一种木材化学镀镍的活化方法

xiaoxiao2020-10-23  16

一种木材化学镀镍的活化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学镀镍的的方法。
技术背景
[0002]化学镀由于具有可镀复杂形状镀料,镀层均匀,具有较好的力学性能,是非金属金属化的重要途径。同时,化学镀可赋予非金属以表面导电性、电磁屏蔽性能等。木材是非金属材料,其表面不具备自催化性质,所以,在木材表面进行化学镀镍与在其他非金属表面化学镀镍的原理一样,需预先将木材活化,即在表面吸附一层催化剂,然后浸入镀液,通过金属离子的还原,使木材表面吸附金属镀层。木材化学镀活化一般采用胶体钯进行活化,但其中的Pdci2S贵重金属的盐,价格贵重,而有一定的毒性,且工艺过程复杂。为了开发低成本、环保、节约贵金属的新型活化方法,采用活性镍代替金属钯。如黄金田在内蒙古农业大学学报(自然科学版)2007年I期公开了木材的化学镀镍工艺,包括以下工艺流程:杨木单板一打磨一除尘一水洗一冷热水抽提物去除处理一水洗一干燥一表面处理一干燥一活化处理一水洗一化学镀镍一干燥一性能测定。镍活化方法包括以下两种:
[0003](I)理想常温镍活化液组分参数和活化时间参数为:硫酸镍浓度15g吨―1,硼氢化钠15g.L—1,氢氧化钠1g.L—1,盐酸1g.L_\ A液中活化的时间在9min,B液中活化的时间为90s。
[0004](2)理想高温镍活化液组分参数和活化时间参数为:乙酸镍浓度70g.ΙΛ次磷酸钠浓度70g.L—1,浸渍温度40°C,浸渍时间5min,活化时间30min,活化温度170°C。
[0005]这些无钯活化方法,活化液成分复杂,且甲醇、盐酸等的挥发性,会对环境有一定的污染,可操作性不高,不适合大规模生产。

【发明内容】

[0006]本发明是要解决现有的木材化学镀镍的活化方法的活化液成分复杂、且易对环境产生污染、不适合大规模生产的技术问题,而提供一种木材化学镀镍的活化方法。
[0007]本发明的一种木材化学镀镍的活化方法,按以下步骤进行:
[0008]一、按氨基娃烧的体积百分比浓度为1.5?8%、水的体积百分比浓度为2?8%将氨基硅烷和水加入到乙醇中,混合均匀,陈化2?5h,得到处理液;再配制浓度为2?10g/L的六水硫酸镍溶液;
[0009]二、将桦木单板浸没在步骤一得到的处理液中浸泡1min?20min,再在六水硫酸镍溶液中浸泡5min?20min,然后用蒸馏水冲洗干净;去掉残余的镍离子;
[0010]三、将经步骤二处理的桦木单板浸没在还原液中还原10?20min,完成活化过程;其中还原液是按硼氢化钠的浓度为2?4g/L将硼氢化钠加入到浓度为2?5g/L的氢氧化钠溶液中得到的。
[0011]本发明首先配制一定含水量的氨基硅烷乙醇溶液,陈化后,其中的氨基硅烷水解,产生硅醇以便于无机物结合,桦木单板依次浸没于处理液使桦木单板表面形成一层均匀的硅烷膜,再在六水硫酸镍溶液中处理,与镍离子Ni2+发生配位结合,形成化学吸咐,活化完全,而且增强镍的吸附力,用水洗净后再用还原液还原,完成活化过程。本发明的活化过程简单、无毒环保。
[0012]利用本发明的活化方法处理的桦木单板化学镀镍的结果良好,木材表面完全被金属镀层覆盖,镀层均匀连续,而且因自组装膜的架桥作用,膜层更加牢固,并保留了木材表面原有的纹理,镀层均为N1-P 二元合金,主要成分为Ni,其中的P含量低于2wt.%,且镀层为晶态结构。金属沉积率最大为0.7638g/g,表面电阻率最小为110.4315mQ/cm2。镀镍桦木的电磁屏蔽效能良好,在电磁波频率为9kHz—l.5GHz范围内,化学镀镍桦木最低屏蔽为45dBo
【附图说明】
[0013]图1实施例1中桦木单板在处理液中浸泡后500倍的扫描电镜照片;
[0014]图2实施例1中桦木单板在处理液中浸泡后5000倍的扫描电镜照片;
[0015]图3实施例1中桦木单板在六水硫酸镲溶液浸泡后500倍的扫描电镜照片;
[0016]图4实施例1中桦木单板在六水硫酸镲溶液浸泡后5000倍的扫描电镜照片;
[0017]图5实施例1中桦木单板经步骤三处理后500倍的扫描电镜照片;
[0018]图6实施例1中桦木单板经步骤三处理后5000倍的扫描电镜照片;
[0019]图7实施例1中桦木单板化学镀镍后500倍的扫描电镜照片;
[0020]图8实施例1中桦木单板化学镀镍后5000倍的扫描电镜照片;
[0021]图9实施例1中化学沉积率随时间的变化关系图;
[0022]图10实施例1中电阻率随时间的变化关系图;
[0023]图11实施例1中沉积40分钟的化学镀镍的单板的X射线衍射图;
图12实施例1中化学镀得到的木板的屏蔽效能图。
【具体实施方式】
[0024]【具体实施方式】一:本实施方式的一种木材化学镀镍的活化方法,按以下步骤进行:
[0025]一、按氨基娃烧的体积百分比浓度为1.5?8%、水的体积百分比浓度为2?8%将氨基硅烷和水加入到乙醇中,混合均匀,陈化2?5h,得到处理液;再配制浓度为2?10g/L的六水硫酸镍溶液;
[0026]二、将桦木单板浸没在步骤一得到的处理液中浸泡1min?20min,然后再在六水硫酸镍溶液中浸泡5min?20min,然后用蒸馏水冲洗干净;去掉残余的镍离子;
[0027]三、将经步骤二处理的桦木单板浸没在还原液中还原10?20min ;其中还原液是按硼氢化钠的浓度为2?4g/L将硼氢化钠加入到浓度为2g/L的氢氧化钠溶液中得到的。
[0028]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一中的氨基硅烷为Ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ792)或γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ΚΗ550)。其他与【具体实施方式】一相同。
[0029]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是步骤一中氨基硅烷的体积百分比浓度为3%、水的体积百分比浓度为5%。其它与【具体实施方式】一或二相同。
[0030]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤一中六水硫酸镍溶液的浓度为5g/L。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0031]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤二中在处理液中的浸泡时间为15min,在六水硫酸镲溶液中浸泡时间为lOmin。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0032]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤三中在还原液中还原时间为15min。其它与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0033]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤三中的还 原液是按硼氢化钠的浓度为3g/L将硼氢化钠加入到浓度为2g/L的氢氧化钠溶液中得到的。其它与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0034]用以下的实施例验证本发明的有益效果:
[0035]实施例1:
[0036]本实施例的木材化学镀镍的活化方法,按以下步骤进行:
[0037]一、按Ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH792)的体积百分比浓度为1.5%,水的体积百分比浓度为6 %将N- ( β -氨乙基)-γ -氨丙基三甲氧基硅烷(ΚΗ792)和水加入到乙醇中,混合均匀,陈化3h,得到处理液;再配制浓度为10g/L的六水硫酸镍溶液;
[0038]二、将桦木单板浸没在步骤一得到的处理液中浸泡lOmin,然后再在六水硫酸镍溶液中浸泡lOmin,然后用蒸馏水冲洗干净;去掉残余的镍离子;
[0039]三、将经步骤二处理的桦木单板浸没在还原液中还原1min ;其中还原液是按硼氢化钠的浓度为4g/L将硼氢化钠加入到浓度为2g/L的氢氧化钠溶液中得到的,完成活化过程。
[0040]本实施例的桦木单板浸没在步骤一得到的处理液中浸泡1min后500倍的扫描电镜照片如图1所示,5000倍的扫描电镜照片如图2所示,由图1和图2可以看出,木材的表面有一层极为薄的硅烷膜。说明在用KH792处理的这一步成功的让硅烷和木材表面结合。[0041 ] 本实施例步骤二中,桦木单板在六水硫酸镲溶液中浸泡后的500倍的扫描电镜照片如图3所示,5000倍的扫描电镜照片如图4所示,桦木单板经步骤三处理后500倍的扫描电镜照片如图5所示,5000倍的扫描电镜照片如图6所示,由于金属离子和单质的体积特别小,所以即使是扫描电镜也很难看到木材表面的镍离子,但却能明显的观察到木材表面的硅烷膜。
[0042]按硫酸镍的浓度为30g/L、次亚磷酸钠的浓度为30g/L、醋酸钠的浓度为15g/L、乳酸的浓度为20mL/L、氯化铵的浓度为10g/L、硫脲的浓度的0.002g/L,将硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、乳酸、氯化铵和硫脲加入水,溶解后调整PH值为8.5,得到化学镀溶液;将经本实施例活化处理的桦木单板放在化学镀溶液中,在温度为70°C的条件下镀制10、15、20、25,30,40分钟,然后放在温度为103+2°C的烘箱中干燥,即得到化学镀镍的单板。化学镀镍的单板的500倍的扫描电镜照片如图7所示,5000倍的扫描电镜照片如图8所示,木材表面被镍金属完全覆盖,并且具有一定的厚度,并且镀层均匀连续,有明显的金属光泽。
[0043]镀制过程中,沉积率随时间的变化关系如图9所示,电阻率随时间的变化关系如图10所示,从图9和图10可以看出,随着时间的增加,单板的沉积率不断增加,电阻率不断减小,当化学镀时间为40min时,表面沉积率达到0.7638g/g,表面电阻率达到110.4315mD/cm2,并且变化的趋势随着时间的增加趋于缓慢,原因是化学镀液中的成分浓度不断减小,增大了产生单质镍的难度。所以,40min是化学镀时间的最佳时间。
[0044]将沉积40分钟的化学镀镍的单板的X射线衍射图如图11所示,,通过对图的分析得知,在2 Θ =45°,52° ’78。处的三个衍射峰,分别归属于晶体Ni (111)、Ni (200)、Ni (220),说明镀层是晶体镍。在2Θ =22°时还有一个衍射峰,那是木材本身纤维素的衍射峰,与镍的衍射峰相比,峰值小很多,这表明金属镍完全覆盖在了木材的表面。
[0045]对于普通的木材,其电磁屏蔽效能几乎为零,即普通的木材不具备电磁屏蔽的效能。电磁屏蔽材料的屏蔽效能一般要满足不低于30到40dB,图12为本实施例化学镀得到的木板的屏蔽效能图,由12图可见,在电磁频率为9kHz到1.5GHz的频段,镀后木材的屏蔽效能在40dB到70dB之间,满足电磁屏蔽材料的要求,能够应用与电磁屏蔽的领域。
[0046]本实施例化学镀层的活化过程可控,反应速度快,镀液的稳定性高,且镀层与木材表面结合因自组装膜的架桥作用而牢固可靠。本方法代替钯活化,节约了贵重金属,工艺可控性强,可用于大规模的工业生产,具有很好的实际应用前景。
【主权项】
1.一种木材化学镀镍的活化方法,其特征在于该方法按以下步骤进行: 一、按氨基硅烷的体积百分比浓度为1.5?8%、水的体积百分比浓度为2?8%将氨基硅烷和水加入到乙醇中,混合均匀,陈化2?5h,得到处理液;再配制浓度为2?10g/L的六水硫酸镍溶液; 二、将桦木单板浸没在步骤一得到的处理液中浸泡1min?20min,再在六水硫酸镍溶液中浸泡5min?20min,然后用蒸馏水冲洗干净;去掉残余的镍离子; 三、将经步骤二处理的桦木单板浸没在还原液中还原10?20min,完成活化过程;其中还原液是按硼氢化钠的浓度为2?4g/L将硼氢化钠加入到浓度为2?5g/L的氢氧化钠溶液中得到的。2.根据权利要求1所述的一种木材化学镀镍的活化方法,其特征在于步骤一中的氨基娃烧为N-(β -氛乙基)-γ _氛丙基二甲氧基娃烧或γ _氛丙基二乙氧基娃烧。3.根据权利要求1或2所述的一种木材化学镀镍的活化方法,其特征在于步骤一处理液中氨基硅烷的体积百分比浓度为3%、水的体积百分比浓度为5%。4.根据权利要求1或2所述的一种木材化学镀镍的活化方法,其特征在于步骤一中六水硫酸镍溶液的浓度为5g/L。5.根据权利要求1或2所述的一种木材化学镀镍的活化方法,其特征在于步骤二中在处理液中的浸泡时间为15min,在六水硫酸镲溶液中浸泡时间为lOmin。6.根据权利要求1或2所述的一种木材化学镀镍的活化方法,其特征在于步骤三中在还原液中还原时间为15min。7.根据权利要求1或2所述的一种木材化学镀镍的活化方法,其特征在于步骤三中的还原液是按硼氢化钠的浓度为3g/L将硼氢化钠加入到浓度为2.5g/L的氢氧化钠溶液中得到的。
【专利摘要】一种木材化学镀镍的活化方法,本发明涉及化学镀镍的活化方法。本发明是要解决现有的化学镀镍的活化方法的活化液成分复杂、且易对环境产生污染、不适合大规模生产的技术问题。本方法:一、利用氨基硅烷、水和乙醇配制处理液,再配制硫酸镍溶液;二、将桦木单板先在处理液中浸泡,再在六水硫酸镍溶液中浸泡,洗净;三、在还原液中还原,完成活化过程。经本活化过程处理的木板得到化学镀镍层,金属沉积率最大为0.7638g/g,表面电阻率最小为110.4315mΩ/cm2。镀镍桦木的电磁屏蔽效能良好,在电磁波频率为9kHz~1.5GHz范围内,化学镀镍桦木最低屏蔽为45dB。
【IPC分类】C23C18/30
【公开号】CN104894536
【申请号】CN201510354279
【发明人】王立娟, 李坚, 魏鹏
【申请人】徐州盛和木业有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月24日

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