一种生产镀镍刺磨粒的电镀液及电镀方法
一种生产镀镍刺磨粒的电镀液及电镀方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电镀液，具体涉及一种生产镀镍刺磨粒的电镀液及电镀方法。
【背景技术】
[0002]金刚石具有高硬度、高强度，高耐磨性以及线膨胀系数小等一系列优异的物理化学特性，在磨削加工领域得到日益广泛的应用。但是在常温常压下，金刚石为亚稳定态，其耐热性不高，且存在一些表面缺陷，在加工过程中常会发生氧化失重或石墨化等反应从而降低加工效率。另外，由于磨具中金刚石磨粒与结合剂之间一般是机械地镶嵌，在磨削力的作用下金刚石磨粒极易脱落，从而使磨具的使用寿命大打折扣。
[0003]随着金刚石磨粒用途的不断扩大，如何提高金刚石的强度、如何延长制品的使用寿命引起了人们的极大关注，并采取了各种各样的加工处理方法。其中金刚石表面镀覆一层金属是最行之有效的一种方法。
[0004]在金刚石表面镀镍能赋予金刚石许多新的特性:提高了金刚石的强度、金刚石与基体的界面结合能力、隔氧保护、减轻金刚石热损伤程度、改善金刚石与基体界面的物理化学性能，还能提高金刚石工具的耐磨性和切削能力。
[0005]王艳辉等在金刚石表面镀镍工艺研宄(表面技术，1993年第22卷第I期，12-14)一文中提到:由于金刚石粒子表面镀Ni是为了提高金刚石的强度和与树脂类结合剂的粘结性，表面粗糙的镀层与结合剂的结合力更高，金刚石粒子更不易脱落。他采用普通镀暗Ni 的配方为:Ni S04 *6H20,200g/L ;H3B03，30g/L ;NaCl，15g/L ;pH值 4.5-5.5，温度 35°C，并采用上限电流密度1.5A/d m2 ο同时，该文献中还提到，化学镀前，金刚石粒子要进行敏化、活化和还原处理，目的是在金刚石表面形成金属微粒，使化学镀层依附这些金属微粒形成在金刚石表层。
[0006]徐湘涛在镀镍金刚石的制造及应用研宄(徐湘涛，镀镍金刚石的制造及应用研宄，超硬材料工程，2005年第17卷第3期总第61期，25-30) —文中揭示了镀镍有两种方法，一种为化学镀镍，一种为电镀，电镀液配方为硫酸镍200g/L、硫酸钴19g/L、硼酸30g/L、氯化钠15g/L，pH值为4-4.5，温度为40±2°C。
[0007]然而，普通镀镍金刚磨粒石存在如下问题:在用于树脂结合剂磨具时，普通镀镍金刚石磨粒与树脂结合剂之间的粘结力较低，磨粒易从树脂结合剂中脱落，导致磨具使用寿命低，且容易在工件表面产生划痕，影响工件质量的问题。
[0008]镀镍刺金刚石磨粒是表面所镀覆的镍金属呈现针刺状形态，即金刚石磨粒表面金属镍的呈现冰凌状、海螺状、乳房状、丛生状等长短不齐、形状各异的形态，表面粗糙程度远大于普通镀镍金刚石磨粒。镀镍刺金刚石磨粒和普通镀镍金刚石磨粒的用途是一样的，均应用在树脂结合剂磨具中，所不同的是:镀镍刺金刚石磨粒在树脂结合剂中的把持力远远大于普通镀镍金刚石，磨削加工的效果、使用寿命也明显优于后者，有效的提高了磨具的使用寿命和被磨工件的质量。
[0009]孙毓超等人在镀镍刺金刚石的SEM显微形貌(金刚石与磨料磨具工程，2003年6月，总第135期第3期，53-55) —文中宏观的展示了镀镍刺金刚石的若干SEM外观形貌，但并未对滚镀的工艺条件和镀液的配方进行披露。
[0010]其他在磨粒表面镀镍刺的电镀液配方及镀镍刺的工艺方法未见报道。
【发明内容】
[0011]本发明的目的是针对普通镀镍金刚石磨粒的缺点，提供一种生产镀镍刺磨粒的电镀液及电镀方法。
[0012]本发明的第一目的是提供一种生产镀镍刺磨粒的电镀液，所述电镀液为含有以下成分的水溶液:硫酸镍、硼酸、氯化钠、氨基苯磺酸、苯亚磺酸钠和水。
[0013]具体的，每升所述电镀液中含有以下成分:50_300g的硫酸镍、7_50g的硼酸、5-25g的氯化钠、0.01-0.5g的氨基苯磺酸、0.01-0.5g的苯亚磺酸钠。
[0014]优选地，每升所述电镀液中含有以下成分:200-300g的硫酸镍、25-30g的硼酸、18-20g的氯化钠、0.01-0.5g的氨基苯磺酸、0.01-0.5g的苯亚磺酸钠。
[0015]进一步优选，每升所述电镀液中含有以下成分:200-300g的硫酸镍、25-30g的硼酸、18-20g的氯化钠、0.1-0.5g的氨基苯磺酸、0.1-0.5g的苯亚磺酸钠。
[0016]最佳，每升所述电镀液中含有以下成分:300g的硫酸镍、30g的硼酸、18g的氯化钠、0.2g的氨基苯磺酸、0.2g的苯亚磺酸钠。
[0017]本发明的另一目的是提供一种镀镍刺磨粒，其工艺包括以下步骤:
[0018]步骤1、取磨粒原料lOOOct，加入0.5-2g/L的氯化亚锡溶液0.5~2L,敏化处理10-40min，清洗，获得敏化磨粒；
[0019]步骤2、在步骤I获得的敏化磨粒中加入0.5-2g/L的氯化钯溶液0.5-2L，活化处理10_40min，清洗，获得活化磨粒；
[0020]步骤3、在步骤2获得的活化磨粒中加入10-50g/L的次亚磷酸钠溶液0.5-2L，还原处理10_40min，清洗，获得还原磨粒；
[0021]步骤4、配制4L预镀液，每升预镀液中各组分的浓度为:25-375g/L的硫酸镍、10-150g/L的柠檬酸纳、10-150g/L的乙酸钠、20_300g/L的次亚磷酸钠，将步骤3获得的还原磨粒倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在50-90°C，持续镀镍时间20-60min，形成预镀镍磨粒；
[0022]步骤5、配制IL电镀液，各成分的浓度为:硫酸镍50-300g/L、硼酸7_50g/L、氯化钠5_25g/L、氨基苯磺酸0.01-0.5g/L、苯亚磺酸钠0.01-0.5g/L，混合均勾；
[0023]步骤6、将步骤4获得的预镀镍磨粒放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，加入步骤5中配制好的电镀液；电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5-2A ;经过2-30h后，将电流调大到2A-3A ;10_72h后，将电流调大到3-4A ;镀瓶转速控制在5-16r/min，并根据电流密度变化适当调整；镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，所述pH值控制在2-6之间；镀镍持续生长20_120h ；
[0024]步骤8、电镀结束后对镀镍刺磨粒进行收集、清洗、烘干、检测。
[0025]上述磨粒原料中:
[0026]所述磨粒原料包括金刚石和/或立方氮化硼，所述金刚石优选为单晶金刚石、聚晶金刚石中的一种或两种；
[0027]所述磨粒原料的粒度在激光粒度仪测试，D50彡10 μ m，优选为15-50 μ m ；D50为粒度中值；
[0028]步骤6中对电镀瓶还进行了以下设定:所述镀瓶上固定有磁铁，磁铁数多2块，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应。
[0029]本发明还提供了镀镍刺磨粒的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0030]步骤1、取磨粒原料lOOOct，加入0.5-2g/L的氯化亚锡溶液0.5~2L,敏化处理10-40min，清洗，获得敏化磨粒；
[0031]步骤2、在步骤I获得的敏化磨粒中加入0.5-2g/L的氯化钯溶液0.5-2L，活化处理10_40min，清洗，获得活化磨粒；
[0032]步骤3、在步骤2获得的活化磨粒中加入10-50g/L的次亚磷酸钠溶液0.5-2L，还原处理10_40min，清洗，获得还原磨粒；
[0033]步骤4、配制4L预镀液，每升预镀液中各组分的浓度为:25-375g/L的硫酸镍、10-150g/L的柠檬酸纳、10-150g/L的乙酸钠、20_300g/L的次亚磷酸钠，将步骤3获得的还原磨粒倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在50-90°C，持续镀镍时间20-60min，形成预镀镍磨粒；
[0034]步骤5、配制IL电镀液，各成分的浓度为:硫酸镍50-300g/L、硼酸7_50g/L、氯化钠5_25g/L、氨基苯磺酸0.01-0.5g/L、苯亚磺酸钠0.01-0.5g/L，混合均勾；
[0035]步骤6、将步骤4获得的预镀镍磨粒放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，加入 步骤5中配制好的电镀液；电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；
[0036]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5-2A ;经过2_30h后，将电流调大到2-3A ；
10-72h后，将电流调大到3-4A ;镀瓶转速控制在5-16r/min，并根据电流密度变化适当调整；镀镍过程中用25 %的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，所述pH值控制在2-6之间；镀镍持续生长20-120h ；
[0037]步骤8、电镀结束后对镀镍刺磨粒进行收集、清洗、烘干、检测。
[0038]上述方法中:
[0039]步骤6中对电镀瓶还进行了以下设定:所述镀瓶上固定有磁铁，磁铁数多2块，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应。
[0040]本发明的最后一个目的是提供上述镀镍刺的磨粒，其表面具有大量镍刺，所述镍刺的呈现形态为长轴与短轴之比为2:1-10:1针刺状；所述镀镍刺磨粒与树脂结合剂的粘结力比普通镀镍金刚石提高50% -200%,镀镍刺磨粒的镀镍增重率多30%。所述增重率是指镀镍刺磨粒中镍金属含量占磨粒原料和镍的总重量的百分比；
[0041 ] 本发明提供的表面镀覆镍刺的磨粒、磨粒镀镍刺用的电镀液、磨粒镀镍刺的电镀工艺具有以下积极有益效果:
[0042]1、本发明提供的镀镍刺磨粒的电镀液:苯亚磺酸钠和氨基苯磺酸的加入起到了负平整作用，随着镀镍时间的增长，磨粒表面镍层呈现波峰和波谷，且伴随负平整效应，波谷的镍沉积速度减缓，波峰镍沉积速度加快，产生针刺状镍刺。
[0043]2、在制备方法上:
[0044]I)本发明是在微米级颗粒表面进行电镀镍处理，并且使镍刺的生长呈现出刺状。在这个过程中，既要保持每个微小颗粒表面都均匀镀覆上镍金属，又要保证微小颗粒之间不发生因为镍金属的生长而出现的团聚。为解决这个难题，发明人经过多次反复试验采用如下办法:充分而科学的进行前处理的敏化、活化、还原过程，致使每个磨粒表面都会附着活性中心；调整电流密度和pH值，使镍沉积速度可控；优化搅拌速度，保证磨粒在镀瓶中既能充分混合，又不在镀液中接触阳极而出现严重的退镀。镀镍过程中极易出现的漏镀和连晶不良现象见附图3和附图4。
[0045]2)电镀方法上:本发明所设计的电流密度、仪器转速以及镀液的pH值，通过影响镍离子沉积的放电效应，结合不同的镀覆时间达到满足增重要求的具有镍刺的镀镍磨粒。
[0046]在圆形镀瓶的四周均匀的固定不少于2块的磁铁，优选为4块，使镀液内部有一个稳定均匀的磁场环境。镀镍刺过程中引入磁场作用，对镍金属在磨粒表面的沉积速度和磨粒表面镍金属的形貌产生影响，使镍刺效果更明显。将磁场引入到电沉积中，利用其与电场、金属离子的交互作用，将会对电沉积过程中的传质、表面转化、镀液物理化学性质等几个环节产生影响，改善电沉积环境，为获得良好性能的沉积件提供了良好的前提条件。磁场的引入对镍金属在磨粒表面的沉积速度和磨粒表面镍金属的形貌产生了好的影响，使镍刺效果更明显。
[0047]3、本发明镀镍刺得到的磨粒，具有以下特点:
[0048]I)结合力:利用本发明技术方案制备得到的镀镍刺磨粒，所述磨粒表面具有大量的针状或棒状的镍刺，磨粒与树脂结合剂的粘结力比普通镀镍磨粒提高50% -200%，利用本发明的产品制备的树脂结合剂磨具的使用寿命显著增加。
[0049]2)结构上:本发明所得的针刺状镍镀层长轴与短轴之比为2:1-10:1，镀层结构致密，强度高，与磨粒结合牢固。
【附图说明】
[0050]图1为镀镍刺前金刚石的电镜图片；
[0051]图2为镀镍刺后金刚石合格品的电镜图片。
[0052]图3为镀镍刺后金刚石连晶严重的电镜图片；
[0053]图4为镀镍刺后立方氮化硼漏镀严重的电镜图片。
【具体实施方式】
[0054]以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
[0055]实施例1:20 μ m镀镍刺金刚石磨粒的制备方法
[0056]步骤1、取粒度20 μm的金刚石(单晶金刚石)磨粒lOOOct，加入lg/L的氯化亚锡溶液1L，敏化处理20min，清洗，获得敏化的金刚石；
[0057]步骤2、在步骤I获得的敏化金刚石中加入lg/L的氯化钯溶液1L，活化处理20min，清洗，获得活化的金刚石；
[0058]步骤3、在步骤2获得的活化金刚石中加入20g/L的次亚磷酸钠溶液1L，还原处理20min，清洗，获得还原的金刚石；
[0059]步骤4、配制预镀液4L，各成分的浓度为:硫酸镍25g/L、柠檬酸钠10g/L、乙酸钠10g/L、次亚磷酸钠20g/L ；
[0060]将步骤3获得的还原的金刚石倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在60°C，持续镀镲时间30min，形成预镀镲金刚石；
[0061]步骤5、配制电镀液1L，各成分的浓度为:硫酸镍200g/L、硼酸30g/L、氯化钠18g/L、氨基苯磺酸0.01g/L、苯亚磺酸钠0.5g/L，搅拌混合均勾；
[0062]步骤6、将步骤4获得的预镀镍金刚石和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；所述电镀瓶四周固定上四块磁铁，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应；
[0063]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为2A ;经过5h后，将电流调大到3A ;10h后电流调大到4A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 3 ;镀瓶转速8r/min ;镀镍时长24h ；
[0064]步骤8、电镀结束后对镀镍刺金刚石进行收集、清洗、烘干。
[0065]实施例2:30 μ m镀镍刺立方氮化硼磨粒的制备方法
[0066]步骤1、取粒度30 μ m的立方氮化硼磨粒lOOOct，加入0.5g/L的氯化亚锡溶液2L，敏化处理30min，清洗，获得敏化立方氮化硼；
[0067]步骤2、在步骤I获得的敏化立方氮化硼中加入0.5g/L的氯化钯溶液2L，活化处理30min，清洗，获得活化立方氮化硼；
[0068]步骤3、在步骤2获得的活化立方氮化硼中加入30g/L的次亚磷酸钠溶液2L，还原处理30min，清洗，获得还原立方氮化硼；
[0069]步骤4、配制预镀液4L，各成分的浓度为:硫酸镍250g/L、柠檬酸钠100g/L、乙酸钠100g/L、次亚磷酸钠200g/L ；
[0070]将步骤3获得的还原立方氮化硼倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在80°C，持续镀镲时间40min，形成预镀镲立方氮化硼；
[0071]步骤5、配制电镀液1L，各成分的浓度为:硫酸镍270g/L、硼酸25g/L、氯化钠20g/L、氨基苯磺酸0.5g/L、苯亚磺酸钠0.01g/L，搅拌混合均勾；
[0072]步骤6、将步骤4获得的预镀镍立方氮化硼和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；所述电镀瓶四周固定上四块磁铁，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应；
[0073]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5A ;经过24h后，将电流调大到2A ;经过24h后，电流调大到3A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 4 ;镀瓶转速10r/min ;镀镲时长 106h ；
[0074]步骤8、电镀结束后对镀镍刺立方氮化硼进行收集、清洗、烘干；
[0075]实施例3:50 μ m镀镍刺金刚石磨粒的制备方法
[0076]步骤1、取粒度50 μ m的金刚石(聚晶金刚石)磨粒1000ct，加入1.5g/L的氯化亚锡溶液1L，敏化处理40min，清洗，获得敏化的金刚石；
[0077]步骤2、在步骤I获得的敏化金刚石中加入1.5g/L的氯化钯溶液1L，活化处理40min，清洗，获得活化的金刚石；
[0078]步骤3、在步骤2获得的活化金刚石中加入30g/L的次亚磷酸钠溶液1L，还原处理40min，清洗，获得还原的金刚石；
[0079]步骤4、配制预镀液4L，每升中各成分的浓度为:硫酸镍375g/L、柠檬酸钠150g/L、乙酸钠150g/L 、次亚磷酸钠300g/L ；
[0080]将步骤3获得的还原的金刚石倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在60°C，持续镀镲时间40min，形成预镀镲金刚石；
[0081]步骤5、配制电镀液1L，各成分的浓度为:硫酸镍300g/L、硼酸30g/L、氯化钠18g/L、氨基苯磺酸0.2g/L、苯亚磺酸钠0.2g/L，搅拌混合均勾；
[0082]步骤6、将步骤4获得的预镀镍金刚石和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；所述电镀瓶四周固定上四块磁铁，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应；
[0083]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5A经过12h后，将电流调大到3A ;经过72h后，将电流调大到4A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 5 ;镀瓶转速12r/min ;镀镍时长116h ；
[0084]步骤8、电镀结束后对镀镍刺金刚石进行收集、清洗、烘干；
[0085]实验例1:电镜检查
[0086]对实施例1提供的镀镍刺前和镀镍刺后金刚石产品进行扫描电子显微镜检测:
[0087]具体见图1、2，其中:
[0088]图1结果显示:在微观状态下，镀镍刺前金刚石颗粒形状规则，表面光滑，颗粒分布均匀；
[0089]图2结果显示:镀镍刺后金刚石颗粒表面被镍金属层覆盖，并且镍金属呈现一种针状或棒状，颗粒表面粗糙度变大，比表面积增加，金刚石颗粒表面没有镀层裸露以及没有金刚石颗粒之间连晶出现。
[0090]对比例I
[0091]本发明产品15 μ m镀镍刺金刚石磨粒的实验方法:
[0092]步骤1-4操作同实施例1 ;
[0093]步骤5、配制电镀液1L，每升中各成分的浓度为:硫酸镍200g/L、硼酸30g/L、氯化钠18g/L、十二烷基硫酸钠0.5g/L，搅拌混合均匀；
[0094]步骤6、将步骤4获得的预镀镍金刚石和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；设置好仪器参数；
[0095]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5A ;经过24h后，将电流调大到2A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 3 ;镀瓶转速4r/min ;镀镍时长120h ；
[0096]步骤8、电镀结束后对镀镍刺金刚石进行收集、清洗、烘干；
[0097]实验结果(见图3):镀镍金刚石颗粒之间的连晶现象明显；镀镍金刚石颗粒上镍刺形状不明显，有的金刚石表面上平整没有镍刺。
[0098]对比例2
[0099]本发明产品15 μ m镀镍刺立方氮化硼磨粒的实验方法:
[0100]步骤1-4操作同实施例1 ;
[0101]步骤5、配制电镀液1L，每升中各成分的浓度为:硫酸镍200g/L、硼酸30g/L、氯化钠18g/L、十二烧基苯磺酸钠0.5g/L，搅拌混合均勾；
[0102]步骤6、将步骤4获得的预镀镍立方氮化硼和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；设置好仪器参数；
[0103]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为2A ;经过24h后，将电流调大到4A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 3 ;镀瓶转速12r/min ;镀镍时长120h ；
[0104]步骤8、电镀结束后对镀镍刺立方氮化硼进行收集、清洗、烘干；
[0105]实验结果(见图4):镀镍立方氮化硼颗粒之间的连晶现象明显；立方氮化硼表面镍层包裹不完全，存在漏镀现象；镀镍立方氮化硼颗粒上镍刺形状不明显，有的立方氮化硼表面上平整没有镍刺。
[0106]虽然，上文中已经用一般性说明、【具体实施方式】及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1.一种生产镀镍刺磨粒的电镀液，其为含有以下成分的水溶液:硫酸镍、硼酸、氯化钠、氨基苯磺酸和苯亚磺酸钠。2.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，每升所述电镀液中含有以下成分:50-300g的硫酸镍、7-50g的硼酸、5-25g的氯化钠、0.01-0.5g的氨基苯磺酸、0.01-0.5g的苯亚磺酸钠。3.根据权利要求2所述的电镀液，其特征在于，每升所述电镀液中含有以下成分:200-300g的硫酸镍、25-30g的硼酸、18_20g的氯化钠、0.01-0.5g的氨基苯磺酸、0.01-0.5g的苯亚磺酸钠。4.根据权利要求3所述的电镀液，其特征在于，每升所述电镀液中含有以下成分:200-300g的硫酸镍、25-30g的硼酸、18-20g的氯化钠、0.1-0.5g的氨基苯磺酸、0.1-0.5g的苯亚磺酸钠。5.根据权利要求4所述的电镀液，其特征在于，每升所述电镀液中含有以下成分:300g的硫酸镲、30g的硼酸、18g的氯化钠、0.2g的氨基苯磺酸、0.2g的苯亚磺酸钠。6.一种镀镍刺磨粒，其特征在于，其由以下方法制备: 步骤1、取磨粒原料100ct，加入0.5-2g/L的氯化亚锡溶液0.5-2L，敏化处理10-40min，清洗，获得敏化磨粒； 步骤2、在步骤I得到的敏化磨粒中加入0.5-2g/L的氯化钯溶液0.5-2L，活化处理10-40min，清洗，获得活化磨粒； 步骤3、在步骤2得到的活化磨粒中加入10-50g/L的次亚磷酸钠溶液0.5-2L，还原处理10_40min，清洗，获得还原磨粒； 步骤4、配制4L预镀液，每升预镀液中各组分的浓度为:25-375g/L的硫酸镍、10_150g/L的柠檬酸纳、10-150g/L的乙酸钠、20-300g/L的次亚磷酸钠，将步骤3得到的还原磨粒倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在50-90°C，持续镀镍时间20-60min，形成预镀镍磨粒；步骤5、配制IL电镀液，各成分的配比为权利要求1-5任一项所述，混合均匀； 步骤6、将步骤4得到的预镀镍磨粒放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，加入步骤5中配制好的电镀液；电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线； 步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5-2A ;经过2-30h后，将电流调大到2A-3A ;10_72h后，将电流调大到3-4A ;镀瓶转速控制在5-16r/min，并根据电流密度变化适当调整；镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，所述pH值控制在2-6之间；镀镍持续生长20-120h ； 步骤8、电镀结束后对镀镍刺磨粒进行收集、清洗、烘干、检测。7.根据权利要求6所述的磨粒，其特征在于，所述磨粒原料包括金刚石和/或立方氮化硼，所述金刚石优选为单晶金刚石、聚晶金刚石中的一种或两种。8.根据权利要求6所述的磨粒，其特征在于，所述磨粒原料粒度在激光粒度仪测试，D50 ^ 10 μ m。9.根据权利要求6所述的磨粒，其特征在于，对电镀瓶还进行了以下设定:所述镀瓶上固定有磁铁，磁铁数多2块，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应。10.根据权利要求6-9任一项所述的磨粒，其特征在于，其表面具有大量镍刺，所述镍刺的呈现形态为长轴与短轴之比为2:1-10:1针刺状；所述镀镍刺磨粒与树脂结合剂的粘 结力比普通镀镍金刚石提高50% -200%，镀镍刺磨粒的镀镍增重率多30%。
【专利摘要】本发明涉及一种生产镀镍刺磨粒的电镀液及电镀方法，其为含有以下成分的水溶液：硫酸镍、硼酸、氯化钠、氨基苯磺酸和苯亚磺酸钠。利用本发明技术方案制备得到的镀镍刺磨粒，其表面具有大量的针状或棒状的镍刺，镀镍刺磨粒与树脂结合剂的粘结力比普通镀镍磨粒提高50％-200％，利用本发明的产品制备的树脂结合剂磨具的使用寿命显著增加。
【IPC分类】C25D3/12, C25D5/54
【公开号】CN104894614
【申请号】CN201510289766
【发明人】张恒
【申请人】北京吉瑞恒升科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日
【技术领域】
[0001]本发明涉及电镀液，具体涉及一种生产镀镍刺磨粒的电镀液及电镀方法。
【背景技术】
[0002]金刚石具有高硬度、高强度，高耐磨性以及线膨胀系数小等一系列优异的物理化学特性，在磨削加工领域得到日益广泛的应用。但是在常温常压下，金刚石为亚稳定态，其耐热性不高，且存在一些表面缺陷，在加工过程中常会发生氧化失重或石墨化等反应从而降低加工效率。另外，由于磨具中金刚石磨粒与结合剂之间一般是机械地镶嵌，在磨削力的作用下金刚石磨粒极易脱落，从而使磨具的使用寿命大打折扣。
[0003]随着金刚石磨粒用途的不断扩大，如何提高金刚石的强度、如何延长制品的使用寿命引起了人们的极大关注，并采取了各种各样的加工处理方法。其中金刚石表面镀覆一层金属是最行之有效的一种方法。
[0004]在金刚石表面镀镍能赋予金刚石许多新的特性:提高了金刚石的强度、金刚石与基体的界面结合能力、隔氧保护、减轻金刚石热损伤程度、改善金刚石与基体界面的物理化学性能，还能提高金刚石工具的耐磨性和切削能力。
[0005]王艳辉等在金刚石表面镀镍工艺研宄(表面技术，1993年第22卷第I期，12-14)一文中提到:由于金刚石粒子表面镀Ni是为了提高金刚石的强度和与树脂类结合剂的粘结性，表面粗糙的镀层与结合剂的结合力更高，金刚石粒子更不易脱落。他采用普通镀暗Ni 的配方为:Ni S04 *6H20,200g/L ;H3B03，30g/L ;NaCl，15g/L ;pH值 4.5-5.5，温度 35°C，并采用上限电流密度1.5A/d m2 ο同时，该文献中还提到，化学镀前，金刚石粒子要进行敏化、活化和还原处理，目的是在金刚石表面形成金属微粒，使化学镀层依附这些金属微粒形成在金刚石表层。
[0006]徐湘涛在镀镍金刚石的制造及应用研宄(徐湘涛，镀镍金刚石的制造及应用研宄，超硬材料工程，2005年第17卷第3期总第61期，25-30) —文中揭示了镀镍有两种方法，一种为化学镀镍，一种为电镀，电镀液配方为硫酸镍200g/L、硫酸钴19g/L、硼酸30g/L、氯化钠15g/L，pH值为4-4.5，温度为40±2°C。
[0007]然而，普通镀镍金刚磨粒石存在如下问题:在用于树脂结合剂磨具时，普通镀镍金刚石磨粒与树脂结合剂之间的粘结力较低，磨粒易从树脂结合剂中脱落，导致磨具使用寿命低，且容易在工件表面产生划痕，影响工件质量的问题。
[0008]镀镍刺金刚石磨粒是表面所镀覆的镍金属呈现针刺状形态，即金刚石磨粒表面金属镍的呈现冰凌状、海螺状、乳房状、丛生状等长短不齐、形状各异的形态，表面粗糙程度远大于普通镀镍金刚石磨粒。镀镍刺金刚石磨粒和普通镀镍金刚石磨粒的用途是一样的，均应用在树脂结合剂磨具中，所不同的是:镀镍刺金刚石磨粒在树脂结合剂中的把持力远远大于普通镀镍金刚石，磨削加工的效果、使用寿命也明显优于后者，有效的提高了磨具的使用寿命和被磨工件的质量。
[0009]孙毓超等人在镀镍刺金刚石的SEM显微形貌(金刚石与磨料磨具工程，2003年6月，总第135期第3期，53-55) —文中宏观的展示了镀镍刺金刚石的若干SEM外观形貌，但并未对滚镀的工艺条件和镀液的配方进行披露。
[0010]其他在磨粒表面镀镍刺的电镀液配方及镀镍刺的工艺方法未见报道。
【发明内容】
[0011]本发明的目的是针对普通镀镍金刚石磨粒的缺点，提供一种生产镀镍刺磨粒的电镀液及电镀方法。
[0012]本发明的第一目的是提供一种生产镀镍刺磨粒的电镀液，所述电镀液为含有以下成分的水溶液:硫酸镍、硼酸、氯化钠、氨基苯磺酸、苯亚磺酸钠和水。
[0013]具体的，每升所述电镀液中含有以下成分:50_300g的硫酸镍、7_50g的硼酸、5-25g的氯化钠、0.01-0.5g的氨基苯磺酸、0.01-0.5g的苯亚磺酸钠。
[0014]优选地，每升所述电镀液中含有以下成分:200-300g的硫酸镍、25-30g的硼酸、18-20g的氯化钠、0.01-0.5g的氨基苯磺酸、0.01-0.5g的苯亚磺酸钠。
[0015]进一步优选，每升所述电镀液中含有以下成分:200-300g的硫酸镍、25-30g的硼酸、18-20g的氯化钠、0.1-0.5g的氨基苯磺酸、0.1-0.5g的苯亚磺酸钠。
[0016]最佳，每升所述电镀液中含有以下成分:300g的硫酸镍、30g的硼酸、18g的氯化钠、0.2g的氨基苯磺酸、0.2g的苯亚磺酸钠。
[0017]本发明的另一目的是提供一种镀镍刺磨粒，其工艺包括以下步骤:
[0018]步骤1、取磨粒原料lOOOct，加入0.5-2g/L的氯化亚锡溶液0.5~2L,敏化处理10-40min，清洗，获得敏化磨粒；
[0019]步骤2、在步骤I获得的敏化磨粒中加入0.5-2g/L的氯化钯溶液0.5-2L，活化处理10_40min，清洗，获得活化磨粒；
[0020]步骤3、在步骤2获得的活化磨粒中加入10-50g/L的次亚磷酸钠溶液0.5-2L，还原处理10_40min，清洗，获得还原磨粒；
[0021]步骤4、配制4L预镀液，每升预镀液中各组分的浓度为:25-375g/L的硫酸镍、10-150g/L的柠檬酸纳、10-150g/L的乙酸钠、20_300g/L的次亚磷酸钠，将步骤3获得的还原磨粒倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在50-90°C，持续镀镍时间20-60min，形成预镀镍磨粒；
[0022]步骤5、配制IL电镀液，各成分的浓度为:硫酸镍50-300g/L、硼酸7_50g/L、氯化钠5_25g/L、氨基苯磺酸0.01-0.5g/L、苯亚磺酸钠0.01-0.5g/L，混合均勾；
[0023]步骤6、将步骤4获得的预镀镍磨粒放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，加入步骤5中配制好的电镀液；电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5-2A ;经过2-30h后，将电流调大到2A-3A ;10_72h后，将电流调大到3-4A ;镀瓶转速控制在5-16r/min，并根据电流密度变化适当调整；镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，所述pH值控制在2-6之间；镀镍持续生长20_120h ；
[0024]步骤8、电镀结束后对镀镍刺磨粒进行收集、清洗、烘干、检测。
[0025]上述磨粒原料中:
[0026]所述磨粒原料包括金刚石和/或立方氮化硼，所述金刚石优选为单晶金刚石、聚晶金刚石中的一种或两种；
[0027]所述磨粒原料的粒度在激光粒度仪测试，D50彡10 μ m，优选为15-50 μ m ；D50为粒度中值；
[0028]步骤6中对电镀瓶还进行了以下设定:所述镀瓶上固定有磁铁，磁铁数多2块，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应。
[0029]本发明还提供了镀镍刺磨粒的制备方法，该方法包括以下步骤:
[0030]步骤1、取磨粒原料lOOOct，加入0.5-2g/L的氯化亚锡溶液0.5~2L,敏化处理10-40min，清洗，获得敏化磨粒；
[0031]步骤2、在步骤I获得的敏化磨粒中加入0.5-2g/L的氯化钯溶液0.5-2L，活化处理10_40min，清洗，获得活化磨粒；
[0032]步骤3、在步骤2获得的活化磨粒中加入10-50g/L的次亚磷酸钠溶液0.5-2L，还原处理10_40min，清洗，获得还原磨粒；
[0033]步骤4、配制4L预镀液，每升预镀液中各组分的浓度为:25-375g/L的硫酸镍、10-150g/L的柠檬酸纳、10-150g/L的乙酸钠、20_300g/L的次亚磷酸钠，将步骤3获得的还原磨粒倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在50-90°C，持续镀镍时间20-60min，形成预镀镍磨粒；
[0034]步骤5、配制IL电镀液，各成分的浓度为:硫酸镍50-300g/L、硼酸7_50g/L、氯化钠5_25g/L、氨基苯磺酸0.01-0.5g/L、苯亚磺酸钠0.01-0.5g/L，混合均勾；
[0035]步骤6、将步骤4获得的预镀镍磨粒放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，加入 步骤5中配制好的电镀液；电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；
[0036]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5-2A ;经过2_30h后，将电流调大到2-3A ；
10-72h后，将电流调大到3-4A ;镀瓶转速控制在5-16r/min，并根据电流密度变化适当调整；镀镍过程中用25 %的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，所述pH值控制在2-6之间；镀镍持续生长20-120h ；
[0037]步骤8、电镀结束后对镀镍刺磨粒进行收集、清洗、烘干、检测。
[0038]上述方法中:
[0039]步骤6中对电镀瓶还进行了以下设定:所述镀瓶上固定有磁铁，磁铁数多2块，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应。
[0040]本发明的最后一个目的是提供上述镀镍刺的磨粒，其表面具有大量镍刺，所述镍刺的呈现形态为长轴与短轴之比为2:1-10:1针刺状；所述镀镍刺磨粒与树脂结合剂的粘结力比普通镀镍金刚石提高50% -200%,镀镍刺磨粒的镀镍增重率多30%。所述增重率是指镀镍刺磨粒中镍金属含量占磨粒原料和镍的总重量的百分比；
[0041 ] 本发明提供的表面镀覆镍刺的磨粒、磨粒镀镍刺用的电镀液、磨粒镀镍刺的电镀工艺具有以下积极有益效果:
[0042]1、本发明提供的镀镍刺磨粒的电镀液:苯亚磺酸钠和氨基苯磺酸的加入起到了负平整作用，随着镀镍时间的增长，磨粒表面镍层呈现波峰和波谷，且伴随负平整效应，波谷的镍沉积速度减缓，波峰镍沉积速度加快，产生针刺状镍刺。
[0043]2、在制备方法上:
[0044]I)本发明是在微米级颗粒表面进行电镀镍处理，并且使镍刺的生长呈现出刺状。在这个过程中，既要保持每个微小颗粒表面都均匀镀覆上镍金属，又要保证微小颗粒之间不发生因为镍金属的生长而出现的团聚。为解决这个难题，发明人经过多次反复试验采用如下办法:充分而科学的进行前处理的敏化、活化、还原过程，致使每个磨粒表面都会附着活性中心；调整电流密度和pH值，使镍沉积速度可控；优化搅拌速度，保证磨粒在镀瓶中既能充分混合，又不在镀液中接触阳极而出现严重的退镀。镀镍过程中极易出现的漏镀和连晶不良现象见附图3和附图4。
[0045]2)电镀方法上:本发明所设计的电流密度、仪器转速以及镀液的pH值，通过影响镍离子沉积的放电效应，结合不同的镀覆时间达到满足增重要求的具有镍刺的镀镍磨粒。
[0046]在圆形镀瓶的四周均匀的固定不少于2块的磁铁，优选为4块，使镀液内部有一个稳定均匀的磁场环境。镀镍刺过程中引入磁场作用，对镍金属在磨粒表面的沉积速度和磨粒表面镍金属的形貌产生影响，使镍刺效果更明显。将磁场引入到电沉积中，利用其与电场、金属离子的交互作用，将会对电沉积过程中的传质、表面转化、镀液物理化学性质等几个环节产生影响，改善电沉积环境，为获得良好性能的沉积件提供了良好的前提条件。磁场的引入对镍金属在磨粒表面的沉积速度和磨粒表面镍金属的形貌产生了好的影响，使镍刺效果更明显。
[0047]3、本发明镀镍刺得到的磨粒，具有以下特点:
[0048]I)结合力:利用本发明技术方案制备得到的镀镍刺磨粒，所述磨粒表面具有大量的针状或棒状的镍刺，磨粒与树脂结合剂的粘结力比普通镀镍磨粒提高50% -200%，利用本发明的产品制备的树脂结合剂磨具的使用寿命显著增加。
[0049]2)结构上:本发明所得的针刺状镍镀层长轴与短轴之比为2:1-10:1，镀层结构致密，强度高，与磨粒结合牢固。
【附图说明】
[0050]图1为镀镍刺前金刚石的电镜图片；
[0051]图2为镀镍刺后金刚石合格品的电镜图片。
[0052]图3为镀镍刺后金刚石连晶严重的电镜图片；
[0053]图4为镀镍刺后立方氮化硼漏镀严重的电镜图片。
【具体实施方式】
[0054]以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
[0055]实施例1:20 μ m镀镍刺金刚石磨粒的制备方法
[0056]步骤1、取粒度20 μm的金刚石(单晶金刚石)磨粒lOOOct，加入lg/L的氯化亚锡溶液1L，敏化处理20min，清洗，获得敏化的金刚石；
[0057]步骤2、在步骤I获得的敏化金刚石中加入lg/L的氯化钯溶液1L，活化处理20min，清洗，获得活化的金刚石；
[0058]步骤3、在步骤2获得的活化金刚石中加入20g/L的次亚磷酸钠溶液1L，还原处理20min，清洗，获得还原的金刚石；
[0059]步骤4、配制预镀液4L，各成分的浓度为:硫酸镍25g/L、柠檬酸钠10g/L、乙酸钠10g/L、次亚磷酸钠20g/L ；
[0060]将步骤3获得的还原的金刚石倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在60°C，持续镀镲时间30min，形成预镀镲金刚石；
[0061]步骤5、配制电镀液1L，各成分的浓度为:硫酸镍200g/L、硼酸30g/L、氯化钠18g/L、氨基苯磺酸0.01g/L、苯亚磺酸钠0.5g/L，搅拌混合均勾；
[0062]步骤6、将步骤4获得的预镀镍金刚石和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；所述电镀瓶四周固定上四块磁铁，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应；
[0063]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为2A ;经过5h后，将电流调大到3A ;10h后电流调大到4A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 3 ;镀瓶转速8r/min ;镀镍时长24h ；
[0064]步骤8、电镀结束后对镀镍刺金刚石进行收集、清洗、烘干。
[0065]实施例2:30 μ m镀镍刺立方氮化硼磨粒的制备方法
[0066]步骤1、取粒度30 μ m的立方氮化硼磨粒lOOOct，加入0.5g/L的氯化亚锡溶液2L，敏化处理30min，清洗，获得敏化立方氮化硼；
[0067]步骤2、在步骤I获得的敏化立方氮化硼中加入0.5g/L的氯化钯溶液2L，活化处理30min，清洗，获得活化立方氮化硼；
[0068]步骤3、在步骤2获得的活化立方氮化硼中加入30g/L的次亚磷酸钠溶液2L，还原处理30min，清洗，获得还原立方氮化硼；
[0069]步骤4、配制预镀液4L，各成分的浓度为:硫酸镍250g/L、柠檬酸钠100g/L、乙酸钠100g/L、次亚磷酸钠200g/L ；
[0070]将步骤3获得的还原立方氮化硼倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在80°C，持续镀镲时间40min，形成预镀镲立方氮化硼；
[0071]步骤5、配制电镀液1L，各成分的浓度为:硫酸镍270g/L、硼酸25g/L、氯化钠20g/L、氨基苯磺酸0.5g/L、苯亚磺酸钠0.01g/L，搅拌混合均勾；
[0072]步骤6、将步骤4获得的预镀镍立方氮化硼和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；所述电镀瓶四周固定上四块磁铁，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应；
[0073]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5A ;经过24h后，将电流调大到2A ;经过24h后，电流调大到3A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 4 ;镀瓶转速10r/min ;镀镲时长 106h ；
[0074]步骤8、电镀结束后对镀镍刺立方氮化硼进行收集、清洗、烘干；
[0075]实施例3:50 μ m镀镍刺金刚石磨粒的制备方法
[0076]步骤1、取粒度50 μ m的金刚石(聚晶金刚石)磨粒1000ct，加入1.5g/L的氯化亚锡溶液1L，敏化处理40min，清洗，获得敏化的金刚石；
[0077]步骤2、在步骤I获得的敏化金刚石中加入1.5g/L的氯化钯溶液1L，活化处理40min，清洗，获得活化的金刚石；
[0078]步骤3、在步骤2获得的活化金刚石中加入30g/L的次亚磷酸钠溶液1L，还原处理40min，清洗，获得还原的金刚石；
[0079]步骤4、配制预镀液4L，每升中各成分的浓度为:硫酸镍375g/L、柠檬酸钠150g/L、乙酸钠150g/L 、次亚磷酸钠300g/L ；
[0080]将步骤3获得的还原的金刚石倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在60°C，持续镀镲时间40min，形成预镀镲金刚石；
[0081]步骤5、配制电镀液1L，各成分的浓度为:硫酸镍300g/L、硼酸30g/L、氯化钠18g/L、氨基苯磺酸0.2g/L、苯亚磺酸钠0.2g/L，搅拌混合均勾；
[0082]步骤6、将步骤4获得的预镀镍金刚石和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；所述电镀瓶四周固定上四块磁铁，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应；
[0083]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5A经过12h后，将电流调大到3A ;经过72h后，将电流调大到4A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 5 ;镀瓶转速12r/min ;镀镍时长116h ；
[0084]步骤8、电镀结束后对镀镍刺金刚石进行收集、清洗、烘干；
[0085]实验例1:电镜检查
[0086]对实施例1提供的镀镍刺前和镀镍刺后金刚石产品进行扫描电子显微镜检测:
[0087]具体见图1、2，其中:
[0088]图1结果显示:在微观状态下，镀镍刺前金刚石颗粒形状规则，表面光滑，颗粒分布均匀；
[0089]图2结果显示:镀镍刺后金刚石颗粒表面被镍金属层覆盖，并且镍金属呈现一种针状或棒状，颗粒表面粗糙度变大，比表面积增加，金刚石颗粒表面没有镀层裸露以及没有金刚石颗粒之间连晶出现。
[0090]对比例I
[0091]本发明产品15 μ m镀镍刺金刚石磨粒的实验方法:
[0092]步骤1-4操作同实施例1 ;
[0093]步骤5、配制电镀液1L，每升中各成分的浓度为:硫酸镍200g/L、硼酸30g/L、氯化钠18g/L、十二烷基硫酸钠0.5g/L，搅拌混合均匀；
[0094]步骤6、将步骤4获得的预镀镍金刚石和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；设置好仪器参数；
[0095]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5A ;经过24h后，将电流调大到2A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 3 ;镀瓶转速4r/min ;镀镍时长120h ；
[0096]步骤8、电镀结束后对镀镍刺金刚石进行收集、清洗、烘干；
[0097]实验结果(见图3):镀镍金刚石颗粒之间的连晶现象明显；镀镍金刚石颗粒上镍刺形状不明显，有的金刚石表面上平整没有镍刺。
[0098]对比例2
[0099]本发明产品15 μ m镀镍刺立方氮化硼磨粒的实验方法:
[0100]步骤1-4操作同实施例1 ;
[0101]步骤5、配制电镀液1L，每升中各成分的浓度为:硫酸镍200g/L、硼酸30g/L、氯化钠18g/L、十二烧基苯磺酸钠0.5g/L，搅拌混合均勾；
[0102]步骤6、将步骤4获得的预镀镍立方氮化硼和步骤5获得的电镀液放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线；设置好仪器参数；
[0103]步骤7、控制镀镍阶段初始电流为2A ;经过24h后，将电流调大到4A ;镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，pH = 3 ;镀瓶转速12r/min ;镀镍时长120h ；
[0104]步骤8、电镀结束后对镀镍刺立方氮化硼进行收集、清洗、烘干；
[0105]实验结果(见图4):镀镍立方氮化硼颗粒之间的连晶现象明显；立方氮化硼表面镍层包裹不完全，存在漏镀现象；镀镍立方氮化硼颗粒上镍刺形状不明显，有的立方氮化硼表面上平整没有镍刺。
[0106]虽然，上文中已经用一般性说明、【具体实施方式】及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1.一种生产镀镍刺磨粒的电镀液，其为含有以下成分的水溶液:硫酸镍、硼酸、氯化钠、氨基苯磺酸和苯亚磺酸钠。2.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，每升所述电镀液中含有以下成分:50-300g的硫酸镍、7-50g的硼酸、5-25g的氯化钠、0.01-0.5g的氨基苯磺酸、0.01-0.5g的苯亚磺酸钠。3.根据权利要求2所述的电镀液，其特征在于，每升所述电镀液中含有以下成分:200-300g的硫酸镍、25-30g的硼酸、18_20g的氯化钠、0.01-0.5g的氨基苯磺酸、0.01-0.5g的苯亚磺酸钠。4.根据权利要求3所述的电镀液，其特征在于，每升所述电镀液中含有以下成分:200-300g的硫酸镍、25-30g的硼酸、18-20g的氯化钠、0.1-0.5g的氨基苯磺酸、0.1-0.5g的苯亚磺酸钠。5.根据权利要求4所述的电镀液，其特征在于，每升所述电镀液中含有以下成分:300g的硫酸镲、30g的硼酸、18g的氯化钠、0.2g的氨基苯磺酸、0.2g的苯亚磺酸钠。6.一种镀镍刺磨粒，其特征在于，其由以下方法制备: 步骤1、取磨粒原料100ct，加入0.5-2g/L的氯化亚锡溶液0.5-2L，敏化处理10-40min，清洗，获得敏化磨粒； 步骤2、在步骤I得到的敏化磨粒中加入0.5-2g/L的氯化钯溶液0.5-2L，活化处理10-40min，清洗，获得活化磨粒； 步骤3、在步骤2得到的活化磨粒中加入10-50g/L的次亚磷酸钠溶液0.5-2L，还原处理10_40min，清洗，获得还原磨粒； 步骤4、配制4L预镀液，每升预镀液中各组分的浓度为:25-375g/L的硫酸镍、10_150g/L的柠檬酸纳、10-150g/L的乙酸钠、20-300g/L的次亚磷酸钠，将步骤3得到的还原磨粒倒入预镀液中搅拌均匀，温度控制在50-90°C，持续镀镍时间20-60min，形成预镀镍磨粒；步骤5、配制IL电镀液，各成分的配比为权利要求1-5任一项所述，混合均匀； 步骤6、将步骤4得到的预镀镍磨粒放入电镀瓶，将所述电镀瓶装在滚动电镀仪上，加入步骤5中配制好的电镀液；电镀仪阳极为99.99%的镍板，阴极为铜导线； 步骤7、控制镀镍阶段初始电流为0.5-2A ;经过2-30h后，将电流调大到2A-3A ;10_72h后，将电流调大到3-4A ;镀瓶转速控制在5-16r/min，并根据电流密度变化适当调整；镀镍过程中用25%的稀硫酸溶液维持电镀液pH值，所述pH值控制在2-6之间；镀镍持续生长20-120h ； 步骤8、电镀结束后对镀镍刺磨粒进行收集、清洗、烘干、检测。7.根据权利要求6所述的磨粒，其特征在于，所述磨粒原料包括金刚石和/或立方氮化硼，所述金刚石优选为单晶金刚石、聚晶金刚石中的一种或两种。8.根据权利要求6所述的磨粒，其特征在于，所述磨粒原料粒度在激光粒度仪测试，D50 ^ 10 μ m。9.根据权利要求6所述的磨粒，其特征在于，对电镀瓶还进行了以下设定:所述镀瓶上固定有磁铁，磁铁数多2块，在电镀镍刺过程中产生均匀的磁场效应。10.根据权利要求6-9任一项所述的磨粒，其特征在于，其表面具有大量镍刺，所述镍刺的呈现形态为长轴与短轴之比为2:1-10:1针刺状；所述镀镍刺磨粒与树脂结合剂的粘 结力比普通镀镍金刚石提高50% -200%，镀镍刺磨粒的镀镍增重率多30%。
【专利摘要】本发明涉及一种生产镀镍刺磨粒的电镀液及电镀方法，其为含有以下成分的水溶液：硫酸镍、硼酸、氯化钠、氨基苯磺酸和苯亚磺酸钠。利用本发明技术方案制备得到的镀镍刺磨粒，其表面具有大量的针状或棒状的镍刺，镀镍刺磨粒与树脂结合剂的粘结力比普通镀镍磨粒提高50％-200％，利用本发明的产品制备的树脂结合剂磨具的使用寿命显著增加。
【IPC分类】C25D3/12, C25D5/54
【公开号】CN104894614
【申请号】CN201510289766
【发明人】张恒
【申请人】北京吉瑞恒升科技有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日
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