一种改善漏电流的发光二极管制备方法
一种改善漏电流的发光二极管制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光二极管制备技术领域，特别涉及一种改善漏电流的发光二极管的制备方法。
【背景技术】
[0002]发光二极管具有节能、环保、寿命长等优点，已经广泛应用于IXD背光、户外显示、景观照明以及普通照明等领域。目前主要的蓝、绿光发光器件为氮化物半导体，参看图1，现有常规的外延结构为衬底10、缓冲层20、N型层30、浅量子阱层40、量子阱层50和P型层60，而由于发光二极管在MOCVD腔室中生长时对于环境条件非常敏感，因此在生长过程中当前一层的生长结束后如腔室环境未及时变更为后一层的生长时，则容易对后一层的性能或功能造成不良影响，例如N型层与浅量子阱层，由于N型层为高浓度掺杂层，其掺杂浓度高于浅量子阱层杂质设定浓度的10倍以上，当N型层生长结束后，继续生长浅量子阱层时，则因生长N型层残留的杂质进入浅量子阱层，造成晶体生长时存在缺陷，进而发生发光二极管结构的反向漏电现象。
[0003]在正常的产品中，如发光二极管结构在5V电压、20mA电流下工作，理想情况下漏电流应该为零，但实际情况并非如此，由于实际生长条件的限制，一般都会出现漏电电流，此情况限制了发光二极管结构的光电性能和使用条件，极大地降低了发光二极管的使用性能和抗光衰性能。在现有制备技术中，经常会出现发光二极管的反向漏电在5V电压、20mA电流下工作时反向漏电流超过I μ A甚至10 μ A的情况，大大降低了发光二极管结构的可靠性和生产的良品率。
【发明内容】
[0004]针对上述问题，本发明提出了一种改善漏电流的发光二极管制备方法，即在N型层与浅量子阱层沉积之间插入一杂质去除步骤，利用该步骤去除上一沉积层残留的杂质，改善浅量子阱层的结构性能。
[0005]本发明解决上述问题的技术方案为:一种改善漏电流的发光二极管制备方法，包括:
提供一衬底；
通入金属源，沉积缓冲层于所述衬底之上；
通入金属源和杂质源，沉积N型层于所述缓冲层之上；
通入金属源和杂质源或金属源，沉积浅量子阱层于所述N型层之上；
继续通入金属源和杂质源或金属源，沉积量子阱层于所述浅量子阱层之上；
最后通入金属源、P型杂质源，沉积P型层于所述量子阱层之上，形成发光二极管结构；其中，所述浅量子阱层沉积之前还包含一杂质去除步骤，所述杂质去除步骤具体为:停止通入金属源及杂质，通入氮气和氨源，在第一时间段内调节杂质管路载气流量为浅量子阱正常生长时杂质设定流量的10~25倍，利用高于正常生长时杂质设定流量的载气吹扫杂质管路，去除N型层生长步骤中残留的杂质，避免造成残留的杂质进入浅量子阱层；然后再在第二时间段内调节杂质管路流量到正常生长时设定流量，直至呈稳定状态，随后打开金属源，继续沉积浅量子阱层。
[0006]优选的，所述调节杂质管路载气流量为浅量子阱层正常生长时杂质流量的15~25倍是通过陡变方式实现。
[0007]优选的，所述调节杂质管路流量到正常生长流量是通过渐变方式实现。
[0008]优选的，所述第一时间段为30~60秒。
[0009]优选的，所述第二时间段为20~50秒。
[0010]优选的，所述第一时间段与第二时间段之和为50~100秒。
[0011]优选的，所述金属源为镓源、或是镓源和铟源、或是镓源和铝源、或是镓源、铟源和铝源。
[0012]优选的，所述杂质为N型杂质，选自硅或锗或锡的其中一种。
[0013]优选的，所述浅量子阱层为非掺杂或掺杂浓度为I X 1016cm_3~5 X 1017cm_3的InGaN/GaN超晶结构。
[0014]优选的，所述N型层杂质设定浓度为I X 1017cnT3~5 X 1019cnT3。
[0015]优选的，所述杂质去除步骤还包括温度、金属源和杂质流量或温度和金属源流量由N型层生长设定值调变至浅量子阱层生长设定值的过程。
[0016]本发明至少具有以下有益效果:在N型层与浅量子阱层沉积之间插入一杂质去除步骤，利用陡变方式增加杂质管路的载气流量，充分快速吹扫该管路的残留杂质，避免残留杂质进入浅量子阱层影响该层的晶体结构，降低对发光二极管的反向漏电流的影响，改善LED结构的可靠性和生产的良品率。
【附图说明】
[0017]附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。此外，附图数据是描述概要，不是按比例绘制。
[0018]图1为现有技术中发光二极管结构示意图。
[0019]图2为本发明之实施例中发光二极管结构示意图。
[0020]图3为本发明之实施例中发光二极管制备流程示意图。
[0021]图中:10.衬底；20.缓冲层；30.N型层；40.浅量子阱层；50.量子阱层；60.P型层O
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和实施例对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。
[0023]实施例1
参看附图2和3，一种改善漏电流的发光二极管制备方法，包括如下流程:
首先提供衬底10，将其置入MOCVD腔室，衬底10的材料为蓝宝石、硅、碳化硅等，此处优选蓝宝石衬底；调节MOCVD腔室温度至400~1200°C，通入金属源(此处优选镓源)、NH3.H2进行外延生长厚度为10~3000nm的缓冲层20，并覆盖于衬底10表面；调节腔室温度至900~1200°C，在上述金属源、NH3.H2持续通入的条件下，增加N型杂质的通入，进行厚度为4~6μπι的N型层30的生长，该杂质选自于硅或锗或锡的其中一种，本实施例优选硅杂质，杂质浓度为I X 1017cm_3~5X 1019cm_3;随后停止通入N型层30生长所需的金属源、H2和杂质，改通入N 2，同时调节符合浅量 子阱层40生长需要的金属源流量、温度参数，直至各流量呈稳定状态，通入生长浅量子阱层40所需的金属源材料，继续沉积非掺杂或掺杂浓度为I X 1016cm_3~5 X 117CnT3的InGaN/GaN超晶格结构的浅量子阱层40，该层厚度为
0.8-1.2 μπι，此浅量子阱层40生长所需金属源优选镓源和铟源；随后再依次调节腔室条件，使其符合量子阱层50和P型层60的沉积环境，在前述的浅量子阱层40上按序沉积量子阱层50及P型层60，形成发光二极管外延结构。
[0024]其中，沉积浅量子阱层40前还有一杂质去除步骤，其不仅包括温度、金属源、杂质源生长条件参数由N型层30生长设定值调变至浅量子阱层40生长设定值的过程，还包括有效去除N型层30沉积时残留的杂质过程；该步骤具体为:在第一时间段即30~60秒内，降低腔室温度至500~900°C范围内，停止通入H2、杂质，改通入N2,调节金属源和杂质源流量或金属源流量参数由N型层30生长设定值至浅量子阱层40生长设定值，同时通过陡变方式调节杂质管路载气流量为浅量子阱40正常生长时杂质设定流量的10~25倍，利用高于正常生长时杂质设定流量的载气吹扫杂质管路，去除N型层30生长步骤中残留的杂质。由于在前沉积N型层30时，N型层30的杂质浓度为IX 1017cnT3~5 X 119CnT3，远远高于浅量子阱层40的杂质浓度，浓度差异高于10~20倍以上，在此高浓度条件下，即使N型层30生长结束，杂质也停止通入，但其在管路的残留仍无法及时清除，当继续沉积后续的浅量子阱层40时，该残留的杂质进入浅量子阱层40，造成非预期掺杂，进而影响浅量子阱层40的功能，造成发光二极管结构的漏电流(Ir)增加，生产良率降低。而本发明方法利用高于浅量子阱层40正常生长条件时杂质设定流量的载气吹扫杂质管路，去除N型层30生长步骤中残留的杂质，则避免了非预期掺杂造成的Ir增加的不良结果，使得最终产品的Ir良率由之前的92%提升为97% (测试电压为-10V)，生产良率大大提升。
[0025]随后再在第二时间段即20~50秒内，通过渐变方式调节杂质管路流量到正常生长时设定流量，直至呈稳定状态，随后打开金属源和杂质源或金属源，继续沉积浅量子阱层40。其中，所述第一时间段和第二时间段的时间总和为50~100秒，即在利用较短时间的前提下有效改善残留杂质对浅量子阱层功能的影响，进而提升发光二极管的生产良率。应当理解的是，上述具体实施方案为本发明的优选实施例，本发明的范围不限于该实施例，凡依本发明所做的任何变更，皆属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其包括: 提供一衬底； 通入金属源，沉积缓冲层于所述衬底之上； 通入金属源和杂质源，沉积N型层于所述缓冲层之上； 通入金属源和杂质源或金属源，沉积浅量子阱层于所述N型层之上； 继续通入金属源和杂质源或金属源，沉积量子阱层于所述浅量子阱层之上； 最后通入金属源、P型杂质源，沉积P型层于所述量子阱层之上，形成发光二极管结构； 其特征在于:所述浅量子阱层沉积之前还包含一杂质去除步骤，所述杂质去除步骤具体为:停止通入金属源及杂质，通入氮气和氨源，在第一时间段内调节杂质管路载气流量为浅量子阱层正常生长时杂质设定流量的10~25倍，利用高于正常生长时杂质设定流量的载气吹扫杂质管路，去除N型层生长步骤中残留的杂质，避免造成残留的杂质进入浅量子阱层；然后再在第二时间段内调节杂质管路载气流量到浅量子阱层正常生长时设定流量，直至呈稳定状态，随后打开金属源，继续沉积浅量子阱层。2.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述调节杂质管路载气流量为浅量子阱层正常生长时杂质流量的10~25倍是通过陡变方式实现。3.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述调节杂质管路流量到正常生长时设定流量是通过渐变方式实现。4.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述第一时间段为30~60秒。5.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述第二时间段为20~50秒。6.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述第一时间段与第二时间段之和为50~100秒。7.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述金属源为镓源、或是镓源和铟源、或是镓源和铝源、或是镓源、铟源和铝源。8.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述杂质为N型杂质，选自硅、锗或锡的其中一种。9.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述浅量子阱层为非掺杂或掺杂浓度为I X 1016cm_3~5 X 117CnT3的InGaN/GaN超晶格结构。10.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述N 型层杂质浓度为 IX 1017cnT3~5 X 119CnT3。11.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述杂质去除步骤还包括温度、金属源和杂质流星或温度和金属源流星由N型层生长设定值调变至浅量子阱层生长设定值的过程。
【专利摘要】本发明提出了一种发光二极管的制备方法，在N型层与浅量子阱层沉积步骤之间插入一杂质去除步骤，利用陡变方式增加杂质管路的载气流量，充分快速吹扫该管路的残留杂质，避免残留杂质进入浅量子阱层影响该层的晶体结构，降低对发光二极管的反向漏电流的影响，改善LED结构的可靠性和生产的良品率。
【IPC分类】C23C16/44, H01L33/00
【公开号】CN104894532
【申请号】CN201510196122
【发明人】林继宏, 卓昌正, 林兓兓, 张家宏
【申请人】安徽三安光电有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月23日
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光二极管制备技术领域，特别涉及一种改善漏电流的发光二极管的制备方法。
【背景技术】
[0002]发光二极管具有节能、环保、寿命长等优点，已经广泛应用于IXD背光、户外显示、景观照明以及普通照明等领域。目前主要的蓝、绿光发光器件为氮化物半导体，参看图1，现有常规的外延结构为衬底10、缓冲层20、N型层30、浅量子阱层40、量子阱层50和P型层60，而由于发光二极管在MOCVD腔室中生长时对于环境条件非常敏感，因此在生长过程中当前一层的生长结束后如腔室环境未及时变更为后一层的生长时，则容易对后一层的性能或功能造成不良影响，例如N型层与浅量子阱层，由于N型层为高浓度掺杂层，其掺杂浓度高于浅量子阱层杂质设定浓度的10倍以上，当N型层生长结束后，继续生长浅量子阱层时，则因生长N型层残留的杂质进入浅量子阱层，造成晶体生长时存在缺陷，进而发生发光二极管结构的反向漏电现象。
[0003]在正常的产品中，如发光二极管结构在5V电压、20mA电流下工作，理想情况下漏电流应该为零，但实际情况并非如此，由于实际生长条件的限制，一般都会出现漏电电流，此情况限制了发光二极管结构的光电性能和使用条件，极大地降低了发光二极管的使用性能和抗光衰性能。在现有制备技术中，经常会出现发光二极管的反向漏电在5V电压、20mA电流下工作时反向漏电流超过I μ A甚至10 μ A的情况，大大降低了发光二极管结构的可靠性和生产的良品率。
【发明内容】
[0004]针对上述问题，本发明提出了一种改善漏电流的发光二极管制备方法，即在N型层与浅量子阱层沉积之间插入一杂质去除步骤，利用该步骤去除上一沉积层残留的杂质，改善浅量子阱层的结构性能。
[0005]本发明解决上述问题的技术方案为:一种改善漏电流的发光二极管制备方法，包括:
提供一衬底；
通入金属源，沉积缓冲层于所述衬底之上；
通入金属源和杂质源，沉积N型层于所述缓冲层之上；
通入金属源和杂质源或金属源，沉积浅量子阱层于所述N型层之上；
继续通入金属源和杂质源或金属源，沉积量子阱层于所述浅量子阱层之上；
最后通入金属源、P型杂质源，沉积P型层于所述量子阱层之上，形成发光二极管结构；其中，所述浅量子阱层沉积之前还包含一杂质去除步骤，所述杂质去除步骤具体为:停止通入金属源及杂质，通入氮气和氨源，在第一时间段内调节杂质管路载气流量为浅量子阱正常生长时杂质设定流量的10~25倍，利用高于正常生长时杂质设定流量的载气吹扫杂质管路，去除N型层生长步骤中残留的杂质，避免造成残留的杂质进入浅量子阱层；然后再在第二时间段内调节杂质管路流量到正常生长时设定流量，直至呈稳定状态，随后打开金属源，继续沉积浅量子阱层。
[0006]优选的，所述调节杂质管路载气流量为浅量子阱层正常生长时杂质流量的15~25倍是通过陡变方式实现。
[0007]优选的，所述调节杂质管路流量到正常生长流量是通过渐变方式实现。
[0008]优选的，所述第一时间段为30~60秒。
[0009]优选的，所述第二时间段为20~50秒。
[0010]优选的，所述第一时间段与第二时间段之和为50~100秒。
[0011]优选的，所述金属源为镓源、或是镓源和铟源、或是镓源和铝源、或是镓源、铟源和铝源。
[0012]优选的，所述杂质为N型杂质，选自硅或锗或锡的其中一种。
[0013]优选的，所述浅量子阱层为非掺杂或掺杂浓度为I X 1016cm_3~5 X 1017cm_3的InGaN/GaN超晶结构。
[0014]优选的，所述N型层杂质设定浓度为I X 1017cnT3~5 X 1019cnT3。
[0015]优选的，所述杂质去除步骤还包括温度、金属源和杂质流量或温度和金属源流量由N型层生长设定值调变至浅量子阱层生长设定值的过程。
[0016]本发明至少具有以下有益效果:在N型层与浅量子阱层沉积之间插入一杂质去除步骤，利用陡变方式增加杂质管路的载气流量，充分快速吹扫该管路的残留杂质，避免残留杂质进入浅量子阱层影响该层的晶体结构，降低对发光二极管的反向漏电流的影响，改善LED结构的可靠性和生产的良品率。
【附图说明】
[0017]附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。此外，附图数据是描述概要，不是按比例绘制。
[0018]图1为现有技术中发光二极管结构示意图。
[0019]图2为本发明之实施例中发光二极管结构示意图。
[0020]图3为本发明之实施例中发光二极管制备流程示意图。
[0021]图中:10.衬底；20.缓冲层；30.N型层；40.浅量子阱层；50.量子阱层；60.P型层O
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和实施例对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。
[0023]实施例1
参看附图2和3，一种改善漏电流的发光二极管制备方法，包括如下流程:
首先提供衬底10，将其置入MOCVD腔室，衬底10的材料为蓝宝石、硅、碳化硅等，此处优选蓝宝石衬底；调节MOCVD腔室温度至400~1200°C，通入金属源(此处优选镓源)、NH3.H2进行外延生长厚度为10~3000nm的缓冲层20，并覆盖于衬底10表面；调节腔室温度至900~1200°C，在上述金属源、NH3.H2持续通入的条件下，增加N型杂质的通入，进行厚度为4~6μπι的N型层30的生长，该杂质选自于硅或锗或锡的其中一种，本实施例优选硅杂质，杂质浓度为I X 1017cm_3~5X 1019cm_3;随后停止通入N型层30生长所需的金属源、H2和杂质，改通入N 2，同时调节符合浅量 子阱层40生长需要的金属源流量、温度参数，直至各流量呈稳定状态，通入生长浅量子阱层40所需的金属源材料，继续沉积非掺杂或掺杂浓度为I X 1016cm_3~5 X 117CnT3的InGaN/GaN超晶格结构的浅量子阱层40，该层厚度为
0.8-1.2 μπι，此浅量子阱层40生长所需金属源优选镓源和铟源；随后再依次调节腔室条件，使其符合量子阱层50和P型层60的沉积环境，在前述的浅量子阱层40上按序沉积量子阱层50及P型层60，形成发光二极管外延结构。
[0024]其中，沉积浅量子阱层40前还有一杂质去除步骤，其不仅包括温度、金属源、杂质源生长条件参数由N型层30生长设定值调变至浅量子阱层40生长设定值的过程，还包括有效去除N型层30沉积时残留的杂质过程；该步骤具体为:在第一时间段即30~60秒内，降低腔室温度至500~900°C范围内，停止通入H2、杂质，改通入N2,调节金属源和杂质源流量或金属源流量参数由N型层30生长设定值至浅量子阱层40生长设定值，同时通过陡变方式调节杂质管路载气流量为浅量子阱40正常生长时杂质设定流量的10~25倍，利用高于正常生长时杂质设定流量的载气吹扫杂质管路，去除N型层30生长步骤中残留的杂质。由于在前沉积N型层30时，N型层30的杂质浓度为IX 1017cnT3~5 X 119CnT3，远远高于浅量子阱层40的杂质浓度，浓度差异高于10~20倍以上，在此高浓度条件下，即使N型层30生长结束，杂质也停止通入，但其在管路的残留仍无法及时清除，当继续沉积后续的浅量子阱层40时，该残留的杂质进入浅量子阱层40，造成非预期掺杂，进而影响浅量子阱层40的功能，造成发光二极管结构的漏电流(Ir)增加，生产良率降低。而本发明方法利用高于浅量子阱层40正常生长条件时杂质设定流量的载气吹扫杂质管路，去除N型层30生长步骤中残留的杂质，则避免了非预期掺杂造成的Ir增加的不良结果，使得最终产品的Ir良率由之前的92%提升为97% (测试电压为-10V)，生产良率大大提升。
[0025]随后再在第二时间段即20~50秒内，通过渐变方式调节杂质管路流量到正常生长时设定流量，直至呈稳定状态，随后打开金属源和杂质源或金属源，继续沉积浅量子阱层40。其中，所述第一时间段和第二时间段的时间总和为50~100秒，即在利用较短时间的前提下有效改善残留杂质对浅量子阱层功能的影响，进而提升发光二极管的生产良率。应当理解的是，上述具体实施方案为本发明的优选实施例，本发明的范围不限于该实施例，凡依本发明所做的任何变更，皆属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其包括: 提供一衬底； 通入金属源，沉积缓冲层于所述衬底之上； 通入金属源和杂质源，沉积N型层于所述缓冲层之上； 通入金属源和杂质源或金属源，沉积浅量子阱层于所述N型层之上； 继续通入金属源和杂质源或金属源，沉积量子阱层于所述浅量子阱层之上； 最后通入金属源、P型杂质源，沉积P型层于所述量子阱层之上，形成发光二极管结构； 其特征在于:所述浅量子阱层沉积之前还包含一杂质去除步骤，所述杂质去除步骤具体为:停止通入金属源及杂质，通入氮气和氨源，在第一时间段内调节杂质管路载气流量为浅量子阱层正常生长时杂质设定流量的10~25倍，利用高于正常生长时杂质设定流量的载气吹扫杂质管路，去除N型层生长步骤中残留的杂质，避免造成残留的杂质进入浅量子阱层；然后再在第二时间段内调节杂质管路载气流量到浅量子阱层正常生长时设定流量，直至呈稳定状态，随后打开金属源，继续沉积浅量子阱层。2.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述调节杂质管路载气流量为浅量子阱层正常生长时杂质流量的10~25倍是通过陡变方式实现。3.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述调节杂质管路流量到正常生长时设定流量是通过渐变方式实现。4.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述第一时间段为30~60秒。5.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述第二时间段为20~50秒。6.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述第一时间段与第二时间段之和为50~100秒。7.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述金属源为镓源、或是镓源和铟源、或是镓源和铝源、或是镓源、铟源和铝源。8.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述杂质为N型杂质，选自硅、锗或锡的其中一种。9.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述浅量子阱层为非掺杂或掺杂浓度为I X 1016cm_3~5 X 117CnT3的InGaN/GaN超晶格结构。10.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述N 型层杂质浓度为 IX 1017cnT3~5 X 119CnT3。11.根据权利要求1所述的一种改善漏电流的发光二极管制备方法，其特征在于:所述杂质去除步骤还包括温度、金属源和杂质流星或温度和金属源流星由N型层生长设定值调变至浅量子阱层生长设定值的过程。
【专利摘要】本发明提出了一种发光二极管的制备方法，在N型层与浅量子阱层沉积步骤之间插入一杂质去除步骤，利用陡变方式增加杂质管路的载气流量，充分快速吹扫该管路的残留杂质，避免残留杂质进入浅量子阱层影响该层的晶体结构，降低对发光二极管的反向漏电流的影响，改善LED结构的可靠性和生产的良品率。
【IPC分类】C23C16/44, H01L33/00
【公开号】CN104894532
【申请号】CN201510196122
【发明人】林继宏, 卓昌正, 林兓兓, 张家宏
【申请人】安徽三安光电有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月23日
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