复合薄膜的制备方法
复合薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合薄膜的制备方法，尤其涉及一种用于光致细胞脱附的T12/S i 02复合薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]二氧化钛是一种无毒并且具有非常好的生物相容性和化学稳定性的无机化合物，并且在经过紫外光照一定时间后，具有光响应性变化，可变为超亲水状态。已有研宄表明，通过构建Ti02/Si02双层复合薄膜可以达到自清洁功能[zhao yue liu, et al.Sol-gelSi02/Ti02 bilayer films with self-cleaning and antireflect1n properties.SolarEnergy Materials & Solar Cells 92 (2008) 1434-1438]o
[0003]已有研宄发现在二氧化钛纳米点薄膜上培养细胞，紫外光照20min后，能形成良好的细胞脱附，脱附率可以达到90%以上，并使细胞仍能够保持良好的活性，因此其在生物医学领域中被广泛的应用[Y.Hong, M.F.Yu, ff.J.Weng, K.Cheng, H.M.Wang,J.Lin.Light-1nduced cell detachment for cell sheet technology.B1materials,2013，34(1):11-18]。虽然二氧化钛在一定的紫外光照条件下可变为超亲水状态，但是二氧化钛纳米薄膜与基板材料的结合力较弱，在对其进行培养细胞时，薄膜容易脱落。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于:提供一种具有良好生物相容性、制备工艺简单且成本低廉的用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。
[0005]本发明的用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜的制备方法，包括如下步骤:
1)将TEOS(正硅酸乙酯)、THF (四氢呋喃)按体积比10混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按体积比6:0.1-6:0.3混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C 2Η50Η和H2O按体积比1:5充分混合，配成C溶液；搅拌条件下，将C溶液以l~2s/滴的速度滴加到B溶液中，之后搅拌l~2h，避光密封陈化2~3天，得到S12溶胶；
2)将1102水溶胶与THF按体积比1:3~1:8混合并搅拌均匀，超声0.5~lh，得到T12溶胶；
3)将步骤I)的S12溶胶滴加至洁净的基板上，以6000-8000r/min的转速旋涂，获得S1J莫，成膜后2s内再在S1 J莫上滴加T12溶胶，再以6000-8000r/min的转速旋涂，两次旋涂总时间为30~40s，将样品在55°C ~70°C保温8~16h，获得用于光致细胞脱附的T12/3102复合薄膜；或者将步骤I)的S1 2溶胶与步骤2)的T1 2溶胶按摩尔比1:5~8:5混合，搅拌均匀，超声0.5~lh，获得混合溶胶，将混合溶胶滴加至洁净的基板上，以4000-6000r/min的转速旋涂30~40s，然后将样品在55°C ~70°C保温8~16h，获得用于光致细胞脱附的T12/S12复合薄膜。
[0006]上述技术方案中，所述的基板通常为聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯(PE)或者聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
[0007]二氧化硅无毒、无味，分散性、吸附性和生物相容性都较好，本发明通过在二氧化钛薄膜中引入二氧化硅纳米颗粒，可极大提高二氧化钛薄膜与基板表面的结合力以及二氧化钛纳米颗粒在基板上的均匀分散性；本发明中采用的THF对所用的基板有一定的溶解能力，并且不会破坏无机粒子打02与S1 2的表面形貌，可进一步提高T1 2和S1 2与PS基板的结合力。此外，Ti02/Si02复合薄膜经过紫外光照后，还可以保持较长时间的超亲水性，极大的促进了其在光致细胞脱附方面的应用。
[0008]本发明的制备方法工艺简单，无需高温处理，成本低廉，所制备的薄膜具有长时的超亲水性，生物相容性好，可用于光致细胞脱附及组织工程等领域。
【附图说明】
[0009]图1是Ti02/Si0^合薄膜的表面形貌图；
图2是在实施例1制得的Ti02/Si02复合薄膜上培养成纤维细胞48h后的光学显微镜图；
图3是在实施例1制得的Ti02/Si02复合薄膜上培养成纤维细胞48h后，经过UV365nm照射20min后的细胞形态变化图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图和具体实施例来详细描述本发明。
[0011]实施例1
(I)将TE0S、THF按体积比为1:5混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.1混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H2O按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液；在搅拌条件下，将C溶液以Is/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌lh，然后放到避光条件下密封陈化2天，得到S12溶胶。
[0012](2)将1102水溶胶与THF按照体积比为1:3稀释混合并搅拌均匀，超声0.5h，得到稀释后的T12溶胶。
[0013](3)将清洗过后的PS基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul S12溶胶滴加在基板上，转速为6000r/min，旋涂成膜后2s内量取20ul上述的T12溶胶滴加并进行旋涂，两次总旋涂时间为30s，然后将样品置于55°C烘箱中保温16h，从而制得用于光致细胞脱附的打02/5丨02复合薄膜(见图1)。在该复合薄膜上面培养成纤维细胞48h (见图2)，在UV365nm条件下照射20min，细胞有明显的形态变化，由梭形变圆，呈脱附状(见图3)。此复合薄膜与PS基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0014]实施例2
(I)将TEOS、THF按照体积比为1:6混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.1混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以2s/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌lh，然后放到避光条件下密封陈化2天，得到S12溶胶。
[0015](2 )将1102水溶胶与THF按照体积比为1:4稀释混合并搅拌均匀，超声30min，得到稀释后的T12溶胶。
[0016](3)将S12溶胶与T1 2溶胶按照摩尔比1:5混合搅拌均匀，并超声30min，将清洗过后的PP基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul Ti02/Si(V混合溶胶滴加在基板上，转速为4000r/min旋涂30s，然后置于55°C烘箱中保温16h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti0 2/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PP基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0017]实施例3
(I)将TEOS、THF按照体积比为1:7混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.2混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以Is/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌1.5h，然后放到避光条件下密封陈化2天，得到S12溶胶。
[0018](2 )将1102水溶胶与THF按照体积比为1:5稀释混合并搅拌均匀，超声40min，得到稀释后的T12溶胶。
[0019](3)将清洗过后的PET基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul S12溶胶滴加在基板上，转速为7000r/min，旋涂成膜后2s内量取20ul稀释后的1102溶胶滴加并进行旋涂，两次旋涂的总旋涂时间为35s，然后置于65°C烘箱中保温13h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PET基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0020]实施例4
(I)将TEOS、THF按照体积比为1:8混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.2混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以2s/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌1.5h，然后放到避光条件下密封陈化3天，得到S12溶胶。
[0021 ] (2 )将1102水溶胶与THF按照体积比为1:6稀释混合并搅拌均匀，超声40min，得到稀释后的T12溶胶。
[0022](3)将S12溶胶与T1 2溶胶按照摩尔比5:5混合搅拌均匀，并超声40min，将清洗过后的PE基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul Ti02/Si(V混合溶胶滴加在基板上，转速为5000r/min旋涂35s，然后置于65°C烘箱中保温13h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PE基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0023]实施例5
(I)将TEOS、THF按照体积比为1:9混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.3混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以Is/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h，然后放到避光条件下密封陈化3天，得到S12溶胶。
[0024](2)将1102水溶胶与THF按照体积比为1:7稀释混合并搅拌均匀，超声lh，得到稀释后的T12溶胶。
[0025](3)将清洗过后的PMMA基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul S12溶胶滴加在基板上，转速为8000r/min，旋涂成膜后2s内量取20ul稀释后的T12溶胶滴加并进行旋涂，两次旋涂总旋涂时间为40s，然后置于70°C烘箱中保温12h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PMMA基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0026]实施例6 (I)将TEOS、THF按照体积比为1:10混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.3混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以2s/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h，然后放到避光条件下密封陈化3天，得到S12溶胶。
[0027](2)将1102水溶胶与THF按照体积比为1:8稀释混合并搅拌均匀，超声lh，得到稀释后的T12溶胶。
[0028](3)将S12溶胶与T1 2溶胶按照摩尔比8:5混合搅拌均与，并超声lh，将清洗过后的PS基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul Ti02/Si02混合溶胶滴加在基板上，转速为6000r/min旋涂40s，然后置于70°C烘箱中保温12h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PS基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
【主权项】
1.用于光致细胞脱附的T12/Si02复合薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)将TEOS、THF按体积比1:5~1:10混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与順03按体积比6:0.1-6:0.3混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H5OH和H2O按体积比1:5充分混合，配成C溶液；搅拌条件下，将C溶液以l~2s/滴的速度滴加到B溶液中，之后搅拌l~2h，避光密封陈化2~3天，得到S12溶胶； 2)将1102水溶胶与THF按体积比1:3~1:8混合并搅拌均匀，超声0.5~lh，得到T12溶胶； 3)将步骤I)的S12溶胶滴加至洁净的基板上，以6000-8000r/min的转速旋涂，获得S1J莫，成膜后2s内再在S1 J莫上滴加T12溶胶，再以6000-8000r/min的转速旋涂，两次旋涂总时间为30~40s，将样品在55°C ~70°C保温8~16h，获得用于光致细胞脱附的T12/3102复合薄膜；或者将步骤I)的S1 2溶胶与步骤2)的T1 2溶胶按摩尔比1:5~8:5混合，搅拌均匀，超声0.5~lh，获得混合溶胶，将混合溶胶滴加至洁净的基板上，以4000-6000r/min的转速旋涂30~40s，然后将样品在55°C ~70°C保温8~16h，获得用于光致细胞脱附的T12/S12复合薄膜。2.根据权利要求1所述的用于光致细胞脱附的！102/5102复合薄膜的制备方法，其特征在于所述的基板为PS、PP、PET、PE或者PMMA。
【专利摘要】本发明公开了一种用于光致细胞脱附的TiO2/SiO2复合薄膜的制备方法，包含以下步骤：先采用溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯、无水乙醇、四氢呋喃、硝酸和去离子水为原料，制备SiO2溶胶； 再用四氢呋喃对TiO2水溶胶进行稀释，获得TiO2溶胶；在基板表面上用旋涂法制备TiO2/SiO2双层复合薄膜，并对复合薄膜进行55℃~70℃热处理，获得用于光致细胞脱附的TiO2/SiO2复合薄膜。本发明的制备方法工艺简单，无需高温处理，成本低廉，所制备的薄膜具有长时的超亲水性，生物相容性好，可用于光致细胞脱附及组织工程等领域。
【IPC分类】C23C18/12
【公开号】CN104894535
【申请号】CN201510238728
【发明人】程逵, 成智国, 翁文剑
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月12日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合薄膜的制备方法，尤其涉及一种用于光致细胞脱附的T12/S i 02复合薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]二氧化钛是一种无毒并且具有非常好的生物相容性和化学稳定性的无机化合物，并且在经过紫外光照一定时间后，具有光响应性变化，可变为超亲水状态。已有研宄表明，通过构建Ti02/Si02双层复合薄膜可以达到自清洁功能[zhao yue liu, et al.Sol-gelSi02/Ti02 bilayer films with self-cleaning and antireflect1n properties.SolarEnergy Materials & Solar Cells 92 (2008) 1434-1438]o
[0003]已有研宄发现在二氧化钛纳米点薄膜上培养细胞，紫外光照20min后，能形成良好的细胞脱附，脱附率可以达到90%以上，并使细胞仍能够保持良好的活性，因此其在生物医学领域中被广泛的应用[Y.Hong, M.F.Yu, ff.J.Weng, K.Cheng, H.M.Wang,J.Lin.Light-1nduced cell detachment for cell sheet technology.B1materials,2013，34(1):11-18]。虽然二氧化钛在一定的紫外光照条件下可变为超亲水状态，但是二氧化钛纳米薄膜与基板材料的结合力较弱，在对其进行培养细胞时，薄膜容易脱落。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于:提供一种具有良好生物相容性、制备工艺简单且成本低廉的用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。
[0005]本发明的用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜的制备方法，包括如下步骤:
1)将TEOS(正硅酸乙酯)、THF (四氢呋喃)按体积比10混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按体积比6:0.1-6:0.3混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C 2Η50Η和H2O按体积比1:5充分混合，配成C溶液；搅拌条件下，将C溶液以l~2s/滴的速度滴加到B溶液中，之后搅拌l~2h，避光密封陈化2~3天，得到S12溶胶；
2)将1102水溶胶与THF按体积比1:3~1:8混合并搅拌均匀，超声0.5~lh，得到T12溶胶；
3)将步骤I)的S12溶胶滴加至洁净的基板上，以6000-8000r/min的转速旋涂，获得S1J莫，成膜后2s内再在S1 J莫上滴加T12溶胶，再以6000-8000r/min的转速旋涂，两次旋涂总时间为30~40s，将样品在55°C ~70°C保温8~16h，获得用于光致细胞脱附的T12/3102复合薄膜；或者将步骤I)的S1 2溶胶与步骤2)的T1 2溶胶按摩尔比1:5~8:5混合，搅拌均匀，超声0.5~lh，获得混合溶胶，将混合溶胶滴加至洁净的基板上，以4000-6000r/min的转速旋涂30~40s，然后将样品在55°C ~70°C保温8~16h，获得用于光致细胞脱附的T12/S12复合薄膜。
[0006]上述技术方案中，所述的基板通常为聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚乙烯(PE)或者聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
[0007]二氧化硅无毒、无味，分散性、吸附性和生物相容性都较好，本发明通过在二氧化钛薄膜中引入二氧化硅纳米颗粒，可极大提高二氧化钛薄膜与基板表面的结合力以及二氧化钛纳米颗粒在基板上的均匀分散性；本发明中采用的THF对所用的基板有一定的溶解能力，并且不会破坏无机粒子打02与S1 2的表面形貌，可进一步提高T1 2和S1 2与PS基板的结合力。此外，Ti02/Si02复合薄膜经过紫外光照后，还可以保持较长时间的超亲水性，极大的促进了其在光致细胞脱附方面的应用。
[0008]本发明的制备方法工艺简单，无需高温处理，成本低廉，所制备的薄膜具有长时的超亲水性，生物相容性好，可用于光致细胞脱附及组织工程等领域。
【附图说明】
[0009]图1是Ti02/Si0^合薄膜的表面形貌图；
图2是在实施例1制得的Ti02/Si02复合薄膜上培养成纤维细胞48h后的光学显微镜图；
图3是在实施例1制得的Ti02/Si02复合薄膜上培养成纤维细胞48h后，经过UV365nm照射20min后的细胞形态变化图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图和具体实施例来详细描述本发明。
[0011]实施例1
(I)将TE0S、THF按体积比为1:5混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.1混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H2O按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液；在搅拌条件下，将C溶液以Is/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌lh，然后放到避光条件下密封陈化2天，得到S12溶胶。
[0012](2)将1102水溶胶与THF按照体积比为1:3稀释混合并搅拌均匀，超声0.5h，得到稀释后的T12溶胶。
[0013](3)将清洗过后的PS基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul S12溶胶滴加在基板上，转速为6000r/min，旋涂成膜后2s内量取20ul上述的T12溶胶滴加并进行旋涂，两次总旋涂时间为30s，然后将样品置于55°C烘箱中保温16h，从而制得用于光致细胞脱附的打02/5丨02复合薄膜(见图1)。在该复合薄膜上面培养成纤维细胞48h (见图2)，在UV365nm条件下照射20min，细胞有明显的形态变化，由梭形变圆，呈脱附状(见图3)。此复合薄膜与PS基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0014]实施例2
(I)将TEOS、THF按照体积比为1:6混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.1混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以2s/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌lh，然后放到避光条件下密封陈化2天，得到S12溶胶。
[0015](2 )将1102水溶胶与THF按照体积比为1:4稀释混合并搅拌均匀，超声30min，得到稀释后的T12溶胶。
[0016](3)将S12溶胶与T1 2溶胶按照摩尔比1:5混合搅拌均匀，并超声30min，将清洗过后的PP基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul Ti02/Si(V混合溶胶滴加在基板上，转速为4000r/min旋涂30s，然后置于55°C烘箱中保温16h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti0 2/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PP基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0017]实施例3
(I)将TEOS、THF按照体积比为1:7混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.2混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以Is/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌1.5h，然后放到避光条件下密封陈化2天，得到S12溶胶。
[0018](2 )将1102水溶胶与THF按照体积比为1:5稀释混合并搅拌均匀，超声40min，得到稀释后的T12溶胶。
[0019](3)将清洗过后的PET基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul S12溶胶滴加在基板上，转速为7000r/min，旋涂成膜后2s内量取20ul稀释后的1102溶胶滴加并进行旋涂，两次旋涂的总旋涂时间为35s，然后置于65°C烘箱中保温13h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PET基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0020]实施例4
(I)将TEOS、THF按照体积比为1:8混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.2混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以2s/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌1.5h，然后放到避光条件下密封陈化3天，得到S12溶胶。
[0021 ] (2 )将1102水溶胶与THF按照体积比为1:6稀释混合并搅拌均匀，超声40min，得到稀释后的T12溶胶。
[0022](3)将S12溶胶与T1 2溶胶按照摩尔比5:5混合搅拌均匀，并超声40min，将清洗过后的PE基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul Ti02/Si(V混合溶胶滴加在基板上，转速为5000r/min旋涂35s，然后置于65°C烘箱中保温13h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PE基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0023]实施例5
(I)将TEOS、THF按照体积比为1:9混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.3混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以Is/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h，然后放到避光条件下密封陈化3天，得到S12溶胶。
[0024](2)将1102水溶胶与THF按照体积比为1:7稀释混合并搅拌均匀，超声lh，得到稀释后的T12溶胶。
[0025](3)将清洗过后的PMMA基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul S12溶胶滴加在基板上，转速为8000r/min，旋涂成膜后2s内量取20ul稀释后的T12溶胶滴加并进行旋涂，两次旋涂总旋涂时间为40s，然后置于70°C烘箱中保温12h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PMMA基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
[0026]实施例6 (I)将TEOS、THF按照体积比为1:10混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与HNO3按照体积比为6:0.3混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H50H、H20按照体积比为1:5充分混合，配成C溶液，在搅拌条件下，将C溶液以2s/滴的速度滴加到B溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h，然后放到避光条件下密封陈化3天，得到S12溶胶。
[0027](2)将1102水溶胶与THF按照体积比为1:8稀释混合并搅拌均匀，超声lh，得到稀释后的T12溶胶。
[0028](3)将S12溶胶与T1 2溶胶按照摩尔比8:5混合搅拌均与，并超声lh，将清洗过后的PS基板放在旋涂仪的转台上，用移液枪量取20ul Ti02/Si02混合溶胶滴加在基板上，转速为6000r/min旋涂40s，然后置于70°C烘箱中保温12h，从而制得用于光致细胞脱附的Ti02/Si02复合薄膜。此复合薄膜与PS基板结合牢固，超声震荡5min，薄膜不脱落。
【主权项】
1.用于光致细胞脱附的T12/Si02复合薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)将TEOS、THF按体积比1:5~1:10混合并搅拌均匀，配成A溶液；将A溶液与順03按体积比6:0.1-6:0.3混合并搅拌均匀，配成B溶液；将C2H5OH和H2O按体积比1:5充分混合，配成C溶液；搅拌条件下，将C溶液以l~2s/滴的速度滴加到B溶液中，之后搅拌l~2h，避光密封陈化2~3天，得到S12溶胶； 2)将1102水溶胶与THF按体积比1:3~1:8混合并搅拌均匀，超声0.5~lh，得到T12溶胶； 3)将步骤I)的S12溶胶滴加至洁净的基板上，以6000-8000r/min的转速旋涂，获得S1J莫，成膜后2s内再在S1 J莫上滴加T12溶胶，再以6000-8000r/min的转速旋涂，两次旋涂总时间为30~40s，将样品在55°C ~70°C保温8~16h，获得用于光致细胞脱附的T12/3102复合薄膜；或者将步骤I)的S1 2溶胶与步骤2)的T1 2溶胶按摩尔比1:5~8:5混合，搅拌均匀，超声0.5~lh，获得混合溶胶，将混合溶胶滴加至洁净的基板上，以4000-6000r/min的转速旋涂30~40s，然后将样品在55°C ~70°C保温8~16h，获得用于光致细胞脱附的T12/S12复合薄膜。2.根据权利要求1所述的用于光致细胞脱附的！102/5102复合薄膜的制备方法，其特征在于所述的基板为PS、PP、PET、PE或者PMMA。
【专利摘要】本发明公开了一种用于光致细胞脱附的TiO2/SiO2复合薄膜的制备方法，包含以下步骤：先采用溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯、无水乙醇、四氢呋喃、硝酸和去离子水为原料，制备SiO2溶胶； 再用四氢呋喃对TiO2水溶胶进行稀释，获得TiO2溶胶；在基板表面上用旋涂法制备TiO2/SiO2双层复合薄膜，并对复合薄膜进行55℃~70℃热处理，获得用于光致细胞脱附的TiO2/SiO2复合薄膜。本发明的制备方法工艺简单，无需高温处理，成本低廉，所制备的薄膜具有长时的超亲水性，生物相容性好，可用于光致细胞脱附及组织工程等领域。
【IPC分类】C23C18/12
【公开号】CN104894535
【申请号】CN201510238728
【发明人】程逵, 成智国, 翁文剑
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月12日
最新回复(0)