一种碳纳米管增强pbo复合纤维的制备方法
一种碳纳米管增强pbo复合纤维的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及橡胶材料领域，尤其是涉及一种低温高强度橡胶。
【背景技术】
[0002] 高性能纤维，PB0纤维，商品名称为Zylon(紫隆）。PB0是英文poly的缩写，即聚 对苯撑苯并双噁唑，PB0纤维具有优异的耐化学介质性，在大多数有机溶剂及酸碱中都是 稳定的，仅能溶于多聚磷酸、100 %浓硫酸、甲磺酸、氯磺酸。此外，PB0纤维在受冲击时纤维 可原纤化而吸收大量的冲击能，其复合材料的最大冲击载荷（3. 5kN)高于碳纤维复合材料 (lkN)和芳纶纤维复合材料（1.3kN)，是十分优异的耐冲击材料。PB0纤维在吸脱湿时尺寸 变化小，抗蠕变性能好，耐剪耐磨性能优良，现有的技术中，生产的PB0分子量低，强度达不 到要求，并且生产时间长，一般需要4-6天，并且操作复杂。
【发明内容】
[0003] 为解决上述技术问题，本发明提出的一种碳纳米管增强PB0复合纤维的制备方 法，其特征在于，包括以下步骤：
[0004] a、制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌， 溶液升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚 磷酸溶液，溶液温度保持在50摄氏度；
[0005] b、去除盐酸：在a中溶液中加入氯化亚锡和单体盐酸盐搅拌，搅拌的同时加入氢 氧化钠，搅拌5-6小时；
[0006] C、制备复合纤维溶液：将单壁碳纳米管放入b中溶液，通过加入五氧化二磷进行 升温，反应温度保持在120摄氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min搅拌，苯二甲酸均匀分布于 溶液中，反应24小时，继续搅拌直至出现黄色PB0聚合物溶液；
[0007] d、使用纺丝组件进行纺丝。
[0008] 优选的，步骤a中全程通过填充氮气保护。
[0009] 优选的，步骤b中氯化亚锡和单体盐酸盐比例为：1000 :1。
[0010] 优选的，使用硝酸银检验是否有盐酸。
[0011] 优选的，步骤C中可继续加入五氧化二磷增加反应温度，直至温度达到180摄氏 度。
[0012] 本发明提出的碳纳米管增强PB0复合纤维的制备方法具有以下有益效果：通过本 方法制得的PB0纤维强度大，抗磨性能强，表面张力大，并且制作步骤简单，中间特别加入 了固体干冰，控制生产过程中的温度，生产安全。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合【具体实施方式】，进一步阐明本发明。
[0014] 实施例
[0015] 本发明提出的一种碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以 下步骤：
[0016] e、制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌， 溶液升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚 磷酸溶液，溶液温度保持在50摄氏度；
[0017] f、去除盐酸：在a中溶液中加入氯化亚锡和单体盐酸盐搅拌，搅拌的同时加入氢 氧化钠，搅拌5-6小时；
[0018] g、制备复合纤维溶液：将单壁碳纳米管放入b中溶液，通过加入五氧化二磷进行 升温，反应温度保持在120摄氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min搅拌，苯二甲酸均匀分布于 溶液中，反应24小时，继续搅拌直至出现黄色PB0聚合物溶液；
[0019] h、使用纺丝组件进行纺丝。
[0020] 优选的，步骤a中全程通过填充氮气保护。
[0021] 优选的，步骤b中氯化亚锡和单体盐酸盐比例为：1000 :1。
[0022] 优选的，使用硝酸银检验是否有盐酸。
[0023] 优选的，步骤c中可继续加入五氧化二磷增加反应温度，直至温度达到180摄氏 度。
[0024] 本实施例中，加入五氧化二磷会使温度急剧上升，所以分两次加入，中间加入固体 干冰能够降低反应温度，防止温度过高，发生危险。
[0025] 对比例
[0026] 使用苯二甲酰氯（TPC)代替对苯二甲酸与PB0的单体盐酸盐DADHB在PPA介质反 应制备PB0。
[0027]
[0028] 对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定 义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本 发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点 相一致的最宽的范围。
【主权项】
1. 一种碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a、 制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌，溶液 升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚磷酸 溶液，溶液温度保持在50摄氏度； b、 去除盐酸：在a中溶液中加入氯化亚锡和单体盐酸盐搅拌，搅拌的同时加入氢氧化 钠，搅拌5-6小时； c、 制备复合纤维溶液：将单壁碳纳米管放入b中溶液，通过加入五氧化二磷进行升温， 反应温度保持在120摄氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min搅拌，苯二甲酸均匀分布于溶液 中，反应24小时，继续搅拌直至出现黄色PBO聚合物溶液； d、 使用纺丝组件进行纺丝。2. 根据权利要求1所述的碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤a 中全程通过填充氮气保护。3. 根据权利要求1所述的碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤b 中氯化亚锡和单体盐酸盐比例为：1000 :1。4. 根据权利要求1或者3所述的碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于， 使用硝酸银检验是否有盐酸。5. 根据权利要求1所述的碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤c 中可继续加入五氧化二磷增加反应温度，直至温度达到180摄氏度。
【专利摘要】本发明提出的一种碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌，溶液升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚磷酸溶液，溶液温度保持在50摄氏度；通过本方法制得的PBO纤维强度大，抗磨性能强，表面张力大，并且制作步骤简单，中间特别加入了固体干冰，控制生产过程中的温度，生产安全。
【IPC分类】D01F6/94, C08G73/22, D01F1/10
【公开号】CN104894679
【申请号】CN201510306749
【发明人】周建, 颜玉荣
【申请人】苏州市湘园特种精细化工有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月4日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及橡胶材料领域，尤其是涉及一种低温高强度橡胶。
【背景技术】
[0002] 高性能纤维，PB0纤维，商品名称为Zylon(紫隆）。PB0是英文poly的缩写，即聚 对苯撑苯并双噁唑，PB0纤维具有优异的耐化学介质性，在大多数有机溶剂及酸碱中都是 稳定的，仅能溶于多聚磷酸、100 %浓硫酸、甲磺酸、氯磺酸。此外，PB0纤维在受冲击时纤维 可原纤化而吸收大量的冲击能，其复合材料的最大冲击载荷（3. 5kN)高于碳纤维复合材料 (lkN)和芳纶纤维复合材料（1.3kN)，是十分优异的耐冲击材料。PB0纤维在吸脱湿时尺寸 变化小，抗蠕变性能好，耐剪耐磨性能优良，现有的技术中，生产的PB0分子量低，强度达不 到要求，并且生产时间长，一般需要4-6天，并且操作复杂。
【发明内容】
[0003] 为解决上述技术问题，本发明提出的一种碳纳米管增强PB0复合纤维的制备方 法，其特征在于，包括以下步骤：
[0004] a、制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌， 溶液升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚 磷酸溶液，溶液温度保持在50摄氏度；
[0005] b、去除盐酸：在a中溶液中加入氯化亚锡和单体盐酸盐搅拌，搅拌的同时加入氢 氧化钠，搅拌5-6小时；
[0006] C、制备复合纤维溶液：将单壁碳纳米管放入b中溶液，通过加入五氧化二磷进行 升温，反应温度保持在120摄氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min搅拌，苯二甲酸均匀分布于 溶液中，反应24小时，继续搅拌直至出现黄色PB0聚合物溶液；
[0007] d、使用纺丝组件进行纺丝。
[0008] 优选的，步骤a中全程通过填充氮气保护。
[0009] 优选的，步骤b中氯化亚锡和单体盐酸盐比例为：1000 :1。
[0010] 优选的，使用硝酸银检验是否有盐酸。
[0011] 优选的，步骤C中可继续加入五氧化二磷增加反应温度，直至温度达到180摄氏 度。
[0012] 本发明提出的碳纳米管增强PB0复合纤维的制备方法具有以下有益效果：通过本 方法制得的PB0纤维强度大，抗磨性能强，表面张力大，并且制作步骤简单，中间特别加入 了固体干冰，控制生产过程中的温度，生产安全。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合【具体实施方式】，进一步阐明本发明。
[0014] 实施例
[0015] 本发明提出的一种碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以 下步骤：
[0016] e、制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌， 溶液升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚 磷酸溶液，溶液温度保持在50摄氏度；
[0017] f、去除盐酸：在a中溶液中加入氯化亚锡和单体盐酸盐搅拌，搅拌的同时加入氢 氧化钠，搅拌5-6小时；
[0018] g、制备复合纤维溶液：将单壁碳纳米管放入b中溶液，通过加入五氧化二磷进行 升温，反应温度保持在120摄氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min搅拌，苯二甲酸均匀分布于 溶液中，反应24小时，继续搅拌直至出现黄色PB0聚合物溶液；
[0019] h、使用纺丝组件进行纺丝。
[0020] 优选的，步骤a中全程通过填充氮气保护。
[0021] 优选的，步骤b中氯化亚锡和单体盐酸盐比例为：1000 :1。
[0022] 优选的，使用硝酸银检验是否有盐酸。
[0023] 优选的，步骤c中可继续加入五氧化二磷增加反应温度，直至温度达到180摄氏 度。
[0024] 本实施例中，加入五氧化二磷会使温度急剧上升，所以分两次加入，中间加入固体 干冰能够降低反应温度，防止温度过高，发生危险。
[0025] 对比例
[0026] 使用苯二甲酰氯（TPC)代替对苯二甲酸与PB0的单体盐酸盐DADHB在PPA介质反 应制备PB0。
[0027]
[0028] 对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定 义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本 发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点 相一致的最宽的范围。
【主权项】
1. 一种碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： a、 制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌，溶液 升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚磷酸 溶液，溶液温度保持在50摄氏度； b、 去除盐酸：在a中溶液中加入氯化亚锡和单体盐酸盐搅拌，搅拌的同时加入氢氧化 钠，搅拌5-6小时； c、 制备复合纤维溶液：将单壁碳纳米管放入b中溶液，通过加入五氧化二磷进行升温， 反应温度保持在120摄氏度，添加苯二甲酸，以1200r/min搅拌，苯二甲酸均匀分布于溶液 中，反应24小时，继续搅拌直至出现黄色PBO聚合物溶液； d、 使用纺丝组件进行纺丝。2. 根据权利要求1所述的碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤a 中全程通过填充氮气保护。3. 根据权利要求1所述的碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤b 中氯化亚锡和单体盐酸盐比例为：1000 :1。4. 根据权利要求1或者3所述的碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于， 使用硝酸银检验是否有盐酸。5. 根据权利要求1所述的碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，步骤c 中可继续加入五氧化二磷增加反应温度，直至温度达到180摄氏度。
【专利摘要】本发明提出的一种碳纳米管增强PBO复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备多聚磷酸溶液：取4份磷酸至于容器内，加入1份五氧化二磷后，进行搅拌，溶液升温，放入固体干冰，继续搅拌，再次放入2份五氧化二磷，继续搅拌1小时，得到多聚磷酸溶液，溶液温度保持在50摄氏度；通过本方法制得的PBO纤维强度大，抗磨性能强，表面张力大，并且制作步骤简单，中间特别加入了固体干冰，控制生产过程中的温度，生产安全。
【IPC分类】D01F6/94, C08G73/22, D01F1/10
【公开号】CN104894679
【申请号】CN201510306749
【发明人】周建, 颜玉荣
【申请人】苏州市湘园特种精细化工有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月4日
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