130W，托盘转速 10r/min。
[0035]其中，衬底未进行加热，金属Mg厚度为5nm。
[0036]步骤5:通过磁控溅射方法制备第二层MgO薄膜时，氩气流量为20sccm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0037]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为40nm。
[0038]Mg0/Mg/Mg0多层结构制备完毕后，不进行后续处理。
[0039]检测本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构(Mg0/Mg/Mg0多层膜结构)的电学特性，采用霍尔测试系统得到的数据为:表面电阻率为57.35 Ω / 口。Mg0/Mg/Mg0多层膜结构的光学特性，采用UV-3600型紫外可见分光光度计得到的数据如图3所示，为200nm至290nm波段(UVC波段)的透射率大于90%。通过对比图2曲线可见，本实施例制备得到的金属镁基UVC波段透明导电结构透射率与金属Mg膜在200nm至290nm波长范围内透射率基本相当。
[0040]实施例2
[0041 ] 图4为实施例2中300 0C退火后金属镁基UVC波段透明导电结构在200nm至290nm波长范围内透射率曲线。
[0042]本实施例公开了一种透明且导电性能优良的金属镁基UVC波段透明导电结构，顺次包括第一 Mg基化合物层、金属Mg层和第二 Mg基化合物层。所述第一 Mg基化合物层为MgO薄膜，厚度为40nm ;所述金属Mg厚度为5nm ;所述第二 Mg基化合物层为MgO，厚度为40nmo
[0043]上述金属镁基UVC波段透明导电结构具体制备方法步骤如下:
[0044]步骤1:选择单晶蓝宝石作为衬底。将衬底进行清洗处理、吹干后待用。
[0045]步骤2:正式开始沉积薄膜前，预溅射金属镁靶材20分钟，以去除靶材表面的杂质。
[0046]步骤3:通过磁控溅射方法制备第一层MgO薄膜时，氩气流量为20sccm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0047]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为40nm。
[0048]步骤4:溅射制备金属Mg膜时，氩气流量为20SCCm，工作压 强0.8Pa，射频功率130W，托盘转速 10r/min。
[0049]其中，衬底未进行加热，金属Mg厚度为5nm。
[0050]步骤5:通过磁控溅射方法制备第二层MgO薄膜时，氩气流量为20SCCm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0051]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为40nm。
[0052]多层结构制备完毕后，在氮气氛围300°C条件下进行热退火处理30min。
[0053]退火处理后，MgO/Mg/MgO多层膜结构的电学特性，采用霍尔测试系统得到的数据为:表面电阻率为36.15 Ω / 口。Mg0/Mg/Mg0多层膜结构的光学特性如图4所示，采用UV-3600型紫外可见分光光度计得到的数据为200nm至290nm波段(UVC波段)的透射率大于80%。由此可见，该多层结构经适当热处理后，其电阻率可进一步下降，但透射率也随之稍有降低。因此可以根据实际应用的具体要求，利用热处理工艺对多层结构的光学和电学特性进行调控。同时，该测试数据也表明，此多层结构可稳定工作在300°C条件下。相较于具有同种厚度的传统金属电极，具有突出的高温稳定性。
[0054]实施例3
[0055]本实施例公开了一种透明且导电性能优良的金属镁基UVC波段透明导电结构，顺次包括第一 Mg基化合物层、金属Mg层和第二 Mg基化合物层。所述第一 Mg基化合物层为MgS薄膜，厚度为30nm ;所述金属Mg厚度为5nm ;所述第二 Mg基化合物层为MgO，厚度为30nmo
[0056]本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构的具体制备方法包含以下步骤:
[0057]步骤1:选择单晶蓝宝石作为衬底，将衬底进行清洗处理、吹干后待用。
[0058]步骤2:正式开始沉积薄膜前，预溅射金属镁靶材20分钟，以去除靶材表面的杂质。
[0059]步骤3:通过磁控溅射方法制备MgS薄膜时，氩气流量为20sccm，硫化氢流量为lOsccm，反应室内压强为1.0Pa，射频功率为180W，托盘转速10r/min ；
[0060]其中，衬底未进行加热，MgS厚度为30nm。
[0061]步骤4:溅射制备金属Mg膜时，氩气流量为20SCCm，工作压强0.8Pa，射频功率130W，托盘转速 10r/min。
[0062]其中，衬底未进行加热，金属Mg厚度为5nm。
[0063]步骤5:通过磁控溅射方法制备MgO薄膜时，氩气流量为20sccm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0064]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为30nm。
[0065]多层结构制备完毕后，不进行后续处理。
[0066]检测本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构(MgS/Mg/MgO多层膜结构)的电学特性，采用霍尔测试系统得到的数据为:表面电阻率为52.65 Ω / 口。MgS/Mg/MgO多层膜结构的光学特性，采用UV-3600型紫外可见分光光度计得到，为200nm至290nm波段(UVC波段)的透射率大于80%。
[0067]实施例4
[0068]本实施例公开了一种透明且导电性能优良的金属镁基UVC波段透明导电结构，顺次包括第一 Mg基化合物层、金属Mg层和第二 Mg基化合物层。所述第一 Mg基化合物层为MgF2薄膜，厚度为20nm ;所述金属Mg厚度为6nm ;所述第二 Mg基化合物层为MgCl 2，厚度为20nmo
[0069]本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构的具体制备方法包含以下步骤:
[0070]步骤1:选择单晶蓝宝石作为衬底，将衬底进行清洗处理、吹干后待用。
[0071]步骤2:正式开始沉积薄膜前，预溅射金属镁靶材20分钟，以去除靶材表面的杂质。
[0072]步骤3:通过磁控溅射方法制备第一层]\%?2薄膜时，氩气流量为20sccm，氟气流量为lOsccm，反应室内压强为0.6Pa，射频功率为120W，托盘转速10r/min ；
[0073]其中，衬底未进行加热，MgF2厚度为20nm。
[0074]步骤4:溅射制备金属Mg膜时，氩气流量为20SCCm，工作压强0.8Pa，射频功率130W，托盘转速 10r/min。
[0075]其中，衬底未进行加热，金属Mg厚度为6nm。
[0076]步骤5:通过磁控派射方法制备第二层MgCl2薄膜时，氩气流量为20sccm，氯气流量为lOsccm，反应室内压强为0.5Pa，射频功率为120W，托盘转速10r/min ；
[0077]其中，衬底未进行加热，MgCl2厚度为20nm。
[0078]多层结构制备完毕后，不进行后续处理。
[0079]检测本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构(MgF2/Mg/MgCl2多层膜结构)的电学特性，采用霍尔测试系统得到的数据为:表面电阻率为为30.38 Ω / 口。MgF2/Mg/MgCl2多层膜结构的光学特性，采用UV-3600型紫外可见分光光度计得到，为200nm至290nm波段(UVC波段)的透射率大于85%。
[0080]本发明不局限于上述实施例所记载的金属镁基UVC波段透明导电结构及其制备方法，其中，衬底结构的改变、靶材材料的改变、Mg基化合物的改变、衬底温度的改变、溅射气体的改变或反应体系压力的改变均在本发明的保护范围之内。
[0081]最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
【主权项】
1.一种金属镁基UVC波段透明导电结构，其特征在于，包括两层Mg基化合物层，所述两层Mg基化合物层之间设置有金属Mg层。2.根据权利要求1所述金属镁基UVC波段透明导电结构，其特征在于，所述Mg基化合物层厚度为l-500nm ;所述金属Mg层厚度为0.l_20nmo3.根据权利要求1所述金属镁基UVC波段透明导电结构，其特征在于，所述Mg基化合物层的材质为光学带隙较宽的材料。4.根据权利要求3所述金属镁基UVC波段透明导电结构，其特征在于，所述Mg基化合物层的材质为MgO、MgS、MgFjP MgCl 2中的一种或者几种混合。5.一种权利要求1-4任意一项所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)采用高纯靶材，将衬底放入反应室内，调节反应室内压强，调节衬底温度； (2)通过磁控溅射方法在衬底上制备一层Mg基化合物层； (3)通过磁控溅射方法，以高纯氩气为溅射气体，在Mg基化合物层上生长一层金属Mg层； (4)通过磁控溅射方法继而在金属Mg层上再生长一层Mg基化合物层；获得金属镁基UVC波段透明导电结构。6.根据权利要求5所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高纯靶材为金属镁180、1^5、1%&和1%(:12中的一种或者几种；反应室内压强范围为0.1Pa至20Pa ;所述衬底温度范围为0°C至1200°C。7.根据权利要求5所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)磁控溅射方法中的溅射气体为单一高纯气体或者混合气体。8.根据权利要求7所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，所述单一高纯气体或者混合气体为氧气、氟气、氯气、臭氧、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、氯化氢、四氟化碳、氯化硼、氩气，以及含有氧元素、硫元素、氟元素和氯元素的气体中的一种或者多种。9.根据权利要求5所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在金属Mg层上再生长一层Mg基化合物层后，进行后处理，所述后处理工艺包括对样品选择进行热退火、光辐射、磁辐射和核辐照中的一种或多种。10.根据权利要求9所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，所述退火温度范围为0°C至1500°C ;退火气氛为氧气、氟气、氯气、臭氧、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、氯化氢、四氟化碳、氯化硼、氩气，以及含有氧元素、硫元素、氟元素和氯元素的气体中的一种或者多种；所述后处理工艺中反应室内压强范围为0.1Pa至150000Pao
【专利摘要】本发明提供一种金属镁基UVC波段透明导电结构及其制备方法，所述金属镁基UVC波段透明导电结构包括两层Mg基化合物层，所述两层Mg基化合物层之间设置有金属Mg层。所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法包括以下步骤：选取衬底，清洗衬底；选择高纯镁为靶材，通过磁控溅射方法沉积Mg基化合物层和金属Mg层，得到Mg基化合物/Mg/Mg基化合物多层结构。本发明所述金属镁基UVC波段透明导电结构在UVC波段具有优良的透明导电性，其制备方法步骤科学、易行，有效的解决了目前UVC波段透明导电材料制备难题。
【IPC分类】B32B15/04, B32B9/04, C23C14/06, C23C14/35, C23C14/18
【公开号】CN104894520
【申请号】CN201510226430
【发明人】夏晓川, 梁红伟, 杜国同, 柳阳, 申人升
【申请人】大连理工大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月6日
【技术领域】
[0001]本发明涉及透明导电材料制备技术领域，尤其涉及一种金属镁基UVC波段透明导电结构及其制备方法。
【背景技术】
[0002]传统的透明导电薄膜在近紫外和可见区具有较高的透过率，并兼具优良的导电性，已应用于平板液晶显示器、触摸屏、太阳能电池等领域。近年来，透明导电薄膜还被应用于低辐射玻璃、节能电致变色窗、除霜除雾玻璃、抗静电涂层、防电磁干扰透明窗和红外至雷达波段宽频谱隐身材料等诸多新兴领域。ITO(In2O3 = Sn)、SnO2:F、ZAO(ZnO:Al)等传统单层透明导电膜应用较为广泛，它们具有高可见光透过率(85% -90% )、化学稳定性好、与各种基板(如玻璃、PVC、硅片等)附着力好等优点。
[0003]然而随着发光与光电探测器件向深紫外区域发展，上述传统透明导电薄膜由于带隙宽度的限制(一般小于4.0eV)，难以透过波长小于300nm的深紫外光。目前，Si或者Sn掺杂Ga2O3薄膜具备深紫外透明导电性，但是由于材料的禁带宽度越大，将其掺杂成为导电材料的困难也越大，所以具有优良导电特性的单层Ga2O3基深紫外透明导电薄膜也较难制备。对于多层结构Ga2O3基深紫外透明导电薄膜而言，由于Ga2O3材料光学禁带宽度的限制，其很难透过波长小于250nm的UVC波段的紫外光。为此，研制电阻率低、UVC波段透射率高的新型材料或者新结构就显得尤为重要。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，针对目前缺少导电性优良、UVC波段透明的电极材料的问题，提出一种金属镁基UVC波段透明导电结构，该结构在UVC波段(200nm至290nm)实现了良好的透明导电性。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:一种金属镁基UVC波段透明导电结构，包括两层Mg基化合物层，所述两层Mg基化合物层之间设置有金属Mg层。
[0006]进一步地，所述Mg基化合物层厚度为l_500nm，优选为10_50nm ;所述金属Mg层厚度为 0.l_20nm，优选为 2_10nm。
[0007]进一步地，所述Mg基化合物层的材质为光学带隙较宽的材料，优选所述Mg基化合物层的材质为:MgO、MgS、MgFjP MgCl 2中的一种或者几种混合。
[0008]本发明的另一目的还提供了一种金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，包括以下步骤:
[0009](I)采用高纯靶材，将衬底放入反应室内，调节反应室内压强，调节衬底温度；
[0010](2)通过磁控溅射方法在衬底上制备一层Mg基化合物层；
[0011](3)通过磁控溅射方法，以高纯氩气为溅射气体，在Mg基化合物层上生长一层金属Mg层；
[0012](4)通过磁控溅射方法继而在金属Mg层上再生长一层Mg基化合物层；获得金属镁基UVC波段透明导电结构。
[0013]进一步地，在步骤⑴之前，先清洗衬底，去除衬底表面杂质，吹干后待用。优选的所述衬底为单晶蓝宝石。
[0014]进一步地，步骤⑴所述高纯靶材为金属镁、MgO, MgS, MgF# MgCl 2中的一种或者几种，优选高纯金属镁靶材；反应室内压强范围为0.1Pa至20Pa，优选的所述反应室内压强范围为0.5-5Pa ;所述衬底温度范围为0°C至1200 °C，优选的所述衬底温度范围为25-500。。。
[0015]进一步地，步骤(2)和步骤(4)磁控溅射方法中的溅射气体为单一高纯气体或者混合气体。
[0016]进一步地，所述单一高纯气体或者混合气体为氧气、氟气、氯气、臭氧、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、氯化氢、四氟化碳、氯化硼、氩气，以及含有氧元素、硫元素、氟元素和氯元素的气体中的一种或者多种。
[0017]进一步地，步骤(4)中，在金属Mg层上再生长一层Mg基化合物层后，进行后处理，所述后处理工艺包括对样品选择进行热退火、光辐射、磁辐射和核辐照中的一种或多种。
[0018]进一步地，所述退火温度范围为0°C至1500°C，优选为100-500°C ;退火气氛为氧气、氮气、氟气、氯气、臭氧、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、氯化氢、四氟化碳、氯化硼、氩气，以及含有氧元素、硫元素、氟元素和氯元素的气体中的一种或者多种；所述后处理工艺中反应室内压强范围为0.1Pa至150000Pa，优选为50000_120000Pa。
[0019]本发明金属镁基UVC波段透明导电结构(Mg基化合物/Mg/Mg基化合物)设计简单、合理，其制备方法步骤科学、易行，与现有技术相比较具有以下优点:
[0020](I)本发明金属镁基UVC波段透明导电结构采用合适的Mg基化合物，公开了最佳的各层厚度，该结构在UVC波段(200nm至290nm)实现了优良的透明导电性，经检测其平均透射率可高于80%，表面电阻率小于100 Ω / 口。
[0021](2)该方法采用磁控溅射的方法，以高纯金属镁为靶材，以高纯氩气或者相应高纯气体为溅射气体，制备得到一种具有优良UVC波段透明导电性的Mg基化合物/Mg/Mg基化合物多层膜结构，该方法简单、易行，便于实现工业化批量生产。
【附图说明】
[0022]图1为实施例1中金属镁基UVC波段透明导电结构在衬底上的结构示意图；
[0023]图2为实施例1中金属Mg膜在200nm至290nm波长范围内透射率曲线；
[0024]图3为实施例1中金属镁基UVC波段透明导电结构在200nm至290nm波长范围内透射率曲线；
[0025]图4为实施例2中300 °C退火后金属镁基UVC波段透明导电结构在200nm至290nm波长范围内透射率曲线。
【具体实施方式】
[0026]以下结合具体实施例对本发明进一步说明:实施例1
[0027]图1为实施例1中金属镁基UVC波段透明导电结构在衬底上的结构示意图；图2为实施例1中金属Mg膜在200nm至300nm波长范围内透射率曲线；图3为实施例1中金属镁基UVC波段透明导电结构在200nm至290nm波长范围内透射率曲线；
[0028]本实施例公开了一种透明且导电性能优良的金属镁基UVC波段透明导电结构，该结构的示意图如图1所示，顺次包括第一 Mg基化合物层2、金属Mg层3和第二 Mg基化合物层4。所述第一 Mg基化合物层2为MgO薄膜，厚度为40nm ;所述金属Mg厚度为5nm ;所述第二 Mg基化合物层4为MgO，厚度为40nmo
[0029]本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构的具体制备方法包含以下步骤:
[0030]步骤1:选择单晶蓝宝石I作为衬底，将衬底进行清洗处理、吹干后待用。
[0031]步骤2:正式开始沉积薄膜前，预溅射金属镁靶材20分钟，以去除靶材表面的杂质。
[0032]步骤3:通过磁控溅射方法制备第一层MgO薄膜时，氩气流量为20sccm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0033]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为40nm。
[0034]步骤4:溅射制备金属Mg膜时，氩气流量为20SCCm，工作压强0.8Pa，射频功率130W，托盘转速 10r/min。
[0035]其中，衬底未进行加热，金属Mg厚度为5nm。
[0036]步骤5:通过磁控溅射方法制备第二层MgO薄膜时，氩气流量为20sccm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0037]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为40nm。
[0038]Mg0/Mg/Mg0多层结构制备完毕后，不进行后续处理。
[0039]检测本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构(Mg0/Mg/Mg0多层膜结构)的电学特性，采用霍尔测试系统得到的数据为:表面电阻率为57.35 Ω / 口。Mg0/Mg/Mg0多层膜结构的光学特性，采用UV-3600型紫外可见分光光度计得到的数据如图3所示，为200nm至290nm波段(UVC波段)的透射率大于90%。通过对比图2曲线可见，本实施例制备得到的金属镁基UVC波段透明导电结构透射率与金属Mg膜在200nm至290nm波长范围内透射率基本相当。
[0040]实施例2
[0041 ] 图4为实施例2中300 0C退火后金属镁基UVC波段透明导电结构在200nm至290nm波长范围内透射率曲线。
[0042]本实施例公开了一种透明且导电性能优良的金属镁基UVC波段透明导电结构，顺次包括第一 Mg基化合物层、金属Mg层和第二 Mg基化合物层。所述第一 Mg基化合物层为MgO薄膜，厚度为40nm ;所述金属Mg厚度为5nm ;所述第二 Mg基化合物层为MgO，厚度为40nmo
[0043]上述金属镁基UVC波段透明导电结构具体制备方法步骤如下:
[0044]步骤1:选择单晶蓝宝石作为衬底。将衬底进行清洗处理、吹干后待用。
[0045]步骤2:正式开始沉积薄膜前，预溅射金属镁靶材20分钟，以去除靶材表面的杂质。
[0046]步骤3:通过磁控溅射方法制备第一层MgO薄膜时，氩气流量为20sccm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0047]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为40nm。
[0048]步骤4:溅射制备金属Mg膜时，氩气流量为20SCCm，工作压 强0.8Pa，射频功率130W，托盘转速 10r/min。
[0049]其中，衬底未进行加热，金属Mg厚度为5nm。
[0050]步骤5:通过磁控溅射方法制备第二层MgO薄膜时，氩气流量为20SCCm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0051]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为40nm。
[0052]多层结构制备完毕后，在氮气氛围300°C条件下进行热退火处理30min。
[0053]退火处理后，MgO/Mg/MgO多层膜结构的电学特性，采用霍尔测试系统得到的数据为:表面电阻率为36.15 Ω / 口。Mg0/Mg/Mg0多层膜结构的光学特性如图4所示，采用UV-3600型紫外可见分光光度计得到的数据为200nm至290nm波段(UVC波段)的透射率大于80%。由此可见，该多层结构经适当热处理后，其电阻率可进一步下降，但透射率也随之稍有降低。因此可以根据实际应用的具体要求，利用热处理工艺对多层结构的光学和电学特性进行调控。同时，该测试数据也表明，此多层结构可稳定工作在300°C条件下。相较于具有同种厚度的传统金属电极，具有突出的高温稳定性。
[0054]实施例3
[0055]本实施例公开了一种透明且导电性能优良的金属镁基UVC波段透明导电结构，顺次包括第一 Mg基化合物层、金属Mg层和第二 Mg基化合物层。所述第一 Mg基化合物层为MgS薄膜，厚度为30nm ;所述金属Mg厚度为5nm ;所述第二 Mg基化合物层为MgO，厚度为30nmo
[0056]本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构的具体制备方法包含以下步骤:
[0057]步骤1:选择单晶蓝宝石作为衬底，将衬底进行清洗处理、吹干后待用。
[0058]步骤2:正式开始沉积薄膜前，预溅射金属镁靶材20分钟，以去除靶材表面的杂质。
[0059]步骤3:通过磁控溅射方法制备MgS薄膜时，氩气流量为20sccm，硫化氢流量为lOsccm，反应室内压强为1.0Pa，射频功率为180W，托盘转速10r/min ；
[0060]其中，衬底未进行加热，MgS厚度为30nm。
[0061]步骤4:溅射制备金属Mg膜时，氩气流量为20SCCm，工作压强0.8Pa，射频功率130W，托盘转速 10r/min。
[0062]其中，衬底未进行加热，金属Mg厚度为5nm。
[0063]步骤5:通过磁控溅射方法制备MgO薄膜时，氩气流量为20sccm，氧气流量为lOsccm，反应室内压强为0.8Pa，射频功率为130W，托盘转速10r/min ；
[0064]其中，衬底未进行加热，MgO厚度为30nm。
[0065]多层结构制备完毕后，不进行后续处理。
[0066]检测本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构(MgS/Mg/MgO多层膜结构)的电学特性，采用霍尔测试系统得到的数据为:表面电阻率为52.65 Ω / 口。MgS/Mg/MgO多层膜结构的光学特性，采用UV-3600型紫外可见分光光度计得到，为200nm至290nm波段(UVC波段)的透射率大于80%。
[0067]实施例4
[0068]本实施例公开了一种透明且导电性能优良的金属镁基UVC波段透明导电结构，顺次包括第一 Mg基化合物层、金属Mg层和第二 Mg基化合物层。所述第一 Mg基化合物层为MgF2薄膜，厚度为20nm ;所述金属Mg厚度为6nm ;所述第二 Mg基化合物层为MgCl 2，厚度为20nmo
[0069]本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构的具体制备方法包含以下步骤:
[0070]步骤1:选择单晶蓝宝石作为衬底，将衬底进行清洗处理、吹干后待用。
[0071]步骤2:正式开始沉积薄膜前，预溅射金属镁靶材20分钟，以去除靶材表面的杂质。
[0072]步骤3:通过磁控溅射方法制备第一层]\%?2薄膜时，氩气流量为20sccm，氟气流量为lOsccm，反应室内压强为0.6Pa，射频功率为120W，托盘转速10r/min ；
[0073]其中，衬底未进行加热，MgF2厚度为20nm。
[0074]步骤4:溅射制备金属Mg膜时，氩气流量为20SCCm，工作压强0.8Pa，射频功率130W，托盘转速 10r/min。
[0075]其中，衬底未进行加热，金属Mg厚度为6nm。
[0076]步骤5:通过磁控派射方法制备第二层MgCl2薄膜时，氩气流量为20sccm，氯气流量为lOsccm，反应室内压强为0.5Pa，射频功率为120W，托盘转速10r/min ；
[0077]其中，衬底未进行加热，MgCl2厚度为20nm。
[0078]多层结构制备完毕后，不进行后续处理。
[0079]检测本实施例金属镁基UVC波段透明导电结构(MgF2/Mg/MgCl2多层膜结构)的电学特性，采用霍尔测试系统得到的数据为:表面电阻率为为30.38 Ω / 口。MgF2/Mg/MgCl2多层膜结构的光学特性，采用UV-3600型紫外可见分光光度计得到，为200nm至290nm波段(UVC波段)的透射率大于85%。
[0080]本发明不局限于上述实施例所记载的金属镁基UVC波段透明导电结构及其制备方法，其中，衬底结构的改变、靶材材料的改变、Mg基化合物的改变、衬底温度的改变、溅射气体的改变或反应体系压力的改变均在本发明的保护范围之内。
[0081]最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
【主权项】
1.一种金属镁基UVC波段透明导电结构，其特征在于，包括两层Mg基化合物层，所述两层Mg基化合物层之间设置有金属Mg层。2.根据权利要求1所述金属镁基UVC波段透明导电结构，其特征在于，所述Mg基化合物层厚度为l-500nm ;所述金属Mg层厚度为0.l_20nmo3.根据权利要求1所述金属镁基UVC波段透明导电结构，其特征在于，所述Mg基化合物层的材质为光学带隙较宽的材料。4.根据权利要求3所述金属镁基UVC波段透明导电结构，其特征在于，所述Mg基化合物层的材质为MgO、MgS、MgFjP MgCl 2中的一种或者几种混合。5.一种权利要求1-4任意一项所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)采用高纯靶材，将衬底放入反应室内，调节反应室内压强，调节衬底温度； (2)通过磁控溅射方法在衬底上制备一层Mg基化合物层； (3)通过磁控溅射方法，以高纯氩气为溅射气体，在Mg基化合物层上生长一层金属Mg层； (4)通过磁控溅射方法继而在金属Mg层上再生长一层Mg基化合物层；获得金属镁基UVC波段透明导电结构。6.根据权利要求5所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高纯靶材为金属镁180、1^5、1%&和1%(:12中的一种或者几种；反应室内压强范围为0.1Pa至20Pa ;所述衬底温度范围为0°C至1200°C。7.根据权利要求5所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)磁控溅射方法中的溅射气体为单一高纯气体或者混合气体。8.根据权利要求7所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，所述单一高纯气体或者混合气体为氧气、氟气、氯气、臭氧、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、氯化氢、四氟化碳、氯化硼、氩气，以及含有氧元素、硫元素、氟元素和氯元素的气体中的一种或者多种。9.根据权利要求5所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，在金属Mg层上再生长一层Mg基化合物层后，进行后处理，所述后处理工艺包括对样品选择进行热退火、光辐射、磁辐射和核辐照中的一种或多种。10.根据权利要求9所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法，其特征在于，所述退火温度范围为0°C至1500°C ;退火气氛为氧气、氟气、氯气、臭氧、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氟化氢、氯化氢、四氟化碳、氯化硼、氩气，以及含有氧元素、硫元素、氟元素和氯元素的气体中的一种或者多种；所述后处理工艺中反应室内压强范围为0.1Pa至150000Pao
【专利摘要】本发明提供一种金属镁基UVC波段透明导电结构及其制备方法，所述金属镁基UVC波段透明导电结构包括两层Mg基化合物层，所述两层Mg基化合物层之间设置有金属Mg层。所述金属镁基UVC波段透明导电结构的制备方法包括以下步骤：选取衬底，清洗衬底；选择高纯镁为靶材，通过磁控溅射方法沉积Mg基化合物层和金属Mg层，得到Mg基化合物/Mg/Mg基化合物多层结构。本发明所述金属镁基UVC波段透明导电结构在UVC波段具有优良的透明导电性，其制备方法步骤科学、易行，有效的解决了目前UVC波段透明导电材料制备难题。
【IPC分类】B32B15/04, B32B9/04, C23C14/06, C23C14/35, C23C14/18
【公开号】CN104894520
【申请号】CN201510226430
【发明人】夏晓川, 梁红伟, 杜国同, 柳阳, 申人升
【申请人】大连理工大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月6日
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