三价黑锌钝化液的制备工艺的制作方法
三价黑锌钝化液的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种钝化液的制备工艺，特别是一种三价黑锌钝化液的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 钝化液一般用于镀锌、镀镉和其他镀层的镀后处理，目的是在镀层表面形成能阻 止金属正常反应的表面状态，提高其抗蚀性，并增加产品美观。传统的钝化液都是采用六价 铬钝化液，该六价铬钝化液有很多优点，如较高的耐蚀性，自我修复耐蚀性的自愈能力，能 容易钝化出银白、蓝白、五彩、军绿色、黑色等颜色，原料来源广泛而且价廉。但六价铬是致 癌物，对环境与人体健康存在严重的危害性。2005年8月13日，欧盟《电子垃圾处理法》 正式开始实施，该法令要求成员国确保从2006年7月1日起，投放于市场的新电子和电器 设备不包括含铅、汞、镉、六价铬、聚溴二苯醚和聚溴联苯等6种有害物质，中国生产出口产 品的必须在2004年8月13日后停止使用六价铬钝化液。因此，环保无毒的三价铬钝化液逐 渐开始使用。但现有的三价铬钝化液的配制一般是先将成膜剂加入纯水中，不断搅拌至其 完全溶解后，再分别加入氧化剂、络合剂、成膜促进剂、其他金属离子，混合搅拌，发生络合 反应后加入封孔剂，再用酸或碱调整pH值，这种配制工艺由于是各种组成成分同时加入， 各种组成成分的溶点不同，其溶解度较低，通常只能在常温下存放和使用。而在低温下存放 和使用时，钝化液各组成成分会重新析出，其存放的稳定性较差，存放时间较短。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是：提高一种三价黑锌钝化液的制备工艺，以提高钝化 液存放的稳定性和延长钝化液的存放时间。
[0004] 解决上述技术问题的技术方案是：一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包 括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为15~20%的成膜剂、5~10%的络合剂、1~5%的成膜促进剂、 1~5%的加速剂、余量的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为3~5%的氧化剂、5~10%的络合剂、0. 5~1. 2%的封孔剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 使用时混合搅拌： 使用时将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C ; 54. 调整pH值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 5~2. 0。
[0005] 本发明的进一步技术方案是：所述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化 铬、碳酸铬中的一种或其中几种。
[0006] 本发明的进一步技术方案是：所述的络合剂选取草酸、丙二酸、柠檬酸、氟化物中 的一种或其中几种。
[0007] 本发明的进一步技术方案是：所述的成膜促进剂为用于调整成膜颜色的有机或无 机阴离子，该有机或无机阴离子包括cr、Γ、SO广、PO广、NCV离子中的一种或几种。
[0008] 本发明的进一步技术方案是：所述的加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他金属 离子，该其他金属离子选取Mn、Mo、Ce、Ti、Co、Ni中的一种或其中几种。
[0009] 本发明的进一步技术方案是：所述的氧化剂包括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、 卤酸盐中的一种或其中几种。
[0010] 本发明的进一步技术方案是：所述的封孔剂包括纳米级硅酸盐。
[0011] 由于采用上述结构，本发明之三价黑锌钝化液的制备工艺与现有技术相比，具有 以下有益效果： 1、可提高钝化液存放的稳定性和延长钝化液存放的寿命： 由于本发明是先将成膜剂、络合剂、成膜促进剂、加速剂、水混合在一起，不断搅拌均 匀，使其充分溶解，制得A剂；再将氧化剂、络合剂、封孔剂、水混合在一起，不断搅拌均匀， 使其充分溶解，制得B剂；最后使用时再将A剂、B剂混合在一起。由于A剂、B剂之间有重 复的组份络合剂，可使各溶解成分达到溶解平衡，使存放更稳定，即使在低温下钝化液的各 组成成分也不会重新析出，因此，本发明可增加钝化液存放的稳定性，延长钝化液存放的寿 命。
[0012] 2.废水处理简单，毒性小： 传统钝化液中有铬酐等含六价铬，含六价铬废水难处理，毒性比三价铬大100倍以上； 而本申请避免了六价铬钝化液的使用，采用三价铬钝化液，其废水处理简单，毒性小。
[0013] 3.可保证成膜速度、成膜厚度和钝化膜的耐腐蚀性： 由于本发明可使各溶解成分达到溶解平衡，避免了低温下各组成成分的重新析出，从 而保证了成膜速度和成膜厚度，还保证了钝化膜的耐腐蚀性。
[0014] 4.制备工艺简单，易操作： 本发明采用A、B剂直接混合得到钝化液的操作方式，其制备工艺简单，使操作者在生 产中极易掌握。
[0015] 下面，结合实施例对本发明之三价黑锌钝化液的制备工艺的技术特征作进一步的 说明。
【具体实施方式】
[0016] 实施例一： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为15%的成膜剂、10%的络合剂、1%的成膜促进剂、1%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为3%的氧化剂、10%的络合剂、0. 5%的封孔剂、余量的水混合在一 起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0017] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 5。
[0018] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化铬、碳酸铬中的一种或其中几 种；络合剂选取草酸、丙二酸、柠檬酸、氟化物中的一种或其中几种；成膜促进剂为用于调 整成膜颜色的有机或无机阴离子N(V、SO 42' CO4'加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他 金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来自于硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴；所述的氧化剂包 括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、卤酸盐中的一种或其中几种；所述的封孔剂包括纳米级 硅酸盐。
[0019] 实施例二： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为20%的成膜剂、5%的络合剂、5%的成膜促进剂、5%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为5%的氧化剂、5%的络合剂、0. 5%的封孔剂、余量的水混合在一起， 不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0020] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至2. 0。
[0021] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化铬、碳酸铬中的一种或其中几 种；络合剂选取草酸、丙二酸、 柠檬酸、氟化物中的一种或其中几种；成膜促进剂为用于调 整成膜颜色的有机或无机阴离子NCV、SO 42' CO4'加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他 金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来自于硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴；所述的氧化剂包 括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、卤酸盐中的一种或其中几种；所述的封孔剂包括纳米级 硅酸盐。
[0022] 实施例三： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为18%的成膜剂、8%的络合剂、3%的成膜促进剂、3%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为4%的氧化剂、6%的络合剂、1%的封孔剂、余量的水混合在一起，不 断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0023] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 8。
[0024] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬；络合剂选取柠檬酸；成膜促进剂为 用于调整成膜颜色的有机或无机阴离子N(V、S0，，加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他 金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来自于硝酸钴；所述的氧化剂包括用于促进成膜 的双氧水；所述的封孔剂包括纳米级硅酸盐。
[0025] 实施例四： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为16%的成膜剂、8%的络合剂、4%的成膜促进剂、4%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为3%的氧化剂、6%的络合剂、8%的封孔剂、余量的水混合在一起，不 断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0026] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 6。
[0027] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬；络合剂选取草酸、柠檬酸；成膜促 进剂为用于调整成膜颜色的有机或无机阴离子N(V、SO 4' CO4'加速剂为用于调整外观与 耐蚀性的其他金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来自于硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴；所 述的氧化剂包括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐；所述的封孔剂包括纳米级硅酸盐。
[0028] 实施例五： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为17%的成膜剂、7%的络合剂、3%的成膜促进剂、3%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为5%的氧化剂、7%的络合剂、1. 0%的封孔剂、余量的水混合在一起， 不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0029] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 8。
[0030] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化铬、碳酸铬；络合剂选取草酸、 丙二酸、柠檬酸、氟化物；成膜促进剂为用于调整成膜颜色的有机或无机阴离子NCV、SO 42' CO4'加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来 自于硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴；所述的氧化剂包括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、卤酸盐； 所述的封孔剂包括纳米级硅酸盐。
[0031] 本申请的发明人还将本发明的三价铬黑锌钝化液与现有三价铬黑锌钝化液作附 表1所示的耐蚀性能试验比较，对比结果显示，使用本申请三价铬黑锌钝化液的白锈时间 较长，耐蚀性能得到大大提高。
【主权项】
1. 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为15~20%的成膜剂、5~10%的络合剂、1~5%的成膜促进剂、 1~5%的加速剂、余量的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为3~5%的氧化剂、5~10%的络合剂、0. 5~1. 2%的封孔剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂；53. 使用时混合搅拌： 使用时将A剂、B剂按重量份数比为I: 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C; S4?调整pH值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 5~2. 0。2. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的成膜剂 为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化铬、碳酸铬中的一种或其中几种。3. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的络合剂 选取草酸、丙二酸、柠檬酸、氟化物中的一种或其中几种。4. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的成膜促 进剂为用于调整成膜颜色的有机或无机阴离子，该有机或无机阴离子包括cr、r、SO42' PO43'NO3-离子中的一种或几种。5. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的加速剂 为用于调整外观与耐蚀性的其他金属离子，该其他金属离子选取Mn、Mo、Ce、Ti、Co、Ni中的 一种或其中几种。6. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的氧化剂 包括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、卤酸盐中的一种或其中几种。7. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的封孔剂 包括纳米级硅酸盐。
【专利摘要】一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，涉及一种钝化液的制备工艺，包括步骤：S1.A剂的制备：将质量百分比分别为15～20%的成膜剂、5～10%的络合剂、1～5%的成膜促进剂、1～5%的加速剂、余量的水混合在一起，搅拌均匀，制得A剂；S2.B剂的制备：将质量百分比分别为3～5%的氧化剂、5～10%的络合剂、0.5～1.2%的封孔剂、余量的水混合在一起，搅拌均匀，制得B剂；S3.混合搅拌：将A、B剂按重量份数比为1：1混合，搅拌均匀得混合溶液C；S4.调整pH值：调整混合溶液C的pH值至1.5～2.0。本发明可提高钝化液存放的稳定性和延长钝化液存放寿命，废水处理简单，毒性小，制备工艺简单，易于推广使用。
【IPC分类】C23C22/53, C23C22/46, C23C22/34
【公开号】CN104894549
【申请号】CN201510339087
【发明人】涂思宇, 张良键, 甘庆孟, 叶锋, 黄漱玉
【申请人】广西柳州市龙发金属表面处理技术有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月18日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种钝化液的制备工艺，特别是一种三价黑锌钝化液的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 钝化液一般用于镀锌、镀镉和其他镀层的镀后处理，目的是在镀层表面形成能阻 止金属正常反应的表面状态，提高其抗蚀性，并增加产品美观。传统的钝化液都是采用六价 铬钝化液，该六价铬钝化液有很多优点，如较高的耐蚀性，自我修复耐蚀性的自愈能力，能 容易钝化出银白、蓝白、五彩、军绿色、黑色等颜色，原料来源广泛而且价廉。但六价铬是致 癌物，对环境与人体健康存在严重的危害性。2005年8月13日，欧盟《电子垃圾处理法》 正式开始实施，该法令要求成员国确保从2006年7月1日起，投放于市场的新电子和电器 设备不包括含铅、汞、镉、六价铬、聚溴二苯醚和聚溴联苯等6种有害物质，中国生产出口产 品的必须在2004年8月13日后停止使用六价铬钝化液。因此，环保无毒的三价铬钝化液逐 渐开始使用。但现有的三价铬钝化液的配制一般是先将成膜剂加入纯水中，不断搅拌至其 完全溶解后，再分别加入氧化剂、络合剂、成膜促进剂、其他金属离子，混合搅拌，发生络合 反应后加入封孔剂，再用酸或碱调整pH值，这种配制工艺由于是各种组成成分同时加入， 各种组成成分的溶点不同，其溶解度较低，通常只能在常温下存放和使用。而在低温下存放 和使用时，钝化液各组成成分会重新析出，其存放的稳定性较差，存放时间较短。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是：提高一种三价黑锌钝化液的制备工艺，以提高钝化 液存放的稳定性和延长钝化液的存放时间。
[0004] 解决上述技术问题的技术方案是：一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包 括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为15~20%的成膜剂、5~10%的络合剂、1~5%的成膜促进剂、 1~5%的加速剂、余量的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为3~5%的氧化剂、5~10%的络合剂、0. 5~1. 2%的封孔剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 使用时混合搅拌： 使用时将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C ; 54. 调整pH值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 5~2. 0。
[0005] 本发明的进一步技术方案是：所述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化 铬、碳酸铬中的一种或其中几种。
[0006] 本发明的进一步技术方案是：所述的络合剂选取草酸、丙二酸、柠檬酸、氟化物中 的一种或其中几种。
[0007] 本发明的进一步技术方案是：所述的成膜促进剂为用于调整成膜颜色的有机或无 机阴离子，该有机或无机阴离子包括cr、Γ、SO广、PO广、NCV离子中的一种或几种。
[0008] 本发明的进一步技术方案是：所述的加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他金属 离子，该其他金属离子选取Mn、Mo、Ce、Ti、Co、Ni中的一种或其中几种。
[0009] 本发明的进一步技术方案是：所述的氧化剂包括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、 卤酸盐中的一种或其中几种。
[0010] 本发明的进一步技术方案是：所述的封孔剂包括纳米级硅酸盐。
[0011] 由于采用上述结构，本发明之三价黑锌钝化液的制备工艺与现有技术相比，具有 以下有益效果： 1、可提高钝化液存放的稳定性和延长钝化液存放的寿命： 由于本发明是先将成膜剂、络合剂、成膜促进剂、加速剂、水混合在一起，不断搅拌均 匀，使其充分溶解，制得A剂；再将氧化剂、络合剂、封孔剂、水混合在一起，不断搅拌均匀， 使其充分溶解，制得B剂；最后使用时再将A剂、B剂混合在一起。由于A剂、B剂之间有重 复的组份络合剂，可使各溶解成分达到溶解平衡，使存放更稳定，即使在低温下钝化液的各 组成成分也不会重新析出，因此，本发明可增加钝化液存放的稳定性，延长钝化液存放的寿 命。
[0012] 2.废水处理简单，毒性小： 传统钝化液中有铬酐等含六价铬，含六价铬废水难处理，毒性比三价铬大100倍以上； 而本申请避免了六价铬钝化液的使用，采用三价铬钝化液，其废水处理简单，毒性小。
[0013] 3.可保证成膜速度、成膜厚度和钝化膜的耐腐蚀性： 由于本发明可使各溶解成分达到溶解平衡，避免了低温下各组成成分的重新析出，从 而保证了成膜速度和成膜厚度，还保证了钝化膜的耐腐蚀性。
[0014] 4.制备工艺简单，易操作： 本发明采用A、B剂直接混合得到钝化液的操作方式，其制备工艺简单，使操作者在生 产中极易掌握。
[0015] 下面，结合实施例对本发明之三价黑锌钝化液的制备工艺的技术特征作进一步的 说明。
【具体实施方式】
[0016] 实施例一： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为15%的成膜剂、10%的络合剂、1%的成膜促进剂、1%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为3%的氧化剂、10%的络合剂、0. 5%的封孔剂、余量的水混合在一 起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0017] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 5。
[0018] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化铬、碳酸铬中的一种或其中几 种；络合剂选取草酸、丙二酸、柠檬酸、氟化物中的一种或其中几种；成膜促进剂为用于调 整成膜颜色的有机或无机阴离子N(V、SO 42' CO4'加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他 金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来自于硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴；所述的氧化剂包 括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、卤酸盐中的一种或其中几种；所述的封孔剂包括纳米级 硅酸盐。
[0019] 实施例二： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为20%的成膜剂、5%的络合剂、5%的成膜促进剂、5%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为5%的氧化剂、5%的络合剂、0. 5%的封孔剂、余量的水混合在一起， 不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0020] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至2. 0。
[0021] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化铬、碳酸铬中的一种或其中几 种；络合剂选取草酸、丙二酸、 柠檬酸、氟化物中的一种或其中几种；成膜促进剂为用于调 整成膜颜色的有机或无机阴离子NCV、SO 42' CO4'加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他 金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来自于硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴；所述的氧化剂包 括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、卤酸盐中的一种或其中几种；所述的封孔剂包括纳米级 硅酸盐。
[0022] 实施例三： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为18%的成膜剂、8%的络合剂、3%的成膜促进剂、3%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为4%的氧化剂、6%的络合剂、1%的封孔剂、余量的水混合在一起，不 断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0023] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 8。
[0024] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬；络合剂选取柠檬酸；成膜促进剂为 用于调整成膜颜色的有机或无机阴离子N(V、S0，，加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他 金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来自于硝酸钴；所述的氧化剂包括用于促进成膜 的双氧水；所述的封孔剂包括纳米级硅酸盐。
[0025] 实施例四： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为16%的成膜剂、8%的络合剂、4%的成膜促进剂、4%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为3%的氧化剂、6%的络合剂、8%的封孔剂、余量的水混合在一起，不 断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0026] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 6。
[0027] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬；络合剂选取草酸、柠檬酸；成膜促 进剂为用于调整成膜颜色的有机或无机阴离子N(V、SO 4' CO4'加速剂为用于调整外观与 耐蚀性的其他金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来自于硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴；所 述的氧化剂包括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐；所述的封孔剂包括纳米级硅酸盐。
[0028] 实施例五： 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为17%的成膜剂、7%的络合剂、3%的成膜促进剂、3%的加速剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为5%的氧化剂、7%的络合剂、1. 0%的封孔剂、余量的水混合在一起， 不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂； 53. 混合搅拌： 将A剂、B剂按重量份数比为I : 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C。
[0029] S4.调整 pH 值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 8。
[0030] 上述的成膜剂为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化铬、碳酸铬；络合剂选取草酸、 丙二酸、柠檬酸、氟化物；成膜促进剂为用于调整成膜颜色的有机或无机阴离子NCV、SO 42' CO4'加速剂为用于调整外观与耐蚀性的其他金属离子Co,该成膜促进剂和加速剂分别来 自于硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴；所述的氧化剂包括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、卤酸盐； 所述的封孔剂包括纳米级硅酸盐。
[0031] 本申请的发明人还将本发明的三价铬黑锌钝化液与现有三价铬黑锌钝化液作附 表1所示的耐蚀性能试验比较，对比结果显示，使用本申请三价铬黑锌钝化液的白锈时间 较长，耐蚀性能得到大大提高。
【主权项】
1. 一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤： 51. A剂的制备： 将质量百分比分别为15~20%的成膜剂、5~10%的络合剂、1~5%的成膜促进剂、 1~5%的加速剂、余量的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得A剂； 52. B剂的制备： 将质量百分比分别为3~5%的氧化剂、5~10%的络合剂、0. 5~1. 2%的封孔剂、余量 的水混合在一起，不断搅拌均匀，使其充分溶解，制得B剂；53. 使用时混合搅拌： 使用时将A剂、B剂按重量份数比为I: 1混合在一起，并充分搅拌均匀得混合溶液C; S4?调整pH值： 用酸或碱调整混合溶液C的pH值至1. 5~2. 0。2. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的成膜剂 为三价铬，选取硫酸铬、硝酸铬、氯化铬、碳酸铬中的一种或其中几种。3. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的络合剂 选取草酸、丙二酸、柠檬酸、氟化物中的一种或其中几种。4. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的成膜促 进剂为用于调整成膜颜色的有机或无机阴离子，该有机或无机阴离子包括cr、r、SO42' PO43'NO3-离子中的一种或几种。5. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的加速剂 为用于调整外观与耐蚀性的其他金属离子，该其他金属离子选取Mn、Mo、Ce、Ti、Co、Ni中的 一种或其中几种。6. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的氧化剂 包括用于促进成膜的双氧水、硝酸盐、卤酸盐中的一种或其中几种。7. 根据权利要求1所述的三价铬黑锌钝化液的制备工艺，其特征在于：所述的封孔剂 包括纳米级硅酸盐。
【专利摘要】一种三价铬黑锌钝化液的制备工艺，涉及一种钝化液的制备工艺，包括步骤：S1.A剂的制备：将质量百分比分别为15～20%的成膜剂、5～10%的络合剂、1～5%的成膜促进剂、1～5%的加速剂、余量的水混合在一起，搅拌均匀，制得A剂；S2.B剂的制备：将质量百分比分别为3～5%的氧化剂、5～10%的络合剂、0.5～1.2%的封孔剂、余量的水混合在一起，搅拌均匀，制得B剂；S3.混合搅拌：将A、B剂按重量份数比为1：1混合，搅拌均匀得混合溶液C；S4.调整pH值：调整混合溶液C的pH值至1.5～2.0。本发明可提高钝化液存放的稳定性和延长钝化液存放寿命，废水处理简单，毒性小，制备工艺简单，易于推广使用。
【IPC分类】C23C22/53, C23C22/46, C23C22/34
【公开号】CN104894549
【申请号】CN201510339087
【发明人】涂思宇, 张良键, 甘庆孟, 叶锋, 黄漱玉
【申请人】广西柳州市龙发金属表面处理技术有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月18日
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